JPH1095680A - 炭化珪素を含むセラミック材料のろう付け接合部 - Google Patents
炭化珪素を含むセラミック材料のろう付け接合部Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 フッ素溶液に耐え、SiC と反応しないろう付
け合金を用いて、SiC を含むセラミック部材を接合する
方法。 【解決方法】 50℃以上でフッ素に耐えるSiとRhのろう
付け合金でろう付け接合部を作る。
け合金を用いて、SiC を含むセラミック部材を接合する
方法。 【解決方法】 50℃以上でフッ素に耐えるSiとRhのろう
付け合金でろう付け接合部を作る。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は耐酸化性に優れた炭
化珪素を含むセラミック材料のろう付け接合方法に関す
るものである。
化珪素を含むセラミック材料のろう付け接合方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、セラミックでは複雑な形状の構
造物を製造するのは難しいため、単純な形のセラミック
部材を用いてろう付けで接合して複雑な形の構造にする
のが好ましい。炭化珪素SiC は物理的および化学的特性
優れ、例えば長寿命、高熱伝導性、高い耐熱性（SiC は
1800℃までの耐火材料に分類される）、優れた耐水腐食
性および優れた高温耐酸化性を有する非酸化物セラミッ
クであり、そのため化学設備、特に大型の工業用熱交換
器やエネルギー分野の設備に使用されている。しかし、
化学分野の設備では接合部がフッ化水素酸を含む酸溶液
と接触し、この接合部に問題が生じるため、その使用は
制限されることが多い。
造物を製造するのは難しいため、単純な形のセラミック
部材を用いてろう付けで接合して複雑な形の構造にする
のが好ましい。炭化珪素SiC は物理的および化学的特性
優れ、例えば長寿命、高熱伝導性、高い耐熱性（SiC は
1800℃までの耐火材料に分類される）、優れた耐水腐食
性および優れた高温耐酸化性を有する非酸化物セラミッ
クであり、そのため化学設備、特に大型の工業用熱交換
器やエネルギー分野の設備に使用されている。しかし、
化学分野の設備では接合部がフッ化水素酸を含む酸溶液
と接触し、この接合部に問題が生じるため、その使用は
制限されることが多い。
【０００３】従って、均質かつ優れた密封性を有する接
合部を形成するためには、SiC セラミックの接合部に用
いられる化合物はセラミックと同じ物理的および化学的
特性を有するだけでなく、炭化珪素に相溶性があり、炭
化珪素との結合特性に優れたものでなければならない。
合部を形成するためには、SiC セラミックの接合部に用
いられる化合物はセラミックと同じ物理的および化学的
特性を有するだけでなく、炭化珪素に相溶性があり、炭
化珪素との結合特性に優れたものでなければならない。
【０００４】有機材料（有機樹脂）からなる接着剤は10
0 ℃以上で劣化するため、接着剤でSiC セラミックを接
合することは不可能である。また、炭化珪素の安定範囲
は1800℃以下であるので、２つのSiC 基材間を拡散溶接
で接合することも不可能である。さらに、非合金を用い
たエネルギービーム、例えば不活性ガス下でのタングス
テン溶接（ＴＩＧ）、電子照射（ＥＢ）またはレーザー
溶接を用いる接合方法は炭化珪素を直接溶融させるもの
であるが、これらの方法では炭化珪素が破壊されるため
使用できない。
0 ℃以上で劣化するため、接着剤でSiC セラミックを接
合することは不可能である。また、炭化珪素の安定範囲
は1800℃以下であるので、２つのSiC 基材間を拡散溶接
で接合することも不可能である。さらに、非合金を用い
たエネルギービーム、例えば不活性ガス下でのタングス
テン溶接（ＴＩＧ）、電子照射（ＥＢ）またはレーザー
溶接を用いる接合方法は炭化珪素を直接溶融させるもの
であるが、これらの方法では炭化珪素が破壊されるため
使用できない。
【０００５】現在、SiC セラミックの耐火部材の接合で
用いられている方法はろう付けである。このろう付けは
被接合部品の溶融温度以下の溶融温度を有する液体状態
になる合金を用いてセラミック部材を接合する接合方法
で、被接合表面は接合に寄与しないため、この合金は被
接合表面に対して優れた湿潤特性(mouillabilite) を有
している必要がある。湿潤特性は固体上で液体となって
延びる能力である。この湿潤能力は測定可能な物理的特
性で、液体が接触している材料の表面と液体との間の接
触角度で表され、接触角度または湿潤角度は液体材料に
対する湿潤能力が大きい程低くなる。従って、湿潤能力
が完全な場合には角度α＝０°となり、湿潤能力が不完
全な場合には接合角度αは０〜90°となる。湿潤能力が
ゼロの場合には接触角度は90°以上のゼロ湿潤角度αを
示す。
用いられている方法はろう付けである。このろう付けは
被接合部品の溶融温度以下の溶融温度を有する液体状態
になる合金を用いてセラミック部材を接合する接合方法
で、被接合表面は接合に寄与しないため、この合金は被
接合表面に対して優れた湿潤特性(mouillabilite) を有
している必要がある。湿潤特性は固体上で液体となって
延びる能力である。この湿潤能力は測定可能な物理的特
性で、液体が接触している材料の表面と液体との間の接
触角度で表され、接触角度または湿潤角度は液体材料に
対する湿潤能力が大きい程低くなる。従って、湿潤能力
が完全な場合には角度α＝０°となり、湿潤能力が不完
全な場合には接合角度αは０〜90°となる。湿潤能力が
ゼロの場合には接触角度は90°以上のゼロ湿潤角度αを
示す。
【０００６】ろう付け合金とセラミック部材と境界面で
のセラミック部材間に均質かつ密封性に優れた接合部を
作るには、SiC セラミックに対して優れた湿潤性を有す
るろう付け合金を用いる必要がある。従って、SiC-SiC
接合では、温度上昇に耐え、空気による酸化に耐え、室
温および50°以上でのフッ素溶液に耐えることができ、
湿潤能力および機械的特性に優れた、安定したろう付け
合金を用いる必要がある。これらの種々の問題点を解決
するために多数の研究、特に金属のろう付け合金を使用
する研究が試みられている。
のセラミック部材間に均質かつ密封性に優れた接合部を
作るには、SiC セラミックに対して優れた湿潤性を有す
るろう付け合金を用いる必要がある。従って、SiC-SiC
接合では、温度上昇に耐え、空気による酸化に耐え、室
温および50°以上でのフッ素溶液に耐えることができ、
湿潤能力および機械的特性に優れた、安定したろう付け
合金を用いる必要がある。これらの種々の問題点を解決
するために多数の研究、特に金属のろう付け合金を使用
する研究が試みられている。
【０００７】炭化珪素を含むセラミックは、大部分の遷
移金属：Ni、Fe、Cu、Mn、Co、Cr、Pt、Au、Ag、Pd、T
i、Zr、Hf等との反応性が高いということは周知であ
る。これらの元素を高い比率で含むろう付け合金は 700
℃以上の温度で炭化珪素と激しく反応し、多数の孔およ
び／または遷移金属に対応する炭化物および珪化物のよ
うな脆化物として定義された化合物を生じる。
移金属：Ni、Fe、Cu、Mn、Co、Cr、Pt、Au、Ag、Pd、T
i、Zr、Hf等との反応性が高いということは周知であ
る。これらの元素を高い比率で含むろう付け合金は 700
℃以上の温度で炭化珪素と激しく反応し、多数の孔およ
び／または遷移金属に対応する炭化物および珪化物のよ
うな脆化物として定義された化合物を生じる。
【０００８】ラグシェイダー(E.LUGSHEIDER)およびティ
ルマンバブス(W.TILLMANN BABS) のの文献『炭化珪素と
窒化物とを接合するための新規な活性充填金属の開発、
第６回高度接合技術国際会議、1991年９月』には、1100
℃のろう付けでろう付け合金を安定化させるためにニオ
ブを用いるろう付け用Cu-Pt-Nb（銅−プラチナ−ニオ
ブ）３元合金を用いる方法が記載されている。しかし、
NbとSiC との反応は低いが、ろう付け合金／セラミック
の境界の接合部でセラミックが大きく分解するので、こ
のセラミックの接合部は脆い。この文献には耐酸化性接
合部にするために貴金属を使用することが記載されては
いるが、その使用は３元ろう付け合金での貴金属の利用
のみである。
ルマンバブス(W.TILLMANN BABS) のの文献『炭化珪素と
窒化物とを接合するための新規な活性充填金属の開発、
第６回高度接合技術国際会議、1991年９月』には、1100
℃のろう付けでろう付け合金を安定化させるためにニオ
ブを用いるろう付け用Cu-Pt-Nb（銅−プラチナ−ニオ
ブ）３元合金を用いる方法が記載されている。しかし、
NbとSiC との反応は低いが、ろう付け合金／セラミック
の境界の接合部でセラミックが大きく分解するので、こ
のセラミックの接合部は脆い。この文献には耐酸化性接
合部にするために貴金属を使用することが記載されては
いるが、その使用は３元ろう付け合金での貴金属の利用
のみである。
【０００９】ラバン(B.H.RABIN)(1991年４月）の文献
『炭化珪素接合に関する炭化珪素／金属の相互作用の研
究、EG＆G IDAHO INC.、Idaho Falls、ID 83415』は高
温でのNi、Fe、Ti、Cr、Al、Cu、Pd、Mo、W 、V 、Ta、
Nb、Hf、Zr等の金属と炭化珪素との相互作用に関する研
究である。この研究は相互作用を理解し、炭化珪素材料
を接合し、この接合部は高温および酸化に耐え得る最適
手段を見出すために行われたものである。この文献には
この研究で得られた結果を金属ろう付け材料に使用する
ことが記載されている。NiまたはFeベースのろう付け材
料は炭化珪素との反応が過ぎるため、この文献ではろう
付け材料に珪素または炭素を添加して反応性を下げるこ
とを勧めている。あるいは、同じ目的で、上記化合物に
加えてPdまたはPt等の貴金属をろう付け材料に加える可
能性が記載されているが、この形式のろう付け材料に関
する応用、組成または結果は全く記載されていない。
『炭化珪素接合に関する炭化珪素／金属の相互作用の研
究、EG＆G IDAHO INC.、Idaho Falls、ID 83415』は高
温でのNi、Fe、Ti、Cr、Al、Cu、Pd、Mo、W 、V 、Ta、
Nb、Hf、Zr等の金属と炭化珪素との相互作用に関する研
究である。この研究は相互作用を理解し、炭化珪素材料
を接合し、この接合部は高温および酸化に耐え得る最適
手段を見出すために行われたものである。この文献には
この研究で得られた結果を金属ろう付け材料に使用する
ことが記載されている。NiまたはFeベースのろう付け材
料は炭化珪素との反応が過ぎるため、この文献ではろう
付け材料に珪素または炭素を添加して反応性を下げるこ
とを勧めている。あるいは、同じ目的で、上記化合物に
加えてPdまたはPt等の貴金属をろう付け材料に加える可
能性が記載されているが、この形式のろう付け材料に関
する応用、組成または結果は全く記載されていない。
【００１０】この文献に記載の好ましいTiベースのろう
付け材料では1000℃以下で優れた機械的特性を示す SiC
-SiC接合部が得られる。しかし、この接合部は不安定
で、しかも酸化に対して極めて弱い。さらに、この文献
にはSiC 型セラミック材料を接合するための金属を用い
た固体溶接法が記載されている。この固体状態での溶接
法を用いた接合はろう付け接合法より高温に耐えるが、
酸化には極めて弱い。
付け材料では1000℃以下で優れた機械的特性を示す SiC
-SiC接合部が得られる。しかし、この接合部は不安定
で、しかも酸化に対して極めて弱い。さらに、この文献
にはSiC 型セラミック材料を接合するための金属を用い
た固体溶接法が記載されている。この固体状態での溶接
法を用いた接合はろう付け接合法より高温に耐えるが、
酸化には極めて弱い。
【００１１】米国特許 3,813,759号に記載の炭化珪素材
料のろう付け法では珪素と１種以上の金属とで構成され
るろう付け合金を使用する。金属としてはFe、Au、Ni、
Pd、Pt、CrおよびTiが用いられ、ろう付け合金は少なく
とも５原子％の珪素を含んでいる。しかし、この特許に
記載の金属と珪素の合金での珪素は50原子％以上であ
り、このように珪素を多量に含むろう付け合金は酸化に
よる腐食に極めて弱く、しかも、50％フッ化水素溶液
（40％のフッ化水素酸と硝酸との混合液）または40％フ
ッ化水素酸の沸騰溶液に耐え得るろう付け接合部にはな
らない。
料のろう付け法では珪素と１種以上の金属とで構成され
るろう付け合金を使用する。金属としてはFe、Au、Ni、
Pd、Pt、CrおよびTiが用いられ、ろう付け合金は少なく
とも５原子％の珪素を含んでいる。しかし、この特許に
記載の金属と珪素の合金での珪素は50原子％以上であ
り、このように珪素を多量に含むろう付け合金は酸化に
よる腐食に極めて弱く、しかも、50％フッ化水素溶液
（40％のフッ化水素酸と硝酸との混合液）または40％フ
ッ化水素酸の沸騰溶液に耐え得るろう付け接合部にはな
らない。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上記の
全ての問題点を解決した新規なろう付け接合部と、この
接合部の製造方法とを提供することにある。
全ての問題点を解決した新規なろう付け接合部と、この
接合部の製造方法とを提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明の対象は、ろう付
け接合部を用いてSiC を含むセラミック部材を接合した
接合部において、ろう付け接合部が、50℃以上でフッ素
に耐えるSiとRhのろう付け合金で作られていることを特
徴とする接合部にある。
け接合部を用いてSiC を含むセラミック部材を接合した
接合部において、ろう付け接合部が、50℃以上でフッ素
に耐えるSiとRhのろう付け合金で作られていることを特
徴とする接合部にある。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明で『フッ素に耐える』とは
合金がフッ素と、フッ素液、フッ化水素酸等の任意のフ
ッ素化物に耐えるということを意味する。本発明では、
50℃以上でフッ素に耐える合金が得られるようにSiとRh
の原子比を選択する。珪素含有率の高い公知の合金、例
えば米国特許 3,813,759号に記載の合金はこの特性を有
していないので、この結果は驚くべきものである。本発
明のろう付け合金の珪素比率は合金の40〜60原子％、好
ましくは50原子％である。
合金がフッ素と、フッ素液、フッ化水素酸等の任意のフ
ッ素化物に耐えるということを意味する。本発明では、
50℃以上でフッ素に耐える合金が得られるようにSiとRh
の原子比を選択する。珪素含有率の高い公知の合金、例
えば米国特許 3,813,759号に記載の合金はこの特性を有
していないので、この結果は驚くべきものである。本発
明のろう付け合金の珪素比率は合金の40〜60原子％、好
ましくは50原子％である。
【００１５】本発明で用いるSi-Rh 系では、ろう付け合
金金属と炭化珪素との間の反応性の問題点を解決するた
めにSiの最低含有率を正しく規定し、しかも、空気中の
酸素およびフッ素液によるろう付け合金の腐食を制限す
るためにSiの最高含有率を正しく定義した組成範囲のろ
う付け合金を用いる必要があるということが分かってい
る。
金金属と炭化珪素との間の反応性の問題点を解決するた
めにSiの最低含有率を正しく規定し、しかも、空気中の
酸素およびフッ素液によるろう付け合金の腐食を制限す
るためにSiの最高含有率を正しく定義した組成範囲のろ
う付け合金を用いる必要があるということが分かってい
る。
【００１６】本発明のSiC を含むセラミック部材の接合
方法では、SiとRhのろう付け合金を被接合セラミック部
材の表面間に位置した後、1,450 〜1,600 ℃のろう付け
温度に加熱してろう付けする。ろう付け合金を被接合表
面間に取付ける方法は種々あるが、ろう付け合金を少な
くとも１方の表面にコーティングまたは被覆することで
行うことができる。好ましくは、1,000 ℃以下で揮発可
能な結合剤にろう付け合金粒子を懸濁した懸濁液を用い
てろう付け合金を被接合面の所定位置にコーティングで
配置するのが好ましい。この懸濁液は珪素とロジウムを
溶融して合金を作り、得られた合金を冷却して固体のろ
う付け合金とし、得られた固体のろう付け合金を粉砕し
て粉末にし、得られた粉末を結合剤と混合して懸濁液に
する方法で作ることができる。懸濁液のろう付け材料を
調製するための珪素は珪素片の形で使用する。
方法では、SiとRhのろう付け合金を被接合セラミック部
材の表面間に位置した後、1,450 〜1,600 ℃のろう付け
温度に加熱してろう付けする。ろう付け合金を被接合表
面間に取付ける方法は種々あるが、ろう付け合金を少な
くとも１方の表面にコーティングまたは被覆することで
行うことができる。好ましくは、1,000 ℃以下で揮発可
能な結合剤にろう付け合金粒子を懸濁した懸濁液を用い
てろう付け合金を被接合面の所定位置にコーティングで
配置するのが好ましい。この懸濁液は珪素とロジウムを
溶融して合金を作り、得られた合金を冷却して固体のろ
う付け合金とし、得られた固体のろう付け合金を粉砕し
て粉末にし、得られた粉末を結合剤と混合して懸濁液に
する方法で作ることができる。懸濁液のろう付け材料を
調製するための珪素は珪素片の形で使用する。
【００１７】フィラメント状のロジウムと珪素とを例え
ばアルミナの容器に入れ、二次真空下で1450〜1600℃の
温度に加熱する。溶融は1500℃で行うのが好ましい。各
成分が溶融して均質な混合物が得られるように、５分間
加熱する。次いで、均質混合物を冷却して脆いろう付け
合金ブロックを得る。この脆いろう付け合金を例えば乳
鉢で粒径0.05〜0.1 mmの粉末状に粉砕する。こうして得
られた粉末状のろう付け合金を例えばNICROBRAZ 型の液
体結合剤と混合して懸濁液を作る。
ばアルミナの容器に入れ、二次真空下で1450〜1600℃の
温度に加熱する。溶融は1500℃で行うのが好ましい。各
成分が溶融して均質な混合物が得られるように、５分間
加熱する。次いで、均質混合物を冷却して脆いろう付け
合金ブロックを得る。この脆いろう付け合金を例えば乳
鉢で粒径0.05〜0.1 mmの粉末状に粉砕する。こうして得
られた粉末状のろう付け合金を例えばNICROBRAZ 型の液
体結合剤と混合して懸濁液を作る。
【００１８】液体の有機結合剤はろう付け温度まで加熱
した時に揮発し、ろう付け温度ではSiとRhの合金のみが
残るように選択する。変形例では、SiC 被接合面をろう
付け合金で金属化し、次いで、熱アニールすることがで
きる。金属化はSiC 被接合面にろう付け合金を直接付着
させて行う。この金属化は気相蒸発法、噴霧、金属化後
の熱分解、化学的還元、陰極スパッタリング、蒸発、電
気分解等で行うことができる。
した時に揮発し、ろう付け温度ではSiとRhの合金のみが
残るように選択する。変形例では、SiC 被接合面をろう
付け合金で金属化し、次いで、熱アニールすることがで
きる。金属化はSiC 被接合面にろう付け合金を直接付着
させて行う。この金属化は気相蒸発法、噴霧、金属化後
の熱分解、化学的還元、陰極スパッタリング、蒸発、電
気分解等で行うことができる。
【００１９】被接合セラミック部材の表面処理は必要な
いが、ろう付け合金で表面を被覆する前に表面を洗浄・
乾燥するのが好ましい。こうして得られた表面は直ちに
ろう付けすることができる。被接合セラミック部材の表
面を互いに当接し、ろう付け加熱用オーヴン内に配置す
る。加熱はレーザー、電子ビーム、誘導加熱および中間
抵抗加熱等の種々の方法で実施することができる。工業
レベルでは実施が容易な抵抗加熱炉で真空下または中性
ガス下で加熱するのが好ましい。
いが、ろう付け合金で表面を被覆する前に表面を洗浄・
乾燥するのが好ましい。こうして得られた表面は直ちに
ろう付けすることができる。被接合セラミック部材の表
面を互いに当接し、ろう付け加熱用オーヴン内に配置す
る。加熱はレーザー、電子ビーム、誘導加熱および中間
抵抗加熱等の種々の方法で実施することができる。工業
レベルでは実施が容易な抵抗加熱炉で真空下または中性
ガス下で加熱するのが好ましい。
【００２０】ろう付け加熱は第１加熱と第２加熱とから
なるサイクルで行うことができる。第１回加熱は 200〜
400 ℃、好ましくは約200 ℃で１時間行う。第１回加熱
によってろう付け合金からガスを除去して最終接合部を
均質にし、被接合セラミック部材の２つの面を十分に湿
れ易くする。ろう付け合金はSiが合金の40〜60原子％の
Si-Rh 合金で、ろう付け温度は1450〜1600℃、好ましく
は1500℃である。また、ろう付けは10-2Paの二次真空下
で行う。この低圧によってろう付け時にろう付け合金か
らガスが除去される。
なるサイクルで行うことができる。第１回加熱は 200〜
400 ℃、好ましくは約200 ℃で１時間行う。第１回加熱
によってろう付け合金からガスを除去して最終接合部を
均質にし、被接合セラミック部材の２つの面を十分に湿
れ易くする。ろう付け合金はSiが合金の40〜60原子％の
Si-Rh 合金で、ろう付け温度は1450〜1600℃、好ましく
は1500℃である。また、ろう付けは10-2Paの二次真空下
で行う。この低圧によってろう付け時にろう付け合金か
らガスが除去される。
【００２１】得られる接合部はSiC/RhSi/SiC型の接合部
である。この接合部は100 ℃以上でもフッ素溶液による
腐食に極めて強いという利点がある。この高い抵抗性に
よって本発明の接合部を含む設備の耐久性は極めて長期
間になる。また、この接合部はろう付け温度が十分に高
いので、樹脂や有機接着剤による妨害を受けることがな
いという利点がある。本発明ろう付け合金は反応性が制
御されているので化学的相溶性の点から炭化珪素を含む
セラミックに良く合うという利点がある。
である。この接合部は100 ℃以上でもフッ素溶液による
腐食に極めて強いという利点がある。この高い抵抗性に
よって本発明の接合部を含む設備の耐久性は極めて長期
間になる。また、この接合部はろう付け温度が十分に高
いので、樹脂や有機接着剤による妨害を受けることがな
いという利点がある。本発明ろう付け合金は反応性が制
御されているので化学的相溶性の点から炭化珪素を含む
セラミックに良く合うという利点がある。
【００２２】湿潤性の点では、本発明接合部の湿潤角度
は30°以下であり、このことはろう付け部と被接合セラ
ミック部材の表面との間の充填率が良くなるということ
を意味している。さらに、接合部の機械的特性は炭化珪
素本来の機械的特性に等しい。本発明の接合部は1000℃
以上の温度まで空気中の酸化に極めて強いという利点を
さらに有している。本発明のろう付け合金の組成はろう
付け接合部／SiC の境界面で反応性が制御されるため、
運転条件の影響を殆ど受けない。
は30°以下であり、このことはろう付け部と被接合セラ
ミック部材の表面との間の充填率が良くなるということ
を意味している。さらに、接合部の機械的特性は炭化珪
素本来の機械的特性に等しい。本発明の接合部は1000℃
以上の温度まで空気中の酸化に極めて強いという利点を
さらに有している。本発明のろう付け合金の組成はろう
付け接合部／SiC の境界面で反応性が制御されるため、
運転条件の影響を殆ど受けない。
【００２３】本発明のさらに別の利点は接合を単純に行
うことができる点にある。炭化珪素部材に表面処理をす
る必要がなく、ろう付けを直接行うことができる。さら
に、従来のセラミック用反応性ろう付け合金とは違っ
て、本発明のろう付け接合部に対してはろう付け炉の雰
囲気の種類は重要ではなく、雰囲気を正確には制御でき
ない平均的な工業炉を使用することができる。平均的な
炉は10-1Pa以下の真空を得ることができない炉か、水や
酸素を含む多くの不純物を含む標準的な中性ガスを用い
るオーヴンである。
うことができる点にある。炭化珪素部材に表面処理をす
る必要がなく、ろう付けを直接行うことができる。さら
に、従来のセラミック用反応性ろう付け合金とは違っ
て、本発明のろう付け接合部に対してはろう付け炉の雰
囲気の種類は重要ではなく、雰囲気を正確には制御でき
ない平均的な工業炉を使用することができる。平均的な
炉は10-1Pa以下の真空を得ることができない炉か、水や
酸素を含む多くの不純物を含む標準的な中性ガスを用い
るオーヴンである。
【００２４】本発明の場合、圧力に対しても許容値が大
きく、本発明のろう付け方法では酸素の分圧はゼロ以外
ならば任意で、例えば10-1Paでもよい。この理由でも平
均的な炉を用いることができる。以下、本発明の実施例
を説明するが、本発明が下記実施例に限定されるもので
はない。
きく、本発明のろう付け方法では酸素の分圧はゼロ以外
ならば任意で、例えば10-1Paでもよい。この理由でも平
均的な炉を用いることができる。以下、本発明の実施例
を説明するが、本発明が下記実施例に限定されるもので
はない。
【００２５】
【実施例】この実施例はSi-Rh ろう付け合金を用いるSi
C セラミック部材を接合する方法に関するものである。
原子％で50％のRhと50％のSiとを含むろう付け合金はフ
ィラメント状のロジウムと薄片状の珪素とから作られ
る。ロジウムと珪素とをアルミナ容器に入れ、真空下で
1,500℃に５分間加熱して２成分を溶融し、ろう付け合
金を合成した。得られたろう付け合金の脆い薄片を乳鉢
で粒径 0.05 〜0.1 mmの粉末に粉砕した。次いで、ろう
付け合金粉末を液体の結合剤：NICROBRAZ 型のセメント
と混合してろう付け合金の懸濁液にした。
C セラミック部材を接合する方法に関するものである。
原子％で50％のRhと50％のSiとを含むろう付け合金はフ
ィラメント状のロジウムと薄片状の珪素とから作られ
る。ロジウムと珪素とをアルミナ容器に入れ、真空下で
1,500℃に５分間加熱して２成分を溶融し、ろう付け合
金を合成した。得られたろう付け合金の脆い薄片を乳鉢
で粒径 0.05 〜0.1 mmの粉末に粉砕した。次いで、ろう
付け合金粉末を液体の結合剤：NICROBRAZ 型のセメント
と混合してろう付け合金の懸濁液にした。
【００２６】ろう付け接合される炭化珪素部材の２つの
表面を洗浄・乾燥した後、上記懸濁液で被覆した。被覆
された２つの表面は直ちにろう付けできる状態にあり、
互いに接触した状態で二次真空下で炉内に置き、第１段
および第２段で加熱した： 1) 第１段加熱はろう付け合金中のガスを除去するため
のもので、300 ℃で１時間行う。 2) 第２段加熱では下記の運転条件下でろう付けする： ろう付け温度：1500℃ ろう付け時間：５分 二次真空 ：10-2Pa
表面を洗浄・乾燥した後、上記懸濁液で被覆した。被覆
された２つの表面は直ちにろう付けできる状態にあり、
互いに接触した状態で二次真空下で炉内に置き、第１段
および第２段で加熱した： 1) 第１段加熱はろう付け合金中のガスを除去するため
のもので、300 ℃で１時間行う。 2) 第２段加熱では下記の運転条件下でろう付けする： ろう付け温度：1500℃ ろう付け時間：５分 二次真空 ：10-2Pa
【００２７】ろう付けされた接合部SiC/RhSi/SiCが得ら
れる。これを冷却する。このろう付けされた接合部をフ
ッ化水素酸を用いて耐腐食試験した。SiC/RhSi/SiC接合
部を秤量後、40％のフッ化水素酸溶液を含むオートクレ
ーブ内に100 ℃で 1,000時間置いた。耐腐食試験後に再
秤量した結果、SiC/RhSi/SiC接合部の重量に損失はなか
った。冶金学的分析の結果、接合部はフッ素浴によって
化学的に全く攻撃されていないことが分かった。
れる。これを冷却する。このろう付けされた接合部をフ
ッ化水素酸を用いて耐腐食試験した。SiC/RhSi/SiC接合
部を秤量後、40％のフッ化水素酸溶液を含むオートクレ
ーブ内に100 ℃で 1,000時間置いた。耐腐食試験後に再
秤量した結果、SiC/RhSi/SiC接合部の重量に損失はなか
った。冶金学的分析の結果、接合部はフッ素浴によって
化学的に全く攻撃されていないことが分かった。
【００２８】上記実施例は本発明でろう付けされた SiC
セラミック接合部の品質の高さを良く説明している。す
なわち、本発明でろう付けされた接合部はSiC/SiC 接合
に要求される全ての品質、特に優れた機械的特性と高い
耐熱安定性を有し、しかも、従来法の全ての問題点を解
決する。本発明でろう付けされた接合部は被接合SiCセ
ラミック表面に対して優れた接着性（湿潤角度は30°以
下）を有し、しかも、フッ素溶液に対して高い耐腐食性
を示すという利点を有している。さらに、本発明の接合
法は実施が極めて容易であるという利点もある。
セラミック接合部の品質の高さを良く説明している。す
なわち、本発明でろう付けされた接合部はSiC/SiC 接合
に要求される全ての品質、特に優れた機械的特性と高い
耐熱安定性を有し、しかも、従来法の全ての問題点を解
決する。本発明でろう付けされた接合部は被接合SiCセ
ラミック表面に対して優れた接着性（湿潤角度は30°以
下）を有し、しかも、フッ素溶液に対して高い耐腐食性
を示すという利点を有している。さらに、本発明の接合
法は実施が極めて容易であるという利点もある。
Claims (13)
- 【請求項１】 ろう付け接合部を用いてSiC を含むセラ
ミック部材を接合した接合部において、ろう付け接合部
が50℃以上でフッ素に耐えるSiとRhのろう付け合金で作
られていることを特徴とする接合部。 - 【請求項２】 Si-Rh 合金のSiの比率が40〜60原子％で
ある請求項１に記載の接合部。 - 【請求項３】 Siの比率が50原子％である請求項２に記
載の接合。 - 【請求項４】 SiC を含むセラミック部材の接合方法に
おいて、SiとRhのろう付け合金を被接合セラミック部材
の表面間に位置した後、1,450 〜1,600 ℃のろう付け温
度に加熱してろう付けすることを特徴とする方法。 - 【請求項５】 1,000 ℃以下で揮発する結合剤中にろう
付け合金の粒子を懸濁させた懸濁液を用いた表面コーテ
ィングによってろう付け合金を所定位置に配置する請求
項４に記載の接合方法。 - 【請求項６】 珪素とロジウムを溶融して合金を作り、
得られた合金を冷却して固体のろう付け合金とし、得ら
れた固体のろう付け合金を粉砕して粉末にし、得られた
粉末を結合剤と混合して懸濁液にする請求項５に記載の
方法。 - 【請求項７】 二次真空下で且つ 450〜1600℃で溶融す
る請求項６に記載の方法。 - 【請求項８】 ろう付け用の粉末の粒径が0.05〜0.1 mm
である請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】 ろう付け合金のSi含有率が40〜60原子％
であるSi-Rh 合金である請求項４〜８のいずれか一項に
記載の方法。 - 【請求項１０】 200 〜400 ℃での第１回加熱とろう付
け温度での第２回加熱からなるサイクルで加熱を行う請
求項４〜８のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項１１】 200 〜400 ℃での第１回加熱とろう付
け温度での第２回加熱からなるサイクルで加熱を行う請
求項９に記載の方法。 - 【請求項１２】 ろう付け温度が 1,450〜1,600 ℃であ
る請求項10に記載の方法。 - 【請求項１３】 ろう付け温度が 1,450〜1,600 ℃であ
る請求項11に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9605708 | 1996-05-07 | ||
| FR9605708A FR2748471B1 (fr) | 1996-05-07 | 1996-05-07 | Assemblage par brasage de materiaux ceramiques contenant du carbure de silicium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1095680A true JPH1095680A (ja) | 1998-04-14 |
| JP4106572B2 JP4106572B2 (ja) | 2008-06-25 |
Family
ID=9491920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13288397A Expired - Fee Related JP4106572B2 (ja) | 1996-05-07 | 1997-05-07 | 炭化珪素を含むセラミック材料のろう付け接合部 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0806402B1 (ja) |
| JP (1) | JP4106572B2 (ja) |
| DE (1) | DE69703947T2 (ja) |
| FR (1) | FR2748471B1 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003527292A (ja) * | 2000-03-14 | 2003-09-16 | コミツサリア タ レネルジー アトミーク | 非反応性耐火性ろう付けによりＳｉＣベースの材料からなる部材を組立てるための方法、ろう付け用はんだ組成物ならびにこの方法により得られる耐火接合および組立て品 |
| JP2006008508A (ja) * | 2004-06-24 | 2006-01-12 | Snecma Propulsion Solide | ケイ素系組成物で封止された複合材料部品をろう付けする方法 |
| JP2010077019A (ja) * | 2008-09-22 | 2010-04-08 | Commissariat A L'energie Atomique | 非反応性ろう付によるＳｉＣ系材料製物品の適度に耐火性の組立プロセス、ろう付組成物、並びにこのプロセスによって得られる接合部及び組立品 |
| JP2013522153A (ja) * | 2010-03-16 | 2013-06-13 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | 非反応性のろう付けによりＳｉＣ系材料の部品を接合する方法、ろう付け組成物、ならびにこの方法により得られる接合部および組付体 |
| JP2013522154A (ja) * | 2010-03-16 | 2013-06-13 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | 追加の強化材を使用した非反応性のろう付けによりＳｉＣ系材料製の部品を接合する方法、ろう付け組成物、ならびにそのような方法により得られる接合部および組付体 |
| JP2013525236A (ja) * | 2010-03-16 | 2013-06-20 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | 非反応性のろう付けによりＳｉＣ系材料製の部品を接合する方法、ろう付け組成物、ならびにこの方法により得られる接合部および組付体 |
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| FR2850742B1 (fr) | 2003-01-30 | 2005-09-23 | Snecma Propulsion Solide | Panneau de refroidissement actif en materiau composite thermostructural et procede pour sa fabrication |
| FR2906242B1 (fr) | 2006-09-27 | 2009-01-16 | Commissariat Energie Atomique | Procede d'assemblage de pieces en ceramique refractaire par frittage a chaud avec champ electrique pulse ("sps") |
| DE102011083865A1 (de) * | 2011-09-30 | 2013-04-04 | Sgl Carbon Se | Laserstrahllöten von Materialien auf Siliciumkarbidbasis zur Herstellung von keramischen Bauteilen |
| FR2993494B1 (fr) | 2012-07-18 | 2014-08-22 | Herakles | Procede de brasage de pieces en materiau composite avec ancrage du joint de brasure |
| FR2993495B1 (fr) | 2012-07-18 | 2014-08-22 | Herakles | Procede de brasage de pieces en materiau composite avec integration d'un pion dans la liaison |
| FR2996550B1 (fr) | 2012-10-09 | 2016-01-29 | Herakles | Procede de traitement local d'une piece en materiau composite poreux |
| FR2996478B1 (fr) | 2012-10-09 | 2015-04-24 | Commissariat Energie Atomique | Procede de brasage de pieces en materiau a base de carbure de silicium avec serrage de maintien |
| CN109071364A (zh) * | 2016-06-13 | 2018-12-21 | 株式会社Ihi | 陶瓷基复合材料部件及其制备方法 |
| FR3084077B1 (fr) * | 2018-07-20 | 2021-01-22 | Commissariat Energie Atomique | Procede d'assemblage hybride de pieces en ceramique ou en composite a matrice ceramique a l'aide d'un materiau d'apport depose puis chauffe sans fusion totale de ce materiau d'apport |
| CN113732424B (zh) * | 2021-09-14 | 2022-08-02 | 哈尔滨工业大学 | 一种低膨胀4j42合金中间层辅助钎料提高碳化硅-铌钎焊连接质量的方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3813759A (en) * | 1971-09-09 | 1974-06-04 | English Electric Co Ltd | Method of brazing |
-
1996
- 1996-05-07 FR FR9605708A patent/FR2748471B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-05-05 DE DE1997603947 patent/DE69703947T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1997-05-05 EP EP19970401008 patent/EP0806402B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1997-05-07 JP JP13288397A patent/JP4106572B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003527292A (ja) * | 2000-03-14 | 2003-09-16 | コミツサリア タ レネルジー アトミーク | 非反応性耐火性ろう付けによりＳｉＣベースの材料からなる部材を組立てるための方法、ろう付け用はんだ組成物ならびにこの方法により得られる耐火接合および組立て品 |
| JP2006008508A (ja) * | 2004-06-24 | 2006-01-12 | Snecma Propulsion Solide | ケイ素系組成物で封止された複合材料部品をろう付けする方法 |
| JP2010077019A (ja) * | 2008-09-22 | 2010-04-08 | Commissariat A L'energie Atomique | 非反応性ろう付によるＳｉＣ系材料製物品の適度に耐火性の組立プロセス、ろう付組成物、並びにこのプロセスによって得られる接合部及び組立品 |
| JP2013522153A (ja) * | 2010-03-16 | 2013-06-13 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | 非反応性のろう付けによりＳｉＣ系材料の部品を接合する方法、ろう付け組成物、ならびにこの方法により得られる接合部および組付体 |
| JP2013522154A (ja) * | 2010-03-16 | 2013-06-13 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | 追加の強化材を使用した非反応性のろう付けによりＳｉＣ系材料製の部品を接合する方法、ろう付け組成物、ならびにそのような方法により得られる接合部および組付体 |
| JP2013525236A (ja) * | 2010-03-16 | 2013-06-20 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | 非反応性のろう付けによりＳｉＣ系材料製の部品を接合する方法、ろう付け組成物、ならびにこの方法により得られる接合部および組付体 |
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|---|---|
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| EP0806402A1 (fr) | 1997-11-12 |
| DE69703947T2 (de) | 2001-08-09 |
| FR2748471B1 (fr) | 1998-06-12 |
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