CN111684097A - 金属系基材的修补、改性方法 - Google Patents

Abstract

本公开的目的在于提供一种金属系基材的修补、改性方法，能够抑制例如摩擦搅拌接合用工具所具有的探针带来的杂质混入到结构体内部，并且通过将结构体内部的组织改性，减少结构体内部存在的缺陷，从而减少结构体内部存在的界面区域。本发明的金属系基材的修补、改性方法具有如下步骤：准备金属系基材，该金属系基材具有在基材面内方向上被划分的第1区域，所述第1区域包含缺陷及/或组织的非连续部分；以及使不具有探针的摩擦工具边旋转边压抵于所述第1区域的表面，产生摩擦热的同时按压所述表面，从而将修补所述缺陷及/或将所述组织的非连续部分改性。

Description

金属系基材的修补、改性方法

技术领域

本公开涉及一种对金属系基材的组织进行修补及/或改性的方法，例如涉及如下方法：利用不具有探针的摩擦工具(以下，无探针工具的含义也一样)对金属系基材进行修补及/或改性，所述方法中，修补部及/或改性部的最大深度为，从修补部及/或改性部的表面至内部达到20mm以下。并且，所述方法是抑制探针带来的杂质混入到结构体内部，并且通过将结构体内部的组织改性，减少结构体内部存在的缺陷，从而减少结构体内部存在的界面区域。

背景技术

在制作由金属系材料构成的结构体时，除了铸造缺陷以外，有时还存在因熔融接合引起的缺陷，例如气孔或凝固裂纹等组织的非连续部。这些缺陷或非连续部导致结构体的机械特性变差。进而，使用具有缺陷或组织的非连续部的结构体制造出的产品存在品质受到不良影响的情况。

作为不进行熔融的接合方法的一种，有摩擦搅拌接合法。摩擦搅拌接合的技术如下：使具有被称为探针的突起的工具旋转，使该探针边旋转边插入金属系基材，利用所产生的摩擦热使金属系基材软化，进而使它塑性流动，由此进行接合。已广为人知的是，由摩擦搅拌接合形成的接头不会夹带气体，不会形成气孔，组织也变得微细，因此，与熔融焊接相比，机械特性优异(例如，参照专利文献1或2)。

另外，作为摩擦搅拌接合法的一种，提出了使用无探针工具的薄板接合，报告称，只要为0.5mm～5mm的薄板，便能够进行接合(例如，参照专利文献3)。

业界已提出了利用摩擦搅拌接合的优异特性，有效地用作表面改性处理技术，例如修补气孔或焊接裂纹等焊接缺陷或铸造缺陷、组织改性、提高施工部位的机械特性等(例如，参照专利文献4)。专利文献4公开了使用摩擦搅拌接合用工具的探针将经熔融焊接的焊接金属部摩擦搅拌而成的焊接接头。

背景技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利特开2004-090050号公报

专利文献2：日本专利特开2014-217836号公报

专利文献3：日本专利特开2004-195480号公报

专利文献4：日本专利特开2006-239734号公报

发明内容

[发明所要解决的问题]

但是，在如专利文献1或2的技术那样使用具有探针的工具进行摩擦搅拌接合的情况下，或在如专利文献4的技术那样使用具有探针的工具进行表面改性处理的情况下，存在若干问题。

第1个问题，在接合终端残留由探针产生的孔，所谓的端孔(end hole)。端孔部的壁厚变薄，与基材或接头相比，端孔部的强度明显降低，因此，担心达不到结构体的品质基准。

作为不使结构体残留端孔的方法，提出了如下等方法，例如使端孔部分逸出至牺牲材之后只切除端孔部，或者使工具的探针与根面(shoulder)分别驱动而接合，但前者存在材料良率变差的问题，后者存在需要专用装置的问题，使用摩擦搅拌接合制作结构体会花费高额费用。

第2个问题，探针因与材料摩擦而损耗，探针材质进入金属系基材中。因金属系基材以外的元素混入基材，所以担心结构体的机械特性发生变化，另外，担心对使用该结构体获得的产品造成不良影响。

作为对产品造成不良影响的例子，可列举用于单晶成长的压力容器。在制作收纳在压力容器内部的衬垫或胶囊时使用具有探针的工具进行摩擦搅拌接合或表面改性处理的情况下，存在混入的基材以外的元素渗入单晶成长氛围内而导致制造出的单晶的品质降低的情况。

关于使用具有探针的工具进行摩擦搅拌接合时的问题，通过使用专利文献3的技术而有可能得以解决。但是，如果使用专利文献3的技术在室温下进行接合，那么接头看起来牢固地接合，但是根据本发明人等的研究可知，拉伸强度相比基材来说非常低。认为其原因在于，对接面的吸附气体分子阻碍了金属的新生面彼此的接触。因此，在专利文献3中记载了必需530～1600℃的预加热步骤。

实际上，在制作大型结构体时，很难将被接合部维持在500℃以上的高温，就算是传导性良好的材料(例如Cu、Ag、Au、Pt)，仍较困难。此外，与具有探针的工具相比，无探针工具的搅拌力弱，所以，对接面必须预先高精度地抵接。因此，结构体越大型，要求被接合部的对接具有越高的精度。

本公开是为了解决所述问题而完成，目的在于提供一种方法，即，从结构体的表面到内部，在不混入杂质的情况下对组织进行修补及/或改性。更具体来说，本公开提供一种金属系基材的修补、改性方法，能够抑制摩擦搅拌接合用工具所具有的探针带来的杂质混入到结构体的内部，并且通过将结构体内部的组织改性，减少结构体内部存在的缺陷，从而减少结构体内部存在的界面区域。

[解决问题的技术手段]

本发明人等经过锐意研究，结果发现通过使不具有探针的摩擦工具边旋转边压抵于要进行金属系基材的修补、改性的部位的表面，产生摩擦热的同时按压所述表面，能够解决所述问题，从而完成了本发明。也就是说，本发明的金属系基材的修补、改性方法的特征在于具有如下步骤：准备金属系基材，所述金属系基材具有在基材的面内方向上被划分的第1区域，所述第1区域包含缺陷及/或组织的非连续部分；以及使不具有探针的摩擦工具边旋转边压抵于所述第1区域的表面，产生摩擦热的同时按压所述表面，从而将所述缺陷的修补及/或所述组织的非连续部分改性。

本发明的金属系基材的修补、改性方法中包括：所述金属系基材还具有在基材的面内方向上被划分的第2区域，所述第2区域是无须进行修补及/或改性的部分。

本发明的金属系基材的修补、改性方法中包括：对所述金属系基材的从表面起至最大深度20mm为止的部分进行修补及/或改性。

本发明的金属系基材的修补、改性方法中包括：所述金属系基材具有超过20mm的厚度，对所述金属系基材的从表面起至最大深度20mm为止的部分进行修补及/或改性。

本发明的金属系基材的修补、改性方法中包括：所述金属系基材具有20mm以下的厚度，对所述金属系基材的整个厚度方向或所述金属系基材的从表面起的厚度薄于基材厚度的部分进行修补及/或改性。

本发明的金属系基材的修补、改性方法中，优选为，所述摩擦工具带来的杂质不会混入到从已进行修补及/或改性后的部分的表面起深度超过1mm的位置。通过使用无探针工具，能够防止工具带来的杂质混入到金属系基材的深部。

本发明的金属系基材的修补、改性方法中包括：包含已进行修补及/或改性后的第1区域的基材的拉伸强度为只包含所述第2区域的基材的拉伸强度的60～200％。

本发明的金属系基材的修补、改性方法中，优选还具有如下步骤：在进行所述金属系基材的修补及/或改性之前，将所述第1区域的至少一部分熔解。能够对金属系基材进行修补、改性直到其深部。

本发明的金属系基材的修补、改性方法中包括：在进行修补及/或改性之前的金属系基材的所述第1区域，存在从正面至背面被焊接的部分。能够对熔融接合部进行修补、改性。

本发明的金属系基材的修补、改性方法中，优选还具有如下步骤：在进行修补及/或改性之前的金属系基材的所述第1区域的至少一部分，设置或堆敷与所述金属系基材相同组成的材料。能够防止进行修补、改性后的部位的壁厚相比其它部位变薄。

本发明的金属系基材的修补、改性方法中，优选为，在进行修补及/或改性的步骤中，按压摩擦工具直到被所述摩擦工具压抵的部分产生塑性变形为止。能够对金属系基材进行修补、改性直到其深部。

本发明之金属系基材的修补、改性方法中，优选为，在进行修补及/或改性的步骤中，所述摩擦工具与所述金属系基材的相对移动为仅基材的深度方向、仅基材的面内方向、或者组合基材的深度方向与基材的面内方向所得的方向。能够对金属系基材进行修补、改性直到其深部。

本发明的金属系基材的修补、改性方法中，优选为，在进行修补及/或改性之前，或者在进行修补及/或改性时，辅助使用摩擦热以外的热源。能够对金属系基材进行修补、改性直到其深部。

本发明的金属系基材的修补、改性方法中，所述金属系基材包含Cu、Ag、Au、Pt、Cu基合金、Ag基合金、Au基合金或Pt基合金中的任一种。

本发明的金属系基材的修补、改性方法中，所述摩擦工具包含Ir基合金、Ni基合金、Co基合金、超硬合金、工具钢或陶瓷中的任一种。

本发明的金属系基材的修补、改性方法中，优选为，所述金属系基材包含Cu、Ag、Au、Cu基合金、Ag基合金或Au基合金中的任一种，且所述摩擦工具包含Ir基合金、Ni基合金、Co基合金、超硬合金、工具钢或陶瓷中的任一种。

本发明的金属系基材的修补、改性方法中，优选为，所述金属系基材包含Pt或Pt基合金，所述摩擦工具包含Ir基合金、超硬合金或陶瓷中的任一种。

本发明的金属系基材的修补、改性方法中，所述金属系基材是压力容器用衬垫、压力容器用胶囊、压力容器、溅镀靶、或者用于溅镀靶的背衬板整体或其一部分。

[发明的效果]

根据本公开，能够提供一种从结构体的表面到内部，在不混入杂质的情况下对组织进行修补及/或改性的方法。更具体来说，本公开可提供一种金属系基材的修补、改性方法，能够抑制例如摩擦搅拌接合用工具所具有的探针带来的杂质混入到结构体的内部，并且通过将结构体内部的组织改性，减少结构体内部存在的缺陷，从而减少结构体内部存在的界面区域。

进而，根据本公开，可获得以下效果。(1)确保结构体的改性部或修补部的机械特性或组织与基材同等。因此，与未修补或未改性的结构体相比，该结构体的品质可靠性高。(2)结构体的铸造缺陷得以修补，因此，制造时成为品质不合格的风险得到改善。也就是说，制造稳定性提高，可降低成本。(3)由于所使用的工具不具有探针，因此修补及/或改性时因探针折损导致的结构体的拒收批次(rejected lot)或工具带来的杂质混入内部的风险非常小。此外，由于不存在端孔，所以制造时的良率较高。(4)该结构体的品质通过修补及/或改性而得以保证，因此，即便在使用难焊接材制造结构体时，也无需特殊的氛围控制或对接面的预处理或精度，能够实现设备或步骤的简化。

附图说明

图1是表示本实施方式的摩擦工具的形状的概略图，(a)是侧视图，(b)是从摩擦工具的轴向观察前端部分(平坦形状)所得的图。

图2是表示本实施方式的摩擦工具的形状的概略图，(a)是侧视图，(b)是从摩擦工具的轴向观察前端部分(前端侧部不存在角的圆形状)所得的图。

图3是表示本实施方式的摩擦工具的形状的概略图，(a)是侧视图，(b)是从摩擦工具的轴向观察前端部分(对平坦面实施涡状切口的形状)所得的图。

图4是表示本实施方式的摩擦工具的形状的概略图，(a)是侧视图，(b)是从摩擦工具的轴向观察前端部分(在平坦面设置着无数个凸部的形状)所得的图。

图5是表示本实施方式的金属系基材的修补、改性方法的一形态的概念图。

图6是表示点施工的方法的概念图。

图7是表示线施工的方法的概念图。

图8是表示线施工的方法的另一形态的概念图。

图9是表示线施工的方法的另一形态的概念图。

图10是表示多个点施工的方法的概念图。

图11是表示多个点施工的另一形态的方法的概念图。

图12是表示针对厚度不一致的基材的线施工的方法的概念图。

图13是表示针对所堆敷的基材的线施工的方法的概略图。

图14是表示实施例1中经沟槽加工后的基材的截面形状的图。

图15是堆焊接头的显微镜的截面图像。

图16是图15的框部分的放大图像。

图17是关于堆焊接头的修补、改性部分的显微镜的截面图像。

图18是图17的实线的上段框部分的放大图像。

图19是图17的实线的下段框部分的放大图像。

图20是图17的虚线的框部分的放大图像。

图21是表示相当于图17的虚线的框部分的组成分析(BEC)的结果的图像。

图22是表示相当于图17的点线的框部分的组成分析(BEC)的结果的图像。

图23是关于实施例2(TIG-FSP)、参考例1(BM)及比较例1(TIG)的S-S曲线。

图24是表示关于实施例2(TIG-FSP)、参考例1(BM)及比较例1(TIG)的最大拉伸强度的比较的图。

图25是表示关于实施例2(TIG-FSP)、参考例1(BM)及比较例1(TIG)的伸长率的比较的图。

图26是实施例2的截面图像及其放大图像。

图27是参考例1的截面图像及其放大图像。

图28是比较例1的截面图像及其放大图像。

图29是端孔中填充有材料的部分的截面图像及其放大图像。

图30是针对图29所示的部分进行修补及改性后的部分的截面图像及其放大图像。

图31是实施例4的修补、改性后的部分整体的截面图像及其放大图。

图32是实施例4中所使用的基材的截面图像。

图33是实施例5中进行修补、改性之前的TIG堆焊部的截面图像。

图34是实施例5中对TIG堆焊部进行修补、改性后的部分的截面图像。

具体实施方式

以下，示出实施方式对本发明详细地进行说明，但本发明并不限定于所述记载而解释。只要发挥本发明的效果，那么实施方式也可以进行各种变化。

本实施方式的金属系基材的修补、改性方法具有如下步骤：准备金属系基材，所述金属系基材具有在基材的面内方向上被划分的第1区域，第1区域包含缺陷及/或组织的非连续部分(称为第1步骤)；以及使不具有探针的摩擦工具边旋转边压抵于第1区域的表面，产生摩擦热的同时按压所述表面，从而进行缺陷的修补及/或组织的非连续部分的改性(称为第2步骤)。本实施方式中包括：金属系基材还具有在基材的面内方向上被划分的第2区域，且第2区域是无须进行修补及/或改性的部分。在本实施方式中，所谓“面内方向”，当利用X-Y座标轴表示基材表面的平面时，是指X-Y平面中的任意方向，所谓“深度方向”是指相对于面内方向正交的朝向。进而，第1区域及第2区域包含基材的深度方向。

(第1步骤)

作为金属系基材，例如为包含Cu、Ag、Au、Pt、Cu基合金、Ag基合金、Au基合金或Pt基合金中的任一种的基材。作为Cu基合金，例如有Cu-Zn、Cu-Ni、Cu-Ag、Cu-Sn、Cu-Sn-P，作为Ag基合金，例如有Ag-Pd、Ag-Pd-Cu、Ag-Pd-Cu-Ge、Ag-In、Ag-Sn，作为Au基合金，例如有ODS(Oxide Dispersion Strengthened，氧化物弥散强化合金)-Au、Au-Pd、Au-Ag、Au-Cu、Au-Ni，作为Pt基合金，例如有ODS-Pt、Pt-Rh、Pt-Ir、Pt-Co、Pt-Cu。基材的形状例如有板状、圆筒状、坩埚状、胶囊状、环状等，但本实施方式中并不限定于这些形状。关于基材的厚度(壁厚)，并无特别限制，例如优选为10mm以下，更优选为5mm以下。基材的厚度的下限优选为1mm以上。而且，作为金属系基材的具体用途，例如有压力容器用衬垫、压力容器用胶囊、压力容器、溅镀靶、或者用于溅镀靶的背衬板整体或其一部分。此外，在本实施方式中，“M基合金”(M表示Cu、Ag、Au、Pt、Ir、Ni、Co等金属元素)的用语是指M的含量(质量％)在构成合金的元素中最多的合金，优选为M的含量为50质量％以上的合金。例如，如果为Ag基合金，那么Ag优选为95质量％以上。如果为Cu基合金，那么Cu优选为50质量％以上。

修补及/或改性是对金属系基材的露出面进行。也就是说，对正面及背面中的至少一个面、或正面及背面这两个面进行。对于基材的端面，虽还要取决于端面的宽度(如果是板材，那么相当于壁厚)，但只要为40mm以下，那么基材的端面无须进行修补及/或改性。金属系基材大致分为需要对基材的整个面内方向进行修补及/或改性的情况、及需要对基材的面内方向的一部分进行修补及/或改性的情况。在本实施方式中，将需要进行修补及/或改性的部分表达为第1区域，将无须进行修补及/或改性的部分表达为第2区域。也就是说，金属系基材存在只具有在基材的面内方向上被划分的第1区域的形态、以及具有在基材的面内方向上被划分的第1区域及第2区域的形态。

在本实施方式中，所谓修补是指当金属系基材中存在或者担心存在气孔、凝固裂纹等因熔融接合导致的缺陷或铸造缺陷等组织的非连续部分的情况下，消除这些缺陷或使这些缺陷减少。另外，所谓改性是指使熔融组织或树枝状结晶消失、使晶粒等轴粒化、使晶粒微细化等。在本实施方式中，也包含同时进行修补及改性的情况。此外，在本说明书中，有时将“修补及/或改性”表述为“修补、改性”。

作为摩擦工具，例如为包含Ir基合金、Ni基合金、Co基合金、超硬合金、工具钢或陶瓷中的任一种的摩擦工具。作为Ir基合金，例如有Ir-Re、Ir-Re-Zr、Ir-Hf、Ir-Zr，作为Ni基合金，例如有Ni-Ir、Ni-Ir-Al-W、Ni-Al-V，作为Co基合金，例如有Co-Cr、Co-Mo、Co-W、Co-Cr-Ru、Co-Al-W。作为陶瓷，例如有PCBN、Ti-C、Ti-N、Si-N。作为超硬合金，例如有W-C、W-Re、W-C-Co、W-C-Ni。作为工具钢，例如有SK、SKD、SKH、SKS。在本实施方式中，使用不具有探针的摩擦工具作为摩擦工具。不具有探针的摩擦工具例如具有图1～图4所示的形状。在此，摩擦工具5为棒状，其前端部分不具备用于摩擦搅拌接合法的探针脚。前端部分可以为图1(平坦形状)、图2(带弧度的形状)中所列举的形状，但优选为具有多个凹凸的粗糙面。虽还取决于摩擦工具的动作，但考虑以图3的实施有涡状切口的形状、图4的具有无数个凸部的形状的接地面为例。通过设为图3的形状，可使引起塑性流动的材料聚集于摩擦工具的轴，从而促进塑性流动。另外，通过设为图4的形状，还会降低摩擦工具的按压。

(第2步骤)

参照图5，对第2步骤进行说明。金属系基材1具有第1区域2a及第2区域2b。第1区域2a例如是进行熔融焊接后的部分。第2区域2b是已进行熔融焊接以外的部分，也就是无需修补、改性的正常的基材部分。在第2步骤中，边通过马达7使不具有探针的摩擦工具5旋转边将所述摩擦工具5压抵于第1区域2a的表面，产生摩擦热的同时按压第1区域2a的表面，从而进行缺陷的修补及/或组织的非连续部分的改性。在本实施方式中，包含如下两种方式中的任一种，即，使摩擦工具5先旋转，然后将它压抵于第1区域2a的表面，或者，将摩擦工具5以不旋转的状态压抵于第1区域2a的表面，然后使摩擦工具5开始旋转。图5中，示出了使摩擦工具5边旋转边沿着第1区域2a朝方向8移动的形态(线施工)。压抵摩擦工具5，通过旋转动作产生塑性流动之后，进行凝固。如图5中所示，在本实施方式中，已产生塑性流动的凝固部分(塑性区域形成后的凝固部分)6的宽度与工具的直径大致一致。

通过变更摩擦工具5相对于金属系基材1的插入方向、施工方向、移动方向，能够实现各种施工。在此，所谓插入方向是指摩擦工具5对基材的压抵方向，所谓施工方向是指摩擦工具5在接触及/或按压于基材的状态下移动的方向，所谓移动方向是指摩擦工具5在未按压的状态下移动的方向。

图6表示点施工的方法。如图6所示，在第2步骤中，按压摩擦工具5直到被摩擦工具5压抵的部分产生塑性变形为止。摩擦工具5的插入方向A对于基材而言为深度方向，施工方向B同样地为深度方向。而且，摩擦工具5的移动方向C是施工后摩擦工具5从基材离开的方向。以此方式，进行大小与摩擦工具5的前端部大致相同的点施工。如果增大摩擦工具5的施工方向B也就是深度方向的移动量，那么按压增强，已产生塑性流动的凝固部分6的深度变大。

图7表示线施工的方法。如图7所示，在第2步骤中，摩擦工具5与金属系基材1的相对移动为仅基材的面内方向。预先将摩擦工具5在面内方向上从金属系基材1的端部移开，并设定在当摩擦工具5接触到金属系基材1的表面时能够有效按压的位置，使摩擦工具5只在面内方向上活动。随着摩擦工具5移动，被摩擦工具5压抵的部分产生塑性变形。摩擦工具5的插入方向A、施工方向B及移动方向C对于基材而言全部为面内方向。以此方式，从基材的一端到另一端进行宽度与摩擦工具5的前端部大致相同的线施工。通过将摩擦工具5设定在能更有效地对金属系基材1进行按压的位置(使它所处的位置更深)，按压增强，已产生塑性流动的凝固部分6的深度变大。通过并排反复进行线施工，能够实现范围更广的施工，例如还能够对基材整个面进行修补及/或改性。

如图7所示，使摩擦工具5相对于金属系基材1倾斜θ°，使得摩擦工具5的前端相对于施工方向先行，由此能够在更顺利地利用摩擦工具5按压基材的状态下使所述摩擦工具5朝面内方向移动。θ优选为1～45°，更优选为1～5°。

图8表示线施工的方法。如图8所示，在第2步骤中，摩擦工具5与金属系基材1的相对移动为基材的面内方向、及组合基材的深度方向与基材的面内方向所得的方向。由于将摩擦工具5倾斜θ°且使其朝工具的旋转轴方向活动，因此，摩擦工具5的插入方向A具有深度方向及面内方向这两个方向的矢量成分。由于插入方向A具有深度方向的矢量成分，因此，摩擦工具5能按压金属系基材1。摩擦工具5保持按压状态地在面内方向上活动。也就是说，施工方向B为面内方向。然后，使摩擦工具5朝插入方向A的相反方向移动，使摩擦工具5从基材离开。也就是说，移动方向C具有深度方向及面内方向这两个方向的矢量。以此方式，对基材的表面的一部分进行宽度与摩擦工具5的前端部大致相同的线施工。通过并排反复进行线施工，能够实现范围更广的施工。

图9表示线施工的方法。图9是图8的变化例。如图9所示，在第2步骤中，摩擦工具5与金属系基材1的相对移动为基材的面内方向及基材的深度方向。由于将摩擦工具5倾斜θ°且使其朝垂直下方活动，因此，摩擦工具5的插入方向A具有仅深度方向的矢量成分。由于插入方向A具有深度方向的矢量成分，因此，摩擦工具5能按压金属系基材1。摩擦工具5保持按压状态地在面内方向上活动。也就是说，施工方向B为面内方向。然后，使摩擦工具5朝垂直上方移动，使摩擦工具5从基材离开。也就是说，移动方向C具有深度方向的矢量成分。以此方式，对基材的表面的一部分进行宽度与摩擦工具5的前端部大致相同的线施工。通过并排反复进行线施工，能够实现范围更广的施工。

图10表示多个点施工的方法。图10是图6的变化例。如图10所示，在第2步骤中，按压摩擦工具5直到被摩擦工具5压抵的部分产生塑性变形为止。摩擦工具5的插入方向A对于基材而言为深度方向，施工方向B同样为深度方向。而且，关于摩擦工具5的移动方向C，在压抵摩擦工具5之后，使其朝原方向也就是垂直上方移动。以此方式，进行大小与摩擦工具5的前端部大致相同的点施工。接着，使摩擦工具5朝基材的面内方向移动，然后同样地进行点施工。已产生塑性流动的凝固部分6成为多个点施工的集合体。通过根据各点施工变更摩擦工具5的施工方向B的深度方向的移动量，也能够针对各点施工变更已产生塑性流动的凝固部分6的深度。

图11表示多个点施工的方法。图11是图10的变化例。如图11所示，在第2步骤中，按压摩擦工具5直到被摩擦工具5压抵的部分产生塑性变形为止。具体来说，将摩擦工具5的插入方向A及施工方向B设为组合基材的深度方向及基材的面内方向所得的方向。由于将摩擦工具5倾斜θ°且使其朝工具的旋转轴方向活动，因此，摩擦工具5的插入方向A及施工方向B具有深度方向及面内方向这两个方向的矢量成分。由于插入方向A及施工方向B具有深度方向的矢量成分，因此，摩擦工具5能按压金属系基材1。而且，在压抵摩擦工具5之后，作为摩擦工具5的移动方向C，使其保持原有状态朝原方向移动，从而使摩擦工具5从基材离开。移动方向C具有组合基材的深度方向及基材的面内方向所得的方向的矢量成分。以此方式，进行大小与摩擦工具5的前端部大致相同的点施工。接着，将摩擦工具5的移动方向C转移为基材的面内方向，然后，同样地进行点施工。已产生塑性流动的凝固部分6成为多个点施工的集合体。通过根据各点施工变更摩擦工具5的施工方向B的深度方向的矢量成分，也能够针对各点施工变更已产生塑性流动的凝固部分6的深度。

图12表示针对厚度不一致的基材的线施工的方法。如图12所示，在第2步骤中，摩擦工具5与金属系基材1的相对移动为组合基材的深度方向与基材的面内方向所得的方向。由于将摩擦工具5倾斜θ°且使其朝工具的旋转轴方向活动，因此，摩擦工具5的插入方向A具有深度方向及面内方向这两个方向的矢量成分。由于插入方向A具有深度方向的矢量成分，因此，摩擦工具5能按压金属系基材1。使摩擦工具5保持按压状态沿着基材的表面活动。也就是说，施工方向B为组合基材的深度方向与基材的面内方向所得的方向。此时，以摩擦工具5的前端部与金属系基材1的表面的位置关系固定的方式调整基材的深度方向的矢量成分。然后，使摩擦工具5朝插入方向A的相反方向移动。也就是说，移动方向C具有深度方向及面内方向这两个方向的矢量成分。以此方式，对基材的表面的一部分进行宽度与摩擦工具5的前端部大致相同的线施工。通过并排反复进行线施工，能够实现范围更广的施工。此外，通过以施工时摩擦工具5的轴的倾斜与金属系基材1的表面所成的角为固定的方式使θ同步，能够更顺利地进行施工。

在本实施方式中，优选还具有如下步骤(第3步骤)：对进行修补及/或改性之前的金属系基材的第1区域的至少一部分设置或堆敷与金属系基材相同组成的材料。在本实施方式中，由于利用摩擦工具按压金属系基材，因此，在进行修补及改性之后，基材的厚度变薄。因此，通过设置第3步骤能够防止基材薄壁化。

图13表示针对所堆敷的基材的线施工的方法。如图13所示，在第2步骤中，摩擦工具5与金属系基材1的相对移动为组合基材的深度方向与基材的面内方向所得的方向。由于将摩擦工具5倾斜θ°且使其朝工具的旋转轴方向活动，因此，摩擦工具5的插入方向A具有深度方向及面内方向这两个方向的矢量成分。由于插入方向A具有深度方向的矢量成分，因此，摩擦工具5能按压金属系基材1上的堆敷层3。这时，以最终成为原基材厚度的方式调整基材的深度方向的矢量成分。使摩擦工具5保持按压状态朝基材的面内方向活动。也就是说，施工方向B为基材的面内方向。然后，使摩擦工具5朝插入方向A的相反方向移动。也就是说，移动方向C具有深度方向及面内方向这两个方向的矢量成分。以此方式，对基材的表面的一部分进行宽度与摩擦工具5的前端部大致相同的线施工，基材被加工以恢复到原厚度。此外，在图13的方法中，无须通过1次施工按压至原基材厚度，也可以通过针对同一部位进行多次施工而加工以恢复到原基材厚度。另外，通过并排反复进行线施工，能够实现范围更广的施工。

如图8、图9、图11、图12及图13所示，与图7同样地，通过使摩擦工具5相对于金属系基材1倾斜θ°，能够在深度方向产生塑性流动，并且更顺利地进行施工。

使用本实施方式的方法制作出的结构体中，根据修补及/或改性的效果，存在于被修补部或被改性部的铸造缺陷、或因熔融接合导致的缺陷、组织的非连续部减少。这样一来，通过减少破坏起点而确保机械特性与基材同等。例如，如果将利用熔融焊接制作高温高压的环境下使用的结构体的情况与使用无探针工具对熔融接合接头进行修补或改性的情况进行比较，那么后者的结构体的接头显示优异的机械特性。换句话说，该结构体具有高可靠性。具体来说，在本实施方式中，包含已进行修补及/或改性后的第1区域的基材的拉伸强度为只包含第2区域的基材的拉伸强度的60～200％，优选为80～150％。

另外，由于在修补及/或改性时使用无探针工具，因此，施工后不会残留端孔，能够将无探针工具带来的杂质混入抑制为距修补部及/或改性部的表面1mm以内。也就是说，摩擦工具带来的杂质不会混入到从已进行修补及/或改性后的部分的表面起深度超过1mm的位置。即便无探针工具带来的杂质混入，但由于杂质存在于距修补部或改性部的表面较浅的位置，因此仍容易通过外表面切削或研磨等除去，能够降低对使用结构体制造的产品造成的不良影响。

在本实施方式中，也可以还具有如下步骤(第4步骤)：在进行金属系基材的修补及/或改性之前，将第1区域的至少一部分熔解。另外，在本实施方式中，也可以在进行修补及/或改性之前的金属系基材的所述第1区域，存在从正面至背面被焊接的部分。该结构体通过经由使用无探针工具的修补及/或改性步骤而确保被修补部或被改性部的机械特性，因此，具有也可以在修补及/或改性之前对第1区域的至少一部实施熔解或熔融接合的优点。因此，能够缓和必须在结构体制作时进行控制的熔解条件或氛围、接合部的对接精度、内部缺陷的大小或量。因此，能够简化设备，并且能够稳定地供给产品。

在本实施方式中，优选在进行修补及/或改性之前，或者在进行修补及/或改性时，辅助使用摩擦热以外的热源。作为摩擦热以外的热源，例如为利用燃烧器进行的加热、由通电发热进行的加热。能够增大已产生塑性流动的凝固部分的深度。

在本实施方式中，能够对金属系基材的从表面起至最大深度20mm为止的部分进行修补及/或改性。在金属系基材具有超过20mm的厚度的情况下，能够对金属系基材的从表面起至最大深度20mm为止的部分进行修补及/或改性。在金属系基材具有20mm以下的厚度的情况下，能够对金属系基材的整个厚度方向或金属系基材的从表面起的厚度薄于基材厚度的部分进行修补及/或改性。如果从金属系基材的两面应用本实施方式的方法，那么能够修补、改性至厚度40mm为止。

在本实施方式中，当金属系基材包含Cu、Ag、Au、Cu基合金、Ag基合金或Au基合金中的任一种，且摩擦工具包含Ir基合金、Ni基合金、Co基合金、超硬合金、工具钢或陶瓷中的任一种时，能够进行特别良好的修补、改性。

在本实施方式中，当金属系基材包含Pt或Pt基合金，摩擦工具包含Ir基合金、超硬合金或陶瓷中的任一种时，能够进行特别良好的修补、改性。

实施例

以下，示出实施例对本发明更详细地进行说明，但本发明并不限定于实施例而解释。

(实施例1)

准备2片包含Ag基合金(组成Ag-Pd-Cu-Ge)的100mm×50mm×厚度8mm的板状基材，以截面成为图14所示的形状的方式进行沟槽加工，然后，利用相同组成的Ag基合金进行堆焊，制作Ag基合金接头。图15中示出该堆焊接头的显微镜的截面图像。图16中示出了图15的框部分的放大图像。根据放大图像，能够确认到熔融组织、树枝状结晶及气孔。接着，以如下条件利用图8所记载的施工进行基材的修补及改性，所述条件是：使用包含Ir基合金(组成Ir-Re-Zr)、直径25mm、前端为平坦形状的摩擦工具，将倾斜角θ设为3°，使用氮化硅板作为背衬板，使用氩气作为保护气体且以25L/分钟流动，工具转速为3000rpm，工具移动速度为10mm/分钟，工具插入量为1.7mm。此外，实施例1提出的条件中，施工时的热量高，改性深度大。同时，该条件对于摩擦工具而言过于严格。图17中示出了针对堆焊接头的修补、改性部分的显微镜的截面图像。图18中示出了图17的实线的上段框部分的放大图像。图19中示出了图17的实线的下段框部分的放大图像。如果将图16与图18及图19进行比较，那么能够确认到图18及图19中熔融组织及树枝状结晶消失、晶粒微细化、气孔减少。

图20中示出了图17的虚线框部分的放大图像。图21中示出了相当于图17的虚线框部分的组成分析(BEC，Backscattered Electron Composition(反射电子组成像))的结果。根据图21，无法确认摩擦工具带来的杂质的混入。

图22中示出了图17的点线框部分的组成分析(BEC)图像。在距实施部的表面500μm的深处，发现1个作为基材以外的材料的破片形状的铱(长度200μm、宽度50μm)。认为该铱是摩擦工具带来的杂质。由于使用无探针的摩擦工具，因此，能够确认的是，即便有杂质混入，但深度为距表面1mm以内。

(实施例2)

准备包含纯Ag(纯度99.99％)的厚度2.2mm的板材，在进行TIG(Tungsten InertGas，钨极惰性气体)焊接之后，通过图8记载的施工进行TIG部的修补、改性。对于切下试片之前的板材，预先在大气中以400℃进行2小时热处理，消除因焊接或修补、改性带来的应变的影响。而且，已确认拉伸强度的试片采用JIS Z2241的14B标准，以标点间不产生厚度不均的方式，使用线切割装置均匀地成形为2mm的厚度。另外，对TIG部的修补、改性采用如下条件：使用包含Ir基合金(组成Ir-Re-Zr)、直径15mm、前端为平坦形状的摩擦工具，将倾斜角θ设为3°，使用氮化硅板作为背衬板，使用氩气作为保护气体且以25L/分钟流动，工具转速为3000rpm，工具移动速度为100mm/分钟，工具插入量为0.4mm。

(参考例1)

准备与实施例2同样地包含纯Ag的厚度2.2mm的板材，不进行TIG焊接，不进行修补、改性，以与实施例2相同的顺序成形试片。

(比较例1)

准备与实施例2同样地包含纯Ag的厚度2.2mm的板材，在进行TIG焊接之后，不进行焊接部的修补、改性，以与实施例2相同的顺序成形试片。

图23中示出了关于实施例2、参考例1及比较例1的S-S曲线。图23中，TIG-FSP表示实施例2的进行TIG焊接之后进行本发明的修补、改性后的样品，BM表示参考例1的母材，TIG表示比较例1的只进行了TIG焊接后的样品。

试验机使用英斯特朗公司(Instron Corporation)制造的万能试验机(型号5582、荷重元10kN)，测定方法参考JIS Z2241：2011“金属材料拉伸试验方法”。

图24示出了关于实施例2、参考例1及比较例1的最大拉伸强度的比较。

图25中示出了关于实施例2、参考例1及比较例1的伸长率的比较。伸长率是实测、算出断裂前后的标点间距离。

与参考例1相比，比较例1的最大拉伸强度略微变低，伸长率明显降低。另一方面，实施例2与比较例1相比，最大拉伸强度及伸长率均较大，接近参考例1。

图26中示出了实施例2的截面图像及其放大图。图27中示出了参考例1的截面图像及其放大图。图28中示出了比较例1的截面图像及其放大图。图26中，表记为AS的一方表示摩擦工具的前进侧(Advancing Side)，表记为RS的一方表示摩擦工具的后退侧(Retreating Side)。

以下，基于截面图像讨论拉伸特性的差异。观察图27的图像，残留由压延产生的组织，结晶粒径微细。另一方面，图28表示由TIG焊接产生的熔融组织，结晶粒径较大。根据霍尔-佩奇定律(Hall-Petch Law)，结晶粒径越小，强度越高，因此认为结晶粒径的差对参考例1与比较例1的最大拉伸强度的差异造成影响。进而，在图28的熔融组织的晶界散布有气孔，以该气孔为起点产生断裂，也能推测比较例1的最大拉伸强度或伸长率相比参考例1降低。

图26的进行修补、改性后的组织中，不存在由焊接产生的粗大晶粒，晶粒较小。另外，可以看出TIG焊接时可能存在的气孔消失。这样一来，认为实施例2的组织与参考例1的组织的样态相似，最大拉伸强度及伸长率与参考例1同等。

(比较例2)

针对包含纯Ag(纯度99.99％)的50mm×50mm×厚度2.2mm的基材，使具有Ir基合金制(组成Ir-Re-Zr)的探针的摩擦工具边旋转边垂直按压至所述基材，形成直径10mm的端孔。图29中示出了利用TIG在端孔填充有纯Ag材的截面图像。观察已填充的端孔整体的截面图像，能够确认晶粒粗大化，存在多个气孔。

(实施例3)

针对比较例2的样品的端孔的纯Ag填充部位，进行图6所示的基材的修补及改性，获得实施例3的样品。修补、改性使用包含Ir基合金(组成Ir-Re-Zr)、直径15mm、前端为平坦形状的摩擦工具，不设置倾斜角，使用氮化硅板作为背衬板，保护气体不流动，工具转速为3000rpm，工具插入速度设为6mm/分钟，工具插入量设为摩擦工具前端部到达至与端孔形成前的基材表面同等的位置为止。图30中示出了已修补、改性的部分的截面图像。观察修补、改性部分的整体的截面图像，确认到晶粒微细，不存在气孔。

将图30的结果与图29比较可知，由TIG产生的熔融组织得以改性，大小为1000μm以上的晶粒微细成几十μm的晶粒，除此之外，100～200μm左右的气孔也得以修补。

(实施例4)

针对包含Cu基合金(组成Cu-Zn)的150mm×100mm×厚度4mm的基材，以如下方式进行修补、改性，即，使用包含Ir基合金(组成Ir-Re-Zr)、直径15mm、前端为平坦形状的摩擦工具，将倾斜角θ设为3°，使用氮化硅板作为背衬板，使用氩气作为保护气体且以25L/分钟流动，工具转速为1500rpm，工具移动速度为100mm/分钟，工具插入量为0.4mm。图31中示出了已修补、改性的部分整体的截面图像及其放大图。工具正下方的组织直到4mm的深度为止受到修补、改性的影响，如框内放大图中所见，晶粒大小较细，为10μm左右。图32示出了基材的截面图像作为比较。观察基材截面，能够确认到晶粒为50μm左右时比修补、改性部大。

(实施例5)

准备包含纯Pt(纯度99.95％)的50mm×50mm×厚度2mm的板材，利用TIG进行纯Pt的堆焊。然后，通过图6记载的施工进行TIG部的修补、改性。对TIG部的修补、改性使用包含超硬合金(组成W-C-Co)、直径15mm、前端为平坦形状的摩擦工具，不设置倾斜角，使用氮化硅板作为背衬板，使用氩气作为保护气体且以25L/分钟流动，工具转速为3000rpm，工具插入速度为6mm/分钟，工具插入量设为摩擦工具前端部到达至与TIG堆焊前的基材表面同等的位置为止。图33中示出了TIG堆焊部的截面图像。图34中示出了对TIG堆焊部进行修补、改性后的部分的截面图像。在图33的图像中，TIG堆焊部的组织中的结晶粒为大致等轴晶粒，结晶粒径较大为平均1000μm左右。另一方面，在图34的图像中，在修补、改性部观察到倒三角形的区域，在该区域存在扩展组织，确认到直到工具正下方2mm的深度为止受到塑性流动的影响。也就是说，能够确认到对板材的整个厚度方向进行了修补、改性。

[符号的说明]

1 金属系基材

2a 第1区域

2b 第2区域

3 堆敷部分

5 摩擦工具

6 已产生塑性流动的凝固部分(塑性区域形成后的凝固部分)

7 马达

8 摩擦工具的移动方向

Claims (18)

1.一种金属系基材的修补、改性方法，其特征在于具有如下步骤：

准备金属系基材，所述金属系基材具有在基材面内方向上被划分的第1区域，所述第1区域包含缺陷及/或组织的非连续部分；以及

使不具有探针的摩擦工具边旋转边压抵于所述第1区域的表面，产生摩擦热的同时按压所述表面，从而修补所述缺陷及/或将所述组织的非连续部分改性。

2.根据权利要求1所述的金属系基材的修补、改性方法，其特征在于：

所述金属系基材还具有在基材面内方向上被划分的第2区域，所述第2区域是无须进行修补及/或改性的部分。

3.根据权利要求1或2所述的金属系基材的修补、改性方法，其特征在于：

对所述金属系基材的从表面起至最大深度20mm为止的部分进行修补及/或改性。

4.根据权利要求3所述的金属系基材的修补、改性方法，其特征在于：

所述金属系基材具有超过20mm的厚度，对所述金属系基材的从表面起至最大深度20mm为止的部分进行修补及/或改性。

5.根据权利要求3所述的金属系基材的修补、改性方法，其特征在于：

所述金属系基材具有20mm以下的厚度，对所述金属系基材的整个厚度方向或所述金属系基材的从表面起的厚度薄于基材厚度的部分进行修补及/或改性。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的金属系基材的修补、改性方法，其特征在于：

所述摩擦工具带来的杂质不会混入到从已进行修补及/或改性后的部分的表面起深度超过1mm的位置。

7.根据权利要求2至6中任一项所述的金属系基材的修补、改性方法，其特征在于：

包含已进行修补及/或改性后的第1区域的基材的拉伸强度为只包含所述第2区域的基材的拉伸强度的60～200％。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的金属系基材的修补、改性方法，其特征在于：

还具有如下步骤，即，在进行所述金属系基材的修补及/或改性之前，将所述第1区域的至少一部分熔解。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的金属系基材的修补、改性方法，其特征在于：

在进行修补及/或改性之前的金属系基材的所述第1区域，存在从正面至背面被焊接的部分。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的金属系基材的修补、改性方法，其特征在于：

还具有如下步骤，即，对进行修补及/或改性之前的金属系基材的所述第1区域的至少一部分，设置或堆敷与所述金属系基材相同组成的材料。

11.根据权利要求1至10中任一项所述的金属系基材的修补、改性方法，其特征在于：

在进行修补及/或改性的步骤中，按压摩擦工具直到被所述摩擦工具压抵的部分产生塑性变形为止。

12.根据权利要求1至11中任一项所述的金属系基材的修补、改性方法，其特征在于：

在进行修补及/或改性的步骤中，所述摩擦工具与所述金属系基材仅在基材的深度方向、基材的面内方向、或基材的深度方向与基材的面内方向的组合方向上相对移动。

13.根据权利要求1至12中任一项所述的金属系基材的修补、改性方法，其特征在于：

在进行修补及/或改性之前，或者在进行修补及/或改性时，辅助使用摩擦热以外的热源。

14.根据权利要求1至13中任一项所述的金属系基材的修补、改性方法，其特征在于：

所述金属系基材包含Cu、Ag、Au、Pt、Cu基合金、Ag基合金、Au基合金或Pt基合金中的任一种。

15.根据权利要求1至14中任一项所述的金属系基材的修补、改性方法，其特征在于：

所述摩擦工具包含Ir基合金、Ni基合金、Co基合金、超硬合金、工具钢或陶瓷中的任一种。

16.根据权利要求1至15中任一项所述的金属系基材的修补、改性方法，其特征在于：

所述金属系基材包含Cu、Ag、Au、Cu基合金、Ag基合金或Au基合金中的任一种，且所述摩擦工具包含Ir基合金、Ni基合金、Co基合金、超硬合金、工具钢或陶瓷中的任一种。

17.根据权利要求1至16中任一项所述的金属系基材的修补、改性方法，其特征在于：

所述金属系基材包含Pt或Pt基合金，所述摩擦工具包含Ir基合金、超硬合金或陶瓷中的任一种。

18.根据权利要求1至17中任一项所述的金属系基材的修补、改性方法，其特征在于：

所述金属系基材为压力容器用衬垫、压力容器用胶囊、压力容器、溅镀靶、或者用于溅镀靶的背衬板整体或其一部分。

Images