WO2007102380A1 - 摩擦攪拌接合用工具、それを用いた接合法及びそれにより得た加工物 - Google Patents

摩擦攪拌接合用工具、それを用いた接合法及びそれにより得た加工物 Download PDF

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WO2007102380A1
WO2007102380A1 PCT/JP2007/053802 JP2007053802W WO2007102380A1 WO 2007102380 A1 WO2007102380 A1 WO 2007102380A1 JP 2007053802 W JP2007053802 W JP 2007053802W WO 2007102380 A1 WO2007102380 A1 WO 2007102380A1
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stir welding
atomic
friction stir
welding tool
iridium
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PCT/JP2007/053802
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English (en)
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Tomohiro Maruko
Toshiyuki Morino
Tomoaki Miyazawa
Original Assignee
Furuya Metal Co., Ltd.
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    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • Y10T428/12493Composite; i.e., plural, adjacent, spatially distinct metal components [e.g., layers, joint, etc.]

Definitions

  • the present invention was obtained by a friction stir welding tool for friction stir welding of a high melting point member, a friction stir welding method using the same, and the friction stir welding method. It relates to the workpiece.
  • a technique of friction stir welding is disclosed (see, for example, Patent Document 1 or 2).
  • the friction stir welding method workpieces are brought into contact with each other or substantially in contact with each other to define an elongated joining region, and the friction stir welding tool inserted in the joining region is moved while rotating to utilize frictional heat.
  • This is a joining method for joining workpieces.
  • the friction stir welding method is a welding method capable of welding different metals as well as welding metals such as iron and aluminum alloys.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Publication No. 7-505090
  • Patent Document 2 Japanese Translation of National Publication of Hei 9-1
  • Patent Document 3 JP 2004-090050 A
  • heat generated by friction between the friction stir welding tool and the workpiece is, for example, a relatively low melting point of aluminum or an aluminum alloy. It is necessary to raise the temperature to a higher temperature compared to the case where the product is a target. Therefore, the friction stir welding tool joins workpieces with a high melting point and has a long service life. Therefore, it can withstand chemical stability, heat resistance, Wear resistance and thermal shock resistance are required.
  • an object of the present invention is to mix impurities from a tool even when a workpiece made of a metal or alloy having a high melting point of 1350 ° C. or higher is friction stir welded for a tool for friction stir welding. It is to provide a tool with less wear and less damage, and to achieve stable friction stir welding using this tool.
  • the friction stir welding tool according to the present invention is a friction stir welding tool capable of performing friction stir welding using a metal or alloy having a high melting point of 1350 ° C.
  • the part in contact with the object to be covered contains iridium, rhenium, ruthenium, molybdenum, tungsten, niobium, tantalum, rhodium or two or more of these, and also zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium. , Gadolinium, scandium, yttrium, or a composition containing two or more thereof, and has a micro Vickers hardness of 300 HV or more.
  • the portion brought into contact with the workpiece contains Ili Jiumu, rhenium or ruthenium from 1.0 to 50.0 atom 0/0 contains, further zirconate It is preferably formed of a ternary alloy containing 0.2 atomic percent to 0.5 atomic percent of ruthenium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium.
  • the portion to be contacted with the workpiece contains iridium, 1.0 to 35.0 atomic percent of molybdenum or tungsten, and zirconium. It is preferably formed of a ternary alloy containing 0% :! to 5.0% atomic percent of hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium.
  • the portion brought into contact with the Hika ⁇ E material is contained Ili Jiumu, niobium or tantalum 1.0 to 25.0 atom 0/0 containing, Zirconium It is preferably formed of a ternary alloy containing 0 :: to 5.0 ⁇ 5 atomic% of chromium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium.
  • the portion in contact with the workpiece contains iridium, rhenium or norenium is 1.0 to 50.0 atomic%, and rhodium is 1.0 to 18.0 atomic 0/0 contains further zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, Samariu arm, gadolinium, scandium, or yttrium 0.: to be formed by quaternary alloy containing ⁇ 5.0 atomic% preferable.
  • the portion in contact with the workpiece contains iridium, molybdenum to tungsten or tungsten to 1.0 to 35.0 atomic%, and rhodium to 1.0 to : 18.
  • 0 atomic 0/0 contain, are further formed zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, sama potassium, gadolinium, scandium, or yttrium 0.:! ⁇ 5.
  • the portion to be brought into contact with the workpiece contains iridium, 1.0 to 25.0 atomic percent of niobium or tantalum, and 1. of rhodium.
  • 0 to 18.0 atomic 0/0 contains, form further zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, with moth drill two ⁇ beam, scandium or yttrium 0.:! ⁇ 5.0 atomic% quaternary alloy containing It ’s made, it ’s better to be.
  • the portion to be contacted with the workpiece contains at least iridium and rhodium, and the rhodium content is 1.0 to 18.0 atoms 0 / A power of 0 is preferable.
  • rhodium By including rhodium, not only mechanical wear but also high temperature volatilization is suppressed, so that the tool life can be extended.
  • the workpieces are brought into contact with each other or substantially in contact with each other to define an elongated joining region, and the friction stir welding tool inserted into the joining region is rotated.
  • the workpiece is made of a metal or alloy having a high melting point of 1350 ° C. or higher, and the friction stir welding tool according to the present invention is used. A friction stir welding tool is used.
  • an iridium back plate or iridium is contained on the back side of the pressing surface of the friction stir welding tool, and rhenium, ruthenium, Apply a backplate having a composition containing ribden, tungsten, niobium, tantalum, rhodium, zirconium, hafnium or two or more of these as accessory components, or an iridium film or a backplate having a film having the above composition.
  • the back side of the object to be covered rises to a considerably high temperature.
  • a workpiece having a friction stir welding portion according to the present invention is characterized by being joined by the friction stir welding method.
  • the present invention relates to a friction stir welding tool, and even when a workpiece made of a metal or an alloy having a high melting point of 1350 ° C or higher is friction stir welded, contamination from the tool is reduced. , Wear can be reduced and destruction can be reduced. In addition, stable friction stir welding can be realized using this tool.
  • FIG. 1 is a conceptual diagram showing an embodiment of a mechanism of a friction stir welding method.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between recrystallization temperature and micro Vickers hardness.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between heat treatment time and mass loss per unit area.
  • FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the rotation distance of the tool outer periphery and the weight loss per unit area.
  • FIG. 5 is a view showing a composition range in which micro Vickers hardness is 300 Hv or more in an Ir—Re—Zr alloy.
  • FIG. 6 is a diagram showing a composition range in which micro Vickers hardness is 300 Hv or more in an Ir-Re-Hf alloy.
  • FIG. 7 is a diagram showing a range of compositions in which micro Vickers hardness is 300 Hv or more in an Ir-Re-Y alloy.
  • FIG. 8 is a diagram showing a composition range in which an Ir-Re-Sm alloy has a micro Vickers hardness of 300 Hv or more.
  • Ir-Ru-Zr alloy has a composition with a micro Vickers hardness of 300 Hv or more. It is a figure which shows a range.
  • FIG. 10 is a view showing a composition range in which micro Vickers hardness is 300 Hv or more in an Ir—Ru—Hf alloy.
  • FIG. Ll is a diagram showing a composition range in which micro Vickers hardness is 300 Hv or more in an Ir—Mo—Zr alloy.
  • FIG. 12 is a diagram showing a composition range in which micro Vickers hardness is 300 Hv or more in an Ir—Mo—Hf alloy.
  • FIG. 13 is a view showing a composition range in which the micro-Vickers hardness is 300 Hv or more in an Ir—Re—Zr—Rh alloy.
  • 1A and 1B are workpieces
  • 2 is a bonding area
  • 3 is a friction stir welding tool (probe pin)
  • 4 is a pencil part
  • 5 is a shoulder
  • 6 is a back plate
  • 7 is a motor
  • 8 is Direction of travel.
  • the work pieces 1A and 1B are brought into contact with each other or substantially in contact with each other to define the elongated joining region 2, and the friction stir welding tool 3 is rotated into the joining region 2 while rotating.
  • the friction stir welding tool 3 is removed from the joining region 2.
  • the friction stir welding tool 3 includes a columnar shoulder portion 5 and a pencil portion 4 formed on the end face thereof.
  • the friction stir welding tool 3 is rotated by a motor 7. Since friction between the friction stir welding tool 3 and the workpieces 1A and 1B must be performed, the workpieces 1A and 1B must be in contact with each other. The workpiece may be in close contact with each other on the condition that friction is performed. Also, in order to perform continuous bonding instead of spot bonding, the coupling region 2 must be elongated, and a large space is required in the coupling region 2. If there is a force S, friction between the friction stir welding tool 3 and the workpiece 1A, IB will not occur. Furthermore, the friction stir welding tool 3 must withstand frictional heat and have a strength capable of withstanding torsional stress due to rotation.
  • a back plate 6 is arranged on the back side of the workpieces 1A and IB.
  • frictional heat generated by the rotating shoulder 5 and the pencil part 4 of the friction stir welding tool 3 creates a high-temperature plastic area in the metal around the end surface part of the shoulder 5 and the pencil part 4. .
  • the plasticized metal collapses at the front end of the friction stir welding tool 3 in the advancing direction 8, It moves to the rear end by the forging action depending on the shape and rotation direction of the tool 3 for mechanical stirring and friction stir welding.
  • the joint portion on the front surface of the friction stir welding tool 3 is heated to create a plastic region. Then, the plastic region is joined at the rear end of the friction stir welding tool 3 while stirring the crushed metal by destroying the oxide film present on the workpiece.
  • the friction stir welding tool 3 is a friction stir welding tool capable of performing friction stir welding using a metal or alloy having a high melting point of 1350 ° C or higher as a workpiece, at least.
  • the portion to be contacted with the object contains iridium, rhenium, ruthenium, molybdenum, tungsten, niobium, tantanore, rhodium or two or more thereof, and further zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, Samarium, moth It has a composition containing drinium, scandium, yttrium, or two or more thereof, and has a micro Vickers hardness of 300 Hv or more.
  • the workpieces to be joined are metal or an alloy having a high melting point of 1350 ° C or higher.
  • metals or alloys having a high melting point of 1350 ° C or higher include titanium, titanium-based alloy, white metal, platinum-based alloy, stainless steel, and steel with a carbon content of 2% by mass or less.
  • the stainless steel is a steel containing 12% or more of chromium, and includes any of martensite, ferrite, and austenite.
  • two-phase stainless steel and PH stainless steel with a ferrite / austenite two-phase mixed structure are included.
  • a metal or alloy having a high melting point of 1600 ° C or higher is subjected to friction stir welding on a workpiece, for example, titanium, a titanium base alloy, platinum, or a platinum base alloy.
  • the workpieces to be attached may have different compositions.
  • an oxide dispersion strengthened metal or alloy in which oxide fine particles such as zirconium oxide, aluminum oxide, yttrium oxide, and hafnium oxide are dispersed for strengthening is also used as a metal or alloy having a high melting point in this embodiment. included.
  • the portion to be brought into contact with the workpiece is a cylindrical shoulder portion 5 and a pencil portion 4 formed on the end face thereof. At least the part is required to have chemical stability, heat resistance, wear resistance and thermal shock resistance.
  • the shoulder portion 5 is formed long and the motor 7 is attached directly.
  • a shaft portion (not shown) made of another material is fixed to the upper end portion of the shoulder portion 5, and the motor is attached to the shaft portion. 7 may be attached. This is because the shaft portion is not a portion that is directly rubbed, so that the required characteristics are not required to be highly required compared with a portion that is in contact with the workpiece. However, torsional strength is required because it is a shaft.
  • the shaft portion may be formed of the same material as that of the shoulder portion 5 and the pencil portion 4, which is different from the portion brought into contact with the workpiece.
  • the portion to be contacted with the workpiece contains iridium, rhenium, ruthenium, molybdenum, tungsten, niobium, tantalum, rhodium, or two or more thereof, and further zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, It is made of samarium, gadolinium, scandium, yttrium, or a material having a composition containing two or more of these.
  • the material strength and material hardness can be improved by adding rhenium, ruthenium, molybdenum, tungsten, niobium or tantalum.
  • Addition of rhodium improves chemical stability against oxidation depletion in high-temperature atmospheres.
  • the addition of dinoleconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium can improve the material strength and material hardness and refine the crystal grains.
  • the portions having a micro Vickers hardness of 300 Hv or more are formed. There is a need to.
  • the micro Vickers hardness is preferably 390 Hv or more, more preferably 490 Hv or more.
  • the hardness of the friction stir welding tool of the present embodiment was evaluated by a Micro Vickers hardness test (JIS Z2244). If the tool is made of a material with a micro Vickers hardness of less than 3 OOHv, it will wear out prematurely due to friction with the workpiece, resulting in a short life.
  • the measurement temperature of the micro Vickers hardness was measured by a micro pickers hardness test FIS-Z2244) after heat treatment at 1350 ° C.
  • at least a portion to be contacted with the workpiece is formed of a ternary alloy, a quaternary alloy, or a quinary alloy or more.
  • the types of the base alloys are as follows. The notation uses element symbols.
  • Ir_Re_Zr Ir_Ru_Zr, Ir_Mo_Zr, Ir_W_Zr, Ir_Nb_Zr, Ir_Ta_Zr, Ir_Rh_Zr, Ir_Re_Hf, Ir-Ru-Hf, Ir-Mo-Hf Ir-W-Hf, Ir-Nb-Hf, Ir-Ta-Hf, Ir_Rh_Hf, Ir_Re_La, Ir_Ru_La, Ir_Mo_La, Ir_W_La, Ir_Nb_La, Ir_Ta_La, Ir_Rh_La, Ir_Re_Ce_, Ir Ir_Mo_Ce, Ir_W_Ce, Ir_Nb_Ce, Ir_Ta_Ce, Ir_Rh_Ce, Ir—Re—Sm, Ir—
  • the portion to be brought into contact with the object to be formed is formed of a ternary alloy containing iridium, containing rhenium, and further containing zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium.
  • the rhenium content is preferably 1.0 to 50.0 atomic percent, more preferably 10.0 to 25. 0 atomic percent.
  • the content of zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium is 0 ⁇ :!
  • the wear resistance may be insufficient.
  • the rhenium content exceeds 50.0 atomic%, the oxidative volatilization loss at high temperatures increases. . If the content of zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium is less than 0.1 atomic%, the wear resistance may be insufficient, while the content is 5. If it exceeds 0 atomic%, the melting point may be lowered, resulting in poor material uniformity.
  • the portion to be brought into contact with the object to be covered contains iridium, contains ruthenium, and further
  • the ruthenium content be 1.0-50. 0 atomic%. More preferably, it is 10 ⁇ 0-25. 0 atomic%. Further, it is more preferable that the content of zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium is 0. :!
  • ruthenium content is less than 1.0 atomic%, the wear resistance may be insufficient.
  • the content exceeds 50.0 atomic%, the oxidation and volatilization loss at high temperatures increases. To do. If the content of zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium is less than 0.1 atomic%, the wear resistance may be insufficient, while the content is 5.0 atomic%. Above this, the melting point may be lowered and the material uniformity may be poor.
  • the part to be brought into contact with the object to be coated contains iridium, molybdenum, and ternary alloy containing zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium.
  • the molybdenum content it is preferable to set the molybdenum content to 1.0 to 35.0 atomic percent, and more preferably to 5.0 to 20.0 atomic percent.
  • the content of zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium, or yttrium is 0 :!
  • the wear resistance may be insufficient.
  • the content exceeds 35.0 at%, the amount of volatile oxidation loss at high temperatures increases. To do. If the content of zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium is less than 0.1 atomic%, the wear resistance may be insufficient, while the content is 5.0 atoms. If it exceeds 50%, the melting point may be lowered and the material uniformity may be poor.
  • the portion to be contacted with the object to be covered contains iridium, contains tungsten, and further contains zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium.
  • it mosquito preferably to a content of tungsten and 1.0 to 35.0 atomic 0/0, more preferably from 5.0 to 20.0 atom 0/0.
  • the wear resistance may be insufficient.
  • the content exceeds 35.0 at%, the oxidative and volatile loss at high temperatures will increase. .
  • the wear resistance may be insufficient, while the content is 5.0 atoms. If it exceeds 50%, the melting point may be lowered and the material uniformity may be poor.
  • the portion to be brought into contact with the object to be formed is formed of a ternary alloy containing iridium, containing tantalum, and further containing zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium.
  • it forces preferably the content of tantalum and 1.0 to 25 0 atoms 0/0, more preferably 5. 0:. to 15.0 atom 0/0.
  • the wear resistance may be insufficient.
  • the tantalum content exceeds 25.0 at%, the oxidative volatilization loss at high temperatures will increase. .
  • the content of zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium is less than 0.1 atomic%, the wear resistance may be insufficient, while the content is 5. If it exceeds 0 atomic%, the melting point may be lowered, resulting in poor material uniformity.
  • the part to be contacted with the object to be coated contains iridium, niobium, and ternary alloy containing zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium.
  • the niobium content is preferably 1.0 to 25.0 atomic%, more preferably 5.0 to 15 atomic%.
  • the content of dinolecoyuum, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium is 0.:! To 5.0 atom%, more preferably 1.0 to 3.0 atom. %.
  • the wear resistance may be insufficient.
  • the niobium content exceeds 25.0 atomic%, the oxidative and volatile loss at high temperatures increases. . Zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, If the content of scandium or yttrium is less than 0.1 atomic%, the wear resistance may be insufficient.
  • the content exceeds 5.0 atomic%, the melting point is lowered or the material is evenly distributed. There may be inferiority.
  • the friction stir welding tool not only the ternary alloy having two subcomponents but also the subcomponent having three or more subcomponents are in contact with the workpiece 4 Also good as an alloy of more than component system.
  • iridium, rhenium, rhodium, zirconium alloy iridium, rhenium, rhodium, hafnium alloy, iridium, rhenium, rhodium, yttrium alloy, iridium, rhenium, rhodium, scandium, iridium, molybdenum, rhodium, zirconium alloy
  • Examples include iridium-molybdenum-rhodium-hafnium alloys, iridium-molybdenum-rhodium-yttrium alloys, iridium-molybdenum-rhodium-scandium alloys, and the like. Including these quaternary
  • the part to be contacted with the workpiece is a quaternary alloy containing iridium, containing rhenium and rhodium, and further containing zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium. if it is formed, it forces S preferably that the content of rhenium and from 1.0 to 50.0 atom 0/0, more preferably from 10.0 to 25.0 atomic%. .
  • the content of rhodium 1-0-18 0 rather preferable than the preferred device to the atomic% 5. 0: to 15.0 atom 0/0.
  • the rate of improvement in oxidative volatile loss at high temperatures is small. . If the content of zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium is less than 0.1 atomic%, the wear resistance may be insufficient, while the content is 5. If it exceeds 0 atomic%, the melting point may be lowered and the material uniformity may be poor.
  • the portion in contact with the workpiece contains iridium and contains ruthenium and rhodium.
  • ruthenium and rhodium contains ruthenium and rhodium.
  • the ruthenium content is 1 ⁇ 0-50. 2 5.0 atomic percent. More preferably, the rhodium content is 1.0 to 18.0 atomic%, more preferably 5.0 to 15.0 atomic%. Further, it is more preferable that the content of zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium is 0.:! To 5.0 atomic%, more preferably 1.0 to 3. 0 atomic%. If the ruthenium content is less than 1.0 atomic%, the wear resistance may be insufficient.
  • the oxidative and volatile loss at high temperatures increases. . If the rhodium content is less than 1.0 atomic%, the effect of suppressing oxidative volatile loss at high temperatures is low. Even if it exceeds 18.0 atomic%, the rate of improvement of oxidative volatile loss at high temperatures is small. If the content of zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium is less than 0.1 atomic percent, the wear resistance may be insufficient, while the content is 5.0 atoms. If it exceeds%, the melting point may be lowered and the material uniformity may be poor.
  • the portion to be brought into contact with the object to be covered is formed of a quaternary alloy containing iridium, containing molybdenum and rhodium, and further containing zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium.
  • the molybdenum content is preferably 1 ⁇ 0-35.0 atomic percent, more preferably 5 ⁇ 0-20. 0 atomic percent. .
  • the content of rhodium 1-0-18 0 rather preferable than the preferred device to the atomic% 5. 0: to 15.0 atom 0/0.
  • zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or the content of yttrium 0-:!. ⁇ 5, 0 atom 0/0 is preferably from preferred tool be 1.0 to 3 0 Atomic%. If the molybdenum content is less than 1.0 atomic%, the wear resistance may be insufficient. On the other hand, if the molybdenum content exceeds 35.0 atomic%, the oxidative and volatile loss at high temperatures increases. . If the rhodium content is less than 1.0 atom%, the effect of suppressing oxidative volatile loss at high temperatures is low.
  • the rate of improvement of oxidative volatile loss at high temperatures is small. If the content of zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium is less than 0.1 atomic%, the wear resistance may be insufficient. If it exceeds 5.0 atomic%, the melting point may be lowered and the material uniformity may be poor.
  • the part in contact with the object to be covered contains iridium, contains tungsten and rhodium, and further contains quaternary containing zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium.
  • S preferably to a content of Tandasute ting from 1.0 to 35.0 atom 0/0, more preferably from 5.0 to 20.0 atomic%.
  • the content of the rhodium from 1.0 to 18 0 properly is preferred to preferred instrument be atomic% 5. 0: to 15.0 atom 0/0.
  • the content of zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium is preferably 0.:! To 5.0 atomic%, more preferably 1.0 to 3.0 atomic%. And If the tungsten content is less than 1.0 atomic%, the wear resistance may be insufficient. On the other hand, if the content exceeds 35.0 atomic%, the amount of oxidative and volatile wear at high temperatures increases. . If the rhodium content is less than 1.0 atomic%, the effect of suppressing oxidative volatile loss at high temperatures is low. Even if it exceeds 18.0 atomic%, the rate of improvement of oxidative volatile loss at high temperatures is small.
  • the wear resistance may be insufficient, while the content is 5.0 atoms. If it exceeds%, the melting point may be lowered and the material uniformity may be poor.
  • the part to be brought into contact with the object to be cured contains iridium, tantalum and rhodium, and further quaternary alloy containing zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium.
  • the content of tantalum is preferably 1.0 to 25.0 atomic%, more preferably 5.0 to 15 atomic%. More preferably it is preferred instrument to 1, 0 to 18 ⁇ 0 atomic% and the content of rhodium 5. 0: to 15.0 atom 0/0.
  • zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, Sa Mariumu, gadolinium more preferably preferably be a content of scandium, or yttrium and 0.:! ⁇ 5.0 atomic 0/0 device from 1.0 to 3. 0 atomic%. If the tantalum content is less than 1.0 atomic percent, the wear resistance may be insufficient. On the other hand, if the tantalum content exceeds 25.0 atomic percent, the amount of volatile oxidation loss at high temperatures increases. To do. If the rhodium content is less than 1.0 atomic percent, the effect of suppressing oxidative volatile loss at high temperatures is low.
  • the portion to be brought into contact with the object to be covered contains iridium, niobium and rhodium, and further contains zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium.
  • niobium 1.0 to 25 0 atoms 0/0, more preferably 5.
  • 0:. shall be the 15.0 atom 0/0. More preferably it is preferred tool for the content of rhodium 1. 0 18. 0 atomic% and 5.0 to 15.0 atomic 0/0.
  • the content of zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium is 0.:! To 5.0 atom%, more preferably 1.0 to 3.0 atom. %. If the niobium content is less than 1.0 atomic%, the wear resistance may be insufficient. On the other hand, if the niobium content exceeds 25.0 atomic%, the oxidative and volatile loss at high temperatures increases. . If the rhodium content is 1.0 atom% or less, the effect of suppressing oxidative volatile loss at high temperature is low.
  • the rate of improvement of oxidative volatile loss at high temperature is small. . If the content of zirconium, hafnium, lanthanum, cerium, samarium, gadolinium, scandium or yttrium is less than 0.1 atomic%, the wear resistance may be insufficient, while the content may be 5.0 If the content exceeds the percentage, the melting point may be lowered and the material uniformity may be inferior.
  • iridium is an essential component. It is preferable to contain 50 atomic% or more as a main component. More preferably, it is 70 atomic% or more. Depending on the content of subcomponents, the case where the iridium content is less than 50 atomic% is also included.
  • a partial force that is brought into contact with the workpiece in order to suppress volatilization at a high temperature contains at least iridium and rhodium, and the rhodium content is preferably 1.0 to 18.0 atomic%. Not only mechanical wear, but also high temperature volatilization is suppressed, so the tool life is extended.
  • the tool is formed of a solid solution obtained by a melting method when a tool satisfying the above composition is manufactured. Also baked It is good also as forming a tool with the sintered compact obtained by the bonding method.
  • the shape of the tool is not limited.
  • the shape of the tool is appropriately selected according to the object to be coated in consideration of the friction coefficient and the stirring efficiency.
  • a workpiece made of a metal or alloy having a high melting point of 1350 ° C or higher is used using the friction stir welding tool according to the present embodiment. It is intended for connection.
  • the back surface side of the pressing surface of the friction stir welding tool contains an iridium back plate or iridium, rhenium, ruthenium, molybdenum, tungsten, niobium, tantalum, rhodium, zirconium, hafnium, or a combination thereof. It is preferable to perform bonding while applying a back plate (reference numeral 6 in FIG. 1) having a composition containing at least a seed as an accessory component or an iridium film or a back plate coated with the film having the above composition.
  • the back plate such as stainless steel
  • the back plate and the workpiece may be joined.
  • the back plate contains the iridium back plate or iridium, and is formed with the above composition containing rhenium or the like as a subsidiary component, so that the work piece is not joined and joined. Impurities can be reduced from entering the part.
  • an iridium film or a film having the above composition may be applied to the back plate.
  • the base material to be coated is preferably formed of the material having the above composition, but the case where the base material is not formed of the material having the above composition is also included in this embodiment.
  • the thickness of the coating is, for example, 10 to 500 zm, and preferably 50 to 100 xm.
  • the composition of the friction stir welding tool and the composition of the back plate or the coating applied thereto are preferably the same composition, but contain an iridium back plate or iridium and contain rhenium, ruthenium, molybdenum, tungsten, As long as it is a back plate having a composition containing niobium, tantanole, rhodium, dinoleconium or hafum, or two or more of these as accessory components, or a back plate coated with these, different compositions may be combined. good.
  • Example 1 and Comparative Example 3 As Hika ⁇ E, oxide dispersion strengthened platinum alloy (platinum 82.13 atomic%, zirconium oxide 0.23 atomic%, rhodium 17.64 Nuclear 0/0, a thickness of 1. 5 mm, manufactured by Furuya Metal) The plates were put together to form a boundary region, and the friction stir welding tools of Example 1 and Comparative Example 3 were pressed against the boundary region, and joining was attempted by the friction stir welding method.
  • the melting point of the zirconium oxide dispersion strengthened platinum alloy is about 1860 ° C.
  • the measurement results are shown in Fig. 4 (wear amount adjustment). Fig.
  • Example 4 is a diagram showing the relationship between the rotation distance around the tool circumference and the weight loss per unit area.
  • the rotation distance of the tool outer circumference was calculated as the circumference of the upper shoulder 5 X rotation speed X welding time (joining distance / feeding speed).
  • the mass loss of the tool outer circumference at this time was determined as the weight before joining and the weight after joining.
  • Example 1 made of a ternary alloy showed a decrease in mass loss at the rotational distance compared to Comparative Example 3 made of a binary alloy. The effect of maintaining resistance to wear was confirmed by forming with a ternary alloy or higher.
  • the joining was able to be performed using the friction stir welding tools formed with the compositions of Example 1 and Comparative Example 3. Further, in any of the examples using the friction stir welding tools formed with the compositions of Example 1 and Comparative Example 3, no cracks were found in the friction stir welding tools.
  • the welding distance of SUS-304 was set to 100 cm, and after the joining was performed once, the wear amount of the friction stir welding tool was evaluated.
  • the rotation speed and feed rate were constant.
  • the amount of wear was determined by measuring the difference in mass of the friction stir welding tool before and after joining.
  • the wear amount of the friction stir welding tool of Example 1 was 0.3 (g), whereas the wear amount of the friction stir welding tool of Comparative Example 1 was about 1.5 (g). . Therefore, the friction stir welding tool of Example 1 was able to friction stir weld a high-melting point force-received object, and the tool was less worn.
  • the friction stir welding tool of Comparative Example 1 was able to friction stir weld a workpiece having a high melting point, it can be said that the wear amount of the tool is large and the deterioration is rapid.
  • the bonding distance of oxide dispersion strengthened platinum (82.13 atomic% platinum, 0.23 atomic% dinoleconium oxide, 17.64 atomic% rhodium, 1.5 mm thickness, made of Fluja metal) was set to 100 cm.
  • the wear amount of the friction stir welding tool was evaluated. The rotation speed and feed speed were constant. The amount of wear was measured by measuring the difference in mass of the friction stir welding tool before and after joining.
  • the wear amount of the friction stir welding tool of Example 1 was 0.60 (g), whereas the wear amount of the friction stir welding tool of Comparative Example 3 was 1.14 (g). Therefore, the friction stir welding tool of Example 1 was able to friction stir weld a workpiece having a high melting point, and the tool was less worn.
  • the friction stir welding tool of Comparative Example 3 was able to friction stir weld a workpiece having a high melting point, it can be said that the tool wear amount is large and the deterioration is rapid.
  • Example 1 a friction stir welding tool having the composition of Example 1 and a back plate having a composition of 89.0Ir-10.0 Re-1. OZr (the numerical value is atomic%) of Example 1 are processed. I put on things. At this time, the back plate could not be joined to the object to be covered. Therefore, EPMA analysis was performed on the pressing surface of the tool for friction stir welding and the back surface on the back plate side using an electron beam microanalyzer (manufactured by JEOL Ltd.) in the thickness direction of the joint. . As a result, iridium, rhenium, and dinoleconium are impurities. It was not recognized that it was mixed in the joint part.
  • the friction stir welding tool having the composition of Example 2 and the back plate having the composition of Example 2 were used, the friction stir welding tool having the composition of Example 3 and the back plate having the composition of Example 3 were used.
  • both the friction stir welding tool having the composition of Example 4 and the back plate having the composition of Example 4 can be used to prevent joining and prevent impurities from being mixed into the joining portion. found.
  • FIG. 5 shows a composition range (shaded area) where the micro Vickers hardness force is ⁇ 00 Hv or more.
  • the description of the composition range in which Re exceeds 50 atomic% and the composition range in which Zr exceeds 5 atomic% is omitted.
  • the relationship between the composition and hardness of the binary iridium alloy was also examined.
  • Re and Zr have different micro Vickers hardness improvement rates with respect to the added amount, and in order to make the micro Vickers hardness 300Hv or more, when Zr is set to the lower limit of 0.1 atomic%, It can be seen that Re should be contained at 2.5 atomic% or more. In addition, when Re is set to the lower limit of 1.0 atomic%, it is understood that Zr should be contained in an amount of 0.3 atomic% or more. In the composition range where Re exceeds 50 atomic% and the composition range where Zr exceeds 5 atomic%, volatilization loss may increase during friction stirring, or the melting point may be lowered.
  • the improvement rate of micro Vickers hardness with respect to the added amount differs between Re and Hf.
  • Hf is the lower limit of 0.1 atomic%
  • Re should be contained at 2.5 atomic% or more.
  • Re is the lower limit of 1.0 atomic%
  • Hf should be contained in an amount of 0.3 atomic% or more.
  • volatilization loss may increase during friction stirring, or the melting point may be lowered.
  • the improvement rate of micro Vickers hardness with respect to the addition amount differs between Re and ⁇ .
  • Re When Y is set to the lower limit of 0.1 atomic%, Re It can be seen that it may be contained at 3.0 atomic% or more. It can also be seen that when Re is at the lower limit of 1.0 atomic%, Y should be contained at 0.3 atomic% or more. In the composition range where Re exceeds 50 atomic% and Y exceeds 5 atomic%, volatilization loss may increase at the time of rubbing and the melting point may be lowered.
  • the improvement rate of micro Vickers hardness with respect to the addition amount differs between Re and Sm.
  • Sm is the lower limit of 0.1 atomic%
  • Re it can be seen that it is sufficient to contain at least 4.0 atomic%.
  • Sm should be contained at 0.3 atomic% or more.
  • volatilization loss may increase during friction stirring, or the melting point may be lowered.
  • Fig. 9 shows the composition range (shaded area) in which the micro Vickers hardness is 300 Hv or more.
  • the description of the composition range where Ru exceeds 50 atomic% and the composition range where Zr exceeds 5 atomic% is omitted.
  • the relationship between the composition and hardness of the binary iridium alloy was also investigated.
  • the improvement rate of micro Vickers hardness with respect to the added amount is different between Ru and Zr, and in order to make the micro Vickers hardness 300Hv or more, when Zr is set to the lower limit of 0.1 atomic%, It can be seen that Ru should be contained at 14 atomic% or more. In addition, when Ru is made the lower limit of 1.0 atomic%, it is understood that Zr should be contained by 0.3 atomic% or more. In the composition range where Ru exceeds 50 atomic% and the composition range where Zr exceeds 5 atomic%, volatilization loss may increase during friction stirring, or the melting point may be lowered.
  • the improvement rate of micro Vickers hardness with respect to the added amount differs between Ru and Hf, and in order to make the micro Vickers hardness 300Hv or more, when Hf is the lower limit of 0.1 atomic%, Ru It can be seen that it should be contained at least 14 atomic%. In addition, when Ru is set at 1.0 atomic%, which is the lower limit, it is understood that Hf should be contained at 0.3 atomic% or more. In the composition range where Ru exceeds 50 atomic% and the composition range where Hf exceeds 5 atomic%, volatilization loss may increase during friction stirring, or the melting point may be lowered.
  • the improvement rate of micro Vickers hardness with respect to the added amount is different between Mo and Zr.
  • Mo when Zr is set to the lower limit of 0.1 atomic%, Mo It can be seen that it may be contained at 3.0 atomic% or more. It can also be seen that when Mo is at the lower limit of 1.0 atomic%, Zr should be contained at 0.5 atomic% or more. Note that, in the composition range where Mo exceeds 35 atomic% and the composition range where Zr exceeds 5 atomic%, volatilization loss may increase during friction stirring, or the melting point may be lowered.
  • the improvement rate of micro Vickers hardness with respect to the amount of addition is different between Mo and Hf.
  • Hf is the lower limit of 0.1 atomic%
  • Mo it can be seen that it is sufficient to contain at least 4.0 atomic%.
  • Hf should be contained at 0.5 atomic% or more.
  • volatilization loss may increase at the time of friction stirring, or the melting point may be lowered.
  • the improvement rate of micro Vickers hardness with respect to the addition amount is different between Re and Zr.
  • Zr is set to the lower limit of 0.1 atomic%
  • Re should be contained at 2.5 atomic% or more.
  • Re should be contained at 0.4 atomic% or more.
  • volatilization loss may increase during friction stirring, or the melting point may be lowered.
  • iridium monorhenium rhodium monohafnium alloy As quaternary alloys, iridium monorhenium rhodium monohafnium alloy, iridium monoleumurumium yttrium alloy, iridium rhenium rhodium scandium alloy, iridium molybdenum rhodium zirconium alloy, iridium molybdenum rhodium monohafnium alloy, iridium monomolybdenum one A similar trend was observed for the rhodium-yttrium alloy and the iridium-molybdenum-rhodium-scandium alloy in relation to the composition and micro Vickers hardness seen in FIG.
  • the friction stir welding tool according to the present invention can friction stir weld a high melting point member.

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Abstract

 本発明の目的は、摩擦攪拌接合用工具について、1350°C以上の高融点を有する金属又は合金からなる被加工物を摩擦攪拌接合した場合においても、工具からの不純物の混入が少なく、摩耗が少なく、且つ、破壊されにくくすることである。  本発明に係る摩擦攪拌接合用工具は、1350°C以上の高融点を有する金属若しくは合金を被加工物として摩擦攪拌接合することができ、少なくとも前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、レニウム、ルテニウム、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンタル、ロジウム或いはこれらの2種以上を含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム、イットリウム或いはこれらの2種以上を含有する組成を有し、且つ、マイクロビッカース硬度が300Hv以上の硬度を有する。          

Description

明 細 書
摩擦攪拌接合用工具、それを用いた接合法及びそれにより得た加工物 技術分野
[0001] 本発明は、高融点部材を摩擦攪拌接合(Friction Stir Welding)するための摩 擦攪拌接合用工具と、それを用いた摩擦攪拌接合法並びに該摩擦攪拌接合法によ つて得られた加工物に関する。
背景技術
[0002] 金属の接合方法として、摩擦攪拌接合法の技術が開示されている(例えば特許文 献 1又は 2を参照。)。摩擦攪拌接合法は、被加工物を相互に当接若しくはほぼ当接 させて細長の結合領域を規定し、結合領域に挿入した摩擦攪拌接合用工具を回転 させつつ移動させて、摩擦熱を利用して被加工物を接合する接合法である。そして、 摩擦攪拌接合法は、鉄、アルミニウム合金などの金属相互の溶接は勿論異種金属の 溶接すら可能な溶接法である。
[0003] 摩擦攪拌接合法については、融点が比較的低いアルミニウム及びアルミニウム合 金を対象とした接合が多く検討されており、 1350°C以上の高融点を有する金属又は 合金を被カ卩ェ物として摩擦攪拌接合法を適用した報告例は少ないが、高融点である 白金を接合した技術の開示がある(例えば特許文献 3を参照。)。
[0004] 特許文献 1 :特表平 7— 505090号公報
特許文献 2:特表平 9一 508073号公報
特許文献 3:特開 2004— 090050号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] しかし、このような高融点を有する被加工物とする場合、摩擦攪拌接合用工具と被 加工物との摩擦による発熱は、例えばアルミニウム及びアルミニウム合金等の比較的 融点が低い被力卩ェ物を対象とした場合と比較して、さらに高温まで上げる必要がある 。したがって、摩擦攪拌接合用工具は、高融点の被加工物を接合し、長寿命である ために、摩擦によって高温に発熱させてもそれに耐える化学的安定性、耐熱強度、 耐摩耗性及び耐熱衝撃性が要求される。
[0006] そこで本発明の目的は、摩擦攪拌接合用工具について、 1350°C以上の高融点を 有する金属又は合金からなる被加工物を摩擦攪拌接合した場合においても、工具か らの不純物の混入が少なぐ摩耗が少なぐ且つ、破壊されにくい工具を提供するこ とであり、そしてこの工具を用いて安定して摩擦攪拌接合を実現することである。 課題を解決するための手段
[0007] 本発明者らは、摩擦攪拌接合用工具を形成する材料の組成を種々検討した結果、 イリジウムを含有し、所定の元素を副成分として含有する組成をもつ合金によって摩 擦攪拌接合用工具を形成すると、高融点を有する被加工物を安定して摩擦攪拌接 合できることを見出し、本発明を完成させた。すなわち本発明に係る摩擦攪拌接合用 工具は、 1350°C以上の高融点を有する金属若しくは合金を被カ卩ェ物として摩擦攪 拌接合することができる摩擦攪拌接合用工具であって、少なくとも前記被カ卩ェ物に接 触させる部分が、イリジウムを含有し、レニウム、ルテニウム、モリブデン、タングステン 、ニオブ、タンタル、ロジウム或いはこれらの 2種以上を含有し、さらにジルコニウム、 ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム、イットリウム或 いはこれらの 2種以上を含有する組成を有し、且つ、マイクロビッカース硬度が 300H V以上の硬度を有することを特徴とする。
[0008] 本発明に係る摩擦攪拌接合用工具では、前記被加工物に接触させる部分が、イリ ジゥムを含有し、レニウム又はルテニウムを 1. 0〜50. 0原子0 /0含有し、さらにジルコ 二ゥム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はィ ットリウムを 0.:!〜 5. 0原子%含有する 3元合金で形成されていることが好ましい。
[0009] 本発明に係る摩擦攪拌接合用工具では、前記被加工物に接触させる部分が、イリ ジゥムを含有し、モリブテン又はタングステンを 1. 0〜35. 0原子%含有し、さらにジ ルコニゥム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又 はイットリウムを 0·:!〜 5· 0原子%含有する 3元合金で形成されていることが好ましい
[0010] 本発明に係る摩擦攪拌接合用工具では、前記被カ卩ェ物に接触させる部分が、イリ ジゥムを含有し、ニオブ又はタンタルを 1. 0〜25. 0原子0 /0含有し、さらにジルコニゥ ム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイツトリ ゥムを 0·:!〜 5· 0原子%含有する 3元合金で形成されていることが好ましい。
[0011] 本発明に係る摩擦攪拌接合用工具では、 前記被加工物に接触させる部分が、ィ リジゥムを含有し、レニウム又はノレテニゥムを 1. 0〜50. 0原子%及びロジウムを 1. 0 〜18. 0原子0 /0含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリゥ ム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを 0. :!〜 5. 0原子%含有する 4元合金 で形成されていることが好ましい。
[0012] 本発明に係る摩擦攪拌接合用工具では、前記被加工物に接触させる部分が、イリ ジゥムを含有し、モリブテン又はタングステンを 1. 0〜35. 0原子%及びロジウムを 1 . 0〜: 18. 0原子0 /0含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマ リウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを 0.:!〜 5. 0原子%含有する 4元合 金で形成されていることが好ましい。
[0013] 本発明に係る摩擦攪拌接合用工具では、前記被カ卩ェ物に接触させる部分が、イリ ジゥムを含有し、ニオブ又はタンタルを 1. 0〜25. 0原子%及びロジウムを 1. 0〜18 . 0原子0 /0含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガ ドリ二ゥム、スカンジウム又はイットリウムを 0.:!〜 5. 0原子%含有する 4元合金で形 成されてレ、ることが好ましレ、。
[0014] 本発明に係る摩擦攪拌接合用工具では、前記被加工物に接触させる部分が、少 なくともイリジウムとロジウムとを含有し、ロジウムの含有量が 1. 0-18. 0原子0 /0であ ること力 S好ましい。ロジウムを含有させることで、機械的摩耗のみならず、高温揮発が 抑制されていることによって、工具の長寿命化が図られる。
[0015] 本発明に係る摩擦攪拌接合法は、被加工物を相互に当接若しくはほぼ当接させて 細長の結合領域を規定し、該結合領域に挿入した摩擦攪拌接合用工具を回転させ つつ移動させて、前記被加工物を接合する摩擦攪拌接合法において、前記被加工 物は、 1350°C以上の高融点を有する金属若しくは合金からなり、前記摩擦攪拌接 合用工具として、本発明に係る摩擦攪拌接合用工具を使用することを特徴とする。
[0016] 本発明に係る摩擦攪拌接合法では、前記摩擦攪拌接合用工具の押し当て面の裏 面側に、イリジウムのバックプレート又はイリジウムを含有し、レニウム、ルテニウム、モ リブデン、タングステン、ニオブ、タンタル、ロジウム、ジルコニウム又はハフニウム或 いはこれらの 2種以上を副成分として含有する組成を有するバックプレート又はイリジ ゥム被膜若しくは前記組成を有する被膜を施したバックプレートをあてがいながら、接 合を行なうことが好ましい。被カ卩ェ物の裏面側もかなりの高温まで上昇する。そこでそ れに耐えうる化学的安定性、耐熱強度及び耐熱衝撃性を有する材料からなるバック プレート又は該組成を有する被膜を施したバックプレートをあてがうことで、バックプレ 一トの融着を防止し、またバックプレートからの不純物の混入を防止できる。
[0017] 本発明に係る摩擦攪拌接合部位を有する加工物は、前記摩擦攪拌接合法によつ て、接合されたことを特徴とする。
発明の効果
[0018] 本発明は、摩擦攪拌接合用工具について、 1350°C以上の高融点を有する金属又 は合金からなる被加工物を摩擦攪拌接合した場合においても、工具からの不純物の 混入を少なくし、摩耗を少なくし、且つ、破壊されることを低減できる。また、この工具 を用いて安定した摩擦攪拌接合を実現することができる。
図面の簡単な説明
[0019] [図 1]摩擦攪拌接合法の機構の一形態を示す概念図である。
[図 2]再結晶温度とマイクロビッカース硬度との関係を示す図である。
[図 3]熱処理時間と単位面積あたりの質量減との関係を示す図である。
[図 4]ツール外周の回転距離と単位面積あたりの質量減との関係を示す図である。
[図 5]Ir- Re-Zr系合金においてマイクロビッカース硬度が 300Hv以上となる組成の 範囲を示す図である。
[図 6]Ir- Re- Hf系合金においてマイクロビッカース硬度が 300Hv以上となる組成の 範囲を示す図である。
[図 7]Ir- Re- Y系合金においてマイクロビッカース硬度が 300Hv以上となる組成の範 囲を示す図である。
[図 8]Ir- Re-Sm系合金においてマイクロビッカース硬度が 300Hv以上となる組成の 範囲を示す図である。
[図 9]Ir-Ru-Zr系合金においてマイクロビッカース硬度が 300Hv以上となる組成の 範囲を示す図である。
[図 10]Ir- Ru- Hf系合金においてマイクロビッカース硬度が 300Hv以上となる組成の 範囲を示す図である。
[図 ll]Ir-Mo-Zr系合金においてマイクロビッカース硬度が 300Hv以上となる組成 の範囲を示す図である。
[図 12]Ir-Mo-Hf系合金においてマイクロビッカース硬度が 300Hv以上となる組成 の範囲を示す図である。
[図 13]Ir-Re-Zr-Rh系合金においてマイクロビッカース硬度が 300Hv以上となる組 成の範囲を示す図である。
符号の説明
[0020] 1A, 1Bは被加工物、 2は結合領域、 3は摩擦攪拌接合用工具 (プローブピン)、 4は ペンシル部分、 5は肩状部、 6はバックプレート、 7はモータ、 8は進行方向。
発明を実施するための最良の形態
[0021] 以下、本発明について詳細に説明するが本発明はこれらの記載に限定して解釈さ れない。最初に図 1を参照して摩擦攪拌接合法のプロセスとその装置について説明 する。
[0022] 摩擦攪拌接合法は、被加工物 1A, 1Bを相互に当接若しくはほぼ当接させて細長 の結合領域 2を規定する工程、摩擦攪拌接合用工具 3を回転させながら結合領域 2 に挿入して摩擦攪拌接合用工具 3と結合領域 2との間で摩擦熱を発生させる工程、 発熱させた結合領域中に可塑性領域を発生させ、被加工物同士を接合する工程を 備えるものである。接合後は、摩擦攪拌接合用工具 3は結合領域 2から取り外された 状態となっている。
[0023] ここで、摩擦攪拌接合用工具 3は円柱形の肩状部 5とその端面に形成されたペンシ ル部分 4とを備える。なお、摩擦攪拌接合用工具 3はモータ 7によって回転する。摩 擦攪拌接合用工具 3と被加工物 1A, 1Bとの摩擦が行なわれなければならないので 、被加工物 1A, 1Bは相互に当接されていなければならなレ、。摩擦が行なわれること を条件に被加工物がほぼ当接していても良い。また、スポット接合ではなく連続した 接合を行なうために結合領域 2は細長でなければならず、結合領域 2に大きな空間 力 Sあると摩擦攪拌接合用工具 3と被力卩ェ物 1A, IBとの摩擦が行なわれない。さらに 、摩擦攪拌接合用工具 3は摩擦熱に耐えなければならず、且つ回転によるねじれの 応力に耐え得る強度を有する必要がある。また、被加工物 1A, IBの裏面側にはバ ックプレート 6が配置される。
[0024] 次に摩擦攪拌接合法の原理について説明する。被加工物 1A, 1Bを突合せ、摩擦 攪拌接合用工具 3を回転させ、ペンシノレ部分 4をゆっくりと結合領域 2である突合せラ インに揷入する。このとき、ペンシル部分 4が設けられている円柱形の肩状部 5の端 面と、被加工物 1A, IBの表面が当接し合っている。このペンシル部分 4の長さは溶 接深さに必要なものとする。摩擦攪拌接合用工具 3が回転して、結合領域 2に接触す ると摩擦が接触点の材料を急速に加熱させ、その結果、材料の機械的強度を低下さ せる。さらに力を加えると摩擦攪拌接合用工具 3はその進行方向 8に沿って材料をこ ね、押し出す。結合領域 2では、摩擦攪拌接合用工具 3の回転する肩状部 5とペンシ ル部分 4によって発生した摩擦熱力 肩状部 5の端面部分とペンシノレ部分 4の周りの 金属に高温の可塑性領域を作る。被力卩ェ物 1A, IBが摩擦攪拌接合用工具 3の動き と反対方向に動くかその逆に動くと、塑性化した金属は摩擦攪拌接合用工具 3の進 行方向 8の前端で潰れ、機械的攪拌と摩擦攪拌接合用工具 3の形状と回転方向によ る鍛造作用によって後端へ移動する。この結果、摩擦攪拌接合用工具 3の前面の接 合部を加熱し、可塑性領域を作り出す。そして被加工物に存在する酸化膜を破壊し 潰れた金属を攪拌しながら、摩擦攪拌接合用工具 3の後端で可塑性領域は接合さ れる。
[0025] 摩擦攪拌接合法では、亀裂発生がなくなり、溶着金属の蒸発による合金要素の口 スが無ぐ合金成分をそのまま保持でき、さらに溶接器具の圧入、攪拌及び鍛造作用 によって微細な粒状組織が溶着金属に形成されるというメリットがある。
[0026] 本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具 3は、 1350°C以上の高融点を有する金属 若しくは合金を被加工物として摩擦攪拌接合することができる摩擦攪拌接合用工具 であって、少なくとも前記被カ卩ェ物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、レニゥ ム、ルテニウム、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンタノレ、ロジウム或いはこれらの 2種以上を含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガ ドリ二ゥム、スカンジウム、イットリウム或いはこれらの 2種以上を含有する組成を有し、 且つ、マイクロビッカース硬度が 300Hv以上の硬度を有するというものである。
[0027] 本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具では、接合目的の被加工物は、特に 135 0°C以上の高融点を有する金属若しくは合金である。もちろん 1350°C未満の融点を 有する金属若しくは合金を接合する目的としても使用できる。 1350°C以上の高融点 を有する金属若しくは合金としては、数例を例示すれば、チタン、チタン基合金、白 金、白金基合金、ステンレス鋼、炭素含有量が 2質量%以下の鋼である。ここでステ ンレス鋼は、 12%以上のクロムを含む鋼であり、マルテンサイト系、フェライト系、ォー ステナイト系のいずれも含まれる。さらに、フェライト/オーステナイト 2相混合組織を もつ 2相ステンレス鋼、 PHステンレス鋼も含まれる。本実施形態に係る摩擦攪拌接合 用工具 3では、 1600°C以上の高融点を有する金属若しくは合金を被カ卩ェ物、例え ばチタン、チタン基合金、白金、白金基合金について摩擦攪拌接合を行なう場合に は、前記したジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、 スカンジウム、イットリウムのグループのうち、ジルコニウム又は/及びハフニウムを含 む工具とすることが好ましレ、。
[0028] なお、つき合わせる被加工物同士は異種組成のものであっても良レ、。さらに、強度 強化のために酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化イットリウム、酸化ハフニウム 等の酸化物微粒子を分散させた酸化物分散強化型の金属若しくは合金も本実施形 態における高融点を有する金属若しくは合金に含まれる。
[0029] 被加工物に接触させる部分とは、図 1を参照すれば、円柱形の肩状部 5とその端面 に形成されたペンシル部分 4である。少なくとも当該部分が特に化学的安定性、耐熱 強度、耐摩耗性及び耐熱衝撃性が要求される。図 1では肩状部 5を長く形成して直 接モータ 7を取り付けているが、例えば肩状部 5の上端部分に他材質からなる軸部( 不図示)を固定し、該軸部にモータ 7を取り付けることとしても良い。軸部は、直接摩 擦される部分ではないため、上記要求特性は被加工物に接触させる部分と比較して 高度に要求されないためである。ただし、軸となることから耐ねじれ強度は要求される 。なお、軸部は被加工物に接触させる部分とはならなレ、が、肩状部 5とペンシル部分 4と同一材料で形成されていても良い。 [0030] 被加工物に接触させる部分は、イリジウムを含有し、レニウム、ルテニウム、モリブデ ン、タングステン、ニオブ、タンタル、ロジウム或いはこれらの 2種以上を含有し、さらに ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム、 イットリウム或いはこれらの 2種以上を含有する組成を有する材料で形成される。 135 0°C以上の高融点を有する被加工物を摩擦攪拌接合する際、摩擦攪拌接合用工具 は、被カ卩ェ物の結合領域に押し付けられた状態で回転させられるため、上記被加工 物の融点に近い温度まで加熱された状態で、圧縮応力とねじれ応力が加えられる。
[0031] 前記組成を有する材料で摩擦攪拌接合用工具を形成する場合において、レニウム 、ルテニウム、モリブデン、タングステン、ニオブ又はタンタルの添加によって材料強 度及び材料硬度の向上が図られる。ロジウムの添加によって高温域使用雰囲気の酸 化減耗に対する化学的安定性の向上が図られる。また、ジノレコニゥム、ハフニウム、 ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの添加によ つて材料強度及び材料硬度の向上と結晶粒微細化が図られる。これらの作用によつ て被加工物との摩擦による工具の摩耗を減少させ、被加工物へ不純物の混入を減 少させる。
[0032] また、これらの材料で摩擦攪拌接合用工具を形成することで高温強度が得られ、作 業中に圧縮応力とねじれ応力が加えられてもそれに耐えうる。また、耐熱衝撃性も良 好となるため、作業を行なうたびに昇温降温が繰り返されてもそれを原因として破壊 されることは少ない。
[0033] さらに被カ卩ェ物に接触させる部分は、耐摩耗性が要求されるため、上記組成の材 料で形成されるもののうち、マイクロビッカース硬度が 300Hv以上の硬度を有する材 料で形成する必要がある。好ましくはマイクロビッカース硬度が 390Hv以上、さらに 好ましくは 490Hv以上である。本実施形態の摩擦攪拌接合用工具の硬度は、マイク ロビッカース硬度試験 (JIS— Z2244)によって評価した。マイクロビッカース硬度が 3 OOHv未満の材質で工具を形成すると、被加工物との摩擦によって早期に摩耗して しまうため寿命が短い。
[0034] なお、マイクロビッカース硬度の測定温度は、 1350°Cで熱処理後にマイクロピツカ ース硬度試験 FIS— Z2244)によって測定されたものである。 [0035] 本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具において、少なくとも被加工物に接触させ る部分は、 3元系合金又は 4元系合金或いは 5元以上の合金によって形成されるが、 例えば、 3元系合金の種類を示せば次の通りである。表記は元素記号を用いる。
[0036] 3元系合金の種類として、例えば、 Ir_Re_Zr系、 Ir_Ru_Zr系、 Ir_Mo_Zr系 、 Ir_W_Zr系、 Ir_Nb_Zr系、 Ir_Ta_Zr系、 Ir_Rh_Zr系、 Ir_Re_Hf系、 Ir— Ru— Hf系、 Ir— Mo— Hf系、 Ir— W— Hf系、 Ir— Nb— Hf系、 Ir— Ta— Hf系、 Ir_Rh_Hf系、 Ir_Re_La系、 Ir_Ru_La系、 Ir_Mo_La系、 Ir_W_La系、 Ir_Nb_La系、 Ir_Ta_La系、 Ir_Rh_La系、 Ir_Re_Ce系、 Ir_Ru_Ce系 、 Ir_Mo_Ce系、 Ir_W_Ce系、 Ir_Nb_Ce系、 Ir_Ta_Ce系、 Ir_Rh_Ce 系、 Ir— Re— Sm系、 Ir— Ru— Sm系、 Ir— Mo— Sm系、 Ir— W— Sm系、 Ir— Nb _ Sm系、 Ir_Ta_Sm系、 Ir_Rh_ Sm系、 Ir_Re_Gd系、 Ir_Ru_Gd系、 Ir_ Mo_Gd系、 Ir_W_Gd系、 Ir_Nb_Gd系、 Ir_Ta_Gd系、 Ir_Rh_Gd系、 Ir — Re— Sc系、 Ir— Ru— Sc系、 Ir— Mo— Sc系、 Ir— W— Sc系、 Ir— Nb— Sc系、 Ir —Ta— Sc系、 Ir—Rh— Sc系、 Ir— Re— Y系、 Ir— Ru— Y系、 Ir— Mo— Y系、 Ir— W—Y系、 Ir—Nb—Y系、 Ir—Ta—Y系、 Ir—Rh—Y系がある。
[0037] ここで被カ卩ェ物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、レニウムを含有し、さらに ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム 又はイットリウムを含有する 3元合金で形成する場合には、レニウムの含有量を 1. 0 〜50· 0原子%とすることが好ましぐより好ましくは 10. 0-25. 0原子%とする。また 、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム 又はイットリウムの含有量を 0· :!〜 5· 0原子%とすることが好ましぐより好ましくは 1 · 0〜3. 0原子%とする。レニウムの含有量を 1. 0原子%未満とすれば、耐摩耗性が 不十分となる場合があり、一方含有量が 50. 0原子%を超えると、高温での酸化揮発 減耗量が増加する。ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリ 二ゥム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を 0. 1原子%未満とすれば、耐摩耗性 が不十分となる場合があり、一方含有量が 5. 0原子%を超えると、融点の低下ゃ材 料の均一性が劣る場合がある。
[0038] ここで被カ卩ェ物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、ルテニウムを含有し、さら にジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジゥ ム又はイットリウムを含有する 3元合金で形成する場合には、ルテニウムの含有量を 1 . 0-50. 0原子%とすることが好ましぐより好ましくは 10· 0-25. 0原子%とする。 また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジ ゥム又はイットリウムの含有量を 0.:!〜 5. 0原子0 /0とすることが好ましぐより好ましく は 1. 0〜3. 0原子%とする。ルテニウムの含有量を 1. 0原子%未満とすれば、耐摩 耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が 50. 0原子%を超えると、高温での酸 化揮発減耗量が増加する。ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム 、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を 0. 1原子%未満とすれば、耐 摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が 5. 0原子%を超えると、融点の低 下や材料の均一性が劣る場合がある。
[0039] ここで被カ卩ェ物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、モリブデンを含有し、さら にジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジゥ ム又はイットリウムを含有する 3元合金で形成する場合には、モリブデンの含有量を 1 . 0-35. 0原子%とすることが好ましぐより好ましくは 5· 0〜20. 0原子%とする。ま た、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジゥ ム又はイットリウムの含有量を 0·:!〜 5· 0原子%とすることが好ましぐより好ましくは 1 . 0〜3· 0原子%とする。モリブデンの含有量を 1 · 0原子%未満とすれば、耐摩耗性 が不十分となる場合があり、一方含有量が 35. 0原子%を超えると、高温での酸化揮 発減耗量が増加する。ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガド リニゥム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を 0. 1原子%未満とすれば、耐摩耗 性が不十分となる場合があり、一方含有量が 5. 0原子%を超えると、融点の低下や 材料の均一性が劣る場合がある。
[0040] ここで被カ卩ェ物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、タングステンを含有し、さ らにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジ ゥム又はイットリウムを含有する 3元合金で形成する場合には、タングステンの含有量 を 1. 0〜35. 0原子0 /0とすることカ好ましく、より好ましくは 5. 0〜20. 0原子0 /0とする 。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカン ジゥム又はイットリウムの含有量を 0·:!〜 5· 0原子%とすることが好ましぐより好まし くは 1 · 0〜3· 0原子%とする。タングステンの含有量を 1 · 0原子%未満とすれば、耐 摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が 35. 0原子%を超えると、高温での 酸化揮発減耗量が増加する。ジノレコニゥム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリゥ ム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を 0. 1原子%未満とすれば、 耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が 5. 0原子%を超えると、融点の 低下や材料の均一性が劣る場合がある。
[0041] ここで被カ卩ェ物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、タンタルを含有し、さらに ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム 又はイットリウムを含有する 3元合金で形成する場合には、タンタルの含有量を 1. 0 〜25. 0原子0 /0とすること力好ましく、より好ましくは 5. 0〜: 15. 0原子0 /0とする。また、 ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム 又はイットリウムの含有量を 0· :!〜 5· 0原子%とすることが好ましぐより好ましくは 1 · 0〜3· 0原子%とする。タンタルの含有量を 1 · 0原子%未満とすれば、耐摩耗性が 不十分となる場合があり、一方含有量が 25. 0原子%を超えると、高温での酸化揮発 減耗量が増加する。ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリ 二ゥム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を 0· 1原子%未満とすれば、耐摩耗性 が不十分となる場合があり、一方含有量が 5. 0原子%を超えると、融点の低下ゃ材 料の均一性が劣る場合がある。
[0042] ここで被カ卩ェ物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、ニオブを含有し、さらにジ ルコニゥム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又 はイットリウムを含有する 3元合金で形成する場合には、ニオブの含有量を 1. 0〜25 . 0原子%とすることが好ましぐより好ましくは 5. 0-15. 0原子%とする。また、ジノレ コユウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又は イットリウムの含有量を 0.:!〜 5. 0原子%とすることが好ましぐより好ましくは 1. 0〜 3. 0原子%とする。ニオブの含有量を 1. 0原子%未満とすれば、耐摩耗性が不十分 となる場合があり、一方含有量が 25. 0原子%を超えると、高温での酸化揮発減耗量 が増加する。ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、 スカンジウム又はイットリウムの含有量を 0. 1原子%未満とすれば、耐摩耗性が不十 分となる場合があり、一方含有量が 5. 0原子%を超えると、融点の低下や材料の均 一性が劣る場合がある。
[0043] なお、本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具では、被加工物に接触させる部分を 、副成分が 2成分である 3成分系合金のみならず、副成分が 3成分以上である 4成分 系以上の合金としても良レ、。例えば、イリジウム一レニウム一ロジウム一ジルコニウム 合金、イリジウム一レニウム一ロジウム一ハフニウム合金、イリジウム一レニウム一ロジ ゥム一イットリウム合金、イリジウム一レニウム一ロジウム一スカンジウム合金、イリジゥ ム一モリブデン一ロジウム一ジルコニウム合金、イリジウム一モリブデン一ロジウム一 ハフニウム合金、イリジウム—モリブデン—ロジウム—イットリウム合金、イリジウム—モ リブデン一ロジウム一スカンジウム合金などが有る。これらの 4元系合金を含めて、下 記の 4元系合金であることが好ましレ、。
[0044] 前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、レニウム及びロジウムを含 有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、ス カンジゥム又はイットリウムを含有する 4元合金で形成されている場合には、レニウム の含有量を 1. 0〜50. 0原子0 /0とすること力 S好ましく、より好ましくは 10. 0〜25. 0原 子%とする。ロジウムの含有量を 1 · 0-18. 0原子%とすることが好ましぐより好まし くは 5. 0〜: 15. 0原子0 /0とする。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、 サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を 0· :!〜 5· 0原子0 /0 とすることが好ましぐより好ましくは 1 · 0〜3· 0原子%とする。レニウムの含有量を 1 · 0原子%未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が 50. 0原 子%を超えると、高温での酸化揮発減耗量が増加する。ロジウムの含有量を 1. 0原 子%未満とすれば、高温での酸化揮発減耗抑制効果が低ぐ 18. 0原子%を超えて も高温での酸化揮発減耗抑制効果の向上する割合が小さい。ジルコニウム、ハフ二 ゥム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有 量を 0. 1原子%未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が 5. 0原子%を超えると、融点の低下や材料の均一性が劣る場合がある。
[0045] 前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、ルテニウム及びロジウムを 含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム
、スカンジウム又はイットリウムを含有する 4元合金で形成されている場合には、ルテ 二ゥムの含有量を 1 · 0-50. 0原子%とすることが好ましぐより好ましくは 10· 0〜2 5. 0原子%とする。ロジウムの含有量を 1. 0-18. 0原子%とすることが好ましぐより 好ましくは 5. 0〜: 15. 0原子%とする。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリ ゥム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を 0.:!〜 5. 0原 子%とすることが好ましぐより好ましくは 1. 0〜3. 0原子%とする。ルテニウムの含有 量を 1. 0原子%未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が 50. 0原子%を超えると、高温での酸化揮発減耗量が増加する。ロジウムの含有量を 1. 0原子%未満とすれば、高温での酸化揮発減耗抑制効果が低ぐ 18. 0原子%を 超えても高温での酸化揮発減耗抑制効果の向上する割合が小さい。ジルコニウム、 ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウム の含有量を 0. 1原子%未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含 有量が 5. 0原子%を超えると、融点の低下や材料の均一性が劣る場合がある。 ここで被カ卩ェ物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、モリブデン及びロジウムを 含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム 、スカンジウム又はイットリウムを含有する 4元合金で形成する場合には、モリブデン の含有量を 1 · 0-35. 0原子%とすることが好ましぐより好ましくは 5· 0-20. 0原 子%とする。ロジウムの含有量を 1 · 0-18. 0原子%とすることが好ましぐより好まし くは 5. 0〜: 15. 0原子0 /0とする。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、 サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を 0· :!〜 5· 0原子0 /0 とすることが好ましぐより好ましくは 1. 0〜3. 0原子%とする。モリブデンの含有量を 1. 0原子%未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が 35. 0原子%を超えると、高温での酸化揮発減耗量が増加する。ロジウムの含有量を 1. 0 原子%未満とすれば、高温での酸化揮発減耗抑制効果が低ぐ 18. 0原子%を超え ても高温での酸化揮発減耗抑制効果の向上する割合が小さい。ジルコニウム、ハフ 二ゥム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含 有量を 0. 1原子%未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量 が 5. 0原子%を超えると、融点の低下や材料の均一性が劣る場合がある。
[0047] ここで被カ卩ェ物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、タングステン及びロジウム を含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニゥ ム、スカンジウム又はイットリウムを含有する 4元合金で形成する場合には、タンダステ ンの含有量を 1. 0〜35. 0原子0 /0とすること力 S好ましく、より好ましくは 5. 0〜20. 0 原子%とする。ロジウムの含有量を 1. 0〜18. 0原子%とすることが好ましぐより好ま しくは 5. 0〜: 15. 0原子0 /0とする。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム 、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を 0.:!〜 5. 0原子 %とすることが好ましぐより好ましくは 1. 0〜3. 0原子%とする。タングステンの含有 量を 1. 0原子%未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が 35. 0原子%を超えると、高温での酸化揮発減耗量が増加する。ロジウムの含有量を 1. 0原子%未満とすれば、高温での酸化揮発減耗抑制効果が低ぐ 18. 0原子%を 超えても高温での酸化揮発減耗抑制効果の向上する割合が小さい。ジルコニウム、 ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウム の含有量を 0. 1原子%未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含 有量が 5. 0原子%を超えると、融点の低下や材料の均一性が劣る場合がある。
[0048] ここで被カ卩ェ物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、タンタル及びロジウムを 含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム 、スカンジウム又はイットリウムを含有する 4元合金で形成する場合には、タンタルの 含有量を 1. 0〜25. 0原子%とすることが好ましぐより好ましくは 5. 0-15. 0原子 %とする。ロジウムの含有量を 1 · 0〜18· 0原子%とすることが好ましぐより好ましく は 5. 0〜: 15. 0原子0 /0とする。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サ マリゥム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を 0.:!〜 5. 0原子0 /0と することが好ましぐより好ましくは 1. 0〜3. 0原子%とする。タンタルの含有量を 1. 0 原子%未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が 25. 0原 子%を超えると、高温での酸化揮発減耗量が増加する。ロジウムの含有量を 1. 0原 子%未満とすれば、高温での酸化揮発減耗抑制効果が低ぐ 18. 0原子%を超えて も高温での酸化揮発減耗抑制効果の向上する割合が小さい。ジルコニウム、ハフ二 ゥム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有 量を 0. 1原子%未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が 5. 0原子%を超えると、融点の低下や材料の均一性が劣る場合がある。
[0049] ここで被カ卩ェ物に接触させる部分を、イリジウムを含有し、ニオブ及びロジウムを含 有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、ス カンジゥム又はイットリウムを含有する 4元合金で形成する場合には、ニオブの含有 量を 1. 0〜25. 0原子0 /0とすること力好ましく、より好ましくは 5. 0〜: 15. 0原子0 /0とす る。ロジウムの含有量を 1. 0- 18. 0原子%とすることが好ましぐより好ましくは 5. 0 〜15. 0原子0 /0とする。また、ジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリゥ ム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を 0.:!〜 5. 0原子%とするこ と力好ましく、より好ましくは 1. 0〜3. 0原子%とする。ニオブの含有量を 1. 0原子% 未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が 25. 0原子%を 超えると、高温での酸化揮発減耗量が増加する。ロジウムの含有量を 1. 0原子%未 滴とすれば、高温での酸化揮発減耗抑制効果が低ぐ 18. 0原子%を超えても高温 での酸化揮発減耗抑制効果の向上する割合が小さい。ジルコニウム、ハフニウム、ラ ンタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムの含有量を 0. 1原子%未満とすれば、耐摩耗性が不十分となる場合があり、一方含有量が 5. 0原 子%を超えると、融点の低下や材料の均一性が劣る場合がある。
[0050] いずれの場合においてもイリジウムは、必須の成分である。主成分として 50原子% 以上含有されることが好ましい。より好ましくは 70原子%以上である。なお、副成分の 含有量により、イリジウムの含有量が 50原子%未満となる場合も含まれる。
[0051] 本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具では、 3元系合金又は 4元以上の合金の いずれの場合においても、高温における揮発を抑制するために、被加工物に接触さ せる部分力 少なくともイリジウムとロジウムとを含有し、ロジウムの含有量が 1. 0〜: 18 . 0原子%であることが好ましい。機械的摩耗のみならず、高温揮発が抑制されてい ることによって、工具の長寿命化が図られる。
[0052] また本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具では、前記組成を満たした工具を製 造する際に、溶解法によって得た固溶体で工具を形成することが好ましい。また、焼 結法によって得た焼結体で工具を形成することとしても良い。
[0053] 本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具では、必須成分であるイリジウムに対する 副成分の組み合わせを複数例示しているが、副成分の選択は、被カ卩ェ物に応じて 使い分けても良い。
[0054] 本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具では、工具の形状には限定されない。ェ 具の形状は、摩擦係数や攪拌効率を考慮して被カ卩ェ物に応じて適宜選択する。
[0055] 本実施形態に係る摩擦攪拌接合法では、 1350°C以上の高融点を有する金属若し くは合金からなる被加工物を、本実施形態に係る摩擦攪拌接合用工具を使用して接 合を図るものである。
[0056] さらに摩擦攪拌接合用工具の押し当て面の裏面側に、イリジウムのバックプレート 又はイリジウムを含有し、レニウム、ルテニウム、モリブデン、タングステン、ニオブ、タ ンタル、ロジウム、ジルコニウム又はハフニウム或いはこれらの 2種以上を副成分とし て含有する組成を有するバックプレート(図 1中、符号 6)又はイリジウム被膜若しくは 前記組成を有する被膜を施したバックプレートをあてカ^、ながら、接合を行なうことが 好ましい。摩擦攪拌接合用工具を押し当てる面の裏面側も高温まで昇温するため、 ステンレス等のバックプレートをあてがうと、バックプレートと被加工物が接合する場合 がある。摩擦攪拌接合用工具のみならず、バックプレートについてもイリジウムのバッ クプレート又はイリジウムを含有し、レニウム等を副成分として含有する上記組成で形 成することで、被加工物と接合せず、接合部への不純物の混入を低減できる。また、 イリジウム被膜若しくは上記組成の被膜をバックプレートに施すこととしても良い。この 場合、被膜を施す基材は、上記組成の材料で形成されていることが好ましいが、上 記組成の材料で形成されていない場合も本実施形態に含まれる。被膜の厚さは例え ば 10〜500 z mとし、 50〜: 100 x mとすることが好ましレ、。また、摩擦攪拌接合用ェ 具の組成とバックプレート若しくはそれに施す被膜の組成とは同一の組成とすること が好ましいが、イリジウムのバックプレート又はイリジウムを含有し、レニウム、ルテユウ ム、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンタノレ、ロジウム、ジノレコニゥム又はハフユウ ム或いはこれらの 2種以上を副成分として含有する組成のバックプレート、或いはこ れらを被膜化したバックプレートであることを満たす限り、異種組成を組み合わせても 良い。
[0057] 本実施形態の摩擦攪拌接合法を行なうことで、高融点を有する被加工物であって も、不純物の混入が少ない摩擦攪拌接合部位を有する加工物を得ることができる。 実施例
[0058] 表 1に示した組成の合金を実施例 1〜実施例 4、比較例 1〜3として形成し、マイクロ ビッカース硬度試験 CFIS— Z2244) ( (株)ァカシ、 HV- 112)にもとづき、実施例 1 〜3、比較例:!〜 3の再結晶温度に基づくマイクロビッカース硬度を測定した。測定結 果を図 2 (再結晶温度調査)に示した。図 2は、再結晶温度とマイクロビッカース硬度と の関係を示す図である。また、大気中 1600°Cにおける高温揮発における質量減を 測定した。サンプルの熱処理前後の質量を計量し、差を求めて質量減とした。そのと き、サンプルの表面積を求め、質量減を表面積で除して、単位面積あたりの質量減 を求めた。測定結果を図 3 (高温揮発試験)に示した。図 3は、熱処理時間と単位面 積あたりの質量減との関係を示す図である。
[0059] [表 1]
Figure imgf000019_0001
[0060] 硬度及び耐摩耗性の観点から、ビッカース硬度 300Hv以上が要求され、図 2から 実施例:!〜 3は、 1350°C以上で熱処理されたものを室温で測定してもピツカース硬 度 300Hv以上を維持することができる力 比較例 1、 2は、 1300°C付近で熱処理さ れたものを室温で測定すると、ビッカース硬度 300Hvを下回る結果になった。硬度を 得るためには、ジルコニウムやロジウム又はハフニウム等の他元素及び適度な含有 量が必要であることが確認された。 [0061] また、図 3からロジウムを含有する実施例 2、 3は、比較例 1〜3より熱処理時間にお ける合金の質量減が減少した。ロジウムを含有することにより、揮発減耗に対して、 3 OOHv以上の硬度を維持する効果が確認された。
[0062] 次に実施例 1、比較例 3の摩耗量を測定した。被カ卩ェ物として、酸化物分散強化型 白金合金(白金 82. 13原子%、酸化ジルコニウム 0. 23原子%、ロジウム 17. 64原 子0 /0、厚さ 1. 5mm、フルャ金属製)の板同士をつき合わせて、境界領域を形成し、 該境界領域に実施例 1、比較例 3の各摩擦攪拌接合用工具を押し当てて、摩擦攪拌 接合法により接合を試みた。なお、当該酸化ジルコニウム分散強化型白金合金の融 点はおよそ 1860°Cである。測定結果を図 4 (摩耗量調查)に示した。図 4は、ツール 外周の回転距離と単位面積あたりの質量減との関係を示す図である。ツール外周の 回転距離は、肩上部 5の円周 X回転数 X接合時間(接合距離/送り速度)のように 求めた。このときのツール外周の質量減は、接合前の重量一接合後の重量のように 求めた。図 4から 3元合金で形成された実施例 1は、 2元合金で形成された比較例 3よ り回転距離における質量減が減少した。 3元合金以上で形成することにより、摩耗に 対する耐性を維持する効果が確認された。
[0063] 次に実施例 1と比較例 1の組成で形成した摩擦攪拌接合用工具を用レ、た摩擦攪拌 接合テストを試みた。すなわち、被カ卩ェ物として、ステンレス(SUS— 304)の板同士 をつき合わせて、境界領域を形成し、該境界領域に実施例 1と比較例 1の組成で形 成した各摩擦攪拌接合用工具を押し当てて、摩擦攪拌接合法によって接合を試み た。なお、当該 SUS— 304の融点は 1400〜: 1450°Cである。そして、接合は、実施 例 1、比較例 1の組成で形成した各摩擦攪拌接合用工具を用レ、て共に行なうことが できた。また、実施例 1、比較例 1の組成で形成した各摩擦攪拌接合用工具を用いた いずれの例においても摩擦攪拌接合用工具の割れは見られなかった。
[0064] 次に実施例 1と比較例 3の組成で形成した摩擦攪拌接合用工具を用レ、た摩擦攪拌 接合テストを試みた。すなわち、被カ卩ェ物として、酸化物分散強化型白金合金(白金 82. 13原子0 /0、酸ィ匕ジノレコニゥム 0. 23原子0 /0、ロジウム 17. 64原子0 /0、厚さ 1. 5m m、フルャ金属製)の板同士をつき合わせて、境界領域を形成し、該境界領域に実 施例 1と比較例 3の組成で形成した各摩擦攪拌接合用工具を押し当てて、摩擦攪拌 接合法によって接合を試みた。なお、当該酸化ジノレコニゥム分散強化型白金合金の 融点はおよそ 1860°Cである。そして、接合は実施例 1、比較例 3の組成で形成した 各摩擦攪拌接合用工具を用いて共に行なうことができた。また実施例 1、比較例 3の 組成で形成した各摩擦攪拌接合用工具を用いたいずれの例においても摩擦攪拌接 合用工具の割れは見られなかった。
[0065] 次に SUS— 304の接合距離を 100cmとして、接合を 1回行なった後、摩擦攪拌接 合用工具の摩耗量を評価した。回転数と送り速度は一定とした。摩耗量は、接合前と 接合後の摩擦攪拌接合用工具の質量の差を測定した。実施例 1の摩擦攪拌接合用 工具の摩耗量は 0. 3 (g)であるのに対して、比較例 1の摩擦攪拌接合用工具の摩耗 量は、約 1. 5 (g)であった。したがって、実施例 1の摩擦攪拌接合用工具は、高融点 の被力卩ェ物を摩擦攪拌接合できると共に、工具の摩耗が少なかった。一方、比較例 1の摩擦攪拌接合用工具は、高融点の被加工物を摩擦攪拌接合できたものの、ェ 具の摩耗量が多ぐ劣化が早いといえる。
[0066] 次に酸化物分散強化白金(白金 82. 13原子%、酸化ジノレコニゥム 0. 23原子%、 ロジウム 17. 64原子%、厚さ 1. 5mm、フルャ金属製)の接合距離を 100cmとして、 接合を 1回行なった後、摩擦攪拌接合用工具の摩耗量を評価した。回転数と送り速 度は一定とした。摩耗量は、接合前と接合後の摩擦攪拌接合用工具の質量の差を 測定した。実施例 1の摩擦攪拌接合用工具の摩耗量は 0. 60 (g)であるのに対して、 比較例 3の摩擦攪拌接合用工具の摩耗量は 1. 14 (g)であった。したがって、実施例 1の摩擦攪拌接合用工具は、高融点の被加工物を摩擦攪拌接合できると共に、工具 の摩耗が少なかった。一方、比較例 3の摩擦攪拌接合用工具は、高融点の被加工 物を摩擦攪拌接合できたものの、工具の摩耗量が多ぐ劣化が早いといえる。
[0067] 次に実施例 1の組成を有する摩擦攪拌接合用工具と、実施例 1の 89. 0Ir- 10. 0 Re - 1. OZr (数値は原子%)の組成を有するバックプレートに被加工物を載せて行 なった。このとき被カ卩ェ物にバックプレートが接合することはな力、つた。そこで、接合 部分の板厚方向について、摩擦攪拌接合用工具の押し当て表面、及び、バックプレ ート側の裏面について、電子線マイクロアナライザ(日本電子株式会社製)を用いて EPMA分析を行なった。その結果、イリジウム、レニウム、ジノレコニゥムが不純物とし て接合部分に混入しているとは認められなかった。さらに、実施例 2の組成を有する 摩擦攪拌接合用工具と実施例 2の組成のバックプレートを用いた場合、実施例 3の 組成を有する摩擦攪拌接合用工具と実施例 3の組成のバックプレートを用いた場合 、実施例 4の組成を有する摩擦攪拌接合用工具と実施例 4の組成のバックプレートを 用いた場合のいずれにおいても、同様に接合防止及び接合部分への不純物の混入 防止ができることが判明した。
[0068] 一方、実施例 1の組成を有する摩擦攪拌接合用工具と、 SUS— 304のバックプレ ートを用いて接合を行なった。このとき被カ卩ェ物にバックプレートの接合が生じた。そ して同様に EPMA分析を行なった。その結果、鉄が不純物として接合部分に拡散し 、接合されていることが認められた。そして、バックプレート側である被力卩ェ物裏面に おける鉄含有量は最大 3%であり、摩擦攪拌接合用工具の押し当て側である被カロェ 物表面における鉄含有量は最大 300ppmであった。したがって、摩擦攪拌されるェ 程中に被加工物の表面側(押し当て面側)に SUS— 304が攪拌され混入してレ、くと 考えられる。
[0069] 次に Ir-Re- Zr系合金の組成と硬さの関係を調べた。表 2に示した組成を有する合 金を形成して試料とし、マイクロビッカース硬度試験 JIS— Z2244) ( (株)ァカシ、 H V— 112)にもとづき、各試料について、溶解してさらに凝固した後でのマイクロピツカ ース硬度を測定した。測定結果を表 2に示した。また、図 5にマイクロビッカース硬度 力 ¾00Hv以上となる組成の範囲(網かけを付した領域)を示した。なお図 5において 、Reが 50原子%を超える組成範囲及び Zrが 5原子%を超える組成範囲の記載を省 略した。また、二元系のイリジウム合金の組成と硬さの関係も調べた。
[0070] [表 2] マイクロピッカー 試料番号 I r 源子 » Re 源子 Z r (原子
ス硬度 (Hv)
1 100.0 0.0 0.0 189.8
2 99.0 1.0 0.0 212.9
3 99.0 0.0 1.0 265.3
4 97.9 2.0 0.1 278.5
5 97.0 3.0 0.0 259.1
6 98.6 0.0 1.4 300.0
7 98.4 1.0 0.6 387.3
8 98.0 0.0 2.0 365.2
9 97.7 2.0 0.3 314.7
10 96.7 3.0 0.3 360.0
11 96.3 0.0 3.7 709.1
12 95.5 3.0 1.5 494.3
13 94.5 5.0 0.5 365.8
14 93.9 6.0 0.1 417.2
15 90.0 10.0 0.0 300.0
16 89.0 10.0 1.0 495.5
17 83.8 16.2 0.0 371.7
18 70.8 29.2 0.0 644.2
19 45.0 50.0 5.0 611.5
[0071] 図 5を参照すると、 Reと Zrとでは添加量に対するマイクロビッカース硬度の向上率 が異なり、マイクロビッカース硬度が 300Hv以上とするためには、 Zrを下限の 0.1原 子%とした場合、 Reは 2.5原子%以上含有させれば良いことがわかる。また、 Reを 下限の 1.0原子%とした場合、 Zrは 0.3原子%以上含有させれば良いことがわかる 。なお、 Reが 50原子%を超える組成範囲及び Zrが 5原子%を超える組成範囲では 、摩擦攪拌時に揮発損失が多くなつたり、低融点化するおそれがある。
[0072] 次に Ir-Re-Hf系合金の組成と硬さの関係を調べた。表 3に示した組成を有する合 金を形成して試料とし、 Ir-Re-Zr系合金の場合と同様に、各試料について、溶解し てさらに凝固した後でのマイクロビッカース硬度を測定した。測定結果を表 3に示した 。また、図 6にマイクロビッカース硬度が 300Hv以上となる組成の範囲(網かけを付し た領域)を示した。なお図 6において、 Reが 50原子%を超える組成範囲及び Hfが 5 原子%を超える組成範囲の記載を省略した。また、二元系のイリジウム合金の組成と 硬さの関係も調べた。
[0073] [表 3] マイクロピツカ一 試料番号 I r (原子%) Re (原子%) H f (原子%)
ス硬度 (Hv)
20 100.0 0.0 0.0 189.8
21 99.0 1.0 0.0 212.9
22 99.0 0.0 1.0 257.0
23 98.4 0.0 1.6 289.0
24 97.9 2.0 0.1 276.2
25 97.0 3.0 0.0 259.1
26 98.4 1.0 0.6 406.1
27 98.3 0.0 1.7 300.0
28 97.7 2.0 0.3 311.3
29 97.0 0.0 3.0 429.1
30 96.7 3.0 0.3 400.7
31 96.3 0.0 3.7 709.1
32 94.5 5.0 0.5 385.2
33 93.9 6.0 0.1 407.6
34 90.0 10.0 0.0 300.0
35 83.8 16.2 0.0 371.7
36 70.8 29.2 0.0 644.2
37 45.0 50.0 5.0 597.0
[0074] 図 6を参照すると、 Reと Hfとでは添加量に対するマイクロビッカース硬度の向上率 が異なり、マイクロビッカース硬度が 300Hv以上とするためには、 Hfを下限の 0.1原 子%とした場合、 Reは 2.5原子%以上含有させれば良いことがわかる。また、 Reを 下限の 1.0原子%とした場合、 Hfは 0.3原子%以上含有させれば良いことがわかる 。なお、 Reが 50原子%を超える組成範囲及び Hfが 5原子%を超える組成範囲では 、摩擦攪拌時に揮発損失が多くなつたり、低融点化するおそれがある。
[0075] 次に Ir-Re-Y系合金の組成と硬さの関係を調べた。表 4に示した組成を有する合 金を形成して試料とし、 Ir- Re-Zr系合金の場合と同様に、各試料について、溶解し てさらに凝固した後でのマイクロビッカース硬度を測定した。測定結果を表 4に示した 。また、図 7にマイクロビッカース硬度が 300Hv以上となる組成の範囲(網かけを付し た領域)を示した。なお図 7において、 Reが 50原子%を超える組成範囲及び Yが 5原 子%を超える組成範囲の記載を省略した。また、二元系のイリジウム合金の組成と硬 さの関係も調べた。
[0076] [表 4] マイクロピツカ一 試料番号 I r (原子%) Re (原子%) Y (原子%)
ス硬度 (Ην)
38 100.0 0.0 0.0 189.8
39 99.0 1.0 0.0 212.9
40 97.0 3.0 0.0 259.1
41 99.0 0.0 1.0 325.8
42 98.4 1.0 0.6 391.1
43 96.7 3.0 0.3 380.0
44 90.0 10.0 0.0 300.0
45 83.8 16.2 0.0 371.7
46 70.8 29.2 0.0 644.2
47 45.0 50.0 5.0 653.5
[0077] 図 7を参照すると、 Reと Υとでは添加量に対するマイクロビッカース硬度の向上率が 異なり、マイクロビッカース硬度が 300Hv以上とするためには、 Yを下限の 0.1原子 %とした場合、 Reは 3.0原子%以上含有させれば良いことがわかる。また、 Reを下 限の 1.0原子%とした場合、 Yは 0.3原子%以上含有させれば良いことがわかる。な お、 Reが 50原子%を超える組成範囲及び Yが 5原子%を超える組成範囲では、摩 擦攪拌時に揮発損失が多くなつたり、低融点化するおそれがある。
[0078] 次に Ir-Re- Sm系合金の組成と硬さの関係を調べた。表 5に示した組成を有する合 金を形成して試料とし、 Ir- Re-Zr系合金の場合と同様に、各試料について、溶解し てさらに凝固した後でのマイクロビッカース硬度を測定した。測定結果を表 5に示した 。また、図 8にマイクロビッカース硬度が 300Hv以上となる組成の範囲(網かけを付し た領域)を示した。なお図 8において、 Reが 50原子%を超える組成範囲及び Smが 5 原子%を超える組成範囲の記載を省略した。また、二元系のイリジウム合金の組成と 硬さの関係も調べた。
[0079] [表 5]
マイクロピツカ一 試料番号 I r (原子%) Re (原子%) Sm (原子%)
ス硬度 (Hv)
48 100.0 0.0 0.0 189.8
49 99.0 1.0 0.0 212.9
50 97.0 3.0 0.0 259.1
51 99.0 0.0 1.0 300.0
52 98.4 1.0 0.6 368.1
53 96.7 3.0 0.3 340.0
54 90.0 10.0 0.0 300.0
55 83.8 16.2 0.0 371.7
56 70.8 29.2 0.0 644.2
57 45.0 50.0 5.0 449.0
[0080] 図 8を参照すると、 Reと Smとでは添加量に対するマイクロビッカース硬度の向上率 が異なり、マイクロビッカース硬度が 300Hv以上とするためには、 Smを下限の 0.1 原子%とした場合、 Reは 4.0原子%以上含有させれば良いことがわかる。また、 Re を下限の 1.0原子%とした場合、 Smは 0.3原子%以上含有させれば良いことがわ かる。なお、 Reが 50原子%を超える組成範囲及び Smが 5原子%を超える組成範囲 では、摩擦攪拌時に揮発損失が多くなつたり、低融点化するおそれがある。
[0081] 次に Ir-Ru-Zr系合金の組成と硬さの関係を調べた。表 6に示した組成を有する合 金を形成して試料とし、 Ir- Re-Zr系合金の場合と同様に、各試料について、溶解し てさらに凝固した後でのマイクロビッカース硬度を測定した。測定結果を表 6に示した 。また、図 9にマイクロビッカース硬度が 300Hv以上となる組成の範囲(網かけを付し た領域)を示した。なお図 9において、 Ruが 50原子%を超える組成範囲及び Zrが 5 原子%を超える組成範囲の記載を省略した。また、二元系のイリジウム合金の組成と 硬さの関係も調べた。
[0082] [表 6]
マイクロピッカー 試料番号 I r 源子%) Ru (原子%) Z r (原子%)
ス硬度 (Hv)
58 100.0 0.0 0.0 189.8
59 99.0 1.0 0.0 215.9
60 99.0 0.0 1.0 265.3
61 89.9 10.0 0.1 286.9
62 76.0 24.0 0.0 282.1
63 98.6 0.0 1.4 300.0
64 98.4 1.0 0.6 400.2
65 98.0 0.0 2.0 365.2
66 96.7 3.0 0.3 373.2
67 96.3 0.0 3.7 709.1
68 89.5 10.0 0.5 375.1
69 73.7 26.3 0.0 300.0
70 56.8 43.2 0.0 428.7
71 45.0 50.0 5.0 620.5
[0083] 図 9を参照すると、 Ruと Zrとでは添加量に対するマイクロビッカース硬度の向上率 が異なり、マイクロビッカース硬度が 300Hv以上とするためには、 Zrを下限の 0.1原 子%とした場合、 Ruは 14原子%以上含有させれば良いことがわかる。また、 Ruを下 限の 1.0原子%とした場合、 Zrは 0.3原子%以上含有させれば良いことがわかる。 なお、 Ruが 50原子%を超える組成範囲及び Zrが 5原子%を超える組成範囲では、 摩擦攪拌時に揮発損失が多くなつたり、低融点化するおそれがある。
[0084] 次に Ir-Ru-Hf系合金の組成と硬さの関係を調べた。表 7に示した組成を有する合 金を形成して試料とし、 Ir-Re-Zr系合金の場合と同様に、各試料について、溶解し てさらに凝固した後でのマイクロビッカース硬度を測定した。測定結果を表 7に示した 。また、図 10にマイクロビッカース硬度が 300Hv以上となる組成の範囲(網かけを付 した領域)を示した。なお図 10において、 Ruが 50原子%を超える組成範囲及び Hf 力 ¾原子%を超える組成範囲の記載を省略した。また、二元系のイリジウム合金の組 成と硬さの関係も調べた。
[0085] [表 7] マイクロピッカー 試料 ¾· I r (原子%) Ru (原子%) Hf (原子%)
ス硬度 (Hv)
72 100.0 0.0 0.0 189.8
73 99.0 1.0 0.0 215.9
74 99.0 0.0 1.0 257.0
75 98.4 0.0 1.6 289.0
76 76.0 24.0 0.0 282.1
77 98.4 1.0 0.6 370.0
78 98.3 0.0 1.7 300.0
79 97.0 0.0 3.0 429.1
80 96.7 3.0 0.3 360.0
81 96.3 0.0 3.7 709.1
82 89.5 10.0 0.5 370.1
83 73.7 26.3 0.0 300.0
84 56.8 43.2 0.0 428.7
85 45.0 50.0 5.0 707.6
[0086] 図 10を参照すると、 Ruと Hfとでは添加量に対するマイクロビッカース硬度の向上 率が異なり、マイクロビッカース硬度が 300Hv以上とするためには、 Hfを下限の 0.1 原子%とした場合、 Ruは 14原子%以上含有させれば良いことがわかる。また、 Ruを 下限の 1.0原子%とした場合、 Hfは 0.3原子%以上含有させれば良いことがわかる 。なお、 Ruが 50原子%を超える組成範囲及び Hfが 5原子%を超える組成範囲では 、摩擦攪拌時に揮発損失が多くなつたり、低融点化するおそれがある。
[0087] 次に Ir-Mo-Zr系合金の組成と硬さの関係を調べた。表 8に示した組成を有する合 金を形成して試料とし、 Ir- Re-Zr系合金の場合と同様に、各試料について、溶解し てさらに凝固した後でのマイクロビッカース硬度を測定した。測定結果を表 8に示した 。また、図 11にマイクロビッカース硬度が 300Hv以上となる組成の範囲(網かけを付 した領域)を示した。なお図 11において、 Moが 35原子%を超える組成範囲及び Zr 力 ¾原子%を超える組成範囲の記載を省略した。また、二元系のイリジウム合金の組 成と硬さの関係も調べた。
[0088] [表 8] マイクロピッカー 試料番号 I r (原子%) Mo (原子%) Z r (原子%)
ス硬度 (Hv)
86 100.0 0.0 0.0 189.8
87 99.0 1.0 0.0 222.9
88 99.0 0.0 1.0 265.3
89 97.9 2.0 0.1 285.3
90 98.6 0.0 1.4 300.0
91 98.4 1.0 0.6 319.1
92 98.0 0.0 2.0 365.2
93 97.7 2.0 0.3 315.2
94 96.7 3.0 0.3 322.2
95 96.3 0.0 3.7 709.1
96 94.5 5.0 0.5 393.1
97 93.9 6.0 0.1 349.4
98 91.0 9.0 0.0 300.0
99 79.3 20.7 0.0 654.8
100 60.0 35.0 5.0 804.3
[0089] 図 11を参照すると、 Moと Zrとでは添加量に対するマイクロビッカース硬度の向上 率が異なり、マイクロビッカース硬度が 300Hv以上とするためには、 Zrを下限の 0.1 原子%とした場合、 Moは 3.0原子%以上含有させれば良いことがわかる。また、 Mo を下限の 1.0原子%とした場合、 Zrは 0.5原子%以上含有させれば良いことがわか る。なお、 Moが 35原子%を超える組成範囲及び Zrが 5原子%を超える組成範囲で は、摩擦攪拌時に揮発損失が多くなつたり、低融点化するおそれがある。
[0090] 次に Ir-Mo-Hf系合金の組成と硬さの関係を調べた。表 9に示した組成を有する合 金を形成して試料とし、 Ir- Re-Zr系合金の場合と同様に、各試料について、溶解し てさらに凝固した後でのマイクロビッカース硬度を測定した。測定結果を表 9に示した 。また、図 12にマイクロビッカース硬度が 300Hv以上となる組成の範囲(網かけを付 した領域)を示した。なお図 12において、 Moが 35原子%を超える組成範囲及び Hf 力 ¾原子%を超える組成範囲の記載を省略した。また、二元系のイリジウム合金の組 成と硬さの関係も調べた。
[0091] [表 9] マイクロピツカ一 試料番号 I r 源子%) Mo (原子%) Hf (原子%)
ス硬度 (Hv)
101 100.0 0.0 0.0 189.8
102 99.0 1.0 0.0 222.9
103 99.0 0.0 1.0 257.0
104 98.4 0.0 1.6 289.0
105 97.9 2.0 0.1 275.0
106 98.4 1.0 0.6 315.0
107 98.3 0.0 1.7 300.0
108 97.7 2.0 0.3 301.0
109 97.0 0.0 3.0 429.2
110 94.5 5.0 0.5 370.1
111 93.9 6.0 0.1 320.0
112 91.0 9.0 0.0 300.0
113 79.3 20.7 0.0 654.8
114 60.0 35.0 5.0 836.0
[0092] 図 12を参照すると、 Moと Hfとでは添加量に対するマイクロビッカース硬度の向上 率が異なり、マイクロビッカース硬度が 300Hv以上とするためには、 Hfを下限の 0.1 原子%とした場合、 Moは 4.0原子%以上含有させれば良いことがわかる。また、 Mo を下限の 1.0原子%とした場合、 Hfは 0.5原子%以上含有させれば良いことがわか る。なお、 Moが 35原子%を超える組成範囲及び Hfが 5原子%を超える組成範囲で は、摩擦攪拌時に揮発損失が多くなつたり、低融点化するおそれがある。
[0093] 次に Ir-Re-Zr-Rh系合金の組成と硬さの関係を調べた。表 10に示した組成を有 する合金を形成して試料とし、 Ir-Re-Zr系合金の場合と同様に、各試料について、 溶解してさらに凝固した後でのマイクロピツカース硬度を測定した。 Ir - Re - Zr - Rh系 合金の組成において、 Rhの組成はいずれの試料においても 17.2原子%とした。測 定結果を表 10に示した。また、図 13にマイクロビッカース硬度が 300Hv以上となる 組成の範囲(網かけを付した領域)を示した。なお図 13において、 Reが 50原子%を 超える組成範囲及び Zrが 5原子%を超える組成範囲の記載を省略した。また、二元 系のイリジウム合金の組成と硬さの関係も調べた。
[0094] [表 10] I r Rh Re Z r マイクロビッカース 試料番号
(原子%) 源子%) 源子%) (原子%) 硬度 (Hv)
115 82.8 17.2 0.0 0.0 202.0
116 81.8 17.2 1.0 0.0 208.6
117 81.8 17.2 0.0 1.0 252.0
118 81.4 17.2 0.0 1.4 300.0
119 81.2 17.2 1.0 0.6 348.6
120 76.7 17.2 6.0 0.1 354.6
121 72.8 17.2 10.0 0.0 300.0
122 71.8 17.2 10.0 1.0 370.0
123 27.8 17.2 50.0 5.0 513.7
[0095] 図 13を参照すると、 Reと Zrとでは添加量に対するマイクロビッカース硬度の向上率 が異なり、マイクロビッカース硬度が 300Hv以上とするためには、 Zrを下限の 0.1原 子%とした場合、 Reは 2.5原子%以上含有させれば良いことがわかる。また、 Reを 下限の 1.0原子%とした場合、 Zrは 0.4原子%以上含有させれば良いことがわかる 。なお、 Reが 50原子%を超える組成範囲及び Zrが 5原子%を超える組成範囲では 、摩擦攪拌時に揮発損失が多くなつたり、低融点化するおそれがある。
[0096] なお、表 2〜表 10において、同一組成で共通に掲載されている合金がある力 これ らについて便宜上、同一試料番号とせずに異なる試料番号を付した。このとき、マイ クロビッカース硬度は同一値である。
[0097] 3元系合金として、 Ir— W— Zr系、 Ir— Nb— Zr系、 Ir— Ta— Zr系、 Ir— Rh— Zr系 、 Ir_W_Hf系、 Ir_Nb_Hf系、 Ir_Ta_Hf系、 Ir_Rh_Hf系、 Ir_Re_La系 、 Ir_Ru_La系、 Ir_Mo_La系、 Ir_W_La系、 Ir_Nb_La系、 Ir_Ta_La系 、 Ir_Rh_La系、 Ir_Re_Ce系、 Ir_Ru_Ce系、 Ir_Mo_Ce系、 Ir_W_Ce 系、 Ir_Nb_Ce系、 Ir_Ta_Ce系、 Ir_Rh_Ce系、 Ir_Ru_Sm系、 Ir_Mo_ Sm系、 Ir_W_Sm系、 Ir_Nb_Sm系、 Ir_Ta_Sm系、 Ir_Rh_Sm系、 Ir_R e_Gd系、 Ir_Ru_Gd系、 Ir_Mo_Gd系、 Ir_W_Gd系、 Ir_Nb_Gd系、 Ir_ Ta_Gd系、 Ir_Rh_Gd系、 Ir_Re_Sc系、 Ir_Ru_Sc系、 Ir_Mo_Sc系、 Ir _W_Sc系、 Ir_Nb_Sc系、 Ir_Ta_Sc系、 Ir_Rh_Sc系、 Ir_Ru_Y系、 Ir — Mo— Y系、 Ir— W— Y系、 Ir— Nb— Y系、 Ir— Ta— Y系、 Ir— Rh— Y系につい ても、図 5〜図 12でみられた組成とマイクロピツカース硬度との関係につレ、て同様の 傾向が見られた。 [0098] 4元系合金として、イリジウム一レニウム一ロジウム一ハフニウム合金、イリジウム一レ 二ゥムーロジウム イットリウム合金、イリジウム レニウム ロジウム スカンジウム合 金、イリジウム モリブデン ロジウム ジルコニウム合金、イリジウム モリブデン ロジウム一ハフニウム合金、イリジウム一モリブデン一ロジウム一イットリウム合金、イリ ジゥム—モリブデン—ロジウム—スカンジウム合金についても、図 13でみられた組成 とマイクロビッカース硬度との関係について同様の傾向が見られた。
産業上の利用可能性
[0099] 本発明に係る摩擦攪拌接合用工具は、高融点部材を摩擦攪拌接合することができる

Claims

請求の範囲
[1] 1350°C以上の高融点を有する金属若しくは合金を被加工物として摩擦攪拌接合 することができる摩擦攪拌接合用工具であって、
少なくとも前記被カ卩ェ物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、レニウム、ルテニ ゥム、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンタル、ロジウム或いはこれらの 2種以上を 含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム 、スカンジウム、イットリウム或いはこれらの 2種以上を含有する組成を有し、且つ、マ イクロビッカース硬度が 300Hv以上の硬度を有することを特徴とする摩擦攪拌接合 用工具。
[2] 前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、レニウム又はルテニウムを 1. 0〜50. 0原子0 /0含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サ マリゥム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを 0· :!〜 5· 0原子%含有する 3元 合金で形成されていることを特徴とする請求項 1に記載の摩擦攪拌接合用工具。
[3] 前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、モリブテン又はタンダステ ンを 1. 0〜35. 0原子0 /0含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、 サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを 0.:!〜 5. 0原子%含有する 3 元合金で形成されていることを特徴とする請求項 1に記載の摩擦攪拌接合用工具。
[4] 前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、ニオブ又はタンタルを 1. 0 〜25. 0原子0 /0含有し、さらにジルコニウム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリゥ ム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを 0. :!〜 5. 0原子%含有する 3元合金 で形成されていることを特徴とする請求項 1に記載の摩擦攪拌接合用工具。
[5] 前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、レニウム又はルテニウムを 1. 0〜50. 0原子0 /0及びロジウムを 1. 0〜: 18. 0原子0 /0含有し、さらにジノレコニゥム、 ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウム を 0. :!〜 5. 0原子%含有する 4元合金で形成されていることを特徴とする請求項 1に 記載の摩擦攪拌接合用工具。
[6] 前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、モリブテン又はタンダステ ンを 1. 0〜35. 0原子%及びロジウムを 1. 0〜: 18. 0原子%含有し、さらにジルコ二 ゥム、ハフニウム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイット リウムを 0.:!〜 5. 0原子%含有する 4元合金で形成されていることを特徴とする請求 項 1に記載の摩擦攪拌接合用工具。
[7] 前記被加工物に接触させる部分が、イリジウムを含有し、ニオブ又はタンタルを 1. 0
〜25. 0原子0 /0及びロジウムを 1. 0〜: 18. 0原子0 /0含有し、さらにジルコニウム、ハフ 二ゥム、ランタン、セリウム、サマリウム、ガドリニウム、スカンジウム又はイットリウムを 0.
1〜5. 0原子%含有する 4元合金で形成されていることを特徴とする請求項 1に記載 の摩擦攪拌接合用工具。
[8] 前記被加工物に接触させる部分が、少なくともイリジウムとロジウムとを含有し、ロジ ゥムの含有量が 1. 0〜: 18. 0原子%であることを特徴とする請求項 1に記載の摩擦攪 拌接合用工具。
[9] 被加工物を相互に当接若しくはほぼ当接させて細長の結合領域を規定し、該結合 領域に挿入した摩擦攪拌接合用工具を回転させつつ移動させて、前記被加工物を 接合する摩擦攪拌接合法において、
前記被加工物は、 1350°C以上の高融点を有する金属若しくは合金からなり、前記 摩擦攪拌接合用工具として、請求項 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7又は 8に記載の摩擦攪拌接 合用工具を使用することを特徴とする摩擦攪拌接合法。
[10] 前記摩擦攪拌接合用工具の押し当て面の裏面側に、イリジウムのバックプレート又 はイリジウムを含有し、レニウム、ルテニウム、モリブデン、タングステン、ニオブ、タン タル、ロジウム、ジルコニウム又はハフニウム或いはこれらの 2種以上を副成分として 含有する組成を有するバックプレート又はイリジウム被膜若しくは前記組成を有する 被膜を施したバックプレートをあてカ^、ながら、接合を行なうことを特徴とする請求項 9に記載の摩擦攪拌接合法。
[11] 請求項 9又は 10に記載の摩擦攪拌接合法によって、接合されたことを特徴とする 摩擦攪拌接合部位を有する加工物。
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