KR101297479B1 - 마찰 교반 접합용 공구, 그것을 사용한 접합법 및 그것에 의해 얻은 가공물 - Google Patents

마찰 교반 접합용 공구, 그것을 사용한 접합법 및 그것에 의해 얻은 가공물 Download PDF

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Abstract

본 발명의 목적은, 마찰 교반 접합용 공구에 대하여, 1350℃ 이상의 고융점을 갖는 금속 또는 합금으로 이루어지는 피가공물을 마찰 교반 접합시킨 경우에 있어서도, 공구로부터의 불순물의 혼입이 적고, 마모가 적으며, 또한, 잘 파괴되지 않게 하는 것이다. 본 발명에 관련된 마찰 교반 접합용 공구는, 1350℃ 이상의 고융점을 갖는 금속 혹은 합금을 피가공물로서 마찰 교반 접할시킬 수 있고, 적어도 상기 피가공물에 접촉시키는 부분이 인듐을 함유하고, 레늄, 루테늄, 몰리브덴, 텅스텐, 니오브, 탄탈, 로듐 혹은 이들의 2 종 이상을 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐, 이트륨 혹은 이들의 2 종 이상을 함유하는 조성을 갖고, 또한, 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상의 경도를 갖는다.

Description

마찰 교반 접합용 공구, 그것을 사용한 접합법 및 그것에 의해 얻은 가공물{TOOL FOR FRICTION STIR WELDING, METHOD OF WELDING WITH THE SAME, AND PROCESSED OBJECT OBTAINED BY THE SAME}
본 발명은, 고융점 부재를 마찰 교반 접합 (Friction Stir Welding) 시키기 위한 마찰 교반 접합용 공구와, 그것을 사용한 마찰 교반 접합법 그리고 그 마찰 교반 접합법에 의해 얻어진 가공물에 관한 것이다.
금속의 접합 방법으로서, 마찰 교반 접합법의 기술이 개시되어 있다 (예를 들어 특허 문헌 1 또는 2 를 참조). 마찰 교반 접합법은, 피가공물을 서로 맞닿음 혹은 거의 맞닿게 하여 가늘고 긴 결합 영역을 규정하고, 결합 영역에 삽입한 마찰 교반 접합용 공구를 회전시키면서 이동시켜, 마찰열을 이용하여 피가공물을 접합시키는 접합법이다. 그리고, 마찰 교반 접합법은, 철, 알루미늄 합금 등의 금속 상호의 용접은 물론 이종 금속의 용접까지도 가능한 용접법이다.
마찰 교반 접합법에 대해서는, 융점이 비교적 낮은 알루미늄 및 알루미늄 합금을 대상으로 한 접합이 많이 검토되어 있고, 1350℃ 이상의 고융점을 갖는 금속 또는 합금을 피가공물로서 마찰 교반 접합법을 적용한 보고예는 적지만, 고융점인 백금을 접합한 기술의 개시가 있다 (예를 들어 특허 문헌 3 을 참조).
특허 문헌 1 : 일본 공표특허공보 평7-505090호
특허 문헌 2 : 일본 공표특허공보 평9-508073호
특허 문헌 3 : 일본 공개특허공보 2004-090050호
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
그러나, 이와 같은 고융점을 갖는 피가공물로 하는 경우, 마찰 교반 접합용 공구와 피가공물의 마찰에 의한 발열은, 예를 들어 알루미늄 및 알루미늄 합금 등의 비교적 융점이 낮은 피가공물을 대상으로 한 경우와 비교하여, 더 고온까지 높일 필요가 있다. 따라서, 마찰 교반 접합용 공구는, 고융점의 피가공물을 접합시키고, 수명을 길게 하기 위해서, 마찰에 의해 고온으로 발열시켜도 그것에 견디는 화학적 안정성, 내열 강도, 내마모성 및 내열 충격성이 요구된다.
그래서 본 발명의 목적은, 마찰 교반 접합용 공구에 대하여, 1350℃ 이상의 고융점을 갖는 금속 또는 합금으로 이루어지는 피가공물을 마찰 교반 접합시킨 경우에 있어서도, 공구로부터의 불순물의 혼입이 적고, 마모가 적으며, 또한, 잘 파괴되지 않는 공구를 제공하는 것이며, 그리고 이 공구를 사용하여 안정적으로 마찰 교반 접합을 실현하는 것이다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명자들은, 마찰 교반 접합용 공구를 형성하는 재료의 조성을 여러 가지 검토한 결과, 이리듐을 함유하고, 소정의 원소를 부성분으로서 함유하는 조성을 갖는 합금에 의해 마찰 교반 접합용 공구를 형성하면, 고융점을 갖는 피가공물을 안정적으로 마찰 교반 접합시킬 수 있음을 알아내고, 본 발명을 완성시켰다. 즉 본 발명에 관련된 마찰 교반 접합용 공구는, 1350℃ 이상의 고융점을 갖는 금속 혹은 합금을 피가공물로서 마찰 교반 접할시킬 수 있는 마찰 교반 접합용 공구로서, 적어도 상기 피가공물에 접촉시키는 부분이 이리듐을 함유하고, 레늄, 루테늄, 몰리브덴, 텅스텐, 니오브, 탄탈, 로듐 혹은 이들의 2 종 이상을 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐, 이트륨 혹은 이들의 2 종 이상을 함유하는 조성을 갖고, 또한, 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상의 경도를 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 관련된 마찰 교반 접합용 공구에서는, 상기 피가공물에 접촉시키는 부분이 이리듐을 함유하고, 레늄 또는 루테늄을 1.0 ∼ 50.0 원자% 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 0.1 ∼ 5.0 원자% 함유하는 3 원 합금으로 형성되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 관련된 마찰 교반 접합용 공구에서는, 상기 피가공물에 접촉시키는 부분이 이리듐을 함유하고, 몰리브덴 또는 텅스텐을 1.0 ∼ 35.0 원자% 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 0.1 ∼ 5.0 원자% 함유하는 3 원 합금으로 형성되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 관련된 마찰 교반 접합용 공구에서는, 상기 피가공물에 접촉시키는 부분이 이리듐을 함유하고, 니오브 또는 탄탈을 1.0 ∼ 25.0 원자% 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 0.1 ∼ 5.0 원자% 함유하는 3 원 합금으로 형성되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 관련된 마찰 교반 접합용 공구에서는, 상기 피가공물에 접촉시키는 부분이 이리듐을 함유하고, 레늄 또는 루테늄을 1.0 ∼ 50.0 원자% 및 로듐을 1.0 ∼ 18.0 원자% 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 0.1 ∼ 5.0 원자% 함유하는 4 원 합금으로 형성되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 관련된 마찰 교반 접합용 공구에서는, 상기 피가공물에 접촉시키는 부분이 이리듐을 함유하고, 몰리브덴 또는 텅스텐을 1.0 ∼ 35.0 원자% 및 로듐을 1.0 ∼ 18.0 원자% 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 0.1 ∼ 5.0 원자% 함유하는 4 원 합금으로 형성되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 관련된 마찰 교반 접합용 공구에서는, 상기 피가공물에 접촉시키는 부분이 이리듐을 함유하고, 니오브 또는 탄탈을 1.0 ∼ 25.0 원자% 및 로듐을 1.0 ∼ 18.0 원자% 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 0.1 ∼ 5.0 원자% 함유하는 4 원 합금으로 형성되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 관련된 마찰 교반 접합용 공구에서는, 상기 피가공물에 접촉시키는 부분이, 적어도 이리듐과 로듐을 함유하고, 로듐의 함유량이 1.0 ∼ 18.0 원자% 인 것이 바람직하다. 로듐을 함유시킴으로써, 기계적 마모뿐만 아니라, 고온 휘발이 억제됨으로써 공구의 장수명화가 도모된다.
본 발명에 관련된 마찰 교반 접합법은, 피가공물을 서로 맞닿음 혹은 거의 맞닿게 하여 가늘고 긴 결합 영역을 규정하고, 그 결합 영역에 삽입한 마찰 교반 접합용 공구를 회전시키면서 이동시켜 상기 피가공물을 접합시키는 마찰 교반 접합법에 있어서, 상기 피가공물은, 1350℃ 이상의 고융점을 갖는 금속 혹은 합금으로 이루어지고, 상기 마찰 교반 접합용 공구로서, 본 발명에 관련된 마찰 교반 접합용 공구를 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 관련된 마찰 교반 접합법에서는, 상기 마찰 교반 접합용 공구의 누름면의 이면측에, 이리듐의 백 플레이트 또는 이리듐을 함유하고, 레늄, 루테늄, 몰리브덴, 텅스텐, 니오브, 탄탈, 로듐, 지르코늄 또는 하프늄 혹은 이들의 2 종 이상을 부성분으로서 함유하는 조성을 갖는 백 플레이트 또는 이리듐 피막 혹은 상기 조성을 갖는 피막을 형성한 백 플레이트를 대면서 접합을 실시하는 것이 바람직하다. 피가공물의 이면측도 상당히 고온까지 상승한다. 그래서 그것에 견딜 수 있는 화학적 안정성, 내열 강도 및 내열 충격성을 갖는 재료로 이루어지는 백 플레이트 또는 그 조성을 갖는 피막을 형성한 백 플레이트를 댐으로서, 백 플레이트의 융착을 방지하고, 또한 백 플레이트로부터의 불순물의 혼입을 방지할 수 있다.
본 발명에 관련된 마찰 교반 접합 부위를 갖는 가공물은, 상기 마찰 교반 접합법에 의해 접합된 것을 특징으로 한다.
발명의 효과
본 발명은, 마찰 교반 접합용 공구에 대하여, 1350℃ 이상의 고융점을 갖는 금속 또는 합금으로 이루어지는 피가공물을 마찰 교반 접합시킨 경우에 있어서도, 공구로부터의 불순물의 혼입을 적게 하고, 마모를 적게 하며, 또한, 파괴되는 것을 저감시킬 수 있다. 또한, 이 공구를 사용하여 안정적인 마찰 교반 접합을 실현할 수 있다.
도 1 은 마찰 교반 접합법의 기구의 일 형태를 나타내는 개념도이다.
도 2 는 재결정 온도와 마이크로 비커스 경도의 관계를 나타내는 도면이다.
도 3 은 열처리 시간과 단위 면적 당 질량 감소의 관계를 나타내는 도면이다.
도 4 는 툴 외주의 회전 거리와 단위 면적 당 질량 감소의 관계를 나타내는 도면이다.
도 5 는 Ir-Re-Zr 계 합금에 있어서 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상이 되는 조성의 범위를 나타내는 도면이다.
도 6 은 Ir-Re-Hf 계 합금에 있어서 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상이 되는 조성의 범위를 나타내는 도면이다.
도 7 은 Ir-Re-Y 계 합금에 있어서 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상이 되는 조성의 범위를 나타내는 도면이다.
도 8 은 Ir-Re-Sm 계 합금에 있어서 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상이 되는 조성의 범위를 나타내는 도면이다.
도 9 는 Ir-Ru-Zr 계 합금에 있어서 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상이 되는 조성의 범위를 나타내는 도면이다.
도 10 은 Ir-Ru-Hf 계 합금에 있어서 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상이 되는 조성의 범위를 나타내는 도면이다.
도 11 은 Ir-Mo-Zr 계 합금에 있어서 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상이 되는 조성의 범위를 나타내는 도면이다.
도 12 는 Ir-Mo-Hf 계 합금에 있어서 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상이 되는 조성의 범위를 나타내는 도면이다.
도 13 은 Ir-Rh-Re-Zr 계 합금에 있어서 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상이 되는 조성의 범위를 나타내는 도면이다.
〈도면의 주요부분에 대한 부호의 설명〉
1A, 1B : 피가공물 2 : 결합 영역
3 : 마찰 교반 접합용 공구 (프로브 핀)
4 : 펜슬 부분 5 : 견상부 (肩狀部),
6 : 백 플레이트 7 : 모터
8 : 진행 방향
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명하지만 본 발명은 이들의 기재에 한정하여 해석되지 않는다. 먼저 도 1 을 참조하여 마찰 교반 접합법의 프로세스와 그 장치에 대하여 설명한다.
마찰 교반 접합법은, 피가공물 (1A, 1B) 을 서로 맞닿음 혹은 거의 맞닿게 하여 가늘고 긴 결합 영역 (2) 을 규정하는 공정, 마찰 교반 접합용 공구 (3) 를 회전시키면서 결합 영역 (2) 에 삽입하여 마찰 교반 접합용 공구 (3) 와 결합 영역 (2) 사이에서 마찰열을 발생시키는 공정, 발열시킨 결합 영역 중에 가소성 영역을 발생시키고, 피가공물끼리를 접합시키는 공정을 구비하는 것이다. 접합 후에는, 마찰 교반 접합용 공구 (3) 는 결합 영역 (2) 으로부터 떼어내진 상태로 되어 있다.
여기서, 마찰 교반 접합용 공구 (3) 는 원주형 견상부 (5) 와 그 단면에 형성된 펜슬 부분 (4) 을 구비한다. 또한, 마찰 교반 접합용 공구 (3) 는 모터 (7) 에 의해 회전한다. 마찰 교반 접합용 공구 (3) 와 피가공물 (1A, 1B) 의 마찰이 행해져야 하기 때문에, 피가공물 (1A, 1B) 은 서로 맞닿아 있어야 한다. 마찰이 행해지는 것을 조건으로 피가공물이 거의 맞닿아 있어도 된다. 또한, 스폿 접합이 아니라 연속한 접합을 실시하기 때문에 결합 영역 (2) 은 가늘고 길어야 하고, 결합 영역 (2) 에 큰 공간이 있으면 마찰 교반 접합용 공구 (3) 와 피가공물 (1A, 1B) 의 마찰이 행해지지 않는다. 또한, 마찰 교반 접합용 공구 (3) 는 마찰열에 견뎌야 하고, 또한 회전에 의한 비틀림의 응력에 견딜 수 있는 강도를 가질 필요가 있다. 또한, 피가공물 (1A, 1B) 의 이면측에는 백 플레이트 (6) 가 배치된다.
다음으로 마찰 교반 접합법의 원리에 대하여 설명한다. 피가공물 (1A, 1B) 을 맞대고, 마찰 교반 접합용 공구 (3) 를 회전시켜, 펜슬 부분 (4) 을 천천히 결합 영역 (2) 인 맞댐 라인에 삽입한다. 이 때, 펜슬 부분 (4) 이 형성되어 있는 원주형 견상부 (5) 의 단면과, 피가공물 (1A, 1B) 의 표면이 서로 맞닿아 있다. 이 펜슬 부분 (4) 의 길이는 용접 깊이에 필요한 것으로 한다. 마찰 교반 접합용 공구 (3) 가 회전하여 결합 영역 (2) 에 접촉하면 마찰이 접촉점의 재료를 급속히 가열시키고, 그 결과, 재료의 기계적 강도를 저하시킨다. 또한 힘을 가하면 마찰 교반 접합용 공구 (3) 는 그 진행 방향 (8) 을 따라 재료를 짓이겨서 밀어낸다. 결합 영역 (2) 에서는, 마찰 교반 접합용 공구 (3) 의 회전하는 견상부 (5) 와 펜슬 부분 (4) 에 의해 발생한 마찰열이, 견상부 (5) 의 단면 부분과 펜슬 부분 (4) 주위의 금속에 고온의 가소성 영역을 만든다. 피가공물 (1A, 1B) 이 마찰 교반 접합용 공구 (3) 의 움직임과 반대 방향으로 움직이거나 그 반대로 움직이면, 소성화된 금속은 마찰 교반 접합용 공구 (3) 의 진행 방향 (8) 의 전단에서 찌그러져, 기계적 교반과 마찰 교반 접합용 공구 (3) 의 형상과 회전 방향에 의한 단조 (鍛造) 작용에 의해 후단으로 이동한다. 이 결과, 마찰 교반 접합용 공구 (3) 의 전면의 접합부를 가열하여, 가소성 영역을 만들어 낸다. 그리고 피가공물에 존재하는 산화막을 파괴하고 찌그러진 금속을 교반하면서, 마찰 교반 접합용 공구 (3) 의 후단에서 가소성 영역은 접합된다.
마찰 교반 접합법에서는, 균열 발생이 없어지고, 용착 금속의 증발에 의한 합금 요소의 로스가 없고, 합금 성분을 그대로 유지할 수 있고, 또한 용접 기구의 압입, 교반 및 단조 작용에 의해 미세한 입상 조직이 용착 금속에 형성된다는 장점이 있다.
본 실시형태에 관련된 마찰 교반 접합용 공구 (3) 는, 1350℃ 이상의 고융점을 갖는 금속 혹은 합금을 피가공물로서 마찰 교반 접할시킬 수 있는 마찰 교반 접합용 공구로서, 적어도 상기 피가공물에 접촉시키는 부분이 이리듐을 함유하고, 레늄, 루테늄, 몰리브덴, 텅스텐, 니오브, 탄탈, 로듐 혹은 이들의 2 종 이상을 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐, 이트륨 혹은 이들의 2 종 이상을 함유하는 조성을 갖고, 또한, 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상의 경도를 갖는다는 것이다.
본 실시형태에 관련된 마찰 교반 접합용 공구에서는, 접합 목적의 피가공물은, 특히 1350℃ 이상의 고융점을 갖는 금속 혹은 합금이다. 물론 1350℃ 미만의 융점을 갖는 금속 혹은 합금을 접합시키는 목적으로서도 사용할 수 있다. 1350℃ 이상의 고융점을 갖는 금속 혹은 합금으로는, 몇 가지 예를 예시하면, 티탄, 티탄기 합금, 백금, 백금기 합금, 스테인리스강, 탄소 함유량이 2 질량% 이하인 강이다. 여기서 스테인리스강은, 12% 이상의 크롬을 함유하는 강이며, 마르텐사이트계, 페라이트계, 오스테나이트계 모두 포함된다. 또한, 페라이트/오스테나이트 2 상 혼합 조직을 갖는 2 상 스테인리스강, PH 스테인리스강도 포함된다. 본 실시형태에 관련된 마찰 교반 접합용 공구 (3) 에서는, 1600℃ 이상의 고융점을 갖는 금속 혹은 합금을 피가공물, 예를 들어 티탄, 티탄기 합금, 백금, 백금기 합금에 대하여 마찰 교반 접합을 실시하는 경우에는, 상기한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐, 이트륨의 그룹 중, 지르코늄 또는/및 하프늄을 함유하는 공구로 하는 것이 바람직하다.
또한, 맞대는 피가공물끼리는 이종 조성의 것이어도 된다. 또한, 강도 강화를 위해서 산화지르코늄, 산화알루미늄, 산화이트륨, 산화하프늄 등의 산화물 미립자를 분산시킨 산화물 분산 강화형 금속 혹은 합금도 본 실시형태에 있어서의 고융점을 갖는 금속 혹은 합금에 포함된다.
피가공물에 접촉시키는 부분이란, 도 1 을 참조하면, 원주형 견상부 (5) 와 그 단면에 형성된 펜슬 부분 (4) 이다. 적어도 당해 부분이 특히 화학적 안정성, 내열 강도, 내마모성 및 내열 충격성이 요구된다. 도 1 에서는 견상부 (5) 를 길게 형성하여 직접 모터 (7) 를 장착하고 있지만, 예를 들어 견상부 (5) 의 상단 부분에 다른 재질로 이루어지는 축부 (도시 생략) 를 고정시키고, 그 축부에 모터 (7) 를 장착하는 것으로 해도 된다. 축부는, 직접 마찰되는 부분이 아니기 때문에, 상기 요구 특성은 피가공물에 접촉시키는 부분과 비교하여 고도로 요구되지 않기 때문이다. 단, 축이 되기 때문에 내비틀림 강도는 요구된다. 또한, 축부는 피가공물에 접촉시키는 부분이 되지는 않지만, 견상부 (5) 와 펜슬 부분 (4) 과 동일 재료로 형성되어 있어도 된다.
피가공물에 접촉시키는 부분은, 이리듐을 함유하고, 레늄, 루테늄, 몰리브덴, 텅스텐, 니오브, 탄탈, 로듐 혹은 이들의 2 종 이상을 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐, 이트륨 혹은 이들의 2 종 이상을 함유하는 조성을 갖는 재료로 형성된다. 1350℃ 이상의 고융점을 갖는 피가공물을 마찰 교반 접할시킬 때, 마찰 교반 접합용 공구는, 피가공물의 결합 영역으로 가압된 상태에서 회전되기 때문에, 상기 피가공물의 융점에 가까운 온도까지 가열된 상태로, 압축 응력과 비틀림 응력이 가해진다.
상기 조성을 갖는 재료에 의해 마찰 교반 접합용 공구를 형성하는 경우에 있어서, 레늄, 루테늄, 몰리브덴, 텅스텐, 니오브 또는 탄탈의 첨가에 의해 재료 강도 및 재료 경도의 향상이 도모된다. 로듐의 첨가에 의해 고온역 사용 분위기의 산화 감모 (減耗) 에 대한 화학적 안정성의 향상이 도모된다. 또한, 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 첨가에 의해 재료 강도 및 재료 경도의 향상과 결정립 미세화가 도모된다. 이들의 작용에 의해 피가공물과의 마찰에 의한 공구의 마모를 감소시키고, 피가공물에 불순물의 혼입을 감소시킨다.
또한, 이들 재료에 의해 마찰 교반 접합용 공구를 형성함으로써 고온 강도가 얻어지고, 작업 중에 압축 응력과 비틀림 응력이 가해져도 그것에 견딜 수 있다. 또한, 내열 충격성도 양호해지기 때문에, 작업을 할 때마다 승온 강온이 반복되어도 그것을 원인으로 하여 파괴되는 경우는 적다.
또한 피가공물에 접촉시키는 부분은 내마모성이 요구되기 때문에, 상기 조성의 재료로 형성되는 것 중, 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상의 경도를 갖는 재료로 형성할 필요가 있다. 바람직하게는 마이크로 비커스 경도가 390Hv 이상, 더욱 바람직하게는 490Hv 이상이다. 본 실시형태의 마찰 교반 접합용 공구의 경도는, 마이크로 비커스 경도 시험 (JIS-Z2244) 에 의해 평가하였다. 마이크로 비커스 경도가 300Hv 미만인 재질로 공구를 형성하면, 피가공물과의 마찰에 의해 조기에 마모되어 버리기 때문에 수명이 짧다.
또한, 마이크로 비커스 경도의 측정 온도는, 1350℃ 에서 열처리 후에 마이크로 비커스 경도 시험 (JIS-Z2244) 에 의해 측정된 것이다.
본 실시형태에 관련된 마찰 교반 접합용 공구에 있어서, 적어도 피가공물에 접촉시키는 부분은, 3 원계 합금 또는 4 원계 합금 혹은 5 원 이상의 합금에 의해 형성되는데, 예를 들어 3 원계 합금의 종류를 나타내면 다음과 같다. 표기는 원소 기호를 사용한다.
3 원계 합금의 종류로서, 예를 들어 Ir-Re-Zr 계, Ir-Ru-Zr 계, Ir-Mo-Zr 계, Ir-W-Zr 계, Ir-Nb-Zr 계, Ir-Ta-Zr 계, Ir-Rh-Zr 계, Ir-Re-Hf 계, Ir-Ru-Hf 계, Ir-Mo-Hf 계, Ir-W-Hf 계, Ir-Nb-Hf 계, Ir-Ta-Hf 계, Ir-Rh-Hf 계, Ir-Re-La 계, Ir-Ru-La 계, Ir-Mo-La 계, Ir-W-La 계, Ir-Nb-La 계, Ir-Ta-La 계, Ir-Rh-La 계, Ir-Re-Ce 계, Ir-Ru-Ce 계, Ir-Mo-Ce 계, Ir-W-Ce 계, Ir-Nb-Ce 계, Ir-Ta-Ce 계, Ir-Rh-Ce 계, Ir-Re-Sm 계, Ir-Ru-Sm 계, Ir-Mo-Sm 계, Ir-W-Sm 계, Ir-Nb-Sm 계, Ir-Ta-Sm 계, Ir-Rh-Sm 계, Ir-Re-Gd 계, Ir-Ru-Gd 계, Ir-Mo-Gd 계, Ir-W-Gd 계, Ir-Nb-Gd 계, Ir-Ta-Gd 계, Ir-Rh-Gd 계, Ir-Re-Sc 계, Ir-Ru-Sc 계, Ir-Mo-Sc 계, Ir-W-Sc 계, Ir-Nb-Sc 계, Ir-Ta-Sc 계, Ir-Rh-Sc 계, Ir-Re-Y 계, Ir-Ru-Y 계, Ir-Mo-Y 계, Ir-W-Y 계, Ir-Nb-Y 계, Ir-Ta-Y 계, Ir-Rh-Y 계가 있다.
여기서 피가공물에 접촉시키는 부분을, 이리듐을 함유하고, 레늄을 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 함유하는 3 원 합금으로 형성하는 경우에는, 레늄의 함유량을 1.0 ∼ 50.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10.0 ∼ 25.0 원자% 로 한다. 또한, 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 ∼ 5.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0 ∼ 3.0 원자% 로 한다. 레늄의 함유량을 1.0 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 50.0 원자% 를 초과하면, 고온에서의 산화 휘발 감모량이 증가한다. 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 5.0 원자% 를 초과하면, 융점의 저하나 재료의 균일성이 열등한 경우가 있다.
여기서 피가공물에 접촉시키는 부분을, 이리듐을 함유하고, 루테늄을 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 함유하는 3 원 합금으로 형성하는 경우에는, 루테늄의 함유량을 1.0 ∼ 50.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10.0 ∼ 25.0 원자% 로 한다. 또한, 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 ∼ 5.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0 ∼ 3.0 원자% 로 한다. 루테늄의 함유량을 1.0 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 50.0 원자% 를 초과하면, 고온에서의 산화 휘발 감모량이 증가한다. 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 5.0 원자% 를 초과하면, 융점의 저하나 재료의 균일성이 열등한 경우가 있다.
여기서 피가공물에 접촉시키는 부분을, 이리듐을 함유하고, 몰리브덴을 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 함유하는 3 원 합금으로 형성하는 경우에는, 몰리브덴의 함유량을 1.0 ∼ 35.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5.0 ∼ 20.0 원자% 로 한다. 또한, 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 ∼ 5.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0 ∼ 3.0 원자% 로 한다. 몰리브덴의 함유량을 1.0 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 35.0 원자% 를 초과하면, 고온에서의 산화 휘발 감모량이 증가한다. 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 5.0 원자% 를 초과하면, 융점의 저하나 재료의 균일성이 열등한 경우가 있다.
여기서 피가공물에 접촉시키는 부분을, 이리듐을 함유하고, 텅스텐을 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 함유하는 3 원 합금으로 형성하는 경우에는, 텅스텐의 함유량을 1.0 ∼ 35.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5.0 ∼ 20.0 원자% 로 한다. 또한, 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 ∼ 5.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0 ∼ 3.0 원자% 로 한다. 텅스텐의 함유량을 1.0 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 35.0 원자% 를 초과하면, 고온에서 의 산화 휘발 감모량이 증가한다. 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 5.0 원자% 를 초과하면, 융점의 저하나 재료의 균일성이 열등한 경우가 있다.
여기서 피가공물에 접촉시키는 부분을, 이리듐을 함유하고, 탄탈을 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 함유하는 3 원 합금으로 형성하는 경우에는, 탄탈의 함유량을 1.0 ∼ 25.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5.0 ∼ 15.0 원자% 로 한다. 또한, 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 ∼ 5.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0 ∼ 3.0 원자% 로 한다. 탄탈의 함유량을 1.0 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 25.0 원자% 를 초과하면, 고온에서의 산화 휘발 감모량이 증가한다. 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 5.0 원자% 를 초과하면, 융점의 저하나 재료의 균일성이 열등한 경우가 있다.
여기서 피가공물에 접촉시키는 부분을, 이리듐을 함유하고, 니오브를 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 함유하는 3 원 합금으로 형성하는 경우에는, 니오브의 함유량을 1.0 ∼ 25.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5.0 ∼ 15.0 원자% 로 한다. 또한, 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 ∼ 5.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0 ∼ 3.0 원자% 로 한다. 니오브의 함유량을 1.0 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 25.0 원자% 를 초과하면, 고온에서의 산화 휘발 감모량이 증가한다. 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 5.0 원자% 를 초과하면, 융점의 저하나 재료의 균일성이 열등한 경우가 있다.
또한, 본 실시형태에 관련된 마찰 교반 접합용 공구에서는, 피가공물에 접촉시키는 부분을, 부성분이 2 성분인 3 성분계 합금뿐만 아니라, 부성분이 3 성분 이상인 4 성분계 이상의 합금으로 해도 된다. 예를 들어 이리듐-레늄-로듐-지르코늄 합금, 이리듐-레늄-로듐-하프늄 합금, 이리듐-레늄-로듐-이트륨 합금, 이리듐-레늄-로듐-스칸듐 합금, 이리듐-몰리브덴-로듐-지르코늄 합금, 이리듐-몰리브덴-로듐-하프늄 합금, 이리듐-몰리브덴-로듐-이트륨 합금, 이리듐-몰리브덴-로듐-스칸듐 합금 등이 있다. 이들 4 원계 합금을 비롯하여, 하기의 4 원계 합금인 것이 바람직하다.
상기 피가공물에 접촉시키는 부분이 이리듐을 함유하고, 레늄 및 로듐을 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 함유하는 4 원 합금으로 형성되어 있는 경우에는, 레늄의 함유량을 1.0 ∼ 50.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10.0 ∼ 25.0 원자% 로 한다. 로듐의 함유량을 1.0 ∼ 18.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5.0 ∼ 15.0 원자% 로 한다. 또한, 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 ∼ 5.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0 ∼ 3.0 원자% 로 한다. 레늄의 함유량을 1.0 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 50.0 원자% 를 초과하면, 고온에서의 산화 휘발 감모량이 증가한다. 로듐의 함유량을 1.0 원자% 미만으로 하면, 고온에서의 산화 휘발 감모 억제 효과가 낮고, 18.0 원자% 를 초과해도 고온에서의 산화 휘발 감모 억제 효과가 향상되는 비율이 작다. 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 5.0 원자% 를 초과하면, 융점의 저하나 재료의 균일성이 열등한 경우가 있다.
상기 피가공물에 접촉시키는 부분이 이리듐을 함유하고, 루테늄 및 로듐을 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 함유하는 4 원 합금으로 형성되어 있는 경우에는, 루테늄의 함유량을 1.0 ∼ 50.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10.0 ∼ 25.0 원자% 로 한다. 로듐의 함유량을 1.0 ∼ 18.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5.0 ∼ 15.0 원자% 로 한다. 또한, 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 ∼ 5.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0 ∼ 3.0 원자% 로 한다. 루테늄의 함 유량을 1.0 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 50.0 원자% 를 초과하면, 고온에서의 산화 휘발 감모량이 증가한다. 로듐의 함유량을 1.0 원자% 미만으로 하면, 고온에서의 산화 휘발 감모 억제 효과가 낮고, 18.0 원자% 를 초과해도 고온에서의 산화 휘발 감모 억제 효과가 향상되는 비율이 작다. 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 5.0 원자% 를 초과하면, 융점의 저하나 재료의 균일성이 열등한 경우가 있다.
여기서 피가공물에 접촉시키는 부분을, 이리듐을 함유하고, 몰리브덴 및 로듐을 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 함유하는 4 원 합금으로 형성하는 경우에는, 몰리브덴의 함유량을 1.0 ∼ 35.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5.0 ∼ 20.0 원자% 로 한다. 로듐의 함유량을 1.0 ∼ 18.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5.0 ∼ 15.0 원자% 로 한다. 또한, 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 ∼ 5.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0 ∼ 3.0 원자% 로 한다. 몰리브덴의 함유량을 1.0 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 35.0 원자% 를 초과하면, 고온에서의 산화 휘발 감모량이 증가한다. 로듐의 함유량을 1.0 원자% 미만으로 하면, 고온에서의 산화 휘발 감모 억제 효과가 낮고, 18.0 원자% 를 초과해도 고온에서의 산화 휘발 감모 억제 효과가 향상되 는 비율이 작다. 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 5.0 원자% 를 초과하면, 융점의 저하나 재료의 균일성이 열등한 경우가 있다.
여기서 피가공물에 접촉시키는 부분을, 이리듐을 함유하고, 텅스텐 및 로듐을 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 함유하는 4 원 합금으로 형성하는 경우에는, 텅스텐의 함유량을 1.0 ∼ 35.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5.0 ∼ 20.0 원자% 로 한다. 로듐의 함유량을 1.0 ∼ 18.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5.0 ∼ 15.0 원자% 로 한다. 또한, 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 ∼ 5.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0 ∼ 3.0 원자% 로 한다. 텅스텐의 함유량을 1.0 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 35.0 원자% 를 초과하면, 고온에서의 산화 휘발 감모량이 증가한다. 로듐의 함유량을 1.0 원자% 미만으로 하면, 고온에서의 산화 휘발 감모 억제 효과가 낮고, 18.0 원자% 를 초과해도 고온에서의 산화 휘발 감모 억제 효과가 향상되는 비율이 작다. 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 5.0 원자% 를 초과하면, 융점의 저하나 재료의 균일성이 열등한 경우가 있다.
여기서 피가공물에 접촉시키는 부분을, 이리듐을 함유하고, 탄탈 및 로듐을 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 함유하는 4 원 합금으로 형성하는 경우에는, 탄탈의 함유량을 1.0 ∼ 25.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5.0 ∼ 15.0 원자% 로 한다. 로듐의 함유량을 1.0 ∼ 18.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5.0 ∼ 15.0 원자% 로 한다. 또한, 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 ∼ 5.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0 ∼ 3.0 원자% 로 한다. 탄탈의 함유량을 1.0 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 25.0 원자% 를 초과하면, 고온에서의 산화 휘발 감모량이 증가한다. 로듐의 함유량을 1.0 원자% 미만으로 하면, 고온에서의 산화 휘발 감모 억제 효과가 낮고, 18.0 원자% 를 초과해도 고온에서의 산화 휘발 감모 억제 효과가 향상되는 비율이 작다. 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 5.0 원자% 를 초과하면, 융점의 저하나 재료의 균일성이 열등한 경우가 있다.
여기서 피가공물에 접촉시키는 부분을, 이리듐을 함유하고, 니오브 및 로듐을 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 함유하는 4 원 합금으로 형성하는 경우에는, 니오브의 함유량을 1.0 ∼ 25.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5.0 ∼ 15.0 원자% 로 한다. 로듐의 함유량을 1.0 ∼ 18.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5.0 ∼ 15.0 원자% 로 한다. 또한, 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 ∼ 5.0 원자% 로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0 ∼ 3.0 원자% 로 한다. 니오브의 함유량을 1.0 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 25.0 원자% 를 초과하면, 고온에서의 산화 휘발 감모량이 증가한다. 로듐의 함유량을 1.0 원자% 미만으로 하면, 고온에서의 산화 휘발 감모 억제 효과가 낮고, 18.0 원자% 를 초과해도 고온에서의 산화 휘발 감모 억제 효과가 향상되는 비율이 작다. 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨의 함유량을 0.1 원자% 미만으로 하면, 내마모성이 불충분해지는 경우가 있고, 한편 함유량이 5.0 원자% 를 초과하면, 융점의 저하나 재료의 균일성이 열등한 경우가 있다.
어느 경우에 있어서도 이리듐은 필수 성분이다. 주성분으로서 50 원자% 이상 함유되는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 70 원자% 이상이다. 또한, 부성분의 함유량에 따라 이리듐의 함유량이 50 원자% 미만이 되는 경우도 포함된다.
본 실시형태에 관련된 마찰 교반 접합용 공구에서는, 3 원계 합금 또는 4 원 이상의 합금의 어느 경우에서나, 고온에 있어서의 휘발을 억제하기 위해서, 피가공물에 접촉시키는 부분이, 적어도 이리듐과 로듐을 함유하고, 로듐의 함유량이 1.0 ∼ 18.0 원자% 인 것이 바람직하다. 기계적 마모뿐만 아니라, 고온 휘발이 억 제됨으로써 공구의 장기 수명화가 도모된다.
또한 본 실시형태에 관련된 마찰 교반 접합용 공구에서는, 상기 조성을 만족시킨 공구를 제조할 때에, 용해법에 의해 얻은 고용체로 공구를 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 소결법에 의해 얻은 소결체로 공구를 형성하는 것으로 해도 된다.
본 실시형태에 관련된 마찰 교반 접합용 공구에서는, 필수 성분인 이리듐에 대한 부성분의 조합을 복수 예시하고 있지만, 부성분의 선택은, 피가공물에 따라 구분하여 사용해도 된다.
본 실시형태에 관련된 마찰 교반 접합용 공구에서는, 공구의 형상에는 한정되지 않는다. 공구의 형상은, 마찰 계수나 교반 효율을 고려하여 피가공물에 따라 적절히 선택한다.
본 실시형태에 관련된 마찰 교반 접합법에서는, 1350℃ 이상의 고융점을 갖는 금속 혹은 합금으로 이루어지는 피가공물을, 본 실시형태에 관련된 마찰 교반 접합용 공구를 사용하여 접합을 도모하는 것이다.
또한 마찰 교반 접합용 공구의 누름면의 이면측에, 이리듐의 백 플레이트 또는 이리듐을 함유하고, 레늄, 루테늄, 몰리브덴, 텅스텐, 니오브, 탄탈, 로듐, 지르코늄 또는 하프늄 혹은 이들의 2 종 이상을 부성분으로서 함유하는 조성을 갖는 백 플레이트 (도 1 중, 부호 6) 또는 이리듐 피막 혹은 상기 조성을 갖는 피막을 형성한 백 플레이트를 대면서 접합을 실시하는 것이 바람직하다. 마찰 교반 접합용 공구를 대고 누르는 면의 이면측도 고온까지 승온하기 때문에, 스테인리스 등 의 백 플레이트를 대면, 백 플레이트와 피가공물이 접합하는 경우가 있다. 마찰 교반 접합용 공구뿐만 아니라, 백 플레이트에 대해서도 이리듐의 백 플레이트 또는 이리듐을 함유하고, 레늄 등을 부성분으로서 함유하는 상기 조성으로 형성함으로써, 피가공물과 접합하지 않고, 접합부에 대한 불순물의 혼입을 저감시킬 수 있다. 또한, 이리듐 피막 혹은 상기 조성의 피막을 백 플레이트에 형성하는 것으로 해도 된다. 이 경우, 피막을 형성하는 기재는, 상기 조성의 재료로 형성되어 있는 것이 바람직하지만, 상기 조성의 재료로 형성되어 있지 않은 경우도 본 실시형태에 포함된다. 피막의 두께는 예를 들어 10 ∼ 500㎛ 로 하고, 50 ∼ 100㎛ 로 하는 것이 바람직하다. 또한, 마찰 교반 접합용 공구의 조성과 백 플레이트 혹은 그것에 형성하는 피막의 조성은 동일한 조성으로 하는 것이 바람직하지만, 이리듐의 백 플레이트 또는 이리듐을 함유하고, 레늄, 루테늄, 몰리브덴, 텅스텐, 니오브, 탄탈, 로듐, 지르코늄 또는 하프늄 혹은 이들의 2 종 이상을 부성분으로서 함유하는 조성의 백 플레이트, 혹은 이들을 피막화한 백 플레이트인 것을 만족시키는 한, 이종 조성을 조합해도 된다.
본 실시형태의 마찰 교반 접합법을 실시함으로써, 고융점을 갖는 피가공물이어도, 불순물의 혼입이 적은 마찰 교반 접합 부위를 갖는 가공물을 얻을 수 있다.
표 1 에 나타낸 조성의 합금을 실시예 1 ∼ 실시예 4, 비교예 1 ∼ 3 으로서 형성하고, 마이크로 비커스 경도 시험 (JIS-Z2244) ((주) 아카시, HV-112) 에 기초하여, 실시예 1 ∼ 3, 비교예 1 ∼ 3 의 재결정 온도에 기초하는 마이크로 비커스 경도를 측정하였다. 측정 결과를 도 2 (열처리 온도 조사) 에 나타내었다. 도 2 는, 열처리 온도와 마이크로 비커스 경도의 관계를 나타내는 도면이다. 또한, 대기중 1600℃ 에서의 고온 휘발에 있어서의 질량 감소를 측정하였다. 샘플의 열처리 전후의 질량을 계량하고, 차를 구해서 질량 감소로 하였다. 그 때, 샘플의 표면적을 구하고, 질량 감소를 표면적으로 나누어, 단위 면적 당 질량 감소를 구하였다. 측정 결과를 도 3 (고온 휘발 시험) 에 나타내었다. 도 3 은, 열처리 시간과 단위 면적 당 질량 감소의 관계를 나타내는 도면이다.
Figure 112008056930498-pct00001
경도 및 내마모성의 관점에서, 비커스 경도 300Hv 이상이 요구되고, 도 2 로부터 실시예 1 ∼ 3 은, 1350℃ 이상에서 열처리된 것을 실온에서 측정해도 비커스 경도 300Hv 이상을 유지할 수 있지만, 비교예 1, 2 는, 1300℃ 부근에서 열처리된 것을 실온에서 측정하면, 비커스 경도 300Hv 를 하회하는 결과가 되었다. 경도를 얻기 위해서는, 지르코늄이나 로듐 또는 하프늄 등의 타원소 및 적당한 함유량이 필요하다는 것이 확인되었다.
또한, 도 3 으로부터 로듐을 함유하는 실시예 2, 3 은, 비교예 1 ∼ 3 보다 열처리 시간에 있어서의 합금의 질량 감소가 감소하였다. 로듐을 함유함으로써, 휘발 감모에 대하여 300Hv 이상의 경도를 유지하는 효과가 확인되었다.
다음으로 실시예 1, 비교예 3 의 마모량을 측정하였다. 피가공물로서, 산화물 분산 강화형 백금 합금 (백금 82.13 원자%, 산화지르코늄 0.23 원자%, 로듐 17.64 원자%, 두께 1.5㎜, 후루야 금속 제조) 의 판끼리를 맞대어 경계 영역을 형성하고, 그 경계 영역에 실시예 1, 비교예 3 의 각 마찰 교반 접합용 공구를 대고 누르고, 마찰 교반 접합법에 의해 접합을 시도하였다. 또한, 당해 산화지르코늄 분산 강화형 백금 합금의 융점은 대략 1860℃ 이다. 측정 결과를 도 4 (마모량 조사) 에 나타내었다. 도 4 는, 툴 외주의 회전 거리와 단위 면적 당 질량 감소의 관계를 나타내는 도면이다. 툴 외주의 회전 거리는, 견상부 (5) 의 원주 × 회전수 × 접합 시간 (접합 거리/이송 속도) 과 같이 구하였다. 이 때의 툴 외주의 질량 감소는, 접합 전의 질량 - 접합 후의 질량과 같이 구하였다. 도 4 로부터 3 원 합금으로 형성된 실시예 1 은, 2 원 합금으로 형성된 비교예 3 보다 회전 거리에 있어서의 질량 감소가 감소하였다. 3 원 합금 이상으로 형성함으로써, 마모에 대한 내성을 유지하는 효과가 확인되었다.
다음으로 실시예 1 과 비교예 1 의 조성으로 형성한 마찰 교반 접합용 공구를 사용한 마찰 교반 접합 테스트를 시도하였다. 즉, 피가공물로서, 스테인리스 (SUS-304) 의 판끼리를 맞대어 경계 영역을 형성하고, 그 경계 영역에 실시예 1 과 비교예 1 의 조성으로 형성한 각 마찰 교반 접합용 공구를 대고 누르고, 마찰 교반 접합법에 의해 접합을 시도하였다. 또한, 당해 SUS-304 의 융점은 1400 ∼ 1450℃ 이다. 그리고, 접합은, 실시예 1, 비교예 1 의 조성으로 형성한 각 마찰 교반 접합용 공구를 사용하여 함께 실시할 수 있었다. 또한, 실시예 1, 비교예 1 의 조성으로 형성한 각 마찰 교반 접합용 공구를 사용한 어느 예에 있어서도 마찰 교반 접합용 공구의 균열은 보이지 않았다.
다음으로 실시예 1 과 비교예 3 의 조성으로 형성한 마찰 교반 접합용 공구를 사용한 마찰 교반 접합 테스트를 시도하였다. 즉, 피가공물로서 산화물 분산 강화형 백금 합금 (백금 82.13 원자%, 산화지르코늄 0.23 원자%, 로듐 17.64 원자%, 두께 1.5㎜, 후루야 금속 제조) 의 판끼리를 맞대어 경계 영역을 형성하고, 그 경계 영역에 실시예 1 과 비교예 3 의 조성으로 형성한 각 마찰 교반 접합용 공구를 대고 누르고, 마찰 교반 접합법에 의해 접합을 시도하였다. 또한, 당해 산화지르코늄 분산 강화형 백금 합금의 융점은 대략 1860℃ 이다. 그리고, 접합은 실시예 1, 비교예 3 의 조성으로 형성한 각 마찰 교반 접합용 공구를 사용하여 함께 실시할 수 있었다. 또한 실시예 1, 비교예 3 의 조성으로 형성한 각 마찰 교반 접합용 공구를 사용한 어느 예에 있어서도 마찰 교반 접합용 공구의 균열은 보이지 않았다.
다음으로 SUS-304 의 접합 거리를 100㎝ 로 하고, 접합을 1 회 실시한 후, 마찰 교반 접합용 공구의 마모량을 평가하였다. 회전수와 이송 속도는 일정하게 하였다. 마모량은, 접합 전과 접합 후의 마찰 교반 접합용 공구의 질량의 차를 측정하였다. 실시예 1 의 마찰 교반 접합용 공구의 마모량은 0.3 (g) 인 것에 대하여, 비교예 1 의 마찰 교반 접합용 공구의 마모량은 약 1.5 (g) 이었다. 따라서, 실시예 1 의 마찰 교반 접합용 공구는, 고융점의 피가공물을 마찰 교반 접할시킬 수 있음과 함께, 공구의 마모가 적었다. 한편, 비교예 1 의 마찰 교반 접합용 공구는, 고융점의 피가공물을 마찰 교반 접할시킬 수 있었지만, 공구의 마모량이 많고, 열화가 빠르다고 할 수 있다.
다음으로 산화물 분산 강화 합금 (백금 82.13 원자%, 산화지르코늄 0.23 원자%, 로듐 17.64 원자%, 두께 1.5㎜, 후루야 금속 제조) 의 접합 거리를 100㎝ 로 하고, 접합을 1 회 실시한 후, 마찰 교반 접합용 공구의 마모량을 평가하였다. 회전수와 이송 속도는 일정하게 하였다. 마모량은, 접합 전과 접합 후의 마찰 교반 접합용 공구의 질량 차를 측정하였다. 실시예 1 의 마찰 교반 접합용 공구의 마모량은 0.60 (g) 인 것에 대하여, 비교예 3 의 마찰 교반 접합용 공구의 마모량은 1.14 (g) 이었다. 따라서, 실시예 1 의 마찰 교반 접합용 공구는, 고융점의 피가공물을 마찰 교반 접할시킬 수 있음과 함께, 공구의 마모가 적었다. 한편, 비교예 3 의 마찰 교반 접합용 공구는, 고융점의 피가공물을 마찰 교반 접할시킬 수 있었지만, 공구의 마모량이 많고, 열화가 빠르다고 할 수 있다.
다음으로 실시예 1 의 조성을 갖는 마찰 교반 접합용 공구와, 실시예 1 의 89.0Ir-10.0Re-1.0Zr (수치는 원자%) 의 조성을 갖는 백 플레이트에 피가공물을 탑재하여 실시하였다. 이 때 피가공물에 백 플레이트가 접합되는 경우는 없었다. 그래서, 접합 부분의 판두께 방향에 대하여, 마찰 교반 접합용 공구의 누름 표면, 및, 백 플레이트측의 이면에 대하여, 전자선 마이크로 애널라이저 (니혼 전자 주식회사 제조) 를 사용하여 EPMA 분석을 실시하였다. 그 결과, 이리듐, 레늄, 지르코늄이 불순물로서 접합 부분에 혼입되어 있다고는 인정되지 않았다. 또한, 실시예 2 의 조성을 갖는 마찰 교반 접합용 공구와 실시예 2 의 조성의 백 플레이트를 사용한 경우, 실시예 3 의 조성을 갖는 마찰 교반 접합용 공구와 실시예 3 의 조성의 백 플레이트를 사용한 경우, 실시예 4 의 조성을 갖는 마찰 교반 접합용 공구와 실시예 4 의 조성의 백 플레이트를 사용한 경우의 어느 것에 있어서도, 동일하게 접합 방지 및 접합 부분에 대한 불순물의 혼입 방지를 할 수 있는 것이 판명되었다.
한편, 실시예 1 의 조성을 갖는 마찰 교반 접합용 공구와, SUS-304 의 백 플레이트를 사용하여 접합을 실시하였다. 이 때 피가공물에 백 플레이트의 접합이 생겼다. 그리고 동일하게 EPMA 분석을 실시하였다. 그 결과, 철이 불순물로서 접합 부분에 확산되고, 접합되어 있는 것이 관찰되었다. 그리고, 백 플레이트측인 피가공물 이면에 있어서의 철 함유량은 최대 3% 이고, 마찰 교반 접합용 공구의 누름측인 피가공물 표면에 있어서의 철 함유량은 최대 300ppm 이었다. 따라서, 마찰 교반되는 공정 중에 피가공물의 표면측 (누름면측) 에 SUS-304 가 교반되고 혼입되어 간다고 생각된다.
다음으로 Ir-Re-Zr 계 합금의 조성과 경도의 관계를 조사하였다. 표 2 에 나타낸 조성을 갖는 합금을 형성하여 시료로 하고, 마이크로 비커스 경도 시험 (JIS-Z2244)((주) 아카시, HV-112) 에 기초하여, 각 시료에 대하여, 용해시키고 다시 응고시킨 후의 마이크로 비커스 경도를 측정하였다. 측정 결과를 표 2 에 나타내었다. 또한, 도 5 에 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상이 되는 조성의 범위 (그물 표시를 한 영역) 를 나타내었다. 또한 도 5 에 있어서, Re 가 50 원자% 를 초과하는 조성 범위 및 Zr 이 5 원자% 를 초과하는 조성 범위의 기재를 생략하였다. 또한, 2 원계 이리듐 합금의 조성과 경도의 관계도 조사하였다.
Figure 112008056930498-pct00002
도 5 를 참조하면, Re 와 Zr 에서는 첨가량에 대한 마이크로 비커스 경도의 향상률이 상이하고, 마이크로 비커스 경도를 300Hv 이상으로 하기 위해서는, Zr 을 하한인 0.1 원자% 로 한 경우, Re 는 2.5 원자% 이상 함유시키면 되는 것을 알 수 있다. 또한, Re 를 하한인 1.0 원자% 로 한 경우, Zr 은 0.3 원자% 이상 함유시키면 되는 것을 알 수 있다. 또한, Re 가 50 원자% 를 초과하는 조성 범위 및 Zr 이 5 원자% 를 초과하는 조성 범위에서는, 마찰 교반시에 휘발 손실이 많아지거나, 저융점화될 우려가 있다.
다음으로 Ir-Re-Hf 계 합금의 조성과 경도의 관계를 조사하였다. 표 3 에 나타낸 조성을 갖는 합금을 형성하여 시료로 하고, Ir-Re-Zr 계 합금의 경우와 동일하게, 각 시료에 대하여, 용해시키고 다시 응고시킨 후의 마이크로 비커스 경도를 측정하였다. 측정 결과를 표 3 에 나타내었다. 또한, 도 6 에 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상이 되는 조성의 범위 (그물 표시를 한 영역) 를 나타내었다. 또한 도 6 에 있어서, Re 가 50 원자% 를 초과하는 조성 범위 및 Hf 가 5 원자% 를 초과하는 조성 범위의 기재를 생략하였다. 또한, 2 원계 이리듐 합금의 조성과 경도의 관계도 조사하였다.
Figure 112008056930498-pct00003
도 6 을 참조하면, Re 와 Hf 에서는 첨가량에 대한 마이크로 비커스 경도의 향상률이 상이하고, 마이크로 비커스 경도를 300Hv 이상으로 하기 위해서는, Hf 를 하한인 0.1 원자% 로 한 경우, Re 는 2.5 원자% 이상 함유시키면 되는 것을 알 수 있다. 또한, Re 를 하한인 1.0 원자% 로 한 경우, Hf 는 0.3 원자% 이상 함유시키면 되는 것을 알 수 있다. 또한, Re 가 50 원자% 를 초과하는 조성 범위 및 Hf 가 5 원자% 를 초과하는 조성 범위에서는, 마찰 교반시에 휘발 손실이 많아지거나 저융점화될 우려가 있다.
다음으로 Ir-Re-Y 계 합금의 조성과 경도의 관계를 조사하였다. 표 4 에 나타낸 조성을 갖는 합금을 형성하여 시료로 하고, Ir-Re-Zr 계 합금의 경우와 동일하게, 각 시료에 대하여, 용해시키고 다시 응고시킨 후의 마이크로 비커스 경도를 측정하였다. 측정 결과를 표 4 에 나타내었다. 또한, 도 7 에 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상이 되는 조성의 범위 (그물 표시를 한 영역) 를 나타내었다. 또한 도 7 에 있어서, Re 가 50 원자% 를 초과하는 조성 범위 및 Y 가 5 원자% 를 초과하는 조성 범위의 기재를 생략하였다. 또한, 2 원계 이리듐 합금의 조성과 경도의 관계도 조사하였다.
Figure 112008056930498-pct00004
도 7 을 참조하면, Re 와 Y 에서는 첨가량에 대한 마이크로 비커스 경도의 향상률이 상이하고, 마이크로 비커스 경도를 300Hv 이상으로 하기 위해서는, Y 를 하한인 0.1 원자% 로 한 경우, Re 는 3.0 원자% 이상 함유시키면 되는 것을 알 수 있다. 또한, Re 를 하한인 1.0 원자% 로 한 경우, Y 는 0.3 원자% 이상 함유시키면 되는 것을 알 수 있다. 또한, Re 가 50 원자% 를 초과하는 조성 범위 및 Y 가 5 원자% 를 초과하는 조성 범위에서는, 마찰 교반시에 휘발 손실이 많아지거나 저융점화될 우려가 있다.
다음으로 Ir-Re-Sm 계 합금의 조성과 경도의 관계를 조사하였다. 표 5 에 나타낸 조성을 갖는 합금을 형성하여 시료로 하고, Ir-Re-Zr 계 합금의 경우와 동일하게, 각 시료에 대하여, 용해시키고 다시 응고시킨 후의 마이크로 비커스 경도를 측정하였다. 측정 결과를 표 5 에 나타내었다. 또한, 도 8 에 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상이 되는 조성의 범위 (그물 표시를 한 영역) 를 나타내었다. 또한 도 8 에 있어서, Re 가 50 원자% 를 초과하는 조성 범위 및 Sm 이 5 원자% 를 초과하는 조성 범위의 기재를 생략하였다. 또한, 2 원계 이리듐 합금의 조성과 경도의 관계도 조사하였다.
Figure 112008056930498-pct00005
도 8 을 참조하면, Re 와 Sm 에서는 첨가량에 대한 마이크로 비커스 경도의 향상률이 상이하고, 마이크로 비커스 경도를 300Hv 이상으로 하기 위해서는, Sm 을 하한인 0.1 원자% 로 한 경우, Re 는 4.0 원자% 이상 함유시키면 되는 것을 알 수 있다. 또한, Re 를 하한인 1.0 원자% 로 한 경우, Sm 은 0.3 원자% 이상 함유시키면 되는 것을 알 수 있다. 또한, Re 가 50 원자% 를 초과하는 조성 범위 및 Sm 이 5 원자% 를 초과하는 조성 범위에서는, 마찰 교반시에 휘발 손실이 많아지거나 저융점화될 우려가 있다.
다음으로 Ir-Ru-Zr 계 합금의 조성과 경도의 관계를 조사하였다. 표 6 에 나타낸 조성을 갖는 합금을 형성하여 시료로 하고, Ir-Re-Zr 계 합금의 경우와 동일하게, 각 시료에 대하여, 용해시키고 다시 응고시킨 후의 마이크로 비커스 경도를 측정하였다. 측정 결과를 표 6 에 나타내었다. 또한, 도 9 에 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상이 되는 조성의 범위 (그물 표시를 한 영역) 를 나타내었다. 또한 도 9 에 있어서, Ru 가 50 원자% 를 초과하는 조성 범위 및 Zr 이 5 원자% 를 초과하는 조성 범위의 기재를 생략하였다. 또한, 2 원계 이리듐 합금의 조성과 경도의 관계도 조사하였다.
Figure 112008056930498-pct00006
도 9 를 참조하면, Ru 와 Zr 에서는 첨가량에 대한 마이크로 비커스 경도의 향상률이 상이하고, 마이크로 비커스 경도를 300Hv 이상으로 하기 위해서는, Zr 을 하한인 0.1 원자% 로 한 경우, Ru 는 14 원자% 이상 함유시키면 되는 것을 알 수 있다. 또한, Ru 를 하한인 1.0 원자% 로 한 경우, Zr 은 0.3 원자% 이상 함유시키면 되는 것을 알 수 있다. 또한, Ru 가 50 원자% 를 초과하는 조성 범위 및 Zr 이 5 원자% 를 초과하는 조성 범위에서는, 마찰 교반시에 휘발 손실이 많아지거나 저융점화될 우려가 있다.
다음으로 Ir-Ru-Hf 계 합금의 조성과 경도의 관계를 조사하였다. 표 7 에 나타낸 조성을 갖는 합금을 형성하여 시료로 하고, Ir-Re-Zr 계 합금의 경우와 동일하게, 각 시료에 대하여, 용해시키고 다시 응고시킨 후의 마이크로 비커스 경도를 측정하였다. 측정 결과를 표 7 에 나타내었다. 또한, 도 10 에 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상이 되는 조성의 범위 (그물 표시를 한 영역) 를 나타내었다. 또한 도 10 에 있어서, Ru 가 50 원자% 를 초과하는 조성 범위 및 Hf 가 5 원자% 를 초과하는 조성 범위의 기재를 생략하였다. 또한, 2 원계 이리듐 합금의 조성과 경도의 관계도 조사하였다.
Figure 112008056930498-pct00007
도 10 을 참조하면, Ru 와 Hf 에서는 첨가량에 대한 마이크로 비커스 경도의 향상률이 상이하고, 마이크로 비커스 경도를 300Hv 이상으로 하기 위해서는, Hf 를 하한인 0.1 원자% 로 한 경우, Ru 는 14 원자% 이상 함유시키면 되는 것을 알 수 있다. 또한, Ru 를 하한인 1.0 원자% 로 한 경우, Hf 는 0.3 원자% 이상 함유시키면 되는 것을 알 수 있다. 또한, Ru 가 50 원자% 를 초과하는 조성 범위 및 Hf 가 5 원자% 를 초과하는 조성 범위에서는, 마찰 교반시에 휘발 손실이 많아지거나 저융점화될 우려가 있다.
다음으로 Ir-Mo-Zr 계 합금의 조성과 경도의 관계를 조사하였다. 표 8 에 나타낸 조성을 갖는 합금을 형성하여 시료로 하고, Ir-Re-Zr 계 합금의 경우와 동일하게, 각 시료에 대하여, 용해시키고 다시 응고시킨 후의 마이크로 비커스 경도를 측정하였다. 측정 결과를 표 8 에 나타내었다. 또한, 도 11 에 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상이 되는 조성의 범위 (그물 표시를 한 영역) 를 나타내었다. 또한 도 11 에 있어서, Mo 가 35 원자% 를 초과하는 조성 범위 및 Zr 이 5 원자% 를 초과하는 조성 범위의 기재를 생략하였다. 또한, 2 원계 이리듐 합금의 조성과 경도의 관계도 조사하였다.
Figure 112008056930498-pct00008
도 11 을 참조하면, Mo 와 Zr 에서는 첨가량에 대한 마이크로 비커스 경도의 향상률이 상이하고, 마이크로 비커스 경도를 300Hv 이상으로 하기 위해서는, Zr 을 하한인 0.1 원자% 로 한 경우, Mo 는 3.0 원자% 이상 함유시키면 되는 것을 알 수 있다. 또한, Mo 를 하한인 1.0 원자% 로 한 경우, Zr 은 0.5 원자% 이상 함유시키면 되는 것을 알 수 있다. 또한, Mo 가 35 원자% 를 초과하는 조성 범위 및 Zr 이 5 원자% 를 초과하는 조성 범위에서는, 마찰 교반시에 휘발 손실이 많아지거나 저융점화될 우려가 있다.
다음으로 Ir-Mo-Hf 계 합금의 조성과 경도의 관계를 조사하였다. 표 9 에 나타낸 조성을 갖는 합금을 형성하여 시료로 하고, Ir-Re-Zr 계 합금의 경우와 동일하게, 각 시료에 대하여, 용해시키고 다시 응고시킨 후의 마이크로 비커스 경도를 측정하였다. 측정 결과를 표 9 에 나타내었다. 또한, 도 12 에 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상이 되는 조성의 범위 (그물 표시를 한 영역) 를 나타내었다. 또한 도 12 에 있어서, Mo 가 35 원자% 를 초과하는 조성 범위 및 Hf 가 5 원자% 를 초과하는 조성 범위의 기재를 생략하였다. 또한, 2 원계 이리듐 합금의 조성과 경도의 관계도 조사하였다.
Figure 112008056930498-pct00009
도 12 를 참조하면, Mo 와 Hf 에서는 첨가량에 대한 마이크로 비커스 경도의 향상률이 상이하고, 마이크로 비커스 경도를 300Hv 이상으로 하기 위해서는, Hf 를 하한인 0.1 원자% 로 한 경우, Mo 는 4.0 원자% 이상 함유시키면 되는 것을 알 수 있다. 또한, Mo 를 하한인 1.0 원자% 로 한 경우, Hf 는 0.5 원자% 이상 함유시키면 되는 것을 알 수 있다. 또한, Mo 가 35 원자% 를 초과하는 조성 범위 및 Hf 가 5 원자% 를 초과하는 조성 범위에서는, 마찰 교반시에 휘발 손실이 많아지거나 저융점화될 우려가 있다.
다음으로 Ir-Re-Zr-Rh 계 합금의 조성과 경도의 관계를 조사하였다. 표 10 에 나타낸 조성을 갖는 합금을 형성하여 시료로 하고, Ir-Re-Zr 계 합금의 경우와 동일하게, 각 시료에 대하여, 용해시키고 다시 응고시킨 후의 마이크로 비커스 경도를 측정하였다. Ir-Re-Zr-Rh 계 합금의 조성에 있어서, Rh 의 조성은 어느 시료에 있어서도 17.2 원자% 로 하였다. 측정 결과를 표 10 에 나타내었다. 또한, 도 13 에 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상이 되는 조성의 범위 (그물 표시를 한 영역) 를 나타내었다. 또한 도 13 에 있어서, Re 가 50 원자% 를 초과하는 조성 범위 및 Zr 이 5 원자% 를 초과하는 조성 범위의 기재를 생략하였다. 또한, 2 원계 이리듐 합금의 조성과 경도의 관계도 조사하였다.
Figure 112008056930498-pct00010
도 13 을 참조하면, Re 와 Zr 에서는 첨가량에 대한 마이크로 비커스 경도의 향상률이 상이하고, 마이크로 비커스 경도를 300Hv 이상으로 하기 위해서는, Zr 을 하한인 0.1 원자% 로 한 경우, Re 는 2.5 원자% 이상 함유시키면 되는 것을 알 수 있다. 또한, Re 를 하한인 1.0 원자% 로 한 경우, Zr 은 0.4 원자% 이상 함유시키면 되는 것을 알 수 있다. 또한, Re 가 50 원자% 를 초과하는 조성 범위 및 Zr 이 5 원자% 를 초과하는 조성 범위에서는, 마찰 교반시에 휘발 손실이 많아지거나 저융점화될 우려가 있다.
또한, 표 2 ∼ 표 10 에 있어서, 동일 조성으로 공통으로 게재되어 있는 합금이 있지만, 이들에 대하여 편의상, 동일 시료 번호로 하지 않고 상이한 시료 번호를 부여하였다. 이 때, 마이크로 비커스 경도는 동일 값이다.
3 원계 합금으로서, Ir-W-Zr 계, Ir-Nb-Zr 계, Ir-Ta-Zr 계, Ir-Rh-Zr 계, Ir-W-Hf 계, Ir-Nb-Hf 계, Ir-Ta-Hf 계, Ir-Rh-Hf 계, Ir-Re-La 계, Ir-Ru-La 계, Ir-Mo-La 계, Ir-W-La 계, Ir-Nb-La 계, Ir-Ta-La 계, Ir-Rh-La 계, Ir-Re-Ce 계, Ir-Ru-Ce 계, Ir-Mo-Ce 계, Ir-W-Ce 계, Ir-Nb-Ce 계, Ir-Ta-Ce 계, Ir-Rh-Ce 계, Ir-Ru-Sm 계, Ir-Mo-Sm 계, Ir-W-Sm 계, Ir-Nb-Sm 계, Ir-Ta-Sm 계, Ir-Rh-Sm 계, Ir-Re-Gd 계, Ir-Ru-Gd 계, Ir-Mo-Gd 계, Ir-W-Gd 계, Ir-Nb-Gd 계, Ir-Ta-Gd 계, Ir-Rh-Gd 계, Ir-Re-Sc 계, Ir-Ru-Sc 계, Ir-Mo-Sc 계, Ir-W-Sc 계, Ir-Nb-Sc 계, Ir-Ta-Sc 계, Ir-Rh-Sc 계, Ir-Ru-Y 계, Ir-Mo-Y 계, Ir-W-Y 계, Ir-Nb-Y 계, Ir-Ta-Y 계, Ir-Rh-Y 계에 대해서도, 도 5 ∼ 도 12 에서 볼 수 있었던 조성과 마이크로 비커스 경도의 관계에 대하여 동일한 경향을 볼 수 있었다.
4 원계 합금으로서, 이리듐-레늄-로듐-하프늄 합금, 이리듐-레늄-로듐-이트륨 합금, 이리듐-레늄-로듐-스칸듐 합금, 이리듐-몰리브덴-로듐-지르코늄 합금, 이리듐-몰리브덴-로듐-하프늄 합금, 이리듐-몰리브덴-로듐-이트륨 합금, 이리듐-몰리브덴-로듐-스칸듐 합금에 대해서도, 도 13 에서 볼 수 있었던 조성과 마이크로 비커스 경도의 관계에 대하여 동일한 경향을 볼 수 있었다.
본 발명에 관련된 마찰 교반 접합용 공구는, 고융점 부재를 마찰 교반 접할시킬 수 있다.

Claims (11)

1350℃ 이상의 고융점을 갖는 금속 혹은 합금을 피가공물로서 마찰 교반 접할시킬 수 있는 마찰 교반 접합용 공구로서,
적어도 상기 피가공물에 접촉시키는 부분이 이리듐을 함유하고, 레늄, 루테늄, 몰리브덴, 텅스텐, 니오브, 탄탈, 로듐 혹은 이들의 2 종 이상을 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐, 이트륨 혹은 이들의 2 종 이상을 함유하는 조성을 갖고, 또한, 마이크로 비커스 경도가 300Hv 이상의 경도를 갖는 것을 특징으로 하는 마찰 교반 접합용 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 피가공물에 접촉시키는 부분이 이리듐을 함유하고, 레늄 또는 루테늄을 1.0 ∼ 50.0 원자% 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 0.1 ∼ 5.0 원자% 함유하는 3 원 합금으로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 마찰 교반 접합용 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 피가공물에 접촉시키는 부분이 이리듐을 함유하고, 몰리브덴 또는 텅스텐을 1.0 ∼ 35.0 원자% 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 0.1 ∼ 5.0 원자% 함유하는 3 원 합금으로 형성 되어 있는 것을 특징으로 하는 마찰 교반 접합용 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 피가공물에 접촉시키는 부분이 이리듐을 함유하고, 니오브 또는 탄탈을 1.0 ∼ 25.0 원자% 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 0.1 ∼ 5.0 원자% 함유하는 3 원 합금으로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 마찰 교반 접합용 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 피가공물에 접촉시키는 부분이 이리듐을 함유하고, 레늄 또는 루테늄을 1.0 ∼ 50.0 원자% 및 로듐을 1.0 ∼ 18.0 원자% 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 0.1 ∼ 5.0 원자% 함유하는 4 원 합금으로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 마찰 교반 접합용 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 피가공물에 접촉시키는 부분이 이리듐을 함유하고, 몰리브덴 또는 텅스텐을 1.0 ∼ 35.0 원자% 및 로듐을 1.0 ∼ 18.0 원자% 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 0.1 ∼ 5.0 원자% 함유하는 4 원 합금으로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 마찰 교반 접합용 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 피가공물에 접촉시키는 부분이 이리듐을 함유하고, 니오브 또는 탄탈을 1.0 ∼ 25.0 원자% 및 로듐을 1.0 ∼ 18.0 원자% 함유하며, 또한 지르코늄, 하프늄, 란탄, 세륨, 사마륨, 가돌리늄, 스칸듐 또는 이트륨을 0.1 ∼ 5.0 원자% 함유하는 4 원 합금으로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 마찰 교반 접합용 공구.
제 1 항에 있어서,
상기 피가공물에 접촉시키는 부분이, 적어도 이리듐과 로듐을 함유하고, 로듐의 함유량이 1.0 ∼ 18.0 원자% 인 것을 특징으로 하는 마찰 교반 접합용 공구.
피가공물을 서로 맞닿게 하여 가늘고 긴 결합 영역을 규정하고, 그 결합 영역에 삽입한 마찰 교반 접합용 공구를 회전시키면서 이동시켜 상기 피가공물을 접합시키는 마찰 교반 접합법에 있어서,
상기 피가공물은, 1350℃ 이상의 고융점을 갖는 금속 혹은 합금으로 이루어지고, 상기 마찰 교반 접합용 공구로서, 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항, 제 4 항, 제 5 항, 제 6 항, 제 7 항 또는 제 8 항에 기재된 마찰 교반 접합용 공구를 사용하는 것을 특징으로 하는 마찰 교반 접합법.
제 9 항에 있어서,
상기 마찰 교반 접합용 공구의 누름면의 이면측에, 이리듐의 백 플레이트 또는 이리듐을 함유하고, 레늄, 루테늄, 몰리브덴, 텅스텐, 니오브, 탄탈, 로듐, 지르코늄 또는 하프늄 혹은 이들의 2 종 이상을 부성분으로서 함유하는 조성을 갖는 백 플레이트 또는 이리듐 피막 혹은 상기 조성을 갖는 피막을 형성한 백 플레이트를 대면서 접합을 실시하는 것을 특징으로 하는 마찰 교반 접합법.
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Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008023760A1 (fr) * 2006-08-25 2008-02-28 Osaka University Procédé de soudage de matériau métallique
US8361178B2 (en) * 2008-04-21 2013-01-29 Smith International, Inc. Tungsten rhenium compounds and composites and methods for forming the same
US20100136369A1 (en) * 2008-11-18 2010-06-03 Raghavan Ayer High strength and toughness steel structures by friction stir welding
US7905383B1 (en) * 2009-12-22 2011-03-15 Chung Shan Institute Of Science And Technology, Armaments Bureau, M.N.D. Manufacturing method of metal matrix composite using friction stir welding
DE102010003742A1 (de) * 2010-04-08 2011-10-13 Airbus Operations Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Reibrührverschweißen zweier Bauteile
US8881964B2 (en) 2010-09-21 2014-11-11 Ut-Battelle, Llc Friction stir welding and processing of oxide dispersion strengthened (ODS) alloys
JP5998325B2 (ja) * 2011-03-29 2016-09-28 公立大学法人大阪府立大学 摩擦攪拌加工用ツール及びこれを用いた摩擦攪拌加工方法
US20130228612A1 (en) * 2012-03-02 2013-09-05 Megastir Technologies Llc Friction bit joining of materials
US9764375B2 (en) 2012-03-02 2017-09-19 Brigham Young University Friction bit joining of materials using a friction rivet
JP5940848B2 (ja) * 2012-03-16 2016-06-29 株式会社フルヤ金属 酸化物分散強化型白金の摩擦攪拌加工法
JP2016503347A (ja) * 2012-11-05 2016-02-04 フルーア・テクノロジーズ・コーポレイション 組成が漸加的に変化しているfsw工具
US9440288B2 (en) 2012-11-05 2016-09-13 Fluor Technologies Corporation FSW tool with graduated composition change
CN106435228A (zh) * 2016-06-03 2017-02-22 清华大学 一种制备远离平衡态铝基/镁基合金材料的固态合金化工艺
JP7057935B2 (ja) * 2016-12-22 2022-04-21 石福金属興業株式会社 耐熱性Ir合金
CN112518184B (zh) * 2020-12-11 2022-06-03 中国化学工程第六建设有限公司 锆材焊接时焊缝部位的氩气保护工装

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004090050A (ja) * 2002-08-30 2004-03-25 Furuya Kinzoku:Kk 白金又は白金基合金の摩擦攪拌接合法及びその接合構造
JP2004195480A (ja) * 2002-12-16 2004-07-15 Furuya Kinzoku:Kk 薄板の接合方法

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US35173A (en) * 1862-05-06 Charles e
GB9125978D0 (en) 1991-12-06 1992-02-05 Welding Inst Hot shear butt welding
NO942790D0 (no) 1994-03-28 1994-07-27 Norsk Hydro As Fremgangsmåte ved friksjonssveising og anordning for samme
GB0216323D0 (en) 2002-07-13 2002-08-21 Johnson Matthey Plc Alloy
JP2004141898A (ja) * 2002-10-23 2004-05-20 Hitachi Ltd 摩擦攪拌接合方法および装置
WO2004067218A2 (en) 2003-01-30 2004-08-12 Smith International, Inc. Out-of-position stir welding of high melting temperature alloys
US20060175382A1 (en) * 2003-11-10 2006-08-10 Packer Scott M Tool geometries for friction stir spot welding of high melting temperature alloys
US6982122B2 (en) * 2003-12-15 2006-01-03 Ut-Battelle, Llc Ir-based alloys for ultra-high temperature applications
CA2560053A1 (en) * 2004-03-24 2005-10-13 Scott M. Packer Solid state processing of materials through friction stir processing and friction stir mixing
US20060049234A1 (en) * 2004-05-21 2006-03-09 Flak Richard A Friction stirring and its application to drill bits, oil field and mining tools, and components in other industrial applications
EP1796865B1 (en) * 2004-10-05 2012-06-06 Smith International, Inc. Expandable mandrel for use in friction stir welding
US20060157531A1 (en) * 2004-12-17 2006-07-20 Packer Scott M Single body friction stir welding tool for high melting temperature materials
JP3926829B2 (ja) * 2005-04-19 2007-06-06 株式会社フルヤ金属 摩擦攪拌接合用工具及びそれを用いた接合法
US7845545B2 (en) * 2006-06-13 2010-12-07 Brigham Young University Three-body joining using friction stir processing techniques

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004090050A (ja) * 2002-08-30 2004-03-25 Furuya Kinzoku:Kk 白金又は白金基合金の摩擦攪拌接合法及びその接合構造
JP2004195480A (ja) * 2002-12-16 2004-07-15 Furuya Kinzoku:Kk 薄板の接合方法

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