CN114571189A - 一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料及其制备方法：S1、去除镁合金板材表面的氧化层；S2、通过线切割将镁合金板材加工出合适的尺寸；S3、根据切割的镁合金板材的尺寸在其上钻出分布均匀的盲孔；且盲孔的直径为镁合金板材宽度的4‑6％，盲孔的深度为镁合金板材厚度的70‑90％，盲孔的孔间距为镁合金板材宽度的10‑20％；S4、向盲孔中填充高熵合金颗粒并压实，采用无针搅拌头进行搅拌摩擦，进行封孔处理；S5、使用螺纹有针搅拌头，并将搅拌头的中心与盲孔中心对齐，进行搅拌摩擦加工，得到高熵合金颗粒增强的镁基复合材料。本发明制备的复合材料是以高熵合金颗粒为增强相，以镁合金为基体，其中高熵合金颗粒的质量分数为12‑18％，镁合金板材的质量分数为82‑88％。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料制造技术领域，具体涉及一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
镁基复合材料拥有较好的耐高温性、耐磨性、耐冲击性以及优异的减震性能等优点。因此其在诸多领域有着广泛的应用和研究，其制备方法有粉末冶金、铸造冶金、搅拌摩擦等，常用于增强的增强体按形状分可分为纤维增强、晶须增强、颗粒增强等。由于颗粒强化的镁基复合材料有着与基体相同的均匀性，因此颗粒增强镁基复合材料有着相对较多的研究。
目前常用的颗粒增强的镁基复合材料是SiC，ZrO2、Ti颗粒等陶瓷颗粒；虽然能够有效提高材料的硬度、强度与伸长率等性能，但是使得加工后的复合材料的延展性大大降低。因此，选用与镁合金拥有更好的湿润性和相容性的金属颗粒作为增强相可以实现较好的塑性；而高熵合金颗粒由于其独特的固溶体结构与区别于传统合金的特征或特殊效应使其拥有更高的强度、硬度、耐磨性、耐腐蚀性，高温稳定性并且能与基体拥有良好的结合面性能。所以，高熵合金颗粒是一种非常适合镁基复合材料的增强相。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，该方法所制备的镁基复合材料具有高硬度以及延展性好等力学性能。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1、镁合金板材预处理：去除所述镁合金板材表面的氧化层；
S2、镁合金板材切割：通过线切割方式，将预处理后的所述镁合金板材加工出合适的尺寸；
S3、镁合金板材钻孔：根据切割的镁合金板材的尺寸，在所述镁合金板材上钻出分布均匀的盲孔；且所述盲孔的直径为所述镁合金板材宽度的4-6％；所述盲孔的深度为所述镁合金板材厚度的70-90％；所述盲孔的孔间距为所述镁合金板材宽度的10-20％；
S4、封孔处理：向所述盲孔中填充高熵合金颗粒并压实，然后采用无针搅拌头进行搅拌摩擦，对材料进行封孔处理；
S5、搅拌摩擦加工：使用螺纹有针搅拌头，并将所述搅拌头的中心与所述盲孔中心对齐，然后进行搅拌摩擦加工，得到高熵合金颗粒增强的镁基复合材料。
本发明所提供的高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其涉及到金属基复合材料的制造领域。本发明制备方法的核心是先通过精确计算在镁合金板材上加工出若干规定尺寸的盲孔，然后通过在盲孔中填充高熵合金颗粒作为增强相，接着利用搅拌摩擦工艺制备出抗拉强度可达到320MPa、维氏硬度可达到86.1HV的高熵合金颗粒增强的镁基复合材料。在本发明方法制备的镁基复合材料组织中，高熵合金颗粒得到了均匀分散，高熵合金与镁合金界面结合相容性好，硬度、抗拉强度及耐磨性能得到了大幅度提高；本发明的制备方法科学合理、简单且方便使用。
进一步的，一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法：步骤S1、镁合金板材预处理：通过打磨机去除所述镁合金板材表面的氧化层。
进一步的，一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法：所述的镁合金板材选自Mg-Al系、Mg-Zn系、Mg-Mn系或Mg-Li系。具体的，所述的镁合金为AZ31、AZ91或Mg-Al合金等挤压镁合金。
进一步的，一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法：步骤S4、封孔处理：向所述盲孔中填充高熵合金颗粒并压实，然后采用无针搅拌头进行搅拌摩擦，对材料进行封孔处理；其中的搅拌摩擦工艺参数为：主轴倾角1-3°，旋转速度700-800r/min，前进速度40-55mm/min，下压量0.15-0.25mm。优选的，采用该工艺步骤中的搅拌摩擦(FSP)工艺参数，可以有效达到对填充好高熵合金的盲孔进行封孔处理，并且可以有效避免在搅拌摩擦过程中增强相(高熵合金颗粒)溢出。
进一步的，一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法：所述的高熵合金颗粒选自CoCrFeNi系、AlCoCrFeNi系、AlCoCrCuFeNi系或AlCoCuFeNi系中的一种。
进一步的，一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法：所述的高熵合金颗粒选自CoCrFeNi系，为FeCoNiCrMn或FeCoNiCrCu。
进一步的，一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法：步骤S5、搅拌摩擦加工：使用螺纹有针搅拌头，并将所述搅拌头的中心与所述盲孔中心对齐，然后进行搅拌摩擦加工，得到高熵合金颗粒增强的镁基复合材料；其中所述搅拌摩擦加工的工艺参数为：主轴倾角1-3°，旋转速度750-850r/min，前进速度45-50mm/min，轴间下压量0.1-0.2mm。
具体的，步骤S5、搅拌摩擦加工：使用螺纹有针搅拌头，并将所述搅拌头的中心与所述盲孔中心对齐，随后调整搅拌摩擦工艺参数保证轴间下压量0.1-0.2mm，主轴倾角1-3°，旋转速度750-850r/min，前进速度45-50mm/min，沿着盲孔进行加工，旋转的搅拌针能够使得高熵合金颗粒粉末与镁合金板材基体在摩擦热下发生软化呈塑性状态，随后使得增强相(高熵合金颗粒)进入搅拌区，均匀分散到金属基体中，形成第二相粒子强化获得高硬度、摩擦磨损性能好的高熵合金颗粒增强的镁基复合材料。
一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料，其特征在于，所述的高熵合金颗粒增强的镁基复合材料采用上述的制备方法制得。
进一步的，一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料：所述的复合材料以所述高熵合金颗粒作为增强相，以所述镁合金板材作为基体；且所述复合材料中所述高熵合金颗粒的质量分数为12-18％，所述镁合金板材的质量分数为82-88％。
进一步的，一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料：所述的复合材料中所述高熵合金颗粒的质量分数为15％，所述镁合金板材的质量分数为85％。
优选的，在本发明所述的高熵合金颗粒增强的镁基复合材料中，其高熵合金颗粒的质量分数优选为15％、镁合金板材的质量分数优选为85％；选用上述质量分数的增强相并配合以上述的制备工艺，将高熵合金颗粒填充到镁合金板材预钻盲孔中并使之均匀分散到基体中，制得了抗拉强度高达320MPa、维氏硬度可达到86.1HV的高熵合金颗粒增强的镁基复合材料。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供的高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其方法科学合理、简单且便于操作。本发明的方法采用了搅拌摩擦工艺，可以有效避免采用其他焊接工艺会在接头部分形成熔池的缺陷；熔池凝固形成焊缝，随后巨大的温度差会使得材料产生的大量残余应力，从而大幅降低焊接接头的强度；即本发明的工艺可以避免焊接接头强度的降低。
(2)本发明的高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，先进行了无针搅拌摩擦，可以使得高熵合金增强相颗粒能够在搅拌过程中减少外溢，有助于加工效率的提升；然后通过选用螺纹有针搅拌头，使得增强相颗粒能够在金属基体中搅拌更充分，分散的更均匀，使得镁基复合材料组织中高熵合金颗粒分散均匀，高熵合金与镁合金界面结合相容性好，硬度、抗拉强度及耐磨性能得到大幅度提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的工艺流程图；
图2为本发明实施例1中镁合金板材的金相组织图；
图3为本发明实施例1制备的高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的金相组织图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，包括如下具体步骤：其中所用的镁合金板材为AZ31镁合金，所用的高熵合金颗粒为FeCoNiCrMn；
S1、镁合金板材预处理：通过打磨机去除AZ31镁合金板材表面的氧化层；
S2、镁合金板材切割：通过线切割方式，将预处理后的AZ31镁合金板材加工成135mm×45mm×6mm的AZ31镁合金试块；AZ31镁合金试块长135mm、宽45mm、厚6mm；
S3、镁合金板材钻孔：根据试块的尺寸(135mm×45mm×6mm)，在该镁合金试块上通过钻床钻出分布均匀的多个盲孔；且所述盲孔的直径为2mm，所述盲孔的深度为5mm，所述盲孔的孔间距为9mm；
S4、封孔处理：向所述盲孔中填充高熵合金颗粒(FeCoNiCrMn)并压实，随后用夹具将填充好高熵合金颗粒的AZ31镁合金试块固定在搅拌摩擦焊接试验台上，然后用无针搅拌头采用主轴倾角2°，旋转速度800r/min，前进速度45mm/min，下压量0.2mm，对填充好高熵合金颗粒的盲孔进行搅拌摩擦，对盲孔进行封孔处理，避免在后续搅拌摩擦(FSP)过程中增强相溢出；
S5、搅拌摩擦加工：使用根部螺纹有针搅拌头，先将搅拌头的中心与盲孔中心对齐，随后调整工艺参数保证轴间下压量0.15mm，主轴倾角2°，旋转速度为800r/min，前进速度45mm/min沿着盲孔方向加工，旋转的搅拌针能够使得高熵合金粉末与基体在摩擦热下发生软化呈塑性状态，随后使得增强相进入搅拌区，分散到金属基体中，形成第二相粒子强化获得高硬度、摩擦磨损性能好的高熵合金颗粒增强的镁基复合材料。
上述实施例1高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的工艺流程如图1所示。
测试：
采用中国长春万新科技公司生产的电子万能拉伸试验机(型号WDW3200)进行拉伸试验测试，测得上述实施例1制备的高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的抗拉强度约为320MPa，AZ31镁合金基体的原始抗拉强度为265MPa。
采用上海泰明光学仪器有限公司生产的维氏硬度计(型号HXD-1000TMS/LCD)进行硬度测试，测得上述实施例1制备的高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的维氏硬度可达到86.1HV，AZ31镁合金基体的硬度为54HV。
由上述的测试可以看出本制备方法制备的高熵合金颗粒增强的镁基复合材料维氏硬度、抗拉强度均有大幅度提高，且效果显著。
采用电子显微镜对AZ31镁合金和实施例1制备的高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的金相组织进行观察，分别如图2和图3所示；图中可以看出晶粒明显细化，从而能够有效增强复合材料的性能。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1、镁合金板材预处理：去除所述镁合金板材表面的氧化层；
S2、镁合金板材切割：通过线切割方式，将预处理后的所述镁合金板材加工出合适的尺寸；
S3、镁合金板材钻孔：根据切割的镁合金板材的尺寸，在所述镁合金板材上钻出分布均匀的盲孔；且所述盲孔的直径为所述镁合金板材宽度的4-6％；所述盲孔的深度为所述镁合金板材厚度的70-90％；所述盲孔的孔间距为所述镁合金板材宽度的10-20％；
S4、封孔处理：向所述盲孔中填充高熵合金颗粒并压实，然后采用无针搅拌头进行搅拌摩擦，对材料进行封孔处理；
S5、搅拌摩擦加工：使用螺纹有针搅拌头，并将所述搅拌头的中心与所述盲孔中心对齐，然后进行搅拌摩擦加工，得到高熵合金颗粒增强的镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1、镁合金板材预处理：通过打磨机去除所述镁合金板材表面的氧化层。
3.根据权利要求1或2所述的一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的镁合金板材选自Mg-Al系、Mg-Zn系、Mg-Mn系或Mg-Li系。
4.根据权利要求1所述的一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4、封孔处理：向所述盲孔中填充高熵合金颗粒并压实，然后采用无针搅拌头进行搅拌摩擦，对材料进行封孔处理；其中的搅拌摩擦工艺参数为：主轴倾角1-3°，旋转速度700-800r/min，前进速度40-55mm/min，下压量0.15-0.25mm。
5.根据权利要求1或4所述的一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的高熵合金颗粒选自CoCrFeNi系、AlCoCrFeNi系、AlCoCrCuFeNi系或AlCoCuFeNi系中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的高熵合金颗粒选自CoCrFeNi系，为FeCoNiCrMn或FeCoNiCrCu。
7.根据权利要求1所述的一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，S5、搅拌摩擦加工：使用螺纹有针搅拌头，并将所述搅拌头的中心与所述盲孔中心对齐，然后进行搅拌摩擦加工，得到高熵合金颗粒增强的镁基复合材料；其中所述搅拌摩擦加工的工艺参数为：主轴倾角1-3°，旋转速度750-850r/min，前进速度45-50mm/min，轴间下压量0.1-0.2mm。
8.一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料，其特征在于，所述的高熵合金颗粒增强的镁基复合材料采用权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料，其特征在于，所述的复合材料以所述高熵合金颗粒作为增强相，以所述镁合金板材作为基体；且所述复合材料中所述高熵合金颗粒的质量分数为12-18％，所述镁合金板材的质量分数为82-88％。
10.根据权利要求9所述的一种高熵合金颗粒增强的镁基复合材料，其特征在于，所述的复合材料中所述高熵合金颗粒的质量分数为15％，所述镁合金板材的质量分数为85％。
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