JP5940848B2 - 酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法 - Google Patents
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Description
本発明は、酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法に関する。
酸化物分散強化型白金は、ガラス溶解用ルツボ、酸化物単結晶育成用ルツボ、蛍光Ｘ線分析用ビート皿などの製品に用いられる。これらの製品のほとんどは、溶接部位を有する。溶接は、従来、ＴＩＧ（ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｉｎｅｒｔ ｇａｓ）溶接などの溶融溶接で行われる。しかし、酸化物分散型強化白金を溶融溶接すると、溶接部位において、組織の変化及び材料の強化に寄与している酸化物微粒子の浮遊又は凝集が生じて強化機構が消失する。また、溶接後の結晶粒は引張方向に対して垂直に成長しやすく、その大きさは板厚と同程度の大きさになることがある。すなわち、板厚を貫通する結晶粒界が存在する場合がある。このような粒界において亀裂が発生すると、亀裂は速やかに伝播するため、溶接部位の強度が低下する。この強度低下を補うために、溶接部位の構造設計の変更又は強度を維持するための措置が採られている。
その一つとして、バンド鍛接がある。バンド鍛接は、母材と同じ材質から作られた薄板を熱間鍛接によって溶接部を覆うように貼り付けることで、継手の強度低下を抑制する方法であり、ハンドリングが良いので広く使用されている。しかし、貼り付けた薄板分の質量が増加してしまう。また、鍛接中に薄板のエッジ部が母材にめり込むなどして、思わぬ強度低下を生じることがあった。
金属の固相接合方法として、摩擦攪拌接合法（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ Ｓｔｉｒ Ｗｅｌｄｉｎｇ）が知られている（例えば、特許文献１又は２を参照。）。摩擦攪拌接合法は、特許文献１又は２のように、融点が比較的低いアルミニウム又はアルミニウム合金を対象とした接合が多く検討されているが、酸化物分散強化型白金を被溶接物として摩擦攪拌接合を適用した報告例はなかった。そのような背景の下、本出願人は、摩擦攪拌接合法において、金属表面に吸着した吸着ガス分子及びその吸着分子と白金との化合物からなる表面に形成された化合物層を除去する目的で、可塑性領域を発生させる工程に入る前に、結合領域を５３０〜１６００℃に加熱する予熱工程を行うことで、強度低下を抑制可能とした摩擦攪拌接合法を開示している（例えば、特許文献３を参照。）。
ところで、摩擦攪拌接合法は、接合を目的とする以外に、例えば、スターインプレート（ｓｔｉｒ‐ｉｎ‐ｐｌａｔｅ）と呼ばれる表面改質に利用されている（例えば、特許文献４を参照。）。
摩擦攪拌接合法を適用した酸化物分散強化型白金の接合では、特に高温における溶接部位の強度低下の更なる抑制が望まれていた。また、スターインプレートは、特許文献４のようにアルミニウム及びアルミニウム合金部材を対象とした知見は多くあるが、酸化物分散型強化白金に適用した報告例はない。
本発明の目的は、酸化物分散型強化白金の摩擦攪拌接合において、溶接部位の組織を制御することで、ＴＩＧ溶接などの溶融溶接又はバンド鍛接で接合した場合と比較して、溶接部位の高温強度をより向上できる摩擦攪拌加工法を提供することである。また、本発明の目的は、酸化物分散型強化白金の表面改質を効果的に行うことができる摩擦攪拌加工法を提供することである。
本発明に係る酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法は、酸化物分散強化型白金からなる被加工物を用意し、該被加工物を相互に当接若しくはほぼ当接させた当接接合面、前記被加工物を相互に重ね合わせた重ね接合面又は前記被加工物の表面のいずれかを処理領域として規定する準備工程と、前記処理領域を、回転するツールで摩擦攪拌して前記処理領域中に可塑性領域を発生させる摩擦攪拌工程と、前記可塑性領域を凝固させて加工部を形成する凝固工程と、前記加工部を６００℃以上、かつ、前記摩擦攪拌工程における前記ツールの温度以上で加熱する熱処理工程と、を有することを特徴とする。
本発明に係る酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法は、酸化物分散強化型白金からなる被加工物を用意し、該被加工物を相互に当接若しくはほぼ当接させた当接接合面、前記被加工物を相互に重ね合わせた重ね接合面又は前記被加工物の表面のいずれかを処理領域として規定する準備工程と、前記処理領域を、回転するツールで摩擦攪拌して前記処理領域中に可塑性領域を発生させる摩擦攪拌工程と、前記可塑性領域を凝固させて加工部を形成する凝固工程と、該加工部に塑性加工を施す塑性加工工程と、前記加工部を６００℃以上前記摩擦攪拌工程における前記ツールの温度未満で加熱する熱処理工程と、を有することを特徴とする。
本発明に係る酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法では、前記凝固工程と前記熱処理工程との間に、前記加工部に塑性加工を施す塑性加工工程を更に有することが好ましい。塑性加工によって歪みを導入して、再結晶化の駆動力を更に高めることができる。
本発明に係る酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法では、前記塑性加工が、冷間圧延、熱間圧延、冷間スピニング、熱間スピニング、冷間ハンマリング又は熱間ハンマリングの少なくとも１つであることが好ましい。被加工物の形状に応じた塑性加工を選択することができる。
本発明に係る酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法では、前記塑性加工の加工度が０．２〜７０％であることが好ましい。高温での機械的強度を高めることができる。
本発明は、酸化物分散型強化白金の摩擦攪拌接合において、溶接部位の組織を制御することで、ＴＩＧ溶接などの溶融溶接又はバンド鍛接で接合した場合と比較して、溶接部位の高温強度をより向上できる摩擦攪拌加工法を提供することができる。また、本発明は、酸化物分散型強化白金の表面改質を効果的に行うことができる摩擦攪拌加工法を提供することができる。
次に本発明について実施形態を示して詳細に説明するが本発明はこれらの記載に限定して解釈されない。本発明の効果を奏する限り、実施形態は種々の変形をしてもよい。
（第一実施形態）
図１は、摩擦攪拌加工法のうち、当接接合の機構の一形態を示す概念図である。第一実施形態に係る酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法は、酸化物分散強化型白金からなる被加工物１Ａ，１Ａ´を用意し、被加工物１Ａ、１Ａ´を相互に当接若しくはほぼ当接させた当接接合面を処理領域２Ａとして規定する準備工程と、処理領域２Ａを、回転するツール３で摩擦攪拌して処理領域２Ａ中に可塑性領域を発生させる摩擦攪拌工程と、可塑性領域を凝固させて加工部４Ａを形成する凝固工程と、加工部４Ａを６００℃以上、かつ、摩擦攪拌工程におけるツール３の温度以上で加熱する熱処理工程と、を有する。
図１は、摩擦攪拌加工法のうち、当接接合の機構の一形態を示す概念図である。第一実施形態に係る酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法は、酸化物分散強化型白金からなる被加工物１Ａ，１Ａ´を用意し、被加工物１Ａ、１Ａ´を相互に当接若しくはほぼ当接させた当接接合面を処理領域２Ａとして規定する準備工程と、処理領域２Ａを、回転するツール３で摩擦攪拌して処理領域２Ａ中に可塑性領域を発生させる摩擦攪拌工程と、可塑性領域を凝固させて加工部４Ａを形成する凝固工程と、加工部４Ａを６００℃以上、かつ、摩擦攪拌工程におけるツール３の温度以上で加熱する熱処理工程と、を有する。
（準備工程）
被加工物１Ａ，１Ａ´は、酸化物分散強化型白金からなる。酸化物分散強化型白金は、分散粒子として酸化物粒子を含む白金又は白金基合金である。酸化物粒子は、例えば、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）である。白金基合金は、白金を５０ｗｔ％以上含有する多元合金であり、例えば、白金−ジルコニウム合金、白金−イットリウム合金、白金−ロジウム合金、白金−イリジウム合金、白金−ジルコニウム−ロジウム合金、白金−ジルコニウム−金合金である。２つの被加工物１Ａ，１Ａ´は、同質の材料とするか、又は異なる材料としてもよい。
被加工物１Ａ，１Ａ´は、酸化物分散強化型白金からなる。酸化物分散強化型白金は、分散粒子として酸化物粒子を含む白金又は白金基合金である。酸化物粒子は、例えば、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）である。白金基合金は、白金を５０ｗｔ％以上含有する多元合金であり、例えば、白金−ジルコニウム合金、白金−イットリウム合金、白金−ロジウム合金、白金−イリジウム合金、白金−ジルコニウム−ロジウム合金、白金−ジルコニウム−金合金である。２つの被加工物１Ａ，１Ａ´は、同質の材料とするか、又は異なる材料としてもよい。
被加工物１Ａ，１Ａ´の厚さは、それぞれ０．５〜１０ｍｍであることが好ましく、１〜５ｍｍであることがより好ましい。２つの被加工物１Ａ，１Ａ´は、厚さを同一とするか、又は厚さを異なるものとしてもよい。
（摩擦攪拌工程）
ツール３は、図１に示すように、少なくともシャンク部３ａとシャンク部３ａの先端部に設けたショルダ部３ｂとを有する。ショルダ部３ｂは、被加工物１Ａ，１Ａ´の表面に当接する部分である。ツール３は、ショルダ部３ｂから突出するプローブ部（不図示）を更に有していてもよい。プローブ部（不図示）は、処理領域２Ａに挿入する部分である。ツール３の寸法は、特に制限はないが、一例として、ショルダ部３ｂの直径が５〜２５ｍｍ、プローブ部（不図示）の直径が２〜１０ｍｍ、プローブ部（不図示）の長さが０．５〜１０ｍｍである。
ツール３は、図１に示すように、少なくともシャンク部３ａとシャンク部３ａの先端部に設けたショルダ部３ｂとを有する。ショルダ部３ｂは、被加工物１Ａ，１Ａ´の表面に当接する部分である。ツール３は、ショルダ部３ｂから突出するプローブ部（不図示）を更に有していてもよい。プローブ部（不図示）は、処理領域２Ａに挿入する部分である。ツール３の寸法は、特に制限はないが、一例として、ショルダ部３ｂの直径が５〜２５ｍｍ、プローブ部（不図示）の直径が２〜１０ｍｍ、プローブ部（不図示）の長さが０．５〜１０ｍｍである。
ツール３の材質は、例えば、特許文献３に記載したプローブピンの材質である。
ツール３は、モータ（不図示）の回転力がシャンク部３ａに伝わることで回転する。回転するツール３を処理領域２Ａである当接接合面に押し当てると、ツール３と処理領域２Ａとの間で摩擦熱が発生し、ツール３の近傍で被加工物１Ａ，１Ａ´の材料が軟化する。そして、プローブ部（不図示）及びショルダ部３ｂの攪拌作用によって、軟化した材料が塑性流動して、２つの被加工物１Ａ，１Ａ´が一体化する。
ツール３の回転速度は、２００〜３０００ｒｐｍであることが好ましく、３００〜１５００ｒｐｍであることがより好ましい。ツール３の移動速度は、２０〜２０００ｍｍ／分であることが好ましく、５０〜５００ｍｍ／分であることがより好ましい。ツール３の温度は、５００〜２０００℃であることが好ましく、１０００〜１５００℃であることがより好ましい。ツール３の温度は、可塑性領域の温度を近似的に表す。可塑性領域の温度は、可塑性領域中に熱電対を埋め込むなどして直接測定（以降、「直接測定法」という。）するか、摩擦攪拌中の処理領域２Ａ周辺の被加工物１Ａ，１Ａ´の温度を熱電対などによって測定するか、又は摩擦攪拌中のツール３の温度を測定することで、おおよその温度として知ることができる。本明細書では、より容易、かつ、安定的に測定できる点で、ツール３の温度を測定して、可塑性領域の温度を近似的に表す。ここで、ツール３の温度は、摩擦攪拌時に被加工物１Ａ，１Ａ´の表面に当接するショルダ部３ｂ近傍の温度であり、例えば、放射温度計で測定する。ツール３の温度を放射温度計で測定することで、直接測定法における懸念事項、例えば熱電対が同時に摩擦攪拌加工されて、不純物が混入し、組成ズレが起こりうる可能性がゼロとなり、更に安定的に温度を測定することができる。
（凝固工程）
ツール３が移動した後方では、可塑性領域は自然冷却する又は強制冷却されるとともに凝固する。そして、２つの被加工物１Ａ，１Ａ´の接合が完了する。加工部４Ａでは、分散粒子の浮遊又は凝集はなく、材料の結晶粒が微細化する。微細化した結晶粒の平均粒子径は、例えば、１〜３０μｍである。なお、図１に示す当接接合では、加工部４Ａは、当接接合による接合部位である。
ツール３が移動した後方では、可塑性領域は自然冷却する又は強制冷却されるとともに凝固する。そして、２つの被加工物１Ａ，１Ａ´の接合が完了する。加工部４Ａでは、分散粒子の浮遊又は凝集はなく、材料の結晶粒が微細化する。微細化した結晶粒の平均粒子径は、例えば、１〜３０μｍである。なお、図１に示す当接接合では、加工部４Ａは、当接接合による接合部位である。
（熱処理工程）
熱処理工程は、摩擦攪拌によって微細化した結晶粒を粗大化させる工程である。本発明者らは、摩擦攪拌接合による接合部位では結晶粒が微細化するため、室温において優れた機械的特性を示すが、微細な結晶粒は、高温における粒界すべり及び亀裂の発生を引き起こしやすく、そのような組織では高温強度の向上が困難である知見を得た。また、高温強度を向上させる方法として結晶粒を粗大化させることが考えられるが、前記のとおり、ＴＩＧ溶接では、強化に寄与する酸化物の効果が消失されるだけでなく、溶接後の結晶粒が被加工物の厚さ方向に成長するため、板厚を貫通する結晶粒界が発生し、粒界に発生した亀裂が伝播して溶接部位の強度が低下してしまう。これに対して、摩擦攪拌接合では、接合後の結晶粒は微細であり、熱処理によって粗大化した結晶粒は、高温において粒界すべり又は亀裂の発生を生じさせにくいため、高温強度を向上できることを見出した。粗大化した結晶粒の平均粒子径は、被加工物１Ａ，１Ａ´の厚さによって異なるが、例えば、被加工物１Ａ，１Ａ´の厚さが１．５ｍｍでは、３０〜１０００μｍであることが好ましく、５０〜５００μｍであることがより好ましい。ＴＩＧ溶接では長径を被加工物の厚さ方向に向けた結晶粒が多く存在するのに対して、摩擦攪拌接合後に粗大化させた場合は長径を被加工物１Ａ，１Ａ´の厚さ方向に垂直な方向（面方向）に向けた結晶粒が多く存在するため、ＴＩＧ溶接と比較して、高温強度を向上することができる。
熱処理工程は、摩擦攪拌によって微細化した結晶粒を粗大化させる工程である。本発明者らは、摩擦攪拌接合による接合部位では結晶粒が微細化するため、室温において優れた機械的特性を示すが、微細な結晶粒は、高温における粒界すべり及び亀裂の発生を引き起こしやすく、そのような組織では高温強度の向上が困難である知見を得た。また、高温強度を向上させる方法として結晶粒を粗大化させることが考えられるが、前記のとおり、ＴＩＧ溶接では、強化に寄与する酸化物の効果が消失されるだけでなく、溶接後の結晶粒が被加工物の厚さ方向に成長するため、板厚を貫通する結晶粒界が発生し、粒界に発生した亀裂が伝播して溶接部位の強度が低下してしまう。これに対して、摩擦攪拌接合では、接合後の結晶粒は微細であり、熱処理によって粗大化した結晶粒は、高温において粒界すべり又は亀裂の発生を生じさせにくいため、高温強度を向上できることを見出した。粗大化した結晶粒の平均粒子径は、被加工物１Ａ，１Ａ´の厚さによって異なるが、例えば、被加工物１Ａ，１Ａ´の厚さが１．５ｍｍでは、３０〜１０００μｍであることが好ましく、５０〜５００μｍであることがより好ましい。ＴＩＧ溶接では長径を被加工物の厚さ方向に向けた結晶粒が多く存在するのに対して、摩擦攪拌接合後に粗大化させた場合は長径を被加工物１Ａ，１Ａ´の厚さ方向に垂直な方向（面方向）に向けた結晶粒が多く存在するため、ＴＩＧ溶接と比較して、高温強度を向上することができる。
熱処理によって結晶粒が粗大化するメカニズムは、次のとおりである。摩擦攪拌加工による加工部４Ａには、材料の結晶粒が微細化されたことによって結晶粒界が単位体積当り多く存在し、粒界エネルギーが高い状態にある。また、加工部４Ａでは、摩擦攪拌加工によって歪みエネルギーが蓄積されることがある。この粒界エネルギー及び歪みエネルギーが１次再結晶や２次再結晶の駆動力となって結晶粒が急激に成長して粗大化する。また、被加工物１Ａ，１Ａ´の材料に分散された酸化物粒子のような結晶粒成長抑制剤は、２次再結晶を効果的に起こすことが知られており、酸化物粒子の存在によって結晶粒の粗大化が促進されたと推測する。
熱処理温度は、６００℃以上である。より好ましくは１０００℃以上であり、特に好ましくは１５００℃以上である。熱処理温度が６００℃未満では、結晶粒を粗大化させることができない。さらに、熱処理温度は、摩擦攪拌工程におけるツール３の温度以上である。摩擦攪拌工程におけるツール３の温度未満では、結晶粒を粗大化させることができない。また、熱処理時間は、熱処理温度によって異なるが、例えば、熱処理温度が１５００℃では１分〜１００時間であることが好ましく、３０分〜１０時間であることがより好ましい。摩擦攪拌時のツール３の移動速度が比較的速く（例えば、１５０ｍｍ／分以上）、摩擦攪拌時のツール３の温度が熱処理温度よりも相対的に低いときは、加工部４Ａに残存する歪みが大きいため、粒界エネルギーに加えて、歪みエネルギーも結晶粒粗大化の駆動力となり、短時間（例えば、１分〜５時間）の熱処理で、結晶粒を加工部位の全域にわたって粗大化することができる。
熱処理は、例えば、電気炉、ガス炉などの加熱炉を用いて行う方法、通電加熱法、火炎加熱法、誘導加熱法、集光加熱法、レーザー加熱法などである。熱処理は、少なくとも加熱部４Ａを加熱できればよく、全体を加熱するか、又は加工部４Ａを中心に一部を加熱してもよい。
（第二実施形態）
（塑性加工工程）
次に、第二実施形態に係る酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法について説明する。第二実施形態に係る酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法は、第一実施形態において、凝固工程と熱処理工程との間に、加工部４Ａに塑性加工を施す塑性加工工程を更に有する。塑性加工工程は、加工部４Ａに加工歪みを導入して、歪みエネルギーを増大させる工程である。第二実施形態に係る加工法は、熱処理温度が６００℃以上、かつ、摩擦攪拌工程におけるツール３の温度以上であるが、結晶粒の粗大化の進行が緩慢である場合に、塑性加工で歪みエネルギーを増大させて結晶粒の粗大化を促進することができる。当然に、結晶粒の粗大化の進行が緩慢でない場合であっても、塑性加工工程を行ってもよく、塑性加工によって、結晶粒の粗大化を更に促進できる。例えば、熱処理温度が摩擦攪拌時のツール３の温度と同じであるか又は熱処理温度が摩擦攪拌時のツール３の温度よりも高いが両温度の差が小さいときは、結晶粒の粗大化の進行が緩慢な場合があるところ、塑性加工によって歪みエネルギーを補助的に追加して、加工部４Ａの総エネルギー量を増大させることで、結晶粒の粗大化を促進することができる。
（塑性加工工程）
次に、第二実施形態に係る酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法について説明する。第二実施形態に係る酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法は、第一実施形態において、凝固工程と熱処理工程との間に、加工部４Ａに塑性加工を施す塑性加工工程を更に有する。塑性加工工程は、加工部４Ａに加工歪みを導入して、歪みエネルギーを増大させる工程である。第二実施形態に係る加工法は、熱処理温度が６００℃以上、かつ、摩擦攪拌工程におけるツール３の温度以上であるが、結晶粒の粗大化の進行が緩慢である場合に、塑性加工で歪みエネルギーを増大させて結晶粒の粗大化を促進することができる。当然に、結晶粒の粗大化の進行が緩慢でない場合であっても、塑性加工工程を行ってもよく、塑性加工によって、結晶粒の粗大化を更に促進できる。例えば、熱処理温度が摩擦攪拌時のツール３の温度と同じであるか又は熱処理温度が摩擦攪拌時のツール３の温度よりも高いが両温度の差が小さいときは、結晶粒の粗大化の進行が緩慢な場合があるところ、塑性加工によって歪みエネルギーを補助的に追加して、加工部４Ａの総エネルギー量を増大させることで、結晶粒の粗大化を促進することができる。
第二実施形態に係る酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法では、塑性加工は、加工部４Ａに加工歪みを導入できればいかなる加工方法でもよく、例えば、引張、曲げ、圧縮、圧延、スピニング、ハンマリングである。これらは、熱間又は冷間で行う。また、これらを１種だけ行うか、又は２種以上を組み合わせて行ってもよい。この中で、塑性加工は、冷間圧延、熱間圧延、冷間スピニング、熱間スピニング、冷間ハンマリング又は熱間ハンマリングの少なくとも１つであることが好ましい。冷間圧延又は熱間圧延は、被加工物１Ａ，１Ａ´が平面状の板材である形態に適用できる。冷間スピニング、熱間スピニング、冷間ハンマリング又は熱間ハンマリングは、被加工物１Ａ，１Ａ´が坩堝の胴部のように曲面状の板材である形態に適用できる。このように、被加工物１Ａ，１Ａ´の形状に適した塑性加工を選択することができる。
第二実施形態に係る酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法では、塑性加工の加工度が０．２〜７０％であることが好ましい。より好ましくは、１０〜５０％である。加工度が０．２％未満では、塑性加工の効果が得られない場合がある。加工度が７０％を超えると、結晶粒の大きさが細かくなって高温での機械的強度が不足する場合がある。ここで、加工度は、塑性加工前の材料の厚さと塑性加工後の材料の厚さとの差を、塑性加工前の材料の厚さで割って百分率で表したものである。
（第三実施形態）
次に、第三実施形態に係る酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法について説明する。第三実施形態に係る酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法は、酸化物分散強化型白金からなる被加工物１Ａ，１Ａ´を用意し、被加工物１Ａ，１Ａ´を相互に当接若しくはほぼ当接させた当接接合面を処理領域２Ａとして規定する準備工程と、処理領域２Ａを、回転するツール３で摩擦攪拌して処理領域２Ａ中に可塑性領域を発生させる摩擦攪拌工程と、可塑性領域を凝固させて加工部４Ａを形成する凝固工程と、加工部４Ａに塑性加工を施す塑性加工工程と、加工部４Ａを６００℃以上前記摩擦攪拌工程における前記ツール３の温度未満で加熱する熱処理工程と、を有する。
次に、第三実施形態に係る酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法について説明する。第三実施形態に係る酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法は、酸化物分散強化型白金からなる被加工物１Ａ，１Ａ´を用意し、被加工物１Ａ，１Ａ´を相互に当接若しくはほぼ当接させた当接接合面を処理領域２Ａとして規定する準備工程と、処理領域２Ａを、回転するツール３で摩擦攪拌して処理領域２Ａ中に可塑性領域を発生させる摩擦攪拌工程と、可塑性領域を凝固させて加工部４Ａを形成する凝固工程と、加工部４Ａに塑性加工を施す塑性加工工程と、加工部４Ａを６００℃以上前記摩擦攪拌工程における前記ツール３の温度未満で加熱する熱処理工程と、を有する。
第三実施形態では、各工程の操作は第一実施形態及び第二実施形態と同じくするため、説明を省略する。第三実施形態に係る加工法は、摩擦攪拌時のツール３の移動速度が比較的遅く（例えば、２０〜７０ｍｍ／分）、ツール３の温度が被加工物１Ａ，１Ａ´の軟化温度に近接するほど高くて、熱処理温度を摩擦攪拌工程におけるツール３の温度以上にすることが困難な場合の加工法である。摩擦攪拌工程におけるツール３の温度が熱処理温度よりも高温になるような摩擦攪拌では、加工部４Ａに十分な熱が与えられるため、摩擦攪拌中又は凝固中の回復又は再結晶によって塑性歪みが減少し、熱処理だけでは結晶粒を粗大化させることができないところ、塑性加工によって加工部４Ａに加工歪みを導入することで、加工部４Ａの総エネルギー量を増大させて、その後の熱処理によって結晶粒を粗大化させることができる。
第一〜第三実施形態は、熱処理温度と摩擦攪拌工程におけるツール３の温度との高低及び塑性加工工程の有無の組み合わせで次のとおり分類される。すなわち、第一実施形態は、熱処理温度が摩擦攪拌工程におけるツール３の温度以上で、かつ、塑性加工工程が無い形態であり、第二実施形態は、熱処理温度が摩擦攪拌工程におけるツール３の温度以上で、かつ、塑性加工工程が有る形態であり、第三実施形態は、熱処理温度が摩擦攪拌工程におけるツール３の温度未満で、かつ、塑性加工工程が有る形態である。熱処理温度と摩擦攪拌工程におけるツール３の温度との高低及び塑性加工工程の有無の組み合わせには、熱処理温度が摩擦攪拌工程におけるツール３の温度未満で、かつ、塑性加工工程が無い形態（以降、第四の形態という。）がある。しかし、第四の形態は、加工部４Ａの歪みエネルギーが小さくて、粒成長の活性化エネルギーを超えられず、結晶粒の粗大化が起こらないため、本発明に含まれない。
ここまで、摩擦攪拌による加工部４Ａが当接接合による接合部位である形態について説明してきたが、本実施形態に係る摩擦攪拌加工法は、これに限定されない。次に、加工部４Ａが当接接合による接合部位以外である例を示す。図２は、摩擦攪拌加工法のうち、重ね接合の機構の一形態を示す概念図である。図２に示すように、加工部４Ｂが被加工物１Ｂ，１Ｂ´を相互に重ね合わせた重ね接合面を処理領域２Ｂとして摩擦攪拌接合した接合部位であってもよい。また、図３は、摩擦攪拌加工法のうち、スターインプレートの機構の一形態を示す概念図である。図３に示すように、加工部４Ｃが被加工物１Ｃの表面を処理領域２Ｃとして摩擦攪拌処理したスターインプレート（Ｓｔｉｒ‐ｉｎ‐ｐｌａｔｅ）の表面改質部であってもよい。プローブがないツールを用いても、図３に示すように、被加工物１Ｃの材料の表面だけを摩擦攪拌することで、強度の向上、硬度の向上などの表面改質をすることができる。図示しないが、加工部はＴ字型若しくはＬ字型接合の接合部であってもよい。本実施形態に係る摩擦攪拌加工法では、いずれの加工部４Ｂ，４Ｃにおいても、摩擦攪拌工程後に、熱処理工程及び必要に応じて凝固工程と熱処理工程との間に塑性加工工程を行うことで、加工部４Ｂ，４Ｃの結晶粒を粗大化させて、高温強度を向上させることができる。
以下、実施例を示しながら本発明についてさらに詳細に説明するが、本発明は実施例に限定して解釈されない。
（実施例１）
（摩擦攪拌工程・凝固工程）
被加工物として酸化物分散強化白金合金（ＦＰＯ−１０％Ｒｈ、フルヤ金属社製；マトリックス：Ｐｔ−１０ｗｔ％Ｒｈ、分散粒子：酸化ジルコニウム、融点：１８６０℃）の板材（板厚１．５ｍｍ）を用いて、位置制御方式の摩擦攪拌接合装置を使用し、当接接合を行った。ツールはＩｒ基合金（Ｉｒ−１０ａｔ％Ｒｅ−１ａｔ％Ｚｒ）製で、ショルダ部の直径が１２ｍｍ、プローブ部の直径が４ｍｍ、プローブ部の突き出し長さが１．３ｍｍであった。摩擦攪拌において、被加工物の材料の軟化を促すため、外部熱源として水素流量５Ｌ／ｍｉｎ、酸素流量３Ｌ／ｍｉｎの酸水素バーナーを用い、バーナーの火炎がツールの直前に来るよう固定した。ツールの回転速度は１０５０ｒｐｍ、ツールの移動速度は１３２ｍｍ／ｍｉｎ、ツールの傾斜角を２°とした。可塑性領域の温度の目安としてツールのショルダ部近傍の温度を放射温度計（波長λ＝０．６５μｍ、放射率ε＝０．３）で測定した。放射温度計はツールの進行方向に対して反対側になるように配置した。接合時のツールの温度は、１５００℃であった。
（摩擦攪拌工程・凝固工程）
被加工物として酸化物分散強化白金合金（ＦＰＯ−１０％Ｒｈ、フルヤ金属社製；マトリックス：Ｐｔ−１０ｗｔ％Ｒｈ、分散粒子：酸化ジルコニウム、融点：１８６０℃）の板材（板厚１．５ｍｍ）を用いて、位置制御方式の摩擦攪拌接合装置を使用し、当接接合を行った。ツールはＩｒ基合金（Ｉｒ−１０ａｔ％Ｒｅ−１ａｔ％Ｚｒ）製で、ショルダ部の直径が１２ｍｍ、プローブ部の直径が４ｍｍ、プローブ部の突き出し長さが１．３ｍｍであった。摩擦攪拌において、被加工物の材料の軟化を促すため、外部熱源として水素流量５Ｌ／ｍｉｎ、酸素流量３Ｌ／ｍｉｎの酸水素バーナーを用い、バーナーの火炎がツールの直前に来るよう固定した。ツールの回転速度は１０５０ｒｐｍ、ツールの移動速度は１３２ｍｍ／ｍｉｎ、ツールの傾斜角を２°とした。可塑性領域の温度の目安としてツールのショルダ部近傍の温度を放射温度計（波長λ＝０．６５μｍ、放射率ε＝０．３）で測定した。放射温度計はツールの進行方向に対して反対側になるように配置した。接合時のツールの温度は、１５００℃であった。
（熱処理工程）
摩擦攪拌工程・凝固工程後、電気炉で、１５００℃で１００時間熱処理して接合部材を得た。
摩擦攪拌工程・凝固工程後、電気炉で、１５００℃で１００時間熱処理して接合部材を得た。
（実施例２）
実施例１において、摩擦攪拌工程のツールの移動速度を１９５ｍｍ／ｍｉｎとした以外は実施例１と同様にした。接合時のツールの温度は、１４００℃であった。
実施例１において、摩擦攪拌工程のツールの移動速度を１９５ｍｍ／ｍｉｎとした以外は実施例１と同様にした。接合時のツールの温度は、１４００℃であった。
（実施例３）
（摩擦攪拌工程・凝固工程）
被加工物として酸化物分散強化白金合金（ＦＰＯ−１０％Ｒｈ、フルヤ金属社製；マトリックス：Ｐｔ−１０ｗｔ％Ｒｈ、分散粒子：酸化ジルコニウム、融点：１８６０℃）の板材（板厚１．５ｍｍ）を用いて、位置制御方式の摩擦攪拌接合装置を使用し、当接接合を行った。ツールはＩｒ基合金（Ｉｒ−１０ａｔ％Ｒｅ−１ａｔ％Ｚｒ）製で、ショルダ部の直径が１２ｍｍ、プローブ部の直径が４ｍｍ、プローブ部の突き出し長さが１．３ｍｍであった。摩擦攪拌において、被加工物の材料の軟化を促すため、外部熱源として水素流量５Ｌ／ｍｉｎ、酸素流量３Ｌ／ｍｉｎの酸水素バーナーを用い、バーナーの火炎がツールの直前に来るよう固定した。ツールの回転速度は１０５０ｒｐｍ、ツールの移動速度は６４ｍｍ／ｍｉｎ、ツールの傾斜角を２°とした。可塑性領域の温度の目安としてツールのショルダ部近傍の温度を放射温度計（波長λ＝０．６５μｍ、放射率ε＝０．３）で測定した。放射温度計はツールの進行方向に対して反対側になるように配置した。接合時のツールの温度は、１６００℃であった。
（摩擦攪拌工程・凝固工程）
被加工物として酸化物分散強化白金合金（ＦＰＯ−１０％Ｒｈ、フルヤ金属社製；マトリックス：Ｐｔ−１０ｗｔ％Ｒｈ、分散粒子：酸化ジルコニウム、融点：１８６０℃）の板材（板厚１．５ｍｍ）を用いて、位置制御方式の摩擦攪拌接合装置を使用し、当接接合を行った。ツールはＩｒ基合金（Ｉｒ−１０ａｔ％Ｒｅ−１ａｔ％Ｚｒ）製で、ショルダ部の直径が１２ｍｍ、プローブ部の直径が４ｍｍ、プローブ部の突き出し長さが１．３ｍｍであった。摩擦攪拌において、被加工物の材料の軟化を促すため、外部熱源として水素流量５Ｌ／ｍｉｎ、酸素流量３Ｌ／ｍｉｎの酸水素バーナーを用い、バーナーの火炎がツールの直前に来るよう固定した。ツールの回転速度は１０５０ｒｐｍ、ツールの移動速度は６４ｍｍ／ｍｉｎ、ツールの傾斜角を２°とした。可塑性領域の温度の目安としてツールのショルダ部近傍の温度を放射温度計（波長λ＝０．６５μｍ、放射率ε＝０．３）で測定した。放射温度計はツールの進行方向に対して反対側になるように配置した。接合時のツールの温度は、１６００℃であった。
（塑性加工工程）
加工部に、塑性加工として加工度１０％で冷間圧延を施した。
加工部に、塑性加工として加工度１０％で冷間圧延を施した。
（熱処理工程）
塑性加工工程後、電気炉を用いて１５００℃で１時間熱処理して接合部材を得た。
塑性加工工程後、電気炉を用いて１５００℃で１時間熱処理して接合部材を得た。
（実施例４）
実施例３において、冷間圧延の加工度を３０％にした以外は実施例３と同様にした。
実施例３において、冷間圧延の加工度を３０％にした以外は実施例３と同様にした。
（実施例５）
実施例３において、冷間圧延の加工度を５０％にした以外は実施例３と同様にした。
実施例３において、冷間圧延の加工度を５０％にした以外は実施例３と同様にした。
（実施例６）
実施例３において、冷間圧延の加工度を７０％にした以外は実施例３と同様にした。
実施例３において、冷間圧延の加工度を７０％にした以外は実施例３と同様にした。
（比較例１）
実施例１において、熱処理工程を行わなかった。
実施例１において、熱処理工程を行わなかった。
（比較例２）
実施例２において、熱処理工程を行わなかった。
実施例２において、熱処理工程を行わなかった。
（比較例３）
実施例３において、塑性加工工程及び熱処理工程を行わなかった。
実施例３において、塑性加工工程及び熱処理工程を行わなかった。
（比較例４）
実施例３において、塑性加工工程を行わなかった。
実施例３において、塑性加工工程を行わなかった。
（比較例５）
実施例３において、塑性加工工程を行わず、熱処理工程の処理時間を１００時間に延長した。
実施例３において、塑性加工工程を行わず、熱処理工程の処理時間を１００時間に延長した。
（比較例６）
実施例３において、熱処理工程の温度を５５０℃に変更し、処理時間を１００時間に延長した。
実施例３において、熱処理工程の温度を５５０℃に変更し、処理時間を１００時間に延長した。
（比較例７）
実施例１と同質の被加工物を用いて、ＴＩＧ溶接を行った。ＴＩＧ溶接条件は、電流値１２０Ａ、溶接速度４００ｍｍ／ｍｉｎとした。その後、実施例１の熱処理工程と同様の条件で、熱処理を行った。
実施例１と同質の被加工物を用いて、ＴＩＧ溶接を行った。ＴＩＧ溶接条件は、電流値１２０Ａ、溶接速度４００ｍｍ／ｍｉｎとした。その後、実施例１の熱処理工程と同様の条件で、熱処理を行った。
実施例１〜６及び比較例１〜７について、それぞれ接合部位の断面構造の金属組織を顕微鏡（ＧＸ５１、オリンパス社製）を用いて倍率５０〜１００倍で観察した。一例として、図４に、実施例１、実施例２、比較例１〜３及び比較例５の断面構造の画像を示す。図４に示すように、比較例１〜３の断面構造から、ツールの移動速度が６４〜１９５ｍｍ／ｍｉｎにおいて摩擦攪拌によって欠陥のない接合部位が得られ、結晶粒は微細化していることが確認できた。実施例１の断面構造では、結晶粒が微細な領域が一部残存するものの、接合部位の大部分で結晶粒が粗大化していた。実施例２の断面構造では、接合部位の全域で結晶粒が粗大化しており、その大きさはミリメートルオーダーに達していた。比較例４の断面構造（不図示）では、結晶粒は微細なままであった。そこで、比較例５では比較例４よりも熱処理時間を延長したが、図４に示すように、接合部位の表面のごく一部で結晶粒の粗大化が見られたものの、大部分では結晶粒が微細なままであった。また、比較例６の断面構造（不図示）では、熱処理温度が６００℃未満であったため、結晶粒は微細なままであり、熱処理による結晶粒の粗大化が見られなかった。
図５に、実施例３〜６の断面構造の画像を示す。図５に示すように、実施例３〜６の断面構造から、摩擦攪拌後、塑性加工を経て、熱処理を行うことによって、いずれも結晶粒が粗大化したことが確認できた。加工度が小さいほど、結晶粒が大きい傾向が見られた。熱処理温度が摩擦攪拌工程におけるツールの温度未満である場合、図４の比較例５の断面構造に示すように、熱処理を１００時間行っても結晶粒の粗大化が進行しないが、実施例３〜６によれば、熱処理温度が摩擦攪拌工程におけるツールの温度未満であっても、熱処理前の塑性加工で歪みを導入することで、結晶粒の粗大化が促進し、１時間の熱処理で接合部位の全域にわたって結晶粒を粗大化できることが確認できた。
実施例３〜６の接合部材、比較例３及び比較例５〜７の接合部材について、高温クリープ試験を行った。高温クリープ試験は次のとおり行った。接合部材に１５００℃で９．８ＭＰａの引っ張り応力をかけて破断するまでの時間を測定した。破断するまでの時間は、実施例３は７時間、実施例４は１２時間、実施例５は６時間、実施例６は６時間であった。また、比較例３は０．３時間、比較例５は０．４時間、比較例６は０．３時間、比較例７は５．１時間であった。実施例３〜６と比較例３、比較例５又は比較例６とを比較すると、粗大な結晶粒は、微細な結晶粒よりも高温強度を向上できることが確認できた。また、実施例３〜６と比較例７とを比較すると、摩擦攪拌接合において、溶接部位の組織を制御することで、ＴＩＧ溶接による接合よりも接合部位の高温強度を向上できることが確認できた。
１Ａ，１Ａ´，１Ｂ，１Ｂ´，１Ｃ 被加工物
２Ａ，２Ｂ，２Ｃ 処理領域
３ ツール
３ａ シャンク部
３ｂ ショルダ部
４Ａ，４Ｂ，４Ｃ 加工部
２Ａ，２Ｂ，２Ｃ 処理領域
３ ツール
３ａ シャンク部
３ｂ ショルダ部
４Ａ，４Ｂ，４Ｃ 加工部
Claims (5)
- 酸化物分散強化型白金からなる被加工物を用意し、該被加工物を相互に当接若しくはほぼ当接させた当接接合面、前記被加工物を相互に重ね合わせた重ね接合面又は前記被加工物の表面のいずれかを処理領域として規定する準備工程と、
前記処理領域を、回転するツールで摩擦攪拌して前記処理領域中に可塑性領域を発生させる摩擦攪拌工程と、
前記可塑性領域を凝固させて加工部を形成する凝固工程と、
前記加工部を６００℃以上、かつ、前記摩擦攪拌工程における前記ツールの温度以上で加熱する熱処理工程と、を有することを特徴とする酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法。 - 酸化物分散強化型白金からなる被加工物を用意し、該被加工物を相互に当接若しくはほぼ当接させた当接接合面、前記被加工物を相互に重ね合わせた重ね接合面又は前記被加工物の表面のいずれかを処理領域として規定する準備工程と、
前記処理領域を、回転するツールで摩擦攪拌して前記処理領域中に可塑性領域を発生させる摩擦攪拌工程と、
前記可塑性領域を凝固させて加工部を形成する凝固工程と、
該加工部に塑性加工を施す塑性加工工程と、
前記加工部を６００℃以上前記摩擦攪拌工程における前記ツールの温度未満で加熱する熱処理工程と、を有することを特徴とする酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法。 - 前記凝固工程と前記熱処理工程との間に、前記加工部に塑性加工を施す塑性加工工程を更に有することを特徴とする請求項１に記載の酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法。
- 前記塑性加工が、冷間圧延、熱間圧延、冷間スピニング、熱間スピニング、冷間ハンマリング又は熱間ハンマリングの少なくとも１つであることを特徴とする請求項２又は３に記載の酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法。
- 前記塑性加工の加工度が０．２〜７０％であることを特徴とする請求項２〜４のいずれか一つに記載の酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法。
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