KR101121001B1 - 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제 및 이를 이용한 접합방법 - Google Patents
반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제 및 이를 이용한 접합방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR101121001B1 KR101121001B1 KR1020090076587A KR20090076587A KR101121001B1 KR 101121001 B1 KR101121001 B1 KR 101121001B1 KR 1020090076587 A KR1020090076587 A KR 1020090076587A KR 20090076587 A KR20090076587 A KR 20090076587A KR 101121001 B1 KR101121001 B1 KR 101121001B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- sintered
- bonding
- silicon
- powder
- silicon carbide
- Prior art date
Links
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 title claims abstract description 59
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 58
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 105
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 87
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 86
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 77
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 71
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 45
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 44
- 239000007767 bonding agent Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 20
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 20
- 238000010586 diagram Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 33
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 25
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims description 19
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 13
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims description 12
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims description 12
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 9
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 9
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 8
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 8
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims description 7
- 238000005304 joining Methods 0.000 claims description 7
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 claims description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-IGMARMGPSA-N copper-64 Chemical compound [64Cu] RYGMFSIKBFXOCR-IGMARMGPSA-N 0.000 claims description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 2
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 abstract description 29
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 7
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 7
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 7
- 229910002056 binary alloy Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 4
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 4
- 229910018125 Al-Si Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910018520 Al—Si Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910017758 Cu-Si Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910017931 Cu—Si Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910019064 Mg-Si Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910019406 Mg—Si Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910004339 Ti-Si Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910010978 Ti—Si Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000010587 phase diagram Methods 0.000 description 2
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 229910017082 Fe-Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017133 Fe—Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910008310 Si—Ge Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000000712 assembly Effects 0.000 description 1
- 238000000429 assembly Methods 0.000 description 1
- 230000021615 conjugation Effects 0.000 description 1
- 238000009770 conventional sintering Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 210000001364 upper extremity Anatomy 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/573—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by reaction sintering or recrystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/14—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
- C04B37/003—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts
- C04B37/005—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts consisting of glass or ceramic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
- C04B37/003—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts
- C04B37/006—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts consisting of metals or metal salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
- C04B2235/422—Carbon
- C04B2235/424—Carbon black
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/02—Aspects relating to interlayers, e.g. used to join ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/04—Ceramic interlayers
- C04B2237/08—Non-oxidic interlayers
- C04B2237/083—Carbide interlayers, e.g. silicon carbide interlayers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
- C04B2237/32—Ceramic
- C04B2237/36—Non-oxidic
- C04B2237/365—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/61—Joining two substrates of which at least one is porous by infiltrating the porous substrate with a liquid, such as a molten metal, causing bonding of the two substrates, e.g. joining two porous carbon substrates by infiltrating with molten silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
본 발명은 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제 및 이를 이용한 접합방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 RBSC(Reaction bonded silicon carbide) 접합체의 제조에 사용되는 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제로서, Al, Ti, Fe, Mg, Cu, 및 Ge으로 이루어지는 그룹으로부터 적어도 하나 선택되어지는 물질과 실리콘을 혼합한 혼합분말을 소결한 소결체 또는 상기 소결체를 분쇄한 분말이고, 상기 혼합분말의 혼합비는 실리콘의 최대함량은 혼합분말의 상태도 상의 완전용융온도가 최대로 1400 ℃가 되는 함량이고, 실리콘의 최소함량은 50 at%와 상태도의 실리콘+액상 영역의 실리콘 최소 함량 중 큰 값인 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제 및 이를 이용한 RBSC(Reaction bonded silicon carbide) 접합체의 접합방법에 관한 것이다.
이를 통하여 고온에서 안정하여 다양한 용도에 적용되고 있는 RBSC(Reaction bonded silicon carbide) 접합을 보다 용이하게 할 수 있고, 또한 접합체, 예를 들면 지그 전체를 결합한 이후에 실리콘 함침을 진행하는 것이 아니라 단품들의 실리콘 함침이후에 접합제를 이용하여 접합이 가능하여 동일한 함침조에 더 많은 물품의 함침이 가능하여 생산성을 높일 수 있고, 함침 이후에 가공공정에서 불량이 발생하는 경우에 단품 단위로 불량처리를 할 수 있어서 제품 제조 생산성을 높일 수 있는 효과가 있다.
반응소결 탄화규소, 소결체, 접합제
Description
본 발명은 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제 및 이를 이용한 접합방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 고온에서 안정하여 다양한 용도에 적용되고 있는 RBSC(Reaction bonded silicon carbide) 접합체를 보다 용이하게 제작할 수 있고, 또한 접합체, 예를 들면 지그 전체를 결합한 이후에 실리콘 함침을 진행하는 것이 아니라 단품들의 실리콘 함침이후에 접합제를 이용하여 접합이 가능하여 동일한 함침조에 더 많은 물품의 함침이 가능하여 생산성을 높일 수 있고, 함침 이후에 가공공정에서 불량이 발생하는 경우에 단품 단위로 불량처리를 할 수 있어서 제품 제조 생산성을 높일 수 있는 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제 및 이를 이용한 접합방법에 관한 것이다.
반응소결 탄화규소(Reaction bonded silicon carbide) 접합체는 LP-CVD 공정에 이용되는 기존의 실리콘이나 석영소재에 비해 열전도성과 내식성, 내화학성이 좋고 열팽창률이 낮아, 장기간 사용 시에도 파손의 우려가 적어 고온 영역에서 사용되는 재료로 주목받고 있다.
특히, 고순도 탄화규소 접합체(특히, 지그류)는 1,200℃이상의 고온조건에서도 안정하기 때문에 반도체 확산 공정 및 상압 CVD, LP-CVD공정에서 품질 및 효율향상 등에 크게 기여하고 있다. 이에 대한 구체적인 예로는 반도체 공정용 웨이퍼 보트, 특히 확산공정용 보트를 들 수 있다.
이와 같은 반응소결 탄화규소 접합체 제조는 통상 반응 소결법에 의하여 제조되고 있으며, 이에 의하여 제조된 탄화규소 소결체를 RBSC(Reaction bonded silicon carbide)라고 한다. 통상적인 RBSC 제조를 위한 반응 소결법에 따른 탄화규소 소결체의 제조방법은 대한민국 공개특허 제10-2004-111393호에 게시된 바와 같으며, 이와 같이 제조된 탄화규소 소결체는 미탄화된 잔류 Si을 항상 일정정도는 가지게 되므로 Si-SiC로 표기되기도 한다.
그런데 이와 같은 탄화규소 소결체 접합체의 제조방법으로 대한민국 공개특허 제10-2004-111393호의 도면에 도시된 바와 같은 접합체(웨이퍼 보트)를 제작하는 경우에는 통상, 전체 접합체(지그)를 이루는 단품(부품)들을 각각 1500 ~ 2000 ℃에서 가소결하여 단품 가소결체를 만들고, 이를 필요한 형상으로 가공하고, 가공된 단품을 전체 접합체(지그)의 형상에 따라 접합한 후 1500 ~ 2000 ℃에서 다시 가소결하여 조립 가소결체를 만들고, 이를 1450 ~ 1700 ℃의 용융실리콘에 침지하여, 용융실리콘이 가소결체의 기공으로 침투한 후 가소결체 내의 유리탄소와 반응하여 탄화규소를 형성함으로써 기공을 탄화규소와 미반응 실리콘으로 충진(함침공정)하고, 선택적으로 소결체의 표면에 SiC 농후층을 형성하기 위하여 표면에 Si을 코팅하고 이를 다시 1450 ~ 1700 ℃로 가열하는 과정을 거치게 된다.
그러나 실제 제작에 있어서, 상기 과정으로 웨이퍼 보트를 제작하는 경우에 용융실리콘에 침지한 이후에 접합체(지그)의 정밀도가 떨어지므로 상기 함침 공정 이후에 별도의 가공공정이 더 필요로 하고, 이와 같은 함침공정 이후의 가공은 소결체의 강도가 높아 가공과정에서 파손이나 훼손의 많은 문제점이 있고, 이와 같은 불량이 발생한 경우에 접합체(지그) 전체를 버려야 하는 문제점이 있고, 조립 가소결체를 함침 함에 따라 침지를 위한 함침조의 크기가 커야하고, 함침조의 사용효율이 떨어지는 문제점이 있고, SiC 농후층 형성을 위한 가열공정에서 가열온도가 높아 소결체 내의 Si이 용출되는 문제점이 있다.
따라서 이러한 문제를 해결하여 복잡한 형상의 접합체(지그)를 높은 생산성으로 불량을 줄이면서도, Si 용출 등의 문제가 발생하지 않게 제작할 수 있는 접합제 및 이를 이용한 접합방법의 개발이 절실한 실정이다.
상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 고온에서 안정하여 다양한 용도에 적용되고 있는 RBSC(Reaction bonded silicon carbide) 접합체를 보다 용이하게 제작할 수 있고, 또한 접합체, 예를 들면 지그 전체를 결합한 이후에 실리콘 함침을 진행하는 것이 아니라 단품들의 실리콘 함침이후에 접합제를 이용하여 접합이 가능하여 동일한 함침조에 더 많은 물품의 함침이 가능하여 생산성을 높일 수 있고, 함침 이후에 가공공정에서 불량이 발생하는 경우에 단품 단위로 불량처리를 할 수 있어서 제품 제조 생산성을 높일 수 있는 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제 및 이를 이용한 접합방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기와 같은 목적을 달성하면서도 Si 용출 및 접합제 용출의 문제를 해결할 수 있는 탄화규소 소결체 접합용 접합제의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
RBSC(Reaction bonded silicon carbide) 접합체의 제조에 사용되는 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제로서,
Al, Ti, Fe, Mg, Cu, 및 Ge으로 이루어지는 그룹으로부터 적어도 하나 선택되어지는 물질과 실리콘을 혼합한 혼합분말을 소결한 소결체 또는 상기 소결체를 분쇄한 분말이고,
상기 혼합분말의 혼합비는 실리콘의 최대함량은 혼합분말의 상태도 상의 완전용융온도가 최대로 1400 ℃가 되는 함량이고, 실리콘의 최소함량은 50 at%와 상태도의 실리콘+액상 영역의 실리콘 최소 함량 중 큰 값인 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제를 제공한다.
또한 본 발명은
RBSC(Reaction bonded silicon carbide) 접합체를 이루는 RBSC 피접합체를 가접합하는 단계; 및,
상기 RBSC 피접합체를 가접합한 접합면에 상기 제1항의 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제를 부가하고 1300 내지 1400℃에서 열처리하여 접합제를 접합면에 함침하여 접합체 조립을 완료하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체의 접합방법을 제공한다.
마지막으로 본 발명은
Al, Ti, Fe, Mg, Cu, 및 Ge으로 이루어지는 그룹으로부터 적어도 하나 선택되어지는 물질과 실리콘을, 실리콘의 최대함량은 혼합분말의 상태도 상의 완전용융온도가 최대로 1400 ℃가 되는 함량이고, 실리콘의 최소함량은 50 at%와 상태도의 실리콘+액상 영역의 실리콘 최소 함량 중 큰 값인 혼합비로 혼합한 혼합분말을 제조하는 단계; 및,
상기 혼합분말을 소결하여 소결체인 접합제 또는 상기 혼합분말을 소결한 상기 소결체를 분쇄한 소결체 분말인 접합제를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제 및 이를 이용한 접합방법에 따르면, 고온에서 안정하여 다양한 용도에 적용되고 있는 RBSC(Reaction bonded silicon carbide) 접합체를 보다 용이하게 제작할 수 있고, 또한 접합체, 예를 들면 지그 전체를 결합한 이후에 실리콘 함침을 진행하는 것이 아니라 단품들의 실리콘 함침이후에 접합제를 이용하여 접합이 가능하여 동일한 함침조에 더 많은 물품의 함침이 가능하여 생산성을 높일 수 있고, 함침 이후에 가공공정에서 불량이 발생하는 경우에 단품 단위로 불량처리를 할 수 있어서 제품 제조 생산성을 높일 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
이하 본 발명에 대하여 도면을 참고하여 상세하게 설명한다.
본 발명은 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제에 관한 것으로 RBSC(Reaction bonded silicon carbide) 접합체의 제조에 사용되는 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제로서, Al, Ti, Fe, Mg, Cu, 및 Ge으로 이루어지는 그룹으로부터 적어도 하나 선택되어지는 물질과 실리콘을 혼합한 혼합분말을 소결한 소결체 또는 상기 소결체를 분쇄한 분말이고, 상기 혼합분말의 혼합비는 실리콘의 최대함량은 혼합분말의 상태도 상의 완전용융온도가 최대로 1400 ℃가 되는 함량이고, 실리콘의 최소함량은 50 at%와 상태도의 실리콘+액상 영역의 실리콘 최소 함량 중 큰 값인 구성을 가진다.
즉, 반응소결 탄화규소 소결체는 탄화규소로 이루어지는 다공 네트워크 구조 체에 실리콘이 용융 함침되고, 이러한 실리콘의 일부는 다시 탄화되어 탄화규소로 변하고, 나머지는 실리콘으로 남아 있는 구조를 가지고, 대개는 고온의 운전조건에서 사용되어진다.
따라서 이러한 반응소결 탄화규소의 접합을 위한 접합제는, 상기 RBSC 내에 잔류하고 있는 실리콘이 용출하지 않는 온도조건에서 접합이 가능하고, 접합제 또한 고온에서 안정성을 유지하여야 하고, 접합제의 RBSC로의 용융 함침이 용이하여야 하며, 접합제와 RBSC 사이의 열팽창 계수가 유사하여야 한다.
이러한 조건을 만족하기 위하여 본 발명자는 실리콘에 일정원소를 혼합하는데, 혼합되는 물질은 실리콘과 반응하면서, 실리콘과 같은 결정구조를 가지고, 원자반경이 유사하고, 전기음성도가 유사하고, 가전자가 유사한 물질을 선정하고, 이 중에서도 상태도 상에서 실리콘 Rich영역에서 실리콘+액상의 Phase를 유지하고 실리콘과 안정적으로 합성될 수 있는 물질을 선정하였다.
따라서 이러한 조건을 모두 만족하는 물질로는 Al, Ti, Fe, Mg, Cu, 및 Ge을 들 수 있다. 실리콘과 이들 각 물질에 대한 2원 상태도는 도 1 내지 도 6에 도시한 바와 같다.
즉, Al-Si은 Si의 함유율이 12 내지 100 at% 영역에서 실리콘+액상의 Phase를 가지고, Ti-Si은 Si의 함유율이 84 내지 100 at% 영역에서 실리콘+액상의 Phase를 가지고, Fe-Si은 Si의 함유율이 73 내지 100 at% 영역에서 실리콘+액상의 Phase를 가지고, Mg-Si은 Si의 함유율이 53 내지 100 at% 영역에서 실리콘+액상의 Phase를 가지고, Cu-Si은 Si의 함유율이 31 내지 100 at% 영역에서 실리콘+액상의 Phase 를 가지고, Ge-Si은 Si의 함유율이 0 내지 100 at% 영역에서 실리콘+액상의 Phase를 가진다.(물론 여기서 순수한 물질인 Si의 함유율이 0 또는 100 at%인 경우는 실리콘+액상의 Phase를 가지지 않지만 편의상 위와 같이 표현된 것으로 상기 포인트는 제외됨은 물론이다.)
그런데 상기 실리콘+액상의 Phase를 가지는 영역 중에서 상기 조건을 만족하기 위해서는 상기 혼합분말의 혼합비는 실리콘의 최대함량은 혼합분말의 상태도 상의 완전용융온도가 최대로 1400 ℃가 되는 함량이어야 한다. 즉, 상기 함량을 넘어서는 경우에는 RBSC로부터 실리콘 용출이 발생할 수 있으므로, 상기와 같이 함량범위가 제한된다. 다음으로, 실리콘의 최소함량은 50 at%와 상태도의 실리콘+액상 영역의 실리콘 최소 함량 중 큰 값으로 정해지는데, 이는 실리콘의 함량이 적어도 절반이 넘어야 접합제의 RBSC로의 용융 함침이 용이하여야 하며, 접합제와 RBSC 사이의 열팽창 계수가 유사해지므로 이와 같은 조건이 구성되며, 또한 실리콘과 안정상을 이루어야 하므로, 이를 위하여 실리콘+액상 영역의 실리콘 최소 함량보다는 많은 실리콘 함량을 요구하는 것이다.
각 상태도에 있어서 이와 같은 조건을 만족하는 함량의 범위는 영역 (A)로 나타내어진다.
따라서 2원 시스템으로 혼합하는 경우는 상기 범위 내에서 혼합을 하게 되고, 3원 이상의 경우에도 상기 기준에 따라 이를 혼합할 수 있다.
여기서 상기 실리콘 및 기타 원소의 혼합은 바람직하게는 실리콘 분말 및 기타 원소의 분말을 혼합하여 이를 수행할 수 있고, 더욱 바람직하게는 볼 밀링을 통 하여 이를 혼합할 수 있고, 이에 대한 구체적인 예로 평균입경이 50 ㎛ 내외의 두 분말을 6시간 동안의 볼 밀링을 통하여 혼합할 수 있다.
바람직하게는 상기 혼합비는 접합이 이루어진 RBSC 접합체가 고온에서 사용되는 것이 가능하도록 하기 위하여 고온 안정성을 확보하여야 하므로, i) 알루미늄 분말과 실리콘 분말을 혼합하는 경우에는 알루미늄 분말 10 내지 50 at%와 실리콘 분말 50 내지 90 at%를 혼합하는 것이 접합제의 용융온도를 일정온도 수준이상으로 확보하기 위하여 좋고, ii) 티타늄 분말과 실리콘 분말을 혼합하는 경우에는 티타늄 분말 14 내지 18 at%와 실리콘 분말 82 내지 86 at%를 혼합하는 것이 접합제의 용융온도를 일정온도 수준이상으로 확보하기 위하여 좋고, iii) 철 분말과 실리콘 분말을 혼합하는 경우에는 철 분말 11 내지 19 at%와 실리콘 분말 81 내지 89 at%를 혼합하는 것이 접합제의 용융온도를 일정온도 수준이상으로 확보하기 위하여 좋고, iv) 마그네슘 분말과 실리콘 분말을 혼합하는 경우에는 마그네슘 분말 8 내지 28 at%와 실리콘 분말 72 내지 92 at%를 혼합하는 것이 접합제의 용융온도를 일정온도 수준이상으로 확보하기 위하여 좋고, v) 구리 분말과 실리콘 분말을 혼합하는 경우에는 구리 분말 13 내지 36 at%와 실리콘 분말 64 내지 87 at%를 혼합하는 것이 접합제의 용융온도를 일정온도 수준이상으로 확보하기 위하여 좋고, vi) 게르마늄 분말과 실리콘 분말을 혼합하는 경우에는 게르마늄 분말 5 내지 35 at%와 실리콘 분말 65 내지 95 at%를 혼합하는 것이 접합제의 용융온도를 일정온도 수준이상으로 확보하기 위하여 좋다.
이와 같은 혼합비를 가지는 혼합분말은 소결공정을 통하여 소결체를 형성하 여 접합제로 사용되어지거나, 이와 같은 소결공정을 통하여 얻어진 소결체를 분쇄한 분말 형태의 접합제로 사용되어진다. 상기 소결공정 전에 혼합된 분말에 대하여 선택적으로 가압성형을 할 수도 있음은 물론이다.
상기 소결 공정은 통상의 소결공정을 이에 적용할 수 있고, 바람직하게는 실리콘보다 혼합되는 물질의 녹는점이 더 낮은 경우에는, 혼합되는 물질의 녹는점보다 약간 높은 온도에서 1차 소결을 진행하여 혼합물질을 먼저 용융하고, 용융된 혼합물질이 실리콘 분말 주위로 확산하게 하여, 용융 혼합물질이 실리콘으로 쉽게 확산하게 한 후, 보다 고온에서 2차 소결이 진행되도록 하는 것이 합성에 유리하다. 이 경우는 상기 혼합물질이 Al, Mg, Cu, Ge 등이 이에 속하고, 이외의 경우에는 용융된 혼합물질이 증발하여 없어지지 않는 범위에서 합성에 유리한 소결온도조건을 제시한다.
즉, Al+Si의 경우는, 800 ℃± 100 ℃에서 1차 소결하고, 1000 ℃± 50 ℃에서 2차 소결하는 것이 바람직하고, Ti+Si의 경우는, 1000 ℃± 50 ℃에서 1차 소결하고, 1250 ℃± 50 ℃에서 2차 소결하는 것이 바람직하고, Fe+Si의 경우는, 1100 ℃± 50 ℃에서 1차 소결하고, 1210 ℃± 50 ℃에서 2차 소결하는 것이 바람직하고, Mg+Si의 경우는, 800 ℃± 100 ℃에서 1차 소결하고, 1050 ℃± 50 ℃에서 2차 소결하는 것이 바람직하고, Cu+Si의 경우는, 1100 ℃± 50 ℃에서 1차 소결하고, 1200 ℃± 50 ℃에서 2차 소결하는 것이 바람직하고, Ge+Si의 경우에는 완전고용체를 이루므로, 상기 기술한 바와 같이 2단계의 소결로 이를 소결할 수 도 있으며, 바람직하게는 1150 ℃± 50 ℃에서 단일 소결하는 것이 바람직하다.
또한 바람직하게는 상기 소결시간은, 상기 1차 소결은 30분 내지 1시간 정도 진행하는 것이 좋고, 상기 2차 소결 또는 단일 소결은 2시간 내지 4시간 진행하는 것이 고른 합성에 바람직하다.
이와 같은 소결을 통하여 얻어진 소결체 또는 이를 분쇄한 소결체 분말은 RBSC의 접합제로 사용되어지는데, 이를 위해서, 본 발명은 상기 소결체 접합제를 이용한 반응소결 탄화규소 소결체의 접합방법을 제공하는데, 이는 RBSC(Reaction bonded silicon carbide) 접합체를 이루는 RBSC 피접합체를 가접합하는 단계; 및, 상기 RBSC 피접합체를 가접합한 접합면에 상기 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제를 부가하고 1300 내지 1400℃에서 열처리하여 접합제를 접합면에 함침하여 접합체 조립을 완료하는 단계를 포함하여 구성되거나, 상기 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제 중 분말 상태의 접합제에 용매를 부가하여 슬러리 형태의 혼합체를 준비하는 단계; 및, RBSC(Reaction bonded silicon carbide) 접합체를 이루는 RBSC 피접합체를 상기 슬러리 형태의 혼합체로 접합하고, 1300 내지 1400℃에서 열처리하여 접합제를 접합면에 함침하여 접합체 조립을 완료하는 단계를 포함하여 구성된다.
여기서 상기 가접합에는 피접합체를 접합위치에 고정하는 치구를 이용한 접합이나, 통상의 접합제를 이용한 접합 등을 들 수 있고, 이에 대한 구체적인 예로 도 7에 도시한 바와 같이 통상의 접합슬러리를 부가하여 가접합을 하고, 이와 같이 접합이 이루어진 경계면에 상지 접합제를 벌크 또는 분말의 형태로 부가하고, 1300 내지 1400℃에서 열처리하여 접합제를 접합면에 함침하여 접합체 조립을 완료하는 것을 의미한다. 즉, 상기 가접합하는 단계에서, 상기 RBSC 피접합체를 접합슬러리로 접합하고, 상기 접합슬러리로 접합된 접합면 위에 상기 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제를 접합제로 부가하거나 상기 접합면 위에 카본파이버나 카본파이버 부직포를 부착하여 접합제가 용융되어 상기 카본파이버를 타고 이동할 수 있도록 하고, 이와 같이 카본파이버나 카본파이버 부직포가 부착된 접합면 위에 상기 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제를 접합제로 부가하고, 1300 내지 1400℃에서 열처리하여 접합제를 접합면에 함침하여 접합체 조립을 완료할 수 있다.
여기서 상기 접합슬러리는 종래의 RBSC 조립체 제조에 사용된 접합슬러리가 여기에 사용될 수 있고, 이에 대한 구체적인 예로는 탄화규소분말에 페놀 등의 용매를 혼합한 혼합물 또는 상기 혼합물에서 카본블랙을 포함하는 탄소원 물질이 더 함유된 혼합물 등을 들 수 있다.
또한 바람직하게는 상기 기술한 바와 같이, 접합제 자체를 슬러리 형태로 제조하여 이를 바로 피접합체의 접합면에 적용하여 접합하고, 바로 함침접합을 할 수도 있다. 즉, 상기 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제 중 분말 상태의 접합제에 페놀 등의 탄소원이 될 수 있는 용매를 포함하여 다양한 용매를 부가하여 슬러리 형태의 혼합체를 준비하고, 상기 RBSC(Reaction bonded silicon carbide) 접합체를 이루는 RBSC 피접합체의 접합면에 사이 슬러리 형태의 혼합체를 부가하여 상기 슬러리 형태의 혼합체로 접합하고, 1300 내지 1400℃에서 열처리하여 접합제를 접합면에 함침하여 접합체 조립을 완료할 수 있다.
상기 열처리 온도는 바람직하게는 1350 내지 1380 ℃ 구간인 것이 함침이 잘 되고, RBSC의 손상이 적을 수 있으며, 상기 열처리 시간은 접합면 및 피접합체의 크기에 따라 달라질 수 있으며, 접합제의 충분한 용융 및 접합이 이루어질 수 있는 시간인 것이 바람직하고, 예를 들면, 30분 내지 2시간 동안 진행하는 것이 좋다.
또한 본 발명은 이와 같은 접합제의 제조방법을 제공하는 바, 이는 Al, Ti, Fe, Mg, Cu, 및 Ge으로 이루어지는 그룹으로부터 적어도 하나 선택되어지는 물질과 실리콘을, 실리콘의 최대함량은 혼합분말의 상태도 상의 완전용융온도가 최대로 1400 ℃가 되는 함량이고, 실리콘의 최소함량은 50 at%와 상태도의 실리콘+액상 영역의 실리콘 최소 함량 중 큰 값인 혼합비로 혼합한 혼합분말을 제조하는 단계; 및, 상기 혼합분말을 소결하여 소결체인 접합제 또는 상기 혼합분말을 소결한 상기 소결체를 분쇄한 소결체 분말인 접합제를 제조하는 단계를 포함하여 구성될 수 있으며, 이에 대한 상세한 설명은 위에서 설명한 바와 같다.
이에 대한 구체적인 예는 다음과 같다.
즉, 통상적인 반응 소결법에 대한 예는 대한민국 공개특허 제10-2004-111393호에 도시한 바와 같으며, RBSC에 관한 각각의 개별 공정은 상기 반응 소결법과 그 원리를 같이한다. 그러나 본 발명은 복잡한 구조를 가지는 접합체(예를 들면, 지그)의 경우에 상기 기술한 종래 제조공정의 문제점을 개선하기 위하여, 종래의 제조공정에서 조립체를 먼저 조립한 후 이를 함침하는 것을, 단품단위로 함침을 먼저 진행하고 난 이후에 조립을 진행할 수 있도록 하는 접합제 및 접합공정을 개발한 것이다.
그런데 상기 기술한 바와 같이 단순히 공정순서만을 바꾸게 되면, 조립단계 에서 종래에 쓰던 접합슬러리로 조립을 하게 되고, 이러한 접합슬러리의 소결을 위해서는 소결공정이 필요한데, 통상의 접합슬러리의 소결을 위한 온도는 1500 내지 2000 ℃로 실리콘 용융온도(약 1410 ℃)보다 높아 접합을 위한 열처리 시에 소결체로부터 Si 용출이 일어나, 소결체의 강도감소, 형상변형 등이 발생하므로 공정을 진행할 수 없어 본 발명의 접합제 및 접합공정을 개발한 것이다.
이를 위하여 RBSC(Reaction bonded silicon carbide) 접합체를 구성하는 피접합체를 제작하게 되는데, 이는 통상의 반응 소결법에서 소결체를 제작하는 단계와 동일한 것이다.
이를 위하여 먼저 피접합체용 가소결체를 제작하는데, 이에는 통상의 탄화규소 분말에 탄소원(carbon source)으로서의 유기물질, 바람직하게는 용매(예를 들면 페놀, PVA, PVB 등)를 혼합하고 건조한 후 소결하는 과정 및 추가적인 탄소 공급을 위한 탄소원으로서의 유기용매 또는 수지에 대한 침지 등의 모든 과정을 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 피접합체용 가소결체의 제작은 탄화규소 분말과 탄소원을 혼합한 후, 성형하여 1500 내지 2000 ℃에서 가소결하여 이를 제작할 수 있다.
다음으로 상기 얻어진 피접합체용 가소결체를 용융 실리콘에 함침시키는 단계를 수행한다. 종래에는 조립체에 대하여 이를 수행하므로, 용융실리콘이 담긴 동일한 함침조에 하나의 조립체 밖에 침지할 수 없었다면, 단품으로 침지를 수행하는 경우에는 더 많은 조립체를 제작할 수 있는 단품들을 한번에 상기 함침조에 침지할 수 있어서 함침조의 활용도를 높이고, 공정의 생산성을 높일 수 있다. 상기 함침과정도 통상의 반응 소결법에서 함침 단계와 동일한 것이다.
다음으로 상기 함침 과정을 진행한 시편에 대하여 접합체의 제작을 위하여 필요한 형상으로 가공하는 단계를 수행하게 된다. 즉, 실리콘 함침이 이루어진 상기 피접합체용 소결체를 가공하는 단계를 수행한다. 예를 들어 웨이퍼 보트의 경우에는 웨이퍼 장착을 위한 슬롯의 가공이 이에 해당할 수 있다. 따라서 이 과정에서 가공이 잘못되거나 파손된 단품은 단품으로서 폐기처리하면 되므로, 종래의 조립체를 폐기하는 경우에 비하여 수율을 높일 수 있다.
마지막으로 이와 같이 가공이 이루어진 상기 피접합체를 상기 기술한 본 발명의 접합제로 접합하는데, 이는 접합면에 상기 접합제를 부가하고 1300 내지 1400℃에서 열처리하여 접합체 조립을 완료하는 조립단계를 수행한다. 즉 종래의 접합슬러리가 SiC와 탄소원의 유기용매로 이루어진 슬러리이므로, 이러한 접합 슬러리가 부품간의 접합을 이루기 위해서는 접합슬러리를 인가한 후에 1500 ℃이상의 열처리가 필요하여 Si-함침이후에 이를 적용하면 소결체로부터 Si용출이 발생하므로, Si용출을 막기 위해 Si의 녹는점보다 낮은 온도에서 부품간의 접합을 이룰 수 있으면서도 접합제 자체의 녹는점이 높아 고온공정에 적용이 가능하게 하고, 응고 후에 열팽창 계수에 문제점이 적으며, 소결체에 함침이 용이한 접합제를 개발하여 적용한 것이다.
또한 바람직하게는 도 7에 그 구체적인 예를 도시한 바와 같이, 상기 조립단계에서, 상기 피접합체를 접합슬러리로 접합(예를 들면, 도포후 결합하여 오븐건조)하고, 상기 접합슬러리로 접합된 접합면 또는 상기 접합면 위에 카본파이버나 카본파이버 부직포가 부착된 접합면 위에 상기 접합제를 부가하여 접합과정을 수행 하는 것이 접합제의 접합면으로의 투입이 용이하므로 좋다.
여기서 상기 접합슬러리는 통상의 RBSC접합에 사용되는 접합슬러리로서, 탄화규소분말에 용매를 혼합한 혼합물 또는 상기 혼합물에서, 탄소원으로서, 카본블랙을 포함하는 탄소원 물질이 더 함유된 혼합물(예를 들면, SiC : 카본블랙 : 페놀 = 100 : 1 내지 10 : 1 내지 30(중량비))(도 7의 경우, i) #1000메쉬 크기의 SiC분말 + 카본블랙 + 페놀의 혼합물(100 : 1 내지 10 : 1 내지 30(중량비)의 접합슬러리를 적용하고 여기에 접합제를 부착한 후, 열처리하여 접합제를 함침시킨 후, 연마하여 접합을 완료한 경우이다.)이 적용될 수 있다.
또한 여기서, 상기 접합 슬러리는 접합과정에서의 온도가 낮아 소결이 일어나지 않고, 부분적으로 용융이 일어난 접합제가 탄화규소분말 사이로 함침되고, 실리콘 용융체는 탄소원과 반응하여 SiC로 변환되어 접합면을 접합하게 된다.
이를 위하여 도 7에 도시한 바와 같이, 상기 접합슬러리로 접합된 접합면에 상기 접합슬러리에 의하여 고정되도록 상기 접합슬러리 위에 벌크 또는 분말의 접합제를 부착하거나, 상기 접합면을 이루는 접합슬러리 위에 카본파이버나 카본파이버 부직포를 부착하고, 이 위에 벌크 또는 분말의 접합제를 부착하여 접합제의 용융체가 카본 파이버를 따라 접합면으로 유도되어 흘러들어갈 수 있도록 할 수 있다.
이외에 상기 기술한 바와 같이 상기 접합제가 슬러리 타입으로 구성되는 경우에는 상기 조립단계에서, 가공이 이루어진 상기 피접합체를 상기 슬러리 형태의 혼합체(예를 들면, 고용체 파우더 : 페놀 = 30 내지 80 : 1 내지 30(중량비))로 접 합하여 상기 접합제로 부가하는 방식을 취할 수도 있다. 이 경우에는 고용체 파우더를 포함하는 슬러리 형태의 혼합체에는 탄화규소 분말, 탄소원 물질 등을 더 포함할 수 있다.(예를 들면, 고용체 파우더 : SiC 파우더 : 카본블랙 : 페놀 = 30 내지 80 : 100 : 1 내지 10 : 1 내지 30(중량비))
상기 접합 단계를 통하여 RBSC단품은 조립체로 구성되어질 수 있고, 이에 대한 구체적인 예로, 도 7에 도시한 방법으로 접합 과정을 진행함에 있어서, 접합슬러리를 #1000메쉬 크기의 SiC분말 + 카본블랙 + 페놀의 혼합물로 적용한 경우의 접합 후, 미세사진은 도 8과 같다. 즉, 이를 통하여 연속된 미세구조를 가지는 결합면이 형성됨을 확인할 수 있었다. 또한 이에 대하여 3점-굽힘 강도 시험을 시행한 결과, 도 8의 경우 250 MPa정도의 강도를 얻어 우수한 접착력을 확인할 수 있었다.
여기서 도 7 및 도 8의 경우는 Si-Ge 시스템에 대한 예이나, 나머지 시스템의 경우에도 동일한 방법으로 접합을 수행할 수 있음은 물론이다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의하여 한정되는 것은 아니고, 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 해당 기술분야의 당업자가 다양하게 수정 및 변경시킨 것 또한 본 발명의 범위 내에 포함됨은 물론이다.
도 1은 Al-Si의 2성분계(2원 시스템) 상태도 및 이들의 가능한 혼합범위를 도시한다.
도 2는 Ti-Si의 2성분계(2원 시스템) 상태도 및 이들의 가능한 혼합범위를 도시한다.
도 3은 Fe-Si의 2성분계(2원 시스템) 상태도 및 이들의 가능한 혼합범위를 도시한다.
도 4는 Mg-Si의 2성분계(2원 시스템) 상태도 및 이들의 가능한 혼합범위를 도시한다.
도 5는 Cu-Si의 2성분계(2원 시스템) 상태도 및 이들의 가능한 혼합범위를 도시한다.
도 6은 Ge-Si의 2성분계(2원 시스템) 상태도 및 이들의 가능한 혼합범위를 도시한다.
도 7은 본 발명의 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제가 적용되는 접합과정을 개략적으로 단계별 도시한 도면들이다.
도 8은 본 발명의 반응소결 탄화규소 소결체의 접합방법에 의하여 제조된 접합체의 접합부에 대한 미세구조를 촬영한 현미경 사진이다.
Claims (13)
- RBSC(Reaction bonded silicon carbide) 접합체의 제조에 사용되는 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제로서,Al, Ti, Fe, Mg, Cu, 및 Ge으로 이루어지는 그룹으로부터 적어도 하나 선택되어지는 물질과 실리콘을 혼합한 혼합분말을 소결한 소결체 또는 상기 소결체를 분쇄한 분말이고,상기 혼합분말의 혼합비는 실리콘의 최대함량은 혼합분말의 상태도 상의 완전용융온도가 최대로 1400 ℃가 되는 함량이고, 실리콘의 최소함량은 50 원자비율(Atomic Percent, at%)과 상태도의 실리콘+액상 영역의 실리콘 함량 중 큰 값인 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제.
- 제1항에 있어서,알루미늄 분말 10 내지 50 at%와 실리콘 분말 50 내지 90 at%를 혼합하여, 800 ℃± 100 ℃에서 1차 소결하고, 1000 ℃± 50 ℃에서 2차 소결한 소결체인 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제.
- 제1항에 있어서,티타늄 분말 14 내지 18 at%와 실리콘 분말 82 내지 86 at%를 혼합하여, 1000 ℃± 50 ℃에서 1차 소결하고, 1250 ℃± 50 ℃에서 2차 소결한 소결체인 것 을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제.
- 제1항에 있어서,철 분말 11 내지 19 at%와 실리콘 분말 81 내지 89 at%를 혼합하여, 1100 ℃± 50 ℃에서 1차 소결하고, 1210 ℃± 50 ℃에서 2차 소결한 소결체인 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제.
- 제1항에 있어서,마그네슘 분말 8 내지 28 at%와 실리콘 분말 72 내지 92 at%를 혼합하여, 800 ℃± 100 ℃에서 1차 소결하고, 1050 ℃± 50 ℃에서 2차 소결한 소결체인 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제.
- 제1항에 있어서,구리 분말 13 내지 36 at%와 실리콘 분말 64 내지 87 at%를 혼합하여, 1100 ℃± 50 ℃에서 1차 소결하고, 1200 ℃± 50 ℃에서 2차 소결한 소결체인 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제.
- 제1항에 있어서,게르마늄 분말 5 내지 35 at%와 실리콘 분말 65 내지 95 at%를 혼합하여, 1150 ℃± 50 ℃에서 단일 소결한 소결체인 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제.
- 제2항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,상기 1차 소결은 30분 내지 1시간, 상기 2차 소결 또는 단일 소결은 2시간 내지 4시간 진행하는 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제.
- RBSC(Reaction bonded silicon carbide) 접합체를 이루는 RBSC 피접합체를 가접합하는 단계; 및,상기 RBSC 피접합체를 가접합한 접합면에 제1항의 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제를 부가하고 1300 내지 1400℃에서 열처리하여 접합제를 접합면에 함침하여 접합체 조립을 완료하는 단계를 포함하며,상기 가접합하는 단계에서, 상기 RBSC 피접합체를 접합슬러리로 접합하고, 상기 접합슬러리로 접합된 접합면 또는 상기 접합면 위에 카본파이버나 카본파이버 부직포가 부착된 접합면 위에 제1항의 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제를 접합제로 부가하는 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체의 접합방법.
- 삭제
- 제9항에 있어서,상기 접합슬러리는 탄화규소분말에 용매를 혼합한 혼합물 또는 상기 혼합물에서 카본블랙을 포함하는 탄소원 물질이 더 함유된 혼합물인 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체의 접합방법.
- 제1항의 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제 중 분말 상태의 접합제에 용매를 부가하여 슬러리 형태의 혼합체를 준비하는 단계; 및,RBSC(Reaction bonded silicon carbide) 접합체를 이루는 RBSC 피접합체를 상기 슬러리 형태의 혼합체로 접합하고, 1300 내지 1400℃에서 열처리하여 접합제를 접합면에 함침하여 접합체 조립을 완료하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체의 접합방법.
- Al, Ti, Fe, Mg, Cu, 및 Ge으로 이루어지는 그룹으로부터 적어도 하나 선택되어지는 물질과 실리콘을, 실리콘의 최대함량은 혼합분말의 상태도 상의 완전용융온도가 최대로 1400 ℃가 되는 함량이고, 실리콘의 최소함량은 50 원자비율(Atomic Percent, at%)과 상태도의 실리콘+액상 영역의 실리콘 함량 중 큰 값인 혼합비로 혼합한 혼합분말을 제조하는 단계; 및,상기 혼합분말을 소결하여 소결체인 접합제 또는 상기 혼합분말을 소결한 상기 소결체를 분쇄한 소결체 분말인 접합제를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제의 제조방법.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020090076587A KR101121001B1 (ko) | 2009-08-19 | 2009-08-19 | 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제 및 이를 이용한 접합방법 |
| US13/336,041 US20120107512A1 (en) | 2009-08-19 | 2011-12-23 | Binder for rbsc assembly and method of binding rbsc assembly using the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020090076587A KR101121001B1 (ko) | 2009-08-19 | 2009-08-19 | 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제 및 이를 이용한 접합방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20110019038A KR20110019038A (ko) | 2011-02-25 |
| KR101121001B1 true KR101121001B1 (ko) | 2012-03-05 |
Family
ID=43776475
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020090076587A KR101121001B1 (ko) | 2009-08-19 | 2009-08-19 | 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제 및 이를 이용한 접합방법 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20120107512A1 (ko) |
| KR (1) | KR101121001B1 (ko) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101335491B1 (ko) * | 2012-03-09 | 2013-12-02 | 한국기계연구원 | 반응소결 탄화규소계 분쇄소재의 수명연장 및 내마모성 회복 방법 및 이에 의한 반응소결 탄화규소계 분쇄소재 |
| WO2014014161A1 (ko) * | 2012-07-20 | 2014-01-23 | 에스케이씨솔믹스 주식회사 | 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제를 이용한 열전달 구조체 및 그 제조방법 |
| KR20230173498A (ko) | 2022-06-17 | 2023-12-27 | (주)단단 | 세라믹 소결체의 접합 방법 및 이를 이용하여 제조된 세라믹 소결체 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6533716B2 (ja) * | 2015-08-06 | 2019-06-19 | 信越化学工業株式会社 | ＳｉＣ単結晶の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050181928A1 (en) | 2004-02-12 | 2005-08-18 | Hayward Peter J. | Reaction-bonded porous magnesia body |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3164892A (en) * | 1962-11-27 | 1965-01-12 | Gen Instrument Corp | Thermoelectric body and method of making same |
| US5079195A (en) * | 1988-01-15 | 1992-01-07 | Massachusetts Institute Of Technology | Method of preparing refractory silicon carbide composites and coatings |
| US6503572B1 (en) * | 1999-07-23 | 2003-01-07 | M Cubed Technologies, Inc. | Silicon carbide composites and methods for making same |
| US6863759B2 (en) * | 2001-01-24 | 2005-03-08 | M Cubed Technologies, Inc. | Methods for making composite bonded structures |
| US20040173948A1 (en) * | 2002-09-19 | 2004-09-09 | Pandelisev Kiril A. | Process and apparatus for silicon boat, silicon tubing and other silicon based member fabrication |
| US6884511B1 (en) * | 2001-11-14 | 2005-04-26 | M Cubed Technologies, Inc. | Method for brazing ceramic-containing bodies, and articles made thereby |
| US20090028740A1 (en) * | 2003-04-14 | 2009-01-29 | S'tile | Method for the production of semiconductor granules |
| EP1618612A1 (fr) * | 2003-04-14 | 2006-01-25 | Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs) | Materiau semiconducteur obtenu par frittage |
-
2009
- 2009-08-19 KR KR1020090076587A patent/KR101121001B1/ko active IP Right Grant
-
2011
- 2011-12-23 US US13/336,041 patent/US20120107512A1/en not_active Abandoned
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050181928A1 (en) | 2004-02-12 | 2005-08-18 | Hayward Peter J. | Reaction-bonded porous magnesia body |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101335491B1 (ko) * | 2012-03-09 | 2013-12-02 | 한국기계연구원 | 반응소결 탄화규소계 분쇄소재의 수명연장 및 내마모성 회복 방법 및 이에 의한 반응소결 탄화규소계 분쇄소재 |
| WO2014014161A1 (ko) * | 2012-07-20 | 2014-01-23 | 에스케이씨솔믹스 주식회사 | 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제를 이용한 열전달 구조체 및 그 제조방법 |
| KR20230173498A (ko) | 2022-06-17 | 2023-12-27 | (주)단단 | 세라믹 소결체의 접합 방법 및 이를 이용하여 제조된 세라믹 소결체 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20110019038A (ko) | 2011-02-25 |
| US20120107512A1 (en) | 2012-05-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101960264B1 (ko) | 잔류응력이 없는 탄화규소 접합체 및 그 제조방법 | |
| KR101121001B1 (ko) | 반응소결 탄화규소 소결체 접합용 접합제 및 이를 이용한 접합방법 | |
| EP1561737B1 (en) | Silicon carbide matrix composite material, process for producing the same and process for producing part of silicon carbide matrix composite material | |
| US20100075160A1 (en) | Process for the Moderately Refractory Assembling of Articles Made of SiC-Based Materials by Non-Reactive Brazing, Brazing Compositions, and Joint and Assembly Obtained by this Process | |
| CN103341675B (zh) | 一种利用Ti-Co-Nb钎料钎焊Cf/SiC复合材料和金属Nb的方法 | |
| TWI441796B (zh) | Method for manufacturing ceramic joint | |
| US4952533A (en) | Silicon carbide ceramic bonding compositions | |
| KR101054863B1 (ko) | 반응소결 탄화규소 소결체 접합체의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 반응소결 탄화규소 소결체 접합체 | |
| CN104496511A (zh) | 一种陶瓷坯件在线反应连接方法 | |
| CN105585325B (zh) | 一种碳化硅陶瓷基复合材料的硅碳元素原位反应连接工艺 | |
| Klyuchnikova | Interaction between components at metal composites production | |
| KR101838730B1 (ko) | 반응소결 탄화규소 접합체 및 이의 제조 방법 | |
| JP5308296B2 (ja) | チタンシリコンカーバイドセラミックスの製造方法 | |
| JP4537669B2 (ja) | 炭化ケイ素基接合部品とその製造方法 | |
| CN101845567A (zh) | 一种强化熔渗Cu用注射成形金刚石粉末脱脂坯体的方法 | |
| KR20190003901A (ko) | 금속탄화물 필러 함유 섬유강화 세라믹 복합소재 제조방법 | |
| Kulik et al. | Soldering methods for preparing permanent joints of ceramic composite materials with metals | |
| CN110026634B (zh) | 一种应用Si-Zr高温钎料钎焊碳纤维增强碳基复合材料的方法 | |
| JPS6160291A (ja) | シリコン炭化物系セラミツク融着性合金 | |
| JP3510710B2 (ja) | セラミックス基繊維複合部材の製造方法 | |
| KR102611627B1 (ko) | 실리콘카바이드 접합용 반응물질 내포형 중간재 제조방법, 실리콘카바이드 접합 방법 및 이에 따른 실리콘카바이드 접합체 | |
| JPS61132562A (ja) | 炭化ケイ素質焼結体の製造法 | |
| JPS5884186A (ja) | セラミツクスの接合方法 | |
| JP2012144389A (ja) | ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料 | |
| JP5809884B2 (ja) | 炭化ホウ素含有セラミックス接合体及び該接合体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20150127 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20160201 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20161226 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20180201 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20190108 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20191223 Year of fee payment: 9 |