JPS61291939A - 非酸化物セラミックヒータ用金属ロー材 - Google Patents

非酸化物セラミックヒータ用金属ロー材

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JPS61291939A
JPS61291939A JP60131190A JP13119085A JPS61291939A JP S61291939 A JPS61291939 A JP S61291939A JP 60131190 A JP60131190 A JP 60131190A JP 13119085 A JP13119085 A JP 13119085A JP S61291939 A JPS61291939 A JP S61291939A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、例えば非酸化物セラミックと金属または非酸
化物セラミックどうしの接合用ロー材あるいは非酸化物
セラミックのメタライズ用金属等に用いられて有効な金
属組成物に関しセラミックターボロータとシャフトの接
合、セラミックヒータと電極との接合等に好適に用いら
れるものである。
（従来の技術） 一般にセラミックスは金属に比べ強度、耐熱性、耐蝕性
にすぐれ、なかでも窒化ケイ素、炭化ケイ素等をはじめ
とする非酸化物系セラミックは上記特性に加えて耐熱衝
撃性も高いために近年その応用が広く期待されている。
しかし、セラミックは金属に比べ加工が困難であり、セ
ラミック応用部品であっても金属でよい部分は加工性に
すぐれ安価な金属とし、セラミック部材との接合によっ
てセラミック応用部品を構成するのが有利であり、また
非酸化物系セラミックのなかには電気ヒータとしての用
途も広く、その場合は金属製電極との接合が不可欠とな
る。
−ａに上記のような金属とセラミックの接合はセラミッ
ク材の耐熱性、強度等の特性を生かした場所に使用され
るため、接合部には高い耐熱性、接合強度、またヒータ
の場合は良好な導電性が要求される。
従来この種のセラミックと金属の接合には、例えば特開
昭５１−１１１９８３号公報に開示されている如く銀を
主成分とし、それに銅等を加えた合金組成物によって、
ロー付けやセラミックスのメタライズを行う方法が一般
に用いられていた。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら上記の金属組成物にあっては、セラミック
ス材料との漏れ性が悪いためにセラミックスと金属組成
物との接合面の接合強度が弱く、強度、耐熱性および導
電性が不充分であるという問題点があった。
（問題点を解決するための手段） そこで本発明は上記の如き問題点を解決するために少な
くともＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｒｕ。
Ｏｓとで構成される第１の遷移金属群から選ばれた１以
上の金属と、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕとで
構成される第２の遷移金属群から選ばれた１以上の金属
とを含んでなる金属組成物を採用するものである。
（作　用） 上記手段によれば、第１の遷移金属の触媒的な作用によ
りセラミックス材料中への第２の遷移金属の拡散が促進
され、セラミック材と金属組成物との漏れ性を大巾に改
善することができる。
（発明の効果） 従って本発明によれば、セラミックと金属、またはセラ
ミックどうし接合における接合部の接合強度、耐熱性、
導電性にすぐれたロー材やメタライズ用合金を提供でき
るというすぐれた効果を有する。
（実施例） 以下本発明を図に示す実施例に基づいて説明する。
〔実施例１〕 第１図は本発明の金属組成分を接合用ロー材として用い
た場合の接合構造を説明する断面図で、■は窒化ケイ素
（Ｓ　ｉ３Ｎ４　）　、窒化チタン（ＴｉＮ）を主成分
とする非酸化物系セラミック試験片で巾７ｍｍ、長さ２
０ｍｍ、厚さ７ｍｍである。
この試験片は以下に説明する工程で製作した。
平均粒径０，８μ窒化ケイ素、平均粒径０．５μの窒化
チタンの所要量を秤量し、窒化ケイ素４１ｍ０１％、窒
化チタン５５．４ｍｏｌ％の組成の混合粉末を調整した
。またこの混合粉末はＭｇＡｌ！２０ａ２．２ｍｏｌ％
、Ｙ２０３１．４ｍｏ　１％の焼結助剤を含む。このン
昆合粉末を溶媒としての水に投入して１２時間混合した
。このように浸漬混合された混合粉末を乾燥し、造粒し
た。次に所定の大きさにフツス整形し、その後１７５０
′ｃで４時間窒素雰囲気中で焼成して焼結体を形成した
。
２はセラミック試験片１に接合される被接合金属試験片
でコバール（鉄・コバルト・ニッケル合金）よりなり巾
４ｍ、ｍ、長さ１０ｍｍ、厚さ５ｍｍに加工されている
。
３は本発明の金属組成物である接合用ロー材でその組成
を第１表に示す。Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉ　ｒ、ＲＵ、○Ｓとで
構成される第１の遷移金属群がらはｐｔをＣｒ、　Ｍｎ
Ｘ１’ｉ’ｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕとで構成される第２の
遷移金属群からはＮ１−Ｃｒ（モル比８３：１７）合金
を、そしてＢ、Ｃ，Ｓｉ、Ｐからなる第３の元素群から
はＰを選んで、それぞれの金属粉末モル比を変化させて
配合したロー材により前記セラミック試験片１と金属試
験片２とを接合したサンプルを８種製作した。
その接合方法を以下に説明する。セラミック試験片１と
被接合金属２をアセントン中で超音波洗浄した後、粉末
を配合した接合用ロー材３を例えば、ホリビニルアルコ
ール（ＰＶＡ）のような有機バインダでペースト状とし
接合面に０．５〜１ｍｇ　７ｍ　ｍ　”程度の割合で塗
布して第１図のよ・うにセラミック試験片１と接合用ロ
ー材３及び被接合金属２を配置した。その後１０−’Ｔ
ｏｕｒ減圧下で１２００°Ｃ１１０分間保持して熱処理
を行ないロー材粉末を溶融させると同時に有機バインダ
を焼失させ接合した。このようにして接合した接合部の
強度についてセラミック試験片１を固定し被接合金属２
を回転させる方向に力を加えた時の接合面の破断に至る
最大回転トルクを測定した結果を第１表の右端の欄に記
載した。
実施例の組成１は通常使用されるＪＩＳに規定されたＢ
Ｎｉ−７のニッケルローの配合成分に相当する。組成２
〜８はｐｔおよび第２の遷移金属群元素であるＮｉ、Ｃ
ｒと第３の元素群の元素であるＰのモル分率を変化させ
て接合試験を行った結果である。表かられかるように組
成１の通常のＮｉロー成分のみでは全く接合は起きず力
を加える前に接合面がはがれる。しかしこれにｐｔを添
加していくと接合できるようになり、Ｐｔ２５ｍ０１％
で最大の強度が得られる。さらにＰｔを添加していくと
接合強度が減少し、Ｐｔ７０ｍｏｌ％以上となると再び
接合面のはがれが発生した。
次に本発明による効果を原理的に説明する。例えば窒化
ケイ素のような非酸化物セラミックは一般に強固な共有
結合を持っており、他の物質と接合するためにはこの共
有結合を切断しなければ接合材の充分な融合がおこらず
、接着強度が上らないということが本発明者らの研究に
よって明らかになった。本発明においては、第１の遷移
金属群から選ばれたｐｔがまず非酸化物セラミックスの
共存結合に対して触媒的に働き、この共有結合を切断す
る役割りを果す。次に第２の遷移金属群から選ばれた金
属元素であるＮｉ−Ｃｒは接合用ロー材金属の母体とな
り、この金属が共有結合が切れ分解した非酸化物中に拡
散し拡散層を形づくる。
さらに第３の元素群より選ばれた元素Ｐはロー材の融点
降下及び金属元素が溶融した時の流動性を増すように、
粘度を低下させる働きをする。以上の３者の効果が奏合
して第１表のように非酸化物セラミックスと金属の強固
な接合を形づくることができる。
第１表の実施例１の組成１で接合が起きないのは、共有
結合を切断する触媒の働きをするｐｔがないためで、こ
のときはセラミックと接合用ロー材は全く濡れず、従っ
て接合は起きない。また実施例１組成８のｐｔのみでは
セラミックの一部が分解して濡れは起きるものの、金属
との接合を担う母体金属である第２の遷移金属群の金属
元素がないためにほとんど接合することができない。本
発明では実施例１の組成５のようにＰ　ｔ　２５ｍ。
１％、Ｎｉ−Ｃｒ６２ｍｏｌ％、Ｐ　１３ｍｏ　１％の
組成からなるロー材が最大の接合強度を示した。
本実施例に使用したＴ　ｉ　Ｎ　　Ｓ　］　＊　Ｎ　ａ
系複合セラミックスは導電性を有し、セラミンク発熱体
として使用でき、また本発明による接合用ロー材は金属
材料を中心に構成されており、導電性を有する。従って
、本発明によるセラミックと金属の接合構造はヒータ電
極として使用できる。
次に本発明の金属組成物による接合構造をヒータの電極
部に使用した場合の耐熱性及び耐熱衝撃性を測定するた
めに、前記実施例１の組成５と同一の組成のロー材によ
って同様の接合条件で、第２図のように両端に電極部４
ａを有する短棚状のヒータ試験片４の電極部に長さ１０
ｍｍ、巾４ｍｍ、高さ５ｍｍのコバール製電極５を接合
したセラミックヒータを製作した。
第２表は、このようにして製作したヒータ電極部の各種
耐久試験結果である。
すなわち初期抵抗ＲＡ　（ヒータ４の両端の電極部４ａ
間の抵抗）、ＲＩｌ（ヒータ４の電極部４ａと電極５間
の抵抗）、Ｒｃ（電極５間の抵抗）に対して患１〜Ｎ１
４の各種試験を行い、ＲＡ、Ｒ１１、Ｒｃの抵抗値の変
化を測定することによってこの電極部の耐熱性を調べた
結果を示す。ここでｌ１ｈｌの試験条件は、８００度の
炉内に２００時間放置するもの、患２はヒータ４に３１
Ａの電流を連続通電することにより炉打ち雰囲気を８０
０℃にした場合の２００時間経過後のもの、隘３は高温
においてヒータ４に３５Ａの電流を６０秒間通電の後１
２０秒間ＯＦＦするサイクルを繰り返した場合の２００
時間経過後のもの、尚４は５６０’Ｃの炉内で、ヒータ
４に３８Ａの電流を３ｏ秒ｉｆ！Ｉ電の後１５０秒間Ｏ
ＦＦするサイクルを繰り返した場合の２００時間経過後
のものである。なお隘１〜隘４の実験で雰囲気は大気中
である。表より明らかな如く、抵抗値Ｒａ　、Ｒｍ　、
Ｒｅはほとんど変化しておらず本発明のヒータ電極部の
耐熱性および耐熱衝撃性がきわめて高いことがわかる。
これに対して従来より知られている方法には、例えばヒ
ータ電極部にＮｉペースト焼付後Ａｇローで電極を接合
するという方法があるが、このような方法ではいずれの
試験においても５〜５０時間程度ではがれ及び酸化が起
き、ＲＩｌ、Ｒｃ間の抵抗が■となってしまう。
従って本発明は例えばディーゼル機関から排出される排
ガス中の炭素微粒子を取り除くディーゼルパティキュレ
ートフィルタの再生用ヒータの電極部の接合に用いられ
てきわめて有効である。すなわち、この種のヒータには
窒化ケイ素と窒化チタンとを含有する非酸化物系セラミ
ックが用いられ、また排気ガスにさらされ非常に高温に
なる部位に用いられるためである。
（以下余白） 第２表 １の組成５におけるｐｔとＮｉ−Ｃｒの組成比率をかえ
ることなく、第３の元素群の元素の量と種類を変えて接
合を行った結果を示す。ロー付温度は表のとおりである
。第３の元素群の元素は本発明ではロー材の融点降下と
溶融金属の流動性をたかめるという２次的な役割を果し
ている。第３の元素群の元素が多くなりすぎると強度が
低下し、組成２３のようにはがれが発生する。また組成
２０．２１よりわかるように、本発明においては、第３
表の元素群の元素を欠く場合も、かなりの接合強度を有
していることがわかる。
（以下余 第５表 臼）　〔実施例５〕 本発明は他の非酸化物セラミックスにも適用することが
でき、第６表は各種非酸化物セラミックスとその非酸化
物セラミックと熱膨張係数の近い金属を選んで接合を行
った結果を示すもので、第６表に示すよう全般に良好な
接合強度を得ることができた。
（以下余白） 〔実施例６］ 本発明は非酸化物セラミックスどうしの接合にも使用す
ることができる。非酸化物セラミックとしてＳ　ｌ：ｌ
　Ｎ４　、Ｓ　ｉ　Ｃ，Ｔ　ｉＮ、ＷＣ，Ｂ４　Ｃ。
ＴｉＣを用い、それらの試験片４および５　（巾１０ｍ
ｍ、長さ３０ｍｍ、厚さ１０ｍｍ）を第３図に示すよう
に本発明のロー材３をはさんで配置し、１２００℃、０
．５時間の条件で接合したサンプルを第４図に示したよ
うにスパンＪ＝４９ｍｍ、クロスヘッド６の降下速度、
０．５ｍｍ／分の３点曲げ強度で接合強度の比較を行っ
た。その結果、第７表に示すような良好な結合強度を得
ることができ、とりわけＳｉ３Ｎ、どうしの結合、Ｔｉ
Ｎどうしの結合、ＴｉＮとＴｉＣとの結合が良好であっ
た。
（以下余白） また本発明の金属組成物では、第１遷移金属群、第２遷
移金属群、第３群元素はその周期表上の位置も同−族あ
るいは周期上の元素が多く、性質も近似しているため、
例えば第２遷移金属群金属群についてＮｉ−Ｃｒ合金を
選んだように、それぞれの群から２以上の混合系として
選んで用いても同様の効果がある。
〔実施例７］ 本発明による合成組成物は、非酸化物セラミックと金属
の接合用ロー材としてのみでなく、非酸化物セラミック
ス上のメタライズ層形成用金属としても有効に使用する
ことができる。従って、本発明による金属で非酸化物セ
ラミックス上にメタライズ層を形成した後、メタライズ
温度以下の温度で溶融する別のロー材を用いて、金属を
非酸化物セラミックのメタライズ層上にロー材すること
ができる。第８表はこのようにして接合した実施例１の
接合試験片と同様の結合強度を示す。
この場合、試験片では高温強度及び耐酸化性は直接接合
した場合に比べて低い融点のロー材を使用するため劣る
ものの室温強度においては直接接合した場合よりも高い
接合強度が得られることが第１表との比較より明らかと
なる。
このように非酸化物系セラミックス上へのメタライズ層
形成金属として使用できるため、本発明は３ｉＣ，Ａ４
２Ｎといった非酸化物セラミック基板上への導電路形成
に応用することができるというすぐれた効果を有する。
このような応用に際しても、メタライズ層と基板の接着
強度は高いほど望ましく、本発明によるメタライズ金属
層の接着強度は他部品の半田付は等に際して特に有利で
ある。
（以下余白）
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の金属組成物を用いた接合試験片の構造
を説明する模式図、第２図は本発明の金属組成物をヒー
タの電極接合に使用した時の耐久試験片の構造を説明す
る模式図、第３図は本発明の他の実施例の接合試験片の
構造を説明する模式図、第４図は第３図の試験片の３点
曲げ強度試験の方法を説明する模式図である。 ３・・・持＃甲ロー矛丁 代理人弁理士　　岡　部　　　隆 第３図 第４図

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）少なくともＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｏｓ
    とで構成される第１の遷移金属群から選ばれた１以上の
    金属と、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕとで構成
    される第２の遷移金属群から選ばれた１以上の金属とを
    含んでなる金属組成物。
  2. （２）前記第１の遷移金属群より選ばれた金属の含有量
    が２〜７０ｍｏｌ％、前記第２の遷移金属群より選ばれ
    た金属の含有量が３０〜９８ｍｏｌ％の範囲にあること
    を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の金属組成物。
  3. （３）少なくともＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｏｓ
    とで構成される第１の遷移金属群から選ばれた１以上の
    金属と、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕとで構成
    される第２の遷移金属群から選ばれた１以上の金属と、
    Ｂ：Ｃ、Ｓｉ、Ｐとで構成される第３の元素群から選ば
    れた１以上の元素を含んでなる金属組成物。
  4. （４）前記第１の遷移金属群より選ばれた金属の含有量
    が２〜７０ｍｏｌ％、前記第２の遷移金属群より選ばれ
    た金属の含有量が３０〜９８ｍｏｌ％、前記第３の元素
    群の元素の含有量が１〜３０ｍｏｌ％の範囲にあること
    を特徴とする特許請求の範囲第３項記載の金属組成物。
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