CN115058707B - 混合增强相的镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种混合增强相的镁基复合材料及其制备方法，采用搅拌摩擦处理的同时，在搅拌头的周围同步输入增强相颗粒，通过搅拌摩擦处理将增强相颗粒和镁合金基板在固态下发生均匀的机械混合，增强相颗粒均匀分布在基体中之后，再对其进行多次搅拌摩擦处理，使复合体的晶粒细化，之后对晶粒细化的复合体进行固溶处理，得到混合增强相的镁基复合材料。本发明得到的镁基复合材料，增强相分布均匀，从而使材料在各个方向的力学性能都能得到较一致的提升，材料表层组织超细化、致密化、均匀化，在保证韧性不变的情况下有效提高材料的强度。

Description

混合增强相的镁基复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及镁基复合材料制备技术领域，具体而言涉及一种混合增强相的镁基复合材料及其制备方法。

背景技术

近年来，由于引入增强相颗粒的镁基复合材料具有良好的耐磨耐蚀性以及较大的硬度和强度而展现出较大的发展潜力，目前传统的镁基复合材料的制备方法主要有搅拌铸造法、熔体浸渗法、粉末冶金法、热挤压法以及喷射沉积法等方法。

搅拌铸造法是在搅拌的作用下，把增强体引入基体熔体漩涡，使增强体充分弥散到基体熔体中。但是这种方法易形成气孔，铸造过程中会出现如偏聚、孔洞等缺陷，材料易发生脆性断裂，并且由于增强相颗粒较重，在基体熔体中易下沉，会造成增强相颗粒分布不均匀。

熔体浸渗法包括压力浸渗、无压浸渗和负压浸渗，都是把金属基体熔体倒入预先成型增强相胚体中，然后依靠一定的压力、毛细渗透或者真空环境产生的负压来实现金属熔体的浸渗从而达到复合的目的。这种方法会出现基体与增强相颗粒之间润湿不完全，即增强相与基体不能很好地结合在一起。

粉末冶金法是把增强相和镁基体粉末进行机械混合后在模具中冷压制成坯体，之后在真空状态下加热至固-液两相区进行热压烧结，最终成型。这种方法虽然可以减弱界面反应，在一定程度上提高增强相在基体中的均匀度，但是较难控制，若增强相尺寸过小，则增强体易团聚在大颗粒基体周围，形成颈缩，反而导致增强相分布不均匀，而且其工艺和设备复杂，成本较高，不利于大规模使用。

热挤压法是将镁粉体材料和增强相经过机械混合后，通过采用热挤压的方式制备复合材料。这种方法需控制压力，容易造成一定的缺陷，当压力过小时，容易造成微空洞，当压力过大时，会发生纤维团聚并破损，从而使材料的性能的降低。

喷射沉积法是将液态金属在高压惰性气体喷射下雾化，形成熔融的金属喷射流，同时将增强相颗粒喷入射流中，使固、液两相混合并共同沉积到经预处理的衬底上，快速凝固得到镁基复合材料。利用这种方法制备的复合材料晶粒细小，增强相均匀度有一定的提高，但同时又存在孔隙率较高的问题，空隙处产生的应力集中将促进微裂纹的发展，降低增强相与基体的界面性能，对材料的冲击韧性和疲劳寿命也有不利影响。

上述几种方法虽然都能使镁合金性能得到一定程度的提高，但是仍然存在增强相颗粒分布不均匀、存在缺陷、材料孔隙率高、工艺复杂、成本较高等问题，因而需要找到更好的制备方法。

发明内容

本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种混合增强相的镁基复合材料的制备方法，该方法得到的镁基复合材料，增强相分布均匀，从而使材料在各个方向的力学性能都能得到较一致的提升，材料表层组织超细化、致密化、均匀化，在保证韧性不变的情况下有效提高材料的强度。

根据本发明目的的第一方面，提供一种混合增强相的镁基复合材料的制备方法，包括以下具体步骤：

S1、按照预设程序和参数，从镁合金基板的一端开始进行搅拌摩擦处理，并采用同轴送粉的方式从搅拌头输入增强相颗粒，在搅拌摩擦处理的同时，同步将增强相颗粒送入镁合金基板中，直至搅拌摩擦处理至镁合金基板的另一端，得到第一复合体；

其中，通过搅拌摩擦处理使镁合金基板的晶粒细化至第一晶粒尺寸区间，使增强相颗粒和镁合金基板形成混合；

S2、对第一复合体进行多次搅拌摩擦处理，得到第二复合体；

其中，通过搅拌摩擦处理使镁合金基板的晶粒细化至第二晶粒尺寸区间，并使增强相颗粒在镁合金基板中均质化；

S3、对第二复合体进行固溶热处理，使增强相颗粒固溶于镁合金基板中，同时使晶粒发生再结晶和长大，晶粒趋于均匀化，得到混合增强相的镁基复合材料。

优选的，所述步骤S1中，第一晶粒尺寸区间为1～10μm。

优选的，所述步骤S2中，第二晶粒尺寸区间为0.5～5μm。

优选的，所述步骤S1中，搅拌摩擦处理的工艺参数如下：

搅拌头的转动速度为500～1400r/min，前进速度为2～60mm/min，压入量为0.1～1mm，搅拌针与铅垂方向之间倾斜角度为0°。

优选的，所述步骤S1中，输入增强相的送粉速率为6～8g/min。

优选的，所述步骤S2中，对第一复合体进行搅拌摩擦处理，处理次数为2～5次。

优选的，所述步骤S2中，搅拌摩擦处理的工艺参数如下：

搅拌头的转动速度为1000～1400r/min，前进速度为40～80mm/min，压入量为0.1～1mm，搅拌针与铅垂方向之间倾斜角度为1～2°。

优选的，所述步骤S3中，固溶热处理的过程如下：

将第二复合体置于预热到500～530K热处理炉，在CO₂保护气氛中，以75～80K/h的升温速率升温2h至温度为650～690K，并保温10h，之后空冷至室温。

优选的，所述增强相颗粒为B₄C、WC、SiC、Si₃N₄和Al₂O₃颗粒的一种或多种混合。

优选的，所述增强相颗粒的粒径为1～5μm。

根据本发明目的的第二方面，提供一种镁基复合材料，采用前述混合增强相的镁基复合材料的制备方法制得。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、本发明的混合增强相的镁基复合材料的制备方法，采用搅拌摩擦处理的同时，在搅拌头的周围同步输入增强相颗粒，通过搅拌摩擦处理将增强相颗粒和镁合金基板在固态下发生均匀的机械混合，由于搅拌头在未被熔化的材料中的搅拌作用，增强颗粒不会由于密度较大而下沉到材料底部，而同时搅拌摩擦使得镁合金基板的晶粒细化，从而使增强相颗粒在基体中分布均匀，提高材料韧性和强度的同时还避免了颗粒团聚和成分偏析，使材料具有良好的各向同性，在各个方向的力学性能都能得到较一致的提升。

之后，对处理后的复合体进行固溶处理，增强相颗粒固溶于镁合金基板中，造成一定程度的晶格畸变，晶格畸变增大了位错运动的阻力，使滑移难以进行，最终发生晶内强化，并且固溶处理时，晶粒发生再结晶和长大，晶粒趋于均匀化，从而得到具有优秀力学性能的镁基复合材料。

2、本发明采用搅拌摩擦处理，其热源来自工件和搅拌头之间的摩擦，加工温度一般低于材料熔点，加工过程中没有材料熔化，金属基体和增强相都处于固态，可避免界面反应与有害相的形成，最终成品无熔焊缺陷如热裂纹、气孔等，使得构件致密度较高；同时由于加工温度较低，焊接接头热影响区显微组织变化小，残余应力较低，增材构件的质量更高。

3、本发明的工艺较为简单安全，减少增强相颗粒的浪费，有效提高其利用率，成本较低，且本方法中的热量主要来源于摩擦热和材料变形热，是一种绿色节能加工技术，进一步降低了成本。

附图说明

图1是本发明的混合增强相的镁基复合材料的制备方法的工艺流程图。

图2是本发明的混合增强相的镁基复合材料的制备方法的加工示意图。

图2中的附图标记说明：1、镁合金基板；2、搅拌摩擦焊机的工作台；3、送粉装置；4、搅拌头。

图3是本发明的混合增强相的镁基复合材料再制备过程的微观组织变化示意图。

具体实施方式

为了更了解本发明的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。

在本公开中参照附图来描述本发明的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不必定意在包括本发明的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施。

搅拌摩擦焊是利用摩擦热与塑性变形热作为焊接热源，它是通过焊头的高速旋转，使其与焊接工件材料摩擦，从而使连接部位的材料温度升高软化，同时对材料进行搅拌摩擦来完成焊接的。

基于此，结合图1，本发明提供一种混合增强相的镁基复合材料的制备方法，通过搅拌摩擦处理的强塑性变形促使组织发生晶粒机械破碎，从而得到细晶结构；由于加工过程中没有材料熔化，避免了界面反应与有害相的形成，有效降低镁基复合材料内部缺陷产生的可能性，也避免了热裂纹和孔隙率的问题；同时增强相颗粒在搅拌下由于离心力的作用弥散分布，增强相颗粒在基体中分布均匀。

根据本发明的示例性实施例，提供一种混合增强相的镁基复合材料的制备方法，包括以下具体步骤：

S1、按照预设程序和参数，从镁合金基板的一端开始进行搅拌摩擦处理，并采用同轴送粉的方式从搅拌头输入增强相颗粒，在搅拌摩擦处理的同时，同步将增强相颗粒送入镁合金基板中，直至搅拌摩擦处理至镁合金基板的另一端，得到第一复合体；

其中，通过搅拌摩擦处理使镁合金基板的晶粒细化至第一晶粒尺寸区间，使增强相颗粒和镁合金基板形成混合；

S2、对第一复合体进行多次搅拌摩擦处理，得到第二复合体；

其中，通过搅拌摩擦处理使镁合金基板的晶粒细化至第二晶粒尺寸区间，并使增强相颗粒在镁合金基板中均质化；

S3、对第二复合体进行固溶热处理，使增强相颗粒固溶于镁合金基板中，同时使晶粒发生再结晶和长大，晶粒趋于均匀化，得到混合增强相的镁基复合材料。

下面，我们将结合具体的示例，对前述实施例的制备方法的过程进行进一步的说明。

如图2所示，待加工镁合金基板1，可基于现有的方式获得，例如对镁锭进行轧制后获得的镁以及镁合金板材。

在进行增强相加工工艺前，可对镁以及镁合金板材进行表面处理，例如采用砂纸打磨去除氧化物，用酒精清洗后吹干。

然后，可使用压板等夹具将其固定于搅拌摩擦焊机的工作台2上。

如图3中的a的a-1部分所示，未经过搅拌摩擦处理的镁合金板材为轧制态组织，晶粒较为粗大，孔隙率较大，还存在微裂纹等缺陷。

选择所需增强相颗粒进行比例配置，放入混粉器进行充分混合，将均匀混合的增强相颗粒加入送粉装置3中，并将搅拌头4的送粉通道与送粉装置3通过送粉管连接。通过控制送粉装置的运行，将混合充分的增强相颗粒送到搅拌头4内，并通过搅拌头4内的送粉通道送至搅拌摩擦处理的加工区域表面。

在本发明的实施例中，用于进行搅拌摩擦处理的搅拌头4的结构，可采用现有的搅拌摩擦头结构，并在竖直方向设置沿着圆周方向的环形送粉通道，或者在中心设置圆筒状的送粉通道，将增强相颗粒送到搅拌头4的下方位置，通过搅拌头4的下端设置的搅拌针进行搅拌摩擦处理。

如图3所示的实施例中，示例性地表示了在搅拌头4内设置环形的送粉通道的示例。

按照预设程序和参数，从镁合金基板的一端开始进行搅拌摩擦处理，并采用同轴送粉的方式从搅拌头输入增强相颗粒，在搅拌摩擦处理的同时，同步将增强相颗粒送入镁合金基板中，直至搅拌摩擦处理至镁合金基板的另一端，得到第一复合体。

应当理解为，同轴送粉是指搅拌头的内部设有送粉通道，增强相粉末直接从搅拌头中输送至镁合金基板表面。

此时，通过搅拌摩擦处理使镁合金基板的晶粒细化至第一晶粒尺寸区间，使增强相颗粒和镁合金基板形成混合。

由此，从镁合金基板的一端开始，按照预设的搅拌摩擦处理的路径和送粉工艺，对镁合金基板进行搅拌摩擦处理，直至搅拌摩擦处理至镁合金基板的另一端，即完成了混合相的整个熔覆层的制备，得到第一复合体。

从图3中的a的a-2部分可以看到，搅拌摩擦处理的强塑性变形促使组织发生晶粒机械破碎，晶粒得到一定程度的细化，同步送入基体内的增强相颗粒与细化的晶粒混合，得到的第一复合体，如图3的b部分所示。

由此，通过搅拌摩擦处理使镁合金基板的晶粒得到细化，晶粒细化使位错滑移程缩短，从而使增强相分散均匀，由此完成了增强相颗粒和镁合金基板的混合。

至此，获得镁合金基板1与增强相混合的第一复合体之后，停止送粉处理，使用搅拌头对第一复合体进行多次搅拌摩擦加工。

在对第一复合体进行多次搅拌摩擦加工过程中，通过搅拌摩擦处理使镁合金基板的晶粒细化至第二晶粒尺寸区间，并使增强相颗粒在镁合金基板中均质化，由此获得第二复合体。

如图3中的c部分所示，晶粒继续细化，增强相在多次搅拌下由于离心力的作用继续与细化晶粒混合，更为细化的晶粒使得增强相分布更加均匀，大部分缺陷得以被消除，孔隙率降低。

最后，对获得的第二复合体进行固溶热处理，使增强相颗粒固溶于镁合金基板中，同时使晶粒发生再结晶和长大，晶粒趋于均匀化，得到混合增强相的镁基复合材料。

如图3中的d部分所示，原本增强相颗粒与基体并没有发生相互扩散、溶解，经过固溶热处理后，增强相颗粒固溶于镁合金基板中，造成一定程度的晶格畸变，晶格畸变增大了位错运动的阻力，使滑移难以进行，最终发生晶内强化，提高材料的力学性能，并且固溶处理时，晶粒发生再结晶和长大，晶粒趋于均匀化，材料可得到更好的韧性。

细化的晶粒使增强相分散更均匀，且晶粒细化使位错滑移程缩短，当受到外力时，塑性变形就可以在更多的晶粒内进行，塑性变形比较均匀，从而提高了材料的韧性；同时晶粒越细小，单个晶粒中可供塞积的位错数目就越少，而且晶界也越多，位错运动的阻力也就越大，需要施加更外应力能开动位，从而提高了材料的强度。

在优选的实施例中，步骤S1中，第一晶粒尺寸区间为1～10μm。

在优选的实施例中，步骤S2中，第二晶粒尺寸区间为0.5～5μm。

在优选的实施例中，步骤S1中，搅拌摩擦处理的工艺参数如下：

搅拌头的转动速度为500～1400r/min，前进速度为2～60mm/min，压入量为0.1～1mm，搅拌针与铅垂方向之间倾斜角度为0°。

在优选的实施例中，步骤S1中，输入增强相的送粉速率为6～8g/min。

在优选的实施例中，步骤S2中，对第一复合体进行搅拌摩擦处理，处理次数为2～5次。

在优选的实施例中，步骤S2中，搅拌摩擦处理的工艺参数如下：

搅拌头的转动速度为1000～1400r/min，前进速度为40～80mm/min，压入量为0.1～1mm，搅拌针与铅垂方向之间倾斜角度为1～2°。

在优选的实施例中，步骤S3中，固溶热处理的过程如下：

将第二复合体置于预热到500～530K热处理炉，在CO₂保护气氛中，以75～80K/h的升温速率升温2h至温度为650～690K，并保温10h，之后空冷至室温。

在优选的实施例中，增强相颗粒为B₄C、WC、SiC、Si₃N₄和Al₂O₃颗粒的一种或多种混合。

应当理解为，当选择多种增强相颗粒时，各增强相之间的比例不做限定，可根据实际情况选择。

在优选的实施例中，增强相颗粒的粒径为1～5μm。

为了便于更好的理解，下面结合几个具体实例对本发明进行进一步说明，但加工工艺不限于此，且本发明内容不限于此。

以下实施例及对比例所用基体为AZ91D镁合金板材，尺寸长宽高为150mm*80mm*2mm的工件，晶粒直径为5～50μm。

AZ91D镁合金板材的具体成分如表1所示。

表1

Mg

Al

Zn

Mn

Si

Cu

Ni

Fe

余量

8.50-9.50

0.45-0.90

0.17-0.40

≤0.05

≤0.025

≤0.001

≤0.004

【实施例1】

步骤1：准备待加工的AZ91D镁合金板材，尺寸为150mm×80mm×2mm(L*W*H)，采用2000#砂纸打磨去除氧化物，用酒精清洗后吹干，用压板夹具将其固定于搅拌摩擦焊机的工作台上。

步骤2：选择粒径为1～3μm的增强相颗粒进行比例配制，配制为20％B₄C、20％WC、20％SiC、20％Si₃N4以及20％Al₂O₃的机械混合物，放入混粉器进行充分混合，将均匀混合的增强相颗粒加入送粉器中。

步骤3：使用可在轴肩同步送粉的搅拌头，连接送粉器，搅拌头的转动速度为1000r/min，前进速度为50mm/min，压入量为1mm，搅拌针与铅垂方向之间倾斜角度为0°，在对工作台上的镁合金板材进行搅拌摩擦加工的同时，同步将增强相颗粒的比例为送入镁合金基板中，输粉速率为7g/min，得到镁基复合材料。

步骤4：然后不进行送粉处理，使用搅拌头对镁基复合板材进行5次搅拌摩擦加工，使增强相更加均匀地分布在镁合金基板中，搅拌头的转动速度为1200r/min，前进速度为60mm/min，压入量为1mm，搅拌针与铅垂方向之间倾斜角度为1°。

步骤5：对经过搅拌摩擦加工的镁基复合材料板材进行固溶热处理，首先将热处理炉预热到530K，然后将镁基复合板材装炉，选取的热处理保护气氛为CO₂气体，以79K/h的升温速率升温，升温时间为2h，固溶温度为688K，保温时间为10h，冷却方式为空冷。

【实施例2】

步骤1：准备待加工的AZ91D镁合金板材，尺寸为150mm×80mm×2mm(L*W*H)，采用2000#砂纸打磨去除氧化物，用酒精清洗后吹干，用压板夹具将其固定于搅拌摩擦焊机的工作台上。

步骤2：选择粒径为1～3μm的增强相颗粒进行比例配制，配制为10％B₄C、10％WC、30％SiC、30％Si₃N4以及20％Al₂O₃的机械混合物，放入混粉器进行充分混合，将均匀混合的增强相颗粒加入送粉器中。

步骤3：使用可在轴肩同步送粉的搅拌头，连接送粉器，搅拌头的转动速度为1400r/min，前进速度为60mm/min，压入量为0.8mm，搅拌针与铅垂方向之间倾斜角度为0°，在对工作台上的镁合金板材进行搅拌摩擦加工的同时，同步将增强相颗粒的比例为送入镁合金基板中，输粉速率为8g/min，得到镁基复合材料。

步骤4：然后不进行送粉处理，使用搅拌头对镁基复合板材进行3次搅拌摩擦加工，使增强相更加均匀地分布在镁合金基板中，搅拌头的转动速度为1400r/min，前进速度为80mm/min，压入量为0.8mm，搅拌针与铅垂方向之间倾斜角度为1°。

步骤5：对经过搅拌摩擦加工的镁基复合材料板材进行固溶热处理，首先将热处理炉预热到500K，然后将镁基复合板材装炉，选取的热处理保护气氛为CO₂气体，以80K/h的升温速率升温，升温时间为2h，固溶温度为660K，保温时间为10h，冷却方式为空冷。

【实施例3】

步骤1：准备待加工的AZ91D镁合金板材，尺寸为150mm×80mm×2mm(L*W*H)，采用2000#砂纸打磨去除氧化物，用酒精清洗后吹干，用压板夹具将其固定于搅拌摩擦焊机的工作台上。

步骤2：选择粒径为3～5μm的增强相颗粒进行比例配制，配制为20％B₄C、20％WC、20％SiC、20％Si₃N₄以及20％Al₂O₃的机械混合物，放入混粉器进行充分混合，将均匀混合的增强相颗粒加入送粉器中。

步骤3：使用可在轴肩同步送粉的搅拌头，连接送粉器，搅拌头的转动速度为600r/min，前进速度为30mm/min，压入量为1mm，搅拌针与铅垂方向之间倾斜角度为0°，在对工作台上的镁合金板材进行搅拌摩擦加工的同时，同步将增强相颗粒的比例为送入镁合金基板中，输粉速率为6g/min，得到镁基复合材料。

步骤4：然后不进行送粉处理，使用搅拌头对镁基复合板材进行5次搅拌摩擦加工，使增强相更加均匀地分布在镁合金基板中，搅拌头的转动速度为1000r/min，前进速度为50mm/min，压入量为1mm，搅拌针与铅垂方向之间倾斜角度为2°。

步骤5：对经过搅拌摩擦加工的镁基复合材料板材进行固溶热处理，首先将热处理炉预热到520K，然后将镁基复合板材装炉，选取的热处理保护气氛为CO₂气体，以75K/h的升温速率升温，升温时间为2h，固溶温度为670K，保温时间为10h，冷却方式为空冷。

【实施例4】

步骤1：准备待加工的AZ91D镁合金板材，尺寸为150mm×80mm×2mm(L*W*H)，采用2000#砂纸打磨去除氧化物，用酒精清洗后吹干，用压板夹具将其固定于搅拌摩擦焊机的工作台上。

步骤2：选择粒径为1～3μm的增强相颗粒进行比例配制，配制为10％B₄C、10％WC、30％SiC、30％Si₃N4以及20％Al₂O₃的机械混合物，放入混粉器进行充分混合，将均匀混合的增强相颗粒加入送粉器中。

步骤3：使用可在轴肩同步送粉的搅拌头，连接送粉器，搅拌头的转动速度为900r/min，前进速度为20mm/min，压入量为0.5mm，搅拌针与铅垂方向之间倾斜角度为0°，在对工作台上的镁合金板材进行搅拌摩擦加工的同时，同步将增强相颗粒的比例为送入镁合金基板中，输粉速率为7g/min，得到镁基复合材料。

步骤4：然后不进行送粉处理，使用搅拌头对镁基复合板材进行2次搅拌摩擦加工，使增强相更加均匀地分布在镁合金基板中，搅拌头的转动速度为1300r/min，前进速度为70mm/min，压入量为0.5mm，搅拌针与铅垂方向之间倾斜角度为2°。

步骤5：对经过搅拌摩擦加工的镁基复合材料板材进行固溶热处理，首先将热处理炉预热到500K，然后将镁基复合板材装炉，选取的热处理保护气氛为CO₂气体，以70K/h的升温速率升温，升温时间为2h，固溶温度为640K，保温时间为10h，冷却方式为空冷。

【对比例】

步骤1：准备待加工的AZ91D镁合金基板粉末(成分如表1)，粉末直径为20-80μm。

步骤2：选择粒径为1～3μm的增强相颗粒进行比例配制，配制比例为20％B₄C、20％WC、20％SiC、20％Si₃N4以及20％Al₂O₃的机械混合物，放入混粉器进行充分混合，再将均匀混合的增强相颗粒与镁基体粉末以1：10的比例进行机械混合。

步骤3：将混合好的粉末置于模具中以400MPa的压力冷压制成尺寸为150mm×80mm×2mm(L*W*H)的胚体。

步骤4：将胚体连同模具放入真空热压烧结炉中进行烧结，真空度维持在1.0×10^{- 2}MPa左右，以160K/h的升温速率升温，升温时间为3.5h，升温至860K，保温0.5h，随后炉冷至室温。

对实施例1-4和对比例制备的镁基复合材料进行表面硬度、屈服强度、抗拉强度以及致密度，测试结果如表2所示。

表2

屈服强度是指金属材料发生屈服现象时的屈服极限，也就是抵抗微量塑性变形的应力。

表2表明，通过搅拌摩擦同步送粉处理的镁基复合材料(实施例1-4)，其表现出来的硬度、抗变形能力(屈服强度体现)以及拉伸性能(抗拉强度体现)均优于传统镁基复合材料制备方法制得的材料构件(对比例)。

同时，在本发明的混合增强相的镁基复合材料的制备处理过程中，由于搅拌摩擦处理，镁基复合材料中存在的气孔、热裂纹等缺陷(致密度体现)减少。

综上，本发明的混合增强相的镁基复合材料的制备方法提高了材料成型后的综合性能。

虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (9)

1.一种混合增强相的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

S1、按照预设程序和参数，从镁合金基板的一端开始进行搅拌摩擦处理，并采用同轴送粉的方式从搅拌头输入增强相颗粒，其中在搅拌头的竖直方向设置沿着圆周方向的环形送粉通道，通过同轴环形送粉的方式将增强相颗粒送到搅拌头的下方位置，通过搅拌头的下端设置的搅拌针进行搅拌摩擦处理；在搅拌摩擦处理的同时，通过同步将增强相颗粒送入镁合金基板中，直至搅拌摩擦处理至镁合金基板的另一端，得到第一复合体；

其中，通过搅拌摩擦处理使镁合金基板的晶粒细化至第一晶粒尺寸区间，并使增强相颗粒在基体中分布均匀，增强相颗粒和镁合金基板形成混合；所述第一晶粒尺寸区间为1～10μm；

S2、对第一复合体进行多次搅拌摩擦处理，得到第二复合体；

其中，通过搅拌摩擦处理使镁合金基板的晶粒细化至第二晶粒尺寸区间，并使增强相颗粒在镁合金基板中均质化；所述第二晶粒尺寸区间为0.5～5μm；

S3、对第二复合体进行固溶热处理，使增强相颗粒固溶于镁合金基板中，造成晶格畸变，最终发生晶内强化，同时使晶粒发生再结晶和长大，得到混合增强相的镁基复合材料。

2.根据权利要求1所述的混合增强相的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，搅拌摩擦处理的工艺参数如下：

搅拌头的转动速度为500～1400r/min，前进速度为2～60mm/min，压入量为0.1～1mm，搅拌针与铅垂方向之间倾斜角度为0°。

3.根据权利要求1所述的混合增强相的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，输入增强相的送粉速率为6～8g/min。

4.根据权利要求1所述的混合增强相的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，对第一复合体进行搅拌摩擦处理，处理次数为2～5次。

5.根据权利要求1所述的混合增强相的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，搅拌摩擦处理的工艺参数如下：

搅拌头的转动速度为1000～1400r/min，前进速度为40～80mm/min，压入量为0.1～1mm，搅拌针与铅垂方向之间倾斜角度为1～2°。

6.根据权利要求1所述的混合增强相的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，固溶热处理的过程如下：

将第二复合体置于预热到500～530K热处理炉，在CO₂保护气氛中，以75～80K/h的升温速率升温2h至温度为650～690K，并保温10h，之后空冷至室温。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的混合增强相的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述增强相颗粒为B₄C、WC、SiC、Si₃N₄和Al₂O₃颗粒的一种或多种混合。

8.根据权利要求1-6中任意一项所述的混合增强相的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述增强相颗粒的粒径为1～5μm。

9.一种镁基复合材料，其特征在于，采用权利要求1-8中任意一项所述的混合增强相的镁基复合材料的制备方法制得。