JPS61132562A - 炭化ケイ素質焼結体の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産１↓９μ月欠団 本発明は、炭化ケイ素質焼結体、なかでも複雑な形状の
ものや大型のものなど、成形工程における成形が困難な
ものを製造する方法に関するものである。

従来の技術 高温構造材料として、近年、多くのセラミックスが開発
され実用化されるに至ったが、その一つである炭化ケイ
素質焼結体からなるものは、高温における強度が大きく
強度劣化も少ないこと、熱衝撃に強いこと、耐摩耗性に
すぐ厩でいること、軽量であること、耐食性がすぐれて
いること、など多（の長所を持つため、ガスタービン用
部品、自動車エンジン用部品、メカニカルシール、各種
軸受など、広い範囲での用途開発が進められている。

炭化ケイ素質焼結体の製造法としては、従来、無加圧焼
結法（特開昭５０−７８６０９号公報、特開昭５１−１
４８７１２号公報等）および反応焼結法（特公昭４５−
３８０６１号公報等）が、それぞＦＬ特長ある製法とし
て知られているが、これらのいずれによっても、形状が
複雑なものや特に大型のものは、原料混合物の成形が困
難であったり焼結前の取扱いが困難であるなどの制約が
あるため、このような問題のない小さな部分に分割して
成形・焼結を行なったのち接合する方法により、所望形
状のものを得るのが普通である（特開昭５８−９５６６
７号公報、窯業協会誌・第９１巻第６号・第２５９頁な
ど）。

発明が解決しようとする問題点 複雑形状品や大型品を簡単な炭化ケイ素質焼結体の接合
によって製造する方法は、 （イ）接合面をあらかじめダイヤモンド砥石で研削して
おく必要がある； （ロ）接合剤が粉末状の炭化ケイ素、炭素等の混合物で
あって、そのままで接着力を示すものではないから、被
接合材を焼結炉中に支持するホルダーを必要とし、加圧
を必要とすることもある； （ハ）接合剤を焼結させるための再加熱処理が必要であ
る；など、工程が複雑で消貸エネルギーが多大になると
いう欠点があり、しかも、充分な接合強度が得られない
という問題もある。

本発明の目的は、炭化ケイ素質焼結体の複雑形状品や大
型品を製造する場合における上記問題点を解決すること
にある。

問題点を解゛するための手段 上記目的を達成するため本発明において採択された手段
は、炭化ケイ素粉末、炭素粉末および有機質結合剤より
なる混合物を、製造しようとする炭化ケイ素質焼結体を
成形容易な２以上の部分に分割したものと同じ形状に成
形し、得られた複数の成形体を、炭化ケイ素粉末および
炭素粉末の一方または両方を混入した接着剤により接着
して所望形状の成形体に仕上げ、次いで真空中または非
酸化性ガス中で高温に加熱しながら溶融ケイ素を浸透さ
せることにより上記成形体を反応焼結させることを特徴
とするものである。

本発明の炭化ケイ素質焼結体の製造法は、基本的にはい
わゆる反応焼結法を採用しており、原材料の選択および
反応焼結処理は、周知の反応焼結法の常法に従って行う
ことがでとる。すなわち、原材料としては、通常、α型
炭化ケイ素の微粉末的６０〜９０％および炭素粉末（カ
ーボンブラックなど）約５〜２５％の混合物に結合剤（
たとえば７エ７−ル樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン
樹脂、ポリアミド樹脂など）を加えたものを用いる。結
合剤は１２０　’Ｃ前後で硬化して焼結前の成形体の強
度を確保し、更に高温になると炭化して、炭素源となる
。但し原料組成は上記に限定されるものではなしほかに
も、メチルアルコール、パラフィン、フルフリルアルコ
ール等、任意の成形助剤を併用することができる。

焼結原料は、プレス成形法、射出成形法、スリップキャ
スティング法、押出し成形法、ラバーブーレス法など任
意の成形法により成形し、乾燥と予備焼成（有機物の炭
化）を行うが、本発明の場合は、製造しようとする炭化
ケイ素質焼結体を適宜分割したものと同じ形状に成形す
る。分割の仕方は任意であるが、分割体が成形容易で接
着も容易な形状のものとなるようにする。

得られた成形体は、焼結前に接着して、製造しようとす
る炭化ケイ素質焼結体と同じ形状に仕上げる。接着面は
任意の方法で加工して平滑にしておく。接着に用いる接
着剤としては、エポキシ樹脂系接着剤、フェノール樹脂
系接着剤など、炭化したときの炭素収率が望ましくは４
５％以上の有機質接着剤を基剤とし、これにα型炭化ケ
イ素粉末または炭素粉末を混入したものを用いる。これ
ら接着剤構成成分の配合比は、のちに反応焼結処理を受
けたとき炭化ケイ素質焼結体全体の組成となるべく差異
のない組成の焼結体を与えるように選定することが望ま
しく、そのためには、炭化ケイ素粉末と炭素粉末との両
方を接着剤に含有させることが特に望ましい。

接着して所望形状のものとした成形体は、望ましくは９
０〜１５０°Ｃに加熱して接着剤を硬化させたのち、焼
結炉中に移し、以後は反応焼結法の常法とお１）真空中
または非酸化性ガス中で、ケイ素の融点である１４２６
°Ｃよりも高い温度、望ましくは約１４５０〜１６００
°Ｃに加熱しながら、溶融ケイ素を成形体中に浸透させ
る。これにより、成形体中の炭素（有機物が炭化して形
成された炭素および原料として用いられた炭素粉末）と
ケイ素とが反応してβ型炭化ケイ素が生成し、これと原
料のα型炭化ケイ素とからなる焼結体が形ＴＩＬされる
。この反応は、成形体中の接着剤層部分においてら全く
同様に起こるので、接着剤層は成形体の接着剤層以外の
部分と同様に炭化ケイ素質焼結体になるとともに、成形
体接着面構成材との間でも焼結を起こす。このようにし
て、焼結前に接着された複数の成形体は完全に一本化し
た炭化ケイ素質焼結体に変換される。

発明の効果 本発明によれば、分割して成形された成形体の焼結と同
時に接合が完了するので、従来の、炭化ケイ素質焼結体
にしてから接合する方法と比べると、高温加熱処理が一
回だけで済み、大幅に工程か短縮され、熱エネルギーも
部域される。また接合を行うに当り必要な接合面の仕上
げ加工も、従来法ではきわめて硬い炭化ケイ素質焼結体
の加工をしなければならないため、工具も高価なダイヤ
モンド砥石を必要としたが、本発明の製法では、焼結前
のまだ硬度の高くない状態で加工するので、加工はきわ
めて容易に、かつ短時間で行うことができる。更に本発
明の製法によれば、接着剤が焼結前に硬化してその後の
取扱には充分な接着強度を発現するので、焼結炉中での
被処理物の保持が容易である。以上により大幅なコスト
ダウンが達成されるだけでなく、本発明の製法により得
られる炭化ケイ素質焼結体は、接合部の強度が従来法に
よるものよりも著しくすぐれており、破壊試験を行なっ
ても接合部がはがれることはほとんどない。

したがって本発明は、複雑な形状のものや特に大型のも
のなど、成形工程において一回に成形することが困難な
形状の炭化ケイ素質焼結体を従来よりもはるかに容易か
つ安価に製造することを可能にした、実施効果のきわめ
て顕著なものである。

ス適廻 以下実施例および比較例を示して本発明を説明する。な
お各側における剪断強度は、第１図に示したように、成
形体Ｂであった部分を側方に突出させた状態で、成形体
Ａであった部分を水平な台上に固定し、突出部全体に荷
重Ｐを加える方法により測定したものである。

実施例　１ 粒径５〜１０ＩＪｍのα型炭化ケイ素粉末７０重量部、
粒径３〜８ＩＪ…の人造黒鉛粉末２５重量部、フェ／−
ル樹脂５重量部およびパラフィン１重量部にメチルアル
コールを加えて混合し、混合物を乾燥後、金型に入れて
１　、　Ｓ　Ｌｏｎ／ｃｍ”の圧力で加圧して、直径１
２．８ｍｍ、高さ２００ｍｍの円柱状成形体Ａおよび同
じ直径で高さが６　、３　＋Ｉｌ＋＋＋の円柱状成形体
Ｂを得た。

これらの成形体を１２００　’（：’に加熱して有機物
を炭化させてから、それぞれの円形頂部を突き合わせる
ようにして接着した。なお接着面はあらかじめ０　、３
　ｗ＋ｍ切削して平滑にし、接着剤としては、市販のエ
ポキシ（お脂系接着剤５０重量部、粒径５〜１０〕＋ｍ
のα型炭化ケイ素粉末２５重量部および粒径３〜８１＋
ｍの人造黒鉛粉末２５重量部の混合物を用いた。接合状
態にした成形物は約１００℃に加熱して接着剤を硬化さ
せたのち、１０−２−１０−コＴｏｒｒの真空中で１７
６０°Ｃに加熱し、溶融したケイ素を成形体全体に浸透
させて炭素と反応させた。

得られた炭化ケイ素質焼結体の、成形体Ａ−８接合部に
おける剪断強度を測定したところ、接合面ではく離せず
、荷重６４５に８のとき、成形体Ｂであった部分で破壊
した。したがって、剪断強度は５０２にｇ７ｃｍ”以上
である。

実施例　２ 接着剤としてエポキシ樹脂系接着剤５０重量部および粒
径０．５〜ＬＬＩＩ１１のα型炭化ケイ素粉末５０重量
部の混合物を用いるほかは実施例１と同様にして炭化ケ
イ素質焼結体を製造した。得られた焼結体の、成形体Ａ
−Ｂ接合部における剪断強度を測定したところ、接合面
ではく離せず、荷重７４０Ｋｇのとき、成形体Ｂであっ
た部分で破壊した。　したがって、剪断強度は５７５　
Ｋｇ／ａｍ”以上である。

この焼結体の、成形体Ａ−Ｂ接合部は、第２図の断面電
子顕微鏡写真（倍率４００倍）から明らかなように、反
応焼結炭化ケイ素になっていた。

実施例　３ 接着剤としてエポキシ樹脂系接着剤５０重量部および粒
径３〜８ＩＩｍの人造黒鉛粉末５０重量部の混合物を用
いるほがは実施例１と同様にして炭化ケイ素質焼結体を
製造した。得られた焼結体の、成形体Ａ−Ｂ接合部にお
ける剪断強度を測定したところ、接合面ではく離せず、
荷重６５０Ｋｇのとき、成形体Ｂであった部分で破壊し
た。したがって、剪断強度は５０５　Ｋｇ／ｃ＋＋＋：
以上である。

比較例 接着剤としてエポキシ樹脂系接着剤のみからなるものを
用いるほかは実施例１と同様にして炭化ケイ素質焼結体
を製造した。得られた焼結体の、成形本Ａ−Ｂ接合部に
おける剪断強度を測定したところ、荷重４２０　Ｋ８／
’ｃｍ”のとき接合面ではく離した。したがって、剪断
強度は３２７　Ｋｇ７ｃｍ”である。

この焼結体の、成形体Ａ−Ｂ接合部には、第３図の断面
電子顕微鏡写真（倍率４００倍）から明らかなように、
はとんどケイ素のみからなる層が存在した。

【図面の簡単な説明】

＠１図：剪断強度の測定法の説明図 第２図：実施例２による炭化ケイ素質焼結体の接合部電
子顕微鏡写真 ＠３図：比較例による炭化ケイ素質焼結体の接合部電子
顕微鏡写真

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 炭化ケイ素粉末、炭素粉末および有機質結合剤よりなる
   混合物を、製造しようとする炭化ケイ素質焼結体を成形
   容易な２以上の部分に分割したものと同じ形状に成形し
   、得られた複数の成形体を、炭化ケイ素粉末および炭素
   粉末の一方または両方を混入した接着剤により接着して
   所望形状の成形体に仕上げ、次いで真空中または非酸化
   性ガス中で高温に加熱しながら溶融ケイ素を浸透させる
   ことにより上記成形体を反応焼結させることを特徴とす
   る炭化ケイ素質焼結体の製造法。