CN109071364A - 陶瓷基复合材料部件及其制备方法 - Google Patents

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筱原贵彦
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Abstract

本发明提供陶瓷基复合材料部件(10)，包括分别由含硅化物的陶瓷基复合材料形成的第1基材(12)及第2基材(14)、分别被覆第1基材(12)的连接表面、第2基材(14)的连接表面的碳化硅层(16)、(18)以及设置在被覆第1基材(12)的连接表面的碳化硅层与被覆第2基材(14)的连接表面的碳化硅层之间的、由含硅合金形成的连接层(20)。

Description

陶瓷基复合材料部件及其制备方法
技术领域
本公开涉及陶瓷基复合材料部件及其制备方法。
背景技术
近年来，作为在高温环境下使用的喷气发动机的燃气轮机部件或罩叶冠部件、火箭发动机的推进器等高温部件，比镍合金等耐热合金具有更优异的耐热性且在高温域的比强度较大的陶瓷基复合材料(CMC：Ceramic Matrix Composite)受到关注。陶瓷基复合材料是通过陶瓷纤维等增强纤维对陶瓷基体进行了增强的复合材料(参考专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平7-189607号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，在通过陶瓷基复合材料来制备诸如燃气轮机部件等复杂形状部件或大型部件等的情况下，难以形成由增强纤维形成的预制件(preform)，存在难以制备的可能性。
为此，本公开的目的在于提供一种能够容易地制备如燃气轮机部件等复杂形状部件等的陶瓷基复合材料部件及其制备方法。
解决课题的方法
根据本发明实施方式的陶瓷基复合材料部件，包括：分别由含硅化物的陶瓷基复合材料形成的第1基材及第2基材，分别被覆所述第1基材的连接表面、所述第2基材的连接表面的碳化硅层，以及设置在被覆所述第1基材的连接表面的碳化硅层与被覆所述第2基材的连接表面的碳化硅层之间的、由含硅合金形成的连接层。
根据本发明实施方式的陶瓷基复合材料部件，所述第1基材及所述第2基材具有封孔部，所述封孔部通过在所述第1基材的连接表面的空隙与所述第2基材的连接表面的空隙中填充碳化硅粉末来形成。
根据本发明实施方式的陶瓷基复合材料部件，所述连接层由含硅共晶合金形成。
根据本发明实施方式的陶瓷基复合材料部件，所述含硅共晶合金为含有Si、与Ti、Y和Hf中的至少一种元素的共晶合金。
根据本发明实施方式的陶瓷基复合材料部件，所述连接层的组织尺寸不足100μm。
根据本发明实施方式的陶瓷基复合材料部件，所述连接层的组织尺寸为金属硅化物相的尺寸。
根据本发明实施方式的陶瓷基复合材料部件的制备方法，包括如下步骤：碳化硅层被覆步骤，通过碳化硅层被覆由含硅化物的陶瓷基复合材料分别形成的第1基材及第2基材的各自连接表面；钎焊步骤，将被覆所述第1基材的连接表面的碳化硅层与被覆所述第2基材的连接表面的碳化硅层，通过加热由含硅合金形成的钎料来使其熔融来进行钎焊。
根据本发明实施方式的陶瓷基复合材料部件的制备方法，在所述碳化硅层被覆步骤中，在被覆所述碳化硅层之前，通过对所述第1基材的连接表面的空隙与所述第2基材的连接表面的空隙填充碳化硅粉末来进行封孔。
根据本发明实施方式的陶瓷基复合材料部件的制备方法，在所述碳化硅层被覆步骤中，在被覆所述碳化硅层之前，将所述第1基材与所述第2基材浸渍在含有所述碳化硅粉末的浆料中，在对所述浆料施加超声振动的同时使碳化硅粉填充在所述第1基材的连接表面的空隙与所述第2基材的连接表面的空隙中以进行封孔。
根据本发明实施方式的陶瓷基复合材料部件的制备方法，在所述碳化硅层被覆步骤中，对所述浆料进行脱泡，在将所述第1基材与所述第2基材浸渍在脱泡后的所述浆料并静置后，对所述浆料施加超声振动。
根据本发明实施方式的陶瓷基复合材料部件的制备方法，所述碳化硅粉末的平均粒径为3μm以上5μm以下。
根据本发明实施方式的陶瓷基复合材料部件的制备方法，所述钎料为含硅共晶合金。
根据本发明实施方式的陶瓷基复合材料部件的制备方法，在所述碳化硅层被覆步骤中，通过化学气相浸渍法形成所述碳化硅层。
根据本发明实施方式的陶瓷基复合材料部件的制备方法，在所述钎焊步骤中，将所述钎料加热至含硅合金的熔点以上且不足所述陶瓷基复合材料的增强纤维的晶粒粗化温度。
根据本发明实施方式的陶瓷基复合材料部件的制备方法，在所述钎焊步骤中，将被覆所述第1基材的连接表面的碳化硅层与被覆所述第2基材的连接表面的碳化硅层隔着间隙相互面对，从所述间隙的外侧向所述间隙中流入熔融的所述钎料以进行填充。
根据本发明实施方式的陶瓷基复合材料部件的制备方法，在所述钎焊步骤中，在被覆所述第1基材及所述第2基材的各自连接表面的各碳化硅层的表面至少一方上涂布所述钎料后进行接触，从而进行钎焊。
根据本发明实施方式的陶瓷基复合材料部件的制备方法，在所述钎焊步骤中，所述钎料的平均粒径为45μm以下。
发明效果
根据上述构成，即使如燃气轮机部件等复杂形状部件等，也可以在分割形成多个部件后，通过钎焊进行连接来进行一体化，因此能够容易地制造，生产性得到了提高。
附图说明
图1为显示根据本发明的实施方式中的陶瓷基复合材料部件的构成的横截面图。
图2为显示根据本发明的实施方式中的陶瓷基复合材料部件的制备方法的流程图。
图3为用于说明根据本发明的实施方式的钎焊方法的图。
图4为显示根据本发明的实施方式的实施例1的制备方法的图。
图5为显示根据本发明的实施方式的实施例1、3的试样的连接部的横截面组织观察的照片。
图6为用于说明根据本发明的实施方式的弯曲试验方法的图。
图7为显示根据本发明的实施方式的弯曲试验结果的图表。
具体实施方式
以下，对根据本发明的实施方式，参考附图进行详细说明。图1为显示陶瓷基复合材料部件10的构成的横截面图。陶瓷基复合材料部件10包括第1基材12、第2基材14、碳化硅层16、18以及连接层20。陶瓷基复合材料部件10为例如喷气发动机的涡轮叶片等燃气轮机部件、火箭发动机的推进器等高温部件等。
第1基材12与第2基材14由含硅化物的陶瓷基复合材料形成。陶瓷基复合材料由增强纤维与陶瓷基体构成。
增强纤维例如可以使用碳化硅纤维(SiC纤维)、氮化硅纤维(Si3N4纤维)、碳纤维、石墨纤维等长纤维、短纤维、晶须。预制件例如使用具有将增强纤维的单纤维以数百至数千根左右成束形成纤维束后，将该纤维束在XYZ方向进行编织形成的3维结构的纤维织物，或使用平纹或缎纹等具有2维结构的织物等。另外，陶瓷基体例如可以使用碳化硅、氮化硅等。
增强纤维及陶瓷基体中的至少一方由硅化物形成，也可以增强纤维及陶瓷基体的两方均由硅化物形成。另外，增强纤维与陶瓷基体，可以为相同材质，也可以为不同材质。需要说明的是，硅化物不仅包括碳化硅、氮化硅等硅化合物，还包括硅。
陶瓷基复合材料例如可以使用由碳化硅纤维和碳化硅基体形成的SiC/SiC复合材料、碳化硅纤维与氮化硅基体形成的SiC/Si3N4复合材料、氮化硅纤维与氮化硅基体形成的Si3N4/Si3N4复合材料等。另外，为了提高与碳化硅层16、18的密合性，降低热应力，陶瓷基复合材料优选使用SiC/SiC复合材料。
第1基材12及第2基材14可以由相同的陶瓷基复合材料形成，也可以由不同的陶瓷基复合材料形成。例如，可以为第1基材12与第2基材14由SiC/SiC复合材料形成，也可以为第1基材12由SiC/SiC复合材料形成，第2基材14由SiC/Si3N4复合材料形成。另外，为了降低连接层20的热应力，第1基材12与第2基材14优选由相同的陶瓷基复合材料形成。
第1基材12及第2基材14可以具有通过在第1基材12的连接表面的空隙与第2基材14的连接表面空隙中填充碳化硅粉末而形成的封孔部22、24。陶瓷基复合材料通常将由增强纤维形成的预制件含浸在陶瓷中来形成，因此在纤维束的编织网格等中具有空隙。另外，例如，在将平纹或缎纹等织物通过Z丝进行缝合的3维织物中存在如下倾向，即，虽然织物表面(X-Y平面)上空隙较少，但垂直于织物表面的面(X-Z平面、Y-Z平面)上空隙增加。因此，可以在第1基材12及第2基材14的各自的连接表面的空隙内设置填充有碳化硅粉末以封孔的封孔部22、24。由此，能够使第1基材12及第2基材14的各自的连接表面平滑化。另外，由于封孔部22、24由碳化硅粉末形成，能够提高与含硅化物的陶瓷基复合材料分别形成的第1基材12及第2基材14之间密合性。
碳化硅层16、18由碳化硅(SiC)形成，分别被覆第1基材12的连接表面以及第2基材14的连接表面。碳化硅层16、18具有如下功能，即使得第1基材12及第2基材14的各连接表面致密化，如后所述，能够抑制用于形成连接层20的钎料的含浸。由此，能够确保连接层20的厚度，从而可以提高连接强度。
碳化硅层16、18的厚度可以为1μm以上20μm以下，优选为5μm以上10μm以下。这是由于，当碳化硅层16、18的厚度小于1μm，则碳化硅层16、18的致密性降低。且由于，当碳化硅层16、18的厚度大于20μm，由于SiC为脆性材料从而在碳化硅层16、18上易于产生裂纹。
连接层20设置在被覆第1基材12的连接表面的碳化硅层16与被覆第2基材14的连接表面的碳化硅层18之间，由含硅合金形成。连接层20具有连接第1基材12与第2基材14以形成一体化的功能。连接层20的厚度例如可以为10μm至1000μm。
由于连接层20由含硅合金形成，连接层20的热膨胀与第1基材12及第2基材14的热膨胀、碳化硅层16、18的热膨胀的差较小。由此，能够降低在连接层20或碳化硅层16、18中产生的热应力，能够抑制连接层20或碳化硅层16、18的破裂、连接层20与碳化硅层16、18之间的界面的剥离等。
连接层20可以由含硅共晶合金形成。含硅共晶合金的熔点低于构成含硅共晶合金的硅等各合金成分单体的熔点，因此，可以降低后述的钎焊的温度。由此，能够抑制增强纤维的晶粒粗化等，抑制陶瓷基复合材料的机械强度的降低。
含硅共晶合金不仅可以为由共晶合金组成形成的合金，也可以是由共晶合金组成附近的组成所形成的合金。即使是由共晶合金组成的附近的组成所形成的合金，由于熔点低于硅等各合金成分单体，因此也能够抑制陶瓷基复合材料的机械强度的降低。
含硅共晶合金可以使用含有Si与Ti、Y以及Hf中的至少1种元素的共晶合金。含硅共晶合金可以使用例如Si-Ti共晶合金、Si-Y共晶合金或Si-Hf共晶合金。需要说明的是，含硅共晶合金不仅可以为2元系共晶合金，还可以使用3元系共晶合金、4元系共晶合金。
Si-Ti共晶合金可以使用由15原子％Ti与余部为Si及不可避免的杂质所形成的Si-15原子％Ti共晶合金、由86原子％Ti与余部为Si及不可避免的杂质形成的Si-86原子％Ti共晶合金。为了降低与第1基材12及第2基材14、碳化硅层16、18的热膨胀的差，Si-Ti共晶合金优选使用Si量的比率大的Si-15原子％Ti共晶合金。
Si-Y共晶合金可以使用由18原子％Y与余部为Si及不可避免的杂质形成的Si-18原子％Y共晶合金、由87原子％的Y与余部为Si及不可避免的杂质形成的Si-87原子％Y共晶合金。为了降低与第1基材12及第2基材14、碳化硅层16、18的热膨胀的差，Si-Y共晶合金优选使用Si量的比率大的Si-18原子％Y共晶合金。
Si-Hf共晶合金可以使用由9.5原子％的Hf与余部为Si及不可避免的杂质所形成的Si-9.5原子％Hf共晶合金。
连接层20的组织尺寸可以不足100μm。所谓连接层20的组织尺寸是指构成后述的钎料的含硅合金在熔融-凝固时形成的金属硅化物相(金属硅化物相)的尺寸。连接层20的金属硅化物相的尺寸可以不足100μm。金属硅化物相的尺寸为金属硅化物相的整体的尺寸。通过使连接层20的金属硅化物相的尺寸不足100μm，能够提高连接层20的机械强度等。
在连接层20由含硅共晶合金形成的情况下，金属硅化物相的尺寸为连接层20的含硅共晶组织中的含硅共晶相的尺寸。例如，在连接层20由Si-Ti共晶合金形成的情况下，金属硅化物相的尺寸为连接层20的Si与Ti之间的共晶组织中的Si-Ti共晶相的尺寸。连接层20的金属硅化物相的尺寸，例如，可以通过光学显微镜或扫描电子显微镜等来观察连接层20的横截面金属组织，测定垂直于连接层20的厚度方向的方向(沿着第1基材12及第2基材14的各自的连接表面的方向)中金属硅化物相的长度来求取。
接下来，说明陶瓷基复合材料部件10的制备方法。图2为显示陶瓷基复合材料部件10的制备方法的流程图。陶瓷基复合材料部件10的制备方法包括碳化硅层被覆步骤(S10)与钎焊步骤(S12)。
首先，说明第1基材12及第2基材14的形成方法。第1基材12及第2基材14可以通过通常的陶瓷基复合材料的成型方法来形成。第1基材12及第2基材14，例如，在形成碳化硅纤维等3维织物等预制件后，通过化学气相浸渍法(CVI法：Chemical Vapor Infiltration)使碳化硅等陶瓷基体浸透在预制件内以便复合化来成型。碳化硅纤维，例如，可以使用基拉诺纤维(宇部兴产株式会社制备)、Hi-Nicalon纤维(日本碳素株式会社制备)等。
第1基材12及第2基材14还可以通过将聚碳硅烷等有机金属聚合物(陶瓷基体的前驱体)含浸于预制件中，在含浸后在非活性气氛下进行烧成来成型。另外，第1基材12及第2基材14还可以通过将碳化硅纤维等增强纤维与用于形成碳化硅等陶瓷基体的原料粉末(例如硅粉和碳粉)进行混合后，通过热压或热等静压装置(HIP：Hot Isostatic Press)使其反应烧结以便复合化来成型。进一步，第1基材12及第2基材14还可以将这些成型方法进行组合来进行复合化来成型。
碳化硅层被覆步骤(S10)是在由含硅化物的陶瓷基复合材料所形成的第1基材12及第2基材14的各自连接表面上，被覆碳化硅层16、18的步骤。
在第1基材12及第2基材14的各自连接表面上被覆碳化硅层16、18之前，可以在第1基材12及第2基材14的各自连接表面的空隙内填充碳化硅粉末来形成封孔部22、24。封孔部22、24通过在第1基材12及第2基材14的各自连接表面的空隙中，含浸将碳化硅粉末分散在乙醇等溶剂中所形成的浆料，以填充碳化硅粉末来形成。由此，第1基材12及第2基材14的连接表面被平滑化，因此能够致密地被覆碳化硅层16、18。需要说明的是，对于碳化硅粉末或溶剂，可以使用通常的市售品。
接下来，对于封孔部22、24的形成方法，进行详细说明。在碳化硅层被覆步骤(S10)中，可以在被覆碳化硅层16、18之前，将第1基材12与第2基材14浸渍在含有碳化硅粉末的浆料中，在对浆料施加超声振动的同时，在第1基材12的连接表面的空隙与第2基材14的连接表面的空隙内填充碳化硅粉末来进行封孔。另外，在碳化硅层被覆步骤中，可以对含有碳化硅粉末的浆料进行脱泡，将第1基材12与第2基材14浸渍在脱泡后的浆料中并静置后，对浆料实施超声振动。
首先，在容器中加入乙醇、甲醇、丙酮等分散溶剂以及碳化硅粉末并混合，制备浆料。碳化硅粉末的粒径优选平均粒径为3μm以上5μm以下。这是由于在碳化硅粉末的粒径为平均粒径小于3μm的情况下，在浆料中碳化硅粉末之间易于发生凝集，对浆料施加超声振动时难以打开凝集。另外，这是由于，在碳化硅粉末的平均粒径大于5μm的情况下，有可能对连接表面的空隙的碳化硅粉末填充率降低。
对容器中的浆料进行抽真空以脱泡。通过对浆料进行脱泡，除去浆料中所含的气泡等，能够抑制在对连接表面的空隙填充碳化硅粉末时卷入气泡等。抽真空可以使用通常的真空泵。对浆料进行脱泡后停止抽真空并敞开于大气中。
接下来，在容器中加入第1基材12及第2基材14，使其含浸于浆料中。在保持第1基材12及第2基材14含浸在浆料中的状态下静置。关于静置时间，优选为30分钟至60分钟。通过静置，由于浆料中的碳化硅粉末发生沉淀，能够提高对连接表面的空隙的碳化硅粉末填充率。
静置后，通过超声振动机，对浸渍有第1基材12及第2基材14的浆料施加超声振动。超声振动主要通过乙醇等分散溶剂传播给碳化硅粉末，从而打开碳化硅粉末的凝集，能够提高对连接表面的空隙的碳化硅粉末填充率。超声振动的频率可以为23kHz以上28kHz以下。在超声振动的频率低于23kHz的情况下，难以打开碳化硅粉末的凝集，易于导致碳化硅粉末的填充率降低。在超声振动的频率高于28kHz的情况下，碳化硅粉末的振动幅度增加，使得碳化硅粉末难以填充至连接表面的空隙中。超声波输出例如可以为600W。超声振动的施加时间可以为10分钟以上15分钟以下。超声振动机可以使用通常的超声振动装置。
在施加超声振动后，从浆料取出第1基材12及第2基材14，进行干燥。干燥后，优选对第1基材12及第2基材14的各连接表面进行表面处理，将连接表面的封孔部22、24以外位置处粘附的碳化硅粉末通过抹刀等去除，将连接表面进行平滑化。由此，能够在第1基材12及第2基材14的各自的连接表面的空隙处填充了碳化硅粉末，形成封孔部22、24。
封孔部22、24通过填充碳化硅粉末而形成，因此，可以提高封孔部22、24的耐热性、耐氧化性。另外，封孔部22、24通过填充碳化硅粉末可以容易地形成，因此，例如也可以通过如下方法，即使碳粉与熔融的硅进行反应形成碳化硅的方法、使得硅系聚合物发生热分解形成碳化硅的方法，来有效地进行封孔部22、24的形成作业。
碳化硅层16、18可以通过喷涂法、溅射法或离子镀等物理气相沉积法(PVD法：Physical Vapor Deposition)、化学气相浸渍法(CVI法)等形成。碳化硅层16、18优选通过化学气相浸渍法(CVI法)形成。通过化学气相浸渍法(CVI法)，能够形成比喷涂法等更致密的皮膜。在通过化学气相浸渍法(CVI法)形成碳化硅层16、18的情况下，例如，可以在反应炉内设置第1基材12及第2基材14并加热，对反应炉内提供作为反应气体的甲基三氯硅烷(CH3SiCl3)等，能够在第1基材12及第2基材14的各自连接表面被覆碳化硅层16、18。
钎焊步骤(S12)是将被覆第1基材12的连接表面的碳化硅层16与被覆第2基材14的连接表面的碳化硅层18，通过加热由含硅合金形成的钎料使其熔融而进行钎焊的钎焊步骤。图3为用于说明钎焊方法的图。
首先，对于钎料30进行说明。钎料30由含硅合金构成。由于钎料30含硅，可以减小与第1基材12及第2基材14或碳化硅层16、18之间的热膨胀差，从而降低热应力，能够抑制在碳化硅层16、18与连接层20之间的界面等发生裂纹或剥离。
钎料30可以是由小片等形成的散装材料，也可以是粉末。存在如下倾向，即当钎料30的粒径增大，则连接层20的组织尺寸增大，当钎料30的粒径减小，则连接层20的组织尺寸减小。通过使得钎料30的平均粒径为45μm以下，能够使得连接层20的组织尺寸不足100μm。
更具体而言，钎料30的平均粒径可以为150μm以下，优选为45μm以下。通过使得钎料30的粒径均匀化，可以使钎料30的熔融行为更均一，连接后的连接层20的金属组织为更均匀的组织尺寸，同时可以更细化。另外，通过使得钎料30的平均粒径为45μm以下，能使连接层20的金属硅化物相的尺寸不足100μm。在钎料30的平均粒径取150μm以下的情况下，例如，可以通过100目筛进行分级，使用100筛下的粉末。在钎料30的平均粒径为45μm以下的情况下，例如，可以通过325目筛进行分级，使用325筛下的粉末。
钎料30可以使用水雾化合金粉末或气雾化合金粉末等。另外，钎料30可以将由调节合金成分而制备的锭通过喷磨机进行粉碎所形成的合金粉末、小片等。对于钎料30的粒度调节，可以通过筛分等进行分级。对于钎料30的粒径或粒度分布，可以通过通常的激光衍射散射法等测定方法进行测定。
钎料30优选由含硅共晶合金构成。含硅共晶合金的熔点低于构成含硅共晶合金的硅等各合金成分单体的熔点，从而能够使得钎焊温度为更低的温度。由此，不仅能够提高钎焊作业的生产性，还能够降低生产成本。另外，由于能够抑制增强纤维的晶粒粗化，从而能够抑制陶瓷基复合材料的机械强度的降低。钎料30不仅可以使用由共晶合金组成形成的合金，也可以使用由共晶合金组成附近的组成形成的合金。对于由共晶合金组成附近的组成形成的合金，也比硅等各合金成分单体的熔点低，也能够使得钎焊温度为较低温度。
钎料30可以使用Si-Ti共晶合金、Si-Y共晶合金或者Si-Hf共晶合金。另外，Si-15原子％Ti共晶合金、Si-86原子％Ti共晶合金、Si-18原子％Y共晶合金、Si-87原子％Y共晶合金及Si-9.5原子％Hf共晶合金的熔点，任一个均为1400℃以下，因此能够抑制例如增强纤维使用基拉诺纤维的情况下的陶瓷基复合材料的机械强度的降低。从耐氧化性等优异的观点出发，钎料30优选使用Si-Ti共晶合金。
如图3所示，钎料30可以为与粘合剂32混合形成的膏状钎料34。通过使用膏状钎料34，对于复杂曲面形状的连接表面也能够容易地适用。粘合剂32可以使用含有溶剂等的通常的市售品。对于钎料30与粘合剂32的混合比，例如，以质量比计，可以为钎料：粘合剂＝20：1以下。
接下来，对于钎料30的适用方法进行说明。第1基材12及第2基材14被配置为相互面对，使得在被覆第1基材12的连接表面的碳化硅层16与被覆第2基材14的连接表面的碳化硅层18之间设有用于形成连接层20的间隙26。间隙26的间隔，例如，可以为10μm至1000μm。
膏状钎料34，例如，沿着被覆第1基材12的连接表面的碳化硅层16与被覆第2基材14的连接表面的碳化硅层18之间的间隙26的外周的上侧开口进行涂布。对于膏状钎料34的涂布，可以采用分配器(液体吐出装置)等通常的涂布方法进行。
在膏状钎料34干燥后，在含硅合金的熔点以上的钎焊温度下进行热处理，通过加热钎料30使其溶融进行钎焊。例如，钎料30为Si-Ti共晶合金的情况下，由于Si-Ti共晶合金的熔点为大致1330℃，热处理在1330℃以上的钎焊温度条件下进行。另外，热处理可以在含硅合金的熔点以上且不足使得陶瓷基复合材料的增强纤维的晶粒发生粗化的晶粒粗化温度下进行。以低于增强纤维的晶粒发生粗化的晶粒粗化温度的温度进行钎焊，由此能够抑制陶瓷基复合材料的机械强度的降低。例如，在增强纤维为基拉诺(Tyranno)纤维的情况下，钎焊温度优选为含硅合金的熔点以上且不足1400℃。对于热处理气氛，为了抑制钎料30等的氧化，优选在真空中或氩气等非活性气体气氛中进行。对于热处理设备，可以使用金属材料等热处理所使用的通常的真空热处理炉或气氛热处理炉等。
通过热处理，熔融的钎料30流入被覆第1基材12的连接表面的碳化硅层16与被覆第2基材14的连接表面的碳化硅层18之间间隙26内，间隙26被熔融的钎料30填充。加热后通过冷却，熔融的钎料30凝固，形成连接层20。由此，被覆第1基材12的连接表面的碳化硅层16与被覆第2基材14的连接表面的碳化硅层18被钎焊，第1基材12与第2基材14通过连接层20被连接从而被一体化。
第1基材12及第2基材14的各自连接表面被覆有碳化硅层16、18，因此，能够抑制熔融的钎料30含浸到第1基材12及第2基材14的空隙中。由此，能够确保连接层20的厚度，提高陶瓷基复合材料部件10的连接强度。
在被覆第1基材12的连接表面的碳化硅层16与被覆第2基材14的连接表面的碳化硅层18之间的间隙26内从外侧流入熔融的钎料30来形成连接层20，由此，能够抑制在连接层20中产生气孔。另外，通过在间隙26内流入熔融的钎料30来进行钎焊，易于管理间隙26的尺寸，能够提高连接层20的尺寸精度。
需要说明的是，对于钎焊步骤(S12)中的钎焊方法，还可以在被覆第1基材12及第2基材14的各自连接表面的碳化硅层16、18的表面至少一方涂布膏状钎料34后，使之接触来进行钎焊。可以通过加压等使涂布有膏状钎料34的表面接触来进行热处理，将碳化硅层之间进行钎焊，使得第1基材12及第2基材14一体化。
以上，根据上述构成，将由含硅化物的陶瓷基复合材料分别形成的第1基材及第2基材通过钎焊进行连接，能够制备陶瓷基复合材料部件。由此，即使在制造如燃气轮机部件等复杂形状部件、大型部件等的情况下，也可以分割成多个部件来形成之后，通过钎焊进行连接来进行一体化，因此可以容易地制造，生产性得到提高。
例如，作为陶瓷基复合材料部件，在制备适用于航空机用涡轮发动机的涡轮的联结叶片(連翼)的情况下，将各单翼的罩叶冠部、平台部通过钎焊进行接合来进行叶片联结化，由此能够容易地制造。
根据上述构成，由于在第1基材及第2基材的各自连接表面被覆有碳化硅层，能够抑制钎料含浸到第1基材及第2基材中。由此，能够确保连接层的厚度，从而能够提高连接强度。另外，由于连接层由含硅合金形成，不仅可以缓和与第1基材及第2基材以及碳化硅层的热应力，还能够提高连接层与碳化硅层之间的密合性。
实施例
首先，对于实施例1的制备方法进行说明。图4为用于说明实施例1的制备方法的图，其中，图4(a)为显示基材40的构成的图，图4(b)为显示在基材40的连接表面的空隙形成有封孔部50的构成的图，图4(c)为显示在基材40的连接表面被覆有碳化硅层60的构成的图。
关于基材40，由将SiC纤维形成的预制件42与SiC基体44进行复合化得到的SiC/SiC复合材料形成。如图4(a)所示，预制件42使用X丝、Y丝及Z丝由SiC纤维形成的3维织物。SiC纤维使用基拉诺纤维(宇部兴产株式会社制备)。SiC/SiC复合材料的成形，使由SiC纤维形成的3维织物含浸在硅粉和碳粉中，使其反应烧结形成SiC基体44从而复合化。对于基材40的形状，取纵25mm×横20mm×厚度4mmt的矩形。
如图4(b)所示，在基材40的连接表面的空隙，含浸将碳化硅粉末分散在乙醇中的浆料中从而填充碳化硅粉末，形成封孔部50。
接下来，对于封孔部50的形成方法，进行详细说明。首先，在容器中加入由乙醇形成的分散溶剂、碳化硅粉末并混合，制备浆料。碳化硅粉末的粒径以平均粒径计为4μm。对容器中的浆料进行抽真空以进行脱泡。在对浆料进行脱泡后，停止抽真空并敞开于大气中。在容器中加入基材40，浸渍在浆料中。在将基材40浸渍在浆料中的状态下进行静置。静置时间为30分钟至60分钟。静置后，通过超声振动机，对于浸渍有基材40的浆料施加超声振动。超声振动的频率为23kHz至28kHz。超声振动的振动时间为10分钟至15分钟。在施加超声振动后，从浆料中取出基材40进行干燥。干燥后，为了使得基材40的连接表面平滑，对连接表面进行表面处理。由此，在基材40的连接表面的空隙填充了碳化硅粉末从而形成封孔部50。
如图4(c)所示，在基材40的连接表面通过化学气相浸渍法(CVI法)被覆碳化硅层60。将基材40设置在反应炉内进行加热(反应温度为900℃至1000℃)，作为反应气体使用甲基三氯硅烷(CH3SiCl3)，由此在基材40的连接表面被覆碳化硅层60。碳化硅层60的厚度为5μm至80μm。
接着，对于钎焊方法进行说明。钎料使用平均粒径45μm以下的Si-15原子％Ti共晶合金粉末(熔点为大致1330℃)。更具体而言，对钎料通过325目筛进行分级，使用325筛下的粉末。将钎料与粘合剂进行混合制备膏状钎料。关于钎料与粘合剂的混合比，以质量比计，为钎料：粘合剂＝20：1以下。粘合剂使用常规的含有溶剂的市售品。
对于膏状钎料的涂布方法，与图3所示方法同样地进行。将被覆一方基材的连接表面的碳化硅层与被覆另一方基材的连接表面的碳化硅层之间隔着间隙相互面对。碳化硅层之间的间隙的间隔为大致10μm。沿着该间隙的外周的上侧开口，涂布膏状钎料并自然干燥。
接着，用真空热处理炉进行热处理，由此对钎料进行加热使其熔融，将熔融的钎料流入碳化硅层之间的间隙，进行钎焊。钎焊的温度为1375℃，保持时间为20分钟。热处理气氛为大致1.0×10-2Pa以下的真空中。对于实施例1的试样进行外观观察的结果，在热处理后，钎料发生熔融形成连接层，基材之间被连接从而一体化。
对于实施例2的制备方法进行说明。实施例2的制备方法，相比于实施例1的制备方法，除了膏状钎料的涂布方法不同之外，其他构成相同。钎料使用平均粒径为45μm以下的Si-15原子％Ti共晶合金粉末。更具体而言，钎料使用325目筛进行分级，使用325筛下的粉末。实施例2的制备方法中，在被覆各基材的连接表面的碳化硅层的表面涂布膏状钎料后，使得涂布有膏状钎料的表面相接触来进行热处理，从而进行钎焊。对于膏状钎料的构成以及热处理条件，由于与实施例1的制备方法相同，省略其详细说明。对于实施例2的试样进行外观观察的结果，在热处理后，钎料发生熔融形成连接层，基材之间被连接从而一体化。
对于实施例3的制备方法进行说明。实施例3的制备方法，相对于实施例1的制备方法，除了钎料的构成不同之外，其他构成相同。钎料使用粒径为3mm至5mm的Si-15原子％Ti共晶合金小片。对于被覆基材的连接表面的碳化硅层之间的间隙的间隔，为大致15μm。关于钎料的涂布方法、热处理条件，由于与实施例1的制备方法相同，省略其详细说明。对于实施例3的试样进行外观观察的结果，在热处理后，钎料熔融形成连接层，基材之间被连接从而一体化。
接下来，对比较例1的制备方法进行说明。比较例1的制备方法相对于实施例1的制备方法，除了未设置碳化硅层以及封孔部这一不同之外，其他构成相同。也就是说，比较例1的制备方法，未在基材的连接表面设置碳化硅层及封孔部，涂布膏状钎料来进行热处理。对于比较例1的试样进行外观观察的结果，在热处理后，基材之间发生剥离未能连接。在基材的连接表面，未含浸有熔融的钎料。
对于实施例1至3的试样的连接部，通过光学显微镜进行横截面组织观察。对于实施例1至3的试样，在被覆各基材的连接表面的碳化硅层之间形成有连接层，润湿性、施工性均良好。基材中未确认有钎料的含浸，可知抑制了熔融的碳化硅层的钎料向基材侧的含浸。对于连接层的厚度，实施例1的试样为大致10μm，实施例2的试样为大致25μm，实施例3的试样为大致15μm。
另外，实施例1、2的试样相比于实施例3的试样，连接层的组织尺寸更小。图5为显示实施例1、3的试样中连接部的横截面观察的照片，其中，图5(a)为实施例1的试样的照片，图5(b)为实施例3的试样的照片。实施例1、2的试样的连接层的组织尺寸不足100μm。相对于此，实施例3的试样的连接层的组织尺寸为100μm以上。
接下来，对于各试样的连接层的组织尺寸进行更详细说明。连接层的组织尺寸如图5(a)及图5(b)照片所示，通过光学显微镜来观察各试样的连接部来进行测定。连接层的组织尺寸，测定垂直于连接层的厚度方向的方向(沿着基材的连接表面的方向)上的金属硅化物相的长度。各试样的连接层的金属组织由Si与Ti的共晶组织构成，因此，以各试样的连接层的组织尺寸作为金属硅化物相Si-Ti共晶相的尺寸。实施例1、2的试样中，连接层中的Si-Ti共晶相的尺寸不足100μm。相对于此，在实施例3的试样中，连接层中Si-Ti共晶相的尺寸为100μm以上。由该结果可知，通过使钎料的平均粒径为45μm以下，能够使得连接层中的Si-Ti共晶相的尺寸更细化。
接下来，对弯曲强度特性进行评价。对于弯曲试验片，通过实施例1至3的制备方法进行制备。对于实施例1的制备方法的弯曲试验片的连接层的厚度，设定0.025mm至0.5mm(0.025mm、0.05mm、0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm)这7种条件。对于实施例2的制备方法的弯曲试验片的连接层的厚度，取0.025mm。对于实施例3的制备方法的弯曲试验片的连接层的厚度，取0.015mm。
图6为用于说明弯曲试验方法的图。对于弯曲试验方法，依据JIS R 1601进行。对于弯曲试验片的形状，为宽4mm×长40mm×厚3mmt的矩形，使连接层位于长度方向的中央部。弯曲试验采用4点弯曲试验，支点间距离为30mm，荷重点间距离为10mm。对于弯曲试验温度取1100℃，对各条件进行2次试验。
图7为显示弯曲试验结果的图表。图7的图表中，横轴取为连接层的厚度，纵轴取为无量纲弯曲强度(钎焊部弯曲强度(MPa)/母材弯曲强度(MPa))，实施例1的弯曲试验片用白圈表示，实施例2的弯曲试验片用白三角形表示，实施例3的弯曲试验片用黑菱形表示。实施例1的弯曲试验片中，对于连接层的厚度为0.025mm至0.5mm的所有条件，无量纲弯曲强度为0.11以上。实施例1的弯曲试验片，比实施例2、3的弯曲试验片的弯曲强度大。另外，实施例2的弯曲试验片，比实施例3的弯曲试验片的弯曲强度大。
对弯曲试验后实施例1至3的弯曲试验片的连接部进行横截面观察的结果，弯曲破坏主要为基材内部破坏和连接层的内部破坏。基材的内部破坏发生在Y丝之间的连接部附近，连接层的内部破坏发生在X丝之间的连接部。
工业应用可能性
本公开，对于即使如燃气轮机部件等复杂形状部件等，也可以在分割形成多个部件后，通过钎焊进行连接形成为一体化，从而易于制备，提高了生产性，因此对于喷气发动机的涡轮叶片等燃气轮机部件、火箭发动机的推进器等是有用的。

Claims (17)

1.一种陶瓷基复合材料部件，其特征在于，包括：
分别由含硅化物的陶瓷基复合材料形成的第1基材及第2基材，
分别被覆所述第1基材的连接表面、所述第2基材的连接表面的碳化硅层，以及
设置在被覆所述第1基材的连接表面的碳化硅层与被覆所述第2基材的连接表面的碳化硅层之间的、由含硅合金形成的连接层。
2.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料部件，其特征在于，所述第1基材及所述第2基材具有封孔部，所述封孔部通过在所述第1基材的连接表面的空隙与所述第2基材的连接表面的空隙中填充碳化硅粉末来形成。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷基复合材料部件，其特征在于，所述连接层由含硅共晶合金形成。
4.根据权利要求3所述的陶瓷基复合材料部件，其特征在于，所述含硅共晶合金为含有Si与Ti、Y和Hf中的至少一种元素的共晶合金。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的陶瓷基复合材料部件，其特征在于，所述连接层的组织尺寸不足100μm。
6.根据权利要求5所述的陶瓷基复合材料部件，其特征在于，所述连接层的组织尺寸为金属硅化物相的尺寸。
7.一种陶瓷基复合材料部件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
碳化硅层被覆步骤，通过碳化硅层被覆由含硅化物的陶瓷基复合材料分别形成的第1基材及第2基材的各自连接表面，
钎焊步骤，将被覆所述第1基材的连接表面的碳化硅层与被覆所述第2基材的连接表面的碳化硅层，通过加热由含硅合金形成的钎料并使其熔融来进行钎焊。
8.根据权利要求7所述的陶瓷基复合材料部件的制备方法，其特征在于，在所述碳化硅层被覆步骤中，在被覆所述碳化硅层之前，通过在所述第1基材的连接表面的空隙与所述第2基材的连接表面的空隙填充碳化硅粉末来进行封孔。
9.根据权利要求8所述的陶瓷基复合材料部件的制备方法，其特征在于，在所述碳化硅层被覆步骤中，在被覆所述碳化硅层之前，将所述第1基材与所述第2基材浸渍在含有所述碳化硅粉末的浆料中，在对所述浆料施加超声振动的同时使碳化硅粉填充在所述第1基材的连接表面的空隙与所述第2基材的连接表面的空隙中以进行封孔。
10.根据权利要求9所述的陶瓷基复合材料部件的制备方法，其特征在于，在所述碳化硅层被覆步骤中，对所述浆料进行脱泡，在将所述第1基材与所述第2基材浸渍在脱泡后的所述浆料并静置后，对所述浆料施加超声振动。
11.根据权利要求8至10任一项所述的陶瓷基复合材料部件的制备方法，其特征在于，所述碳化硅粉末的平均粒径为3μm以上5μm以下。
12.根据权利要求7至11任一项所述的陶瓷基复合材料部件的制备方法，其特征在于，所述钎料为含硅共晶合金。
13.根据权利要求7至12任一项所述的陶瓷基复合材料部件的制备方法，其特征在于，在所述碳化硅层被覆步骤中，通过化学气相浸渍法形成所述碳化硅层。
14.根据权利要求7至13任一项所述的陶瓷基复合材料部件的制备方法，其特征在于，在所述钎焊步骤中，将所述钎料加热至含硅合金的熔点以上且不足所述陶瓷基复合材料的增强纤维的晶粒粗化温度。
15.根据权利要求7至14任一项所述的陶瓷基复合材料部件的制备方法，其特征在于，在所述钎焊步骤中，将被覆所述第1基材的连接表面的碳化硅层与被覆所述第2基材的连接表面的碳化硅层隔着间隙相互面对，从所述间隙的外侧向所述间隙中流入熔融的所述钎料以进行填充。
16.根据权利要求7至14任一项所述的陶瓷基复合材料部件的制备方法，其特征在于，在所述钎焊步骤中，在被覆所述第1基材及所述第2基材的各自连接表面的各碳化硅层的表面的至少一方上涂布所述钎料后进行接触，从而进行钎焊。
17.根据权利要求7至16任一项所述的陶瓷基复合材料部件的制备方法，其特征在于，在所述钎焊步骤中，所述钎料的平均粒径为45μm以下。
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