JP2018531795A - 摩擦撹拌接合工具 - Google Patents

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Abstract

本発明は、摩擦撹拌接合工具に関し、当該摩擦撹拌接合工具は、回転対称シャフト(1)を有し、該回転対称シャフト(1)は、結合相手との接触を意図した近位端(1a)と、遠位端(1b)とを有し、かつ、ピン(2)を有し、該ピン(2)は、回転軸の周りに同心円状に配置され、かつ、その近位端(1a)においてシャフトより小さい直径を有し、したがって、それにより規定されるシャフトのショルダー領域(3)の反対側に突出しており、ここで、シャフト(少なくともショルダー領域(3)において)およびピン(2)はそれぞれ、耐高熱性金属または合金からなる、摩擦撹拌接合工具であって、ピン(2)および/またはショルダー領域(3)におけるシャフトが、複合材料からなるか、これで被覆されており、該複合材料は、モリブデン、ウォルフラム、ニオブもしくはタンタルから、または、前記金属のうちの少なくとも1つに基づく合金から実質的になり;かつ、補強相を有し、該補強相はその中に埋め込まれており、かつ、>6のモース硬度、マイクロメートル範囲の粒子サイズおよび単位酸素あたり−350kJ/molより小さい1300Kにおける自由生成エンタルピーを有する、少なくとも1つの硬質材料からなることを特徴とする。【選択図】なし

Description

本発明は、耐高温性金属または合金の摩擦撹拌接合工具、およびそのための製造方法に関する。
先行技術
摩擦撹拌接合は、ほぼ二十年間知られている接合方法であり、ここでは、一端に小径のピン(シャフトのショルダー領域から突き出ている)を有する回転対称で通常は円筒形であるシャフトからなる工具が、結合されるべき工作物と接触するそのピン側の端部を有し、かつ、回転に供される。ピンおよび隣接するショルダー領域の回転ならびにそれにより生成される摩擦熱により、結合されるべき工作物の材料は、加熱され、かつ、生地様になる。結合されるべき工作物の材料が十分に生地様になるとすぐに、ピンは、結合領域における結合されるべき材料の完全な混合を引き起こす。その後、工作物がピンの係合ゾーンの領域において冷えると、伝統的な方法により製造される接合部に対して改善された接合部が形成され、とりわけ、孔および/または不要な構造がなくてもよい。
この方法は、それが固相の方法であり、したがって、接合部における粗粒の形成、溶融物の凝固中の収縮効果および熱の影響を受けたゾーンにおける好ましくない構造のような周知の問題を避けるので、溶接のいくつかのデメリットを克服する。
それはまだ新しい技術であるが、摩擦撹拌接合は、多くの分野の用途において、特にアルミニウム合金のような低融点材料の工作物を接合するために、すでに用いられてきている。該方法はまた、高い品質および信頼性の要件を有するものとして知られている航空宇宙工学において、軽金属、特に板金を接合するためにも導入されてきている。
近年、例えば鋼のような、より高い融点の材料を接合するのに、摩擦撹拌接合において達成されるメリットを達成しようという試みがあった。今のところ、採用された摩擦撹拌接合工具が、高い接合温度において、しばしばすぐに変形、または摩耗することが1つの問題となっている。さらに、接合工程中、ペグもしくはピンがすぐに外れる、もしくは折れるかも知れず、または、シャフト自体が壊れるかも知れない。
工具に必要とされる、高い高温硬さと、耐熱性と、靱性(特に、回転曲げ応力が存在する時)と、高温耐摩耗性との組み合わせは、今日まで市販の材料によっては達成されていないが、これは、工具の寿命および寿命距離が容認しがたい程度に短いからである。アルミニウムを接合するための工具とは対照的に、これらの工具は、しばしば数メートルのみの寿命距離を達成する。
アルミニウム摩擦撹拌接合に用いられる熱間加工鋼は、鉄および鋼材料の摩擦撹拌接合において発生するかなりの高温においては機能しない。同様に、炭化タングステン/コバルト硬質金属は、コバルト接合剤の軟化により機能しない。タングステン/レニウム合金は、興味深い可能性を示す:しかしながら、レニウムが非常に高価であるので、この解決策は、商業的な見地から実現可能ではない。モリブデンのような他の耐火性材料は、所望の耐熱性を示すが、方法の信頼性に悪影響を与える高摩耗性を示す。基本的には、しかしながら、陶磁器または硬質金属と比べると、耐火性金属は、それらの外形が対応する摩耗後に再処理され得、したがって工具が数回は再利用され得るというメリットを有する。
研磨摩耗または疲労破壊のような共通の故障メカニズムに加えて、工具と結合されるべき工作物との間の化学的相互作用は重要な要因であるが、文献においてほとんどコメントされていない。関与する部品の高い相対速度は、高い温度および加えられる圧力と組み合されて、工具と工作物の両方を害し得る相手方間の主な化学的相互作用である、摩擦化学反応をもたらす。
最も一般的な摩擦化学反応である、関与する部品の周囲空気中の酸素との反応による摩擦酸化は、不活性ガス雰囲気において該方法を実行することにより避けることができる。しかしながら、工具の部品と工作物との相互拡散またはそれらの互いとの反応は、避けることができない。このことは、部品材料が工具に取り付けられ、かつ接合されるように作用することをもたらす。これらの取付がさらなる工程中に折れると、工具材料もまた折れるであろうし、工具表面は、したがって次第に破壊される。そのような効果は、一定期間の使用後、例えば、熱間加工鋼製の工具を用いたアルミニウム摩擦撹拌接合におけるのと同じくらい早く発生し、かつ、すぐに工具の故障をもたらす。
工具部品の工作物との一般的な化学反応もまた、熟考される必要がある。例えば、特許文献(US 2002/011509 A1を参照)において「超研磨剤」として言及され、かつ、その高い硬質性と耐摩耗性により摩擦撹拌接合工具用に勧められてきた立方晶窒化ホウ素は、金属表面と接触する時、摩擦撹拌接合条件下で、しばしば非常に早く衰える。このことは、cBNを含む工具を用いたTi材料の摩擦撹拌接合について明らかに証明されている(Y. Zang, Y.S. Sato, H. Kokawa, S.H.C. park and S. Hirano, “Stir zone microstructure of commercial purity titanium friction stir welding using pcBN tool”, Materials Science and Engineering A, 488, 25−30 (2008))。
別の態様は、摩擦撹拌接合部の、工具から失われた材料との混成作用である。システムに起因して、この損失を完全に避けることはできないので、劣位の格子において溶解し、混晶を形成することにより、結合されるべき工作物における機械的または化学的特性に悪影響(例えば、異相の脆化)を有さない工具材料を有することが所望される。鋼接合用のpcBN工具を用いると、σ相とCrが豊富なホウ化物とが、材料の撹拌ゾーンの領域において見出された。特に、オーステナイト鋼において、これは、接合部における耐腐食性を減少させるが、このことは無条件に避けるべきである(Y. Sato, M. Muraguchi, H. Kokawa, “Tool Wear and Reactions in 304 Strainless Steel during Friction Stir Welding”, Materials Science Forum, vol. 675−677, p. 731−734 (Feb 2011))。
特に高温における工具材料の機械的特性を改善するために、構造的安定性を高める分散質、すなわち、ナノメートルの範囲の、すなわち<1μmの平均粒子径を有する細かい炭化物、酸化物、窒化物またはホウ化物が、不定形耐火性金属用の周知の技術を用いて加えられてもよく、高温硬さと耐熱性を増大させ、かつ、高温において、特にMo、またWが構造的粗大化に向かう傾向を低減させる(例えば、G. Leichtfried, G. Thurner, R. Weirather, Proc. 14th Int. Plansee Seminar, Reutte, vol. 4, p. 26−43 (1997)を参照)。
さらに、炭化物と他の耐高熱性材料とが、特定の量で加えられ、高温硬さを増大させ、かつ、摩耗を低減させる。2004年のGB 2.402.902 Aでは、例えば、上述のようなタングステンまたはタングステン基合金の摩擦撹拌接合工具が開示されており、好ましくは、レニウム、モリブデン、タンタルおよびニオブから選択される堅牢性を増大させるための材料、特に固溶体のレニウムを、好ましくは、ほぼ40重量%の量有し、かつ、さらに、1つ以上の耐火性炭化物を、ほぼ0.25からほぼ2重量%の濃度で有していてもよい。ハフニウム、ジルコニウム、タンタルおよびニオブの炭化物が、後者のための例として与えられる。製造は、例えば、冷間等方圧加圧を用いて実行される。
EP 2.076.352 B1および基礎をなすWO 2008/102209 A2では、任意に合金化されたW、Mo、Ta、Nbおよび/またはHfのショルダー部分と、Mo、W、Hf、Zr、Ta、Rh、Nb、Ir、V、それらの合金、炭化物および酸化物のうちの1つ以上のピン部分とを有する、摩擦撹拌接合工具が記載されており、ここでは、後者は特に、0.001から5重量%における炭化物ならびに/またはLa、Hfおよび/もしくはZrの窒化物を有する。さらに、両方の部分は、被膜、例えば、ルテニウム、ケイ化物または炭化物の被膜を有していてもよい。さらに、考え得る酸化物および炭化物は、主に表面上に、かつ、時折は各部分の被膜中にあり、かつ、例えばマグネトロンスパッタリングまたは熱溶射により生成される。そのような酸化物および炭化物の粒子サイズは、特定されていない。
US 2014/299651 A1では、Mo系摩擦撹拌接合工具が開示されており、これは、上述のGB 2.402.905 Aと類似して、任意に、1つまたはいくつかのHf、Zr、Taおよび/またはNbの耐火性炭化物を有する。しかしながら、これらの耐火性炭化物の量は特定されておらず、かつ、粒子サイズも言及されていない。
冒頭で述べたように、通常<1μmの粒子サイズを有するこれらの周知の炭化物および酸化物(「分散質」)の添加物の目的は、各基合金の構造的安定性を増大させること、または、耐熱性を増大させることである。もちろん、これは、工具の耐摩耗性または摩擦係数には顕著な効果を有さない。
US 2002/011509 A1およびこのパテントファミリーのさらなるメンバーは、本発明者らが知る限り、後者の目的のために、研磨材料の、特に、1μmから50μmを下回る範囲の粒子サイズを有する多結晶窒化ホウ素(PCBN)または多結晶ダイヤモンド(PCD)の被膜を有する摩擦撹拌接合工具を開示する唯一の文献である。そのような研磨材料を有する被膜は、しかしながら、工具と工作物との間の摩擦を増大させることは意図されず、それとは逆に、例えば鋼と比較した場合のPCBNおよびPCBの低い摩擦係数に起因して、工具と工作物との間の摩擦を低減させ、同時に、熱放散を増大させることが意図される(US 2002/011509 A1の段落[0098]および段落[0099]を参照)。この理由のため、熱障壁が時折、接合部における十分な温度を維持するために研磨材料被膜の下に提供されてもよい。化学および物理蒸着(CVD、PVD)ならびにイオン移植が、そのような被膜のための製造方法として言及される。しかしながら、US 2002/011509 A1には、前記摩擦撹拌接合工具の特定の例示的な実施形態が1つも開示されておらず、これは、この発明および開示が純粋に理論的な性質のものであると思われる理由である。
しかしながら、熱障壁の必要性とは別に、そのような摩擦撹拌接合工具のデメリットは、本発明者らが彼らの研究の最中に見出したように、研磨材料被膜の化学的安定性の欠如に起因する継続的な高い摩耗性であるか、あるであろう。
この背景に反して、本発明の目的は、摩擦撹拌接合工具であって、それを用いると上記デメリットが少なくとも部分的に克服され得る前記摩擦撹拌接合工具を提供することであった。
発明の開示
この目的は、本発明の第1の態様において、
摩擦撹拌接合工具であって、当該摩擦撹拌接合工具は、
回転対称シャフトを有し、該回転対称シャフトは、結合相手との接触を意図した近位端と、それに相対する遠位端とを有し、かつ、
ピンを有し、該ピンは、回転軸の周りに同心円状に配置され、かつ、その近位端においてシャフトより小さい直径を有し、したがって、それにより規定されるシャフトのショルダー領域と比べて突出しており、
ここで、シャフト(少なくともショルダー領域において)およびピンはそれぞれ、耐高熱性金属および合金から選択され、かつ任意には、ナノメートル範囲の粒子サイズを有する、炭化物、酸化物、窒化物およびホウ化物のような構造的安定性を高める分散質を含む材料からなり、
その特徴は、ピンおよび/またはショルダー領域におけるシャフトが、複合材料からなるか、これで被覆されており、該複合材料は、
a)モリブデン、タングステン、ニオブもしくはタンタルから、または、前記金属のうちの少なくとも1つに基づく合金から実質的になり;かつ、
b)補強相を有し、該補強相はその中に埋め込まれており、かつ、6のモース硬度、マイクロメートル範囲の粒子サイズおよび単位酸素あたり−350kJ/molより小さい1300Kにおける自由生成エンタルピーを有する、少なくとも1つの硬質材料からなることである、前記摩擦撹拌接合工具を提供することにより達成される。
実質的にモリブデン、タングステン、ニオブおよび/またはタンタルからなる摩擦撹拌接合工具において本発明による補強相を含むことにより、または、ショルダー領域において工具を被膜することにより、工具の耐摩耗性は、先行技術と比べて著しく改善され得た。好ましくは、3から200μm、好ましくは5から200μm、より好ましくは10から200μmの領域における粒子サイズを有する1つまたはいくつかの硬質材料を有する補強相の、相対的に粗大な粒子を埋め込むことにより、これらは、金属基材中に均一に配分され、かつ、表面上にのみ生成される先行技術の硬質材料における場合のように折れることから著しくよりよく保護される。さらに、分散質と比べて10の数累乗増大する粒度は、表面積のさらに実質的に大きい増大を引き起こし、化合物の機械的安定性を高め、かつ、劇的に長い工具の寿命をもたらす。強度に負の自由生成エンタルピー(単位酸素あたり−350kJ/molよりさらに負である)に起因する、結合されるべき工作物に向かう硬質材料の化学的に不活性な挙動は、工作物材料が工具に接合される傾向を低減させ、したがって、それに関連する損傷および結合されるべき材料への包含後の不要な相の形成を最小化させる。
本発明による複合材料用の基材として適している金属およびその合金、すなわち、Mo、W、NbおよびTa(ならびに、その高価格によりほとんど関連しないであろうが、理論的にはOs)のうち、Mo、Wおよびそれらに基づく合金は、鉄とアルミニウム(摩擦撹拌接合において最も一般的に用いられる結合相手成分のうちの2つ)についての、および鉄とアルミニウムへのそれらの難溶解性ならびにそのような組み合わせにおける個別の金属の低拡散係数および速度に起因して、不要な相の形成と工作物材料の工具への接合とがさらに低減され得るので、複合材料の主成分として特に好ましい。
好ましい実施形態では、少なくとも1つの硬質材料は、材料中に5から30重量%、好ましくは10から20重量%の割合で含まれ、したがって、微粒状硬質材料がこれまで分散質として採用されてきた量よりかなり多い量含まれ、かつ、本発明の摩耗性低減効果をさらに押し上げる。
補強相の少なくとも1つの硬質材料は、好ましくは、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化イットリウムおよびそれらの混合物から選択される。なぜなら、これらの材料が、特に高い熱力学安定性を有し、したがって、鋼、ステンレス鋼、アルミニウム合金および超合金のような工作物と反応しないか、わずかに反応するのみであるからである。それらの並外れて高い硬質性にもかかわらず、冒頭で言及されたUS 2002/011509 A1において開示されるPCBNおよびPCDの研磨材料は、本発明による工具にはまったく不適切である。なぜなら、それらの生成エンタルピーが(非常に)高過ぎ(標準的な生成エンタルピー△H :窒化ホウ素 −254.4kJ/mol、ダイアモンド +1.9kJ/mol;1300KにおけるCBNについての△H:−254kJ/mol)、したがって(非常に)容易に結合相手の材料との反応を経験するからである。
さらに、本発明による摩擦撹拌接合工具の材料は、一般的に知られているように、ナノメートル範囲の粒径を有する分散質を、これらの添加物の構造的安定性向上の効果を利用するために、5重量%までの量で有していてもよい。
独創的な工具中または独創的な工具における複合材料の配置構成は、特に限定されず、かつ、ピンおよびショルダー領域の両方または共通のシャフトさえ、すなわち工具全体が、複合材料からなっていてもよい。しかしながら、主に経済的な理由のために、他の部分、好ましくはシャフトのショルダー領域のみが複合材料からなる層で被覆されるであろう一方で、工具の一部のみ、好ましくはピンが完全に複合材料からなるであろう。特に好ましい実施形態では、複合材料は、接合工程中に結合相手と接触するすべての部分の上に提供される。
本発明による工具は、例えば、工業的に製造されるTZMまたはMHCの材料の製造と類似して、一般的に知られている粉末冶金法により製造されてもよく、新しい工具が、現存の製造プラントにおいて製造されてもよいようになっている。例示的な方法は、以下の実施例において与えられるであろう。
別の態様では、本発明は、接合工程における第1の態様による摩擦撹拌接合工具の使用、すなわち、工具として前記摩擦撹拌接合工具を使用することを特徴とする摩擦撹拌接合方法を提供する。
以下の実施例では、本発明は、次のことを示す添付の図面を参照して、より詳細に説明される。
図1は、比較例1の先行技術の摩擦撹拌接合工具の表面の写真である。 図2は、比較例2の先行技術の摩擦撹拌接合工具の表面の写真である。 図3は、実施例1の摩擦撹拌接合工具の表面の写真である。
方法の一般的な説明
以下の比較例および本発明の実施例においては、最初、摩擦撹拌接合工具は、同一の一般的に知られた方法により製造されたが、該方法は:
− 例えばタンブルミキサーを用いて30分間、卑金属粉末を硬質金属粉末と(それより前に、後者と混合されている任意の分散質と)混合することと;
− 冷間等方圧加圧により、例えば300MPaにおいて、粉末混合物を固めることと;
− 還元雰囲気下で、例えば水素の下、1200℃で60分間、焼結させることと;
− 気密鋼製容器へのカプセル封入、減圧および接合と;
− 例えば1300℃における、熱間等方圧圧縮と;
− チップ除去工程(工具面を旋盤にかけること)によるカプセルの除去と;
− 熱間成形、例えば、1200℃の予熱温度における熱間圧延と;
を含むが、ここで、最後の2つの工程は、逆の順番で実行されてもよい。
続いて、このように取得された工具は、寿命試験の対象となった。この目的のために、種々の工具材料が、同一の基本条件の下、アルミニウム合金において試験された。接合パラメーターは、すべての工具について同一であり、かつ、特定の工業用途のために設計された。特定の接合距離の後、工具は、摩耗性について検査された。
それにより取得された表面は、目視で検査され、かつ比較された。各表面の写真は、添付の図1から図3に示されている。
比較例1および比較例2
これらの例では、工具は、一方で、続いて54HRCまで硬化した熱間加工鋼EN X40CrMoV5−1(比較例1)から製造され、かつ、他方で、Iconel(登録商標)合金718、NiCr19NbMo、ニッケル基合金(比較例2)から製造された。これらの材料は、技術文献において、摩擦撹拌接合工具としてのそれらの使用について、しばしば言及される(例えば、Y.N. Zhang, X. Cao, S. Larose and P. Wanjara, “Review of tools for friction stir welding and processing”, Can. Metall. Quart. 51(3), 250−261 (2012)を参照)。それにより取得された工具表面の写真は、図1および図2に示されている。
ショルダー上のチャッターマークの形成が、650mの接合距離の後の比較例1の摩擦撹拌接合工具の写真である図1において、明確に見られる。これらのチャッターマークは、工具材料が摩擦撹拌接合工程中に工作物と接触する時の、不良であるその耐薬品性に起因して生じる。撹拌運動に起因して、局所的な材料化合物が、工具および工作物の一部から形成され、それにより、工具材料の大部分が、工具から剥ぎ取られる。図1は、チャッターマークに加えて、この重量損失を非常に明確に示している。
図2において、400mの接合距離の後の、比較例2の摩擦撹拌接合工具の対応する表面が示されている。対応するチャッターマークと化学的摩耗とがまた、非常に明確に見られる。
実施例1
本発明による実例的な摩擦撹拌接合工具は、上記の工程により、次の成分から製造された:
− モリブデン粉末(Φ<32μm);
− 10重量%の溶融した鋼玉石(ブロック状、Φ 25−63μm);
− 0.5%重量%のHfC(Φ<1μm;分散質)。
本発明によるこのように取得された摩擦撹拌接合工具は、比較例の工具について実行されたものと類似の試験の対象となった。
図3は、1500mの接合距離の後の独創的な工具の表面の写真である。ここでは、先行技術とは対照的に、相対的に小さい摩耗のみが見られる。さらに、よりよい耐薬品性に起因して、工作物とのいかなる相互作用もほとんど起こらなかった。
そのような独創的な工具は、したがって、先行技術において達成されたものと比べて、著しく長い寿命を達成することを可能にする。
今のところ、本発明のさらなる実施形態を用いて、さらなる試験が実施されている。
結論として、本発明は、摩擦撹拌接合の分野において並外れた経済的メリットを提供する、著しく改善された化学的安定性を有する摩擦撹拌接合工具を提供する。

Claims (8)

  1. 摩擦撹拌接合工具であって、当該摩擦撹拌接合工具は、
    回転対称シャフト(1)を有し、該回転対称シャフト(1)は、結合相手との接触を意図した近位端(1a)と、それに相対する遠位端(1b)とを有し、かつ、
    ピン(2)を有し、該ピン(2)は、回転軸の周りに同心円状に配置され、かつ、その近位端(1a)において前記シャフトより小さい直径を有し、したがって、それにより規定される前記シャフトのショルダー領域(3)と比べて突出しており、
    ここで、前記シャフト(少なくとも前記ショルダー領域(3)において)および前記ピン(2)はそれぞれ、耐高熱性金属および合金から選択され、かつ任意には、ナノメートル範囲の粒子サイズを有する、炭化物、酸化物、窒化物およびホウ化物のような構造的安定性を高める分散質を含む材料からなり、
    前記ピン(2)および/または前記ショルダー領域(3)における前記シャフトが、複合材料からなるか、これで被覆されており、該複合材料は、
    a)モリブデン、タングステン、ニオブもしくはタンタルから、または、前記金属のうちの少なくとも1つに基づく合金から実質的になり;かつ、
    b)補強相を有し、該補強相はその中に埋め込まれており、かつ、6のモース硬度、マイクロメートル範囲の粒子サイズおよび単位酸素あたり−350kJ/molより小さい1300Kにおける自由生成エンタルピーを有する、少なくとも1つの硬質材料からなることを特徴とする、
    前記摩擦撹拌接合工具。
  2. 前記補強相が、3から200μm、好ましくは5から200μm、より好ましくは10から200μmの範囲の粒子サイズを有する、1つまたはいくつかの硬質材料を有することを特徴とする、請求項1に記載の工具。
  3. 前記の少なくとも1つの硬質材料が、前記材料中に、5から30重量%、好ましくは10から20重量%の割合で含まれていることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の工具。
  4. 前記補強相の前記の少なくとも1つの硬質材料が、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化イットリウムおよびそれらの混合物から選択されることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の工具。
  5. 前記複合材料が、Moおよび/もしくはWoまたはそれらに基づく合金から実質的になることを特徴とする、先行する請求項のいずれか一項に記載の工具。
  6. 前記材料が、ナノメートル範囲の粒径を有する分散質を、5重量%までの量で有することを特徴とする、先行する請求項のいずれか一項に記載の工具。
  7. 前記ピン(2)が前記複合材料からなり、かつ、前記シャフト(2)の前記ショルダー領域(3)が前記複合材料からなる相で被覆されていることを特徴とする、先行する請求項のいずれか一項に記載の工具。
  8. 請求項1から7のいずれか一項に記載の摩擦撹拌接合工具が工具として利用されることを特徴とする、摩擦撹拌接合方法。
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