JPS60122774A - 炭化けい素質焼結体の接合方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （ＩＬ業上の利用分野） この発明は、炭化けい素質焼結体同士を接合するのに適
用される炭化けい素質焼結体の接合方法に関するもので
ある。

（従来技術） 炭化けい素質焼結体は、近年脚光をあびているファイン
セラミックスの代表的なものの一つであり、各分野への
適用が試みられ、一部実用化されている。この場合、所
定の形状に一体物として製作できれば問題ないが、形状
によっては必ずしも一体物として製作できないことがあ
り、この場合には分割して製作したものを接合して所定
の形状にする手段をとることが考えられる。

ところで、従来の炭化けい素質焼結体同士の接合方法と
しては、例えば第１図に示すような装置を用いて行うこ
とがあった。すなわち、第１図に示す装置において、１
は密閉可能な容器、２は黒鉛るつぼ、３は支持部材４を
介して黒鉛るつぼ２上に設置された支持台、５は支持部
材６および７を用いて前記支持台３−ヒに設置した半割
炭化けい素質焼結体、８は前記半割炭化けい素質焼結体
５の上に反対向きで載せた他方の半割炭化けい素質焼結
体、２は黒鉛るつぼ２内に入れた溶融けい素、１０は溶
融けい素２を前記半割炭化けい素質焼結体５，８の接合
部に供給する＃ｊｌｌ維状溶融状溶融供給体、１１は容
器１内に設置したヒータである。

このような構成の装置を用いて炭化けい素質焼結体５．
８同士の接合を行うに際しては、あらかじめ半割炭化け
い素質焼結体５，８の一方あるいは両方の接合部表面に
炭化けい素粉末とカーボンの混合粉末を塗布しておき、
一方の半割炭化けい素質焼結体５の上に別の半割炭化け
い素質焼結体８を載せた状態にして接合部を密着させ、
容器１内を真空あるいは不活性雰囲気としてヒータ１１
の加熱により溶融した状態にある溶融けい素２を繊維状
溶融けい素供給体１０により前記接合部に供給し、前記
接合部に介在させた炭素と前記供給したけい素とを反応
・焼結させ、両度化けい素質焼結体同士を強固に接合す
る方法である。

この方法では、反応に必要とするけい素を外部から供給
しているが、外部からではなく、炭化けい素粉末と炭素
粉末のなかにけい素を粉末として混合し、真空または不
活性雰囲気中でけい素粉末を溶融させて供給する方法も
ある（例えば、学振１２４−７−２６−８１　；高温セ
ラミック材ネ′ｌ第１２４委員会提出資料）。

しかしながら、このような従来の炭化けい素質焼結体同
士の接合方法にあっては、グラファイトなどの繊維状溶
融けい素供給体を経路として溶融けい素を炭化けい素質
焼結体同士の接合界面に供給して炭素と反応させたり、
あるいはけい素を粉末として接合部に介在させた状１ル
にして加熱することにより溶融けい素と炭素とを反応さ
せたりする方法であったため、接合しようとする炭化け
い素質焼結体同士の接合界面が奥深い位置にあるような
場合には、繊維状の溶融けい素供給体では溶融けい素の
供給が困難なことがあり、また、接合面が広い場合には
このような広い接合面に均一に溶融けい素を供給するの
が困難なことがあり、均一でかつ強固な接合面を得るこ
とがむつかしいという問題を有し、けい素を粉末として
供給する場合には接合面の全体にけい素を均一に介在さ
せるのが困難であったり、強度のばらつきを生じたりす
ることがあるという問題があった。

（発明の目的） この発明は、上記のような従来の問題点に着目してなさ
れたもので、接合しようとする炭化けい素質焼結体の接
合面の形状や広さなどにほとんど影響されることなく、
また著しく簡単な工程によって、炭化けい素質焼結体同
士の接合をばらつきのない高い強度で行うことができる
接合方法を提供することを目的としている。

（発明の構成） この発明は、炭化けい素質焼結体同士を接合させるに際
し、少なくとも一方の炭化けい素質焼結体に、その少な
くとも接合部にけい素を含有するものを用い、両焼結体
の接合部に、炭化けい素粉末と、炭素粉末または炭素源
物質とを介在させた状態で加熱して前記けい素を前記接
合部に供給し、前記炭素と反応させて両焼結体を接合す
ることを特徴としている・ この発明において、前記炭化けい素質焼結体は必ずしも
炭化けい素のみからなるものに限定されず、他のセラミ
ックスや金属等を適量添加したり、繊維を複合させたり
したものを用いることができる。そして、接合しようと
する両方の炭化けい素質焼結体は必ずしも同一のもので
なくとも良い。この炭化けい素質焼結体は、例えば、炭
化けい素粉末と炭素粉末または炭素源物質（例えば加熱
により炭化する物質）との混合物よりなる粉末成形体に
、焼結の際に溶融けい素を含浸させて前記炭素とけい素
とを反応させるいわゆる反応焼結法によって製造した反
応焼結炭化けい素質焼結体や、炭化けい素粉末をバイン
ダと混合した混合粉末を成形したのち焼結する常圧焼結
炭化けい素質焼結体あるいは加圧焼結炭化けい素質焼結
体などであってもよい。

そして、炭化けい素質焼結体同士を接合させるに際し、
少なくとも一方の炭化けい素質焼結体に、その少なくと
も接合部にけい素を含イ１するものを用いる。このよう
なけい素を含有する炭化けい素質焼結体を製造するに際
しては、炭化けい素粉末と、炭素粉末または炭素源物？
Ｊ１（例えばフェノール樹脂）とを混合したのち圧粉成
形し、次いで焼結時に過剰の溶融けい素を圧粉体中に含
浸させて、前記炭素と溶融けい素とを反応させて焼結さ
せると共に、けい素を残留させた状態としておく。

この場合、けい素の含有量は、接合する部分において８
〜２０重量％とすることがより望ましい。すなわち、け
い素の含有量が少なすぎると、接合の際の加熱時に接合
部に供給される溶融けい素の量が少なくなり、炭素との
反応量が少なくなって十分な接合強度が得られなくなる
ためである。また、反対にけい素の含有量が多すぎると
、接合後においても接合部にけい素が残留して、接合部
の強度が低下するためである。

このようにしてず！Ｉたけい素含右の炭化けい′−＋：
、質焼結体を少なくとも一方の焼結体として用い、二つ
（ただし、便宜的に二つとするが、一方の焼結体に２以
上の焼結体を接合する場合など、全体としては接合部が
１個所に限らず、接合部が複数個所にわたる場合もこの
発明に含まれることは当然である）の焼結体の接合部に
、炭化けい素粉束と、炭素粉末または炭素源物質とを介
在させる。

この場合、炭素源物質は、接合時の加熱によって炭素を
生成する物質、例えばフェノール樹脂などが用いられる
。そして、炭化けい素粉束と、炭素粉末または炭素源物
質との割合は、炭化けい素粉束が３０〜８０重量％、炭
素粉末または炭素源物質（この場合は生成される炭素量
に換算した量）あるいは炭素粉末と炭素源物質との混合
物の合計が２０〜７０重量％の範囲となるようにするこ
とがより望ましい。この理由は、炭素量が多すぎると、
接合後において接合部に炭素が残留して接合部の強度を
低下させたり、接合部で剥離を生じやすくなったりする
ためであり、炭素量が少なすぎると溶融けい素との反応
；１１が少なくなって炭化けい素粉束に対する反応焼結
による接合が弱くなり、接合部の強度が低下したり、接
合層が生成されなかったりするためである。

このように、両焼結体の接合部に、炭化けい素粉束と、
炭素粉末または炭素源物質とを介在させた状態としたの
ち、少なくとも接合部を加熱することにより前記焼結体
中のけい素を溶融し、溶融状態となったけい素を前記接
合部に供給することにより前記接合部の炭素（炭素源物
質は上記加熱によって炭化されて炭素となっている）と
前記けい素とが反応して、炭化けい素粒子の表面に新た
に炭化けい素の結晶として析出し、これが成長してこれ
らの結晶粒同士が結合することにより接合界面での接合
が進行し、両焼結体の接合がなされる。このようにして
接合された後の接合部分では、前記けい′＊酸が適切で
あれば、接合後にけい素が多く残留することはなく、高
い接合強度が得られる。

（実施例１） 炭化けい素粉束（ＧＣ＃２０００；不二見研磨材工業■
製）８０ｇ重量部、炭素粉末（ヒタゾルＧＰ−Ｚｏｏ；
日立粉末冶金■製）２０ｇ重量部、フェノール樹脂（Ｐ
Ｒ−５０４０４（炭素収率２７％）；住友ベークライト
婦製）１５ｇ重量部をそれぞれ秤量し、エタノールを用
いて６時間ボールミル混合した後、得られたスラリーを
乾燥・解砕し、篩を用いて１０５〜２１０ＩＬｍの団粒
に形成した。

次に、得られた団粒をゴム型内に入れ、第２図に示すよ
うに、団粒１５をゴム型１６内に入れた状態で金型１７
に取り付け、止め具１８により固定して冷間静水圧装置
にセットし、圧力１．５ｔｏｎ　ｆ　／ｃ＋ｗ２で圧粉
成形した。次いで、圧粉成形体に対して粗加工を施した
後、第３図に示す密閉容器２１内に設置した。第３図に
おいて、２２は黒鉛製るつぼ、２３は支持部材２４を介
してるつぼ２２内に設けた多孔板、２４は一端が閉塞し
た管状体を半分に割った形状を有する圧粉成形体、２５
はヒータ、２６は溶融けい素である。そして、密閉容器
２１内を減圧し、真空（約１０−２ｍｍＨｇ）中におい
て１５５０°Ｃで１時間保持し、溶融けい素２６を圧粉
成形体２４中に含浸させると共に前記炭素と反応させて
炭化けい素の反応焼結体を得た。ここで得られた炭化け
い素質焼結体を研磨および電解エツチングして、その組
織を５００倍に拡大して調べたところ、第５図に示す組
織が得られた。そして、この炭化けい素質焼結体中には
８．５重量％のけい素が含有されていた。なお、第５図
において白く見える部分が反応しないで焼結体中に残留
したけい素である。

次に、このようにして得られた半割形状の炭化けい素質
焼結体の接合すべき面を＃４００のダイヤモンド砥石で
研磨加工し、その研磨面に炭化けい素粉束（ＧＣ＃２０
００）８０ｇ重鷲部、炭素粉末（ヒタゾルＧＰ−１００
）ｌｏｇ重量部。

フェノール樹脂（ＰＲ−５０４０４，炭素収率２７％）
６０ｇ重量部からなる粉末ペーストを塗布し、炭化けい
素質焼結体同士を密着させた状態で第４図に示す密閉容
器３１内にセットした。第４図において、３２は黒鉛製
るつぼ、３３は支持部材、３４はヒータ、３５．３６は
半割形状の反応焼結体である。

次に、容器３１内を減圧したのち前記炭化けい素質焼結
体３５．３６を真空中（１０−１〜１０−２ｍ＋ｓＨｇ
）で加熱してフェノール樹脂を炭化させ、続いて同じく
真空中（１０−２ｍｍＨｇ）において１５５０℃で２時
間保持することにより、炭化けい素質焼結体中に含まれ
ているけい素を溶融状態にして接合すべき界面に浸透さ
せた。この浸透によって、接合界面に存在する炭素は前
記溶融けい素と反応し、炭化けい素粒子の表面に新たに
炭化けい素の結晶を析出させ、これらの結晶が成長し、
成長した結晶粒同士が結合することにより界面での接合
が進行する。このようにして接合処理した界面の組織を
電解エツチングなしで調べたところ、第６図に示すよう
に、接合界面の両側１００〜２００Ｉｉ、の範囲は残留
けい素が少ないことが確認できた。

次に、このように形成した焼結体の接合部分の強度を４
点曲げ法により測定した結果、第１表に示すとおりであ
った。

第１表　接合部の強度（ｋｇｆ　／　ｍ＋ａ２）第１表
に示すように、接合部における強度は母材である反応焼
結炭化けい素の強度と大きな差は認められなかった。

（実施例２） 実施例１の場合と同じようにして半割形状で且つ残留け
い素を含有する炭化けい素質焼結体を製作したのち、こ
の炭化けい素質焼結体の接合すべき面に、炭化けい素粉
束（ＧＣ＃２０００）２５〜８５ｇ重量部、炭素粉末（
ヒタゾルＧＰ−１００）１０ｇ重量部、フェノール樹脂
（ＰＲ−５０４０４）２４１−１８．５ｇ重量部の範囲
で第２表に示す組合わせで秤量して各々粉末ペーストを
製作したのち、各粉末ペーストを炭化けい素質焼結体の
接合面に塗布し、実施例１と同様に第４図に示す密閉容
器３１内で接合処理を行った。

次いで、各焼結体の接合状態を調べると共に、４点曲げ
法により接合部の強度を測定したところ。

同じく第２表に示す結果となった。

第２表に示すように、炭素存在量に対して炭化けい素粉
束部が少なすぎるＮｏ、　ｌの場合には接合部が剥離し
てしまい、反対に炭化けい素粉束量が多すぎるＮ０９８
の場合には接合層が生成されず、したがって、炭化けい
素置は３０〜８０重量％、炭素量は２０〜７０重量％の
範囲とするのがより望ましいことがわかった。

（実施例３） 炭化けい素粉末（ｃｃａｓｏｏ；不二見研磨材工業輛製
）８５ｇ重量部、炭素粉末（ヒタゾルＧＰ−１００；日
立粉末冶金■製）１５ｇ重量部、フェノール樹脂（ＰＲ
−５０４０４；住友ベークライＨＪＩ製）１５ｇ重量部
をそれぞれ打早し、エタノールを用いて６時間ボールミ
ル混合した後、得られたスラリーを乾燥串解砕し、篩を
用いて１０５〜２１０　＃Ｌｍの団粒に形成した。

次に、得られた団粒をゴム型内に入れ、第２図に示すよ
うに団粒１５をゴム型１６内に入れた状態で金型１７に
取り付け、止め具１８により固定して冷間静水圧装置に
セットし、圧力５００ｋｇｆ　７ｃｍ”で圧粉成形した
０次いで、圧粉成形体に対して粗加工を施した後、第３
図に示す密閉容器２１内に設置した。続いて、密閉容器
２１内を減圧し、真空（約ｌＯ−２１０−２１１Ｉ中に
おいて１５５０℃で１時間保持し、溶融けい素２６を圧
粉成形体２４中に含浸させると共に前記炭素と反応させ
て炭化けい素の反応焼結体を得た。ここで得られた炭化
けい素質焼結体中のＭＬｌｌけい素の含有率は１４．６
重量％であった。

これとは別に、炭化けい素粉末（ベータランダム・ウル
トラファイン；イビデン銖製）１００ｇ重量部に、無定
形はう素（アモルファス；■セラック製）０．７部屯ら
１部、フェノール樹脂（ＰＲ−５０４０４；住友ベーク
ライト■製）２．５ｇ重量部を混合し、アセトンを用い
て２５時間ボールミル混合した後、得られたスラリーを
乾燥・解砕し、篩を用いて１０５〜２１０　ｐ、ｍの団
粒を形成した０次に、得られた団粒をゴム型内に入れ、
前記と同様にして冷間静水圧装置を用いて圧力１　、５
　ｔｏｎ　ｆ　７ｃｍ２で圧粉成形し、粗加工を施した
後、アルゴン雰囲気中にて２１００℃で３０分間保持し
て炭化けい素の常圧焼結体を得た。この焼結体はＭＩＩ
ｌけい素の含有率が０である。

このようにして得られた炭化けい素の反応焼結体および
常圧焼結体の各々接合すべき面を＃４００のダイヤモン
ド砥石で研磨加工し、次いで前記接合面に炭化けい素粉
末（ＧＣ＃８０００）５０ｇ重量部、炭素粉末（ヒタゾ
ルＧＰ−１００）５ｇ重量部、フェノール樹脂（ＰＲ−
５０４０４）７０ｇ重量部からなる粉末ペース）９塗４
１し、炭化けい素質焼結体同士を密着させた。

続いて、密着した炭化けい素質焼結体を真空（１０−１
−１０−２履ｍＨｇ）中で加熱してフェノール樹脂を炭
化させた後、真空（ｉｏ−２ｍ腸Ｈｇ）中１５５０℃に
て２時間保持し１反応焼結体中に含まれている遊離けい
素を接合すべき界面に浸透させ、界面に存在する炭素と
反応させて、炭化けい素を生成させることにより両焼結
体を接合し次に、このようにして得られた炭化けい素質
焼結体の接合部の強度を４点曲げ法によりＡ１１ｌ定し
た結果、母材強度（反応焼結体、　３２　、９ｋｇｆ　
／層重２．常圧焼結体５１ｋｇｆ／關２）に対し、接合
部の強度は２５　、　Ｏｋｇｆ　／ａｒａ２であった。

（発り１の効果） 以上説明してきたように、この発明では、炭化けい素質
焼結体同士を接合させるに際し、少なくとも一方の炭化
けい素質焼結体に、その少なくとも接合部にけい素を含
イ丁するものを用い１両焼結体の接合部に、炭化けい素
粉末と、炭素粉末または炭素源物質とを介在させた状態
で加熱して前記けい素を前記接合部に供給し、前記炭素
と反応させて両焼結体を接合するようにしたから、従来
のように炭化けい素質焼結体同士の接合部に繊ｌ！Ｌ物
質等を用いて外部から溶融けい素を含浸させたり、ある
いは接合面にけい素粉末を介在させたりする必要がなく
、たとえ複雑な形状の接合面であっても容易に接合する
ことが＋ｉｌ能であるだけでなく、広い接合面であって
も均一に接合反応をうことができるため、強度にすぐれ
ると共に強のばらつきも小さい接合部を得ることが可能
でり、複雑形状品を適宜形状に分割して形成したち接合
して所定形状の炭化けい素質焼結体製品得ることができ
るようになり、すぐれた特性を・する炭化けい素質焼結
体の用途の拡大に寄与すことができるという著大なる効
果を有して・る。

【図面の簡単な説明】 第１図は従来の炭化けい素質焼結体の接合力１を示す断
面説ｒｉ１図、第２ｒｆ４はこの発明の実施例。 おいて冷間静水圧装置により圧粉成形体を得る・領を示
す断面説明図、第３図はこの発明の実施１において反応
焼結を行う要領を示す断面説ＩＪＩ図、第４図は窒化け
い素質焼結体同士を接合する要１を示す断面説明図、第
５図および第６図はそれれ反応焼結炭化けい素質焼結体
の組織を示す顕１鏡組織写真および接合部分の組織を示
す顕微鏡ｊ織写真である。 １ 吏 ら　第１図 わ 駈 費 る 人 髪 阿 ビ 次 第２図 １δ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）炭化けい素質焼結体同士を接合させるに際し、少
   なくとも一方の炭化けい素質焼結体に、その少なくとも
   接合部にけい素を含有するものを用い１両焼結体の接合
   部に、炭化けい素粉束と、炭素粉末または炭素源物質と
   を介在させた状態で加熱して前記けい素を前記接合部に
   供給し、前記炭素と反応させて両焼結体を接合すること
   を特徴とする炭化けい素質焼結体の接合方法。