TWI693205B - 碳化矽坩堝及碳化矽燒結體以及碳化矽單晶之製造方法 - Google Patents

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Abstract

於本發明中，在以溶液法製造碳化矽單晶之際，係使用以碳化矽為主成分之含氧量為100ppm以下的坩堝作為用作Si-C溶液之收容部的坩堝。又，於其他形態中，係在作為Si-C溶液之收容部的坩堝內收容以碳化矽為主成分之含氧量為100ppm以下的燒結體。此種碳化矽坩堝或碳化矽燒結體可將含氧量為2000ppm以下的碳化矽原料粉進行成形、燒成而得。屬此等之主成分的碳化矽係作為Si及C之來源，藉由加熱在Si-C溶液中溶出Si及C，但因含氧量為100ppm以下，故可抑制在Si-C溶液中的氣體產生。其結果，可經長時間穩定地製造缺陷少且高品質的碳化矽單晶。

Description

碳化矽坩堝及碳化矽燒結體以及碳化矽單晶之製造方法
本發明係有關於一種碳化矽(SiC)之結晶成長技術，更詳而言之，係有關於一種可經長時間穩定地製造缺陷少且高品質的碳化矽單晶的碳化矽單晶製造用碳化矽坩堝及碳化矽單晶製造用碳化矽燒結體。
碳化矽(SiC)為寬能帶隙半導體材料，導熱性及化學穩定性優異，基於絕緣破壞特性及飽和漂移速度等的電晶體特性之觀點，亦具有作為功率裝置(power device)的優異基本物理特性。基於如此般原因，對於SiC之作為次世代功率元件用材料深受高度期待，亦有SiC功率元件之製品化之報導。
然，碳化矽基板除了比起Si基板較為昂貴外，尚有所謂單晶基板的缺陷少化、高品質化不足之問題。
之所以難以製造缺陷少且高品質的碳化矽單晶基板的主要原因，係由於在常壓下不會熔解之故。作為 半導體裝置用基板而被廣泛使用的Si之情形時，在常壓下之熔點為1414℃，可藉由CZ法或FZ法，而從此Si熔液得到缺陷少‧高品質且大直徑的單晶。
相對於此，若為碳化矽之情形，在常壓下進行加熱時，於2000℃左右的溫度會昇華，因而無法採用藉由CZ法或FZ法的結晶成長方法。因此，現今的碳化矽單晶，主要係藉由以改良式雷里法(Rayleigh Method)為首的昇華法來製造。昇華法是目前碳化矽單晶之量產化的唯一方法，以此方法製造之直徑4吋碳化矽單晶基板已廣泛在市場中販售，另外也有將直徑6吋的碳化矽單晶基板量產化之報導。
然而，即使是使用藉由昇華法所得到的碳化矽單晶來製作功率裝置，其特性亦未必能稱得上為足夠。其原因在於碳化矽單晶的缺陷少化為不易之故。藉由昇華法的結晶成長為來自氣相的析出現象，成長速度緩慢，反應空間內的溫度管理亦為困難。近年來，由於各種研究開發機構所進行的努力改良‧改善的結果，雖然已可減低微管(micropipe)的差排密度，但是關於貫穿式螺旋差排或刃狀差排、基面差排等對於裝置的電特性會造成影響的晶格缺陷，仍舊是以高密度包含該等之狀態存在著。
因此，近來採溶液法之碳化矽之結晶成長方法漸受矚目(例如參考專利文獻1~3等)。諸如上述，碳化矽本身在常壓下不會熔解。因此，在採溶液法之碳化矽單晶之製造方法中，係於石墨坩堝內的Si熔液中，使 C從坩堝下方的高溫部溶解，使碳化矽種晶接觸此Si-C熔液，使其在碳化矽種晶上進行磊晶成長而得到碳化矽單晶。在此種溶液法中，碳化矽之結晶成長係在極接近熱平衡的狀態下進行，因而相較於以昇華法所得到的碳化矽單晶，可得到缺陷少的碳化矽單晶。
用以獲得碳化矽單晶的溶液法有各種的手法，在非專利文獻1(碳化矽功率裝置最新技術)中，予以大致分為(a)溶劑移動結晶成長法(TSM：Traveling Solvent Method)、(b)徐冷法(SCT：Slow Cooling Technique)、(c)蒸氣氣相固相法(VLS：Vapor Liquid Solid)、(d)頂部種晶熔液成長法(TSSG：Top Seeded Solution Growth)此四種。本說明書中所使用的「溶液法」之用語係指頂部種晶熔液成長法(TSSG：Top Seeded Solution Growth)。
在採溶液法之碳化矽單晶之製造方法中，係在石墨坩堝內形成Si熔液，但因C對Si熔液的溶解度為1at%左右而極小，因此，一般而言，為使C容易溶解而在Si熔液中添加過渡金屬等(參考專利文獻1~3等)。作為添加元素，有人報導Ti或Cr，Ni、Fe等的過渡金屬，以及Al或Sn、Ga等的低熔點金屬，甚或各種的稀土元素等。
此種添加元素的種類及量係考量：有助於C之溶解；使碳化矽以作為初晶之從溶液析出，並使剩餘部分作為液相巧妙地平衡；不使添加元素析出碳化物或其他 相；使碳化矽之結晶多型當中的目標之多型穩定地析出；再者，使其成為儘可能提高單晶之成長速度之溶液組成等，而予以決定。
採習知方法之溶液法的碳化矽單晶之成長，一般而言係根據如下所述之程序來進行。首先，在由碳或石墨構成的坩堝中收容Si原料，將其在惰性氣體環境下加熱使其熔解。C成分係由坩堝供給至Si熔液中，形成Si-C溶液。也有時與Si原料共同將碳化合物收容於坩堝，並使其熔融。在C成分充分溶解於此種Si-C溶液後使碳化矽之種單晶接觸溶液，利用使其形成於溶液全體的溫度梯度使單晶成長。
但是，此種習知溶液法有如下述之問題點。
第一點為隨著碳化矽之單晶成長，Si成分緩緩地從Si-C溶液中消失，致溶液組成逐漸發生變化的問題。於碳化矽之單晶成長中若溶液組成發生變化時，碳化矽的析出環境理所當然也會產生變化。其結果，便更不易長時間穩定地持續進行碳化矽之單晶成長。
第二點為C從坩堝過剩溶入的問題。隨著碳化矽之單晶成長，Si成分會緩緩地從Si-C溶液中消失，另一方面，C會持續地由坩堝供給。因此，Si-C溶液中會成為所謂C相對地過剩溶入之結果，溶液中的Si/C組成比會產生變化。
第三點為在與Si-C溶液接觸之坩堝表面(內壁面)的SiC多晶之析出的問題。諸如上述，當C從坩堝 過剩地溶入至Si-C溶液中時，於坩堝內壁面更容易產生微細的碳化矽多晶。而且，此種碳化矽多晶(雜晶)會在碳化矽溶液中浮游，到達結晶成長中的碳化矽單晶及Si-C溶液之固液界面附近，結果阻礙單晶成長。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2000-264790號公報
[專利文獻2]日本特開2004-002173號公報
[專利文獻3]日本特開2006-143555號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]「碳化矽功率裝置最新技術」第1節1.2碳化矽溶液成長之手法41~43頁(Science and Technology股份有限公司，2010年5月14日發行)。
本發明係有鑑於如此般習知方法所具有的問題，其目的在於提供一種比起使用習知石墨坩堝的方法，藉由減少S-C溶液的組成變動，並抑制在坩堝的內壁析出之多結晶的產生，而獲得缺陷少且高品質的碳化矽單晶用 之技術。
為解決上述課題，本發明之坩堝或燒結體為一種以碳化矽為主成分之坩堝或燒結體，其係用於採溶液法之碳化矽之結晶成長的坩堝或燒結體，且含氧量為100ppm以下。
此種坩堝或燒結體係藉由將含氧量為2000ppm以下的碳化矽原料粉進行成形後，對其進行燒成，使含氧量成為100ppm以下而製造。
較佳的是，進行進一步使Si含浸於前述坩堝或燒結體的熱處理。
本發明第1形態之碳化矽單晶之製造方法係採溶液法之碳化矽之結晶成長方法，其特徵為：使用上述之坩堝作為Si-C溶液之收容部，將前述坩堝加熱，而由與前述Si-C溶液接觸之坩堝表面的高溫區域，使以作為該坩堝之主成分的碳化矽為來源的Si及C向前述Si-C溶液中溶出，自前述坩堝的上部，使碳化矽種晶接觸前述Si-C溶液，而在該碳化矽種晶上使碳化矽單晶成長。
本發明第2形態之碳化矽單晶之製造方法係採溶液法之碳化矽之結晶成長方法，其特徵為：在作為Si-C溶液之收容部的坩堝內收容上述之燒結體，將前述坩堝加熱，而由與前述Si-C溶液接觸之燒結體表面，使以作為該燒結體之主成分的碳化矽為來源的Si及C向前述 Si-C溶液中溶出，自前述坩堝的上部，使碳化矽種晶接觸前述Si-C溶液，而在該碳化矽種晶上使碳化矽單晶成長。
較佳的是，在前述Si-C溶液中，係預先添加有具有提高對該Si-C溶液中的C溶解度之效果的金屬元素M。
例如，前述金屬M為第1金屬元素M1(M1為選自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Lu之群中的至少1種金屬元素)與第2金屬元素M2(M2為選自Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu之群中的至少1種金屬元素)之至少一者之金屬元素。
較佳的是，前述金屬M為前述第1金屬元素M1與前述第2金屬元素M2此兩者之金屬元素，並將該金屬M在前述Si-C溶液中的總含量設為1at%~80at%。
又，較佳的是如請求項8之碳化矽之結晶成長方法，將前述第1金屬元素M1在前述Si-C溶液中的含量設為10at%以上，將前述第2金屬元素M2在前述Si-C溶液中的含量設為1at%以上。
於其他形態中，前述金屬M為選自Al、Ga、Ge、Sn、Pb、Zn之群中的至少1種金屬元素。
較佳的是，藉由前述加熱，將前述Si-C溶液控制於1300℃~2300℃的溫度範圍。
於其他形態中，前述加熱係在將前述坩堝收容於由耐熱性碳材料構成之第2坩堝內的狀態下進行。
於本發明中，在以溶液法製造碳化矽單晶之際，係使用以碳化矽為主成分之含氧量為100ppm以下的坩堝作為用作Si-C溶液之收容部的坩堝。又，於其他形態中，係在作為Si-C溶液之收容部的坩堝內收容以碳化矽為主成分之含氧量為100ppm以下的燒結體。
屬此等之主成分的碳化矽係作為Si及C之來源，藉由加熱在Si-C溶液中溶出Si及C，但因含氧量為100ppm以下，故可抑制在Si-C溶液中的氣體產生。其結果，可經長時間穩定地製造缺陷少且高品質的碳化矽單晶。如此所得之碳化矽單晶係適用於功率裝置等的碳化矽半導體元件。換言之，本發明中所使用的碳化矽坩堝或燒結體係適於碳化矽半導體元件用途的單晶製造。
1‧‧‧以碳化矽為主成分之坩堝
2‧‧‧由耐熱性碳材料構成之第2坩堝
3‧‧‧種晶
4‧‧‧Si-C溶液
5‧‧‧坩堝旋轉軸
6‧‧‧種晶旋轉軸
7‧‧‧基座
8‧‧‧隔熱材
9‧‧‧上蓋
10‧‧‧高頻線圈
11‧‧‧碳化矽燒結體
第1圖為用以說明根據本發明之方法使碳化矽結晶成長時之結晶成長裝置之主要部分的第1構成例的圖。
第2圖為用以說明根據本發明之方法使碳化矽結晶成長時之結晶成長裝置之主要部分的第2構成例的圖。
第3圖為用以概念性地說明根據本發明之方法使碳化矽結晶成長時從碳化矽坩堝的壁面向Si-C溶液中溶出Si及C之情形的圖。
第4圖為實施例2中所得之結晶的剖面的光學照片(第4圖(A))及表面的光學照片(第4圖(B))。
第5圖為比較例2中所得之結晶的剖面的光學照片(第5圖(A))及表面的光學照片(第5圖(B))。
第6圖為實施例3中所得之結晶的剖面的光學照片(第6圖(A))及表面的光學照片(第6圖(B))。
第7圖為比較例4中所得之結晶的剖面的光學照片(第7圖(A))及表面的光學照片(第7圖(B))。
第8圖為實施例4(第8圖(A))、實施例5(第8圖(B))、比較例5(第8圖(C))、及比較例6(第8圖(D))中所得之結晶的剖面的光學照片。
第9圖為表示碳化矽坩堝所含有的氧之濃度與結晶中的空隙之密度的相關性的圖表。
[實施發明之形態]
以下，參考圖式，對本發明之碳化矽單晶之製造方法加以說明。此外，在以下的說明中，係以用高頻進行坩堝的加熱之形態進行說明，惟加熱方法無需限定於採高頻者，亦可依據Si-C溶液的控制溫度等，而採用電阻加熱等其他的方法。
本案發明人等有鑑於如上述之習知溶液法的問題點，而進行：藉由減少Si-C溶液的組成變動，並抑制在坩堝的內壁析出之多結晶的產生，而獲得缺陷少且高 品質的碳化矽單晶用之技術的研究。
根據本案發明人的研究，可知若使用以碳化矽為主成分之坩堝(碳化矽坩堝)作為Si-C溶液之收容部、或在作為Si-C溶液之收容部的坩堝內收容以碳化矽為主成分之燒結體(碳化矽燒結體)，而由與Si-C溶液接觸之碳化矽坩堝表面或者碳化矽燒結體之表面，使以作為此等之主成分的碳化矽為來源的Si及C向Si-C溶液中溶出，自坩堝的上部，使碳化矽種晶接觸Si-C溶液，而在該碳化矽種晶上使碳化矽單晶成長，相較於以往的單晶碳化矽，可獲得缺陷更少且更高品質的單晶碳化矽。如此所得之碳化矽單晶係適用於功率裝置等的碳化矽半導體元件。換言之，本發明中所使用的碳化矽坩堝或燒結體係適於碳化矽半導體元件用途的單晶製造。
根據上述手法，可經長時間穩定地製造高品質的碳化矽單晶之理由可整理如下。
於習知溶液法中，係使用如石墨坩堝所代表之由耐熱性碳材料構成的坩堝，並在此坩堝中收容溶液，同時使C從坩堝溶出而對溶液中補給C。然而，隨著碳化矽之結晶成長的進行，漸無法避免溶液中之Si成分的組成比的降低。
相對於此，若採上述手法，則是以作為上述之碳化矽坩堝或碳化矽燒結體之主成分的碳化矽為來源將Si與C供給至溶液中。此時，即使在種晶上碳化矽進行結晶成長，由此損失之溶液中的Si與C仍可由碳化矽坩 堝或碳化矽燒結體供給，其結果，可抑制溶液的組成變化，而能夠使碳化矽單晶穩定地長時間成長。
此種結晶成長方法為類似FZ法的結晶成長方法，或者，可謂FZ法的一種。於FZ法中，多結晶部的熔融與單晶部的成長係經由Si熔融部進行。在上述結晶成長方法中，相當於多結晶部的坩堝或燒結體經加熱而熔解，經由相當於上述之熔融部的包含Si與C的溶液，仍可在種晶上使碳化矽單晶成長。
然而，若進一步詳細地探究所得之碳化矽單晶，則在結晶內可看出多數空隙。本案發明人等就此種空隙的產生原因進行探討，終至獲得其原因可能為摻入於以碳化矽為主成分之坩堝或燒結體中的氧之結論。詳細的機制仍舊不明，惟本案發明人等認為有下述2種可能性。
其一為碳化矽坩堝或碳化矽燒結體中所含的氧形成氧化物(SiO)，由於此SiO的沸點為1880℃附近，當Si-C溶液的溫度為該沸點以上時，隨著碳化矽的溶出而溶出的SiO在Si-C溶液中氣化，其與Si-C溶液到達成長中的碳化矽單晶之界面(固液界面)而在結晶成長表面摻入，從而產生空隙。
另一為碳化矽坩堝或碳化矽燒結體中所含的氧會隨著碳化矽的溶出而向Si-C溶液中溶出，當Si-C溶液的溫度為SiO的沸點以下時，則與Si-C溶液中的Si反應而形成SiO，其與Si-C溶液到達成長中的碳化矽單晶之界面(固液界面)在結晶成長表面摻入，從而形成空隙。
基於此種見解，於本發明中，係透過使上述之碳化矽坩堝或碳化矽燒結體的含氧量成為100ppm以下，來顯著抑制空隙的產生。
換言之，於本發明中，在藉由溶液法製造碳化矽單晶之際，係使用以碳化矽為主成分之含氧量為100ppm以下的坩堝作為Si-C溶液之收容部，將前述坩堝加熱，而由與前述Si-C溶液接觸之坩堝表面的高溫區域，使以作為該坩堝之主成分的碳化矽為來源的Si及C向前述Si-C溶液中溶出，自前述坩堝的上部，使碳化矽種晶接觸前述Si-C溶液，而在該碳化矽種晶上使碳化矽單晶成長。
於其他形態中，在藉由溶液法製造碳化矽單晶之際，係在作為Si-C溶液之收容部的坩堝內收容以碳化矽為主成分之含氧量為100ppm以下的燒結體，將前述坩堝加熱，而由與前述Si-C溶液接觸之燒結體表面，使以作為該坩堝之主成分的碳化矽為來源的Si及C向前述Si-C溶液中溶出，自前述坩堝的上部，使碳化矽種晶接觸前述Si-C溶液，而在該碳化矽種晶上使碳化矽單晶成長。
第1圖為用以說明根據本發明之方法使碳化矽結晶成長時之結晶成長裝置之主要部分的第1構成例的圖。
圖中，符號1為作為Si-C溶液之收容部的以碳化矽為主成分之含氧量為100ppm以下的坩堝；符號2 為收容該碳化矽坩堝1之由耐熱性碳材料構成的第2坩堝；符號3為作為種晶的碳化矽單晶；符號4為形成於碳化矽坩堝1內的Si-C溶液；符號5為在碳化矽的結晶成長中用以使坩堝1(及坩堝2)旋轉的坩堝旋轉軸；符號6為供保持種晶3且在碳化矽的結晶成長中用以使種晶3旋轉的種晶旋轉軸；符號7為以石墨材料等所形成的基座；符號8為同樣地以石墨材料等所形成的隔熱材；符號9為用來抑制Si-C溶液之蒸發的上蓋；而且，符號10為用以將碳化矽坩堝1加熱並且使碳化矽溶液4內成為較佳之溫度分布的高頻線圈。
此外，雖未圖示，惟其中設有用以使爐內的環境成真空的排氣口及排氣閥、氣體導入用的氣體導入口及氣體導入閥。又，加熱前的碳化矽坩堝1中填充有Si，惟亦可一起填充C源。
此外，於第1圖所示形態中，係使用以碳化矽為主成分之含氧量為100ppm以下的坩堝作為坩堝1，惟亦可取而代之而使用石墨等的坩堝作為Si-C溶液之收容部，並於此坩堝內收容以碳化矽為主成分之含氧量為100ppm以下的燒結體。
第2圖為用以說明根據本發明之方法使碳化矽結晶成長時之結晶成長裝置之主要部分的第2構成例的圖，圖中附加符號11而表示者為以碳化矽為主成分之含氧量為100ppm以下的燒結體(碳化矽燒結體)，於此形態中，坩堝1係與第1圖之形態同樣地可為以碳化矽為主 成分之含氧量為100ppm以下的坩堝，也可為石墨等的坩堝。
細節係於後述，惟此等碳化矽坩堝或碳化矽燒結體係將含氧量為2000ppm以下的碳化矽原料粉進行成形後，對其進行燒成，使含氧量成為100ppm以下而製造者。又，視需求進行進一步使Si含浸於此等坩堝或燒結體的熱處理。
於本發明中，透過使採溶液法之碳化矽單晶製造所使用的碳化矽坩堝或碳化矽燒結體的含氧量成為100ppm以下，可抑制生長之碳化矽單晶中的空隙產生。此種碳化矽單晶係適用於功率裝置等的碳化矽半導體元件。換言之，本發明中所使用的碳化矽坩堝或燒結體係適於碳化矽半導體元件用途的單晶製造。
碳化矽坩堝或碳化矽燒結體中的含氧量愈多，則在碳化矽單晶於種晶上的析出時，溶存於Si-C溶液中的氧愈會藉由O+Si
Figure 105124987-A0202-12-0014-12
SiO↑、或者O+C
Figure 105124987-A0202-12-0014-13
CO↑等反應形成氣體，其附著於種晶上而阻礙單晶碳化矽的析出。其結果，在碳化矽單晶內形成空隙。因此，於本發明中，係使碳化矽坩堝或碳化矽燒結體的含氧量成為100ppm以下。
此外，於上述構成例中，係使用收容坩堝1之由耐熱性碳材料構成的第2坩堝，惟此第2坩堝2在本發明中非為一定必須者。但是，透過使用此種第2坩堝2，有容易將Si-C溶液中的溫度分布控制成較適宜的分布之優點。
於本發明中，藉由從高頻線圈10對坩堝1的感應加熱，在Si-C溶液4中即形成適於結晶成長的溫度分布，同時由與該Si-C溶液4接觸之坩堝1的表面或者碳化矽燒結體11之表面，使以作為其主成分的碳化矽為來源的Si及C向Si-C溶液4內溶出。然後，自坩堝1的上部，使碳化矽種晶3接觸Si-C溶液4，而在該碳化矽種晶3上使碳化矽單晶成長。通常，結晶成長時的Si-C溶液溫度係控制在1300℃~2300℃的溫度範圍。
從而，至少在使用碳化矽坩堝時，與Si-C溶液接觸之坩堝內壁的溫度、且在使用碳化矽燒結體時，與Si-C溶液接觸之碳化矽燒結體的表面溫度係設為使屬作為其主成分之碳化矽的構成元素的Si及C向Si-C溶液4內溶出所需之充分程度的高溫度。又，碳化矽種晶3與Si-C溶液4之固液界面附近的溫度係設為在碳化矽種晶3上使碳化矽成長為單晶所需之充分程度的溫度。
第3圖為用以概念性地說明根據本發明之方法使碳化矽結晶成長時從碳化矽坩堝的壁面向Si-C溶液中溶出Si及C之情形的圖。
若形成上述之溫度分布，則由與Si-C溶液4接觸之碳化矽坩堝1的表面(的高溫區域)，以作為該坩堝1之主成分的碳化矽為來源的Si及C向Si-C溶液4內溶出。理所當然者，該溶出之Si及C係作為Si-C溶液4之新的Si成分及C成分，而作為成長於碳化矽種晶3上之單晶的來源。此外，圖中以M表示者為具有提高對Si- C溶液4中的C溶解度之效果的金屬元素，添加之金屬元素不限於1種，亦有時添加多種的金屬元素。
在此種發生Si及C從碳化矽坩堝1向Si-C溶液4的溶出的環境下，不會發生碳化矽多晶在與Si-C溶液接觸之坩堝表面析出的問題。其原因在於，在作為坩堝1之主成分的碳化矽以Si及C向Si-C溶液4溶出的條件下，無Si與C以碳化矽析出之餘地之故。換言之，透過使用以碳化矽為主成分之坩堝作為Si-C溶液之收容部，可抑制碳化矽多晶在與Si-C溶液接觸之坩堝表面的析出。
加之，透過使用碳化矽坩堝，亦有抑制添加金屬元素M與碳C鍵結而形成之金屬碳化物的形成之效果。使用石墨坩堝時，若Si-C溶液中的Si組成比降低、或C過剩地溶入而使Si/C組成比變小，則有為使碳C的溶入更容易而添加的金屬元素M變得更容易與碳C鍵結而形成金屬碳化物的傾向；此種金屬碳化物的熔點較高，在Si-C溶液中漂流，到達種晶表面附近，而成為阻礙碳化矽之單晶化的原因。相對於此，使用碳化矽坩堝時，在Si-C溶液中碳C不會過剩地溶入，其結果，可抑制上述之金屬碳化物的形成，待生長之碳化矽結晶的單晶化更為容易。
如此，於本發明之碳化矽之結晶成長方法中，使用以碳化矽為主成分之坩堝作為Si-C溶液之收容部時，有所謂可抑制碳化矽多晶在與Si-C溶液接觸之坩 堝表面的析出的優點。又，不使用碳化矽坩堝，而是使用收容於石墨坩堝內的碳化矽燒結體作為結晶成長源時上述效果雖然會降低，但將碳化矽燒結體收容於坩堝內部的結果，由於石墨坩堝與碳化矽溶液的接觸面積降低，因此，相較於習知方法，有碳化矽多結晶的析出抑制效果。
Si與C會持續地由坩堝溶解出來，一般而言，由於係一面使坩堝與種晶旋轉一面進行單晶的生長，因此，Si-C溶液可藉由攪拌效果而達到溶液內組成的均勻化。其結果，便可實現如第3圖所示之在溶液內的狀態。
此外，在碳化矽單晶的成長程序中，適切地控制來自高頻線圈10的感應加熱條件，而使上述之溫度分布成為適宜的分布，此外，使坩堝1的位置上下移動、或使坩堝1或種晶3旋轉等，而適切地控制碳化矽單晶的成長速度與Si及C向碳化矽溶液4中的溶出速度，並由坩堝1僅供給隨著碳化矽單晶的成長而從Si-C溶液4中消失的Si及C，如此皆可抑制Si-C溶液4的組成變動。此點在不使用碳化矽坩堝，而是使用碳化矽燒結體的情況下亦同。
諸如上述，第3圖中以M表示之具有提高對Si-C溶液4中的C溶解度之效果的金屬元素不限於1種，亦有時添加多種的金屬元素。
作為此類金屬元素，可列示例如選自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Lu之群中的至少1種金屬元素。
又，亦可列示例如選自Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu之群中的至少1種金屬元素。
再者，尚可列示例如選自Al、Ga、Ge、Sn、Pb、Zn之群中的至少1種金屬元素。
此外，可採用上述金屬元素的組合，例如，可為選自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Lu之群中的至少1種金屬元素M1與選自Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu之群中的至少1種金屬元素M2的組合。
一般而言，此種金屬元素的添加係取Si-C溶液中的總含量的1at%~80at%。
例如，將上述之第1金屬元素M1在Si-C溶液中的含量設為10at%以上，將第2金屬元素M2在Si-C溶液中的含量設為1at%以上。
[實施例]
以下，根據實施例，就本發明之碳化矽坩堝及碳化矽燒結體以及使用此等的碳化矽單晶之成長方法具體加以說明。
〔實施例1~2、比較例1~2〕
作為碳化矽原料粉，係將信濃電氣製鍊公司製碳化矽(D50：1.2μm)浸漬於5%-氟化氫水溶液30分鐘後進行過濾、水洗，再對其進行真空乾燥。藉此處理，相對於氫氟 酸處理前之碳化矽粉(比較例1)的含氧量為2700ppm，氫氟酸處理後之碳化矽粉(實施例1)的含氧量經降低至1980ppm。
其次，對上述氫氟酸處理前後的碳化矽原料粉各者，添加相對於原料粉為0.5wt%之作為燒結助劑的碳化硼(B4C)、相對於原料粉為3wt%之作為黏結材的甲基纖維素(信越化學公司製60SH50)，進一步適宜添加水並進行造粒。
將該造粒粉填入坩堝型之橡膠模具(可得內徑60×高度80mm的成形體)，進行藉由均壓的一體成型。
將所得燒結體在400℃進行真空脫脂後，在氬氣環境中進行2200℃、6小時的燒成而得到內徑50×高度70mm的碳化矽坩堝(相對密度96%)。
此時，以獲知上述碳化矽坩堝中的含氧量為目的，亦同時進行
Figure 105124987-A0202-12-0019-14
20mm×t5mm之分析用試片的燒成。
以輝光放電質譜法(GDMS法)分析該試片的結果，相對於對未進行氫氟酸處理的碳化矽粉進行燒成處理所得者(比較例2)的含氧量為160ppm，進行過上述之氫氟酸處理後進行燒成處理所得者(實施例2)的含氧量降低至80ppm。
藉由燒成使含氧量降低的理由，吾人認為是添加作為助劑的碳化硼及黏結劑在惰性氣體環境中碳化，在碳化矽燒結的過程中氧的部分經還原所致。惟，吾人認 為是當燒成處理前之碳化矽粉中的氧濃度較高時，無法充分進行在燒成處理中的氧還原，以致燒成處理後者的含氧量提高所致。
使用依上述要領所製作的碳化矽坩堝(實施例2及比較例2)，試行添加20at%的La、20at%的Cr且使剩餘部分為Si作為平衡之從Si-C溶液的碳化矽單晶生長。
此外，對坩堝的饋入量係進行各種密度計算，溶劑深度係調整成27mm。種晶係使用將
Figure 105124987-A0202-12-0020-15
21mm×t0.4mm的單晶(多型體：4H)以生長面為C面的方式接著於
Figure 105124987-A0202-12-0020-16
19mm的石墨製晶種軸者。
作為生長條件，係在氬氣中、2000℃、10hr，上拉速度設為0.1mm/hr，坩堝係以20rpm及晶種軸係以20rpm使其相向地旋轉。生長後，進行取出之生長結晶的剖面觀察的結果，相對於氧量為160ppm的碳化矽坩堝(比較例2)在生長結晶剖面可看出多數空隙，氧量為80ppm的碳化矽坩堝(實施例2)則無空隙的產生。
第4圖(A)及第4圖(B)為實施例2中所得之結晶的剖面的光學照片及表面的光學照片。又，第5圖(A)及第5圖(B)為比較例2中所得之結晶的剖面的光學照片及表面的光學照片。相對於比較例2者可看出多數如箭號所示之空隙，實施例2者則未看出空隙。
諸如上述，比較例2之碳化矽坩堝係含有160ppm的氧。此氧與Si形成化合物的可能性極高，若其 與Si-C溶液中的Si反應則會生成SiO。由於該SiO的沸點為1880℃，因此，其在Si-C溶液中氣化而成為空隙之產生原因的可能性極高。
假使碳化矽坩堝的50g以Si-C溶液溶出的話，理論上會產生4ml的SiO氣體，因此，茲認為此為可充分產生空隙的量。換言之，透過抑制碳化矽坩堝中的含氧量，茲認為可防止空隙的產生。同樣的是，使用與坩堝形狀不同形狀之碳化矽燒結體的情況亦符合之。
〔實施例3、比較例3~4〕
與上述之實施例同樣地，作為碳化矽原料粉，係將信濃電氣製鍊公司製碳化矽(D50：1.2μm)浸漬於5%-氟化氫水溶液30分鐘後進行過濾、水洗，再對其進行真空乾燥。接著，添加相對於碳化矽粉重量為0.05wt%之作為分散劑的DEMOL EP(花王公司製)，並適宜添加水而調製成漿液。
將此漿液注入至石膏模具(大小
Figure 105124987-A0202-12-0021-17
100×高100mm)，以注漿成型法成形為坩堝狀並加以乾燥後，在Ar環境中進行2200℃、6小時的燒成而得到內徑80×高度90mm的碳化矽坩堝(相對密度76%)。
此外，密度低於實施例2之坩堝的原因在於，為了獲得低密度碳化矽而未添加作為燒結助劑的碳化硼(B4C)之故。
計算所得低密度碳化矽坩堝之空隙量的Si並 配置於坩堝內後，在Ar環境中進行1800℃、10hr的燒成，使Si含浸。
此時，以獲知上述碳化矽坩堝中的含氧量為目的，亦同時進行
Figure 105124987-A0202-12-0022-18
20mm×t5mm之分析用試片的燒成。
以輝光放電質譜法(GDMS法)分析該試片的結果，相對於含浸Si前者(比較例3)的含氧量為160ppm，含浸Si後者(實施例3)的含氧量減少至15ppm。此外，由於添加未燒結助劑，由任一者之中均未檢測出在碳化矽單晶中作為摻雜物的硼。
藉由Si含浸使含氧量減少至充分之一程度的理由，吾人認為是存在於碳化矽燒結體之碳化矽粒表面或粒內的氧化合物(SiO2等)或固溶於碳化矽本身的氧接觸熔融的Si金屬，透過將其還原，可藉由SiO2+Si
Figure 105124987-A0202-12-0022-19
2SiO↑或者O+Si
Figure 105124987-A0202-12-0022-20
SiO↑之反應而將氧去除所致。由於SiO的沸點為1880℃，其蒸發而從坩堝或燒結體內揮散，其結果氧量便降低。
使用依上述要領所製作的碳化矽坩堝(實施例3)，試行添加20at%的La、20at%的Cr且使剩餘部分為Si作為平衡之從Si-C溶液的碳化矽單晶生長。
碳化矽坩堝係收容於由屬耐熱性碳材料之石墨所構成的第2坩堝內。這是因為考量將結晶生長中之Si-C溶液中的溫度分布控制成較佳之分布，另外還考量含浸於碳化矽坩堝的Si向外周部滲出的可能性之故。
此外，對坩堝的饋入量係進行各種密度計 算，溶劑深度係調整成27mm。種晶係使用將
Figure 105124987-A0202-12-0023-21
2吋×t0.4mm的單晶(多型體：4H)以生長面為C面的方式接著於
Figure 105124987-A0202-12-0023-22
47mm的石墨製晶種軸者。作為生長條件，係在氬氣中、2000℃、20hr，上拉速度設為0.1mm/hr，坩堝係以20rpm及晶種軸係以20rpm使其相向地旋轉。
供比較用，除使用含氧量為160ppm的日本Fine Ceramics公司製碳化矽燒結坩堝(
Figure 105124987-A0202-12-0023-23
90/80×H90/80mm、理論密度96%)以外係以與上述同樣的條件進行碳化矽單晶的生長(比較例4)。
第6圖(A)及第6圖(B)為實施例3中所得之結晶的剖面的光學照片及表面的光學照片。又，第7圖(A)及第7圖(B)為比較例4中所得之結晶的剖面的光學照片及表面的光學照片。相對於比較例4者可看出多數空隙，實施例3者則未看出空隙。
表1中整理出實施例1~3及比較例1~4的含氧量(ppm)與空隙的有無。
Figure 105124987-A0202-12-0023-1
〔實施例4、5及比較例5、6〕
為使碳化矽坩堝中的氧量與空隙產生的關係更明確，而準備含氧量為14~360ppm的碳化矽坩堝(實施例4~5及比較例4~6)，並以與比較例4同樣的條件實施結晶生長試驗。由所得生長結晶的剖面觀察觀察空隙的有無及計數其個數。
第8圖(A)~(D)示出實施例4(第8圖(A))、實施例5(第8圖(B))、比較例5(第8圖(C))、及比較例6(第8圖(D))中所得之結晶的剖面的光學照片。
又，第9圖為彙整上述結果之表示碳化矽坩堝所含有的氧之濃度與結晶中的空隙之密度的相關性的圖表。
表2中整理出各實施例及比較例中的碳化矽坩堝中之含氧量與空隙密度的關係。
Figure 105124987-A0202-12-0024-2
根據此等結果，碳化矽坩堝所含有的氧的濃度超過100ppm者可看出空隙的產生。尤其是氧濃度為 360ppm者，結晶剖面全體可看出多數空隙。
另一方面，氧濃度為100ppm以下者則未看出空隙的產生。
由此等結果可判明，透過將碳化矽坩堝的氧量壓低至100ppm以下則可抑制空隙的產生。由此結果導出的結論，對於使用碳化矽燒結體的情形亦同。
諸如上述，根據本發明之碳化矽之結晶成長方法，比起使用習知石墨坩堝的方法，可獲得缺陷更少且更高品質的單晶碳化矽。
[產業上可利用性]
根據本發明，可提供一種缺陷少且高品質的單晶碳化矽。此種碳化矽單晶係適用於功率裝置等的碳化矽半導體元件。換言之，本發明中所使用的碳化矽坩堝或燒結體係適於碳化矽半導體元件用途的單晶製造。

Claims (9)

  1. 一種碳化矽單晶之製造方法，其係採溶液法之碳化矽之結晶成長方法，其特徵為：使用含氧量為100ppm以下之以碳化矽為主成分之坩堝作為Si-C溶液之收容部，將前述坩堝加熱，而由與前述Si-C溶液接觸之坩堝表面的高溫區域，使以作為該坩堝之主成分的碳化矽為來源的Si及C向前述Si-C溶液中溶出，自前述坩堝的上部，使碳化矽種晶接觸前述Si-C溶液，而在該碳化矽種晶上使碳化矽單晶成長。
  2. 一種碳化矽單晶之製造方法，其係採溶液法之碳化矽之結晶成長方法，其特徵為：在作為Si-C溶液之收容部的坩堝內收容含氧量為100ppm以下之以碳化矽為主成分之燒結體，將前述坩堝加熱，而由與前述Si-C溶液接觸之燒結體表面，使以作為該燒結體之主成分的碳化矽為來源的Si及C向前述Si-C溶液中溶出，自前述坩堝的上部，使碳化矽種晶接觸前述Si-C溶液，而在該碳化矽種晶上使碳化矽單晶成長。
  3. 如請求項1或2之碳化矽單晶之製造方法，其中在前述Si-C溶液中，係預先添加有具有提高對該Si-C溶液中的C溶解度之效果的金屬元素M。
  4. 如請求項3之碳化矽單晶之製造方法，其中前述金屬M為第1金屬元素M1(M1為選自La、Ce、Pr、 Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Lu之群中的至少1種金屬元素)與第2金屬元素M2(M2為選自Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu之群中的至少1種金屬元素)之至少一者之金屬元素。
  5. 如請求項4之碳化矽單晶之製造方法，其中前述金屬M為前述第1金屬元素M1與前述第2金屬元素M2此兩者之金屬元素，並將該金屬M在前述Si-C溶液中的總含量設為1at%~80at%。
  6. 如請求項5之碳化矽單晶之製造方法，其中係將前述第1金屬元素M1在前述Si-C溶液中的含量設為10at%以上，將前述第2金屬元素M2在前述Si-C溶液中的含量設為1at%以上。
  7. 如請求項3之碳化矽單晶之製造方法，其中前述金屬M為選自Al、Ga、Ge、Sn、Pb、Zn之群中的至少1種金屬元素。
  8. 如請求項1或2之碳化矽單晶之製造方法，其中係藉由前述加熱，將前述Si-C溶液控制於1300℃~2300℃的溫度範圍。
  9. 如請求項1或2之碳化矽單晶之製造方法，其中前述加熱係在將前述坩堝收容於由耐熱性碳材料構成之第2坩堝內的狀態下進行。
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