CN111394665B - 一种TiCuZrPdFe非晶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TiCuZrPdFe非晶复合材料及其制备方法,属于非晶复合材料技术领域,所述非晶复合材料的成分为Ti40Cu36‑ xZr10Pd14Fex,其中,1≤x≤2;本发明选取目前具有较大玻璃形成能力的Ti40Cu36Zr10Pd14基础合金体系,通过调节Cu、Fe元素的增减来降低非晶形成能力,在快速凝固过程中析出B2相来获得具有高断裂强度和高塑性的Ti基非晶复合材料,消除了在加工制备过程中Be元素带来的安全隐患,拓宽了该类Ti基非晶复合材料在各领域的发展前景,具有极大的发展空间。
Description
技术领域
本发明属于非晶复合材料技术领域,具体涉及一种TiCuZrPdFe非晶复合材料及其制备方法。
背景技术
钛基非晶合金由于其密度小、比强度高、耐腐蚀性好及成本低廉等优势而受到科研工作者的广泛关注,在军事、航空航天、微型成型、体育器材等领域具有潜在的应用前景。但是,同其他非晶体系一样,钛基非晶合金也存在室温脆性、加工软化这些问题,大大限制了钛基非晶合金的工业应用。因此,如何提高钛基非晶合金的塑性是当前研究工作者迫切需要解决的问题。
针对此问题,研究者通过成分设计在合金凝固过程中析出晶体相制备出内生相非晶复合材料,内生相Ti基非晶β-Ti枝晶复合材料通常可以具有明显的拉伸塑性,但大都呈现加工软化现象,但如果内生β-Ti相是亚稳相,并在变形过程中可以发生形状诱发马氏体相变,这种内生相Ti基非晶复合材料能表现出优异的拉伸加工硬化能力,这种具有形变诱发相变特征的Ti基非晶内生复合材料是目前非晶复合材料领域研究的热点之一。
但是目前所研究的这种具有明显的相变诱导塑性的Ti基非晶复合材料仍然离不开有毒金属Be,这极大地限制了非晶复合材料的应用。因此,获得不含Be且具有良好玻璃形成能力的Ti基非晶复合材料具有重要的意义。
发明内容
为克服现有技术中存在的钛基非晶复合材料的制备中依赖有毒元素Be的不足,本发明提供一种TiCuZrPdFe非晶复合材料及其制备方法,在保持高强度和高塑性的前提下,避免了Be元素的使用,且在快速凝固过程中形成了一种非晶相和B2相共存的结构,力学性能较好。
本发明的第一个目的是提供一种TiCuZrPdFe非晶复合材料,所述非晶复合材料的成分为Ti40Cu36-xZr10Pd14Fex,其中,1≤x≤2。
优选地,所述非晶复合材料的成分为Ti40Cu36-xZr10Pd14Fex,其中,1.3≤x≤1.8。
优选地,所述非晶复合材料的成分为Ti40Cu34.5Zr10Pd14Fe1.5。
优选地,所述非晶复合材料是由纯度≥99.99%的块状Ti、Cu、Zr、Pd、Fe熔炼而成,且在快速凝固过程中形成了一种非晶相和B2相共存的结构。
本发明的第二个目的是提供上述TiCuZrPdFe非晶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、按照各金属单质Ti、Cu、Zr、Pd、Fe的原子配比40:36-x:10:14:x计算各金属单质的质量并称重,其中,1≤x≤2;
S2、采用电弧熔炼法,将S1称取的各金属单质混合,在惰性气氛下反复翻转熔炼,制得成分均一的合金锭;
S3、将S2制得的合金锭切块后置于吸铸铜模熔化,采用真空吸铸法吸至水冷铜模中,在103~106K/s的冷却速度下快速凝固,制得非晶复合材料。
优选地,S2中,反复翻转熔炼4~5次,且每次熔化电流为285~320A,熔化时间为55~65s。
优选地,S3中,所述铜模上部的冷却速度低于下部的冷却速度。
优选地,S1中,称重前去除各金属单质表面的氧化皮,并用丙酮和乙醇进行清洗。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明提供的TiCuZrPdFe非晶复合材料体系,在目前具有较大玻璃形成能力的Ti40Cu36Zr10Pd14的基础上,通过Fe的添加以及各元素之间的配比降低了非晶形成能力,在快速凝固过程中析出B2相,获得了高断裂强度和高塑性的Ti基非晶复合材料;且上述体系避免了Be元素的使用,为今后的研究提供了新的体系。
附图说明
图1为实施例1制得的TiCuZrPdFe非晶复合材料的金相图;
图2为实施例1制得的TiCuZrPdFe非晶复合材料的XRD图;
图3为实施例1制得的TiCuZrPdFe非晶复合材料的断裂试样侧面图;
图4为实施例1制得的TiCuZrPdFe非晶复合材料的压缩曲线图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施,下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明,但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述实施例所涉及的实验方法和检测方法,如没有特殊说明,均为常规方法,所涉及的原料和试剂,如没有特殊说明,均可在市场购买得到。
实施例1
一种TiCuZrPdFe非晶复合材料,该非晶复合材料的成分为Ti40Cu34.5Zr10Pd14Fe1.5,该非晶复合材料是由纯度≥99.99%的块状Ti、Cu、Zr、Pd、Fe熔炼而成,且在快速凝固过程中形成了一种非晶相和B2相共存的结构。
上述TiCuZrPdFe非晶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:原料的表面处理,去除氧化皮,按照原子特征配比40:34.5:10:14:1.5分别称取Ti、Cu、Zr、Pd、Fe高纯金属单质,进行配料并用丙酮和乙醇超声清洗干净;
步骤2:合金锭的制备,采用电弧熔炼的方法,首先放置各成分金属于电弧炉水冷坩埚中,将真空度抽至5.0×10-4Pa,然后充氩气至0.5个大气压,在高纯氩气保护下反复翻转熔炼4次得到成分均一的母合金锭,其中每次的熔化电流控制在285A,熔化时间控制在55s;
步骤3:样品制备,将得到的合金锭切块后置于吸铸铜模上熔化,采用真空吸铸法吸至水冷铜模中得到直径2.5mm的棒状非晶复合材料,该吸铸工艺与铜模模具配合的冷却速度为103~106K/s,且所述铜模模具上部的冷却速率低于下部的冷却速率。
实施例2
一种TiCuZrPdFe非晶复合材料,该非晶复合材料的成分为Ti40Cu35Zr10Pd14Fe1,该非晶复合材料是由纯度≥99.99%的块状Ti、Cu、Zr、Pd、Fe熔炼而成,且在快速凝固过程中形成了一种非晶相和B2相共存的结构。
上述TiCuZrPdFe非晶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:原料的表面处理,去除氧化皮,按照原子特征配比40:35:10:14:1分别称取Ti、Cu、Zr、Pd、Fe高纯金属单质,进行配料并用丙酮和乙醇超声清洗干净;
步骤2:合金锭的制备,采用电弧熔炼的方法,首先放置各成分金属于电弧炉水冷坩埚中,将真空度抽至5.0×10-4Pa,然后充氩气至0.5个大气压,在高纯氩气保护下反复翻转熔炼5次得到成分均一的母合金锭,其中每次的熔化电流控制在320A,熔化时间控制在65s;
步骤3:样品制备,将得到的合金锭切块后置于吸铸铜模上熔化,采用真空吸铸法吸至水冷铜模中得到直径2.5mm的棒状非晶复合材料,该吸铸工艺与铜模模具配合的冷却速度为103~106K/s,且所述铜模模具上部的冷却速率低于下部的冷却速率。
实施例3
一种TiCuZrPdFe非晶复合材料,该非晶复合材料的成分为Ti40Cu34Zr10Pd14Fe2,该非晶复合材料是由纯度≥99.99%的块状Ti、Cu、Zr、Pd、Fe熔炼而成,且在快速凝固过程中形成了一种非晶相和B2相共存的结构。
上述TiCuZrPdFe非晶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:原料的表面处理,去除氧化皮,按照原子特征配比40:34:10:14:2分别称取Ti、Cu、Zr、Pd、Fe高纯金属单质,进行配料并用丙酮和乙醇超声清洗干净;
步骤2:合金锭的制备,采用电弧熔炼的方法,首先放置各成分金属于电弧炉水冷坩埚中,将真空度抽至5.0×10-4Pa,然后充氩气至0.5个大气压,在高纯氩气保护下反复翻转熔炼5次得到成分均一的母合金锭,其中每次的熔化电流控制在300A,熔化时间控制在65s;
步骤3:样品制备,将得到的合金锭切块后置于吸铸铜模上熔化,采用真空吸铸法吸至水冷铜模中得到直径2.5mm的棒状非晶复合材料,该吸铸工艺与铜模模具配合的冷却速度为103~106K/s,且所述铜模模具上部的冷却速率低于下部的冷却速率。
实施例4
一种TiCuZrPdFe非晶复合材料,该非晶复合材料的成分为Ti40Cu34.7Zr10Pd14Fe1.3,该非晶复合材料是由纯度≥99.99%的块状Ti、Cu、Zr、Pd、Fe熔炼而成,且在快速凝固过程中形成了一种非晶相和B2相共存的结构。
上述TiCuZrPdFe非晶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:原料的表面处理,去除氧化皮,按照原子特征配比40:34.7:10:14:1.3分别称取Ti、Cu、Zr、Pd、Fe高纯金属单质,进行配料并用丙酮和乙醇超声清洗干净;
步骤2:合金锭的制备,采用电弧熔炼的方法,首先放置各成分金属于电弧炉水冷坩埚中,将真空度抽至5.0×10-4Pa,然后充氩气至0.5个大气压,在高纯氩气保护下反复翻转熔炼5次得到成分均一的母合金锭,其中每次的熔化电流控制在320A,熔化时间控制在60s;
步骤3:样品制备,将得到的合金锭切块后置于吸铸铜模上熔化,采用真空吸铸法吸至水冷铜模中得到直径2.5mm的棒状非晶复合材料,该吸铸工艺与铜模模具配合的冷却速度为103~106K/s,且所述铜模模具上部的冷却速率低于下部的冷却速率。
实施例5
一种TiCuZrPdFe非晶复合材料,该非晶复合材料的成分为Ti40Cu34.2Zr10Pd14Fe1.8,该非晶复合材料是由纯度≥99.99%的块状Ti、Cu、Zr、Pd、Fe熔炼而成,且在快速凝固过程中形成了一种非晶相和B2相共存的结构。
上述TiCuZrPdFe非晶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:原料的表面处理,去除氧化皮,按照原子特征配比40:34.2:10:14:1.8分别称取Ti、Cu、Zr、Pd、Fe高纯金属单质,进行配料并用丙酮和乙醇超声清洗干净;
步骤2:合金锭的制备,采用电弧熔炼的方法,首先放置各成分金属于电弧炉水冷坩埚中,将真空度抽至5.0×10-4Pa,然后充氩气至0.5个大气压,在高纯氩气保护下反复翻转熔炼5次得到成分均一的母合金锭,其中每次的熔化电流控制在320A,熔化时间控制在65s;
步骤3:样品制备,将得到的合金锭切块后置于吸铸铜模上熔化,采用真空吸铸法吸至水冷铜模中得到直径2.5mm的棒状非晶复合材料,该吸铸工艺与铜模模具配合的冷却速度为103~106K/s,且所述铜模模具上部的冷却速率低于下部的冷却速率。
上述实施例1~5所制得的非晶复合材料性能近似,下面仅以实施例1制得的非晶复合材料为例,说明其性能。
首先,对实施例1制得的非晶复合材料进行力学性能检测,结果如表1所示:
表1实施例1制得的复合材料力学性能数据
由表1可得,本发明采用了快速凝固方法制得的非晶复合材料具有高屈服强度1460±40MPa、高断裂强度2616±20MPa,高塑性15.2±0.3%、大的弹性极限2.1±0.1%,具有非晶本身的优异的力学性能。其机理可由图1~4分析得到,由图1金相结果显示,可以看到明显的非晶相和B2相,且在断口处观察到大量多重剪切带,同时还能观察到一些马氏体板条;由图2XRD图可知,该晶体相为B2(Pm-3m)相;图3为断裂试样侧面图,SEM可以观测到马氏体板条以及其周围的剪切带,通常解释晶体相阻碍主剪切带的扩展,促进多重剪切带的萌生,同时在压缩的过程中样品因承受一定的载荷而发生了马氏体相变;图4为压缩曲线图,由图4可得,在压缩应力变形过程中,马氏体相变也会消耗一部分存储在非晶复合材料中的弹性能量而产生热量以及形成新的界面能,因此对于Ti基块体非晶复合材料来说,塑性变形过程中被剪切带所消耗的弹性能量将有所降低,这样就会减缓剪切的生成与扩张,因此发生马氏体相变也是提高非晶复合材料室温塑性的一种有效方法,而且生成的新的界面能以及界面两侧结构的不均一性也容易诱发剪切带衍生成多重剪切带。
由上述结果可得,本发明采用了快速凝固方法制得的TiCuZrPdFe非晶复合材料不仅具有非晶本身的优异的力学性能,而且克服了剪切带高度局域化引起的脆性和应变软化导致的低塑性等缺陷,在室温变形过程中不仅具有良好的塑性,而且表现出了明显的加工硬化能力,同时,还克服了现有技术中存在的钛基非晶复合材料的制备中依赖有毒元素Be不足,拓宽了该类基非晶复合材料在生物医学等各领域的发展前景,具有极大的发展空间。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也视同包含这些改动和变型在内。
Claims (6)
1.一种TiCuZrPdFe非晶复合材料,其特征在于,所述非晶复合材料的成分为Ti40Cu36- xZr10Pd14Fex,其中,1.3≤x≤1.8;
所述TiCuZrPdFe非晶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、按照各金属单质Ti、Cu、Zr、Pd、Fe的原子配比40:36-x:10:14:x计算各金属单质的质量并称重,其中,1.3≤x≤1.8;
S2、采用电弧熔炼法,将S1称取的各金属单质混合,在惰性气氛下反复翻转熔炼,制得成分均一的合金锭;
S3、将S2制得的合金锭切块后置于吸铸铜模熔化,采用真空吸铸法吸至水冷铜模中,在103~106K/s的冷却速度下快速凝固,制得非晶复合材料;
所述非晶复合材料是由纯度≥99.99%的块状Ti、Cu、Zr、Pd、Fe熔炼而成,且在快速凝固过程中形成了一种非晶相和B2相共存的结构。
2.根据权利要求1所述的TiCuZrPdFe非晶复合材料,其特征在于,所述非晶复合材料的成分为Ti40Cu34.5Zr10Pd14Fe1.5。
3.根据权利要求1所述的TiCuZrPdFe非晶复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、按照各金属单质Ti、Cu、Zr、Pd、Fe的原子配比40:36-x:10:14:x计算各金属单质的质量并称重,其中,1.3≤x≤1.8;
S2、采用电弧熔炼法,将S1称取的各金属单质混合,在惰性气氛下反复翻转熔炼,制得成分均一的合金锭;
S3、将S2制得的合金锭切块后置于吸铸铜模熔化,采用真空吸铸法吸至水冷铜模中,在103~106K/s的冷却速度下快速凝固,制得非晶复合材料。
4.根据权利要求3所述的TiCuZrPdFe非晶复合材料的制备方法,其特征在于,S2中,反复翻转熔炼4~5次,且每次熔化电流为285~320A,熔化时间为55~65s。
5.根据权利要求3所述的TiCuZrPdFe非晶复合材料的制备方法,其特征在于,S3中,所述铜模上部的冷却速度低于下部的冷却速度。
6.根据权利要求3所述的TiCuZrPdFe非晶复合材料的制备方法,其特征在于,S1中,称重前去除各金属单质表面的氧化皮,并用丙酮和乙醇进行清洗。
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