JPH08208336A - 耐酸化性及び耐クリープ性を備えたＳｉ−ＳｉＣ質焼結体 - Google Patents
耐酸化性及び耐クリープ性を備えたＳｉ−ＳｉＣ質焼結体Info
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- JPH08208336A JPH08208336A JP7016811A JP1681195A JPH08208336A JP H08208336 A JPH08208336 A JP H08208336A JP 7016811 A JP7016811 A JP 7016811A JP 1681195 A JP1681195 A JP 1681195A JP H08208336 A JPH08208336 A JP H08208336A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ＳｉとＳｉＣとを主相として含有して成るＳ
ｉ−ＳｉＣ質焼結体であって、その酸素含有量を０．５
重量％以下に制御して成るＳｉ−ＳｉＣ質焼結体。 【効果】 ＳｉＣ原料及び金属Ｓｉ原料等に含まれるＳ
ｉＯ2量を制御することにより、Ｓｉ−ＳｉＣ質焼結体
の酸素含有量を調節することとしたため、耐酸化性及び
耐クリープ性に優れ、長期間の使用に耐え得るＳｉ−Ｓ
ｉＣ質焼結体及びその製造方法を提供することができ
る。又、ＳｉＣ原料、Ｃ原料及び金属Ｓｉ原料等に混入
しているＦｅ、Ｃａを制御することにより、焼結体表面
に鉄化合物の結晶又は白色の泡状物（グレーズ）が発生
し、商品価値が損なわれるのを防ぐことができる。従っ
て、本発明の焼結体は、耐酸化性等を重視する迅速焼成
炉用棚板、匣鉢、サヤ等の窯道具、特に軽量高強度であ
るため、ローラーハースキルンを用いたタイル焼成用棚
板に好ましく用いることができ、又、各種窯の棚組用ビ
ーム、ローラーハースキルンのロール、及びサガー、並
びにバーナーチューブ等にも好適に用いられる。
ｉ−ＳｉＣ質焼結体であって、その酸素含有量を０．５
重量％以下に制御して成るＳｉ−ＳｉＣ質焼結体。 【効果】 ＳｉＣ原料及び金属Ｓｉ原料等に含まれるＳ
ｉＯ2量を制御することにより、Ｓｉ−ＳｉＣ質焼結体
の酸素含有量を調節することとしたため、耐酸化性及び
耐クリープ性に優れ、長期間の使用に耐え得るＳｉ−Ｓ
ｉＣ質焼結体及びその製造方法を提供することができ
る。又、ＳｉＣ原料、Ｃ原料及び金属Ｓｉ原料等に混入
しているＦｅ、Ｃａを制御することにより、焼結体表面
に鉄化合物の結晶又は白色の泡状物（グレーズ）が発生
し、商品価値が損なわれるのを防ぐことができる。従っ
て、本発明の焼結体は、耐酸化性等を重視する迅速焼成
炉用棚板、匣鉢、サヤ等の窯道具、特に軽量高強度であ
るため、ローラーハースキルンを用いたタイル焼成用棚
板に好ましく用いることができ、又、各種窯の棚組用ビ
ーム、ローラーハースキルンのロール、及びサガー、並
びにバーナーチューブ等にも好適に用いられる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】 本発明は、陶磁器、タイル等の
迅速焼成炉用棚板等に好ましく使用できる耐酸化性及び
耐クリープ性に優れたＳｉ−ＳｉＣ質焼結体に関する。
迅速焼成炉用棚板等に好ましく使用できる耐酸化性及び
耐クリープ性に優れたＳｉ−ＳｉＣ質焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】 従来、炭化珪素（ＳｉＣ）質焼結体
は、その優れた耐熱性及び耐火性から工業上重要な位置
を占めており、例えば碍子、衛生陶器、食器、額縁及び
陶管等の陶磁器やタイル等の焼成用棚板として多用され
ている。かかるＳｉＣ質焼結体のうち、ＳｉＣとＳｉを
構成成分として含むＳｉ−ＳｉＣ質焼結体が知られてお
り、このＳｉ−ＳｉＣ質焼結体は、主として半導体焼成
用炉心管、ローラーハースキルン用ローラー熱交換体用
チューブ等に用いられていた。
は、その優れた耐熱性及び耐火性から工業上重要な位置
を占めており、例えば碍子、衛生陶器、食器、額縁及び
陶管等の陶磁器やタイル等の焼成用棚板として多用され
ている。かかるＳｉＣ質焼結体のうち、ＳｉＣとＳｉを
構成成分として含むＳｉ−ＳｉＣ質焼結体が知られてお
り、このＳｉ−ＳｉＣ質焼結体は、主として半導体焼成
用炉心管、ローラーハースキルン用ローラー熱交換体用
チューブ等に用いられていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】 しかしながら、Ｓｉ
−ＳｉＣ質焼結体を、窯業製品焼成用の棚板に応用した
先例は見あたらない。かかる状況の下、実際にＳｉ−Ｓ
ｉＣ質焼結体を棚板として食器、タイル及び衛生陶器を
焼成すると、Ｓｉ−ＳｉＣ質焼結体の気孔率が高いた
め、棚板が酸化されて脆化し、クラックが発生したり、
最悪の場合には破損するという問題があった。又、食
器、タイル等の場合は、重量は軽いが焼成温度が１２０
０〜１３５０℃と高温であるため、長期間繰り返して使
用すると棚板が反ってしまい、使用に耐えないというこ
とが判明した。又、衛生陶器、瓦及び煉瓦等にあって
は、焼成温度は１１００〜１２００℃と比較的低いが、
荷重が多くかかるため荷重変形を生ずるということが判
明した。
−ＳｉＣ質焼結体を、窯業製品焼成用の棚板に応用した
先例は見あたらない。かかる状況の下、実際にＳｉ−Ｓ
ｉＣ質焼結体を棚板として食器、タイル及び衛生陶器を
焼成すると、Ｓｉ−ＳｉＣ質焼結体の気孔率が高いた
め、棚板が酸化されて脆化し、クラックが発生したり、
最悪の場合には破損するという問題があった。又、食
器、タイル等の場合は、重量は軽いが焼成温度が１２０
０〜１３５０℃と高温であるため、長期間繰り返して使
用すると棚板が反ってしまい、使用に耐えないというこ
とが判明した。又、衛生陶器、瓦及び煉瓦等にあって
は、焼成温度は１１００〜１２００℃と比較的低いが、
荷重が多くかかるため荷重変形を生ずるということが判
明した。
【０００４】 本発明は、このような従来技術の有する
課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするとこ
ろは、耐酸化性及び耐クリープ性に優れ、長期間の使用
に耐え得るＳｉ−ＳｉＣ質焼結体を提供することにあ
る。
課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするとこ
ろは、耐酸化性及び耐クリープ性に優れ、長期間の使用
に耐え得るＳｉ−ＳｉＣ質焼結体を提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】 本発明者は、前記課題
を解決すべく鋭意研究した結果、ＳｉＣ原料及び金属Ｓ
ｉ原料等に含まれるＳｉＯ2量並びにＳｉＣ原料、Ｃ原
料及び金属Ｓｉ原料等に混入しているＣａ、Ｆｅ量を制
御することにより、前記課題が解決できることを見いだ
し本発明を完成するに至った。
を解決すべく鋭意研究した結果、ＳｉＣ原料及び金属Ｓ
ｉ原料等に含まれるＳｉＯ2量並びにＳｉＣ原料、Ｃ原
料及び金属Ｓｉ原料等に混入しているＣａ、Ｆｅ量を制
御することにより、前記課題が解決できることを見いだ
し本発明を完成するに至った。
【０００６】 即ち、本発明によれば、ＳｉとＳｉＣと
を主相として含有して成るＳｉ−ＳｉＣ質焼結体であっ
て、その酸素含有量を０．５重量％以下に制御して成る
Ｓｉ−ＳｉＣ質焼結体が提供される。上記のＳｉ−Ｓｉ
Ｃ質焼結体において、Ｆｅ含有量は０．２重量％以下で
あり、Ｃａ含有量は０．２重量％以下であることが好ま
しい。又、上記のＳｉ−ＳｉＣ質焼結体は棚板、ビー
ム、ロール、サガー又はバーナーチューブとして用いて
もよい。
を主相として含有して成るＳｉ−ＳｉＣ質焼結体であっ
て、その酸素含有量を０．５重量％以下に制御して成る
Ｓｉ−ＳｉＣ質焼結体が提供される。上記のＳｉ−Ｓｉ
Ｃ質焼結体において、Ｆｅ含有量は０．２重量％以下で
あり、Ｃａ含有量は０．２重量％以下であることが好ま
しい。又、上記のＳｉ−ＳｉＣ質焼結体は棚板、ビー
ム、ロール、サガー又はバーナーチューブとして用いて
もよい。
【０００７】 又、本発明によれば、Ｃ粉体とＳｉＣ粉
体とを混合し、得られた混合物にバインダーを添加して
成形原料を得、次いで、この成形原料を成形して得た成
形体を減圧下、非酸化雰囲気中で金属Ｓｉを添加して焼
成するＳｉ−ＳｉＣ質焼結体の製造方法であって、焼成
に際し、まず、焼成温度を１２００〜１３５０℃で０．
５〜２４時間保持する工程の後、金属Ｓｉを上記成形体
に含浸させるべく、１４２０〜１４８０℃でさらに０．
５〜２４時間保持して焼結体を得るＳｉ−ＳｉＣ質焼結
体の製造方法が提供される。
体とを混合し、得られた混合物にバインダーを添加して
成形原料を得、次いで、この成形原料を成形して得た成
形体を減圧下、非酸化雰囲気中で金属Ｓｉを添加して焼
成するＳｉ−ＳｉＣ質焼結体の製造方法であって、焼成
に際し、まず、焼成温度を１２００〜１３５０℃で０．
５〜２４時間保持する工程の後、金属Ｓｉを上記成形体
に含浸させるべく、１４２０〜１４８０℃でさらに０．
５〜２４時間保持して焼結体を得るＳｉ−ＳｉＣ質焼結
体の製造方法が提供される。
【０００８】 上記の焼結体の製造方法において、Ｃ粉
体、ＳｉＣ粉体及び金属Ｓｉに含まれるＳｉＯ2量の総
量を、これらの総計の１．５重量％以下に制御すること
が好ましい。又、ＳｉＣ粉体及び金属Ｓｉとしては、そ
のＳｉＯ2含有量がそれぞれ０．０１〜１．５重量％及
び０．０１〜１．５重量％であるものを用いることが好
ましい。さらに、Ｃ粉体、ＳｉＣ粉体及び金属Ｓｉに含
まれるＦｅ及びＣａの総量を、それぞれ上記Ｃ粉体、Ｓ
ｉＣ粉体及び金属Ｓｉの総計の０．５重量％以下、及び
０．５重量％以下に制御することが好ましい。
体、ＳｉＣ粉体及び金属Ｓｉに含まれるＳｉＯ2量の総
量を、これらの総計の１．５重量％以下に制御すること
が好ましい。又、ＳｉＣ粉体及び金属Ｓｉとしては、そ
のＳｉＯ2含有量がそれぞれ０．０１〜１．５重量％及
び０．０１〜１．５重量％であるものを用いることが好
ましい。さらに、Ｃ粉体、ＳｉＣ粉体及び金属Ｓｉに含
まれるＦｅ及びＣａの総量を、それぞれ上記Ｃ粉体、Ｓ
ｉＣ粉体及び金属Ｓｉの総計の０．５重量％以下、及び
０．５重量％以下に制御することが好ましい。
【０００９】
【作用】 本発明のＳｉ−ＳｉＣ質焼結体では、その酸
素含有量が０．５重量％以下に制御されているが、０．
３重量％以下に制御することがより好ましく、０．１重
量％以下に制御することがさらに好ましい。上記焼結体
に含まれる酸素には、ＳｉＯ2として存在するものと、
焼成過程の雰囲気中に微量に存在するＣＯによる酸化還
元によるものとがある。
素含有量が０．５重量％以下に制御されているが、０．
３重量％以下に制御することがより好ましく、０．１重
量％以下に制御することがさらに好ましい。上記焼結体
に含まれる酸素には、ＳｉＯ2として存在するものと、
焼成過程の雰囲気中に微量に存在するＣＯによる酸化還
元によるものとがある。
【００１０】 ＳｉＯ2は、Ｓｉ−ＳｉＣ質焼結体の原
料であるＳｉＣ粉体及び金属Ｓｉに不純物として含まれ
るものであり、耐クリープ性を低下させる。又、焼成過
程で、ＳｉＯ及びＣＯが、ＳｉＯ2とＣ粉体との反応に
より生じるが、このガスがＳｉ、ＳｉＣ、Ｃとの酸化、
還元を繰り返しＳｉ−ＳｉＣ質焼結体のＯ2量富化の原
因となる。従って、酸素含有量を上記の値に制御するこ
とにより、Ｓｉ−ＳｉＣ質焼結体の耐酸化性及び耐クリ
ープ性を向上させることができる。
料であるＳｉＣ粉体及び金属Ｓｉに不純物として含まれ
るものであり、耐クリープ性を低下させる。又、焼成過
程で、ＳｉＯ及びＣＯが、ＳｉＯ2とＣ粉体との反応に
より生じるが、このガスがＳｉ、ＳｉＣ、Ｃとの酸化、
還元を繰り返しＳｉ−ＳｉＣ質焼結体のＯ2量富化の原
因となる。従って、酸素含有量を上記の値に制御するこ
とにより、Ｓｉ−ＳｉＣ質焼結体の耐酸化性及び耐クリ
ープ性を向上させることができる。
【００１１】 又、本発明のＳｉ−ＳｉＣ質焼結体にお
いては、Ｆｅ含有量を０．２重量％以下、より好ましく
は０．１重量％以下、さらに好ましくは０．０５重量％
以下に制御することが望ましい。又、Ｃａ含有量を０．
２重量％以下、より好ましくは０．１重量％以下、さら
に好ましくは０．０５重量％以下に制御することが望ま
しい。Ｆｅの含有量が０．２重量％より多い場合は、焼
成過程で、焼結体表面に鉄化合物の結晶が生じ、又、Ｃ
ａの含有量が０．２重量％より多い場合は、焼成過程
で、焼結体表面に白色の泡状物（グレーズ）が発生し、
製品としての価値が損なわれる。又、Ｆｅ及びＣａは、
共に、Ｓｉ−ＳｉＣ質焼結体の酸化を促進する作用を有
し好ましくない。
いては、Ｆｅ含有量を０．２重量％以下、より好ましく
は０．１重量％以下、さらに好ましくは０．０５重量％
以下に制御することが望ましい。又、Ｃａ含有量を０．
２重量％以下、より好ましくは０．１重量％以下、さら
に好ましくは０．０５重量％以下に制御することが望ま
しい。Ｆｅの含有量が０．２重量％より多い場合は、焼
成過程で、焼結体表面に鉄化合物の結晶が生じ、又、Ｃ
ａの含有量が０．２重量％より多い場合は、焼成過程
で、焼結体表面に白色の泡状物（グレーズ）が発生し、
製品としての価値が損なわれる。又、Ｆｅ及びＣａは、
共に、Ｓｉ−ＳｉＣ質焼結体の酸化を促進する作用を有
し好ましくない。
【００１２】 次に本発明のＳｉ−ＳｉＣ質焼結体の製
造方法について説明する。まず、成形用原料としては、
ＳｉＣ粉体、Ｃ粉末、有機バインダー及び水分又は有機
溶剤を含有した原料を用いる。次いで、この成形用原料
を混練し、成形して得た成形体を、金属Ｓｉ雰囲気下
で、減圧の不活性ガス雰囲気又は真空中に置き、成形体
中に金属Ｓｉを含浸させてＳｉ−ＳｉＣ質焼結体を製造
する。
造方法について説明する。まず、成形用原料としては、
ＳｉＣ粉体、Ｃ粉末、有機バインダー及び水分又は有機
溶剤を含有した原料を用いる。次いで、この成形用原料
を混練し、成形して得た成形体を、金属Ｓｉ雰囲気下
で、減圧の不活性ガス雰囲気又は真空中に置き、成形体
中に金属Ｓｉを含浸させてＳｉ−ＳｉＣ質焼結体を製造
する。
【００１３】 本発明のＳｉ−ＳｉＣ質焼結体の製造方
法においては、焼結体中のＳｉＯ2をＳｉＯガスにして
除去するために、焼成過程において、焼成温度を１２０
０〜１３５０℃で０．５〜２４時間保持する工程の後、
金属Ｓｉを上記成形体に含浸させるべく、１４２０〜１
４８０℃でさらに０．５〜２４時間保持する。１２００
〜１３５０℃で１〜２４時間保持することにより、Ｓｉ
Ｏ2とＣ粉体とが反応し、気体であるＳｉＯ及びＣＯを
生じるため、焼結体中のＳｉＯ2含有量を減らすことが
できるのであるが、この保持時間は、２〜２０時間であ
ることがより好ましく、５〜１５時間であることがさら
に好ましい。又、金属Ｓｉと共に１４２０〜１４８０℃
で１〜２４時間保持することにより、ＳｉＯ及びＣＯが
焼結体より抜ける際に生じた気孔に、溶融したＳｉが毛
管現象により含浸し、気孔を少なくすることができるの
であるが、この保持時間は、２〜２０時間であることが
より好ましく、５〜１５時間であることがさらに好まし
い。
法においては、焼結体中のＳｉＯ2をＳｉＯガスにして
除去するために、焼成過程において、焼成温度を１２０
０〜１３５０℃で０．５〜２４時間保持する工程の後、
金属Ｓｉを上記成形体に含浸させるべく、１４２０〜１
４８０℃でさらに０．５〜２４時間保持する。１２００
〜１３５０℃で１〜２４時間保持することにより、Ｓｉ
Ｏ2とＣ粉体とが反応し、気体であるＳｉＯ及びＣＯを
生じるため、焼結体中のＳｉＯ2含有量を減らすことが
できるのであるが、この保持時間は、２〜２０時間であ
ることがより好ましく、５〜１５時間であることがさら
に好ましい。又、金属Ｓｉと共に１４２０〜１４８０℃
で１〜２４時間保持することにより、ＳｉＯ及びＣＯが
焼結体より抜ける際に生じた気孔に、溶融したＳｉが毛
管現象により含浸し、気孔を少なくすることができるの
であるが、この保持時間は、２〜２０時間であることが
より好ましく、５〜１５時間であることがさらに好まし
い。
【００１４】 気孔率（焼結体の体積に対する気孔が占
める体積の割合）は、０．８％以下とすることが望まし
い。この場合の金属Ｓｉの添加量は、含浸効率との関係
等から、０．８％の気孔率を実現するのに必要とされる
理論量より過剰なものとする必要がある。即ち、０．８
％の気孔率を実現するには、金属Ｓｉを当該理論量より
１．０５倍以上過剰に添加する必要がある。この際、添
加される金属Ｓｉは、Ｓｉ＋Ｃ→ＳｉＣの反応に寄与す
る分と、気孔を埋める分と、余剰なＳｉ分の３態様で消
費される。１．０５倍未満の場合には、Ｓｉの含浸不良
を生じ、得られる焼結体の気孔率が増大し、耐酸化性を
低下させることとなり好ましくない。又、過剰の金属Ｓ
ｉを付与することにより、焼結体の表面には余分なＳｉ
が浸出することになるが、これはサンドブラスト、旋盤
加工等によって除去することが可能である。
める体積の割合）は、０．８％以下とすることが望まし
い。この場合の金属Ｓｉの添加量は、含浸効率との関係
等から、０．８％の気孔率を実現するのに必要とされる
理論量より過剰なものとする必要がある。即ち、０．８
％の気孔率を実現するには、金属Ｓｉを当該理論量より
１．０５倍以上過剰に添加する必要がある。この際、添
加される金属Ｓｉは、Ｓｉ＋Ｃ→ＳｉＣの反応に寄与す
る分と、気孔を埋める分と、余剰なＳｉ分の３態様で消
費される。１．０５倍未満の場合には、Ｓｉの含浸不良
を生じ、得られる焼結体の気孔率が増大し、耐酸化性を
低下させることとなり好ましくない。又、過剰の金属Ｓ
ｉを付与することにより、焼結体の表面には余分なＳｉ
が浸出することになるが、これはサンドブラスト、旋盤
加工等によって除去することが可能である。
【００１５】 又、焼結体中のＳｉＯ2量を前記の値に
制御するには、原料であるＳｉＣ粉体及び金属Ｓｉを選
択して用いることが好ましい。即ち、Ｃ粉体、ＳｉＣ粉
体及び金属Ｓｉに含まれるＳｉＯ2量の総量を、これら
の総計の１．５重量％以下、より好ましくは１．２重量
％以下、さらに好ましくは０．５重量％以下に制御する
ことが望ましい。そのためには、ＳｉＣ粉体としては、
そのＳｉＯ2含有量が０．０１〜１．５重量％、より好
ましくは０．０１〜１．２重量％、さらに好ましくは
０．０１〜０．５重量％であるものを用いることが望ま
しい。一方、金属Ｓｉとしては、そのＳｉＯ2含有量が
０．０１〜１．５重量％、より好ましくは０．０１〜
１．２重量％、さらに好ましくは０．０１〜０．５重量
％であるものを用いることが望ましい。原料中のＳｉＯ
2含有量が多い場合、上記の焼成方法のみでは、焼結体
中の酸素含有量を、０．５重量％以下に減らすことは困
難だからである。
制御するには、原料であるＳｉＣ粉体及び金属Ｓｉを選
択して用いることが好ましい。即ち、Ｃ粉体、ＳｉＣ粉
体及び金属Ｓｉに含まれるＳｉＯ2量の総量を、これら
の総計の１．５重量％以下、より好ましくは１．２重量
％以下、さらに好ましくは０．５重量％以下に制御する
ことが望ましい。そのためには、ＳｉＣ粉体としては、
そのＳｉＯ2含有量が０．０１〜１．５重量％、より好
ましくは０．０１〜１．２重量％、さらに好ましくは
０．０１〜０．５重量％であるものを用いることが望ま
しい。一方、金属Ｓｉとしては、そのＳｉＯ2含有量が
０．０１〜１．５重量％、より好ましくは０．０１〜
１．２重量％、さらに好ましくは０．０１〜０．５重量
％であるものを用いることが望ましい。原料中のＳｉＯ
2含有量が多い場合、上記の焼成方法のみでは、焼結体
中の酸素含有量を、０．５重量％以下に減らすことは困
難だからである。
【００１６】 さらに、本発明の焼結体の製造方法にお
いては、原料であるＣ粉体、ＳｉＣ粉体及び金属Ｓｉに
含まれるＦｅの総量を上記Ｃ粉体、ＳｉＣ粉体及び金属
Ｓｉの総計の０．５重量％以下、より好ましくは０．３
重量％以下、さらに好ましくは０．２重量％以下に制御
することが望ましい。又、Ｃａの総量を上記Ｃ粉体、Ｓ
ｉＣ粉体及び金属Ｓｉの総計の０．５重量％以下、より
好ましくは０．３重量％以下、さらに好ましくは０．２
重量％以下に制御することが望ましい。焼成過程におい
て、Ｆｅ及びＣａは、気化して一部失われるため、原料
中のＦｅ及びＣａ量を上記範囲に抑えることにより、焼
結体中のＦｅ及びＣａ量を前記の値とすることができ
る。
いては、原料であるＣ粉体、ＳｉＣ粉体及び金属Ｓｉに
含まれるＦｅの総量を上記Ｃ粉体、ＳｉＣ粉体及び金属
Ｓｉの総計の０．５重量％以下、より好ましくは０．３
重量％以下、さらに好ましくは０．２重量％以下に制御
することが望ましい。又、Ｃａの総量を上記Ｃ粉体、Ｓ
ｉＣ粉体及び金属Ｓｉの総計の０．５重量％以下、より
好ましくは０．３重量％以下、さらに好ましくは０．２
重量％以下に制御することが望ましい。焼成過程におい
て、Ｆｅ及びＣａは、気化して一部失われるため、原料
中のＦｅ及びＣａ量を上記範囲に抑えることにより、焼
結体中のＦｅ及びＣａ量を前記の値とすることができ
る。
【００１７】 なお、本発明における成形体の成形方法
としては、プレス成形、流し込み成形、押し出し成形の
いずれでも可能であるが、量産性の観点からはプレス成
形が好ましい。加圧方式としては油圧プレスが好まし
く、この場合の油圧プレス圧は、通常１０００〜２００
０ｋｇ／ｃｍ2である。
としては、プレス成形、流し込み成形、押し出し成形の
いずれでも可能であるが、量産性の観点からはプレス成
形が好ましい。加圧方式としては油圧プレスが好まし
く、この場合の油圧プレス圧は、通常１０００〜２００
０ｋｇ／ｃｍ2である。
【００１８】
【実施例】 本発明を実施例を用いてさらに詳しく説明
するが、本発明はこれらの実施例に限られるものではな
い。なお、各例によって得られた焼結体は、以下に示す
方法により性能を評価した。
するが、本発明はこれらの実施例に限られるものではな
い。なお、各例によって得られた焼結体は、以下に示す
方法により性能を評価した。
【００１９】（酸素含有量の測定方法）６０ｍｍ×６０
ｍｍ×５ｍｍ（厚さ）のテストピースを切り出し、これ
を錫にて溶融して溶融液とし、炭素還元雰囲気で酸素よ
り生じた一酸化炭素量の測定値から酸素含有量を求め
た。
ｍｍ×５ｍｍ（厚さ）のテストピースを切り出し、これ
を錫にて溶融して溶融液とし、炭素還元雰囲気で酸素よ
り生じた一酸化炭素量の測定値から酸素含有量を求め
た。
【００２０】（Ｆｅ及びＣａの測定方法）蛍光Ｘ線法に
より行った。
より行った。
【００２１】（耐酸化性の評価方法）６０ｍｍ×６０ｍ
ｍ×５ｍｍ（厚さ）のテストピースを切り出し、これを
１１５０℃の炉内へ放置し、９５％の温水で飽和させた
Ｏ2ガス気流下で酸化させた。時間当たりの酸化増量を
測定することにより、耐酸化性を評価した。
ｍ×５ｍｍ（厚さ）のテストピースを切り出し、これを
１１５０℃の炉内へ放置し、９５％の温水で飽和させた
Ｏ2ガス気流下で酸化させた。時間当たりの酸化増量を
測定することにより、耐酸化性を評価した。
【００２２】（耐クリープ性の評価方法）１１０ｍｍ×
２０ｍｍ×５ｍｍ（厚さ）のテストピースを切り出し、
これを図１に示すように１００ｍｍの間隔で下方から支
持し、大気中１３５０℃で中央部から下向きに３００ｋ
ｇ／ｃｍ2の荷重をかけ、０〜１００ｈｒの間に変形し
た量を測定した。
２０ｍｍ×５ｍｍ（厚さ）のテストピースを切り出し、
これを図１に示すように１００ｍｍの間隔で下方から支
持し、大気中１３５０℃で中央部から下向きに３００ｋ
ｇ／ｃｍ2の荷重をかけ、０〜１００ｈｒの間に変形し
た量を測定した。
【００２３】（実施例１〜７、比較例１〜３）平均粒径
３μｍのＳｉＣ微粉と平均粒径１００μｍのＳｉＣ粗粉
を３０：７０の重量比で混合したＳｉＣ粉末に対し、平
均粒径１μｍのＣ粉を表１に示す割合で混合した。この
混合物１００重量部に対し有機バインダー（メチルセル
ロース）２重量部、及び水分又は有機溶剤３重量部を配
合し、成形原料を得た。この際、後から添加する金属Ｓ
ｉ中の成分も含めてＳｉＯ2、Ｆｅ及びＣａの量を表１
に示すような値に制御した。
３μｍのＳｉＣ微粉と平均粒径１００μｍのＳｉＣ粗粉
を３０：７０の重量比で混合したＳｉＣ粉末に対し、平
均粒径１μｍのＣ粉を表１に示す割合で混合した。この
混合物１００重量部に対し有機バインダー（メチルセル
ロース）２重量部、及び水分又は有機溶剤３重量部を配
合し、成形原料を得た。この際、後から添加する金属Ｓ
ｉ中の成分も含めてＳｉＯ2、Ｆｅ及びＣａの量を表１
に示すような値に制御した。
【００２４】
【表１】
【００２５】次に、これらの原料をボールミルを用いて
解砕し、解砕した成形用原料を金型内に導入し、油圧プ
レスを用いて５００ｋｇ／ｃｍ2で成形し、厚さ５ｍｍ
の板状成形体（４００ｍｍ×４００ｍｍ）を得た。
解砕し、解砕した成形用原料を金型内に導入し、油圧プ
レスを用いて５００ｋｇ／ｃｍ2で成形し、厚さ５ｍｍ
の板状成形体（４００ｍｍ×４００ｍｍ）を得た。
【００２６】次いで、ＢＮ（窒化ホウ素）コーティング
の反応防止層を施したカーボンルツボ中に、板状成形体
及び金属Ｓｉを設置した。金属Ｓｉは、ＳｉＣ粉末及び
Ｃ粉に対して表１に示す割合となるように添加した。こ
の板状成形体及び金属Ｓｉを、１２００〜１３５０℃、
及び１４２０〜１４８０℃でそれぞれ表１に示す所定時
間保持して焼成を行ないＳｉ−ＳｉＣ焼結体を製造し
た。なお、焼成は、１Ｔｏｒｒのアルゴンガス雰囲気下
にて行った。得られたＳｉ−ＳｉＣ焼結体の酸素含有
量、Ｆｅ含有量、及びＣａ含有量並びに耐酸化性及び耐
クリープ性の測定結果を表２に示す。
の反応防止層を施したカーボンルツボ中に、板状成形体
及び金属Ｓｉを設置した。金属Ｓｉは、ＳｉＣ粉末及び
Ｃ粉に対して表１に示す割合となるように添加した。こ
の板状成形体及び金属Ｓｉを、１２００〜１３５０℃、
及び１４２０〜１４８０℃でそれぞれ表１に示す所定時
間保持して焼成を行ないＳｉ−ＳｉＣ焼結体を製造し
た。なお、焼成は、１Ｔｏｒｒのアルゴンガス雰囲気下
にて行った。得られたＳｉ−ＳｉＣ焼結体の酸素含有
量、Ｆｅ含有量、及びＣａ含有量並びに耐酸化性及び耐
クリープ性の測定結果を表２に示す。
【００２７】
【表２】
【００２８】表２より、本発明のＳｉ−ＳｉＣ焼結体
は、優れた耐酸化性及び耐クリープ性を有することがわ
かる。
は、優れた耐酸化性及び耐クリープ性を有することがわ
かる。
【００２９】
【発明の効果】 以上説明したように、本発明によれ
ば、ＳｉＣ原料及び金属Ｓｉ原料等に含まれるＳｉＯ2
量を制御することにより、Ｓｉ−ＳｉＣ質焼結体の酸素
含有量を調節することとしたため、耐酸化性及び耐クリ
ープ性に優れ、長期間の使用に耐え得るＳｉ−ＳｉＣ質
焼結体及びその製造方法を提供することができる。又、
ＳｉＣ原料、Ｃ原料及び金属Ｓｉ原料等に混入している
Ｆｅ、Ｃａを制御することにより、焼結体表面に鉄化合
物の結晶又は白色の泡状物（グレーズ）が発生し、商品
価値が損なわれるのを防ぐことができる。従って、本発
明の焼結体は、耐酸化性等を重視する迅速焼成炉用棚
板、匣鉢、サヤ等の窯道具、特に、軽量高強度であるた
め、ローラーハースキルンを用いたタイル焼成用棚板に
好ましく用いることができ、又、各種窯の棚組用ビー
ム、ローラーハースキルンのロール、及びサガー、並び
にバーナーチューブ等にも好適に用いられる。
ば、ＳｉＣ原料及び金属Ｓｉ原料等に含まれるＳｉＯ2
量を制御することにより、Ｓｉ−ＳｉＣ質焼結体の酸素
含有量を調節することとしたため、耐酸化性及び耐クリ
ープ性に優れ、長期間の使用に耐え得るＳｉ−ＳｉＣ質
焼結体及びその製造方法を提供することができる。又、
ＳｉＣ原料、Ｃ原料及び金属Ｓｉ原料等に混入している
Ｆｅ、Ｃａを制御することにより、焼結体表面に鉄化合
物の結晶又は白色の泡状物（グレーズ）が発生し、商品
価値が損なわれるのを防ぐことができる。従って、本発
明の焼結体は、耐酸化性等を重視する迅速焼成炉用棚
板、匣鉢、サヤ等の窯道具、特に、軽量高強度であるた
め、ローラーハースキルンを用いたタイル焼成用棚板に
好ましく用いることができ、又、各種窯の棚組用ビー
ム、ローラーハースキルンのロール、及びサガー、並び
にバーナーチューブ等にも好適に用いられる。
【図１】 耐クリープ性評価試験の例を示す側面説明図
である。
である。
Claims (8)
- 【請求項１】 ＳｉとＳｉＣとを主相として含有して成
るＳｉ−ＳｉＣ質焼結体であって、 その酸素含有量を０．５重量％以下に制御して成ること
を特徴とするＳｉ−ＳｉＣ質焼結体。 - 【請求項２】 Ｆｅ含有量が０．２重量％以下である請
求項１に記載のＳｉ−ＳｉＣ質焼結体。 - 【請求項３】 Ｃａ含有量が０．２重量％以下である請
求項１又は２に記載のＳｉ−ＳｉＣ質焼結体。 - 【請求項４】 棚板、ビーム、ロール、サガー又はバー
ナーチューブとして用いる請求項１、２又は３に記載の
Ｓｉ−ＳｉＣ質焼結体。 - 【請求項５】 Ｃ粉体とＳｉＣ粉体とを混合し、得られ
た混合物にバインダーを添加して成形原料を得、次い
で、この成形原料を成形して得た成形体を減圧下、非酸
化雰囲気中で金属Ｓｉを添加して焼成するＳｉ−ＳｉＣ
質焼結体の製造方法であって、 当該焼成に際し、まず、焼成温度を１２００〜１３５０
℃で０．５〜２４時間保持する工程の後、金属Ｓｉを、
当該成形体に含浸させるべく、１４２０〜１４８０℃で
さらに０．５〜２４時間保持して焼結体を得ることを特
徴とするＳｉ−ＳｉＣ質焼結体の製造方法。 - 【請求項６】 当該Ｃ粉体、ＳｉＣ粉体及び金属Ｓｉに
含まれるＳｉＯ2量の総量を、これらの総計の１．５重
量％以下に制御する請求項５に記載のＳｉ−ＳｉＣ質焼
結体の製造方法。 - 【請求項７】 当該ＳｉＣ粉体及び金属ＳｉのＳｉＯ2
含有量がそれぞれ０．０１〜１．５重量％及び０．０１
〜１．５重量％である請求項６に記載のＳｉ−ＳｉＣ質
焼結体の製造方法。 - 【請求項８】 当該Ｃ粉体、ＳｉＣ粉体及び金属Ｓｉに
含まれるＦｅ及びＣａの総量を、それぞれ当該Ｃ粉体、
ＳｉＣ粉体及び金属Ｓｉの総計の０．５重量％以下、及
び０．５重量％以下に制御する請求項６又は７に記載の
Ｓｉ−ＳｉＣ質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7016811A JPH08208336A (ja) | 1995-02-03 | 1995-02-03 | 耐酸化性及び耐クリープ性を備えたＳｉ−ＳｉＣ質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7016811A JPH08208336A (ja) | 1995-02-03 | 1995-02-03 | 耐酸化性及び耐クリープ性を備えたＳｉ−ＳｉＣ質焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08208336A true JPH08208336A (ja) | 1996-08-13 |
Family
ID=11926551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7016811A Pending JPH08208336A (ja) | 1995-02-03 | 1995-02-03 | 耐酸化性及び耐クリープ性を備えたＳｉ−ＳｉＣ質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08208336A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10167831A (ja) * | 1996-12-16 | 1998-06-23 | Ngk Insulators Ltd | ＳｉＣ繊維強化Ｓｉ−ＳｉＣ複合材料及びその製造方法 |
| JP2001348288A (ja) * | 2000-06-05 | 2001-12-18 | Toshiba Corp | 粒子分散シリコン材料およびその製造方法 |
| JP2009190950A (ja) * | 2008-02-18 | 2009-08-27 | Toshiba Corp | 炭化ケイ素複合材料及びその製造方法 |
| JP4733890B2 (ja) * | 1999-10-13 | 2011-07-27 | Ａｇｃセラミックス株式会社 | ＳｉＯ２を主成分とする膜の成膜方法 |
| JP2017031036A (ja) * | 2015-08-06 | 2017-02-09 | 信越化学工業株式会社 | ＳｉＣ坩堝およびＳｉＣ焼結体ならびにＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| US9945047B2 (en) | 2013-12-06 | 2018-04-17 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for growing silicon carbide crystal |
-
1995
- 1995-02-03 JP JP7016811A patent/JPH08208336A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10167831A (ja) * | 1996-12-16 | 1998-06-23 | Ngk Insulators Ltd | ＳｉＣ繊維強化Ｓｉ−ＳｉＣ複合材料及びその製造方法 |
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| US9951439B2 (en) | 2013-12-06 | 2018-04-24 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for growing silicon carbide crystal |
| JP2017031036A (ja) * | 2015-08-06 | 2017-02-09 | 信越化学工業株式会社 | ＳｉＣ坩堝およびＳｉＣ焼結体ならびにＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| WO2017022536A1 (ja) * | 2015-08-06 | 2017-02-09 | 信越化学工業株式会社 | ＳｉＣ坩堝およびＳｉＣ焼結体ならびにＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| US11440849B2 (en) | 2015-08-06 | 2022-09-13 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | SiC crucible, SiC sintered body, and method of producing SiC single crystal |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040727 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040916 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20041012 |