JP6026287B2 - 追加の強化材を使用した非反応性のろう付けによりSiC系材料製の部品を接合する方法、ろう付け組成物、ならびにそのような方法により得られる接合部および組付体 - Google Patents
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− 高破壊応力、
− 良好な耐熱衝撃性、
− および非常に良好な伝導性により、この材料は、現在および将来の、特に高温での産業用途において必須材料となっていることが、事実上知られている。
(実施例1)
この実施例は、64%のSiおよび36%のNi(原子百分率)、すなわち質量百分率で46%のSiおよび54%のNiの組成の、本発明のろう付け組成物、ろう付け合金を用いて行った、1100℃での単一ろう付けプラトーを観察する焼結純α−SiC上での液滴試験を説明する。
対象となるろう付け組成物:64原子%のSiおよび36原子%のNiを、純Si片および純Ni片から調製した。
このようにして調製されたろう付けペーストを使用して、質量約50mgのろう付け合金の小さな山を形成した。このろう付け合金の山を、事前に清浄化したSiCプレート上に堆積させた。
この実施例は、原子百分率で64%のSiおよび36%のNi、すなわち46質量%のSiおよび54質量%のNiの組成を有する、本発明のろう付け組成物、ろう付け合金を用いて行った、1100℃での単一ろう付けプラトーを観察するSiC/SiC Cerasep A40C(登録商標)複合材上での液滴試験を説明する。
対象となるろう付け組成物:64原子%のSiおよび36原子%のNiを、実施例1のように調製した。
このようにして調製されたろう付けペーストを使用して、質量約50mgのろう付け合金の小さな山を形成した。このろう付け合金の山を、SiCマトリックスおよびSiC繊維を用いたSiC/SiC複合材のプレート上に堆積させた。この複合材は、Snecma Propulsion Solide社から、CERASEP A40C(登録商標)の商品名で入手可能である。ろう付け合金を堆積させる前に、このプレートを事前に清浄化した。
この実施例は、本発明によるろう付け方法を用いた、焼結純α−SiC炭化ケイ素製の2つの部品間の結合、接合部の作製を説明するが、ろう付けは、64原子%のSiおよび36原子%のNi、すなわち46質量%のSiおよび54質量%のNiで構成される本発明のろう付け組成物、ろう付け合金を使用して、毛管構成で行われる。この実施例はまた、試験、これらの組付体に対して行われた機械的試験を説明する。
対象となるろう付け組成物、すなわち64原子%のSiおよび36原子%のNiを、実施例1に記載の様式で調製した。
ろう付けの準備が整った接触させた部品を、高真空下のろう付け炉(ここでは金属炉)内に設置し、真空下で、ろう付けプラトーである1100℃で60分の単一温度プラトーを含むろう付け熱サイクルに供した。
冷却後、組付体は良好に接合された。接合部を走査型電子顕微鏡により特性決定した。走査型電子顕微鏡下での観察スケールでは、「空隙」は観察されず、またSiCとろう付け合金との間の反応性は見られなかった。
それぞれ20×10×1.5mm3のサイズの2つの部品(したがってろう付けされた試験片の厚さは1.5+1.5=3mmであった)(61、62)を、上記a)において調製されたろう付けペーストを用いて、上記b)に記載のろう付け条件下でろう付けすることにより、機械的試験用の組付体、試験片(2つの試験片)を作製した。セラミックの力学は統計的であるため、試験用に2つ以上の試験片を作製したが、同じ製造方法に従った。
2つの試験片のそれぞれに対し決定された破壊応力は、26MPaおよび90MPaであった。
この実施例は、本発明のろう付け方法を用いた、CMC製の、より具体的には、SiCマトリックスおよびSiC繊維を用いたSiC/SiC複合材製の2つの部品間の結合、組付体、接合部の作製を説明するが、ろう付けは、64原子%のSiおよび36原子%のNi、すなわち46質量%のSiおよび54質量%のNiで構成される本発明のろう付け組成物、ろう付け合金を使用して、毛管構成で行われる。この実施例はまた、試験、これらの組付体に対して行われた機械的試験を説明する。
対象となるろう付け組成物、すなわち64原子%のSiおよび34原子%のNiを、実施例1に記載の様式で調製した。
接触させ、ろう付けの準備が整った部品を、高真空下のろう付け炉内に設置し、ろう付けプラトーである1100℃で60分から90分間の単一プラトーを含む真空ろう付け熱サイクルに供した。
冷却後、組付体は良好に接合された。接合部を走査型電子顕微鏡下で特性決定した。走査型電子顕微鏡下での観察スケールでは、「空隙」は観察されず、またSiCとろう付け合金との間の反応性は見られなかった。
それぞれ20×10×1.5mm3のサイズの2つの被検試料を、上記a)において調製されたろう付けペーストを用いて、上記b)に記載のろう付け条件下でろう付けすることにより、機械的試験用の組付体、試験片(3つの試験片)を作製した。
3つの試験片のそれぞれに対し決定された破壊応力は、11MPa、12MPaおよび13MPaであった。
この実施例は、本発明のろう付け方法を用いた、CMC製の、より具体的には、SiCマトリックスおよびSiC繊維を用いたSiC/SiC複合材製の2つの部品間の結合、接合部、組付体の作製を説明するが、ろう付けは、SiC粒子の強化材とともに、64原子%のSiおよび36原子%のNi、すなわち46質量%のSiおよび54質量%のNiで構成される本発明のろう付け組成物、ろう付け合金を使用して、毛管構成で行われる。
対象となるろう付け組成物、すなわち64原子%のSiおよび36原子%のNiを、実施例1に記載の様式で調製した。
接触させ、ろう付けの準備が整った部品を、高真空下のろう付け炉(黒鉛炉)内に設置し、1100℃で90分の単一プラトーを含む真空ろう付け熱サイクルに供した。
それぞれ20×10×1.5mm3のサイズの2つ部品を、上述のSiC粒子のコーティングとともに上記a)において調製されたろう付けペーストを用いて、上記b)に記載のろう付け条件下でろう付けすることにより、機械的試験用の組付体、試験片(9つの試験片)を作製した。
9つの試験片のそれぞれに対し決定された破壊応力を、Table 1(表1)およびTable 2(表2)に示す。
機械的試験の後、試験片を切断した。接合部は、ろう付け合金で良好に充填されていた。
この実施例は、本発明のろう付け方法を用いた、CMC製の、より具体的には、SiCマトリックスおよびSiC繊維を用いたSiC/SiC複合材製の2つの部品間の結合、接合部、組付体の作製を説明するが、ろう付けは、64原子%のSiおよび36原子%のNi、すなわち46質量%のSiおよび54質量%のNiで構成される本発明のろう付け組成物、ろう付け合金、ならびにSiC繊維の布で構成された強化材を使用して、毛管構成で行われる。
対象となるろう付け組成物である、64原子%のSiおよび36原子%のNiを、実施例1に記載の様式で調製した。
接触させ、ろう付けの準備が整った部品を、高真空下のろう付け炉(金属炉)内に設置し、1100℃で90分の単一温度保持を含む真空ろう付け熱サイクルに供した。
2 部品
3 ろう付け組成物のペースト
4 表面
5 表面
21 プレート
22 プレート
23 オフセット
24 自由表面
25 接合部
26 ろう付け合金のビーズ
41 強化材
42 接合部
43 表面
44 表面
45 部品
46 部品
47 ろう付け合金のビーズ
48 端部
49 強化材
63 圧縮/せん断試験
71 プレート
72 プレート
73 オフセット
74 自由表面
75 接合部
76 SiC強化粒子のペースト
77 ろう付け合金のビーズ
81 プレート
82 プレート
83 オフセット
84 表面
86 SiC繊維の布
87 ろう付け合金のビーズ
Claims (33)
- 非反応性のろう付けにより炭化ケイ素系材料製の少なくとも2つの部品を接合し組み付けるための方法であって、部品は、非反応性ろう付け組成物に接触させられ、部品およびろう付け組成物により形成された組付体は、ろう付け組成物を完全または少なくとも部分的に溶融するのに十分なろう付け温度に加熱され、部品およびろう付け組成物は、ろう付け組成物の固化後に耐火性の接合部が形成されるように冷却され、非反応性ろう付け組成物は、原子百分率で60%から66%のケイ素および34%から40%のニッケルからなる二元合金であり、部品をろう付け組成物に接触させる前に、強化材の追加、供給が行われ、
強化材の追加、供給が、ろう付け組成物中、および/または組み付けられ接合される部品の少なくとも1つの、接合され組み付けられる表面の少なくとも1つの上、および/または組み付けられ接合される部品の少なくとも1つの、接合され組み付けられる表面の少なくとも1つの近辺、および/または組み付けられ接合される部品の、接合され組み付けられる表面の間に行われる、方法。 - ろう付け温度が、1150℃以下である、請求項1に記載の方法。
- 前記ろう付け組成物が、原子百分率で63%から65%のケイ素および35%から37%のニッケルからなる二元合金である、請求項1または2に記載の方法。
- 前記ろう付け組成物が、原子百分率で64%のケイ素および36%のニッケルからなる二元合金である、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 強化材が、SiC及びCから選択される材料で作製される、請求項1に記載の方法。
- 強化材が、粒子;繊維;繊維の不織布;繊維の織布;フェルト;またはフォームの形態である、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記強化材が粉末の形態である、請求項6に記載の方法。
- 強化材の前記追加が、ろう付け組成物の体積に対して最大50体積%の量で行われる、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 強化材が粒子または繊維の形態である場合、これらの粒子またはこれらの繊維は、強化粒子または繊維の懸濁液またはペーストを得るために有機結合剤中に懸濁され、組み付けられる部品の少なくとも1つの、接合され組み付けられる少なくとも1つの表面は、強化粒子または繊維の懸濁液またはペーストでコーティングされる、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 強化材の追加、供給の前に、強化材が、高真空下、1300℃から1500℃の温度で、2時間から4時間の熱処理に供される、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記強化材が、ろう付け組成物中、および/または組み付けられ接合される部品の少なくとも1つの、接合され組み付けられる表面の少なくとも1つの上に追加、供給される、請求項10に記載の方法。
- 真空下における前記強化材の前記熱処理の後で、前記強化材が不活性雰囲気中で保存される、請求項10に記載の方法。
- 前記不活性雰囲気がアルゴン雰囲気である、請求項12に記載の方法。
- ろう付け組成物の粉末が形成され、前記粉末は、ろう付け組成物の懸濁液またはペーストを得るために有機結合剤中に懸濁され、得られたろう付け組成物の懸濁液またはペーストは、接合され組み付けられる部品の少なくとも1つの、少なくとも1つの表面上に堆積される、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
- 組み付けられ接合される部品の少なくとも1つの、接合され組み付けられる少なくとも1つの表面が、ろう付け組成物の懸濁液またはペーストでコーティングされ、組み付けられ接合される部品の、接合され組み付けられる表面は、ろう付け組成物の懸濁液またはペーストがその間に挿入されるように接触させられる、請求項14に記載の方法。
- 組み付けられ接合される部品の接合される表面が、組み付けられ接合される部品の、接合され組み付けられる表面により形成される接合部の近辺に、ろう付け組成物の懸濁液またはペーストを受容することができる自由表面を形成するように接触させられてその間にオフセットを残し、次いで、ろう付け組成物の懸濁液またはペーストが、前記自由表面上に堆積される、請求項14に記載の方法。
- 組み付けられ接合される部品の、接合され組み付けられる表面により形成される接合部が、前記自由表面も被覆する強化材により占有され、その上にろう付け組成物の懸濁液またはペーストが堆積される、請求項16に記載の方法。
- ろう付けが、ろう付け組成物の融点より少なくとも15℃高いろう付け温度で行われる、請求項1から17のいずれか一項に記載の方法。
- 1分から150分の時間保持される、1020℃から1150℃のろう付け温度でのろう付けプラトーを観察してろう付けが行われる、請求項1から18のいずれか一項に記載の方法。
- 組み付けられ接合される部品の、接合され組み付けられる少なくとも1つの表面が、多孔質であり、ろう付けプラトーが、1分から30分の時間の1020℃から1080℃の温度で観察される、請求項19に記載の方法。
- ろう付けプラトーの前に、第1のプラトーが、30分から180分の時間保持される、850℃から910℃の温度で観察される、請求項19に記載の方法。
- 炭化ケイ素系材料が、純炭化ケイ素、ならびに複合SiC系材料の中から選択される、請求項1から21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記純炭化ケイ素が、純α炭化ケイ素(α−SiC)または純β炭化ケイ素(β−SiC)である、請求項22に記載の方法。
- 前記複合SiC系材料が、炭化ケイ素繊維および/またはマトリックスを用いた複合材である、請求項22に記載の方法。
- 炭化ケイ素系材料が、常圧焼結炭化ケイ素(「PLS−SiC」);Si浸透炭化ケイ素(「SiSiC」または「RBSC」);多孔質再結晶炭化ケイ素(「RSiC」);SiC層でコーティングされた黒鉛で構成される黒鉛ケイ素(「C−SiC」);SiC/SiC複合材;自己回復性マトリックスを用いたSiC/SiC複合材;C/SiC複合材;SiC単結晶;別のセラミックを用いたSiC複合材、の中から選択される、請求項1から24のいずれか一項に記載の方法。
- 前記炭化ケイ素系材料が、繊維またはウィスカーを用いたSiC/SiC複合材である、請求項25に記載の方法。
- 前記炭化ケイ素系材料が、炭素繊維またはウィスカーおよびSiCマトリックスを用いたC/SiC複合材である、請求項25に記載の方法。
- 前記炭化ケイ素系材料が、SiC/Si3N4複合材またはSiC/TiN複合材である、請求項25に記載の方法。
- 前記炭化ケイ素系材料が、少なくとも50質量%の炭化ケイ素含量を有する、請求項1から28のいずれか一項に記載の方法。
- 炭化ケイ素系材料製の部品の非反応性のろう付けのための組成物であって、請求項1、3および4のいずれか一項に記載の非反応性ろう付け組成物と、追加の強化材とを含む組成物。
- 炭化ケイ素系材料製の部品の非反応性の耐火性のろう付けのための、ろう付けペースト、懸濁液であって、請求項1、3および4のいずれか一項に記載の非反応性ろう付け組成物の粉末と、追加の強化材と、有機液体セメント、結合剤または有機粘稠性ゲルとを含む、ろう付けペースト、懸濁液。
- 炭化ケイ素系材料製の少なくとも2つの部品の間の耐火性の接合部であって、
前記耐火性の接合部は非反応性の組成物からなり、
非反応性ろう付け組成物は、原子百分率で60%から66%のケイ素及び34%から40%のニッケルからなる二元合金であり、
前記非反応性ろう付け組成物は更に強化材を備える、耐火性の接合部。 - SiC系材料製の少なくとも2つの部品を備える組付体であって、
前記組付体は、前記少なくとも2つの部品の間に耐火性の接合部を備え、
前記耐火性の接合部は非反応性の組成物からなり、
非反応性ろう付け組成物は、原子百分率で60%から66%のケイ素及び34%から40%のニッケルからなる二元合金であり、
前記非反応性ろう付け組成物は更に強化材を備える、組付体。
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