CN108276019B - 精密真空转子球腔装置及其陶瓷电极引针的封接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了精密真空转子球腔装置及其陶瓷电极引针的金属化封接方法。该封接方法包括:S100:在所述精密真空转子球腔装置的陶瓷碗引针孔内填充金属化膏剂;S200:使陶瓷电极引针穿过所述金属化膏剂并伸入所述陶瓷碗内部;S300:将步骤S200中得到的产品进行第一烧结。由此,不仅可以实现陶瓷电极引针与陶瓷碗的良好匹配性,而且封接效果好;金属化膏剂与陶瓷碗的匹配较好,可进一步提高封接效果;该方法不需要焊料进行钎焊,而是直接使用金属化膏剂与陶瓷碗和陶瓷电极引针利用烧结的方法进行焊接,避免了焊料的磁性对精密真空转子球腔装置的性能产生负面影响;陶瓷电极引针不易断裂,可靠性高;该封接方法工艺简单,成本低,且氦漏率不大于1.0×10‑11Pa/m3·s和1.0×10‑12Pa/m3·s的成品率分别为100%和80%。
Description
技术领域
本发明涉及精密真空转子球腔装置技术领域,具体的,涉及精密真空转子球腔装置及其陶瓷电极引针的封接组件和封接方法。
背景技术
精密真空转子球腔装置,它是在空心球形转子的周围装有均匀分布的高压电极,对转子形成静电场,使高速旋转的转子悬浮在球腔中心。为了尽量减小转子旋转时的阻力,空心球形转子必须处于高真空环境中。所以在精密真空转子球腔装置制备过程中,需要解决在保证高真空密封的条件下,将12个电极通过绝缘的氧化铝陶瓷碗,从真空环境引出加电。
解决真空中绝缘导电的常规方法是,在绝缘陶瓷碗上开孔,然后再封接上金属引针。由于精密真空转子球腔装置为一种超高精密仪表,对尺寸公差要求极高,允许的公差在微米级以内,为了尽量降低因温度变化而引起电极引针和陶瓷碗的位置尺寸变化,最好的选择是电极引针采用与陶瓷碗组成相同的陶瓷材料,从而确保温度变化对陶瓷碗和电极引针的相对位置不会产生影响,或者影响很小。但如果电极引针采用陶瓷材料,而为了保证导电,必须在陶瓷电极引针和陶瓷碗中间设置一层导电层。现有技术中的设计是电极引针全部用陶瓷材料,然后在陶瓷电极引针表面涂覆一层碳,最后用压力扩散焊的方法将陶瓷引针焊接到陶瓷碗上。这种方法的优点是陶瓷电极引针与陶瓷碗匹配性好,但工艺成本高,使用时陶瓷电极引针易断,可靠性差。
所以,关于精密真空转子球腔装置的电极引针与陶瓷碗的封接方法的研究有待深入。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种具有密封性好、电极引针与陶瓷碗匹配性好、制备工艺简单、成本低或成品率高等优点的精密真空转子球腔装置陶瓷电极引针的金属化封接方法。
在本发明的一个方面,本发明提供了一种精密真空转子球腔装置陶瓷电极引针的金属化封接方法。根据本发明的实施例,该方法包括:S100:在所述精密真空转子球腔装置的陶瓷碗引针孔内填充金属化膏剂;S200:使陶瓷电极引针穿过所述金属化膏剂并伸入所述陶瓷碗内部;S300:将步骤S200中得到的产品进行第一烧结。发明人发现,通过金属化膏剂将陶瓷电极引针和陶瓷碗进行烧结封接,不仅可以实现陶瓷电极引针与陶瓷碗的良好匹配性,确保温度变化对陶瓷碗和陶瓷电极引针的相对位置不会产生影响,而且封接效果好,足以保证精密真空转子球腔装置在高真空中优良的密封性;再者,金属化膏剂与陶瓷碗的匹配也较好,可以进一步提高封接效果;另外,相比于金属化膏剂封接普通陶瓷的工艺,本发明的封接方法不需要镍、银、铜或金等高温焊料进行钎焊,而是直接使用金属化膏剂与陶瓷碗和陶瓷电极引针利用烧结的方法进行焊接,进而就避免了焊料的磁性对精密真空转子球腔装置的性能产生负面影响;进一步的,精密真空转子球腔装置工作时,陶瓷电极引针不易断裂,可靠性高;再进一步的,该封接方法工艺简单,成本低,且成品率高,具体的:氦漏率不大于1.0×10-11Pa/m3·s的成品率为100%(现有技术中,氦漏率不大于1.0×10-11Pa/m3·s的成品率仅为70%,),氦漏率不大于1.0×10-12Pa/m3·s的成品率为80%。
根据本发明的实施例,在步骤S100之前进一步包括:在所述陶瓷碗引针孔的内壁上涂覆所述金属化膏剂,并将所得到的产品进行第二烧结。
根据本发明的实施例,在涂覆所述金属化膏剂之后,所述第二烧结处理之前,进一步包括:对所述金属化膏剂进行修孔处理,使得所述金属化膏剂的外表面形成锥度小于5度的锥形孔。
根据本发明的实施例,所述陶瓷碗引针孔与所述陶瓷电极引针的形状相匹配。
根据本发明的实施例,所述第一烧结和所述第二烧结各自独立的是在氢气或氢气和氮气混合气氛下,温度为1400℃~1500℃的条件下完成的。
根据本发明的实施例,所述金属化膏剂包括:金属化粉体和粘结剂,其中,基于所述金属化粉体的总质量,所述金属化粉体包括:
所述粘结剂为松油醇或硝棉中的至少一种。
根据本发明的实施例,所述金属化膏剂的制备方法包括:将所述金属化粉体进行第一球磨处理;将所述金属化粉体和所述粘结剂按质量比为(3~6):1的比例混合,以便得到混合物;将所述混合物进行第二球磨处理,以便得到所述金属化膏剂。
在本发明的另一方面,本发明提供了一种精密真空转子球腔装置。根据本发明的实施例,该精密真空转子球腔装置包括:陶瓷碗,所述陶瓷碗上设置有陶瓷碗引针孔;陶瓷电极引针,所述陶瓷电极引针穿过所述陶瓷碗引针孔并伸入到所述陶瓷碗内部,且仅通过金属膏剂进行封接。由此,该精密真空转子球腔装置不仅可以实现陶瓷电极引针与陶瓷碗的良好匹配性,确保温度变化对陶瓷碗和陶瓷电极引针的相对位置不会产生影响,足以保证精密真空转子球腔装置在高真空中优良的密封性;再者,金属化膏剂与陶瓷碗和陶瓷电极引针的匹配也较好,可以进一步提高封接组件的密封性;另外,陶瓷电极引针与陶瓷碗引针孔的封接只需金属化膏剂,无需镍、银或铜等金属焊料进行钎焊,进而就避免了焊料的磁性对精密真空转子球腔装置的性能产生负面影响;进一步的,精密真空转子球腔装置工作时,陶瓷电极引针不易断裂,可靠性高;再进一步的,该精密真空转子球腔装置的成品率高,具体的,氦漏率不大于1.0×10-11Pa/m3·s的成品率为100%(现有技术中,氦漏率不大于1.0×10-11Pa/m3·s的成品率仅为70%),氦漏率不大于1.0×10-12Pa/m3·s的成品率为80%。
根据本发明的实施例,所述陶瓷电极引针是利用前面所述的方法进行封接的。
附图说明
图1是本发明一个实施例中精密真空转子球腔装置陶瓷电极引针的金属化封接方法的流程示意图。
图2是是本发明另一个实施例中精密真空转子球腔装置陶瓷电极引针的金属化封接方法的流程示意图。
图3是是本发明又一个实施例中精密真空转子球腔装置陶瓷电极引针的金属化封接方法的流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
在本发明的一个方面,本发明提供了一种精密真空转子球腔装置陶瓷电极引针的金属化封接方法。根据本发明的实施例,参照图1,该方法包括:
S100:在精密真空转子球腔装置的陶瓷碗引针孔内填充金属化膏剂。
根据本发明的实施例,陶瓷碗引针孔的形状和尺寸没有限制要求,本领域技术人员可以根据实际需求灵活选择。在本发明的一些实施例中,陶瓷碗引针孔的形状为圆柱形、锥形等形状。在本发明的优选实施例中,陶瓷碗引针孔的形状为锥度小于5°的锥形孔,比如0.5°、1°、1.5°、2°、1.5°、3°、3.5°、4°或4.5°。由此,陶瓷碗与陶瓷电极引针封接的气密性最佳,且易于封接工艺的操作,若锥度较大,陶瓷碗与陶瓷电极引针封接的区域就会变大,故而不利于封接气密性的提高;若锥度过小,不利于封接工艺的操作。当然,本领域技术人员理解,该锥形孔的内径小的一侧靠近陶瓷碗内部设置。由此,可以提高陶瓷碗与陶瓷电极引针的封接效果。
根据本发明的实施例,陶瓷碗引针孔的位置也没有限制要求,本领域技术人员可根据精密真空转子球腔装置的转子等实际情况灵活设置。根据本发明的实施例,陶瓷碗引针孔的形成方法也没有特殊限制要求,本领域技术人员根据陶瓷碗引针孔的形状和尺寸等实际需求灵活选择常规技术手段即可。
根据本发明的实施例,为了进一步提高陶瓷碗与陶瓷电极引针的封接效果,金属化膏剂优选为钼锰金属化膏剂,具体的,该金属化膏剂包括金属化粉体和粘结剂,其中,基于所述金属化粉体的总质量,所述金属化粉体包括:钼粉50wt%~85wt%;锰粉4wt%~20wt%;氧化铝4wt%~15wt%;二氧化硅4wt%~15wt%;氧化钙或碳酸钙0wt%~10wt%;二氧化锆0wt%~5wt%;二氧化钛0wt%~5wt%,粘结剂为松油醇或硝棉中的至少一种。由此,金属化膏剂中含有钼粉,可以实现导电功能;锰、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、二氧化锆或二氧化钛等的加入,可以提高金属化膏剂与陶瓷碗的结合性,进而提高陶瓷碗与陶瓷电极引针的封接效果,保证陶瓷碗与陶瓷电极引针封接的气密性。且该组分及其含量的整体组成,可使得金属化膏剂性能最佳,最有利于将陶瓷碗与陶瓷电极引针的封接。
根据本发明的实施例,金属化膏剂的制备方法包括:将金属化粉体进行第一球磨处理;将金属化粉体和粘结剂按质量比为(3~6):1的比例混合,以便得到混合物;将混合物进行第二球磨处理,以便得到金属化膏剂。由此,该方法获得的金属化膏剂性能最佳,最有利于将陶瓷碗与陶瓷电极引针的封接。
根据本发明的实施例,第一球磨处理的目的是将金属化粉体研磨成粒径为0.5~5微米的粉体,比如1微米、2微米、3微米、4微米。由此,该粒径的金属化粉体有利于提高金属化膏剂与陶瓷碗之间的结合性,进而提高封接的气密性。
根据本发明的实施例,第二球磨处理的目的是将金属化粉体与粘结剂充分的、完全的混合。由此,有利于后续封接步骤的进行,并提高封接的气密性。
根据本发明的实施例,第一球磨处理和第二球磨处理的具体设备没有限制要求,只要能将金属化粉体球磨为所需粒径的粉体即可。在本发明的实施例中,第一球磨处理和第二球磨处理的具体设备为行星式球磨机,由此,球磨效果好。
S200:使陶瓷电极引针穿过金属化膏剂并伸入陶瓷碗内部。
根据本发明的实施例,为了提高封接效果,陶瓷电极引针的形状与陶瓷碗引针孔相匹配,具体的,若陶瓷碗引针孔为的形状为锥形孔,那么陶瓷电极引针也为锥形状,其锥度不小于陶瓷引针孔的锥度,并和陶瓷碗引针孔涂覆金属化膏剂后的锥度一致。由此,陶瓷碗与陶瓷电极引针封接的气密性更佳,具体的,由于锥形孔和陶瓷电极引针直径小的一侧靠近陶瓷碗内部,且陶瓷碗内部为真空,气压接近零,所以外界大气压对陶瓷电极引针具有一个向陶瓷碗内部方向的压力,进而可以有助于提高陶瓷碗与陶瓷电极引针封接的气密性。
根据本发明的实施例,陶瓷电极引针的锥度大小没有特殊限制要求,只要比陶瓷碗引针孔的锥度略小即可,本领域技术人员根据实际需求灵活选择即可。在本发明的一些实施例中,陶瓷电极引针的锥度小于5°,比如0.5°、1°、1.5°、2°、1.5°、3°、3.5°、4°或4.5°。由此,陶瓷碗与陶瓷电极引针封接的气密性最佳,且易于封接工艺的操作,若锥度较大,陶瓷碗与陶瓷电极引针封接的区域就会变大,故而不利于封接气密性的提高;若锥度过小,不利于封接工艺的操作。
S300:将步骤S200中得到的产品进行第一烧结。
根据本发明的实施例,第一烧结是在氢气或氢气和氮气混合气氛下,温度为1400℃~1500℃的条件下完成的。由此,经过第一烧结处理后,陶瓷电极引针、金属化膏剂以及陶瓷碗引针孔形成一体,且紧密连接,密封性较佳,保证精密真空转子球腔装置的使用可靠性。
发明人发现,通过金属化膏剂将陶瓷电极引针和陶瓷碗进行烧结封接,不仅可以实现陶瓷电极引针与陶瓷碗的良好匹配性,确保温度变化对陶瓷碗和陶瓷电极引针的相对位置不会产生影响,而且封接效果佳,足以保证精密真空转子球腔装置在高真空中优良的密封性;再者,金属化膏剂与陶瓷碗的匹配也较好,可以进一步提高封接效果;另外,相比于金属化膏剂封接普通陶瓷的工艺,本发明的封接方法不需要镍、银、铜或金等高温焊料进行钎焊,而是直接使用金属化膏剂与陶瓷碗利用烧结的方法进行焊接,进而就避免了焊料的磁性对精密真空转子球腔装置的性能产生负面影响;进一步的,精密真空转子球腔装置工作时,陶瓷电极引针不易断裂,可靠性高;再进一步的,该封接方法工艺简单,成本低,且成品率高,氦漏率不大于1.0×10-11Pa/m3·s的成品率为100%(现有技术中,氦漏率不大于1.0×10-11Pa/m3·s的成品率仅为70%,),氦漏率不大于1.0×10-12Pa/m3·s的成品率为80%。
根据本发明的实施例,为了进一步提高陶瓷碗与陶瓷电极引针封接的气密性,参照图2,在步骤S100之前还可进一步包括:
S10:陶瓷碗引针孔的内壁上涂覆金属化膏剂,并将所得到的产品进行第二烧结。由此,可进一步提高工艺操作的便捷性和可靠性。
根据本发明的实施例,第二烧结是在氢气或氢气和氮气混合气氛下,温度为1400℃~1500℃的条件下完成的。由此,经过第二烧结处理后,金属化膏剂以及陶瓷碗引针孔形成一体,且紧密连接,保证精密真空转子球腔装置的使用可靠性。
根据本发明的实施例,为了获得最佳的封接气密性,在涂覆金属化膏剂之后,参照图3,第二烧结处理之前,进一步包括:
S20:对金属化膏剂进行修孔处理,使得金属化膏剂的外表面形成锥度小于5度的锥形孔。
根据本发明的实施例,利用锥度小于5°且与陶瓷碗引针孔相匹配的钻头进行修孔,之后金属化膏剂外表面形成一定锥度(小于5°)的锥形孔,再经过第二烧结处理后,金属化膏剂与陶瓷碗形成一体,且紧密连接,保证精密真空转子球腔装置的使用可靠性,且经过修孔后,陶瓷碗引针孔的外表面光滑均匀,有利于后续步骤的进行。
在本发明的另一方面,本发明提供了一种精密真空转子球腔装置。根据本发明的实施例,该精密真空转子球腔装置包括:陶瓷碗,所述陶瓷碗上设置有陶瓷碗引针孔;陶瓷电极引针,所述陶瓷电极引针穿过所述陶瓷碗引针孔并伸入到所述陶瓷碗内部,且仅通过金属膏剂进行封接。由此,利用前面所述的封接方法制备得到的封接组件,不仅可以实现陶瓷电极引针与陶瓷碗的良好匹配性,确保温度变化对陶瓷碗和陶瓷电极引针的相对位置不会产生影响,足以保证精密真空转子球腔装置在高真空中优良的密封性;再者,金属化膏剂与陶瓷碗的匹配也较好,可以进一步提高封接组件的密封性;另外,陶瓷电极引针与陶瓷碗引针孔的封接只需金属化膏剂,无需镍、银或铜等金属焊料进行钎焊,进而就避免了焊料的磁性对精密真空转子球腔装置的性能产生负面影响;进一步的,精密真空转子球腔装置工作时,陶瓷电极引针不易断裂,可靠性高;再进一步的,利用上述封接方法制备的封接组件成品率高,其中氦漏率不大于1.0×10-11Pa/m3·s的成品率为100%(现有技术中,氦漏率不大于1.0×10-11Pa/m3·s的成品率仅为70%),氦漏率不大于1.0×10-12Pa/m3·s的成品率为80%。
根据本发明的实施例,陶瓷电极引针是利用前面所述的方法进行封接的。其中,对陶瓷电极引针、陶瓷碗引针孔、金属化膏剂等各个方面要求一致,在此不再一一赘述。由此,该精密真空转子球腔装置的密封性好,可靠性高,制备成本低,良率高。当然本领域技术人员可以理解,该精密真空转子球腔装置具有前面所述的所有特征和优点,在此不再一一赘述。
本领域技术人员可以理解,除了前面所述的封接组件,本发明的精密真空转子球腔装置还包括常规精密真空转子球腔装置的常规结构和部件,比如,球形转子、线圈、电源以及必要的线路等结构。
实施例
实施例1
1.称取钼(Mo)144克,锰(Mn)24克,氧化铝(Al2O3)12克,二氧化硅(SiO2)13克,氧化钙(CaO)6克,二氧化钛(TiO2)1克,装入行星式球磨机中进行第一球磨处理。然后,再混合金属化粉体和松油醇溶液按质量比为4:1的比例配制钼锰金属化膏剂,并进行第二球磨处理;
2.将锥度为0.5o的精密真空转子球腔装置陶瓷碗引针孔中涂覆上配制好的钼锰金属化膏剂;
3.用锥度为0.5o的钻头,将已烘干且涂覆有钼锰金属化膏剂的陶瓷碗引针孔加工成一定的锥度;
4.在氢气和氮气混合气氛下,温度为1480℃,进行第二烧结;
5.再将第二烧结后的陶瓷碗引针孔内填充钼锰金属化膏剂;
6.将锥度为0.5o的陶瓷电极引针穿过钼锰金属化膏剂并伸入陶瓷碗内部;
7.用陶瓷或钼金属模具压住陶瓷引针,在氢氮混合气氛下,温度为1480℃,进行第一烧结,完成陶瓷碗与陶瓷电极引针的封接。
经过上述封接方法制备的陶瓷碗与陶瓷电极引针的封接组件的氦漏率不大于1.0×10-11Pa/m3·s的成品率为100%,氦漏率不大于1.0×10-12Pa/m3·s的成品率80%。
实施例2
1.称取钼(Mo)150克,锰(Mn)17克,氧化铝(Al2O3)17.7克,二氧化硅(SiO2)14克,氧化钙(CaO)1.3克,装入行星式球磨机中进行第一球磨处理。然后,再按混合金属化粉体与松油醇溶液质量比为3.5:1的比例配制钼锰金属化膏剂,并进行第二球磨处理;
2.将锥度为0.5o的精密真空转子球腔装置陶瓷碗引针孔中涂覆上配制好的钼锰金属化膏剂;
3.用锥度为0.5o的钻头,将已烘干且涂覆有钼锰膏剂的陶瓷碗引针孔加工成一定的锥度;
4.在氢气和氮气混合气氛下,温度为1460℃,进行第二烧结;
5.再将第二烧结后的陶瓷碗引针孔内填充钼锰金属化膏剂;
6.将锥度为0.5o的陶瓷电极引针穿过钼锰金属化膏剂并伸入陶瓷碗内部;
7.用陶瓷或钼金属模具压住陶瓷引针,在氢氮混合气氛下,温度为1460℃,进行第一烧结,完成陶瓷碗与陶瓷电极引针的封接。
经过上述封接方法制备的陶瓷碗与陶瓷电极引针的封接组件的氦漏率不大于1.0×10-11Pa/m3·s的成品率为100%,氦漏率不大于1.0×10-12Pa/m3·s的成品率为80%。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (6)
1.一种精密真空转子球腔装置陶瓷电极引针的金属化封接方法,其特征在于,包括:
S100:在所述精密真空转子球腔装置的陶瓷碗引针孔内填充金属化膏剂;
S200:使陶瓷电极引针穿过所述金属化膏剂并伸入所述陶瓷碗内部;
S300:将步骤S200中得到的产品进行第一烧结,
其中,在步骤S100之前进一步包括:在所述陶瓷碗引针孔的内壁上涂覆所述金属化膏剂,并将所得到的产品进行第二烧结,
而且在涂覆所述金属化膏剂之后,所述第二烧结处理之前,进一步包括:
对所述金属化膏剂进行修孔处理,使得所述金属化膏剂的外表面形成锥度小于5度的锥形孔,
且所述陶瓷碗引针孔与所述陶瓷电极引针的形状相匹配。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一烧结和所述第二烧结各自独立的是在氢气或氢气和氮气混合气氛下,温度为1400℃~1500℃的条件下完成的。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述金属化膏剂的制备方法包括:
将所述金属化粉体进行第一球磨处理;
将所述金属化粉体和所述粘结剂按质量比为(3~6):1的比例混合,以便得到混合物;
将所述混合物进行第二球磨处理,以便得到所述金属化膏剂。
5.一种精密真空转子球腔装置,其特征在于,包括:
陶瓷碗,所述陶瓷碗上设置有陶瓷碗引针孔;
陶瓷电极引针,所述陶瓷电极引针穿过所述陶瓷碗引针孔并伸入到所述陶瓷碗内部,且仅通过金属膏剂进行封接,所述金属膏剂设置在所述陶瓷碗引针孔的内壁上,且所述金属膏剂的外表面形成锥度小于5度的锥形孔,
其中,所述陶瓷碗引针孔与所述陶瓷电极引针的形状相匹配。
6.根据权利要求5所述的精密真空转子球腔装置,其特征在于,所述陶瓷电极引针是利用权利要求1-4任一项所述的方法进行封接的。
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