JP2007237259A - 摩擦攪拌接合用工具、その製造方法、その工具を用いた接合法及びそれにより得た加工物 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明の目的は、摩擦攪拌接合用工具について、１３５０℃以上の高融点を有する金属又は合金からなる被加工物を摩擦攪拌接合した場合においても、工具から被加工物への不純物の混入が少なく、摩耗が少なく、且つ、破壊されにくい工具を提供することであり、この工具を用いて安定して摩擦攪拌接合を実現することである。
【解決手段】本発明に係る摩擦攪拌接合用工具は、１３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金を被加工物として摩擦攪拌接合することができる摩擦攪拌接合用工具であって、少なくとも前記被加工物に接触させる部分は、結晶粒の平均粒径が２００μｍ以下の微細結晶粒からなる金属系材料又は金属とセラミックスの複合材料で形成されていることを特徴とする。
【選択図】図２

Description

本発明は、高融点部材を摩擦攪拌接合（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ Ｓｔｉｒ Ｗｅｌｄｉｎｇ）するための摩擦攪拌接合用工具と、その製造方法、その工具を用いた摩擦攪拌接合法並びに該摩擦攪拌接合法によって得られた加工物に関する。

金属の接合方法として、摩擦攪拌接合法の技術が開示されている（例えば特許文献１又は２を参照。）。摩擦攪拌接合法は、被加工物を相互に当接若しくはほぼ当接させて細長の結合領域を規定し、結合領域に挿入した摩擦攪拌接合用工具を回転させつつ移動させて、摩擦熱を利用して被加工物を接合する接合法である。そして、摩擦攪拌接合法は、鉄、アルミニウム合金などの金属相互の溶接は勿論異種金属の溶接すら可能な溶接法である。

摩擦攪拌接合法については、融点が比較的低いアルミニウム及びアルミニウム合金を対象とした接合が多く検討されており、１３５０℃以上の高融点を有する金属又は合金を被加工物として摩擦攪拌接合法を適用した報告例は少ないが、高融点である白金を接合した技術の開示がある（例えば特許文献３を参照。）。

特表平７−５０５０９０号公報 特表平９−５０８０７３号公報 特開２００４−０９００５０号公報

しかし、このような高融点を有する被加工物とする場合、摩擦攪拌接合用工具と被加工物との摩擦による発熱は、例えばアルミニウム及びアルミニウム合金等の比較的融点が低い被加工物を対象とした場合と比較して、さらに高温まで上げる必要がある。したがって、摩擦攪拌接合用工具は、高融点の被加工物を接合し、長寿命であるために、摩擦によって高温に発熱させてもそれに耐える化学的安定性、耐熱強度、耐摩耗性及び耐熱衝撃性が要求される。

そこで本発明の目的は、摩擦攪拌接合用工具について、１３５０℃以上の高融点を有する金属又は合金からなる被加工物を摩擦攪拌接合した場合においても、工具から被加工物への不純物混入が少なく、工具の摩耗が少なく、且つ、破壊されにくい摩擦攪拌接合用工具を提供することである。そしてこの工具を用いて安定して摩擦攪拌接合を実現することである。

本発明者らは、摩擦攪拌接合用工具を形成する材料の組成を種々検討した結果、少なくとも被加工物に接触させる部分における摩擦攪拌接合用工具の所定の特性を満たすことにより、高融点を有する被加工物を安定して摩擦攪拌接合できることを見出し、本発明を完成させた。すなわち本発明に係る摩擦攪拌接合用工具は、１３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金を被加工物として摩擦攪拌接合することができる摩擦攪拌接合用工具であって、少なくとも前記被加工物に接触させる部分は、結晶粒の平均粒径が２００μｍ以下の微細結晶粒からなる金属系材料又は金属とセラミックスの複合材料で形成されていることを特徴とする。

本発明に係る摩擦攪拌接合用工具では、前記金属系材料が、２０００℃以上の融点を有する高融点金属を主成分とする合金であることが好ましい。

本発明に係る摩擦攪拌接合用工具では、前記金属系材料が、２０００℃以上の融点を有する高融点金属と、酸化物若しくは窒化物のいずれか１種又はその両方とを含有する合金であることが好ましい。

本発明に係る摩擦攪拌接合用工具では、前記被加工物に接触させる部分は、マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上であることが好ましい。

本発明に係る摩擦攪拌接合用工具では、少なくとも前記被加工物に接触させる部分が、焼結法若しくは強歪み加工法により形成されていることが好ましい。

本発明に係る摩擦攪拌接合用工具の製造方法は、１３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金を被加工物として摩擦攪拌接合することができる摩擦攪拌接合用工具の製造方法であって、焼結法若しくは強歪み加工法によって、結晶粒の平均粒径が２００μｍ以下の微細結晶粒からなる金属系加工体又は金属とセラミックスの複合材料系加工体を形成し、少なくとも前記被加工物に接触させる部分を、該金属系加工体又は該金属とセラミックスの複合材料系加工体で形成する工程を有することを特徴とする。

本発明に係る摩擦攪拌接合法は、被加工物を相互に当接若しくはほぼ当接させて細長の結合領域を規定し、該結合領域に挿入した摩擦攪拌接合用工具を回転させつつ移動させて、前記被加工物を接合する摩擦攪拌接合法において、前記被加工物は、１３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金からなり、前記摩擦攪拌接合用工具として、本発明に係る摩擦攪拌接合用工具を使用することを特徴とする。

本発明に係る摩擦攪拌接合部位を有する加工物は、前記摩擦攪拌接合法によって、接合されたことを特徴とする。

本発明は、摩擦攪拌接合用工具について、１３５０℃以上の高融点を有する金属又は合金からなる被加工物を摩擦攪拌接合した場合においても、工具から被加工物への不純物混入が少なく、工具の摩耗を少なくし、破壊を低減できる。材料の強度はホールペッチ（Ｈａｌｌ−Ｐｅｔｃｈ）の法則に従い、結晶粒を微細化することにより、同一組成において強度且つ硬度の向上が図れているからである。また、この摩擦撹拌接合工具を用いて安定した摩擦攪拌接合を実現することができる。

以下、本発明について詳細に説明するが本発明はこれらの記載に限定して解釈されない。最初に図１を参照して摩擦攪拌接合法のプロセスとその装置について説明する。

図１は、摩擦攪拌接合法の機構の一形態を示す概念図である。摩擦攪拌接合法は、被加工物１Ａ，１Ｂを相互に当接若しくはほぼ当接させて細長の結合領域２を規定する工程、摩擦攪拌接合用工具３を回転させながら結合領域２に挿入して摩擦攪拌接合用工具３と結合領域２との間で摩擦熱を発生させる工程、発熱させた結合領域中に可塑性領域を発生させ、被加工物同士を接合する工程を備えるものである。接合後は、摩擦攪拌接合用工具３は結合領域２から取り外された状態となっている。

ここで、摩擦攪拌接合用工具３は円柱形の肩状部５とその端面に形成されたペンシル部分４とを備える。なお、摩擦攪拌接合用工具３はモータ７によって回転する。摩擦攪拌接合用工具３と被加工物１Ａ，１Ｂとの摩擦が行なわれなければならないので、被加工物１Ａ，１Ｂは相互に当接されていなければならない。摩擦が行なわれることを条件に被加工物がほぼ当接していても良い。また、スポット接合ではなく連続した接合を行なうために結合領域２は細長でなければならず、結合領域２に大きな空間があると摩擦攪拌接合用工具３と被加工物１Ａ，１Ｂとの摩擦が行なわれない。さらに、摩擦攪拌接合用工具３は摩擦熱に耐えなければならず、且つ回転によるねじれの応力に耐え得る強度を有する必要がある。また、被加工物１Ａ，１Ｂの裏面側にはバックプレート６が配置される。

次に摩擦攪拌接合法の原理について説明する。被加工物１Ａ，１Ｂを突合せ、摩擦攪拌接合用工具３を回転させ、ペンシル部分４をゆっくりと結合領域２である突合せラインに挿入する。このとき、ペンシル部分４が設けられている円柱形の肩状部５の端面と、被加工物１Ａ，１Ｂの表面が当接し合っている。このペンシル部分４の長さは溶接深さに必要なものとする。摩擦攪拌接合用工具３が回転して、結合領域２に接触すると摩擦が接触点の材料を急速に加熱させ、その結果、材料の機械的強度を低下させる。さらに力を加えると摩擦攪拌接合用工具３はその進行方向８に沿って材料をこね、押し出す。結合領域２では、摩擦攪拌接合用工具３の回転する肩状部５とペンシル部分４によって発生した摩擦熱が、肩状部５の端面部分とペンシル部分４の周りの金属に高温の可塑性領域を作る。被加工物１Ａ，１Ｂが摩擦攪拌接合用工具３の動きと反対方向に動くかその逆に動くと、塑性化した金属は摩擦攪拌接合用工具３の進行方向８の前端で潰れ、機械的攪拌と摩擦攪拌接合用工具３の形状と回転方向による鍛造作用によって後端へ移動する。この結果、摩擦攪拌接合用工具３の前面の接合部を加熱し、可塑性領域を作り出す。そして被加工物に存在する酸化膜を破壊し潰れた金属を攪拌しながら、摩擦攪拌接合用工具３の後端で可塑性領域は接合される。

摩擦攪拌接合法では、亀裂発生がなくなり、溶着金属の蒸発による合金要素のロスが無く、合金成分をそのまま保持でき、さらに溶接器具の圧入、攪拌及び鍛造作用によって微細な粒状組織が溶着金属に形成されるというメリットがある。

本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具３は、１３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金を被加工物として摩擦攪拌接合することができる摩擦攪拌接合用工具であって、少なくとも前記被加工物に接触させる部分は、結晶粒の平均粒径が２００μｍ以下の微細結晶粒からなる金属系材料又は金属とセラミックスの複合材料で形成されているというものである。

本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具では、接合目的の被加工物は、特に１３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金である。もちろん１３５０℃未満の融点を有する金属若しくは合金を接合する目的としても使用できる。１３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金としては、数例を例示すれば、チタン、チタン基合金、白金、白金基合金、ステンレス鋼、炭素含有量が２質量％以下の鋼である。ここでステンレス鋼は、１２％以上のクロムを含む鋼であり、且つ、マルテンサイト系、フェライト系、オーステナイト系のいずれも含まれる。さらに、フェライト／オーステナイト２相混合組織をもつ２相ステンレス鋼、ＰＨステンレス鋼も含まれる。なお、突き合わせる被加工物同士は異種組成のものであっても良い。さらに、強度強化のために酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化イットリウム、酸化ハフニウム等の酸化物微粒子を分散させた酸化物分散強化型の金属若しくは合金も本実施形態における高融点を有する金属若しくは合金に含まれる。

被加工物に接触させる部分とは、図１を参照すれば、円柱形の肩状部５とその端面に形成されたペンシル部分４である。少なくとも当該部分が特に化学的安定性、耐熱強度、耐摩耗性及び耐熱衝撃性が要求される。図１では肩状部５を長く形成して直接モータ７を取り付けているが、例えば肩状部５の上端部分に他材質からなる軸部（不図示）を固定し、該軸部にモータ７を取り付けることとしても良い。軸部は、直接摩擦される部分ではないため、上記要求特性は被加工物に接触させる部分と比較して高度に要求されないためである。ただし、軸となることから耐ねじれ強度は要求される。なお、軸部は被加工物に接触させる部分とはならないが、肩状部５とペンシル部分４と同一材料で形成されていても良い。

被加工物に接触させる部分は、結晶粒の平均粒径が２００μｍ以下の微細結晶粒からなる金属系材料又は金属とセラミックスの複合材料で形成される。１３５０℃以上の高融点を有する被加工物を摩擦攪拌接合する際、摩擦攪拌接合用工具は、被加工物の結合領域に押し付けられた状態で回転させられるため、上記被加工物の融点に近い温度まで加熱された状態で、圧縮応力とねじれ応力が加えられる。

したがって、結晶粒の平均粒径が２００μｍ以下の微細結晶粒からなる金属系材料で摩擦攪拌接合用工具を形成することで、工具から被加工物への不純物混入、工具の摩耗を少なくすることができる。結晶粒の平均粒径は、好ましくは１００μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下とする。結晶粒の平均粒径が２００μｍより大きければ、同一組成において強度且つ硬度の向上が見られない。

また、結晶粒の平均粒径が２００μｍ以下の微細結晶粒からなる金属とセラミックスの複合材料で摩擦攪拌接合用工具を形成することで、工具から被加工物への不純物混入、工具の摩耗を少なくすることができる。ここで、結晶粒の平均粒径は、金属相の金属結晶粒のことであり、好ましくは１００μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以下とする。結晶粒の平均粒径が２００μｍより大きければ、同一組成において強度且つ硬度の向上が見られない。

被加工物に接触させる部分は、焼結法若しくは強歪み加工法により形成されていることが好ましい。結晶粒の平均粒径を２００μｍ以下と制御しやすい。

また、これらの材料で摩擦攪拌接合用工具を形成することで高温強度が得られ、作業中に圧縮応力とねじれ応力が加えられてもそれに耐えうる。また、耐熱衝撃性も良好となるため、作業を行なうたびに昇温降温が繰り返されてもそれを原因として破壊されることは少ない。

金属系材料の形態例としては、例えば、金属若しくは合金であり、一方、金属とセラミックスの複合材料の形態例としては、例えば、金属若しくは合金に酸化物や窒化物を含有させた材料がある。

ここで金属系材料は、２０００℃以上の融点を有する高融点金属を主成分とする合金であることが好ましい。高融点金属の選択は、被加工物に応じて使い分けても良く、摩擦攪拌接合用工具の使用する温度域での強度、硬度且つ化学的安定性を考慮する。高融点金属としては、例えば、イリジウム、ルテニウム、レニウム、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンタル、ハフニウム等が挙げられ、金属系材料はこれらの基合金である。金属系材料はより好ましくは、高融点材料の中でも耐酸化性に優れたイリジウムを主成分とする合金である。

ここで高融点金属は、１種を含有させる場合と２種以上を含有させる場合のいずれでも良い。高融点金属を２種以上含有させる場合、その２種で合金を形成させることが好ましい。

高融点金属であるイリジウムを主成分とした組み合わせで、２元合金としては、イリジウム−ロジウム、イリジウム−ジルコニウム、イリジウム−ランタン、イリジウム−セリウム、イリジウム−サマリウム、イリジウム−ガドリニウム、イリジウム−スカンジウム、イリジウム−イットリウム等がある。

高融点金属であるイリジウムを主成分とした組み合わせで、高融点金属同士の２元合金としては、イリジウム−レニウム、イリジウム−ルテニウム、イリジウム−モリブデン、イリジウム−タングステン、イリジウム−ニオブ、イリジウム−タンタル、イリジウム−ハフニウム等がある。

高融点金属であるイリジウムを主成分とした組み合わせで、３元合金としては、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｚｒ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｚｒ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｚｒ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｚｒ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｚｒ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｚｒ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｚｒ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｈｆ系、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｙ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｙ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｙ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｙ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｙ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｙ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｙ系等がある。表記は元素記号を用いる。

高融点金属であるイリジウムを主成分とした組み合わせで、高融点金属同士の３元合金としては、イリジウム−レニウム−ハフニウム、イリジウム−ルテニウム−ハフニウム、イリジウム−モリブデン−ハフニウム、イリジウム−タングステン−ハフニウム、イリジウム−ニオブ−ハフニウム、イリジウム−タンタル−ハフニウム等がある。

また、金属とセラミックスの複合材料は、２０００℃以上の融点を有する高融点金属と、酸化物若しくは窒化物のいずれか１種又はその両方とを含有する合金であっても良い。ここで、分散微粒子の粒子径は１００μｍ以下であることが好ましい。より好ましくは５０μｍ以下である。また、金属相とセラミックス相との体積比は金属相５０〜９９．９体積％、セラミック相０．１〜５０体積％とすることが好ましく、金属相５０〜９９．５体積％、セラミック相０．５〜５０体積％とすることがより好ましい。

ここで金属とセラミックスの複合材料において、高融点金属は、１種を含有させる場合と２種以上を含有させる場合のいずれでも良い。高融点金属を２種以上含有させる場合、その２種で合金を形成させることが好ましい。高融点金属としては、例えば、イリジウム、ルテニウム、レニウム、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンタル等が挙げられる。

高融点金属であるイリジウムを主成分とした組み合わせで、２元合金としては、イリジウム−ロジウム、イリジウム−ジルコニウム、イリジウム−ランタン、イリジウム−セリウム、イリジウム−サマリウム、イリジウム−ガドリニウム、イリジウム−スカンジウム、イリジウム−イットリウム等がある。

高融点金属であるイリジウムを主成分とした組み合わせで、高融点金属同士の２元合金としては、イリジウム−レニウム、イリジウム−ルテニウム、イリジウム−モリブデン、イリジウム−タングステン、イリジウム−ニオブ、イリジウム−タンタル、イリジウム−ハフニウム等がある。

酸化物としては、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム、酸化イットリウム、酸化マグネシウム、酸化チタン又は酸化アルミニウム或いはこれらの２種以上である。

窒化物としては、窒化ボロン、窒化シリコン、窒化ジルコニウム、窒化タンタル、窒化ニオブ、窒化ハフニウム又は窒化イットリウム或いはこれらの２種以上である。

さらに被加工物に接触させる部分は、耐摩耗性が要求されるため、上記組成の材料で形成されるもののうち、マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上の硬度を有する材料で形成する必要がある。好ましくはマイクロビッカース硬度が３９０Ｈｖ以上、さらに好ましくは４９０Ｈｖ以上である。本実施形態の摩擦攪拌接合用工具の硬度は、マイクロビッカース硬度試験（ＪＩＳ−Ｚ２２４４）によって評価した。マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ未満の材質で工具を形成すると、被加工物との摩擦によって早期に摩耗してしまうため寿命が短い。

なお、マイクロビッカース硬度の測定温度は、１３５０℃で熱処理後にマイクロビッカース硬度試験（ＪＩＳ−Ｚ２２４４）によって測定されたものである。

上記より、被加工物に接触させる部分を、融点が２０００℃以上の高融点金属を主成分とする合金で、マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上の硬度を有する材料で摩擦攪拌接合用工具を形成することで、工具から被加工物への不純物混入、工具の摩耗をより一層少なくすることができる。

本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具の製造方法は、焼結法若しくは強歪み加工法によって、結晶粒の平均粒径が２００μｍ以下の微細結晶粒からなる金属系加工体又は金属とセラミックスの複合材料系加工体を形成し、少なくとも前記被加工物に接触させる部分を、該金属系加工体又は該金属とセラミックスの複合材料系加工体で形成する工程を有する。ここで、前記被加工物に接触させる部分の形状に直接成形しても良いし、前記加工体を形成後、２次加工によりその形状に成形しても良い。

摩擦攪拌接合用工具の平均結晶粒径を２００μｍ以下に組織制御するための製造方法としては、焼結法又は強歪み加工法などがあり、焼結法には、ホットプレス法や熱間等方圧プレス、又は通電焼結などがあげられる。その中でも、通電焼結は加熱時間が短く、短時間での焼結が可能なため、結晶粒の成長が抑制できることから本手法はより好ましい。

また、強歪み加工法には、鍛造又は圧延、押し出し成形などが上げられる。より好ましい手法は鍛造加工である。これは多方向から大きな歪みを与えることができ、比較的簡便に結晶粒を微細化できる。

本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具では、工具の形状には限定されない。工具の形状は、摩擦係数や攪拌効率を考慮して被加工物に応じて適宜選択する。

本実施形態に係る摩擦攪拌接合法では、１３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金からなる被加工物を、本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具を使用して接合を図るものである。

本実施形態の摩擦攪拌接合法を行なうことで、高融点を有する被加工物であっても、不純物の混入が少ない摩擦攪拌接合部位を有する加工物を得ることができる。

９０．０原子％Ｉｒ−１０．０原子％Ｒｅ（以下、９０．０Ｉｒ−１０．０Ｒｅと表記する）を焼結した合金を実施例１、９０．０Ｉｒ−１０．０Ｒｅを焼結し、鍛造した合金を実施例２、９０．０Ｉｒ−１０．０Ｒｅを鋳造し、鍛造した合金を実施例３とし、各粒径を測定して結晶粒制御を確認した。測定結果を図２に示した。比較例１として、９０．０Ｉｒ−１０．０Ｒｅを鋳造した合金の粒径を測定して結晶粒制御を確認した。測定結果を図２に示した。図２は、実施例１、２、３及び比較例１の組織の画像である。

図２で示すように、実施例１〜３では、平均粒径が２００μｍ以下に制御され、焼結と鍛造をした合金（平均粒径が約７μｍ）、焼結をした合金（平均粒径が約１０μｍ）、鋳造と鍛造をした合金（平均粒径が約２００μｍ）の順に結晶粒が微細になっていることが確認された。比較例１では、粒径が２００μｍよりはるかに大きな粒径（平均粒径が約６００μｍ）であることが確認された。

また、実施例１〜３、比較例１の合金を１３５０℃で熱処理後、マイクロビッカース硬度試験（ＪＩＳ−Ｚ２２４４）（（株）アカシ、ＨＶ−１１２）にもとづき、マイクロビッカース硬度を測定した。結果を図３に示す。図３は、アニール温度とマイクロビッカース硬度との関係を示すグラフである。

図３に示すとおり、実施例１〜３のビッカース硬度は、焼結と鍛造をした合金が約５６０Ｈｖ、焼結をした合金が約４８０Ｈｖ、鋳造と鍛造をした合金が約４４０Ｈｖを示すことが確認されたが、比較例１のビッカース硬度は、鋳造をした合金が約２９０Ｈｖであった。工具から被加工物への不純物の混入、摩耗の減少を考慮すると、少なくとも合金を鍛造することが好ましく、更には、合金を焼結で行なうことが好ましいことが確認された。

実施例２、実施例３、比較例１の摩擦撹拌接合用工具を作製し、被加工物として、ステンレス（ＳＵＳ−３０４）の板同士をつき合わせて、結合領域を形成し、該結合領域に実施例２、実施例３、比較例１の各摩擦攪拌接合用工具を押し当てて、摩擦攪拌接合法により接合を試みた。なお、当該ＳＵＳ３０４の融点は１４００〜１４５０℃である。そして、接合は、実施例２、実施例３、比較例１共に行なうことができ、摩擦攪拌接合用工具の割れはいずれも見られなかった。

また、実施例２、実施例３、比較例１の摩擦撹拌接合用工具を作製し、被加工物として、酸化物分散強化型白金合金（白金８２．１３原子％、酸化ジルコニウム０．２３原子％、ロジウム１７．６４原子％、厚さ１．５ｍｍ、フルヤ金属製）の板同士をつき合わせて、結合領域を形成し、該結合領域に 実施例２、実施例３、比較例１の各摩擦攪拌接合用工具を押し当てて、摩擦攪拌接合法により接合を試みた。なお、当該酸化物分散強化型白金合金の融点はおよそ１８６０℃である。そして、接合は、実施例２、実施例３、比較例１共に行なうことができ、摩擦攪拌接合用工具の割れはいずれも見られなかった。

次に、実施例２、実施例３、比較例１の摩擦撹拌接合用工具を用いて、ＳＵＳ３０４の接合距離を５０ｃｍとして、接合を１回行なった後、摩擦攪拌接合用工具の摩耗量を評価した。回転数と送り速度は一定とした。摩耗量は、接合前と接合後の摩擦攪拌接合用工具の重量の差を測定した。同条件の摩耗量テストを行なうことで、相対的な耐摩耗性が判断できる。実施例２の摩擦攪拌接合用工具の摩耗量は０．２（ｇ）、実施例３の摩擦攪拌接合用工具の摩耗量は０．３（ｇ）であるのに対して、比較例１の摩擦攪拌接合用工具の摩耗量は０．５（ｇ）であった。したがって、実施例２、３の摩擦攪拌接合用工具は、高融点の被加工物を摩擦攪拌接合できると共に、工具の摩耗が少なかった。一方、比較例１の摩擦攪拌接合用工具は、高融点の被加工物を摩擦攪拌接合できたものの、工具の摩耗量が多く、劣化が早いといえる。

次に、実施例２、実施例３、比較例１の摩擦撹拌接合用工具を用いて、酸化物分散強化白金の接合距離を５０ｃｍとして、接合を１回行なった後、摩擦攪拌接合用工具の摩耗量を評価した。回転数と送り速度は一定とした。摩耗量は、接合前と接合後の摩擦攪拌接合用工具の重量の差を測定した。同条件の摩耗量テストを行なうことで、相対的な耐摩耗性が判断できる。実施例２の摩擦攪拌接合用工具の摩耗量は０．４５（ｇ）、実施例３の摩擦攪拌接合用工具の摩耗量は０．５５（ｇ）であるのに対して、比較例１の摩擦攪拌接合用工具の摩耗量は０．８８（ｇ）であった。したがって、実施例２、３の摩擦攪拌接合用工具は、高融点の被加工物を摩擦攪拌接合できると共に、工具の摩耗が少なかった。一方、比較例１の摩擦攪拌接合用工具は、高融点の被加工物を摩擦攪拌接合できたものの、工具の摩耗量が多く、劣化が早いといえる。

摩擦攪拌接合法の機構の一形態を示す概念図である。 実施例１、２及び３、並びに比較例１の組織の画像である。 熱処理温度とマイクロビッカース硬度との関係を示すグラフである。

符号の説明

１Ａ，１Ｂ，被加工物
２，結合領域
３，摩擦攪拌接合用工具（プローブピン）
４，ペンシル部分
５，肩状部
６，バックプレート
７，モータ
８，進行方向

Claims (8)

1. １３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金を被加工物として摩擦攪拌接合することができる摩擦攪拌接合用工具であって、
   少なくとも前記被加工物に接触させる部分は、結晶粒の平均粒径が２００μｍ以下の微細結晶粒からなる金属系材料又は金属とセラミックスの複合材料で形成されていることを特徴とする摩擦攪拌接合用工具。
2. 前記金属系材料が、２０００℃以上の融点を有する高融点金属を主成分とする合金であることを特徴とする請求項１に記載の摩擦攪拌接合用工具。
3. 前記金属系材料が、２０００℃以上の融点を有する高融点金属と、酸化物若しくは窒化物のいずれか１種又はその両方とを含有する合金であることを特徴とする請求項１に記載の摩擦攪拌接合用工具。
4. 前記被加工物に接触させる部分は、マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上であることを特徴とする請求項１、２又は３に記載の摩擦攪拌接合用工具。
5. 少なくとも前記被加工物に接触させる部分が、焼結法若しくは強歪み加工法により形成されていることを特徴とする請求項１、２、３又は４に記載の摩擦攪拌接合用工具。
6. １３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金を被加工物として摩擦攪拌接合することができる摩擦攪拌接合用工具の製造方法であって、
   焼結法若しくは強歪み加工法によって、結晶粒の平均粒径が２００μｍ以下の微細結晶粒からなる金属系加工体又は金属とセラミックスの複合材料系加工体を形成し、少なくとも前記被加工物に接触させる部分を、該金属系加工体又は該金属とセラミックスの複合材料系加工体で形成する工程を有することを特徴とする摩擦攪拌接合用工具の製造方法。
7. 被加工物を相互に当接若しくはほぼ当接させて細長の結合領域を規定し、該結合領域に挿入した摩擦攪拌接合用工具を回転させつつ移動させて、前記被加工物を接合する摩擦攪拌接合法において、
   前記被加工物は、１３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金からなり、前記摩擦攪拌接合用工具として、請求項１、２、３、４又は５に記載の摩擦攪拌接合用工具を使用することを特徴とする摩擦攪拌接合法。
8. 請求項７に記載の摩擦攪拌接合法によって、接合されたことを特徴とする摩擦攪拌接合部位を有する加工物。