JP2003527292A - 非反応性耐火性ろう付けによりＳｉＣベースの材料からなる部材を組立てるための方法、ろう付け用はんだ組成物ならびにこの方法により得られる耐火接合および組立て品 - Google Patents

非反応性耐火性ろう付けによりＳｉＣベースの材料からなる部材を組立てるための方法、ろう付け用はんだ組成物ならびにこの方法により得られる耐火接合および組立て品

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Abstract

(57)【要約】 非反応性耐火性ろう付けによって、炭化ケイ素ベースの材料からなる少なくとも２個の部材を組立てる方法であって、該方法においては、これらの部材を非反応性ろう付け用はんだ組成物に接触させ、これらの部材により形成された組立て品およびろう付け用はんだ組成物を、ろう付け用はんだ組成物を溶融させて、耐火接合を生じさせるに十分なろう付け温度に加熱するが、ここで、非反応性ろう付け用はんだ組成物は原子百分率で、シリコン40から97％およびクロム、レニウム、バナジウム、ルテニウム、イリジウム、ロジウム、パラジウム、コバルト、白金、セリウムおよびジルコニウムからなる群から選択される他の元素60から3％からなり、ろう付けの前に、SiCおよび／またはCからなる補強剤を加える。ろう付け用はんだ組成物、耐火ろう付けのための組成物。この方法により得られる耐火接合および組立て品。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、専ら炭化ケイ素からなるコンポーネントを製造するために、ケイ素
ベースと他の成分とからなる非反応性ろう付け用はんだ組成物を用いて非反応性
耐火性ろう付けすることにより、炭化ケイ素ベースの材料からなる部材を組立て
るための方法に関する。本発明はさらに、特にろう付け用はんだ組成物ならびに
この方法により得られる耐火接合および組立て品に関する。
【０００２】 「炭化ケイ素ベースの材料」との用語には通常、80重量％以上のSiC含有率を
有する全ての材料が含まれる。
【０００３】 本発明の技術分野は、高温ろう付けであると定義することができ、このことは
、通常は1200℃を上回る温度が適用され、したがって、得られた組立て品が、例
えば900℃を上回り、1600℃、さらにはそれ以上に達する温度上昇を必要とする
応用に於いて使用可能になることを意味する。
【０００４】
【従来の技術】
特にSiCでは、大きな寸法のセラミック部材を製造することは困難であること
が知られている。実際に、炭化ケイ素からなる大きな寸法の一次コンポーネント
を焼結した後の公差を十分に制御することはできず、これらのコンポーネントを
機械加工することは、コストの理由から許容することはできない。
【０００５】 さらに、同様の理由で、炭化ケイ素などのケイ素ベースの化合物で複雑な形の
部材を製造することは、通常は困難である。
【０００６】 したがって往々にして、単純な形および/または小さいサイズのセラミックエ
レメントを使用して、大きな寸法および/または複雑な形の部材または構造体を
製造し、次いで、これらのエレメントを組立てて、最終構造体を生じさせること
が好まれる。
【０００７】 このような技術は特に、例えば1600℃の高い操作温度を有する、炭化ケイ素か
らなる構造コンポーネントの熱交換器タイプの構造体、バーナー、熱抵抗器を製
造するために必要である。
【０００８】 炭化ケイ素などのセラミックの応用において使用される、例えば1000℃近くの
高温の故に、有機生成物での接着によりこれらのセラミックを組立てることは考
えられない。
【０００９】 加えて、金属充填剤を用いて、または用いずにエネルギービームを適用して溶
接することによる(TIG、電子またはレーザー溶接)、組立てるべき部材の部分的
な溶融を必要とする慣用の組立て技術は、セラミックを組立てるためには使用す
ることができない。それというのも、セラミック基板または部材を溶融すること
は不可能であり、特に、炭化ケイ素は溶融する前に分解するためである。
【００１０】 したがって、固相拡散による溶接、焼結組立ておよび反応性ろう付けが現在、
セラミックの耐火組立て品を製造するために最も幅広く使用されている技術であ
る。
【００１１】 固相拡散溶接は焼結組立てと共に、実施の観点から限定的であるという欠点を
有する。
【００１２】 固相拡散溶接では、一軸プレス法を使用する場合には、部材の形は単純なまま
でなければならなず、そうでなければ、HIPを使用する場合には(熱間静水圧プレ
ス法)、例えばエンベロープの製造、真空下での密閉クロージャ、熱間静水圧圧
縮およびエンベロープの最終機械加工を含む複雑な装置および作成を必要とする
。
【００１３】 焼結組立ての場合にも、同様の問題が残ると同時に(部材の形、複雑な実施)、
加えて、組立てられるべき２個の材料間に挿入される粉末充填剤の焼結を制御す
る必要がある。
【００１４】 さらに、これら２つの技術は、使用されるプロセスが固相拡散に関わるので、
高温での長期間の稼働時間(１回、数時間)を必要とする。
【００１５】 ろう付けは低コストの技術で、実施が容易で、現在適用されている最も一般的
な方法である。毛管ろう付けを使用することにより、複雑な形の部材を製造する
ことができ、作業は、「ろう付け用はんだ」と称される金属充填剤または合金を
接合部の間に、またはその近くに配置し、ろう付け用はんだを溶融させて、冷却
の後に２個の部材の間に接合を得ることに限られている。
【００１６】 セラミックのろう付けは、液体金属によるセラミックの低い濡れ性という基本
的な問題を克服しなければならない。この問題は、特別な合金組成物を選択する
ことにより、かつ／または可能ならば、ろう付けの場合と同様に、反応性ろう付
けと称される反応性薬剤を加えることにより解決される。
【００１７】 後者の技術では、通常は銅および銀ベースの金属合金組成物が使用され、Ti、
Zr、V、Hf、Nbなどの反応性元素が加えられる。
【００１８】 反応性薬剤は、セラミックの表面分解、および当該セラミックとの反応により
、かかるセラミックの種類によって窒化物、酸化物、ケイ化物または炭化物の非
常に安定な化合物を形成する。この層は通常、セラミックの非常に良好な濡れ性
および十分なセラミックとの接着を可能にする。
【００１９】 したがって文献EP-A-0135603号(GTE Products Corporation)は、チタン、バナ
ジウム、ジルコニウムおよびこれらの混合物からなる群から選択される反応性金
属0.25から4％、銀20から85％、銅またはアルミニウム1から70％およびパラジウ
ム3から30％からなるろう付け用延性合金を記載している。
【００２０】 E. LugscheiderおよびW. Tillmannによる文献「Development of New Active F
iller Metal for Joining Silicon Carbide & Nitride」(Babs 6th Internation
al Conference、１９９１年９月３〜５日、Stratford-upon-Avon)は、Si3N4およ
びSiCなどの非酸化物タイプのセラミックを、銅、銀をベースとし、チタン、ジ
ルコニウム、ハフニウムおよびニオブからなる群から選択される反応性金属を含
むろう付け用はんだを用いて組立てることができることを示している。
【００２１】 W. Tillmann他による文献「Herstellungsmoglichkeiten von hochtemperaturb
estandigen Verbunden nichtoxidischer Ingenieurkeramiken mittels verschie
dener Lotkonzepte」「Brazing-High Temperature Brazing and Diffusion Weld
ing」(Aachen、６月２７〜２９日、DVS Verlag GmbH, Dusseldorf, p.110-114,
1995)は、非酸化物セラミックをろう付けするための主にパラジウムおよび白金
をベースとし、鉄、ニッケルまたはコバルトを加えた混合物を記載している。
【００２２】 銅のろう付け用はんだによりSiCの部材を組立てることに関するM. Naka他によ
る文献「Ti-precoating Effect on Wetting and Joining of Cu to SiC」(ISIJ
International, Vol.30(1990), No.12, p.1108-1113)に記載されているように、
チタンなどの反応性金属を、CVD(化学蒸着)またはPVD(物理蒸着)などの技術によ
り予め炭化ケイ素上に析出させることもできる。
【００２３】 反応性ろう付けは、反応性が限られ、生じた酸化物の機械的挙動が十分である
ので、アルミニウムなどの酸化セラミックを組立てるのに適している。
【００２４】 窒化炭素または窒化ケイ素などの非酸化物セラミックの場合には、活性成分と
セラミックとの間の反応性が特に妨害され、後者は、SiCの場合には、ケイ化物
および炭化物などの脆性な金属間化合物の形成、著しい多孔性およびセラミック
内部まで延びる亀裂をもたらし、これは、こうして生じた組立て品の機械的耐性
を著しく限定する。
【００２５】 これらの現象は、圧力をかけずに(平圧焼結(Pressureless-sintered)またはPL
S SiC)、反応性金属としてチタンを有するAg-Cuベースのろう付け用はんだを用
いて焼結することにより得られる、SiCをそれ自体でろう付けすることに関するJ
. K. Boadi, T. Yano, T. Isekiによる文献「Brazing of PressureLess Sintere
d(PLS)SiC using AgCuTi alloy」(J. of Materials Science, Vol.22, 1987, p.
2431-2434)に参照することができる。この文献は、温度および接触時間が高めら
れた場合の、金属間化合物の形成とともに、高いチタン含有率での組立て品の脆
性を強調している。
【００２６】 さらに、前記のろう付け用はんだの融点は、作業温度を600〜700℃に制限し、
これは、1000℃またはそれ以上、例えば1600℃までに達する高温適用には明らか
に不十分である。
【００２７】 セラミック同士の組立ての際に遭遇する他の重大な問題は、これらのセラミッ
クが脆性であり、特に、高温においてさえ、実質的に変形能を全く有しないとい
う事実である。
【００２８】 したがって、セラミック組立て品を製造する際には、その種類が異なる組立て
るべき２個の部材間の、さらに、同じ種類の２個のセラミックを組立てる場合の
セラミックとろう付け用はんだとの間の、膨張係数差により冷却の間に生じる残
留応力を制限することが重要である。したがって、ろう付け用はんだの熱膨張係
数は、組立てるべきセラミック部材の熱膨張係数に密接に対応している必要があ
る。
【００２９】 現在使用されているCuおよびAgベースの合金組成物は前記のように延性ではあ
るが、限られた作業温度を有し、したがってこれらは、この問題に対する十分な
解決を提供していない。
【００３０】 したがって特に、この問題を解決し、ケイ素を含有するセラミックで十分な組
立て品を製造することを可能にするために、金属ケイ化物を有するろう付け用は
んだが開発されている。
【００３１】 したがって、特許DE-A3230320号、JP-A-59(84)097580号の文献および特許EP-A
-0100835に対応する文献US-A4499360号(DORNIER SYSTEM GmbH)は、コバルト20か
ら45重量％およびケイ素80から55重量％からなる、SiCベースの部材を組立てる
ためのろう付け用はんだを記載している。この文献は、通常、炭化ケイ素からな
る耐火ろう付けに言及しているが、このことは、炭化ケイ素(SiC)およびケイ素(
Si)30重量％までからなる複合セラミックである、「反応結合」した炭化ケイ素(
RBSC＝反応結合炭化ケイ素またはSi-SiC)で、またはそれに含浸された炭化ケイ
素部材をろう付けするこの特許においては根本的に疑問である。この文献による
方法は例えば、SiSiCからなる２本の管を組立てるために実施される。得られる
接合の厚さは常に、5から10ミクロンの薄い厚さである。
【００３２】 この文献により提案されているろう付け用はんだ処方は、非常に耐火性のある
接合を生じさせるために必要な要求を満たしていない。
【００３３】 実際に、この文献に記載されているろう付け用はんだ組成物は、1400℃未満の
ろう付け温度を伴うSi-SiCに適している。
【００３４】 しかしながら、Co-Si系を用いて、ろう付け用はんだの膨張係数をSiCの膨張係
数に合わせるためには、SiCの膨張係数(αSi5・10-6K-1)にその膨張係数が近いS
iの割合が、ろう付け用はんだ中、80重量％以上でなければならないことが特許W
O-A-97/47568で証明されている。したがって、この文献に記載されている金属間
ろう付け用はんだは、コバルト1から18重量％およびケイ素82から99重量％から
なり、特に、厚い接合を生じさせることを可能にしているが、未だその利用は14
00℃未満の温度に限られている。加えて、これらのケイ化物の公知の脆性により
、これらは特に、作業の間の機械的力による亀裂の成長に対して弱い。
【００３５】 文献US-A3813759号は、ゲルマニウム、鉄、金、白金、ニッケル、パラジウム
、クロムおよびチタンからなる群から選択される１種または複数の金属を有する
ケイ素(少なくとも５％)の合金からなるろう付け用はんだを用いた、炭化ケイ素
ベースのセラミック同士の組立て品に関する。
【００３６】 実際に、この文献では、前記の文献US-A-4499360号で見られたと同様の制限を
見つけることができる。実際に、このろう付け用はんだ組成物の溶融温度は1400
℃を超えてはならず、1400℃未満の操作温度でSi-SiCの部材を組立てる場合にの
み使用することができる。さらに、ろう付けに必要とされる、部材およびろう付
け用はんだをろう付け条件下に維持すべき時間は必ず、１時間よりも長くなくて
はならず、実施例では、１６時間までの極めて長いろう付け時間が記載されてい
る。
【００３７】 さらに、これらの合金を用いての本発明者の実験は、これらの合金の膨張係数
がSiCに適することを保証するためには、ケイ素含有率が非常に高くなければな
らないことを示していた。このことは、この文献の請求項１、６および７によっ
て確認され、ここでは、膨張特性に対応する高いSi含有率を有するCr-SiおよびT
i-Si系で記載されている複合材はそれぞれ、75および78重量％のSiの含有率を有
する。したがってこの文献は、ろう付けすべき個々のSiCに特有に合わせた固有
係数を有する、選択的な、非常に特殊なろう付け用組成物を記載している。結果
として、この文献に関する方法は非常に限定的である。さらに、得られた接合は
、プロセスの間に受ける残留熱機械的応力による亀裂を被りやすく、その靭性に
は、かなりの望むべき余地が残っている。
【００３８】 ろう付け用はんだ組成物を記載している文献WO-A-86/01446に関しても、同様
の観察が正当であり、ここでは、特殊なろう付け用はんだであるSi-SNb、Si-30N
bおよびSi-30Taの組成物が、SiCでのその濡れ性に関して試験されているだけで
、組立て品は作成されていない。
【００３９】 炭化ケイ素と遷移金属との高い反応性にも関わらず、前記の金属ケイ化物は、
組成物がケイ素に十分に富んでいる場合に、炭化ケイ素に関しては非反応性であ
るという利点を有する。さらに、これらのケイ化物は高温の空気中での酸化に対
して良好な耐性を有する。
【００４０】 それでもなお、これらのケイ化物は、ケイ化物とSiCとの間の界面に関する十
分な予備知識をもってのみ使用すべきである。実際に、例えばCo-Si、Ni-Siタイ
プの合金はSiCと強い界面を形成する特性を有するとしても、このことは例えばF
e-Si系には全く該当せず、例えばS. Kalogeropoulou, L. Baud, N. Eustathopou
losの文献：「Relationship between wettability and reactivity in Fe/Sic s
ystem」(Acta metal. Mater., vol.43, 907, (1995)に記載されているとおりで
あり、これはFeは炭化ケイ素と強く反応し、鉄に加えられたSiは、Si含有率がい
わゆる臨界値を超えた場合には反応性の強い低減をもたらし、接着は不十分であ
るという事実を証明している。
【００４１】 したがって、金属ケイ化物べースのろう付け用はんだ組成物の処方は比較的に
予測不可能であり、その特性は、当然ながら公知のろう付け用はんだの特性から
は推測することができないと思われる。
【００４２】 さらに前記のように、規定の化合物であるこれらの金属ケイ化物は延性を有さ
ないので、ろう付け係数は、SiCなどのセラミックのろう付け係数に適している
べきである。
【００４３】 文献のUS-A-5447683号(GENERAL ATOMICS)は、炭化ケイ素の高密度セラミック
ブロックを高温でろう付け組立てするための接合を記載している。この文献によ
るろう付けはんだは炭化ケイ素の熱膨張係数に適合する熱膨張係数を有し、必ず
50重量％を下回る割合のケイ素と、Li、Be、B、Na、Mg、P、Sc、Tc、V、Cr、Mn
、Fe、Co、Zn、Ga、Ge、As、Rb、Y、Sb、Te、Cs、Pr、Nd、Ta、NおよびTlからな
る群から選択される少なくとも２種の他の元素(Fe、V、CoおよびCrが好ましい)
とを含む。特に好ましいろう付け用はんだはSiを10から45％およびCoを30〜65％
を含有する。
【００４４】 50重量％未満のSiの割合は、この文献に記載されている合金の、SiCとの反応
性を制御するためには明らかに不十分である。さらに、前記で示された元素の高
い割合は、ろう付け用はんだの膨張係数をかなり高める。
【００４５】 このタイプの合金を用いての本発明者の実験は、このような合金は、低すぎる
ケイ素含有率の故に、これらの合金は反応性が高すぎるという化学的相溶性の理
由及び、その膨張係数が高すぎるという機械的理由の両方において、SiCの耐火
ろう付けには適さないことを示している。さらに、記載された組立て品は十分に
は耐火性ではなく(1200℃から1500℃)、Siの他に少なくとも２種の金属を含有し
なければならない。
【００４６】 文献のFR-A-2707196(CEA)は、ろう付けにより、モリブデンまたはタングステ
ンと炭化ケイ素などのセラミックとを組立てる方法を記載している。
【００４７】 使用されているろう付け用はんだは、ケイ素39から98重量％を含み、実施例で
使用されているろう付け用はんだは、ケイ素49から62重量％を含む。
【００４８】 この文献は、金属／セラミックタイプの異種組立て品にのみ関していて、SiC
などの同じ種類の２個のセラミックからなる同種組立て品の特殊な問題も、厚い
接合の製造も取り扱っていない。
【００４９】 文献のUS-A-5340658号は、炭素-炭素複合材を組立てるための、ケイ素を含む
様々な元素を含有するろう付けはんだの使用を記載している。これらの合金は反
応性で、特に耐火性ではなく、つまり、1000℃未満の溶融温度を有する。このこ
とは、これらが、本発明の領域外であることを意味している。
【００５０】 文献のUS-A-5021107号は、炭素-炭素複合材の部材を組立てるか、被覆するた
めの方法に関していて、この場合、2500°Ｆ(1370℃)より高い溶融温度を有する
界面材料が使用され、これが組立てるべき２つの表面の間にはさみこまれる。圧
縮によりこの組立て品を維持し、界面材料を溶融するか、界面材料と複合炭素-
炭素材料との間の拡散を促進するに十分に高い温度に加熱する。
【００５１】 界面材料には、Ti、Zr、MoおよびSi、B、Nb、W、Ni、Cr、V、Tiおよびこれら
の炭化物、例えばSiCなどの様々な金属が挙げられている。
【００５２】 これらの化合物は非常に耐火性である、即ち、ろう付け温度は約2000℃までで
あってよいが、これらは炭素-炭素複合材と非常に反応性がある。この文献は、
炭素炭素複合材に関し、SiCベースの材料には関していないので、本発明の領域
外である。
【００５３】 文献のEP-A-0342545号は、元素百分率で鉄20から50％、クロム5から20％、ニ
ッケル10から30％、ホウ素5から20％および炭化ケイ素0から30％の組成を有する
合金からなる、少なくとも部分的に非晶質な構造を有する厚さ20から120μｍの
シートの形のろう付け用はんだに関する。このろう付け用はんだは特に、炭化ケ
イ素からなる部材同士を、または、炭化ケイ素からなる部材とニッケル、鉄およ
びチタンなどの金属とを、耐火性に組立てるために使用することができる。
【００５４】 ろう付け温度は900℃から最大1300℃の範囲であり、使用される合金は炭化ケ
イ素と反応性である。
【００５５】 文献のRU-A-20112466号は、次の重量百分率比で３種の元素Cr、CeおよびSiを
含有する、SiCの部材を組立てるためのろう付け用はんだの使用に言及している
：Crを21から24％、Ceを3から7％および残りがSi。ろう付け温度は、1360℃から
1400℃の範囲である。
【００５６】 文献RU-A-2012467号は、次の重量百分率比で３種の元素Ti、CeおよびSiを含有
する、SiCの部材を組立てるためのろう付け用はんだの使用を記載している：Ti
を18から22％、Ceを3から7％および残りがSi。ろう付け温度は、1360℃から1400
℃の範囲である。
【００５７】 前記で、全てのセラミック技術で同様に、炭化ケイ素で複雑な形の部材を製造
することは難しく、したがって往々にして、簡単な形のセラミックエレメントか
ら構造体を製造し、次いで、これらを組立てて最終構造体にすることが必要であ
る。
【００５８】 さらに、正確な寸法を有する工業用セラミック部材の製造はまだ、ほんの僅か
しかマスターされていないままであり、このような部材の機械加工は、特に経費
的理由から許容されない。
【００５９】
【発明が解決しようとする課題】
したがって目下、ろう付けにより、SiCなどの同じ種類の２個のセラミックの
間に、強く、のみならず非常に耐火性の結合、つまり特には、1600℃またはそれ
以上の高い温度に耐えうる結合を生じさせることを可能にする方法に対する必要
性が存在する。
【００６０】 先行技術文献に記載されているろう付け方法およびろう付け用はんだ組成物の
いずれも、この要求に対応していない。
【００６１】 特に、先行技術の方法および組成物のいずれも、接合、特に厚く、かつ非常に
耐火性な接合を含むSiCなどのセラミックでの構造コンポーネントの作成に必須
である、本発明者らによって作成された次の基準を同時に満たしてはいない。
【００６２】 １．ろう付け用はんだ組成物は、炭化ケイ素などのセラミックからなる２個の
部材間に強い結合を生じさせることができるべきであり、これには、非反応性は
んだ組成物、即ち炭化ケイ素と化学的に相容性な組成物が含まれる。
【００６３】 ２．ろう付け用はんだ組成物は、炭化ケイ素を十分に濡らし、これによく接着
すべきである。
【００６４】 ３．ろう付け用はんだ組成物は、SiCに適合した膨張係数、即ち、冷却の間に
接合部に現れうる残留応力を抑制し、組立て品の機械的性能を損ないうる初期亀
裂が存在しないことを保証するために、SiCの膨張係数に近い膨張係数を有する
べきである。
【００６５】 ４．ろう付け用はんだ組成物は、その調製およびその実施を簡単にするために
、限られた数の成分からなるべきである。
【００６６】 ５．最後に、接合は、非常に高いろう付け温度、例えば1250℃から1850℃を有
し、1600℃以上の運転温度に耐えられるように、非常に耐火性であるべきである
。
【００６７】 さらに、本方法により、全てのタイプのセラミックをろう付けし、組立てるこ
とができるべきであり、該方法はあらゆる特殊な炭化ケイ素ベースのセラミック
に簡単に適合させることができるべきである。
【００６８】 したがって本発明の目的は、炭化ケイ素ベースの材料からなる部材またはコン
ポーネントをろう付けすることによる組立て方法を提供することであり、この際
、この方法は特に、前記で挙げた要求および基準を満たし、先行技術の方法を使
用した場合に生じる不利、欠点および制限を除き、高い靭性を伴う高い耐火性の
接合を生じさせることを可能にし、接合を生じさせている間にも、作業条件下に
も亀裂を排除する。
【００６９】
【課題を解決するための手段】
この目的、およびその他の目的は、本発明によれば、炭化ケイ素ベースの材料
からなる少なくとも２個の部材を非反応性耐火ろう付けにより組立てる方法によ
り達成され、この際、これらの部材をろう付け用はんだの非反応性組成物に接触
させ、これらの部材およびはんだ組成物により形成された組立て品全体を、ろう
付けはんだの組成物を溶融させて耐火接合を生じさせるに十分に高いろう付け温
度に加熱するが、ここで、非反応性ろう付け用組成物は、原子百分率で、シリコ
ン40から97％、及びクロム、レニウム、バナジウム、ルテニウム、イリジウム、
ロジウム、パラジウム、コバルト、白金、セリウムおよびジルコニウムからなる
群から選択される他の元素60から3％により構成され、ろう付けの前に、SiCおよ
び／またはCからなる補強剤が加えられる。
【００７０】 本発明による方法はこれらの必要性に合致し、前記の要求および基準を全て満
たし、先行技術の方法の不利を示さず、したがって、非常に耐火性の高い接合を
生じさせることを可能にする。
【００７１】
【発明の実施の形態】
思いがけずも、本発明者らは、前記の基準を満たすために、特にろう付け用は
んだの組成が、非常に耐火性ではあるが、SiCと反応性をもたないようにするた
めに、前記に示した特定な範囲の原子百分率を遵守すべきであることを示してい
る。
【００７２】 本発明による方法で使用される非常に耐火性の特殊なケイ化物は通常、SiCの
膨張係数よりも高い膨張係数を有し、その非反応性組成範囲は、事前に予見する
ことが全くできなかったはずである。
【００７３】 これらのケイ化物は、二成分および非三成分ケイ化物であり、あるいは多くの
先行技術文献で使用されているようなさらに複雑なものなので、単純である。し
たがって、その調製は容易である。
【００７４】 SiCでの同じ種類の２個のセラミック部材間に高い耐火性接合を生じさせるこ
とができる、本発明によるろう付けはんだ組成物の範囲は、前記の先行技術に記
載されてもいないし、示唆されてもいない。
【００７５】 本発明による方法は、空気中で、1600℃以上の高い温度上昇に耐えられる非常
に耐火性の組立て品をもたらすという利点を有する。それというのも、ろう付け
温度は950℃から1850℃であり、組成物の溶融温度(固相線)は通常、900℃から18
20℃で変動するためである。
【００７６】 本発明では、施与されるろう付け用はんだ組成物は通常、SiCと反応性をもた
ないように、原子百分率で40％以上のケイ素含有率を有するべきである。
【００７７】 ろう付け用はんだの膨張係数が、炭化ケイ素の膨張係数に近く、ただしそれを
上回ることを保証するために、ケイ素の百分率は好ましくは、元素百分率で97％
を上回るべきではない。
【００７８】 前記の範囲内の原子百分率を有するろう付け用はんだ組成物を施与する方法は
単純な作業である。それというのも、これらの組成物はサブミクロンスケールで
非反応性で、SiC上で非常に良好な濡れ性および接着特性を有するためである。
ろう付け用はんだ組成物自体は、低コストの成分のみを含有するので、高価では
ない。
【００７９】 本発明による方法で得られる全ての接合は、例えば非常に高いσrにより規定
される非常に良好な機械的強度を有し、機械的試験の間に、SiC基板のいずれか
で常に破壊が生じるが、接合自体では決して破壊は生じない。
【００８０】 本発明によるろう付け用はんだ組成物の非反応性特性により、必要ならばろう
付け用はんだを溶かして、他のろう付けを続けることができる。ろう付け用はん
だとSiCとの間に反応が存在しないので、修理などの再ろう付けが可能である。
【００８１】 特定の、非反応性ろう付け用はんだ組成物の施与に加えて、本発明による方法
の第２の主要な特徴は、ろう付けの前に、SiCおよび／またはCからなる補強剤を
加えることである。
【００８２】 先ず初めに、非反応性ろう付けはんだ組成物とさらに組み合わされるこのよう
な補強剤の使用は、先行技術では明らかにされてもいないし、示唆されてもいな
いことを明記する必要がある。SiCおよび／またはCからなる補強剤の付加により
、補強剤に加えろう付けはんだを含む接合組成物の係数をSiCベースの材料に完
璧に適合させることができる。本発明による方法に従うと、全ての公知のSiCベ
ースの材料をろう付けすることができ、このことは先行技術の方法には該当しな
い；例えば、本発明による方法により、SiCベースのセラミックおよび複合材を
ろう付けすることができる。先行技術による手順とは逆に、本発明による方法で
使用されるろう付け用はんだ組成物は通常、SiCベースの材料に適さない固有の
膨張係数を有し、SiCおよび／またはCからなる補強剤を加えることにより、まさ
に、接合部の全膨張を、組み合わされるべきSiCベースの材料の膨張に適合させ
ることが可能になる。したがって、文献US-A-3813759または文献WO-A-86/01446
のもののような特殊な組成物だけでなく、幅広い範囲の組成物、特に、1400℃を
上回る融点を有する大抵の組成物も使用することができる。
【００８３】 正確に膨張を適合させることにより、補強剤は、接合を生じさせることに由来
する残留熱機械応力による起こりうる亀裂を抑制するだけでなく、強化された極
めて高い靭性を有する複合物接合を得ることを可能にする。
【００８４】 言い換えると、一方では本発明により施与される非反応性ろう付け用はんだ組
成物はSiCベースの材料とのすぐれた化学的相容性を保証し、これをよく濡らし
、これによく接着する。他方では、この材料とろう付け用はんだとの間の膨張係
数における差による、冷却の間に出現する残留応力を制限するために、接合部の
全体組成は本発明により、SiCベースの材料の膨張係数に近い膨張係数を有するS
iCおよび/またはCからなる補強剤及び金属-ケイ素合金を含む。接合部の厚さが
増すか、機械的応力が高い場合には、このことは特に事実に合っている。本発明
による方法により、接合を生じさせている間および組立て品を運転している間に
惹起される、部材またはコンポーネントの寿命に対して非常に好ましくない亀裂
の全てが回避される。
【００８５】 前記の利点とは別に、本発明で施与されるろう付け用はんだの組成物は、その
高いSi含有率が、ケイ素表面層を形成することにより酸化に対するその抵抗性を
高めるケイ化物であることを明記することができる。
【００８６】 本発明により施与されるろう付け用はんだは、例えば、油または硝酸による腐
食および酸化に対する低い過敏性を有するという利点も有する。
【００８７】 さらに、慣用の反応性ろう付け用はんだとは異なり、ろう付け炉の雰囲気の質
が厳密ではない。それというのも、酸素の無視できない分圧を有する雰囲気でも
、例えば工業品質のアルゴンでも、濡れが即座に生じ、したがって真空下、また
は不活性ガスの簡単な保護下にろう付けを行うことができ、水素などの還元性ガ
スも使用することができる。
【００８８】 本発明による方法の他の利点も挙げることができる： より長い時間を必要とする固相拡散に対して、短いろう付け時間、例えばたっ
たの5乃至１５分間。さらに、ろう付け時間パラメーターはそれほど厳密ではな
く、必要ならば、例えば、大きい寸法の部材をろう付けする場合には、炉の余熱
を用いて、簡単にろう付け時間を延ばすか、合わせることができる； この方法の低い全体経費を意味する、高い単純性。
【００８９】 本発明による方法での好ましいろう付け用組成物は次である： ケイ素50から97原子百分率、クロム50から3原子百分率からなる組成物；これ
らの組成物ではこれは、ケイ素34から94.5重量％およびクロム66から5.5重量％
の重量に相当し、これらの組成物のろう付け温度は通常、1400℃より高く、1550
℃までである； ケイ素40から97原子百分率、レニウム60から3原子百分率からなる組成物；こ
れらの組成物ではこれは、Si9から82.5重量％およびレニウム91から17.5重量％
の重量に相当する； ケイ素55から97原子百分率、バナジウム45から3原子百分率からなる組成物；
これらの組成物ではこれは、ケイ素40から95重量％およびバナジウム60から5重
量％の重量に相当する； ケイ素60から97原子百分率、ジルコニウム40から3原子百分率からなる組成物
；これらの組成物ではこれは、Si31から95重量％およびジルコニウム69から5重
量％の重量に相当する； ケイ素45から97原子百分率、ルテニウム55から3原子百分率からなる組成物；
これらの組成物ではこれは、シリコン20から90重量％およびルテニウム80から10
重量％の重量に相当する； ケイ素48から97原子百分率、イリジウム52から3原子百分率からなる組成物；
これらの組成物ではこれは、ケイ素12から82.5重量％およびイリジウム88から17
.5重量％の重量に相当する； ケイ素50から97原子百分率、ロジウム50から3原子百分率からなる組成物；こ
れらの組成物ではこれは、ケイ素21.5から90重量％およびロジウム78.5から10重
量％の重量に相当する； ケイ素50から97原子百分率、パラジウム50から3原子百分率からなる組成物；
これらの組成物ではこれは、ケイ素21から89.5重量％およびパラジウム79から10
.5重量％の重量に相当する； ケイ素58から97原子百分率、コバルト42から3原子百分率からなる組成物；こ
れらの組成物ではこれは、ケイ素40から95重量％およびコバルト60から5重量％
の重量に相当する； ケイ素50から97原子百分率、白金50から3原子百分率からなる組成物；これら
の組成物ではこれは、ケイ素12.5から82重量％および白金87.5から18重量％の重
量に相当する； ケイ素53から97原子百分率、セリウム47から3原子百分率からなる組成物；こ
れらの組成物ではこれは、シリコン18から90重量％およびセリウム82から10重量
％の重量に相当する。
【００９０】 本発明による方法は通常、ろう付け用はんだ組成物の粉末を生じさせる工程と
、この粉末を有機結合剤中に懸濁させる工程と、得られた懸濁液を、組立てるべ
き部材の領域に塗布する工程とを含み、ろう付けの前にSiCおよび／またはCから
なる補強剤を加える。
【００９１】 ろう付け用はんだ組成物を、組立てるべき部材の間および／またはそれらの付
近に施与することができる。
【００９２】 SiCおよび／またはCの付加は前記のように、組立て品の靭性を高め、通常は、
ろう付け用はんだの膨張係数を低くすることにより、ろう付け用はんだの膨張係
数を組立てるべきSiCの膨張係数に合わせるという特別な目的を有する。この加
えられるSiCおよび／またはCは通常、前記のように、ろう付け用はんだ組成物の
重量に対して(Si＋金属の組立て)、SiCおよび／またはCを5から60重量％の量で
実施する。
【００９３】 金属による膨張係数の上昇を補償するために、ろう付け用はんだ中のSiの割合
が低くなるほど、必要な補強剤の割合は高くなることを特記する(これは、ケイ
化物の膨張係数に依存する)。したがって、様々なSiおよび金属合金の膨張係数
に応じて、様々な割合の補強剤(通常は最低5重量％)を有することが必要である
。
【００９４】 SiCおよび／またはCの補強剤を様々な方法で、SiCおよび／またはCの補強剤を
ろう付け前にろう付け用はんだ組成物に加えることにより、または補強剤を組立
てるべき部材の近くおよび／またはその上および／またはそれらの間に設置する
ことにより加えることができる。好ましくはろう(Si＋金属)を、接合部に近くて
接触させられる表面によって形成される接合部に、外側から設置し、補強剤を組
立てるべき部材の間に設置する。補強剤は、粉末、粒子、小片、様々な形の粒子
、布、不織布、フェルトまたは発泡体などから選択される適切な形で使用するこ
とができる。
【００９５】 したがって、より明確には： SiCおよび／またはC粉末は、ろう付け用はんだ組成物と直接混合することがで
き； SiCおよび／またはC粉末は、有機結合剤中に懸濁させて、得られた懸濁液を、
組立てるべき部材に塗布することができ； SiCおよび／またはCの粒子をろう付け用はんだ組成物に加えることができ； 最後に、補強剤は例えば、炭化ケイ素および／または炭素からなる布、不織布
、フェルトまたは発泡体の形で、組立てるべき部材の間に挿入することができる
。
【００９６】 SiCおよび／またはCを加えることにより、SiCおよび／またはC粒子またはSiC
および／またはC布が接合部に存在することの結果として、高い靭性を有する接
合部を得ることができる。
【００９７】 粒子と粉末との区別では、後者の粒度がより低いと言うことができる。
【００９８】 本発明は、原子百分率で、ケイ素40から97％およびレニウム60から３％からな
るろう付け用はんだ組成物； 原子百分率で、ケイ素45から97％およびルテニウム55から3％からなるろう付
け用はんだ組成物； 原子百分率で、ケイ素48から97％およびイリジウム52から3％からなるろう付
け用はんだ組成物； 原子百分率で、ケイ素50から97％およびパラジウム50から3％からなるろう付
け用はんだ組成物； 原子百分率で、ケイ素50から97％および白金50から3％からなるろう付け用は
んだ組成物； 原子百分率で、ケイ素53から97％およびセリウム47から3％からなるろう付け
用はんだ組成物 からなる群から選択される非反応性耐火性ろう付け用はんだ組成物にも関する。
【００９９】 本発明は、前記で定義したような非反応性ろう付け用はんだ組成物または次の
組成物から選択される組成物： 原子百分率で、ケイ素50から97％およびクロム50から3％からなるろう付け用
はんだ組成物； 原子百分率で、ケイ素55から97％およびバナジウム45から3％からなるろう付
け用はんだ組成物； 原子百分率で、ケイ素60から97％およびジルコニウム40から3％からなるろう
付け用はんだ組成物； 原子百分率で、ケイ素50から97％およびロジウム50から3％からなるろう付け
用はんだ組成物； 原子百分率で、ケイ素58から97％およびコバルト42から3％からなるろう付け
用はんだ組成物；および SiCおよび/またはCの補強剤を含む、炭化ケイ素ベースの材料からなる部材を
非反応性耐火ろう付けするための組成物にも関する。
【０１００】 さらに、本発明は、前記の方法により得られる耐火接合およびSiCベースの材
料からなる少なくとも２個の部材を有する組立て品に関する。
【０１０１】 本発明の他の特色および利点は、詳細かつ非限定的実施例として示した次の記
載を読むことにより、より明確に理解されるであろう。
【０１０２】 本発明による方法は第１に、前記の必要な割合で、ケイ素に加え、クロム、レ
ニウム、バナジウム、ジルコニウム、ルテニウム、イリジウム、ロジウム、パラ
ジウム、コバルト、白金またはセリウムからなる群から選択される他の元素を含
有するろう付け用はんだ組成物を調製することを含む。
【０１０３】 ろう付け用はんだの組成物は通常、例えば先ず、純粋な元素から合成すること
により調製することができ、ケイ素及び、クロム、レニウム、バナジウム、ジル
コニウム、ルテニウム、イリジウム、ロジウム、パラジウム、コバルト、白金ま
たはセリウムからなる群から選択される他の元素と含有する金属間化合物であっ
てよい粉末状組成物である。
【０１０４】 このような金属間組成物の合成は例えば、例えば小片の形のケイ素と、例えば
ワイヤ、小片または他の形のクロム、レニウム、バナジウム、ジルコニウム、ル
テニウム、イリジウム、ロジウム、パラジウム、コバルト、白金またはセリウム
からなる群から選択される他の元素とを、例えばアルミナからなる耐火坩堝に導
入し、例えば1250℃から1850℃の温度に加熱して、前記の組成物の様々な成分を
溶融させ、必要としている最終的な均一な金属間化合物を得ることにより実施す
ることができる。次いで、適切な粒度を有する粉末が得られるように、つまり、
粒度が直径1から250μｍを有するように、得られた金属間化合物を適切な容器、
例えば乳鉢で粉砕する。
【０１０５】 合成する代わりに、前記の金属間化合物は公知の粒度および純度の金属間化合
物粉末の形で購入することができる化合物であってもよい。これらの市販の粉末
のうち、例えば：純度99.5％および粒度10μｍ未満のCrSi2化合物の粉末、商標C
ERAC(登録商標)；純度99.5％、粒度45μｍ未満のVSi2化合物の粉末、商標CERAC(
登録商標)；純度99.5％および粒度45μｍ未満のZrSi2化合物の粉末、商標CERAC(
登録商標)；純度99.5％および粒度10μｍ未満のCeSi2の化合物の粉末、商標CERA
C(登録商標)；および純度99.5％および粒度40μｍ未満のRe5Si3の組成物の粉末
、商標GOOCFELLOW(登録商標)を挙げることができる。２種の金属間化合物からな
るこれらの粉末をろう付け用はんだ組成物として使用することもできる。
【０１０６】 しかしながら、ろう付け用はんだ組成物のSi含有率を調節するために、これら
前記の金属間化合物粉末は、純粋なケイ素粉末とを混合することが必要なことも
ある。この純粋なケイ素粉末を、純粋なケイ素の小片から、例えば直径1から250
μｍの直径のきめを有する適切な粒度の粉末を得るために、適切な容器、例えば
乳鉢中で粉砕して調製することもできる。
【０１０７】 このように調製する代わりに、前記の純粋なケイ素粉末は、公知の粒度および
純度を有する市販の粉末であってもよい。これらの市販の粉末のうち、例えば；
純度99.5％または純度99.99％および粒度10μｍ未満を有する純Si粉末、商標CER
AC(登録商標)を挙げることができる。
【０１０８】 この場合、金属間化合物粉末およびSiの混合物からなる粉末が、ろう付け用は
んだを構成する。
【０１０９】 さらに、本発明では、SiCおよび／またはCからなる補強剤をろう付け前に加え
る。前記のように、SiCおよび／またはC補強剤を様々な方法で加えることができ
る。
【０１１０】 例えば、ろう付け用はんだのこの組成物は高い膨張係数を有するので、SiCお
よび／またはC粉末をこれに加えて、膨張係数を低下させ、組立て品の靭性を調
整する。このことは、特に、ろう付け用はんだ組成物中のSi含有率が、ろう付け
用はんだの膨張係数を組立てるべき部材のSiCの膨張係数に適合させるには十分
に高くない場合に該当する。加えられるSiCおよび／またはCは通常、ろう付け用
はんだ組成物に対して5から60重量％である。例えばSiC粉末は、純度98．5％お
よび粒度10μｍ未満を有する商標STARCK(登録商標)粉末などの市販の粉末であっ
てよい。
【０１１１】 加えられたSiCおよび／または純粋C粉末を有してもよいろう付け用はんだ組成
物粉末(Si＋金属)を、慣用の方法で、好ましくは比較的粘性で、例えば100から3
00℃で痕跡を残すことなく分解する液体有機結合剤中に懸濁させる。これは、例
えばNICROBRAZ(登録商標)タイプの接合剤からなってもよい。
【０１１２】 SiCベース材料からなる組立てるべき部材の２つの表面を、例えばケトン、エ
ステル、エーテルまたはアルコールタイプまたはこれらの混合物(好ましい溶剤
はアセトンまたは例えば1/3、1/3、1/3の割合のアセトン-アルコールエチルエー
テル混合物である)などの有機溶剤中で脱脂し、次いで乾燥させる。
【０１１３】 SiCベースの材料からなる組立てるべき部材は通常、全部で２個であるが、そ
れより多い数の最高で１００個までの部材を同時に組立てることもできる。
【０１１４】 SiCベースの材料からなる部材とは、通常、例えば１個または複数の他の部材
と組み合わせた後に、より大きな寸法の構造体に入れられるエレメント、構成体
または形状体を意味している。
【０１１５】 SiCベースの材料の例として、純粋な高密度炭化ケイ素またはPLS-SiC(平圧焼
結されたSiC（SiC sintered without pressure）；Si浸透炭化ケイ素(Si infilt
rated silicon carbide; SiSiCまたはRBSCと称され、Siを5から20％含有)；多孔
性再結晶炭化ケイ素(RSiCと称される)；グラファイトからなり、例えば厚さ0.1
から1ｍｍのSiC層で被覆されているケイ素グラファイト(C-SiC)；さらに、例え
ば繊維または「ウィスカ」を有するSiC/SiC複合材；例えば炭素の繊維または「
ウィスカ」を有し、SiCマトリックスを有するC/SiC複合材；さらにSiCの単結晶
；および他のセラミックを有するSiC複合材、例えばSiC/Si3N4複合材およびSiC/
TiNを挙げることができる。予期せず、本発明による方法により、優れた結果で
複合材をろう付けすることができたことは、既に記載した。
【０１１６】 炭化ケイ素ベースの材料とは、通常この場合、SiC含有率が80重量％以上であ
る材料全てを意味している。
【０１１７】 しかしながら、本発明を適用することができ、前記の例に挙げられている特定
の材料は、80重量％未満の炭化ケイ素含有率を有してもよい。
【０１１８】 組立てるべき２個またはそれ以上の部材は、SiCベースの同じ材料、例えばPLS
(平圧焼結)α-SiCまたはSiC-SiC複合材であってよいか、それぞれの部材が異な
る材料からなっていてもよい。
【０１１９】 SiCおよび／またはC補強材を加えるために、SiCベースの材料の部材の２つの
表面に、前記と同様の有機結合剤中に懸濁されている前記のようなタイプの純粋
なSiCおよび／または純粋なCの粉末を塗布することもできる。例えば、NCROBRAZ
(登録商標)タイプの溶剤であってよい。
【０１２０】 組立てるべき部材の表面領域に、次いで、ろう付け用はんだ組成物懸濁液(Si
および金属)を塗布し、次いで、該表面を接触させる。もしくは、SiCおよび／ま
たはC懸濁液を塗布されている組立てるべき部材の表面領域を、接触させ、次い
で、ろう付け用はんだ組成物懸濁液(Si＋金)を、既に補強剤懸濁液を塗布されて
いる、接触しているSiCベースの材料の２つの表面により生じている接合物近く
に施与する。
【０１２１】 充填剤を生じさせ、SiCおよび／またはCの補強剤を加えるための別の方法は、
SiCおよび／またはCの粒子をろう付け用はんだ組成物に加えることである。
【０１２２】 さらに、SiCおよび／またはCからなる補強剤を組立てるべき部材の間に挿入す
ることにより、補強剤を加えることもできる。
【０１２３】 この場合、補強剤は好ましくは、布、不織布、フェルトの形、またはSiCおよ
び／またはCの発泡体の形である。
【０１２４】 このような布の例として、商標HEXCEL(登録商標)を有する炭素布を挙げること
ができる。例えば布の形のこのような補強剤の厚さは通常、100μｍから500μｍ
であり、その密度は通常、100から700ｇｍ／ｍ2である。ろう付け用はんだの組
成物(Si＋金属)と、Siおよび／またはCからなる補強剤との間の前記の質量比を
尊重するように、この厚さおよびこの密度を選択する。
【０１２５】 ろう付け準備ができた部材を次いで、真空下または不活性ガス雰囲気下に炉に
設置する。
【０１２６】 通常、真空は高真空であり、つまり圧力は10-3Paから10-5Pa、例えば10-4Paで
ある。
【０１２７】 好ましくは、不活性ガスはアルゴンである。
【０１２８】 本発明により、無視できない酸素分圧を有する工業品質のアルゴンを使用する
ことも可能である。
【０１２９】 先ず、組立て品の脱ガスおよび結合剤の蒸発を可能にする第１の温度ステージ
を達成（依然「未接合(unbinding)」と呼称）し、第２の温度ステージにより、
ろう付け自体を可能にする。
【０１３０】 第１ステージを、例えば200から300℃、好ましくは300℃で、例えば０．５か
ら１時間にわたって実施する。
【０１３１】 第２ステージを、選択されたろう付けはんだ組成物の溶融温度に対応する温度
で実施するが、この温度は好ましくは、組成物の液相線温度よりも少なくとも25
℃高い温度である。
【０１３２】 組成物に応じて、この液相線温度は900℃から1820℃で変動する。ろう付け温
度はしたがって、例えば950℃から1850℃、好ましくは1200℃から1850℃で変動
する。
【０１３３】 本発明による方法のもう１つの利点は、組成物のこのような溶融温度により、
組立て品を、特に空気中では1000℃までで、さらに1600℃でさえ使用することが
できることである。
【０１３４】 本発明では、組立て品を製造するための熱サイクルである、ろう付け時間の長
さは通常、短い：温度ステージで必要とされる時間は例えば、１０分未満、好ま
しくは５から１０分である。
【０１３５】 次いで組立て品を、例えば１分当たり5℃の速度で周囲温度に冷却する。
【０１３６】 本発明による方法により作成された接合部を有する炭化ケイ素部材の組立て品
により、1600℃までの高い作業温度を有する高精度の構造体、装置、複雑な形の
コンポーネントを製造することができる。
【０１３７】 実際に、炭化ケイ素の機械的特性： 高い硬度； 低い膨張係数； 高い破壊強さ； 良好な熱衝撃抵抗性；および 非常に高い伝導性 が、これを、高温での現在および未来の工業的適用に必須の材料にしていること
は公知である。
【０１３８】 さらに、SiCは、フッ化水素酸を含む様々な酸に対して非常に良好な化学的耐
性および1300℃までの高温の空気中での酸化に対する非常に良好な耐性を示す。
【０１３９】 これらの特性の全てにより、SiCは、特に熱工学および化学工学のためのセラ
ミック製交換器を製造するための非常に好ましい材料になっている。したがって
、本発明による方法により得られる組立て品の適用には、熱交換器、バーナー、
反応器、ポンプ装備品、平均的空気温度下での炉抵抗器、さらに車両のための燃
焼室、航空工業用の複合材と同時に、1600℃までの温度で、腐食環境で用いられ
る全ての構造体を挙げることができる。
【０１４０】 SiCの高い剛性およびその低い密度は、宇宙領域での適用でも有利である。
【０１４１】 詳細だが、非限定的実施例として与えられている次の実施例により、本発明を
記載する。
【０１４２】 次の実施例は網羅的ではなく、様々な補強剤およびSiCを含有する様々なセラ
ミックを含む様々なろう付け用組成物を用いて、本発明による方法を詳述するこ
とのみを目的としている。実際に、前記の合金は、特に溶融温度および膨張係数
を含む異なる物理的特性をもたらす、使用される金属により、いくつかのカテゴ
リーに分類することができる。
【０１４３】 したがって、同様の特性を有する金属群は次の通りである：RuおよびIr；Pd、
PtおよびRh；CoおよびCr；VおよびZr；Re；およびCe。
【０１４４】
【実施例】
実施例１ この実施例は、Ru2Si3のろう付け組成物を使用し、ろう付け組成物に対して50
重量％である純粋なSiCからなる粉末補強剤を加えて、本発明による方法を実施
することにより得られるPLS α-SiC(平圧焼結α-SiC；加圧せずに焼結させたα
炭化ケイ素の意味)の２個の部材間の接合の機械的特徴に関する。
【０１４５】 ａ）ろう付け用はんだ組成物および組立てるべき部材の調製： 組立てるべき２個のSiC表面を有機溶剤中で脱脂し、次いで乾燥させた。SiC表
面に純粋なSiC粉末、純度98.5％および粒度10μｍのSTARCK(登録商標)SiC粉末を
、有機接合剤を用いて塗布する。塗布されるSiC粉末の割合は、下記のろう付け
用はんだ粉末Ru2Si3に対して50重量％である。
【０１４６】 金属RuおよびSiから予め製造された化合物Ru2Si3の粉末を、NICROBRAZ(登録商
標)タイプの接合剤である有機結合剤と混合し、接触している２個の塗布されたS
iC表面により生じている接合部付近に施与する。接合部に外側から施与されたRu 2 Si3粉末と、部材の間に塗布されたSiC補強剤との質量比は100/50である。
【０１４７】 ｂ）ろう付け： ろう付けのための準備ができているSiCからなる２個の部材を、高真空下の炉
に設置する。１時間続く300℃での第１ステージを実施して、有機結合剤を除去
し、次いで、アルゴンを入れた後に、ろう付け自体を次の条件下に実施する： ろう付け温度：1750℃； 温度ステージ時間：５分； 雰囲気：アルゴン。
【０１４８】 得られた組立て品を次いで、１分当たり5℃の速度で、周囲温度に冷却する。
【０１４９】 ｃ）機械的接合試験 せん断／圧縮に関する機械的試験を、この接合で実施した。部材の破壊は、せ
ん断のみで、193ＭＰａを上回った。
【０１５０】 実施例２ この実施例は、Ru42.5重量％およびSi57.5重量％からなるろう付け用はんだ組
成物を使用し、ろう付け用はんだ組成物に対して5重量％である純粋なSiCからな
る粉末補強剤を加えて、本発明による方法を実施することにより得られるPLS α
-SiC(平圧焼結α-SiC；加圧せずに焼結させたα炭化ケイ素)の２個の部材間の接
合の機械的強度に関する。
【０１５１】 ａ）ろう付け用はんだ組成物および組立てるべき部材の調製： 組立てるべき２個のSiC表面を有機溶剤中で脱脂し、次いで乾燥させた。
【０１５２】 SiC表面に純粋なSiC粉末、純度98.5％および粒度10μｍのSTARCK(登録商標)Si
C粉末を、有機接合剤を用いて塗布する。塗布されるSiC粉末の割合は、下記のろ
う付け用はんだ粉末に対して5重量％である。
【０１５３】 金属RuおよびSiから予め製造された化合物Ru2Si3の粉末を、純度99.99％およ
び粒度10μｍ未満のCERAC(登録商標)の純粋Si粉末と次の質量割合で混合する：R
u2Si360重量％およびSi40重量％。この混合物は、Ru42重量％およびSi575.5重量
％の全体組成に相当する。この組成物を、NICROBRAZ(登録商標)タイプの接合剤
と混合し、接触している２個の塗布されたSiC表面により生じている接合部付近
に施与する。接合部に外側から施与された粉末(Ru42.5重量％、Si57.5重量％)と
、部材の間に塗布されたSiC補強剤との質量比は100/5である。
【０１５４】 ｂ）ろう付け： ろう付けのための準備ができているSiCからなる２個の部材を、高真空下の炉
に設置する。１時間続く300℃での第１ステージを実施して、有機結合剤を除去
し、次いで、ろう付け自体を次の条件下に実施する： ろう付け温度：1400℃； 温度ステージ時間：５分； 高真空：10-5ｍｂａｒ。
【０１５５】 得られた組立て品を次いで、１分当たり5℃の速度で、周囲温度に冷却する。
【０１５６】 ｃ）機械的接合試験 せん断／圧縮に関する機械的試験を、この接合で実施した。部材の破壊は、せ
ん断のみで、256ＭＰａを上回った。
【０１５７】 実施例３ この実施例は、Pt77重量％およびSi23重量％からなるろう付け用はんだ組成物
を使用し、ろう付け用はんだ組成物に対して30重量％である純粋なSiCからなる
粉末補強剤を加えて、本発明による方法を実施することにより得られるPLS α-S
iC(平圧焼結α-SiC；加圧せずに焼結させたα炭化ケイ素)の２個の部材間の接合
の機械的強度に関する。
【０１５８】 ａ）ろう付け用はんだ組成物および組立てるべき部材の調製： 組立てるべき２個のSiC表面を有機溶剤中で脱脂し、次いで乾燥させた。
【０１５９】 SiC表面に純粋なSiC粉末、純度98.5％および粒度10μｍ未満のSTARCK(登録商
標)SiC粉末を、有機接合剤を用いて塗布する。塗布されるSiC粉末の割合は、下
記のろう付け用はんだ粉末に対して30重量％である。PtおよびSiから予め製造さ
れた化合物PtSiの粉末を、純度99.99％および粒度10μｍ未満のCERAC(登録商標)
の純粋Si粉末と、次の質量割合で混合する：PtSi88.5重量％およびSi11.5重量％
の割合。この混合物は、Pt77重量％およびSi23重量％の全体組成に相当する。こ
の組成物を、NICROBRAZ(登録商標)タイプの接合剤である有機結合剤と混合し、
接触している２個の塗布されたSiC表面により生じている接合部付近に施与する
。接合部に外側から施与された組成物(Pt77重量％、Si23重量％)と、部材の間に
塗布されたSiC補強剤との質量比は100/30である。
【０１６０】 ｂ）ろう付け： ろう付けのための準備ができているSiCからなる２個の部材を、高真空下の炉
に設置する。１時間続く300℃での第１ステージを実施して、有機結合剤を除去
し、次いで、ろう付け自体を次の条件下に実施する： ろう付け温度：1200℃； 温度ステージ時間：５分； 高真空：10-5ｍｂａｒ。
【０１６１】 得られた組立て品を次いで、１分当たり5℃の速度で、周囲温度に冷却する。
【０１６２】 ｃ）機械的接合試験 せん断／圧縮に関する機械的試験を、この接合で実施した。部材の破壊は、せ
ん断のみで、236ＭＰａを上回った。
【０１６３】 実施例４ この実施例は、ジルコニウム26.5重量％およびSi73.5重量％からなるろう付け
用はんだ組成物を使用し、ろう付け組成物に対して5重量％である純粋なSiCから
なる粉末補強剤を加えて、本発明による方法を実施することにより得られるPLS
α-SiC(平圧焼結α-SiC；加圧せずに焼結させたα炭化ケイ素)の２個の部材間の
接合の機械的強度に関する。
【０１６４】 ａ）ろう付け用はんだ組成物および組立てるべき部材の調製： 純度99.5％および粒度45μｍ未満の商標CERAC(登録商標)の化合物ZrSi2の市販
の粉末を、純度99.5％および粒度10μｍ未満の商標CERAC(登録商標)の純粋なSi
粉末とを次の割合で混合した；ZrSi243重量％およびSi57重量％。この混合物は
、Zr26.5重量％およびSi73.5重量％の全体組成に対応している。組立てるべき２
個のSiC表面を有機溶剤中で脱脂し、次いで乾燥させた。このSiC表面に、純粋な
SiC粉末、純度98.5％および粒度10μｍ未満の商標STARCK(登録商標)のSiC粉末を
、有機接合剤を用いて塗布する。塗布されるSiC粉末の割合は、ろう付け用はん
だ粉末(Zr26.5重量％、Si73.5重量％)に対して5重量％である。この組成物(Zr26
.5重量％、Si73.5重量％)を、NICROBRAZ(登録商標)タイプの接合剤である有機結
合剤と混合し、接触している２個の塗布されたSiC表面により生じている接合部
付近に施与する。接合部に外側から施与されたZr26.5重量％、Si73.5重量％と、
部材の間に塗布されたSiC補強剤との質量比は100/5である。
【０１６５】 ｂ）ろう付け： ろう付けのための準備ができているSiCからなる２個の部材を、炉に設置する
。１時間続く300℃での第１ステージを実施して、有機結合剤を除去し、次いで
、ろう付け自体を次の条件下に実施する： ろう付け温度：1400℃； 温度ステージ時間：５分； 高真空：10-5ｍｂａｒ。
【０１６６】 得られた組立て品を次いで、１分当たり5℃の速度で、周囲温度に冷却する。
【０１６７】 ｃ）機械的接合試験 せん断／圧縮に関する機械的試験を、この接合で実施した。破壊は生じず、組
立て品の機械的アスペクトは、せん断のみで、270ＭＰａを上回った。
【０１６８】 実施例５： この実施例は、ジルコニウム26.5重量％およびSi73.5重量％からなるろう付け
用はんだ組成物を使用し、ろう付け用はんだ組成物に対して5重量％である純粋
なSiCからなる粉末補強剤を加えて、本発明による方法を実施することにより得
られる、C/SiC複合材の２個の部材間の接合の機械的強度に関する。
【０１６９】 ａ）ろう付け用はんだ組成物および組立てるべき部材の調製： 純度99.5％および粒度45μｍ未満の商標CERAC(登録商標)の化合物ZrSi2の市販
の粉末を、純度99.99％および粒度10μｍ未満の商標CERAC(登録商標)の純粋なSi
C粉末とを次の質量割合で混合した；ZrSi243重量％およびSi57重量％。この混合
物は、Zr26.5重量％およびSi73.5重量％の全体組成に相当する。組立てるべき２
個のC/SiC複合材表面を有機溶剤中で脱脂し、次いで乾燥させた。このC/SiC表面
に、純粋なSiC粉末、純度98.5％および粒度10μｍ未満の商標STARCK(登録商標)
のSiC粉末を、有機接合剤を用いて塗布する。塗布されたSiC粉末の割合は、ろう
付け用はんだ粉末(Zr26.5重量％、Si73.5重量％)に対して5重量％である。この
ろう付け用はんだ組成物(Zr26.5重量％、Si73.5重量％)を、NICROBRAZ(登録商標
)タイプの接合剤である有機結合剤と混合し、接触している２個の塗布されたC/S
iC表面により生じている接合部付近に施与する。接合部に外側から施与されたZr
26.5重量％、Si73.5重量％と、部材の間に塗布されたSiC補強剤との質量比は100
/5である。
【０１７０】 ｂ）ろう付け： ろう付けのための準備ができているC/SiCからなる２個の部材を、炉に設置す
る。１時間続く300℃での第１ステージを実施して、有機結合剤を除去し、次い
で、ろう付け自体を次の条件下に実施する： ろう付け温度：1400℃； 温度ステージ時間：１０分； 高真空：10-5ｍｂａｒ。
【０１７１】 得られた組立て品を次いで、１分当たり5℃の速度で、周囲温度に冷却する。
【０１７２】 ｃ）機械的接合試験 せん断／圧縮に関する機械的試験を、この接合で実施した。部材の破壊は、せ
ん断のみで、40ＭＰａを上回った。破壊は複合材で生じ、接合部では生じなかっ
たので、接合は複合材自体の強度によって制限されることを特記する。
【０１７３】 実施例６： この実施例は、ZrSi2の粉末を使用し、ろう付け用はんだ組成物に対して50重
量％である純粋なSiCからなる粉末補強剤を加えて、本発明による方法を実施す
ることにより得られる、PLS α-SiC(平圧焼結α-SiC；加圧せずに焼結させたα
炭化ケイ素)の２個の部材間の接合の機械的強度に関する。
【０１７４】 ａ）ろう付け用はんだ組成物および組立てるべき部材の調製： 組立てるべき２個のSiC表面を有機溶剤中で脱脂し、次いで乾燥させた。このS
iC表面に、純粋なSiC粉末、純度98.5％および粒度10μｍ未満の商標STARCK(登録
商標)のSiC粉末を、有機接合剤を用いて塗布する。塗布されたSiC粉末の割合は
、次のZrSi2粉末に対して50重量％である。ZrSi2粉末を、NICROBRAZ(登録商標)
タイプの接合剤である有機結合剤と混合し、接触している２個の塗布されたSiC
表面により生じている接合部付近に施与する。接合部に外側から施与されたZrSi 2 と、部材の間に塗布されたSiC補強剤との質量比は100/50である。
【０１７５】 ｂ）ろう付け： ろう付けのための準備ができているSiCからなる２個の部材を、高真空下の炉
に設置する。１時間続く300℃での第１ステージを実施して、有機結合剤を除去
し、次いで、ろう付け自体を次の条件下に実施する： ろう付け温度：1700℃； 温度ステージ時間：１０分； 雰囲気：アルゴン。
【０１７６】 得られた組立て品を次いで、１分当たり5℃の速度で、周囲温度に冷却する。
【０１７７】 ｃ）機械的接合試験 せん断／圧縮に関する機械的試験を、この接合で実施した。部材の破壊は、せ
ん断のみで、150ＭＰａを上回った。
【０１７８】 実施例７ この実施例は、セリウム43重量％およびSi57重量％からなるろう付け用はんだ
組成物を使用し、ろう付け用はんだ組成物に対して10重量％である純粋なSiCか
らなる粉末補強剤を加えて、本発明による方法を実施することにより得られる、
PLS α-SiC(平圧焼結α-SiC；加圧せずに焼結させたα炭化ケイ素)の２個の部材
間の接合の機械的強度に関する。
【０１７９】 ａ）ろう付け用はんだ組成物および組立てるべき部材の調製： 組立てるべき２個のSiC表面を有機溶剤中で脱脂し、次いで乾燥させた。このS
iC表面に、純粋なSiC粉末、純度98.5％および粒度10μｍ未満の商標STARCK(登録
商標)のSiC粉末を、有機接合剤を用いて塗布する。塗布されるSiC粉末の割合は
、下記の組成物に対して50重量％である。純度99.5％および粒度10μｍ未満の商
標CERAC(登録商標)の化合物CeSi2の市販の粉末を、純度99.5％および粒度10μｍ
未満の商標CERAC(登録商標)の純粋なSi粉末と次の質量割合で混合する：CeSi259
.3重量％およびSi40.7重量％。この混合物は、Ce43重量％およびSi57重量％の全
体組成に相当する(Ce43Si57)。この組成物を、NICROBRAZ(登録商標)タイプの接
合剤である有機結合剤と混合し、接触している２個の塗布されたSiC表面により
生じている接合部付近に施与する。
【０１８０】 接合部の外側に施与されたCe43重量％およびSi57重量％と、部材の間に塗布さ
れたSiC補強剤との質量比は100/１0である。
【０１８１】 ｂ）ろう付け： ろう付けのための準備ができているSiCからなる２個の部材を、炉に設置する
。１時間の300℃での第１ステージを実施して、有機結合剤を除去し、次いで、
ろう付け自体を次の条件下に実施する： ろう付け温度：1300℃； 温度ステージ時間：５分； 高真空：10-5ｍｂａｒ。
【０１８２】 得られた組立て品を次いで、１分当たり5℃の速度で、周囲温度に冷却する。
【０１８３】 ｃ）機械的接合試験 せん断／圧縮に関する機械的試験を、この接合で実施した。組立て品の強度は
、せん断のみで、195ＭＰａを上回った。
【０１８４】 実施例８ この実施例は、Re5Si3からなるろう付け用はんだ組成物を使用し、ろう付け組
成物に対して50重量％である純粋なSiCからなる粉末補強剤を加えて、本発明に
よる方法を実施することにより得られる、PLS α-SiC(平圧焼結α-SiC；加圧せ
ずに焼結させたα炭化ケイ素)の２個の部材間の接合の機械的強度に関する。
【０１８５】 ａ）ろう付け用はんだ組成物および組立てるべき部材の調製： 組立てるべき２個のSiC表面を有機溶剤中で脱脂し、次いで乾燥させた。このS
iC表面に、純粋なSiC粉末、純度98.5％および粒度10μｍ未満の商標STARCK(登録
商標)のSiC粉末を、有機接合剤を用いて塗布する。塗布されたSiC粉末の割合は
、下記の組成物Re5Si3に対して50重量％である。純度99.5％および粒度40μｍ未
満の商標GOODFELLOW(登録商標)の化合物Re5Si3の市販の粉末を、NICROBRAZ(登録
商標)タイプの接合剤である有機結合剤と混合し、接触している２個の塗布され
たSiC表面により生じている接合部付近に施与する。接合部に外側から施与され
たRe5Si3と、部材の間に塗布されたSiC補強剤との質量比は100/50である。
【０１８６】 ｂ）ろう付け： ろう付けのための準備ができているSiCからなる２個の部材を、高真空下の炉
に設置する。１時間の300℃での第１ステージを実施して、有機結合剤を除去し
、次いで、ろう付け自体を次の条件下に実施する： ろう付け温度：1800℃； 温度ステージ時間：１０分； 雰囲気：アルゴン。
【０１８７】 得られた組立て品を次いで、１分当たり5℃の速度で、周囲温度に冷却する。
【０１８８】 ｃ）機械的接合試験 せん断／圧縮に関する機械的試験を、この接合で実施した。組立て品の強度は
は、せん断のみで、265ＭＰａを上回った。
【０１８９】 実施例９： この実施例は、Re5Si3からなるろう付け用はんだ組成物を使用し、ろう付け用
はんだ組成物に対して50重量％である純粋なSiCからなる粉末補強剤を加えて、
本発明による方法を実施することにより得られる、SiC/SiC複合材の２個の部材
間の接合の機械的強度に関する。
【０１９０】 ａ）ろう付け用はんだ組成物および組立てるべき部材の調製： 組立てるべき２個のSiC/SiC複合材表面を有機溶剤中で脱脂し、次いで乾燥さ
せた。このSiC/SiC表面に、純粋なSiC粉末、純度98.5％および粒度10μｍ未満の
商標STARCK(登録商標)のSiC粉末を、有機接合剤を用いて塗布する。塗布されるS
iC粉末の割合は、下記のRe5Si3の組成物に対して50重量％である。純度99.5％お
よび粒度40μｍ未満の商標GOODFELLOW(登録商標)の化合物Re5Si3の市販の粉末を
、NICROBRAZ(登録商標)タイプの接合剤である有機結合剤と混合し、接触してい
るSiC/SiC複合材の２つの表面により生じている接合部付近に施与する。接合部
に外側から施与されたRe5Si3と、部材の間に塗布されたSiC補強剤との質量比は1
00/50である。
【０１９１】 ｂ）ろう付け： ろう付けのための準備ができている複合材の２個の部材を、高真空下の炉に設
置する。１時間の300℃での第１ステージを実施して、有機結合剤を除去し、次
いで、ろう付け自体を次の条件下に実施する： ろう付け温度：1800℃； 温度ステージ時間：５分； 雰囲気：アルゴン。
【０１９２】 得られた組立て品を次いで、１分当たり5℃の速度で、周囲温度に冷却する。
【０１９３】 ｃ）機械的接合試験 せん断／圧縮に関する機械的試験を、この接合で実施した。組立て品の破壊強
度は、せん断のみで、156ＭＰａを上回った。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２３Ｋ 35/32 Ｂ２３Ｋ 35/32 ３１０Ｃ ３１０Ｚ Ｃ２２Ｃ 5/04 Ｃ２２Ｃ 5/04 16/00 16/00 27/00 27/00 27/02 27/02 27/06 27/06 28/00 28/00 Ｚ 29/06 29/06 Ｚ 32/00 32/00 Ｊ Ｋ Ｐ Ｚ

Claims (27)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 非反応性耐火性ろう付けにより炭化ケイ素ベースの材料から
    なる少なくとも２個の部材を組立てる方法において、これらの部材を非反応性ろ
    う付け用はんだ組成物に接触させ、これらの部材及びろう付け用はんだ組成物に
    より形成された組立て品を、ろう付け用はんだの組成物を溶融させて耐火接合を
    生じさせるに十分なろう付け温度に加熱し、ここで、非反応性ろう付け用組成物
    が原子百分率で、ケイ素40から97％から、およびクロム、レニウム、バナジウム
    、ルテニウム、イリジウム、ロジウム、パラジウム、コバルト、白金、セリウム
    およびジルコニウムからなる群から選択される他の元素60から3％から構成され
    、ここで、ろう付けの前に、SiCおよび／またはCからなる補強剤を追加する方法
    。
  2. 【請求項２】 ろう付けを、950℃から1850℃の温度で実施する、請求項１
    に記載の方法。
  3. 【請求項３】 ろう付け用はんだ組成物が原子百分率で、ケイ素50から97％
    およびクロム50から3％から構成される、請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 ろう付け用はんだ組成物が原子百分率で、ケイ素40から97％
    およびレニウム60から3％から構成される、請求項２に記載の方法。
  5. 【請求項５】 ろう付け用はんだ組成物が原子百分率で、ケイ素55から97％
    およびバナジウム45から3％から構成される、請求項２に記載の方法。
  6. 【請求項６】 ろう付け用はんだ組成物が原子百分率で、ケイ素60から97％
    およびジルコニウム40から3％から構成される、請求項２に記載の方法。
  7. 【請求項７】 ろう付け用はんだ組成物が原子百分率で、ケイ素45から97％
    およびルテニウム55から3％から構成される、請求項２に記載の方法。
  8. 【請求項８】 ろう付け用はんだ組成物が原子百分率で、ケイ素48から97％
    およびイリジウム52から3％から構成される、請求項２に記載の方法。
  9. 【請求項９】 ろう付け用はんだ組成物が原子百分率で、ケイ素50から97％
    およびロジウム50から3％から構成される、請求項２に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 ろう付け用はんだ組成物が原子百分率で、ケイ素50から97
    ％およびパラジウム50から3％から構成される、請求項２に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 ろう付け用はんだ組成物が原子百分率で、ケイ素58から97
    ％およびコバルト42から3％から構成される、請求項２に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 ろう付け用はんだ組成物が原子百分率で、ケイ素50から97
    ％および白金50から3％から構成される、請求項２に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 ろう付け用はんだ組成物が原子百分率で、ケイ素53から97
    ％およびセリウム47から3％から構成される、請求項２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 ろう付け用はんだ組成物粉末を生じさせる工程と、この粉
    末を有機結合剤中に懸濁させる工程と、得られた懸濁液を、組立てるべき部材の
    領域に塗布する工程とを含む、請求項１から１３のいずれか一項に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 SiCおよび／またはCからなる補強剤の前記の追加を、ろう
    付け用はんだ組成物の重量に対してSiCおよび／またはCを5から60重量％の量で
    行う、請求項１から１４のいずれか一項に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 SiCおよび／またはCからなる補強剤の前記の追加を、ろう
    付けの前に、SiCおよび／またはCからなる前記の補強剤をろう付け用はんだ組成
    物を追加することにより、または組立てるべき部材の近くに、かつ／またはその
    上に、かつ／またはそれらの間に補強剤を設置することにより実施する、請求項
    １から１５のいずれか一項に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 SiCおよび／またはCからなる前記の補強剤が、粉末、粒子
    、小片、粒子、布、不織布、フェルトまたは発泡体の形である、請求項１から１
    ６のいずれか一項に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 SiCおよび／またはCの前記の追加を、SiCおよび／またはC
    粉末とろう付け用はんだ組成物とを直接混合することにより実施する、請求項１
    ５から１７のいずれか一項に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 SiCおよび／またはCからなる補強剤の前記の追加を、SiC
    および／またはC粉末を有機結合剤中に懸濁させ、得られた懸濁液を、組立てる
    べき部材の領域に塗布することにより実施する、請求項１５から１７のいずれか
    一項に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 SiCおよび／またはCからなる補強剤の前記の追加を、SiC
    および／またはC粒子をろう付け用はんだ組成物に加えることにより実施する、
    請求項１５から１７のいずれか一項に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 SiCおよび／またはCからなる補強剤の前記の追加を、炭化
    ケイ素および／または炭素からなる布、不織布、フェルトまたは発泡体を組立て
    るべき部材の間に挿入することにより実施する、請求項１５から１７のいずれか
    一項に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 炭化ケイ素ベースの材料を、平圧焼結された炭化ケイ素(
    「PLS-SiC」)；Si浸透炭化ケイ素(「SiSiC」または「RBSC」)；多孔性再結晶炭
    化ケイ素(「RSiC」)；グラファイトから構成され、SiC層で被覆されているグラ
    ファイトシリコン(「C-SiC」)；例えば繊維または「ウィスカ」を有するSiC/SiC
    複合材；例えば炭素の繊維または「ウィスカ」を有し、かつSiCマトリックス、S
    iC単結晶を有するC/SiC複合材；他のセラミックとのSiC複合材、例えばSiC/Si3N 4 複合材およびSiC/TiNからなる群から選択する、請求項１から２１のいずれか一
    項に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 前記の炭化ケイ素ベースの材料が、80重量％以上の炭化ケ
    イ素含有率を有する、請求項１から２２のいずれか一項に記載の方法。
  24. 【請求項２４】 原子百分率で、ケイ素40から97％およびレニウム60から3
    ％から構成されるろう付け用はんだ組成物； 原子百分率で、ケイ素45から97％およびルテニウム55から3％から構成される
    ろう付け用はんだ組成物； 原子百分率で、ケイ素48から97％およびイリジウム52から3％から構成される
    ろう付け用はんだ組成物； 原子百分率で、ケイ素50から97％およびパラジウム50から3％から構成される
    ろう付け用はんだ組成物； 原子百分率で、ケイ素50から97％および白金50から3％から構成されるろう付
    け用はんだ組成物； 原子百分率で、ケイ素53から97％およびセリウム47から3％から構成されるろ
    う付け用はんだ組成物 からなる群から選択される非反応性耐火性ろう付け用はんだ組成物。
  25. 【請求項２５】 請求項２４に記載の非反応性ろう付け用はんだ組成物また
    は次の組成物からなる群から選択される組成物： 原子百分率で、ケイ素50から97％およびクロム50から3％から構成されるろう
    付け用はんだ組成物； 原子百分率で、ケイ素55から97％およびバナジウム45から3％から構成される
    ろう付け用はんだ組成物； 原子百分率で、ケイ素60から97％およびジルコニウム40から3％から構成され
    るろう付け用はんだ組成物； 原子百分率で、ケイ素50から97％およびロジウム50から3％から構成されるろ
    う付け用はんだ組成物； 原子百分率で、ケイ素58から97％およびコバルト42から3％から構成されるろ
    う付け用はんだ組成物；および SiCおよび/またはCからなる補強剤の追加を含む、炭化ケイ素ベースの材料か
    らなる部材を非反応性耐火性ろう付けするための組成物。
  26. 【請求項２６】 請求項１から２３のいずれか一項に記載の方法により得ら
    れる、耐火接合。
  27. 【請求項２７】 請求項１から２３のいずれか一項に記載の方法により得ら
    れる、SiCベースの材料からなる少なくとも２個の部材を含む組立て品。
JP2001567660A 2000-03-14 2001-03-13 非反応性耐火性ろう付けによりＳｉＣベースの材料からなる部材を組立てるための方法、ろう付け用はんだ組成物ならびにこの方法により得られる耐火接合および組立て品 Expired - Fee Related JP5122049B2 (ja)

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