CN109972065A - 一种利用低温热循环提高非晶合金塑性的方法 - Google Patents

一种利用低温热循环提高非晶合金塑性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用低温热循环提高非晶合金塑性的方法，属于非晶材料领域。所述方法步骤如下：(1)选取洁净的Zr基非晶合金试样；(2)将试样完全浸入充满液氮的容器中，保温1‑5min；然后将试样取出，放入加热保温箱中，其中加热保温箱中的温度控制在100℃‑220℃，保温2‑5min；(3)将试样从加热保温箱中取出，并重复步骤(2)，循环30‑150次，即得到塑性提高的非晶合金试样。所述方法最高能够使块体非晶合金塑性提高3.14倍，且试样仍保持原有非晶结构；还具有操作简单、成本低、重复性好和满足工业化批量处理需求的优点。

Description

一种利用低温热循环提高非晶合金塑性的方法
技术领域
本发明涉及一种利用低温热循环提高非晶合金塑性的方法，属于非晶材料领域。
背景技术
非晶合金是一种新型金属材料，在室温下具有高强度、高硬度、耐腐蚀性和耐磨性等优异力学性能，以及良好的热机械加工特性，在航空航天、军事、生物器械、以及工程机械等领域具有广阔的应用前景。然而,非晶合金在室温发生塑性应变时，往往由于局部剪切变形导致主剪切带的失稳扩展，发生脆性断裂。非晶合金的室温脆性严重限制了非晶合金的工程应用。
针对非晶合金塑性差的特点，人们开展了大量提高非晶合金塑性的工作。目前提高非晶合金塑性变形的方法主要有两种，分别为制备非晶合金复合材料和非晶合金回复处理。其中，制备非晶合金复合材料的机制是在非晶合金基体中引入塑性变形能力强的晶体相或原位引入阻碍剪切带扩展的第二相纤维和颗粒，但是这种方法的不足在于制备过程严重受到合金成分、比例和加工工艺等因素的影响，并且提高塑性变形能力的同时会牺牲材料的强度。非晶合金回复处理主要是通过循环弹性加载、严酷塑性变形、过冷液相区淬火等方式，增加体系原子的无序程度，激活更多的剪切带形核点，在发生塑性应变时产生均匀分布的剪切带，有效防止了主剪切带的失稳扩展，从而提高非晶合金塑性变形能力。这些非晶合金回复处理的方法存在可重复性差，加工成本高，对规则试样处理难度大和处理不均匀等弊端。
在文献Ketov SV,Sun YH,Nachum S,et al.Nature.2015,524(7564):200-203中公开了一种通过回复处理显著改变非晶合金室温压缩塑性的方法，其回复处理是对非晶合金进行低温热循环加载实现，其中热循环温度范围是液氮温度77K到室温300K，保载时间为1min,循环次数为30次。但这种方法仍存在进一步提升压缩塑性的可能性。
发明内容
本发明要解决非晶合金室温塑性变形能力差，严重限制工程应用的技术问题。针对现有方法难以有效提高非晶合金的塑性，且工艺复杂、可重复性差、受合金成分影响大和成本较高的不足，本发明的目的在于提供一种利用低温热循环提高非晶合金塑性的方法。该方法最高使非晶合金整体塑性提高3.14倍，还具有加工工艺简单、试样尺寸要求低、重复性好和成本低的优点。
本发明的目的采用以下技术方案实现：
一种利用低温热循环提高非晶合金塑性的方法，所述方法步骤如下：
(1)选取洁净的Zr基非晶合金试样；
(2)将试样完全浸入充满液氮的容器中，保温1-5min；然后将试样取出，放入加热保温箱中，其中加热保温箱中的温度控制在100℃-220℃，保温2-5min；
(3)将试样从加热保温箱中取出，并重复步骤(2)，循环30-150次，即得到塑性提高的非晶合金试样。
步骤(1)中Zr基非晶合金是指成分为Zr、Cu、Ni和Al的非晶合金。
步骤(2)中降温是完全浸入充满液氮的容器或其他降温试样方式至-196℃—-100℃，优选冷却温度为-196℃—-150℃。
步骤(2)中试样在液氮中保温时间优选为1-2min。
步骤(2)中加热方式是在保温箱中加热或者其他方式加热，加热温度至100℃-150℃。
步骤(2)中试样在加热保温时长优选为2-3min。
步骤(2)中试样热循环次数优选为30-50次。
本发明对Zr基非晶合金进行低温至100℃-220℃的保温处理，循环30-150次，通过利用非晶合金原子结构的本征异质性，在升温和降温过程中体系内原子发生非仿射变形，增加了原子结构的无序程度，形成更多的潜在剪切带形核点，当非晶合金发生塑性应变时，大量均匀产生的剪切带避免了剪切局域化导致的脆性断裂，从而显著提高非晶合金的室温压缩塑性，为非晶合金的工程化应用提供简洁有效的技术方法。
有益效果
(1)利用本发明所述方法处理的非晶合金试样仍保持非晶结构，在保持原有压缩强度的同时，显著提高了塑性变形能力，室温准静态压缩实验表明非晶合金整体塑性提高达3.14倍。
(2)本发明所述方法操作简单、成本低、重复性好、满足工业批量处理需求。
(3)本发明所述方法的关键是控制热循环的上限温度为100℃-220℃，远低于非晶合金的玻璃转变温度，在此温度下，材料会发生显著的回复作用，从而显著提升塑性变形能力。
附图说明
图1为实施例1中低温热循环前后Zr基非晶合金试样的X射线衍射图谱；
图2为实施例1中低温热循环前后Zr基非晶合金试样的应力应变曲线；
图3为实施例1中未进行低温热循环处理的试样室温压缩断口的200倍扫描电镜图。
图4为实施例1中经过低温热循环处理的试样室温压缩断口的200倍扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
实施例1
(1)制备Zr55Cu30Ni5Al10非晶合金板：将纯度≥99.9％的Zr、Cu、Ni和Al 4种金属块体按照原子百分比55:30:5:10进行配比，然后在高纯氩气气氛保护下，用电弧熔炼炉进行熔炼，重复熔炼5遍，形成合金铸锭。采用真空吸铸的方法，将合金铸锭熔化后吸注入铜模，其中铜模尺寸为65×Ф2mm,制备出Zr基非晶合金试样。
(2)初步处理：将步骤(1)制得的非晶合金圆柱线切割成尺寸为5×Ф2mm的块体试样，使用#400-#2000的砂纸从小到大研磨圆柱试样的上下底面，然后抛光成镜面。
(3)低温热循环处理：将试样完全浸入充满液氮的容器中，保温1min；然后将试样取出，放入加热保温箱中，其中保温箱温度为100℃，保温3min，循环这一过程30次，即得到塑性提高的非晶合金试样。
(4)通过对低温热循环前后非晶合金块体试样表面X射线衍射图进行分析，如图1所示，衍射图呈现非晶合金典型的驼峰，未发现晶体衍射峰的存在，说明低温热循环后试样仍保持非晶结构，没有出现晶化行为。
(5)在室温下进行准静态压缩实验，应变率为5×10-4/s,如图2所示，可以发现未进行低温热循环的试样的塑性应变为0.7％，而经过低温热循环的试样的塑性应变为2.9％，塑性提高了3.14倍。
(6)利用扫描电镜观察压缩试样断口形貌，图3为未进行低温热循环处理的试样，表面仅有较少的剪切带，图4为经过低温热循环处理的试样，可以看出表面分布着大量的剪切带，并且剪切带相互交叉，有效地防止局域剪切带的失稳扩展。
实施例2
(1)初步处理：将实施例1中制得的非晶合金圆柱线切割成尺寸为5×Ф2mm的块体试样，使用#400-#2000的砂纸从小到大研磨圆柱试样的上下底面，然后抛光成镜面。
(2)低温热循环处理：将试样完全放入超低温冰箱中，温度设定-150℃，保温1min；然后将试样取出，放入加热保温箱中，其中保温箱温度为150℃，保温3min，循环这一过程100次，即得到塑性提高的非晶合金试样。
(3)通过对低温热循环前后非晶合金块体试样表面X射线衍射图进行分析，衍射图呈现非晶合金典型的驼峰，未发现晶体衍射峰的存在，说明低温热循环后试样仍保持非晶结构，没有出现晶化行为。
(4)在室温下进行准静态压缩实验，应变率为5×10-4/s,将未经过低温热循环处理的试样和处理之后试样的压缩塑性进行对比，发现未经过低温热循环处理试样的断裂应变为0.7％，而经过低温热循环处理后试样的断裂应变为2.7％，塑性提高了2.86倍。
(5)利用扫描电镜观察压缩试样断口形貌，发现经过低温热循环后试样表面的剪切带数量增加，剪切带间距减小，说明处理后试样塑性变形能力提高。
实施例3
(1)制备Zr50.7Cu28Ni9Al12.3非晶合金板：将纯度≥99.9％的Zr、Cu、Ni和Al 4种金属块体按照原子百分比50.7:23:9:12.3进行配比，然后在高纯氩气气氛保护下，用电弧熔炼炉进行熔炼，重复熔炼5遍，形成合金铸锭。采用真空吸铸的方法，将合金铸锭熔化后吸注入铜模，其中铜模尺寸为65mm×Ф2mm,制备出Zr基非晶合金试样。
(2)初步处理：将步骤(1)制得的非晶合金圆柱线切割成尺寸为4.5mm×Ф2mm的块体试样，使用#400-#2000的砂纸从小到大研磨圆柱试样的上下底面，然后抛光成镜面。
(3)低温热循环处理：将试样完全浸入充满液氮的容器中，保温1min；然后将试样取出，放入加热保温箱中，其中保温箱温度为100℃，保温3min，循环这一过程30次，即得到塑性提高的非晶合金试样。
(4)通过对低温热循环前后非晶合金块体试样表面X射线衍射图进行分析，衍射图呈现非晶合金典型的驼峰，未发现晶体衍射峰的存在，说明低温热循环后试样仍保持非晶结构，没有出现晶化行为。
(5)在室温下进行准静态压缩实验，应变率为5×10-4/s,将未经过低温热循环处理的试样和处理之后试样的压缩塑性进行对比，发现未经过低温热循环处理试样的断裂应变为1.26％，而经过低温热循环处理后试样的断裂应变为2.21％，塑性提高了75％。
(6)利用扫描电镜观察压缩试样断口形貌，发现经过低温热循环的试样表面的剪切带数量高于未经过低温热循环试样表面的剪切带数量，说明处理后试样塑性变形能力提高。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用低温热循环提高非晶合金塑性的方法，其特征在于：步骤如下：
(1)选取洁净的Zr基非晶合金试样；
(2)将试样进行降温，保温1-5min；然后将试样取出，进行加热，其中加热温度控制在100℃-220℃，保温2-5min；
(3)将试样从加热保温箱中取出，并重复步骤(2)，循环30-150次，即得到塑性提高的非晶合金试样。
2.根据权利要求1所述的一种利用低温热循环提高非晶合金塑性的方法，其特征在于，步骤(1)中Zr基非晶合金是指成分为Zr、Cu、Ni和Al的非晶合金。
3.根据权利要求1所述的一种利用低温热循环提高非晶合金塑性的方法，其特征在于，步骤(2)中降温是完全浸入充满液氮的容器或其他降温试样方式至-196℃—-100℃，优选冷却温度为-196℃—-150℃。
4.根据权利要求1所述的一种利用低温热循环提高非晶合金塑性的方法，其特征在于，步骤(2)中试样在液氮中保温时间优选为1-2min。
5.根据权利要求1所述的一种利用低温热循环提高非晶合金塑性的方法，其特征在于，步骤(2)中加热方式是在保温箱中加热或者其他方式加热，加热温度至100℃-150℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用低温热循环提高非晶合金塑性的方法，其特征在于，步骤(2)中试样在加热保温时长优选为2-3min。
7.根据权利要求1所述的一种利用低温热循环提高非晶合金塑性的方法，其特征在于，步骤(2)中试样热循环次数优选为30-50次。
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