JP4599591B2 - セラミックス構造体の製造方法 - Google Patents
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(1)大型、複雑であるために1回の成形では最終形状を得ることが困難な溶湯金属に濡れ難い、保温性のある、セラミックス構造体の製造方法において、同じ全体寸法及び材質の小ユニット体をあらかじめ成形して小ユニット成形体を作製し、それらを組み立て、焼成過程が液相や気相反応を伴い焼結時の収縮の少ない反応焼結法で焼成することにより、小ユニット成形体の接合面を強固に結合させるセラミックス構造体の製造方法であって、
1)ケイ素を主成分とする組成物を成形することにより、小ユニット成形体を作製する工程と、該小ユニット成形体を組み立て、その接合面が密着している大型構造体を得る工程と、脱脂後、窒素中で焼結し、ケイ素を窒化ケイ素に転化せしめるとともに小ユニット成形体の接合面に結合力を付与してその接合面を接合する工程、からなるか、又は、
2)炭化ケイ素及び炭素を含む混合粉末を成形することにより、小ユニット成形体を作製する工程と、該小ユニット成形体を組み立て、その接合面が密着している大型構造体を得る工程と、脱脂後、ケイ素粉末を前記成形体と接触するように配して、非酸化雰囲気中、ケイ素の溶融温度以上に加熱し、前記成形体の空隙に進入させながら炭素と反応させて炭化ケイ素に転化せしめながら小ユニット成形体の接合部を消失させてその接合面を接合する工程、からなり、
3)上記小ユニット成形体を組み立てる際に、接着剤として誘導加熱により発熱する粒子を混合したペイストを使用し、小ユニット成形体の接合面に塗布、密着させた後、それらを組み立て、その部分に誘導加熱のための金属材を配し、誘導加熱を行い、局所的に加熱され、小ユニット成形体の成分である熱可塑性樹脂が溶けて密着することで強固に結合された構造体を得る、ことを特徴とするセラミックス構造体の製造方法。
(2)上記セラミックス構造体において、使用時に要求される特性に合わせて、必要な機能をもつ小ユニット体を必要な箇所に配して構成する前記(1)に記載のセラミックス構造体の製造方法。
(3)上記セラミックス構造体において、使用時に生じる応力が小さい部分に気孔率の高い小ユニット体を配する前記(1)に記載のセラミックス構造体の製造方法。
(4)上記セラミックス構造体における溶融金属が固着しやすい部分にBN複合体を配する前記(1)に記載のセラミックス構造体の製造方法。
(5)上記セラミックス構造体における溶湯金属に接触する部分に微細な凹凸を形成する前記(1)に記載のセラミックス構造体の製造方法。
(6)上記小ユニット成形体の組み立て工程において、上記混合粉末あるいは接着剤に酸化鉄を含有させ、誘導加熱を容易にする前記(1)に記載のセラミックス構造体の製造方法。
(7)上記酸化鉄の含有量が混合粉末あるいは接着剤に含まれる粉末重量のうち20wt%を超えない前記(6)に記載のセラミックス構造体の製造方法。
本発明は、小ユニット成形体を組み立てて焼成した焼成体からなるセラミックス構造体の製造方法であって、上記焼成体が反応焼結体であること、及び上記小ユニット成形体の接合面が強固に結合されていること、に特徴を有するものである。また、本発明は、大型、複雑であるために1回の成形では最終形状を得ることが困難なセラミックス構造体の製造方法であって、小ユニット体をあらかじめ成形し、それらを組み立て、焼成過程が液相や気相反応を伴い焼結時の収縮の少ない反応焼結法で焼成することにより、接合面を強固に結合させることに特徴を有するものである。
Si粉末(#600)、窒化ケイ素粉末(SN−7)を6:4の割合で混合した粉末1000gに対して、アクリル樹脂及びワックスでなるバインダーを体積比で55:45となるように秤量、混合し、約120℃で加熱しながら、加圧ニーダで十分混練処理を行った。これを冷却し、破砕した後、射出成形機に投入し、全体寸法が10×30×15mmとなるように、図1に示す中空構造を有する小ユニット構造のブロックを作製した。
それを組み立て、図2の組み立て方法及び組み立てた状態で示される構造体を得た。この構造体は、全体寸法は300×300×200の大型容器状であった。次いで、これを、窒素及び大気中、最高600℃で加熱して脱脂処理を行い、次に、約9気圧の窒素雰囲気中で1400℃まで加熱して反応焼結処理を行った。一連の工程で、寸法変化はほぼ0であり、ばらつきもほとんど生じていなかった。焼成後において、見かけ上、一体化した構造体を得ることができた。切断し、ブロック間の界面(接合面)を観察したが、すきま等もみられず、良好な接合状態を得ることができた。
上記プロセスにおいて、原料粉末として、ケイ素、アルミナ、イットリア混合粉末を(配合比82:11:7)を用い、同様のプロセスにより小ユニット成形体(ブロック)を作製した。次いで、これを組み立て、上述の条件で反応焼結後、更に焼成温度を高め、1800℃とした。収縮率は8%程度であったが、通常のセラミックスの焼結時の収縮に比べて小さいために、ブロックの一体化が可能であった。
原料として、アルミナ粉末(AL−160SG4)100を用い、これらを上記実施例に示す方法で成形体を作製し、組み立て、通常の焼結方法により一体化を試みた。しかし、焼結時の収縮及び個々の寸法ばらつきに起因して、接合面で亀裂が生じ、ブロックを一体化することは困難であった。また、アルミナの場合、固体粒子表面での原子の拡散により焼結は進行する。実施例に示す方法を使用した場合、ブロックの接合面では内部の粒子間に比べて距離が大きいため、この部分での焼結は進行し難いことが考えらえる。また、同様の現象は、ジルコニア等の酸化物でも同様である。
cosθ2 =r cosθ1
すなわち、平滑な表面における接触角が90度以下の濡れやすい表面では、凹凸形成により更に濡れやすく(接触角が小さく)なり、一方、平坦な表面での接触角が90度以上の濡れ難い表面では、凹凸形成により、更に濡れ難く(接触角が大きく)なることが分かる。
Claims (7)
- 大型、複雑であるために1回の成形では最終形状を得ることが困難な溶湯金属に濡れ難い、保温性のある、セラミックス構造体の製造方法において、同じ全体寸法及び材質の小ユニット体をあらかじめ成形して小ユニット成形体を作製し、それらを組み立て、焼成過程が液相や気相反応を伴い焼結時の収縮の少ない反応焼結法で焼成することにより、小ユニット成形体の接合面を強固に結合させるセラミックス構造体の製造方法であって、
1)ケイ素を主成分とする組成物を成形することにより、小ユニット成形体を作製する工程と、該小ユニット成形体を組み立て、その接合面が密着している大型構造体を得る工程と、脱脂後、窒素中で焼結し、ケイ素を窒化ケイ素に転化せしめるとともに小ユニット成形体の接合面に結合力を付与してその接合面を接合する工程、からなるか、又は、
2)炭化ケイ素及び炭素を含む混合粉末を成形することにより、小ユニット成形体を作製する工程と、該小ユニット成形体を組み立て、その接合面が密着している大型構造体を得る工程と、脱脂後、ケイ素粉末を前記成形体と接触するように配して、非酸化雰囲気中、ケイ素の溶融温度以上に加熱し、前記成形体の空隙に進入させながら炭素と反応させて炭化ケイ素に転化せしめながら小ユニット成形体の接合部を消失させてその接合面を接合する工程、からなり、
3)上記小ユニット成形体を組み立てる際に、接着剤として誘導加熱により発熱する粒子を混合したペイストを使用し、小ユニット成形体の接合面に塗布、密着させた後、それらを組み立て、その部分に誘導加熱のための金属材を配し、誘導加熱を行い、局所的に加熱され、小ユニット成形体の成分である熱可塑性樹脂が溶けて密着することで強固に結合された構造体を得る、ことを特徴とするセラミックス構造体の製造方法。 - 上記セラミックス構造体において、使用時に要求される特性に合わせて、必要な機能をもつ小ユニット体を必要な箇所に配して構成する請求項1に記載のセラミックス構造体の製造方法。
- 上記セラミックス構造体において、使用時に生じる応力が小さい部分に気孔率の高い小ユニット体を配する請求項1に記載のセラミックス構造体の製造方法。
- 上記セラミックス構造体における溶融金属が固着しやすい部分にBN複合体を配する請求項1に記載のセラミックス構造体の製造方法。
- 上記セラミックス構造体における溶湯金属に接触する部分に微細な凹凸を形成する請求項1に記載のセラミックス構造体の製造方法。
- 上記小ユニット成形体の組み立て工程において、上記混合粉末あるいは接着剤に酸化鉄を含有させ、誘導加熱を容易にする請求項1に記載のセラミックス構造体の製造方法。
- 上記酸化鉄の含有量が混合粉末あるいは接着剤に含まれる粉末重量のうち20wt%を超えない請求項6に記載のセラミックス構造体の製造方法。
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