JPS5997580A - 炭化珪素材料の結合用ロウ剤 - Google Patents
炭化珪素材料の結合用ロウ剤Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、珪素溶浸炭化珪素、反応結合炭化珪素又は焼
結炭化珪素から成る建築材料を結合するロウおよびその
方法に関する。
結炭化珪素から成る建築材料を結合するロウおよびその
方法に関する。
溶浸又は反応結合炭化珪素は炭化珪素(sic)および
金属珪素(St)から成るセラミック複合拐料である。
金属珪素(St)から成るセラミック複合拐料である。
金属珪素の割合は30容量係以下である。
結合個所に対しては、機械的強度、充分な無孔性、気密
性および耐蝕性、特に耐酸化性が要求される。これらの
要求は72003以上の温度でも満たされなければなら
ない。
性および耐蝕性、特に耐酸化性が要求される。これらの
要求は72003以上の温度でも満たされなければなら
ない。
セラミック拐料は、高温でもほとんど可塑変形性を有し
な−、脆弱な材料であるので、結合材料の熱膨張係数を
、結合すべきセラミックのそれに注意深く合わせなけれ
ばならない。
な−、脆弱な材料であるので、結合材料の熱膨張係数を
、結合すべきセラミックのそれに注意深く合わせなけれ
ばならない。
拡散溶着によって5IC−セラミックー結合物を製造す
る方法は公知である(ドイツ連邦共和国特許出願公開第
300J/♂6号公報)。この方法では、結合すべき表
面におじて誦い表面積を必要とし、特に拡散溶着時間が
比較的に長いことによシ経費がかかることが欠点である
。更に拡散溶着の際に高い圧力をかけなければならない
という欠点もある。従って、複雑に成型された建築部材
は全く結合できないか、又は多大の装置費をかけなけれ
ば結合じきなり0 反応結合した炭化珪素および珪素で溶浸した炭化珪素の
高温ロウ付けは公知である(英国特許第13/!3/り
号明細書)。この場合、融点降下のため、ゲルマニウム
、チタン、クロム、鉄又はニクケルの添加物を含む珪素
を使用する。このロウ剤は主として5toic (Si
含有率最高30係)中の;IL離珪素としか反応せず、
結合強度は基材の強度の70%より小さい。更に、この
強度を達成するのに、部分的に長込ロウ付は時間(76
時間まで)が必要である。
る方法は公知である(ドイツ連邦共和国特許出願公開第
300J/♂6号公報)。この方法では、結合すべき表
面におじて誦い表面積を必要とし、特に拡散溶着時間が
比較的に長いことによシ経費がかかることが欠点である
。更に拡散溶着の際に高い圧力をかけなければならない
という欠点もある。従って、複雑に成型された建築部材
は全く結合できないか、又は多大の装置費をかけなけれ
ば結合じきなり0 反応結合した炭化珪素および珪素で溶浸した炭化珪素の
高温ロウ付けは公知である(英国特許第13/!3/り
号明細書)。この場合、融点降下のため、ゲルマニウム
、チタン、クロム、鉄又はニクケルの添加物を含む珪素
を使用する。このロウ剤は主として5toic (Si
含有率最高30係)中の;IL離珪素としか反応せず、
結合強度は基材の強度の70%より小さい。更に、この
強度を達成するのに、部分的に長込ロウ付は時間(76
時間まで)が必要である。
本発明は、炭化珪素羽料から成る部材を結合するだめの
低床で、出来るだけ簡単に適用しつる方法および適当な
結合材料を提供すること、を目的とする。結合は/、2
θO℃以上の温度壕で充分な強度を有し、気密で、温度
変化安定性で、耐蝕性、特に酸化安定性でなければなら
ない。
低床で、出来るだけ簡単に適用しつる方法および適当な
結合材料を提供すること、を目的とする。結合は/、2
θO℃以上の温度壕で充分な強度を有し、気密で、温度
変化安定性で、耐蝕性、特に酸化安定性でなければなら
ない。
この課題は、本発明によれは、主としてJ−≠5チのコ
バルトおよびにO−SS%の珪素から成る高温反応ロウ
付は用ロウ剤によって解決される。付加的成分およびロ
ウ付は方法も、本発明の対象である。
バルトおよびにO−SS%の珪素から成る高温反応ロウ
付は用ロウ剤によって解決される。付加的成分およびロ
ウ付は方法も、本発明の対象である。
コバルト/珪素系にお・いては、融点降下が起こp、5
isic=材料中の珪素成分の融点よυ低い温度で加工
することが可能になる。ロウ付ける際に、珪素およびコ
バルトは相互に反応して低融点合金を生じる。融解物は
基材からの珪素と反応し、その際珪素分に富む高融点合
金が生じる。更に、コバルトは炭化珪素と反応する。コ
ノクルシトは表面に作用し、ロウ剤と基材との間の良好
なかみ合いが生じ、反応ロウ付けが起こり、良好な結合
強度が期待される。
isic=材料中の珪素成分の融点よυ低い温度で加工
することが可能になる。ロウ付ける際に、珪素およびコ
バルトは相互に反応して低融点合金を生じる。融解物は
基材からの珪素と反応し、その際珪素分に富む高融点合
金が生じる。更に、コバルトは炭化珪素と反応する。コ
ノクルシトは表面に作用し、ロウ剤と基材との間の良好
なかみ合いが生じ、反応ロウ付けが起こり、良好な結合
強度が期待される。
コバルト−珪素ロウ剤に例えばチタン、クロム又はジル
コニウムのような活性金属を添加し、これによって融点
を更に低下することができ、ロウ剤と基材との間の反応
を強化することができる。
コニウムのような活性金属を添加し、これによって融点
を更に低下することができ、ロウ剤と基材との間の反応
を強化することができる。
同様に、コバルト−珪素ロウ剤に炭素を添加することも
できる。ロウ付けの間に、ロウ剤は基材(Stおよび5
IC)のすべての成分と反応し、珪素の一部は炭素と反
応して極めて微細な新しい炭化珪素を生じ、これにより
結合個所で基材におけると同様の結合型が生じる。コバ
ルトは安定な炭化物を形成しないので、結合の性質を悪
化する異種炭化物は生じない。
できる。ロウ付けの間に、ロウ剤は基材(Stおよび5
IC)のすべての成分と反応し、珪素の一部は炭素と反
応して極めて微細な新しい炭化珪素を生じ、これにより
結合個所で基材におけると同様の結合型が生じる。コバ
ルトは安定な炭化物を形成しないので、結合の性質を悪
化する異種炭化物は生じない。
結合すべき部分の表面をロウ粉末の層で被緩し、上下に
重ね、軽く加圧する。短時間(最高30分)高温(最高
/1It00℃)を施すことによυ加工材をロウ伺けず
ろ1゜ コバルトはトi毛累々共に、結合物の性質を悪化する金
属Co512− 相を形成すると予想したけ7Lばな
らないので、コバルトを含むロウ剤の使用は、当業者に
は明らかでない。しかし、本発明によシ僅かな加圧を適
用することによって意外にもコバルトが結合個所から著
しく圧出されることが判明した。結合個所には極めて食
散のコバルトしか残留しない。
重ね、軽く加圧する。短時間(最高30分)高温(最高
/1It00℃)を施すことによυ加工材をロウ伺けず
ろ1゜ コバルトはトi毛累々共に、結合物の性質を悪化する金
属Co512− 相を形成すると予想したけ7Lばな
らないので、コバルトを含むロウ剤の使用は、当業者に
は明らかでない。しかし、本発明によシ僅かな加圧を適
用することによって意外にもコバルトが結合個所から著
しく圧出されることが判明した。結合個所には極めて食
散のコバルトしか残留しない。
珪素は空気に触れて酸化され、表面に密着した5102
一層を形成する。この層はロウ剤と基材との反応を防止
するか、又は少なくとも困難にするので、処理の間にこ
の層の形成は回避しなければならない。従って、処理を
真空又は保護ガス下にお−で実施することが好ましす。
一層を形成する。この層はロウ剤と基材との反応を防止
するか、又は少なくとも困難にするので、処理の間にこ
の層の形成は回避しなければならない。従って、処理を
真空又は保護ガス下にお−で実施することが好ましす。
光分短い処理時間で空気中にお−ても結合することがで
きる。
きる。
中間層を施すためには、本発明の種々の方法を実施する
ことができるニ ー前記組成の粉末を有機溶剤又は油性物質中に懸濁し、
この懸濁液を塗料噴霧法で施す。
ことができるニ ー前記組成の粉末を有機溶剤又は油性物質中に懸濁し、
この懸濁液を塗料噴霧法で施す。
−結合すべき部分に金属化合物又は炭素と混合した金属
化合物を施す。金属化合物は酸素排除下で熱分解され、
これによシ極めて微細な金属が生成する。
化合物を施す。金属化合物は酸素排除下で熱分解され、
これによシ極めて微細な金属が生成する。
一金属を蒸着することができる。
一金属をスパッタリングすることができる。
−金属層を↑[C房沈着することができる。
結合に必要な熱は種々の方法で発生させることができる
ニ ー結合個所の加熱は、熱結合が結合個所に集中するよう
に選択した形状のHF−コイルを用いて誘導加熱によっ
て行う。その電導性を利用して5tC−建築部材はサセ
プタ(auaceptor )として作用することがで
き、またグラファイトサスブタを使用することができる
。
ニ ー結合個所の加熱は、熱結合が結合個所に集中するよう
に選択した形状のHF−コイルを用いて誘導加熱によっ
て行う。その電導性を利用して5tC−建築部材はサセ
プタ(auaceptor )として作用することがで
き、またグラファイトサスブタを使用することができる
。
一結合個所の加熱を抵抗加熱炉によって行う。
−結合個所の加熱を熱保瞳ガス上で行う。
−加熱を直り、7< F、抗加熱によって行う。結合す
べき個所にスリーブを介して電圧をかける。尻流および
従って、発熱は結合面の接融個所だけで起こる。
べき個所にスリーブを介して電圧をかける。尻流および
従って、発熱は結合面の接融個所だけで起こる。
本発ツj方法の利点は下記のとおシであるニー f)i
j単に、迅速に実施できる。
j単に、迅速に実施できる。
−ロク付は個所を準備する場合、経費が少ない。
−結合個所の性質が良好である。
本発明によるロウ剤は、機械的に安定で、ヘリウムを透
過しない結合を生じる。結合された建築部材の最高適用
温度は、基材のそれと同じであシ結合個所によって制限
されない。結合個所は基材と同様に良好な温度変化安定
性を示す。結合個所は基材と同様の酸化挙動を何する。
過しない結合を生じる。結合された建築部材の最高適用
温度は、基材のそれと同じであシ結合個所によって制限
されない。結合個所は基材と同様に良好な温度変化安定
性を示す。結合個所は基材と同様の酸化挙動を何する。
曲げ強度試験にXす、本発明によシロウ付けされた2個
のSt SI C−管は結合個所でなる、その近くで破
ルJすることが判る。
のSt SI C−管は結合個所でなる、その近くで破
ルJすることが判る。
更に、本発明の利点および特徴は、以下に説明する図面
から明らかになる。
から明らかになる。
図面は2個の5iSiC−管の結合物を示す。
図面は2個の管/およびλの結合個所の/、200倍の
顕微鏡写真である。ロウ剤層3は5〜70μmの厚さを
有し、はとんど孔を含まず、単相である。
顕微鏡写真である。ロウ剤層3は5〜70μmの厚さを
有し、はとんど孔を含まず、単相である。
ロウ剤と基剤(rJA色)の珪素とを介して結合物が作
られる。5tC−粒(暗色)は結合個所に作用し、粗面
化され、これによシロウ剤への伺着が改善される。
られる。5tC−粒(暗色)は結合個所に作用し、粗面
化され、これによシロウ剤への伺着が改善される。
次に、実施例に基づいて本発明を詳述する。
反応結合し、珪素で溶浸された炭化珪素(Stoic)
から成る2個の管(外径、50賭、内径IAO園、長さ
s o omm )の結合すべき端面は平坦に切断され
ている。これらの面上に、コバルト粉末および珪素粉末
(3,1t : 6j重辰チ)から成る懸濁液を噴霧す
る。
から成る2個の管(外径、50賭、内径IAO園、長さ
s o omm )の結合すべき端面は平坦に切断され
ている。これらの面上に、コバルト粉末および珪素粉末
(3,1t : 6j重辰チ)から成る懸濁液を噴霧す
る。
層厚は約、2ooμmである。乾燥した後、管の予め準
備した輸血を上下に重ね、軸方・向に少し圧力をかける
。結合物を抵抗加熱炉中で保IKガス下において加熱す
る。加熱帯域は、結合個月1の両側で10〜/Jc7n
に及ぶ。温度は、約20分の時間にわたって73g0℃
である。
備した輸血を上下に重ね、軸方・向に少し圧力をかける
。結合物を抵抗加熱炉中で保IKガス下において加熱す
る。加熱帯域は、結合個月1の両側で10〜/Jc7n
に及ぶ。温度は、約20分の時間にわたって73g0℃
である。
ロウ剤層ばローラ付は後!〜10μmの厚さであυ、過
剰のロウ剤は縁へ圧出される。管結合物は機械的に安定
で、ヘリウムを透過しない。
剰のロウ剤は縁へ圧出される。管結合物は機械的に安定
で、ヘリウムを透過しない。
図面は、本発明によシ結合された管の結合個所のi、2
oo倍顕微鏡写真である。 出願人代理人 猪 股 清 手続補正開動 式) 昭和58年12月上と日 特許庁長官 若杉和夫 殿 1 事件の表示 昭和58年 特許類 第145803号2 発明の名称 炭化珪素祠料の結合用ロウ剤 3 補正をする者 事件との関係 特許出願人 ドルニエ、システム、ゲゼルシ滝・−ノド、ミツト、ベ
シュレンクテル、ハノツング4 代 理 人 m京l禿積尉I′)(島贋) 2’−3F1炙孜ど昭
和 58年 11 月 8[1明m書の「図
面の簡単な説明」の欄 E3.補正の内容 明細書第10頁の「図面の簡単な説明」の1mlの全文
を以Fのとおりに補正1−る。 「4、図面の簡単な説明 図面t、t、本発明により結合さitた管の結合箇所の
組織の1200倍顕微鏡写真である。
oo倍顕微鏡写真である。 出願人代理人 猪 股 清 手続補正開動 式) 昭和58年12月上と日 特許庁長官 若杉和夫 殿 1 事件の表示 昭和58年 特許類 第145803号2 発明の名称 炭化珪素祠料の結合用ロウ剤 3 補正をする者 事件との関係 特許出願人 ドルニエ、システム、ゲゼルシ滝・−ノド、ミツト、ベ
シュレンクテル、ハノツング4 代 理 人 m京l禿積尉I′)(島贋) 2’−3F1炙孜ど昭
和 58年 11 月 8[1明m書の「図
面の簡単な説明」の欄 E3.補正の内容 明細書第10頁の「図面の簡単な説明」の1mlの全文
を以Fのとおりに補正1−る。 「4、図面の簡単な説明 図面t、t、本発明により結合さitた管の結合箇所の
組織の1200倍顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 乙;)、0− ’/−3%のコバルトおよびgO〜5j
係の珪素から主として成ることを特徴とする、炭化珪素
材料から成る部材を高温で反応ロウ伺けするためのロウ
剤。 2、約35%のコバルトおよび約63%の珪素を含む、
特許請求の範囲第1項に記載のロウ剤。 3゜例えばチタン、クロム又はジルコニウムのような活
性金属の添加物を含む、特許請求の範囲第1項又は第2
項に記載のロウ剤。 グ、金属成分が炭素と混合されている、特許請求の範囲
第1項ないし第3項のいずれか7項に記載のロウ剤。 !、ロウ剤層を粉末の状態で噴霧することを特徴とする
特許請求の範囲第1項な込し第グ項のいずれか7項に記
載のロウ剤でロウ付けする方法。 6、ロウ剤層を金属化合物の熱分解および(又は)還元
によって施すことを特徴とする特許請求の範囲第1項な
いし第り項のいずれか7項に記載のロウ剤でロウ付けす
る方法。 Z ロウ剤層をスー(ツタリングによって施す、特許請
求の範囲第1項ないし第1項のいずれか1項に記載のロ
ウ剤でロウ付けする方法。 g、ロウ剤層を蒸着によって施す、特許請求の範囲第1
項ないし第1項のいずれか7項に記載のロウ剤でロウ付
けする方法。 り、ロウ剤層へ・電解沈着によって施す、特許請求の範
囲第1項ないし第1項のいずれか7項に記載のロウ剤で
ロウ付けする方法。 10、ロウ付けする際に建築部材を相互に上下に圧縮す
ることを特徴とする特許請求の範囲第5項ないし第り項
のいずれか7項に記載のロウ付は方法。 /1.結合個所に電流を流すことによって結合に必要な
熱を作ることを特徴とする特許請求の範囲第5項ないし
第り項のいずれか7項に記載のロウ付は方法。
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