JP5809884B2 - 炭化ホウ素含有セラミックス接合体及び該接合体の製造方法 - Google Patents
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(第1の方法)
上記いずれかの炭化ホウ素含有セラミックス接合体の製造方法であって、それぞれが炭化ホウ素を2質量%以上含有してなるセラミックス部材同士を接合させる際に、その接合部分に、銅、金、又はジルコニウムのいずれかの金属或いはこれらの金属をベースとするいずれかの合金からなる、箔、ペースト及び蒸着層から選ばれるいずれかを接合材とし、その厚みが1,000μm以下となる範囲で介在させ、この状態で保持して上記セラミックス部材同士を、真空条件下或いは不活性雰囲気中で、少なくとも接合させる部分を700℃以上1,600℃以下の温度で加熱することを特徴とする炭化ホウ素含有セラミックス接合体の製造方法。
上記いずれかの炭化ホウ素含有セラミックス接合体の製造方法であって、それぞれが炭化ホウ素を2質量%以上含有してなるセラミックス部材同士を接合させる際に、その接合部分に、スラリー状或いはペースト状のチタン化合物を塗布し、シート化し、その厚みが1,000μm以下となる範囲で介在させ、セラミックス部材同士を密着させた状態で保持し、さらに、該接合部分の上部に、金属アルミニウム粉末又はアルミニウム化合物の粉末を含む接合材を配し、真空条件下或いは不活性雰囲気中で、600℃以上1,200℃よりも低い温度で加熱し、上記金属アルミニウム又はアルミニウム化合物を接合部分のチタン化合物へ含浸させて接合させることを特徴とする炭化ホウ素含有セラミックス接合体の製造方法。
本発明の製造方法では、まず、接合させるための複数の炭化ホウ素含有セラミックス部材を用意し、これら部材の接合面に、銅、金およびジルコニウムからなる金属群から選ばれる少なくとも一種を含む接合材を介在させて、この状態で互いの部材が保持されるようにし、さらに、少なくとも接合させる部分を加熱することで接合体を得る。先に述べたように、本発明では、接合材として用いる金属材料によって接合層の状態は異なるものになるが、いずれの場合も、接合部分の耐薬品性を満足した状態で、炭化ホウ素含有セラミックス部材同士を強固に接合させることができる。
先に述べた通り、接合強度のみならず、耐薬品性に優れる炭化ホウ素含有セラミックス接合体は、上記した場合以外に、その接合部分の形成に、金属アルミニウム又はアルミニウム化合物のいずれかと、チタン化合物とを用いた場合にも簡便な方法で得ることができる。すなわち、上記材料を接合材として用い、アルミニウムとチタン化合物を複合化させることによっても炭化ホウ素含有セラミックス部材同士を強固に接合し、しかも、その耐薬品性を向上させることができる。以下、この場合の製造方法について詳細に説明する。
[実施例1−1(接合材の厚みと強度の関係)]
接合後の接合体の少なくとも一辺の全長が40mmとなるようにするため、20mm×20mm×4.5mmの板状の、99%の高純度炭化ホウ素セラミックス部材を2枚1組として用意した。また、接合材として、銅含有量99.8質量%の、5〜1,000μmまでの厚みの異なる銅箔を準備した。そして、上記2枚の炭化ホウ素含有セラミックス部材の接合部分に、それぞれ厚みの異なる銅箔を用い、銅箔が重なって厚みが不均一にならないように注意して配置させて挟み、カーボン冶具にて固定した。加熱条件を、真空条件下で、少なくとも接合させる部分を1,500℃の温度にして、接合処理をそれぞれに行って接合体を得た。
下記のようにして得た接合体の接合層を詳細に調べた。まず、代表として、炭化ホウ素焼結体を#200の砥石で研削し、50×50×10mmのプレートを2枚1組として用意した。また、銅含有量99.8質量%の、10μmの厚みの銅箔を準備した。そして、上記2枚の炭化ホウ素含有セラミックス部材の接合部分に、上記銅箔を重ならないように注意して配置させて挟み、カーボン冶具にて固定した。接合する際の条件を、真空条件下、接合させる部分を1,500℃の温度にして接合体を得た。そして、得られた試料を切断し、研磨を行い、SEMを使って、接合体の接合層の微細構造を観察した。そして、図3−1に得られたSEM写真の図を示した。
実施例1−1で使用したものと同様のセラミックス部材を複数用意し、また、接合材として、200μmの厚みのシリコンと、100μmの厚みのオキシナイトライドガラス(酸窒化ガラス)を用意した。そして、2枚のセラミックス部材と、それぞれの接合材を用いて、窒素雰囲気下、表2に示した各温度条件で2時間加熱して各接合体を作製した。しかし、窒素雰囲気下、1,500℃以上の高温で処理したにもかかわらず、いずれの場合も接合しなかった。比較例の接合体の作製条件を表2にまとめて示した。
表2に示したように、炭化ホウ素セラミックス部材を、シリコンやオキシナイトライドガラスを接合材として接合させた比較例1のものでは、セラミックス部材同士を接合することができなかった。これに対し、1,000μmの厚みまでの銅箔を接合材として接合させた実施例1−1では、銅の融点以上の温度である1,500℃の加熱で、いずれの厚みの接合材を用いた場合においても、ほぼ母材である炭化ホウ素セラミックスと同等な高い抗折強度を示す接合体を得ることができた。さらに、銅を、ペースト塗膜や、蒸着によって接合面に介在させた場合においても、高い接合強度を示す接合体が得られることを確認した。
実施例1−1と同一形状及び同一の種類の炭化ホウ素セラミックス部材と、銅含有量99.9質量%の10μmの厚みの銅箔とを用い、加熱温度を、1,200〜1,600℃の温度範囲で段階的に変えて接合処理を行った。この際の他の条件は、真空条件下、カーボン冶具にて、5kg/cm2程度の値で圧着させて、2時間加熱することで一定とした。得られた接合体について、実施例1と同様にして接合層の厚みと強度を測定した。得られた結果と、加熱条件とを表3に示した。なお、銅の含有量が90質量%の合金の10μm厚の箔を用いて検討を行ったところ、使用した合金の溶融温度以上であれば、熱処理温度が銅の融点以下の1,000℃以下であっても、上記と同様の抗折強度を示す接合体を得ることができることを確認した。
実施例1−1で用いた炭化ホウ素セラミックス部材に代えて、炭化ホウ素の含有量の異なる炭化ホウ素セラミックス部材をそれぞれ用意した。銅含有量99.8質量%の10μmの厚みの銅箔を用いて、1,500℃、真空中で2時間接合を行い、各接合体を得た。そして、得られた各接合体について、実施例1と同様にして、接合層の厚みと、抗折強度を測定し、結果を表4に示した。この結果、炭化ホウ素の含有量にかかわらず、いずれも接合可能であり、高い抗折強度を示す接合体が得られることを確認した。実施例3−6の接合体において、接合層とその近傍の母材の局所的な分析を行ったところ、接合層では、微量の銅が認められた。
実施例1−1と同一形状及び同一の種類の炭化ホウ素セラミックス部材と、金含有量99.95質量%の10μmの厚みの金箔とを用い、加熱温度を、1,200〜1,600℃の温度範囲で段階的に変えて接合処理を行った。この際の他の条件は、真空条件下、カーボン冶具にて、5kg/cm2程度の値で圧着させて、2時間加熱することで一定とした。得られた接合体について、実施例1と同様にして接合層の厚みと強度を測定した。得られた結果と、加熱条件とを表5に示した。
実施例1−1と同一形状及び同一の種類の炭化ホウ素セラミックス部材と、ジルコニウム含有量99.2質量%の100μmの厚みのジルコニウム箔とを用い、加熱温度を、1,400と1,500℃の温度でそれぞれ接合処理を行った。この際の他の条件は、真空条件下、カーボン冶具にて、5kg/cm2程度の値で圧着させて、2時間加熱することで一定とした。得られた接合体について、実施例1と同様にして接合層の厚みと強度を測定した。得られた結果と、加熱条件とを表6に示した。本実施例のジルコニウムを用いた接合層中には、金属ジルコニウムだけでなく、ホウ化ジルコニウム(ZrB2)及び炭化ジルコニウム(ZrC)のいずれかが存在していることを確認した。
実施例1−1と同一形状及び同一の種類の炭化ホウ素セラミックス部材に炭化チタン(TiC)スラリーをドクターブレード法によりテープ成形し、アルミニウムまたはアルミニウムとシリコンを50質量%の割合で混合した化合物を接合部の上に載せ、熱処理を行いながら、加熱温度1,000〜1,100℃の温度範囲で真空中にて含浸させ接合処理を行った。得られた結果と加熱条件を表7に示した。
10μm厚のアルミニウム箔を接合材として下記の条件で接合した、3mm×4mm×40mmの曲げ試験片形状の接合体(中央が接合部)を用意し、接合部分の耐薬品性(耐アルカリ性)を調べた。具体的には、接合体の試験片を、水酸化ナトリウム2mol/Lの水溶液中に、室温で72時間浸漬し、浸漬前後の試験片における強度の違いを比較した。その際、実施例1と同様に、JISに準拠して抗折強度を測定し、浸漬試験前後の試験片について、それぞれ4点曲げ強さを測定し、これらの値を用いて耐薬品性を評価した。得られた結果を表8に示したが、浸漬試験前の接合体の抗折強度をP1、浸漬試験後の接合体の抗折強度をP2として示し、強度残存率を(P1−P2)/P1×100(%)で算出し、これを強度残存率(%)として示した。表8に示した通り、接合材として用いたアルミニウムが水酸化ナトリウムに溶解したため、強度が維持されないことが確認された。
10μm厚の銅箔を接合材として下記の条件で接合した、3mm×4mm×40mmの曲げ試験片形状の接合体(中央が接合部)を用意し、比較例2と同様の方法で、接合体の接合部における耐薬品性を評価した。得られた結果を表9に示した。表9に示した通り、強度の低下はほとんど見られず接合強度が維持され、高い耐薬品性を示す接合体であることが確認できた。
10μm厚の金箔を接合材として下記の条件で接合した、3mm×4mm×40mmの曲げ試験片形状の接合体(中央が接合部)を用意し、比較例2と同様の方法で、接合体の接合部における耐薬品性を評価した。得られた結果を表10に示した。表10に示した通り、強度の低下はほとんど見られず接合強度が維持され、高い耐薬品性を示す接合体であることが確認できた。
ジルコニウム箔を接合材として下記の条件で接合した、3mm×4mm×40mmの曲げ試験片形状の接合体(中央が接合部)を用意し、比較例2で行ったと同様の方法で、接合体の接合部における耐薬品性を評価した。得られた結果を表11に示した。表11に示した通り、強度の低下はほとんど見られず接合強度が維持され、高い耐薬品性を示す接合体であることが確認できた。
実施例6−1又は実施例6−3と同様にしてTiC−Alまたは、TiC−Al−Siを接合材として接合した、3mm×4mm×40mmの曲げ試験片形状の接合体(中央が接合部)を用意し、比較例2と同様の方法で、接合体の接合部の耐薬品性を評価した。得られた結果を表12に示した。表12に示した通り、銅、金及びジルコニウムの場合と比べると若干劣るものの、強度の低下は僅かであり、比較例2のアルミニウムのみを接合材とした接合体と比べて、その耐薬品性の向上が確認できた。
2 接合材
3 接合層
Claims (4)
- それぞれが炭化ホウ素を60質量%以上含有してなる各セラミックス部材同士が、銅、金およびジルコニウムからなる金属群から選ばれる少なくとも一種で接合した接合層を介して一体化されてなるか、或いは、少なくとも金属アルミニウムと、チタン化合物とを接合材として形成した接合層を介して一体化されてなり、かつ、接合した部分の抗折強度が100MPa以上であることを特徴とする炭化ホウ素含有セラミックス接合体。
- 前記接合層の厚みが、1〜1,000μmである請求項1に記載の炭化ホウ素含有セラミックス接合体。
- 請求項1又は2に記載の炭化ホウ素含有セラミックス接合体の製造方法であって、それぞれが炭化ホウ素を60質量%以上含有してなるセラミックス部材同士を接合させる際に、その接合部分に、銅、金、又はジルコニウムのいずれかの金属或いはこれらの金属をベースとするいずれかの合金からなる、箔、ペースト及び蒸着層から選ばれるいずれかを接合材とし、その厚みが1,000μm以下となる範囲で介在させ、この状態で保持して上記セラミックス部材同士を、真空条件下或いは不活性雰囲気中で、少なくとも接合させる部分を700℃以上1,600℃以下の温度で加熱することを特徴とする炭化ホウ素含有セラミックス接合体の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の炭化ホウ素含有セラミックス接合体の製造方法であって、それぞれが炭化ホウ素を60質量%以上含有してなるセラミックス部材同士を接合させる際に、その接合部分に、スラリー状或いはペースト状のチタン化合物を塗布し、シート化し、その厚みが1,000μm以下となる範囲で介在させ、セラミックス部材同士を密着させた状態で保持し、さらに、該接合部分の上部に、金属アルミニウム粉末を含む接合材を配し、真空条件下或いは不活性雰囲気中で、600℃以上1,200℃よりも低い温度で加熱し、上記接合材中の少なくとも金属アルミニウムを接合部分のチタン化合物へ含浸させて接合させることを特徴とする炭化ホウ素含有セラミックス接合体の製造方法。
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