KR20230173498A - 세라믹 소결체의 접합 방법 및 이를 이용하여 제조된 세라믹 소결체 - Google Patents

세라믹 소결체의 접합 방법 및 이를 이용하여 제조된 세라믹 소결체 Download PDF

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KR20230173498A
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Abstract

본 발명은 세라믹 소결체의 접합 기술에 관한 것으로서, 동일한 소재로 이루어진 두 개의 세라믹 소결체에 대하여 새로운 열처리 기법을 적용함으로써 반응 소결에 의한 규소(Si)의 용출을 유발하지 않고 별도의 접합용 바인더를 필요로 하지 않으면서도 복잡한 형상의 세라믹 접합체를 용이하게 제조할 수 있는 세라믹 소결체의 접합 방법 및 그 방법을 이용하여 제조된 세라믹 접합체에 관한 것이다.

Description

세라믹 소결체의 접합 방법 및 이를 이용하여 제조된 세라믹 소결체 {METHOD FOR BINDING SILICON SINTERED BODIES AND SILICON CARBIDE ASSEMBLY BINDED BY THE SAME METHOD}
본 발명은 세라믹 소결체의 접합 기술에 관한 것으로서, 동일한 소재로 이루어진 두 개의 세라믹 소결체에 대하여 새로운 열처리 기법을 적용함으로써 반응 소결에 의한 규소(Si)가 용출되는 문제를 유발하지 않고 별도의 접합용 바인더를 필요로 하지 않으면서도 복잡한 형상의 세라믹 접합체를 용이하게 제조할 수 있는 세라믹 소결체의 접합 방법 및 그 방법을 이용하여 제조된 세라믹 접합체에 관한 것이다.
탄화규소(SiC)와 질화규소(Si3N4) 등의 세라믹 재료는 내마모성, 내용해성, 내용융성, 내산화성이 우수하고 고온에서도 고강도를 유지할 수 있으며 높은 경도 및 열전도도를 가지므로, 고온구조재, 열교환기, 가스터빈, 자동차 엔진 등의 고온 부품과 반도체 공정 설비 등에 많이 사용된다.
탄화규소(SiC)와 질화규소(Si3N4) 등의 세라믹 재료는 고강도의 특성 때문에 기계 가공이 용이하지 않고, 내용융성이 우수하여 사출이나 주조 등의 적용이 어렵기 때문에, 주로 소결을 이용하여 원하는 부품을 제조한다.
다만 제조해야 할 부품 또는 제품이 복잡한 형상을 가질 경우 한 번의 소결로 제작이 매우 어렵기 때문에 둘 이상의 부분품으로 나누어 소결 후 부분품들을 접합하는 기법이 주로 사용된다.
부분품의 접합 기술과 관련하여 다양한 선행기술들이 제안된 바 있다.
대한민국 등록특허 제10-1960264호(선행문헌1)는 두 개의 탄화규소 기재들과 탄화규소 접합제로 탄화규소 예비 접합체를 제조한 후, 탄화규소 예비 접합체를 열처리하여 탄화규소 접합체를 제조하는 기술을 개시한다.
대한민국 등록특허 제10-1496330호(선행문헌2)는 1차 가압된 탄화규소 분말의 성형체 위로 입자(particle) 크기가 다른 탄화규소 분말을 2차 가압하여 이종 접합 구조의 단일 성형체를 제조하고, 제조된 단일 성형체를 소결하여 탄화규소 소결체를 제조하는 기술을 개시한다.
대한민국 등록특허 제10-1121001호(선행문헌3)는 두 개의 반응소결 탄화규소(RBSC; Reaction Bonded Silicon Carbide) 피접합체를 가접합한 접합면에 접합제를 주입한 후 고온에서 열처리하여 접합하는 기술을 개시한다.
이상의 선행문헌들이 제시한 접합 기술은 각각 별도의 접합제를 사용해야 하거나 접합할 성형체의 입자 크기를 다르게 해야 하는 제약 조건을 가지는 문제 또는 반응소결의 한계로 인해 규소(Si)가 용출되는 문제를 가지고 있다.
(특허문헌 1) 대한민국 등록특허 제10-1960264호
(특허문헌 2) 대한민국 등록특허 제10-1496330호
(특허문헌 3) 대한민국 등록특허 제10-1121001호
본 발명이 해결하고자 하는 과제 중 하나는, 별도의 접합제를 사용하지 않고도 잔류 응력이 거의 없고 견고한 접합성을 제공하는 세라믹 소결체의 접합 방법 및 세라믹 접합체를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제 중 다른 하나는, 접합하려는 세라믹 성형체들이 동일한 소재 및 입자 조성을 가지더라도 견고하게 접합할 수 있는 세라믹 소결체의 접합 방법 및 세라믹 접합체를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제 중 다른 하나는, 액상 소결 및 고상 소결에 모두 적용이 가능한 세라믹 소결체의 접합 방법 및 세라믹 접합체를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제 중 다른 하나는, 반응소결의 고질적인 문제점인 소결 중 규소(Si)의 용출 현상을 근본적으로 해결하는 세라믹 소결체의 접합 방법 및 세라믹 접합체를 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 과제들을 해결하기 위한 수단으로, 세라믹 소재의 제1성형체와 제2성형체를 준비하는 단계; 상기 제1성형체를 제1조건으로 열처리하여 제1가소결체를 제작하고 상기 제2성형체를 제2조건으로 열처리하여 제2가소결체를 제작하는 단계; 상기 제1가소결체와 상기 제2가소결체를 결합하여 조립체를 제작하는 단계; 및 상기 조립체를 소결하여 결합 간극을 밀착시키는 단계를 포함하는 세라믹 소결체의 접합 방법 및 그 접합 방법으로 제작된 세라믹 접합체를 제시한다.
상기 제1소결체는 적어도 하나의 원형 삽입구(insert hole)을 가지고, 상기 제2소결체는 상기 제1소결체의 원형 삽입구에 삽입 가능한 직경의 로드(rod) 또는 파이프(pipe) 형상을 가질 수도 있다.
상기 제1소결체와 상기 제2소결체는 동일한 소재와 동일한 입자 크기를 가질 수도 있다.
상기 제1조건의 열처리는 상기 제2조건의 열처리에 비해 낮은 온도로 설정될 수도 있다.
상기 조립체는 1,700~2,100℃의 온도 범위에서 상압 소결될 수도 있다.
상기 세라믹 접합체는 반도체 공정용 웨이퍼 보트(wafer boat), 열교환기나 핵연료봉의 클래딩 튜브(cladding tube), 핵융합로의 블랭킷(blanket) 중 어느 하나일 수도 있다.
본 발명의 실시예들에 의하면, 별도의 접합제를 사용하지 않고도 잔류 응력이 거의 없고 견고한 접합성을 제공할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 의하면, 접합하려는 세라믹 성형체들이 동일한 소재 및 입자 조성을 가지더라도 견고하게 접합할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 의하면, 세라믹 접합체의 제조에 있어서 액상 소결 및 고상 소결 기법을 모두 적용할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 의하면, 접합을 위한 소결 과정 중에 규소(Si)의 용출 현상이 발생하지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 소결체의 접합 방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 도 1의 실시예에 따른 세라믹 소결체 접합 방법의 원리를 관형 부재를 예로 들어 설명한 모식도이다.
도 3은 도 2의 S40단계에서 접합부(A)의 실제 접합 결과를 전자 현미경으로 확대 촬영한 사진이다.
도 4는 도 1의 실시예에 따른 세라믹 소결체 접합 방법이 웨이퍼 보트에 적용된 경우를 도시한다.
도 5는 도 1의 일 실시예에 따른 세라믹 소결체의 접합 방법이 적용될 수 있는 다른(other) 세라믹 접합체의 예시이다.
이하 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.
본 명세서에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서 "포함하다(include)" 또는 "가지다(have)" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 공정, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 공정, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 소결체의 접합 방법을 나타내는 순서도이고, 도 2는 도 1의 실시예에서 접합의 원리를 관형 부재를 예로 들어 설명한 모식도이다.
도 1에서 보듯, 일 실시예의 세라믹 소결체 접합 방법은 접합 대상의 성형체 준비 단계(S10, S12), 열처리 단계(S20, S22), 조립 단계(S30) 및 소결 단계(S40)를 포함한다.
성형체 준비 단계(S10, S12)는 세라믹 소재의 제1성형체(10)와 제2성형체(20)를 준비하는 단계이다.
제1성형체(10)와 제2성형체(20)는 탄화규소(SiC), 질화규소(Si3N4), 탄화붕소(B4C), 붕화티타늄 (TiB2), 질화알루미늄(AlN) 중 어느 하나로 이루어지거나 또는 적어도 둘 이상이 혼합된 세라믹 소재로 이루어진 부분품일 수 있다. 다만 반드시 상기 소재들의 예시에 한정될 필요는 없으며 소결 공법이 적용될 수 있는 소재라면 산화알루미늄(Al2O3), 산화지르코늄(ZrO2), 산화이트륨 (Y2O3)과 같이 그 어떠한 소재라도 상기 제1성형체(10)와 제2성형체(20)에 사용될 수 있다.
제1성형체(10)와 제2성형체(20)는 서로 다른 소재, 입자 크기 및 조성을 가질 수도 있지만 동일한 소재, 동일한 입자 크기 및 동일한 조성을 가지는 것이 바람직하다.
열처리 단계(S20, S22)는 제1성형체(10)를 제1조건으로 열처리하여 제1가소결체(11)를 제작하고, 제2성형체(20)를 제1조건과 상이한 제2조건으로 열처리하여 제2가소결체(21)를 제작하는 단계이다.
제1조건의 열처리와 제2조건의 열처리는 일종의 소결 과정으로 이해할 수 있으며 최종적인 소결이 아니라 두 성형체 간에 서로 다른 열수축 특성을 부여하기 위한 예비 소결이라는 의미에서 제1가소결체(first pre-sintered body, 11)와 제2가소결체(second pre-sintered body, 21)라고 명명하기로 한다.
열처리 단계(S20, S22)에서 제1조건의 열처리 온도는 제2조건의 열처리 온도에 비해 높게 설정되는 것이 바람직하다. 예를 들어 제1조건의 열처리 온도는 1,000℃로 설정하고 제2조건의 열처리 온도는 800℃의 온도 조건으로 설정할 수도 있다.
서로 다른 온도 조건의 열처리에 의해 제1가소결체(11)와 제2가소결체(21)는 소재, 입자 구성 및 조성이 동일함에도 불구하고 열처리 이후의 수축 물성(또는 수축률)은 서로 달라진다.
예를 들면 1,000℃의 온도 조건으로 열처리된 후 냉각에 따른 제1가소결체(11)의 수축률은 8%이고, 800℃의 온도 조건으로 열처리된 후 냉각에 따른 제2가소결체(21)의 수축률은 4%가 될 수 있다.
따라서 도 2에서 보듯, 파이프 형상의 제1성형체(10)와 원통 막대 형상의 제2성형체(20)의 예시에서, 열처리 이전의 제1성형체(10)의 외경과 제2성형체(20)의 내경은 대략 거의 비슷했지만, 서로 다른 조건의 열처리 이후에는 서서히 냉각이 진행되면서 제1가소결체(11)의 수축률이 제2가소결체(21)의 수축률보다 크기 때문에 제1가소결체(11)의 외경과 제2가소결체(21)의 내경 사이에 간극이 발생함을 알 수 있다.
조립 단계(S30)는 제1가소결체(1)와 제2가소결체(21)를 결합하여 조립체를 제작하는 단계이다.
제1가소결체(1)와 제2가소결체(21)는 각각 부분품이므로 결합을 통해 완전품이 될 수 있고 완전품의 요구 조건 상 결합 부위는 견고하게 접합되어야 한다.
전술한 바와 같이 서로 다른 조건의 열처리에 의해 제1가소결체(11)의 외경과 제2가소결체(21)의 내경 사이에 간극이 발생하므로 제1가소결체(1)와 제2가소결체(21)의 결합은 용이하게 수행될 수 있다.
마지막으로, 소결 단계(S40)는 상기 조립체를 소결하여 결합 간극을 밀착시키는 단계이다.
소결 단계(S40)에서는 상기 제1조건의 열처리 온도 및 상기 제2조건의 열처리 온도보다 높은 온도에서 이루어지는 것이 바람직하며 일 예시로 1,700~2,100℃의 온도 범위에서 상압 조건으로 소결이 이루어질 수도 있다. 다만 1,700~2,100℃의 온도 구간은 하나의 예시에 불과하며 소결체의 소재 종류에 따라 상이하게 설정될 수도 있다. 다만 제1가소결체(11)와 제2가소결체(21)의 접합면에 잔류 응력이 발생하지 않는 수준에서 1500℃이상의 고온으로 소결을 수행함으로써 응력 내성과 충분한 강도를 확보하는 것이 바람직하다.
고온의 소결 과정을 통해 제1가소결체(11)와 제2가소결체(21)는 서로 다른 수축률로 수축이 이루어지고 제1가소결체(11)의 외경과 제2가소결체(21)의 내경은 서로 밀착되면서 견고한 접합이 이루어진다.
도 3은 도 2의 S40단계에서 접합부(A)의 실제 접합 결과를 전자 현미경으로 확대 촬영한 사진이다. 도 3에서 보듯, 제1가소결체(11)와 제2가소결체(21)의 접합 계면에서 구분선이 보이지 않을 정도로 일체화된 접합이 이루어짐을 알 수 있다.
도 3의 사진에 있어서, 점선의 사각형으로 표시한 부분은 제1가소결체(11)와 제2가소결체(21)의 접합 계면부분에 해당한다.
이상에서 설명한 접합 방법을 이용하여 다양한 세라믹 접합체를 제작할 수 있다.
구체적인 예시로 반도체 확산 공정 및 화학 증착 공정(chemical vapor deposition, CVD)에 사용되는 웨이퍼 보트(SiC boat) 등의 부품이나, 열교환기와 핵연료봉에 사용되는 클래딩 튜브, 또는 고온 핵융합로의 블랭킷(blanket) 등을 들 수 있다.
상기 예시의 세라믹 접합체들에 적용되기 위해, 일 실시예의 제1성형체(10)는 적어도 하나 이상의 원형 삽입구(insert hole)를 가지고, 제2성형체(20)는 제1성형체(10)의 원형 삽입구에 삽입 가능한 직경의 원통 막대(rod) 또는 파이프(pipe) 형상을 가질 수도 있다.
도 4는 본 발명의 세라믹 소결체 접합 방법이 웨이퍼 보트에 적용된 경우를 도시한다.
도 4에서 보듯, 본 발명의 소결체 접합 방법을 웨이퍼 보트(wafer boat) 또는 웨이퍼 캐리어(wafer carrier)의 제작에 이용할 수도 있다.
도 4의 예시에서, 실리콘 접합체는 기둥 부재로 형성된 복수의 제1가소결체(11)와 상판과 하판으로 형성된 제2가소결체(21)가 결합 및 접합된다. 기둥부재인 제1소결체(11)의 상단과 하단을, 상판과 하판인 제2소결체(21)에 형성된 조립홈이나 조립구멍에 삽입 후 결합 부위를 본 발명의 소결체 접합 방법을 이용하여 접합한다.
도 5는 본 발명의 세라믹 소결체의 접합 방법이 적용될 수 있는 다른(other) 세라믹 접합체의 예시이다.
도 5에서 보듯, 제2가소결체(21)에 조립홈(24)이나 조립구멍이 형성되고 제1가소결체(11)에 조립홈(24)이나 조립구멍에 삽입되는 조립돌기(14)가 형성될 수도 있다. 여기서 조립홈(24)이나 조립구멍 및 조립돌기(14)는 서로 대응되는 형상으로 형성되는데, 사각형이나 원형, 타원형, 반원형, 삼각형 등의 다양한 형상으로 형성될 수도 있다.
이와 같이 복잡한 형상의 제품을 소결 성형이 가능한 형상을 갖는 여러 부분품으로 나누어 성형 및 차등 열처리한 다음, 어느 한 가소결체의 조립돌기를 다른 가소결체의 조립홈에 삽입한 후, 결합 부위를 본 발명의 세라믹 소결체의 접합 방법에 의해 견고하게 접합함으로써 완성품을 용이하게 제작할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들을 몇 가지로 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 설명된 특정한 실시예에 의해 한정되지 아니하며 청구범위, 발명의 설명 및 첨부 도면 내에서 다양한 예들로 변형 실시하는 것이 가능하고, 본 발명의 권리범위는 본 발명의 사상 및 기술 범위에 관련된 변경물(modifications), 균등물(equivalents) 내지 대체물(substitutes)을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
10 : 제1성형체 11 : 제1가소결체
20 : 제2성형체 21 : 제2가소결체
30 : 조립체

Claims (7)

  1. 세라믹 소재의 제1성형체와 제2성형체를 준비하는 단계;
    상기 제1성형체를 제1조건으로 열처리하여 제1가소결체를 제작하고 상기 제2성형체를 제2조건으로 열처리하여 제2가소결체를 제작하는 단계;
    상기 제1가소결체와 상기 제2가소결체를 결합하여 조립체를 제작하는 단계; 및
    상기 조립체를 소결하여 결합 간극을 밀착시키는 단계
    를 포함하는 세라믹 소결체의 접합 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1가소결체는 적어도 하나 이상의 원형 삽입구(insert hole)을 가지고, 상기 제2가소결체는 상기 제1가소결체의 원형 삽입구에 삽입 가능한 직경의 원통 로드(rod) 또는 파이프(pipe) 형상을 가지는 것을 특징으로 하는
    세라믹 소결체의 접합 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1가소결체와 상기 제2가소결체는 동일한 소재와 동일한 입자 크기를 가지는 것을 특징으로 하는
    세라믹 소결체의 접합 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1조건의 열처리는 상기 제2조건의 열처리에 비해 높은 온도로 설정되는 것을 특징으로 하는
    세라믹 소결체의 접합 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 조립체는 1,700~2,100℃의 온도 범위에서 상압 소결되는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체의 접합 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 접합 방법을 이용하여 제작된 세라믹 접합체.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 세라믹 접합체는 반도체 공정용 웨이퍼 보트(wafer boat), 열교환기나 핵연료봉의 클래딩 튜브(cladding tube), 핵융합로의 블랭킷(blanket) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 세라믹 접합체.
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