JP4047371B2 - 摩擦攪拌接合用工具及びそれを用いた接合法 - Google Patents
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Description
本発明は、高融点部材を摩擦攪拌接合（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ Ｓｔｉｒ Ｗｅｌｄｉｎｇ）するための摩擦攪拌接合用工具と、それを用いた摩擦攪拌接合法並びに該摩擦攪拌接合法によって得られた加工物に関する。
金属の接合方法として、摩擦攪拌接合法の技術が開示されている（例えば特許文献１又は２を参照。）。摩擦攪拌接合法は、被加工物を相互に当接若しくはほぼ当接させて細長の結合領域を規定し、結合領域に挿入した摩擦攪拌接合用工具を回転させつつ移動させて、摩擦熱を利用して被加工物を接合する接合法である。そして、摩擦攪拌接合法は、鉄、アルミニウム合金などの金属相互の溶接は勿論異種金属の溶接すら可能な溶接法である。
摩擦攪拌接合法については、融点が比較的低いアルミニウム及びアルミニウム合金を対象とした接合が多く検討されており、１３５０℃以上の高融点を有する金属又は合金を被加工物として摩擦攪拌接合法を適用した報告例は少ないが、高融点である白金を接合した技術の開示がある（例えば特許文献３を参照。）。
しかし、このような高融点を有する被加工物とする場合、摩擦攪拌接合用工具と被加工物との摩擦による発熱は、例えばアルミニウム及びアルミニウム合金等の比較的融点が低い被加工物を対象とした場合と比較して、さらに高温まで上げる必要がある。したがって、摩擦攪拌接合用工具は、高融点の被加工物を接合し、長寿命であるために、摩擦によって高温に発熱させてもそれに耐える化学的安定性、耐熱強度、耐摩耗性及び耐熱衝撃性が要求される。
そこで本発明の目的は、摩擦攪拌接合用工具について、１３５０℃以上の高融点を有する金属又は合金からなる被加工物を摩擦攪拌接合した場合においても、工具からの不純物の混入が少なく、摩耗が少なく、且つ、破壊されにくい工具を提供することであり、そしてこの工具を用いて安定して摩擦攪拌接合を実現することである。
本発明者らは、摩擦攪拌接合用工具を形成する材料の組成を種々検討した結果、イリジウムを含有し、所定の元素を副成分として含有する組成をもつ合金によって摩擦攪拌接合用工具を形成すると、高融点を有する被加工物を安定して摩擦攪拌接合できることを見出し、本発明を完成させた。すなわち本発明に係る摩擦攪拌接合用工具は、１３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金を被加工物として摩擦攪拌接合することができる摩擦攪拌接合用工具であって、少なくとも前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、レニウム、ルテニウム、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンタル、ロジウム或いはこれらの２種以上を含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム、イットリウム或いはこれらの２種以上を含有する組成を有し、且つ、マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上の硬度を有することを特徴とする。
本発明に係る摩擦攪拌接合用工具では、前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、レニウム又はルテニウムを１．０〜５０．０原子％含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを０．１〜５．０原子％含有する３元合金で形成されていることが好ましい。
本発明に係る摩擦攪拌接合用工具では、前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、モリブテン又はタングステンを１．０〜３５．０原子％含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを０．１〜５．０原子％含有する３元合金で形成されていることが好ましい。
本発明に係る摩擦攪拌接合用工具では、前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、ニオブ又はタンタルを１．０〜２５．０原子％含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを０．１〜５．０原子％含有する３元合金で形成されていることが好ましい。
本発明に係る摩擦攪拌接合用工具では、 前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、レニウム又はルテニウムを１．０〜５０．０原子％及びロジウムを１．０〜１８．０原子％含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを０．１〜５．０原子％含有する４元合金で形成されていることが好ましい。
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本発明に係る摩擦攪拌接合用工具では、前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、ニオブ又はタンタルを１．０〜２５．０原子％及びロジウムを１．０〜１８．０原子％含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを０．１〜５．０原子％含有する４元合金で形成されていることが好ましい。
本発明に係る摩擦攪拌接合用工具では、前記被加工物に接触させる部分が、少なくともイリジウムとロジウムとを含有し、ロジウムの含有量が１．０〜１８．０原子％であることが好ましい。ロジウムを含有させることで、機械的摩耗のみならず、高温揮発が抑制されていることによって、工具の長寿命化が図られる。
本発明に係る摩擦攪拌接合法は、被加工物を相互に当接若しくはほぼ当接させて細長の結合領域を規定し、該結合領域に挿入した摩擦攪拌接合用工具を回転させつつ移動させて、前記被加工物を接合する摩擦攪拌接合法において、前記被加工物は、１３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金からなり、前記摩擦攪拌接合用工具として、本発明に係る摩擦攪拌接合用工具を使用することを特徴とする。
本発明に係る摩擦攪拌接合法では、前記摩擦攪拌接合用工具の押し当て面の裏面側に、イリジウムのバックプレート又はイリジウムを含有し、レニウム、ルテニウム、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンタル、ロジウム、ジルコニウム又はハフニウム或いはこれらの２種以上を副成分として含有する組成を有するバックプレート又はイリジウム被膜若しくは前記組成を有する被膜を施したバックプレートをあてがいながら、接合を行なうことが好ましい。被加工物の裏面側もかなりの高温まで上昇する。そこでそれに耐えうる化学的安定性、耐熱強度及び耐熱衝撃性を有する材料からなるバックプレート又は該組成を有する被膜を施したバックプレートをあてがうことで、バックプレートの融着を防止し、またバックプレートからの不純物の混入を防止できる。
本発明は、摩擦攪拌接合用工具について、１３５０℃以上の高融点を有する金属又は合金からなる被加工物を摩擦攪拌接合した場合においても、工具からの不純物の混入を少なくし、摩耗を少なくし、且つ、破壊されることを低減できる。また、この工具を用いて安定した摩擦攪拌接合を実現することができる。
１Ａ，１Ｂは被加工物、２は結合領域、３は摩擦攪拌接合用工具（プローブピン）、４はペンシル部分、５は肩状部、６はバックプレート、７はモータ、８は進行方向。
以下、本発明について詳細に説明するが本発明はこれらの記載に限定して解釈されない。最初に図１を参照して摩擦攪拌接合法のプロセスとその装置について説明する。
摩擦攪拌接合法は、被加工物１Ａ，１Ｂを相互に当接若しくはほぼ当接させて細長の結合領域２を規定する工程、摩擦攪拌接合用工具３を回転させながら結合領域２に挿入して摩擦攪拌接合用工具３と結合領域２との間で摩擦熱を発生させる工程、発熱させた結合領域中に可塑性領域を発生させ、被加工物同士を接合する工程を備えるものである。接合後は、摩擦攪拌接合用工具３は結合領域２から取り外された状態となっている。
ここで、摩擦攪拌接合用工具３は円柱形の肩状部５とその端面に形成されたペンシル部分４とを備える。なお、摩擦攪拌接合用工具３はモータ７によって回転する。摩擦攪拌接合用工具３と被加工物１Ａ，１Ｂとの摩擦が行なわれなければならないので、被加工物１Ａ，１Ｂは相互に当接されていなければならない。摩擦が行なわれることを条件に被加工物がほぼ当接していても良い。また、スポット接合ではなく連続した接合を行なうために結合領域２は細長でなければならず、結合領域２に大きな空間があると摩擦攪拌接合用工具３と被加工物１Ａ，１Ｂとの摩擦が行なわれない。さらに、摩擦攪拌接合用工具３は摩擦熱に耐えなければならず、且つ回転によるねじれの応力に耐え得る強度を有する必要がある。また、被加工物１Ａ，１Ｂの裏面側にはバックプレート６が配置される。
次に摩擦攪拌接合法の原理について説明する。被加工物１Ａ，１Ｂを突合せ、摩擦攪拌接合用工具３を回転させ、ペンシル部分４をゆっくりと結合領域２である突合せラインに挿入する。このとき、ペンシル部分４が設けられている円柱形の肩状部５の端面と、被加工物１Ａ，１Ｂの表面が当接し合っている。このペンシル部分４の長さは溶接深さに必要なものとする。摩擦攪拌接合用工具３が回転して、結合領域２に接触すると摩擦が接触点の材料を急速に加熱させ、その結果、材料の機械的強度を低下させる。さらに力を加えると摩擦攪拌接合用工具３はその進行方向８に沿って材料をこね、押し出す。結合領域２では、摩擦攪拌接合用工具３の回転する肩状部５とペンシル部分４によって発生した摩擦熱が、肩状部５の端面部分とペンシル部分４の周りの金属に高温の可塑性領域を作る。被加工物１Ａ，１Ｂが摩擦攪拌接合用工具３の動きと反対方向に動くかその逆に動くと、塑性化した金属は摩擦攪拌接合用工具３の進行方向８の前端で潰れ、機械的攪拌と摩擦攪拌接合用工具３の形状と回転方向による鍛造作用によって後端へ移動する。この結果、摩擦攪拌接合用工具３の前面の接合部を加熱し、可塑性領域を作り出す。そして被加工物に存在する酸化膜を破壊し潰れた金属を攪拌しながら、摩擦攪拌接合用工具３の後端で可塑性領域は接合される。
摩擦攪拌接合法では、亀裂発生がなくなり、溶着金属の蒸発による合金要素のロスが無く、合金成分をそのまま保持でき、さらに溶接器具の圧入、攪拌及び鍛造作用によって微細な粒状組織が溶着金属に形成されるというメリットがある。
本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具３は、１３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金を被加工物として摩擦攪拌接合することができる摩擦攪拌接合用工具であって、少なくとも前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、レニウム、ルテニウム、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンタル、ロジウム或いはこれらの２種以上を含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム、イットリウム或いはこれらの２種以上を含有する組成を有し、且つ、マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上の硬度を有するというものである。
本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具では、接合目的の被加工物は、特に１３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金である。もちろん１３５０℃未満の融点を有する金属若しくは合金を接合する目的としても使用できる。１３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金としては、数例を例示すれば、チタン、チタン基合金、白金、白金基合金、ステンレス鋼、炭素含有量が２質量％以下の鋼である。ここでステンレス鋼は、１２％以上のクロムを含む鋼であり、マルテンサイト系、フェライト系、オーステナイト系のいずれも含まれる。さらに、フェライト／オーステナイト２相混合組織をもつ２相ステンレス鋼、ＰＨステンレス鋼も含まれる。本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具３では、１６００℃以上の高融点を有する金属若しくは合金を被加工物、例えばチタン、チタン基合金、白金、白金基合金について摩擦攪拌接合を行なう場合には、前記したジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム、イットリウムのグループのうち、ジルコニウム又は／及びハフニウムを含む工具とすることが好ましい。
なお、つき合わせる被加工物同士は異種組成のものであっても良い。さらに、強度強化のために酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化イットリウム、酸化ハフニウム等の酸化物微粒子を分散させた酸化物分散強化型の金属若しくは合金も本実施形態における高融点を有する金属若しくは合金に含まれる。
被加工物に接触させる部分とは、図１を参照すれば、円柱形の肩状部５とその端面に形成されたペンシル部分４である。少なくとも当該部分が特に化学的安定性、耐熱強度、耐摩耗性及び耐熱衝撃性が要求される。図１では肩状部５を長く形成して直接モータ７を取り付けているが、例えば肩状部５の上端部分に他材質からなる軸部（不図示）を固定し、該軸部にモータ７を取り付けることとしても良い。軸部は、直接摩擦される部分ではないため、上記要求特性は被加工物に接触させる部分と比較して高度に要求されないためである。ただし、軸となることから耐ねじれ強度は要求される。なお、軸部は被加工物に接触させる部分とはならないが、肩状部５とペンシル部分４と同一材料で形成されていても良い。
被加工物に接触させる部分は、イリジウムを含有し、レニウム、ルテニウム、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンタル、ロジウム或いはこれらの２種以上を含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム、イットリウム或いはこれらの２種以上を含有する組成を有する材料で形成される。１３５０℃以上の高融点を有する被加工物を摩擦攪拌接合する際、摩擦攪拌接合用工具は、被加工物の結合領域に押し付けられた状態で回転させられるため、上記被加工物の融点に近い温度まで加熱された状態で、圧縮応力とねじれ応力が加えられる。
前記組成を有する材料で摩擦攪拌接合用工具を形成する場合において、レニウム、ルテニウム、モリブデン、タングステン、ニオブ又はタンタルの添加によって材料強度及び材料硬度の向上が図られる。ロジウムの添加によって高温域使用雰囲気の酸化減耗に対する化学的安定性の向上が図られる。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの添加によって材料強度及び材料硬度の向上と結晶粒微細化が図られる。これらの作用によって被加工物との摩擦による工具の摩耗を減少させ、被加工物へ不純物の混入を減少させる。
また、これらの材料で摩擦攪拌接合用工具を形成することで高温強度が得られ、作業中に圧縮応力とねじれ応力が加えられてもそれに耐えうる。また、耐熱衝撃性も良好となるため、作業を行なうたびに昇温降温が繰り返されてもそれを原因として破壊されることは少ない。
さらに被加工物に接触させる部分は、耐摩耗性が要求されるため、上記組成の材料で形成されるもののうち、マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上の硬度を有する材料で形成する必要がある。好ましくはマイクロビッカース硬度が３９０Ｈｖ以上、さらに好ましくは４９０Ｈｖ以上である。本実施形態の摩擦攪拌接合用工具の硬度は、マイクロビッカース硬度試験（ＪＩＳ−Ｚ２２４４）によって評価した。マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ未満の材質で工具を形成すると、被加工物との摩擦によって早期に摩耗してしまうため寿命が短い。
なお、マイクロビッカース硬度の測定温度は、１３５０℃で熱処理後にマイクロビッカース硬度試験（ＪＩＳ−Ｚ２２４４）によって測定されたものである。
本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具において、少なくとも被加工物に接触させる部分は、３元系合金又は４元系合金或いは５元以上の合金によって形成されるが、例えば、３元系合金の種類を示せば次の通りである。表記は元素記号を用いる。
３元系合金の種類として、例えば、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｚｒ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｚｒ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｚｒ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｚｒ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｚｒ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｚｒ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｚｒ系、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｈｆ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｈｆ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｈｆ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｈｆ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｈｆ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｈｆ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｈｆ系、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｙ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｙ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｙ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｙ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｙ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｙ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｙ系がある。
ここで被加工物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、レニウムを含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを含有する３元合金で形成する場合には、レニウムの含有量を１．０〜５０．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは１０．０〜２５．０原子％とする。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１〜５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは１．０〜３．０原子％とする。レニウムの含有量を１．０原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が５０．０原子％を超えると、高温での酸化揮発減耗量が増加する。ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が５．０原子％を超えると、融点の低下や材料の均一性が劣る場合がある。
ここで被加工物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、ルテニウムを含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを含有する３元合金で形成する場合には、ルテニウムの含有量を１．０〜５０．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは１０．０〜２５．０原子％とする。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１〜５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは１．０〜３．０原子％とする。ルテニウムの含有量を１．０原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が５０．０原子％を超えると、高温での酸化揮発減耗量が増加する。ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が５．０原子％を超えると、融点の低下や材料の均一性が劣る場合がある。
ここで被加工物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、モリブデンを含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを含有する３元合金で形成する場合には、モリブデンの含有量を１．０〜３５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは５．０〜２０．０原子％とする。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１〜５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは１．０〜３．０原子％とする。モリブデンの含有量を１．０原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が３５．０原子％を超えると、高温での酸化揮発減耗量が増加する。ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が５．０原子％を超えると、融点の低下や材料の均一性が劣る場合がある。
ここで被加工物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、タングステンを含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを含有する３元合金で形成する場合には、タングステンの含有量を１．０〜３５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは５．０〜２０．０原子％とする。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１〜５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは１．０〜３．０原子％とする。タングステンの含有量を１．０原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が３５．０原子％を超えると、高温での酸化揮発減耗量が増加する。ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が５．０原子％を超えると、融点の低下や材料の均一性が劣る場合がある。
ここで被加工物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、タンタルを含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを含有する３元合金で形成する場合には、タンタルの含有量を１．０〜２５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは５．０〜１５．０原子％とする。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１〜５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは１．０〜３．０原子％とする。タンタルの含有量を１．０原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が２５．０原子％を超えると、高温での酸化揮発減耗量が増加する。ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が５．０原子％を超えると、融点の低下や材料の均一性が劣る場合がある。
ここで被加工物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、ニオブを含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを含有する３元合金で形成する場合には、ニオブの含有量を１．０〜２５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは５．０〜１５．０原子％とする。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１〜５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは１．０〜３．０原子％とする。ニオブの含有量を１．０原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が２５．０原子％を超えると、高温での酸化揮発減耗量が増加する。ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が５．０原子％を超えると、融点の低下や材料の均一性が劣る場合がある。
なお、本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具では、被加工物に接触させる部分を、副成分が２成分である３成分系合金のみならず、副成分が３成分以上である４成分系以上の合金としても良い。例えば、イリジウム−レニウム−ロジウム−ジルコニウム合金、イリジウム−レニウム−ロジウム−ハフニウム合金、イリジウム−レニウム−ロジウム−イットリウム合金、イリジウム−レニウム−ロジウム−スカンジウム合金、イリジウム−モリブデン−ロジウム−ジルコニウム合金、イリジウム−モリブデン−ロジウム−ハフニウム合金、イリジウム−モリブデン−ロジウム−イットリウム合金、イリジウム−モリブデン−ロジウム−スカンジウム合金などが有る。これらの４元系合金を含めて、下記の４元系合金であることが好ましい。
前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、レニウム及びロジウムを含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを含有する４元合金で形成されている場合には、レニウムの含有量を１．０〜５０．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは１０．０〜２５．０原子％とする。ロジウムの含有量を１．０〜１８．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは５．０〜１５．０原子％とする。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１〜５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは１．０〜３．０原子％とする。レニウムの含有量を１．０原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が５０．０原子％を超えると、高温での酸化揮発減耗量が増加する。ロジウムの含有量を１．０原子％未満とすれば、高温での酸化揮発減耗抑制効果が低く、１８．０原子％を超えても高温での酸化揮発減耗抑制効果の向上する割合が小さい。ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が５．０原子％を超えると、融点の低下や材料の均一性が劣る場合がある。
前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、ルテニウム及びロジウムを含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを含有する４元合金で形成されている場合には、ルテニウムの含有量を１．０〜５０．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは１０．０〜２５．０原子％とする。ロジウムの含有量を１．０〜１８．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは５．０〜１５．０原子％とする。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１〜５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは１．０〜３．０原子％とする。ルテニウムの含有量を１．０原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が５０．０原子％を超えると、高温での酸化揮発減耗量が増加する。ロジウムの含有量を１．０原子％未満とすれば、高温での酸化揮発減耗抑制効果が低く、１８．０原子％を超えても高温での酸化揮発減耗抑制効果の向上する割合が小さい。ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が５．０原子％を超えると、融点の低下や材料の均一性が劣る場合がある。
ここで被加工物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、モリブデン及びロジウムを含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを含有する４元合金で形成する場合には、モリブデンの含有量を１．０〜３５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは５．０〜２０．０原子％とする。ロジウムの含有量を１．０〜１８．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは５．０〜１５．０原子％とする。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１〜５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは１．０〜３．０原子％とする。モリブデンの含有量を１．０原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が３５．０原子％を超えると、高温での酸化揮発減耗量が増加する。ロジウムの含有量を１．０原子％未満とすれば、高温での酸化揮発減耗抑制効果が低く、１８．０原子％を超えても高温での酸化揮発減耗抑制効果の向上する割合が小さい。ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が５．０原子％を超えると、融点の低下や材料の均一性が劣る場合がある。
ここで被加工物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、タングステン及びロジウムを含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを含有する４元合金で形成する場合には、タングステンの含有量を１．０〜３５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは５．０〜２０．０原子％とする。ロジウムの含有量を１．０〜１８．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは５．０〜１５．０原子％とする。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１〜５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは１．０〜３．０原子％とする。タングステンの含有量を１．０原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が３５．０原子％を超えると、高温での酸化揮発減耗量が増加する。ロジウムの含有量を１．０原子％未満とすれば、高温での酸化揮発減耗抑制効果が低く、１８．０原子％を超えても高温での酸化揮発減耗抑制効果の向上する割合が小さい。ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が５．０原子％を超えると、融点の低下や材料の均一性が劣る場合がある。
ここで被加工物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、タンタル及びロジウムを含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを含有する４元合金で形成する場合には、タンタルの含有量を１．０〜２５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは５．０〜１５．０原子％とする。ロジウムの含有量を１．０〜１８．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは５．０〜１５．０原子％とする。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１〜５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは１．０〜３．０原子％とする。タンタルの含有量を１．０原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が２５．０原子％を超えると、高温での酸化揮発減耗量が増加する。ロジウムの含有量を１．０原子％未満とすれば、高温での酸化揮発減耗抑制効果が低く、１８．０原子％を超えても高温での酸化揮発減耗抑制効果の向上する割合が小さい。ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が５．０原子％を超えると、融点の低下や材料の均一性が劣る場合がある。
ここで被加工物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、ニオブ及びロジウムを含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを含有する４元合金で形成する場合には、ニオブの含有量を１．０〜２５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは５．０〜１５．０原子％とする。ロジウムの含有量を１．０〜１８．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは５．０〜１５．０原子％とする。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１〜５．０原子％とすることが好ましく、より好ましくは１．０〜３．０原子％とする。ニオブの含有量を１．０原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が２５．０原子％を超えると、高温での酸化揮発減耗量が増加する。ロジウムの含有量を１．０原子％未満とすれば、高温での酸化揮発減耗抑制効果が低く、１８．０原子％を超えても高温での酸化揮発減耗抑制効果の向上する割合が小さい。ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を０．１原子％未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が５．０原子％を超えると、融点の低下や材料の均一性が劣る場合がある。
いずれの場合においてもイリジウムは、必須の成分である。主成分として５０原子％以上含有されることが好ましい。より好ましくは７０原子％以上である。なお、副成分の含有量により、イリジウムの含有量が５０原子％未満となる場合も含まれる。
本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具では、３元系合金又は４元以上の合金のいずれの場合においても、高温における揮発を抑制するために、被加工物に接触させる部分が、少なくともイリジウムとロジウムとを含有し、ロジウムの含有量が１．０〜１８．０原子％であることが好ましい。機械的摩耗のみならず、高温揮発が抑制されていることによって、工具の長寿命化が図られる。
また本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具では、前記組成を満たした工具を製造する際に、溶解法によって得た固溶体で工具を形成することが好ましい。また、焼結法によって得た焼結体で工具を形成することとしても良い。
本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具では、必須成分であるイリジウムに対する副成分の組み合わせを複数例示しているが、副成分の選択は、被加工物に応じて使い分けても良い。
本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具では、工具の形状には限定されない。工具の形状は、摩擦係数や攪拌効率を考慮して被加工物に応じて適宜選択する。
本実施形態に係る摩擦攪拌接合法では、１３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金からなる被加工物を、本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具を使用して接合を図るものである。
さらに摩擦攪拌接合用工具の押し当て面の裏面側に、イリジウムのバックプレート又はイリジウムを含有し、レニウム、ルテニウム、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンタル、ロジウム、ジルコニウム又はハフニウム或いはこれらの２種以上を副成分として含有する組成を有するバックプレート（図１中、符号６）又はイリジウム被膜若しくは前記組成を有する被膜を施したバックプレートをあてがいながら、接合を行なうことが好ましい。摩擦攪拌接合用工具を押し当てる面の裏面側も高温まで昇温するため、ステンレス等のバックプレートをあてがうと、バックプレートと被加工物が接合する場合がある。摩擦攪拌接合用工具のみならず、バックプレートについてもイリジウムのバックプレート又はイリジウムを含有し、レニウム等を副成分として含有する上記組成で形成することで、被加工物と接合せず、接合部への不純物の混入を低減できる。また、イリジウム被膜若しくは上記組成の被膜をバックプレートに施すこととしても良い。この場合、被膜を施す基材は、上記組成の材料で形成されていることが好ましいが、上記組成の材料で形成されていない場合も本実施形態に含まれる。被膜の厚さは例えば１０〜５００μｍとし、５０〜１００μｍとすることが好ましい。また、摩擦攪拌接合用工具の組成とバックプレート若しくはそれに施す被膜の組成とは同一の組成とすることが好ましいが、イリジウムのバックプレート又はイリジウムを含有し、レニウム、ルテニウム、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンタル、ロジウム、ジルコニウム又はハフニウム或いはこれらの２種以上を副成分として含有する組成のバックプレート、或いはこれらを被膜化したバックプレートであることを満たす限り、異種組成を組み合わせても良い。
本実施形態の摩擦攪拌接合法を行なうことで、高融点を有する被加工物であっても、不純物の混入が少ない摩擦攪拌接合部位を有する加工物を得ることができる。
表１に示した組成の合金を実施例１〜実施例４、比較例１〜３として形成し、マイクロビッカース硬度試験（ＪＩＳ−Ｚ２２４４）（（株）アカシ、ＨＶ−１１２）にもとづき、実施例１〜３、比較例１〜３の再結晶温度に基づくマイクロビッカース硬度を測定した。測定結果を図２（再結晶温度調査）に示した。図２は、再結晶温度とマイクロビッカース硬度との関係を示す図である。また、大気中１６００℃における高温揮発における質量減を測定した。サンプルの熱処理前後の質量を計量し、差を求めて質量減とした。そのとき、サンプルの表面積を求め、質量減を表面積で除して、単位面積あたりの質量減を求めた。測定結果を図３（高温揮発試験）に示した。図３は、熱処理時間と単位面積あたりの質量減との関係を示す図である。
硬度及び耐摩耗性の観点から、ビッカース硬度３００Ｈｖ以上が要求され、図２から実施例１〜３は、１３５０℃以上で熱処理されたものを室温で測定してもビッカース硬度３００Ｈｖ以上を維持することができるが、比較例１、２は、１３００℃付近で熱処理されたものを室温で測定すると、ビッカース硬度３００Ｈｖを下回る結果になった。硬度を得るためには、ジルコニウムやロジウム又はハフニウム等の他元素及び適度な含有量が必要であることが確認された。
また、図３からロジウムを含有する実施例２、３は、比較例１〜３より熱処理時間における合金の質量減が減少した。ロジウムを含有することにより、揮発減耗に対して、３００Ｈｖ以上の硬度を維持する効果が確認された。
次に実施例１、比較例３の摩耗量を測定した。被加工物として、酸化物分散強化型白金合金（白金８２．１３原子％、酸化ジルコニウム０．２３原子％、ロジウム１７．６４原子％、厚さ１．５ｍｍ、フルヤ金属製）の板同士をつき合わせて、境界領域を形成し、該境界領域に実施例１、比較例３の各摩擦攪拌接合用工具を押し当てて、摩擦攪拌接合法により接合を試みた。なお、当該酸化ジルコニウム分散強化型白金合金の融点はおよそ１８６０℃である。測定結果を図４（摩耗量調査）に示した。図４は、ツール外周の回転距離と単位面積あたりの質量減との関係を示す図である。ツール外周の回転距離は、肩上部５の円周×回転数×接合時間（接合距離／送り速度）のように求めた。このときのツール外周の質量減は、接合前の重量−接合後の重量のように求めた。図４から３元合金で形成された実施例１は、２元合金で形成された比較例３より回転距離における質量減が減少した。３元合金以上で形成することにより、摩耗に対する耐性を維持する効果が確認された。
次に実施例１と比較例１の組成で形成した摩擦攪拌接合用工具を用いた摩擦攪拌接合テストを試みた。すなわち、被加工物として、ステンレス（ＳＵＳ−３０４）の板同士をつき合わせて、境界領域を形成し、該境界領域に実施例１と比較例１の組成で形成した各摩擦攪拌接合用工具を押し当てて、摩擦攪拌接合法によって接合を試みた。なお、当該ＳＵＳ−３０４の融点は１４００〜１４５０℃である。そして、接合は、実施例１、比較例１の組成で形成した各摩擦攪拌接合用工具を用いて共に行なうことができた。また、実施例１、比較例１の組成で形成した各摩擦攪拌接合用工具を用いたいずれの例においても摩擦攪拌接合用工具の割れは見られなかった。
次に実施例１と比較例３の組成で形成した摩擦攪拌接合用工具を用いた摩擦攪拌接合テストを試みた。すなわち、被加工物として、酸化物分散強化型白金合金（白金８２．１３原子％、酸化ジルコニウム０．２３原子％、ロジウム１７．６４原子％、厚さ１．５ｍｍ、フルヤ金属製）の板同士をつき合わせて、境界領域を形成し、該境界領域に実施例１と比較例３の組成で形成した各摩擦攪拌接合用工具を押し当てて、摩擦攪拌接合法によって接合を試みた。なお、当該酸化ジルコニウム分散強化型白金合金の融点はおよそ１８６０℃である。そして、接合は実施例１、比較例３の組成で形成した各摩擦攪拌接合用工具を用いて共に行なうことができた。また実施例１、比較例３の組成で形成した各摩擦攪拌接合用工具を用いたいずれの例においても摩擦攪拌接合用工具の割れは見られなかった。
次にＳＵＳ−３０４の接合距離を１００ｃｍとして、接合を１回行なった後、摩擦攪拌接合用工具の摩耗量を評価した。回転数と送り速度は一定とした。摩耗量は、接合前と接合後の摩擦攪拌接合用工具の質量の差を測定した。実施例１の摩擦攪拌接合用工具の摩耗量は０．３（ｇ）であるのに対して、比較例１の摩擦攪拌接合用工具の摩耗量は、約１．５（ｇ）であった。したがって、実施例１の摩擦攪拌接合用工具は、高融点の被加工物を摩擦攪拌接合できると共に、工具の摩耗が少なかった。一方、比較例１の摩擦攪拌接合用工具は、高融点の被加工物を摩擦攪拌接合できたものの、工具の摩耗量が多く、劣化が早いといえる。
次に酸化物分散強化白金（白金８２．１３原子％、酸化ジルコニウム０．２３原子％、ロジウム１７．６４原子％、厚さ１．５ｍｍ、フルヤ金属製）の接合距離を１００ｃｍとして、接合を１回行なった後、摩擦攪拌接合用工具の摩耗量を評価した。回転数と送り速度は一定とした。摩耗量は、接合前と接合後の摩擦攪拌接合用工具の質量の差を測定した。実施例１の摩擦攪拌接合用工具の摩耗量は０．６０（ｇ）であるのに対して、比較例３の摩擦攪拌接合用工具の摩耗量は１．１４（ｇ）であった。したがって、実施例１の摩擦攪拌接合用工具は、高融点の被加工物を摩擦攪拌接合できると共に、工具の摩耗が少なかった。一方、比較例３の摩擦攪拌接合用工具は、高融点の被加工物を摩擦攪拌接合できたものの、工具の摩耗量が多く、劣化が早いといえる。
次に実施例１の組成を有する摩擦攪拌接合用工具と、実施例１の８９．０Ｉｒ−１０．０Ｒｅ−１．０Ｚｒ（数値は原子％）の組成を有するバックプレートに被加工物を載せて行なった。このとき被加工物にバックプレートが接合することはなかった。そこで、接合部分の板厚方向について、摩擦攪拌接合用工具の押し当て表面、及び、バックプレート側の裏面について、電子線マイクロアナライザ（日本電子株式会社製）を用いてＥＰＭＡ分析を行なった。その結果、イリジウム、レニウム、ジルコニウムが不純物として接合部分に混入しているとは認められなかった。さらに、実施例２の組成を有する摩擦攪拌接合用工具と実施例２の組成のバックプレートを用いた場合、実施例３の組成を有する摩擦攪拌接合用工具と実施例３の組成のバックプレートを用いた場合、実施例４の組成を有する摩擦攪拌接合用工具と実施例４の組成のバックプレートを用いた場合のいずれにおいても、同様に接合防止及び接合部分への不純物の混入防止ができることが判明した。
一方、実施例１の組成を有する摩擦攪拌接合用工具と、ＳＵＳ−３０４のバックプレートを用いて接合を行なった。このとき被加工物にバックプレートの接合が生じた。そして同様にＥＰＭＡ分析を行なった。その結果、鉄が不純物として接合部分に拡散し、接合されていることが認められた。そして、バックプレート側である被加工物裏面における鉄含有量は最大３％であり、摩擦攪拌接合用工具の押し当て側である被加工物表面における鉄含有量は最大３００ｐｐｍであった。したがって、摩擦攪拌される工程中に被加工物の表面側（押し当て面側）にＳＵＳ−３０４が攪拌され混入していくと考えられる。
次にＩｒ‐Ｒｅ‐Ｚｒ系合金の組成と硬さの関係を調べた。表２に示した組成を有する合金を形成して試料とし、マイクロビッカース硬度試験（ＪＩＳ−Ｚ２２４４）（（株）アカシ、ＨＶ−１１２）にもとづき、各試料について、溶解してさらに凝固した後でのマイクロビッカース硬度を測定した。測定結果を表２に示した。また、図５にマイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上となる組成の範囲（網かけを付した領域）を示した。なお図５において、Ｒｅが５０原子％を超える組成範囲及びＺｒが５原子％を超える組成範囲の記載を省略した。また、二元系のイリジウム合金の組成と硬さの関係も調べた。
図５を参照すると、ＲｅとＺｒとでは添加量に対するマイクロビッカース硬度の向上率が異なり、マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上とするためには、Ｚｒを下限の０．１原子％とした場合、Ｒｅは２．５原子％以上含有させれば良いことがわかる。また、Ｒｅを下限の１．０原子％とした場合、Ｚｒは０．３原子％以上含有させれば良いことがわかる。なお、Ｒｅが５０原子％を超える組成範囲及びＺｒが５原子％を超える組成範囲では、摩擦攪拌時に揮発損失が多くなったり、低融点化するおそれがある。
次にＩｒ‐Ｒｅ‐Ｈｆ系合金の組成と硬さの関係を調べた。表３に示した組成を有する合金を形成して試料とし、Ｉｒ‐Ｒｅ‐Ｚｒ系合金の場合と同様に、各試料について、溶解してさらに凝固した後でのマイクロビッカース硬度を測定した。測定結果を表３に示した。また、図６にマイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上となる組成の範囲（網かけを付した領域）を示した。なお図６において、Ｒｅが５０原子％を超える組成範囲及びＨｆが５原子％を超える組成範囲の記載を省略した。また、二元系のイリジウム合金の組成と硬さの関係も調べた。
図６を参照すると、ＲｅとＨｆとでは添加量に対するマイクロビッカース硬度の向上率が異なり、マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上とするためには、Ｈｆを下限の０．１原子％とした場合、Ｒｅは２．５原子％以上含有させれば良いことがわかる。また、Ｒｅを下限の１．０原子％とした場合、Ｈｆは０．３原子％以上含有させれば良いことがわかる。なお、Ｒｅが５０原子％を超える組成範囲及びＨｆが５原子％を超える組成範囲では、摩擦攪拌時に揮発損失が多くなったり、低融点化するおそれがある。
次にＩｒ‐Ｒｅ‐Ｙ系合金の組成と硬さの関係を調べた。表４に示した組成を有する合金を形成して試料とし、Ｉｒ‐Ｒｅ‐Ｚｒ系合金の場合と同様に、各試料について、溶解してさらに凝固した後でのマイクロビッカース硬度を測定した。測定結果を表４に示した。また、図７にマイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上となる組成の範囲（網かけを付した領域）を示した。なお図７において、Ｒｅが５０原子％を超える組成範囲及びＹが５原子％を超える組成範囲の記載を省略した。また、二元系のイリジウム合金の組成と硬さの関係も調べた。
図７を参照すると、ＲｅとＹとでは添加量に対するマイクロビッカース硬度の向上率が異なり、マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上とするためには、Ｙを下限の０．１原子％とした場合、Ｒｅは３．０原子％以上含有させれば良いことがわかる。また、Ｒｅを下限の１．０原子％とした場合、Ｙは０．３原子％以上含有させれば良いことがわかる。なお、Ｒｅが５０原子％を超える組成範囲及びＹが５原子％を超える組成範囲では、摩擦攪拌時に揮発損失が多くなったり、低融点化するおそれがある。
次にＩｒ‐Ｒｅ‐Ｓｍ系合金の組成と硬さの関係を調べた。表５に示した組成を有する合金を形成して試料とし、Ｉｒ‐Ｒｅ‐Ｚｒ系合金の場合と同様に、各試料について、溶解してさらに凝固した後でのマイクロビッカース硬度を測定した。測定結果を表５に示した。また、図８にマイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上となる組成の範囲（網かけを付した領域）を示した。なお図８において、Ｒｅが５０原子％を超える組成範囲及びＳｍが５原子％を超える組成範囲の記載を省略した。また、二元系のイリジウム合金の組成と硬さの関係も調べた。
図８を参照すると、ＲｅとＳｍとでは添加量に対するマイクロビッカース硬度の向上率が異なり、マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上とするためには、Ｓｍを下限の０．１原子％とした場合、Ｒｅは４．０原子％以上含有させれば良いことがわかる。また、Ｒｅを下限の１．０原子％とした場合、Ｓｍは０．３原子％以上含有させれば良いことがわかる。なお、Ｒｅが５０原子％を超える組成範囲及びＳｍが５原子％を超える組成範囲では、摩擦攪拌時に揮発損失が多くなったり、低融点化するおそれがある。
次にＩｒ‐Ｒｕ‐Ｚｒ系合金の組成と硬さの関係を調べた。表６に示した組成を有する合金を形成して試料とし、Ｉｒ‐Ｒｅ‐Ｚｒ系合金の場合と同様に、各試料について、溶解してさらに凝固した後でのマイクロビッカース硬度を測定した。測定結果を表６に示した。また、図９にマイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上となる組成の範囲（網かけを付した領域）を示した。なお図９において、Ｒｕが５０原子％を超える組成範囲及びＺｒが５原子％を超える組成範囲の記載を省略した。また、二元系のイリジウム合金の組成と硬さの関係も調べた。
図９を参照すると、ＲｕとＺｒとでは添加量に対するマイクロビッカース硬度の向上率が異なり、マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上とするためには、Ｚｒを下限の０．１原子％とした場合、Ｒｕは１４原子％以上含有させれば良いことがわかる。また、Ｒｕを下限の１．０原子％とした場合、Ｚｒは０．３原子％以上含有させれば良いことがわかる。なお、Ｒｕが５０原子％を超える組成範囲及びＺｒが５原子％を超える組成範囲では、摩擦攪拌時に揮発損失が多くなったり、低融点化するおそれがある。
次にＩｒ‐Ｒｕ‐Ｈｆ系合金の組成と硬さの関係を調べた。表７に示した組成を有する合金を形成して試料とし、Ｉｒ‐Ｒｅ‐Ｚｒ系合金の場合と同様に、各試料について、溶解してさらに凝固した後でのマイクロビッカース硬度を測定した。測定結果を表７に示した。また、図１０にマイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上となる組成の範囲（網かけを付した領域）を示した。なお図１０において、Ｒｕが５０原子％を超える組成範囲及びＨｆが５原子％を超える組成範囲の記載を省略した。また、二元系のイリジウム合金の組成と硬さの関係も調べた。
図１０を参照すると、ＲｕとＨｆとでは添加量に対するマイクロビッカース硬度の向上率が異なり、マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上とするためには、Ｈｆを下限の０．１原子％とした場合、Ｒｕは１４原子％以上含有させれば良いことがわかる。また、Ｒｕを下限の１．０原子％とした場合、Ｈｆは０．３原子％以上含有させれば良いことがわかる。なお、Ｒｕが５０原子％を超える組成範囲及びＨｆが５原子％を超える組成範囲では、摩擦攪拌時に揮発損失が多くなったり、低融点化するおそれがある。
次にＩｒ‐Ｍｏ‐Ｚｒ系合金の組成と硬さの関係を調べた。表８に示した組成を有する合金を形成して試料とし、Ｉｒ‐Ｒｅ‐Ｚｒ系合金の場合と同様に、各試料について、溶解してさらに凝固した後でのマイクロビッカース硬度を測定した。測定結果を表８に示した。また、図１１にマイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上となる組成の範囲（網かけを付した領域）を示した。なお図１１において、Ｍｏが３５原子％を超える組成範囲及びＺｒが５原子％を超える組成範囲の記載を省略した。また、二元系のイリジウム合金の組成と硬さの関係も調べた。
図１１を参照すると、ＭｏとＺｒとでは添加量に対するマイクロビッカース硬度の向上率が異なり、マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上とするためには、Ｚｒを下限の０．１原子％とした場合、Ｍｏは３．０原子％以上含有させれば良いことがわかる。また、Ｍｏを下限の１．０原子％とした場合、Ｚｒは０．５原子％以上含有させれば良いことがわかる。なお、Ｍｏが３５原子％を超える組成範囲及びＺｒが５原子％を超える組成範囲では、摩擦攪拌時に揮発損失が多くなったり、低融点化するおそれがある。
次にＩｒ‐Ｍｏ‐Ｈｆ系合金の組成と硬さの関係を調べた。表９に示した組成を有する合金を形成して試料とし、Ｉｒ‐Ｒｅ‐Ｚｒ系合金の場合と同様に、各試料について、溶解してさらに凝固した後でのマイクロビッカース硬度を測定した。測定結果を表９に示した。また、図１２にマイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上となる組成の範囲（網かけを付した領域）を示した。なお図１２において、Ｍｏが３５原子％を超える組成範囲及びＨｆが５原子％を超える組成範囲の記載を省略した。また、二元系のイリジウム合金の組成と硬さの関係も調べた。
図１２を参照すると、ＭｏとＨｆとでは添加量に対するマイクロビッカース硬度の向上率が異なり、マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上とするためには、Ｈｆを下限の０．１原子％とした場合、Ｍｏは４．０原子％以上含有させれば良いことがわかる。また、Ｍｏを下限の１．０原子％とした場合、Ｈｆは０．５原子％以上含有させれば良いことがわかる。なお、Ｍｏが３５原子％を超える組成範囲及びＨｆが５原子％を超える組成範囲では、摩擦攪拌時に揮発損失が多くなったり、低融点化するおそれがある。
次にＩｒ‐Ｒｅ‐Ｚｒ‐Ｒｈ系合金の組成と硬さの関係を調べた。表１０に示した組成を有する合金を形成して試料とし、Ｉｒ‐Ｒｅ‐Ｚｒ系合金の場合と同様に、各試料について、溶解してさらに凝固した後でのマイクロビッカース硬度を測定した。Ｉｒ‐Ｒｅ‐Ｚｒ‐Ｒｈ系合金の組成において、Ｒｈの組成はいずれの試料においても１７．２原子％とした。測定結果を表１０に示した。また、図１３にマイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上となる組成の範囲（網かけを付した領域）を示した。なお図１３において、Ｒｅが５０原子％を超える組成範囲及びＺｒが５原子％を超える組成範囲の記載を省略した。また、二元系のイリジウム合金の組成と硬さの関係も調べた。
図１３を参照すると、ＲｅとＺｒとでは添加量に対するマイクロビッカース硬度の向上率が異なり、マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上とするためには、Ｚｒを下限の０．１原子％とした場合、Ｒｅは２．５原子％以上含有させれば良いことがわかる。また、Ｒｅを下限の１．０原子％とした場合、Ｚｒは０．４原子％以上含有させれば良いことがわかる。なお、Ｒｅが５０原子％を超える組成範囲及びＺｒが５原子％を超える組成範囲では、摩擦攪拌時に揮発損失が多くなったり、低融点化するおそれがある。
なお、表２〜表１０において、同一組成で共通に掲載されている合金があるが、これらについて便宜上、同一試料番号とせずに異なる試料番号を付した。このとき、マイクロビッカース硬度は同一値である。
３元系合金として、Ｉｒ−Ｗ−Ｚｒ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｚｒ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｚｒ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｚｒ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｈｆ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｈｆ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｈｆ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｈｆ系、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｌａ系、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｃｅ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｓｍ系、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｇｄ系、Ｉｒ−Ｒｅ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｓｃ系、Ｉｒ−Ｒｕ−Ｙ系、Ｉｒ−Ｍｏ−Ｙ系、Ｉｒ−Ｗ−Ｙ系、Ｉｒ−Ｎｂ−Ｙ系、Ｉｒ−Ｔａ−Ｙ系、Ｉｒ−Ｒｈ−Ｙ系についても、図５〜図１２でみられた組成とマイクロビッカース硬度との関係について同様の傾向が見られた。
４元系合金として、イリジウム−レニウム−ロジウム−ハフニウム合金、イリジウム−レニウム−ロジウム−イットリウム合金、イリジウム−レニウム−ロジウム−スカンジウム合金、イリジウム−モリブデン−ロジウム−ジルコニウム合金、イリジウム−モリブデン−ロジウム−ハフニウム合金、イリジウム−モリブデン−ロジウム−イットリウム合金、イリジウム−モリブデン−ロジウム−スカンジウム合金についても、図１３でみられた組成とマイクロビッカース硬度との関係について同様の傾向が見られた。
本発明に係る摩擦攪拌接合用工具は、高融点部材を摩擦攪拌接合することができる。
Claims (10)
- １３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金を被加工物として摩擦攪拌接合することができる摩擦攪拌接合用工具であって、
少なくとも前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、レニウム、ルテニウム、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンタル、ロジウム或いはこれらの２種以上を含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム、イットリウム或いはこれらの２種以上を含有する組成を有し、且つ、マイクロビッカース硬度が３００Ｈｖ以上の硬度を有することを特徴とする摩擦攪拌接合用工具。 - 前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、レニウム又はルテニウムを１．０〜５０．０原子％含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを０．１〜５．０原子％含有する３元合金で形成されていることを特徴とする請求項１に記載の摩擦攪拌接合用工具。
- 前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、モリブテン又はタングステンを１．０〜３５．０原子％含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを０．１〜５．０原子％含有する３元合金で形成されていることを特徴とする請求項１に記載の摩擦攪拌接合用工具。
- 前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、ニオブ又はタンタルを１．０〜２５．０原子％含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを０．１〜５．０原子％含有する３元合金で形成されていることを特徴とする請求項１に記載の摩擦攪拌接合用工具。
- 前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、レニウム又はルテニウムを１．０〜５０．０原子％及びロジウムを１．０〜１８．０原子％含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを０．１〜５．０原子％含有する４元合金で形成されていることを特徴とする請求項１に記載の摩擦攪拌接合用工具。
- 前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、モリブテン又はタングステンを１．０〜３５．０原子％及びロジウムを１．０〜１８．０原子％含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを０．１〜５．０原子％含有する４元合金で形成されていることを特徴とする請求項１に記載の摩擦攪拌接合用工具。
- 前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、ニオブ又はタンタルを１．０〜２５．０原子％及びロジウムを１．０〜１８．０原子％含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを０．１〜５．０原子％含有する４元合金で形成されていることを特徴とする請求項１に記載の摩擦攪拌接合用工具。
- 前記被加工物に接触させる部分が、少なくともイリジウムとロジウムとを含有し、ロジウムの含有量が１．０〜１８．０原子％であることを特徴とする請求項１に記載の摩擦攪拌接合用工具。
- 被加工物を相互に当接若しくはほぼ当接させて細長の結合領域を規定し、該結合領域に挿入した摩擦攪拌接合用工具を回転させつつ移動させて、前記被加工物を接合する摩擦攪拌接合法において、
前記被加工物は、１３５０℃以上の高融点を有する金属若しくは合金からなり、前記摩擦攪拌接合用工具として、請求項１、２、３、４、５、６、７又は８のいずれか一項に記載の摩擦攪拌接合用工具を使用することを特徴とする摩擦攪拌接合法。 - 前記摩擦攪拌接合用工具の押し当て面の裏面側に、イリジウムのバックプレート又はイリジウムを含有し、レニウム、ルテニウム、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンタル、ロジウム、ジルコニウム又はハフニウム或いはこれらの２種以上を副成分として含有する組成を有するバックプレート又はイリジウム被膜若しくは前記組成を有する被膜を施したバックプレートをあてがいながら、接合を行なうことを特徴とする請求項９に記載の摩擦攪拌接合法。
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