JPH07172944A - 接着用組成物、接合体およびその接合方法 - Google Patents

接着用組成物、接合体およびその接合方法

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JPH07172944A
JPH07172944A JP31485093A JP31485093A JPH07172944A JP H07172944 A JPH07172944 A JP H07172944A JP 31485093 A JP31485093 A JP 31485093A JP 31485093 A JP31485093 A JP 31485093A JP H07172944 A JPH07172944 A JP H07172944A
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JP
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ceramics
adhesive composition
metal
oxide
titanium
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JP31485093A
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Shuichi Tateno
周一 立野
Shoji Kosaka
祥二 高坂
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Kyocera Corp
Original Assignee
Kyocera Corp
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Abstract

(57)【要約】 【構成】銀97.5〜99.5重量%と、チタン0.5
〜2.5重量%とからなる接着用組成物を用いて、96
0.5〜1300℃で加熱し、窒化珪素、炭化珪素、サ
イアロンなどの非酸化物系セラミックス同士、あるいは
非酸化物系セラミックスと金属とを接合する。 【効果】高温における接合強度の低下を防止するととも
に耐酸化特性を高めることが可能となり、室温から高温
まで接合部品を使用するに充分な機械的特性と熱的特性
を有する接合体を得ることが可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、室温から高温までの強
度特性に優れ、さらに耐酸化特性に優れた接着用組成物
および接合体およびその接合方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来から、窒化珪素、炭化珪素、窒化ア
ルミニウムに代表される非酸化物系セラミックスは、高
強度、高硬度、耐酸化性に優れた材料として注目され、
各種の構造用部品などへの応用が進められている。これ
らセラミックスは、焼結により得られることから、その
形状が制限されるため、単体での複雑形状品の作製が困
難である。
【0003】そこで、複雑形状品を作製するための方法
として、セラミックス−セラミックス、あるいはセラミ
ックス−金属との接合により、あらゆる形状品への適用
が行われている。
【0004】このような接合技術の1つとして、金属か
らなるロウ材を接着材として使用することが知られてい
る。具体的には、特開昭59−232692号に示され
るように、チタン(Ti)を3〜80重量%含む銀(A
g)あるいは銅(Cu)のうちの1種以上との合金を接
着材としてセラミックスと金属とを接合することにより
高い接合強度を得ることが記載され、この中でもAg−
Cu共晶合金に数%のTiを添加したロウ材が優れた特
性を有している。この技術は、いわゆるAg−Cu共晶
反応により融点を下げ、さらにTiを添加することによ
り、セラミックスとの濡れを改善したものである。
【0005】
【発明が解決しようとする問題点】上記特開昭59−2
32692号の接合体は、常温においては高い接合強度
を示すものであるが、例えばAg−Cu共晶合金に数%
のTiを添加した組成物の共晶温度は780℃前後と低
く、また高温ではすぐにCuが酸化されてしまうため
に、300℃以上の高温における耐酸化特性が低く、長
時間酸化雰囲気に晒した場合、接合強度が低下するとい
う問題がある。
【0006】また、Ag−Ti系合金においても、高温
雰囲気中では、チタンと非酸化物系セラミックスと反応
が生じ、ロウ材とセラミックスの界面に脆性化合物であ
るチタンの炭化物または、チタンの珪化物が生成し、こ
れにより接合強度が低下するという問題が生じることが
わかった。
【0007】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は、接合体
の機械的、熱的特性を高めるためには、接着用組成物が
重要であるという見地に基づき検討を重ねた結果、ロウ
材として多用されるAg−Cu共晶合金に数%のTiを
添加した従来のロウ材からCu成分を除くとともに、T
i量を低減することにより接合体の耐熱性と耐酸化特性
が大幅に改善されることを見出し、本発明に至った。
【0008】即ち、本発明は、銀97.5〜99.5重
量%と、チタン0.5〜2.5重量%とからなる接着用
組成物を用い、960.5〜1300℃で加熱し接合す
ることによって非酸化物系セラミックス同士、あるいは
非酸化物系セラミックスと金属とを接合せしめたもので
ある。
【0009】以下、本発明を詳述する。
【0010】本発明における接着用組成物は、実質的に
銀(Ag)とチタン(Ti)から構成される。また、T
iは組成物全量中、0.5〜2.5重量%、特に1〜2
重量%の量で含有する。Ti量を上記範囲に限定したの
は、チタンが0.5重量%未満では、非酸化物系セラミ
ックスと接着用組成物であるロウ材との濡れが悪いため
に接合強度が低く、2.5重量%を越えると高温におい
てロウ材とセラミックスの界面に脆性化合物であるチタ
ンの炭化物(例えば、TiC)、窒化物(例えば、Ti
N)、あるいは珪化物(例えば、Ti5 Si3 )が生成
し、強度低下を引起こすためである。
【0011】また、本発明の接着用組成物は、窒化珪
素、炭化珪素、サイアロンなどの非酸化物系セラミック
ス同士、あるいはこれらの非酸化物系セラミックスとス
テンレス鋼、Ni基耐熱合金、クロムモリブデン鋼など
の金属部材との接合に使用され、特に300〜600℃
の温度範囲にて使用される接合体の作製に好適に使用さ
れるものである。即ち、本発明の接合体は図1に示すよ
うに、非酸化物系セラミックス1と非酸化物系セラミッ
クスあるいは金属からなる部材2との間に、ロウ材から
なる接着層3が介在した構造からなる。かかる構造にお
いて接着層3は、10〜150μmの厚みであることが
望ましい。
【0012】また、他の形態として図2に示すように接
着層3に隣接してCu、Ni、超硬合金などからなる応
力緩和層4が介在する場合もある。その場合、応力緩和
層は、0.1〜5mmの厚みで形成される。
【0013】これらの接合体を作製するには、銀97.
5重量%〜99.5重量%、チタン0.5重量%〜2.
5重量%からなる金属粉末の混合粉末や、その混合粉末
を予め1200〜1600℃で熱処理し粉砕した合金粉
末を接合面に塗布するか、あるいはこれらの金属箔をセ
ラミックス部材と相手部材の間に挿入した後、公知の方
法のロウ付、または固相接合法にて得られる。ロウ付け
温度は銀の融点である960.5℃以上が必要である。
ただし、1300℃を越えると接合界面の反応生成物の
厚みが増加し強度低下を引起こしてしまうため、96
0.5〜1300℃、特に1000℃〜1200℃が好
ましい。この時の雰囲気は、真空、N2 、Ar等の非酸
化雰囲気である。
【0014】また、図2に示したような応力緩和層を形
成する場合には、セラミックスや金属部材との間に応力
緩和層を形成する金属粉末あるいは箔をロウ材とロウ材
との間に介在させ、上記の同様な条件で熱処理すればよ
い。
【0015】
【作用】Ag−Cu−Ti合金において、Cu量を少な
くするほど合金の融点は高くなるが、Cuは高温での耐
酸化性がこれらの金属の中でも最も小さいことから、高
温で使用される接合体を作製するのには望ましくない金
属である。そこで、Cuを実質含まないAg−Ti合金
の融点はTiの添加とともにAgの融点960.5℃か
ら増加することから、合金自体の耐熱性が大幅に改善さ
れ、耐酸化性も優れている。しかし、接合に供される物
体の片方が非酸化物系セラミックスである場合、高温中
でTiと非酸化物系セラミックスが反応し脆性な化合物
が生成されてしまう。
【0016】従って、本発明によれば、Ag−Ti系合
金でCuを実質的に含むことなく、またTi量を0.5
〜2.5重量%に低減することにより非酸化物系セラミ
ックスによる接合体の高温での接合強度の劣化を防止
し、耐酸化性を高めることができるために、接合体の高
温での使用において優れた耐久性を付与することができ
る。
【0017】また、本発明によれば、接合部において応
力緩和層を形成することにより、熱応力が緩和され、接
合時のセラミックスの割れを防止し、高強度の接合体を
得ることが可能となる。
【0018】
【実施例】径が10mmで長さが20mmの炭化珪素焼
結体、窒化珪素焼結体、およびサイアロン(SiAlO
N)焼結体とクロムモリブデン綱(SCM)を準備し
た。
【0019】表1に示す接合体の組み合わせを用い、接
合界面に0.1mm厚みの種々の接着用組成物からなる
金属箔を挿入し、真空中で接合を行った。ロウ材がCu
を含む場合は真空中950℃で5分間、Cuを含まない
場合は真空中1100℃で5分間熱処理して接合体を作
製した。また、試料No.13〜16については、セラミ
ックスと金属の接合においては応力緩和層として0.5
mm厚みのCu箔を図2に示すように挿入した。
【0020】この接合体からJISR1601に準ずる
試験片を切り出し、JISR1601に基づく4点曲げ
試験から図3に示すように接合部5を支点6,6ではさ
み、室温および500℃の強度を測定した。また、一部
の切出し試験片を500℃の空気中に100時間曝した
後に同様にして室温強度を測定した。得られた結果を表
2に示す。
【0021】
【表1】
【0022】
【表2】
【0023】表1及び表2の結果によると、Tiが0.
5%未満の試料No.1及び2では、接合不良が発生して
おり、Tiが2.5%を越える試料No.7では強度低下
を引起こしていた。また、ロウ材にCuを含む試料No.
8、10、13,15ではいずれも500℃強度、及
び、500℃、100時間暴露後の室温強度が大幅に劣
化していた。それに対して本発明は、いずれも耐熱性が
高く、且つ、耐酸化特性に優れていた。
【0024】
【発明の効果】以上述べた通り、本発明によれば、非酸
化物系セラミックス同士、あるいは非酸化物系セラミッ
クスと金属との接合において、高温における接合強度の
低下を防止するとともに耐酸化特性を高めることが可能
となり、室温から高温まで接合部品を使用するに充分な
機械的特性と熱的特性を有する接合体を得ることが可能
となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明における接合体の一実施例の構造を示す
図である。
【図2】本発明における接合体の他の実施例の構造を示
す図である。
【図3】本発明の実施例における強度の測定方法を示す
図である。
【符号の説明】
1 非酸化物系セラミックス 2 非酸化物系セラミックスあるいは金属 3 接着層 4 応力緩和層

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】銀97.5〜99.5重量%と、チタン
    0.5〜2.5重量%とからなることを特徴とする非酸
    化物系セラミックス同士、あるいは非酸化物系セラミッ
    クスと金属とを接合するための接着用組成物。
  2. 【請求項2】非酸化物系セラミックス同士、あるいは非
    酸化物系セラミックスと金属とが銀90〜99.5重量
    %、チタン0.5〜2.5重量%からなる接着用組成物
    を介して接合されてなることを特徴とする接合体。
  3. 【請求項3】非酸化物系セラミックス同士、あるいは非
    酸化物系セラミックスと金属との間に銀97.5〜9
    9.5重量%、チタン0.5〜2.5重量%からなる接
    着用組成物を介在せしめた後、960.5〜1300℃
    で加熱し接合することを特徴とする接合方法。
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