JP5998325B2

JP5998325B2 - 摩擦攪拌加工用ツール及びこれを用いた摩擦攪拌加工方法

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Publication number: JP5998325B2
Application number: JP2011072460A
Authority: JP
Inventors: 隆幸高杉; 泰幸金野; 幸男沖; 智丈平田; 昇望月
Original assignee: Kinki University; Osaka Prefecture University; ISEL Co Ltd; Technology Research Institute of Osaka Prefecture
Current assignee: Kinki University; Osaka Prefecture University; ISEL Co Ltd; Technology Research Institute of Osaka Prefecture
Priority date: 2011-03-29
Filing date: 2011-03-29
Publication date: 2016-09-28
Anticipated expiration: 2031-03-29
Also published as: WO2012133412A1; US20140027498A1; JP2014014822A; EP2692471A1; CN103492116B; KR20140019422A; US8857695B2; CN103492116A; EP2692471B1; EP2692471A4; JPWO2012133412A1

Description

本発明は、鉄又は鉄合金等の金属材料の被加工材を長期にわたり摩擦攪拌加工することができる摩擦攪拌加工用ツール及びそれを用いた摩擦攪拌加工方法に関する。

アルミニウム合金板等の被加工材同士を接合するに際し、この被加工材の接合面を互いに突き合わせた突合わせ部の一端に、高速回転する棒状の工具（径の大きいショルダ部とその先端に突設するプローブとを有するツール）のプローブを押し当て挿入し、このツールを高速回転させながら突合わせ部に沿って他端に移動させ、その時に発生する摩擦熱により突合わせ部を軟化させて接合する接合方法は、摩擦攪拌接合（ＦＳＷ：ＦｒｉｃｔｉｏｎＳｔｉｒＷｅｌｄｉｎｇ）と呼ばれている技術である。

前記摩擦攪拌接合によれば、ツールと被加工材との摩擦熱を利用して接合するので、最高到達温度が融点に達せず固相状態で接合するため、アーク溶接などの溶融溶接に比べて、接合部の強度低下が小さく、気孔や割れなどの接合欠陥がなく、接合面も平坦である等の利点がある。

また、アルミニウム合金板等の被加工材の表面に、前記のような高速回転するツールのプローブを強い力で押し当て挿入し、このツールを高速回転させながら移動させ、その時に発生する摩擦熱によりツールのショルダ部及びプローブの近傍の被加工材を軟化させることにより、被加工材の一定の深さまでの結晶粒径を小さくして強度及び硬度等を向上させる改質方法は、摩擦攪拌プロセス（ＦＳＰ：ＦｒｉｃｔｉｏｎＳｔｉｒＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇ）と呼ばれている。更に、ツールを被加工材に押し付けるが横移動させることなく一定時間後にそのまま引き抜くという点接合方法は、摩擦点接合（ＦＳＪ：ＦｒｉｃｔｉｏｎＳｐｏｔＪｏｉｎｉｎｇ）と呼ばれている。これらＦＳＷ、ＦＳＰ、ＦＳＪ等のように、回転するツールを強い力で被加工材に押し当て、発生する摩擦熱により被加工材を加工することを摩擦攪拌加工と称する。

この摩擦攪拌加工において、被加工材としてアルミニウム又はアルミニウム合金を用いる場合のツールにはＳＫＤ鋼等の鋼製ツールが用いられている。しかし、被加工材に鉄又は鉄合金を用いる場合、ＳＫＤ鋼等の鋼製ツールは、たちまち減耗等により変形し、接合ができないという問題がある。また、セラミック製ツールは、高価で折れ易いという問題があり、特に被加工材がステンレスの場合は摩耗しやすい。また、摩擦攪拌加工によりツールが摩耗したときにセラミックス製のツール材料の微細片が鉄系の被加工材、例えば、ステンレス中に分散されると、機械的特性、耐腐食性に問題が生じるおそれがある。

ところで、摩擦攪拌加工用ツールとして、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金製のものが提案されている（例えば、特許文献１）。このツールの材質のＮｉ基２重複相金属間化合物合金は、Ｎｉ_３Ａｌ−Ｎｉ_３Ｎｂ−Ｎｉ_３Ｖ系金属間化合物合金、又は、Ｎｉ_３Ａｌ−Ｎｉ_３Ｔｉ−Ｎｉ_３Ｖ系金属間化合物合金からなる。前記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金は、Ｎｉ_３Ｘ型の金属間化合物を組み合わせた複相合金であり、単一の金属間化合物相で構成された合金よりも優れた硬さを有する。従って、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金製の摩擦攪拌加工用ツールによれば、加工時の摩擦熱によりツール側面がオレンジ色に発光するほどの高温（８００℃以上）になっても必要な硬さを有するため、特に鉄又は鉄合金等の被加工材のような加工温度が高温となる摩擦攪拌加工に適している。

特開２００９−２５５１７０号公報

前記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金からなる摩擦攪拌加工用ツールは、高温でも高い硬さを示すが、長期にわたり使用を続けた場合にツール摩耗が進むと、そのツールでは摩擦攪拌加工を良好に行えなくなりそれ以上使用できなくなる。そのため、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金からなる摩擦攪拌加工用ツールにおいて、高温での使用を続けた場合でもツール摩耗を少なく抑えてツール寿命をより長くできるようにその特性の更なる改善、すなわち更なる高硬度を実現することが望まれる。

本発明は、以上の事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金からなる摩擦攪拌加工用ツールにおいて、高温でも更なる優れた硬さを発現させることによりツール摩耗が少なく抑えられてツール寿命が向上される摩擦攪拌加工用ツール及びこれを用いた摩擦攪拌加工方法を提供することにある。

前記目的は、従来は、摩擦攪拌加工用ツールの材質のＮｉ基２重複相金属間化合物合金が、Ｎｉ_３Ｘ型金属間化合物のＸ元素に置換する元素（例えば、Ｔａ、Ｎｂ、Ｔｉ等）を含有させていたのに対し、本発明者らは、Ｎｉ_３Ｘ型金属間化合物のＸ元素ではなくＮｉ元素に置換する元素を含有させることを発案したことにより達成できた。

すなわち、本発明に係る摩擦攪拌加工用ツールは、Ｒｅが添加されたＮｉ基２重複相金属間化合物合金からなる。
前記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金は、Ｎｉを主成分とし、且つＡｌ：５〜１２原子％、Ｖ：１１〜１７原子％、Ｒｅ：１〜５原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対して１０〜１０００重量ｐｐｍのＢを含み、初析Ｌ１_２相と（Ｌ１_２＋Ｄ０_２２）共析組織との２重複相組織を有するものである。

具体的に、前記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金は、Ｎｉを主成分とし、且つＡｌ：８〜１２原子％、Ｖ：１３〜１７原子％、Ｒｅ：１〜５原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対して１０〜１０００重量ｐｐｍのＢを含む組成を有するか、又は、Ｎｉを主成分とし、Ａｌ：５〜９原子％、Ｖ：１１〜１５原子％、Ｔａ：３〜７原子％、Ｒｅ：１〜５原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対して１０〜１０００重量ｐｐｍのＢを含む組成を有するのが好ましい。

そして、本発明の摩擦攪拌加工用ツールは、前記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金が、その組成の全成分を含む溶湯を徐冷して鋳造することによって形成されている。この場合、前記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金が、鋳造後に熱処理（１２３０〜１３３０℃での熱処理又は／及び８００〜１０００℃での熱処理）を行うことによって形成されていることが好ましい。

また、本発明の他の局面として、前記摩擦攪拌加工用ツールを回転させながら被加工材に対して押し付けて発生する摩擦熱により被加工材を軟化させて加工する摩擦攪拌加工方法が提供される。

本発明によれば、摩擦攪拌加工用ツールは、Ｒｅが添加されたＮｉ基２重複相金属間化合物合金からなるので、更なる高硬度が発現して耐減耗性が向上され、長期の摩擦攪拌加工にも耐えることができる。また、前記合金素材に熱処理を行うことにより、高硬度を確実に発現させることができる。従って、鉄又は鉄合金等の加工温度が高温になる被加工材に対しても長期にわたり良好に摩擦攪拌加工することができる。

実施形態による摩擦攪拌加工用ツールを示す図であり、同図（Ａ）はツールの斜視図であり、同図（Ｂ）はその側面図である。摩擦攪拌接合方法の概略を示す模式図である。本実施例において、１２回目の操作の摩擦攪拌接合により得られた平板材（試験Ｎｏ．１）の接合部を表側から撮影した写真である。本実施例において、１７回目の操作の摩擦攪拌接合により得られた平板材（試験Ｎｏ．２）の接合部を表側から撮影した写真である。本実施例において、４３回目の操作の摩擦攪拌接合により得られた平板材（試験Ｎｏ．３）の接合部を表側から撮影した写真である。本実施例において、４９回目の操作の摩擦攪拌接合により得られた平板材（試験Ｎｏ．４）の接合部を表側から撮影した写真である。本実施例において、５９回目の操作の摩擦攪拌接合により得られた平板材（試験Ｎｏ．５）の接合部を表側から撮影した写真である。本実施例において、７６回目の操作の摩擦攪拌接合により得られた平板材（試験Ｎｏ．６）の接合部を表側から撮影した写真である。本実施例において、８０回目の操作の摩擦攪拌接合により得られた平板材（試験Ｎｏ．７）の接合部を表側から撮影した写真である。

本実施形態の摩擦攪拌加工用ツール（以下、適宜「ツール」と呼ぶ。）は、金属材料の被加工材に対して回転させながら押し当てて発生する摩擦熱により被加工材を軟化させて加工するための工具である。このツールは、背景技術で述べた摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）、摩擦攪拌プロセス（ＦＳＰ）、摩擦点接合（ＦＳＪ）等を含む摩擦攪拌加工全般に用いられる。なお、本明細書において、「〜」は、両端の値を含む。

図１に示すように、摩擦攪拌加工用ツール１は、円柱状のショルダ部１１と、ショルダ部１１より大径で側面にカット面１２が形成された円柱状の取付部１３とを有する。摩擦攪拌加工用ツール１の取付部１３を摩擦攪拌加工装置のツールホルダー等に装填してボルトを取付部１３のカット面１２に当てるように締め付けることで、摩擦攪拌加工用ツール１が着脱自在に取り付けられる。ショルダ部１１の先端面は、平面状のショルダ面２と、ショルダ面２の中心部に突設された球面状のプローブ３とを有する。そして、ツール１は、被加工材を摩擦攪拌加工する際、回転しながらショルダ面２及びプローブ３を被加工材に押し付けて摩擦熱を発生させるようにする。なお、ツール１の形状は、図１のものに限らず、ショルダ部１１と取付部１３との間にフランジを形成したものでもよいし、取付部１３は多角形形状であってもよい。また、ショルダ面２も、平面形状に限らず、プローブ３を中心としてやや凸又はやや凹となった曲面状に形成されてもよい。さらに、プローブ３は、球面形状に限らず、円柱状、円錐台状等であってもよいし、また、ねじが切ってあってもよい。

前記摩擦攪拌加工用ツール１のサイズは、例えば、板厚１．５ｍｍ以下の被加工材の場合、ショルダ径（ショルダ面２の直径）は、８〜１４ｍｍ程度に設定される。プローブ径（プローブ３の最も太い部分の直径）は、３〜６ｍｍ程度に設定され、プローブ３の長さ（ショルダ面２からの突出高さ）は、被加工材の板厚にもよるが、プローブ３の先端が被加工材を貫通して突出しない程度で被加工材に深く挿入される長さに設定され、例えば、被加工材の板厚から０．１〜０．２ｍｍ程度短い長さに設定される。

前記ツール１は、定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の機械３軸からなる公知の摩擦攪拌接合装置に取り付けられて使用される。また、三次元曲面を有する被加工材の加工においては定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の機械３軸および揺動軸と旋回軸のツール２軸とからなる公知の５軸枠型の摩擦攪拌接合装置に取り付けられて使用される。また、三つの関節軸と二つの回転軸を具備した公知のロボットアームの先端に搭載されたマシンヘッドに取り付けても使用される。

次に、前記摩擦攪拌加工用ツール１を用いた摩擦攪拌加工方法の一例として、摩擦攪拌接合を行う場合は、例えば、以下のように実施される。
図２に示すように、被加工材として２枚の板状体６ａ，６ｂを接合する際、定盤４に配置した裏当て材５の上に、板状体６ａ，６ｂの突合わせ部７が位置するように載置し固定する。ここで、裏当て材５は、摩擦攪拌接合による裏面からの汚染等を防ぐために用いられ、耐熱性、不燃性、強度、非汚染性、表面平滑性等を有することが好ましく、高融点金属、セラミックス、窒化珪素等の材質からなる板、成形物、箔等が用いられる。

そして、この板状体６ａ，６ｂの突合わせ部７の一端に、高速回転させた摩擦攪拌加工用ツール１のプローブ３を圧入しツール１のショルダ面２と板状体６ａ，６ｂの表面とを接触（接触面積にして７０％以上）させるように押し当てる。これにより、高速回転するプローブ３及びショルダ面２との摩擦によって板状体６ａ，６ｂの突合わせ部７の近傍が加熱されて軟化する。そして、この回転している摩擦攪拌加工用ツール１を板状体６ａ，６ｂの突合わせ部７に沿って他端側へ向けて移動させる。これにより、板状体６ａ，６ｂの突合わせ部７を含む部分が連続的に摩擦発熱して軟化されると共に攪拌されて、板状体６ａ，６ｂの突合わせ部７が摩擦接合される。

前記摩擦攪拌接合の接合条件は、例えば、被加工材として鉄又は鉄合金を高品質に加工するには、ツール１の送り速度が９００〜１４００ｍｍ／分に設定されるのが好ましい。また、ツール１の回転数は、ツール１が鉄又は鉄合金の被加工材に圧接されたときに摩擦熱により約８００〜約１０００℃程度に発熱する回転数とするのが好ましく、例えば、６００〜９００ｒｐｍに設定されるのが好ましい。また、ツール１の前進角（ツールの先端部を移動方向側へ傾けたときの垂直線に対する傾き）は、２〜５°の範囲に設定されるのが好ましい。

ところで、前記摩擦攪拌加工用ツール１の材質は、Ｒｅが添加されたＮｉ基２重複相金属間化合物合金からなる。このＮｉ基２重複相金属間化合物合金は、Ｎｉ、Ｖ、Ａｌ、Ｔａ（Ｔａは任意成分）、Ｂ、及びＲｅからなり（不可避的不純物を含む）、初析Ｌ１_２相と（Ｌ１_２＋Ｄ０_２２）共析組織との２重複相組織を有する。

前記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金の組織は、整合性よく形成された立方体状のミクロ組織と、その間に形成されたナノ組織とで構成され、前者のミクロ組織が初析Ｌ１_２相（Ｎｉ_３Ａｌ）で構成され、後者のナノ組織がＬ１_２相とＤ０_２２相（Ｎｉ_３Ａｌ及びＮｉ_３Ｖ）とからなる共析組織で構成されている。そして、前記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金は、共析温度よりも高い温度の熱処理で、Ａ１相（Ｎｉ固溶体相）に初析Ｌ１_２相が析出した上部複相組織が形成され、その後の共析温度以下の熱処理で、Ａ１相がＬ１_２相とＤ０_２２相の２相に共析変態（分解）して下部複相組織が形成されている。ここで、共析温度よりも高い温度とは、初析Ｌ１_２相とＡ１相とが共存する温度であり、共析温度とは、Ａ１相がＬ１_２相とＤ０_２２相とに変態（分解）する温度の上限値である。このようにして、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金は、優れた特性を示すＮｉ_３Ｘ型金属間化合物が複相化されて形成されている。

Ｒｅは、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金における前記Ｎｉ_３Ｘ型金属間化合物のＮｉ元素に置換する元素として含有される。すなわち、Ｎｉ、Ａｌ、Ｖを含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金に、Ｒｅを含有させることにより、微細な２重複相組織を有するＮｉ基２重複相金属間化合物合金が得られ、この合金の硬さが向上される。また、Ｎｉ、Ａｌ、Ｖに加えてＴａを含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金に、Ｒｅを含有させることにより、この合金の硬さが更に向上される。なお、Ｂは、得られる合金の延性向上のために添加される。

また、Ｒｅを含有するＮｉ基２重複相金属間化合物合金に熱処理を行うことにより２重複相組織を維持したまま、この合金の硬さを更に向上することができる。このことから、熱処理前の前記合金素材がツール形状に加工（例えば、切削加工）しやすい状態にあり、ツール形状に加工した後、熱処理により硬さを向上させることができ、従って、前記Ｒｅ添加のＮｉ基２重複相金属間化合物合金により、加工性（例えば、切削加工性）に優れ、且つ高硬度の摩擦攪拌加工用ツール１が得られる。

前記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金は、例えば、以下の製造方法で製造することができる。
まず、前記Ｎｉ基２重複相金属間化合物を構成する各元素が上述した割合となるように金属地金を秤量し、これを加熱して溶解させる。次に、この溶湯を冷却することにより鋳造する。この鋳造における溶湯の冷却は、例えば、徐冷により行う。徐冷を行うと、溶湯が凝固した後に初析Ｌ１_２相とＡ１相とが共存する温度に比較的長い時間さらされることになり、また、その後、Ａ１相がＬ１_２相とＤ０_２２相とに分離する共析温度以下の温度にも長い時間さらされる。このため、初析Ｌ１_２相とＡ１相とからなる上部複相組織が形成され、さらにＡ１相が分解して、Ｌ１_２相とＤ０_２２相とからなる下部複相組織が形成される。この徐冷は、例えば、炉冷によって行う。すなわち、前記材料を加熱して溶解させ、加熱後、その炉に溶湯をそのまま放置する。

また、前記組織を有するＮｉ基２重複相金属間化合物合金は、鋳造後、熱処理を行うことが好ましい。ここで、熱処理には、均質化熱処理、溶体化熱処理、時効熱処理、第１熱処理、第２熱処理等が例示される。
例えば、鋳造後、溶体化熱処理（Ａ１単相化の溶体化熱処理）を行う。溶体化熱処理は、１２３０〜１３３０℃で行う。具体的には、１２８０℃の温度で、５時間程度の熱処理を行うのが好ましい。なお、溶体化熱処理の前に別の工程として均質化熱処理を行ってもよく、溶体化熱処理が均質化熱処理を兼ねていてもよい。また、溶体化熱処理後に冷却を行うが、この冷却は、空冷等の自然冷却、水冷等の強制冷却、いずれでもよいが、例えば、炉冷による冷却でもよい。この溶体化熱処理によってＶ元素等が固溶してＡ１相（Ｎｉ固溶体相）が形成され、その後の冷却でＡ１相中にＬ１_２相が析出し、さらに、Ａ１相がＬ１_２相とＤ０_２２相とに分解されて再度２重複相組織（初析Ｌ１_２相と（Ｌ１_２＋Ｄ０_２２）共析組織の組織）が形成される。このため、微細かつ均一な２重複相組織を備えるＮｉ基２重複相金属間化合物合金が提供される。

また、溶解・凝固により得られた合金材（鋳塊など）に対して、初析Ｌ１_２相とＡ１相とが共存する温度で第１熱処理を行い（上部複相組織の形成）、その後、Ｌ１_２相とＤ０_２２相とが共存する温度に冷却（空冷や炉冷のような自然冷却又は水冷等の強制冷却）するか、Ｌ１_２相とＤ０_２２相とが共存する温度で第２熱処理を行うことによってＡ１相を（Ｌ１_２＋Ｄ０_２２）共析組織に変化（下部複相組織の形成）させるようにしてもよい。ここで、第1熱処理は、例えば、１２３０〜１３３０℃の温度で行い、具体的には、１２８０℃の温度で、５〜２００時間程度の熱処理を行う。また、第２熱処理は、例えば、８００〜１０００℃の温度で行い、具体的には、９３０℃の温度で、５〜２００時間程度行う。なお、前記溶体化熱処理が前記第１熱処理を兼ねてもよい。

また、前記溶体化熱処理後に、時効熱処理を行うのが好ましい。この時効熱処理は、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金の初析Ｌ１_２相の間隙に形成されたＡ１相を変態（分解）して、Ｌ１_２相とＤ０_２２相とを形成するために実施するものであるので、前記第２熱処理と同じ温度範囲で熱処理することにより実施できる。すなわち、Ｌ１_２相とＤ０_２２相とが形成されることを促進するため、時効熱処理は、８００〜１０００℃の温度、好ましくは８２５〜１０００℃（８５０±２５℃又は９７５±２５℃）の温度で、０．５〜２４時間程度行うのが好ましい。なお、前記時効熱処理は、鋳造後に行ってもよいし、また、前記第1若しくは（及び）第２熱処理後に行ってもよい。また、本明細書において、時効熱処理を下部複相熱処理（下部複相組織を形成させる熱処理）ともいう。

そして、摩擦攪拌加工用ツール１を形成するＲｅ添加のＮｉ基２重複相金属間化合物として、例えば、Ｎｉを主成分とし、かつＡｌ：５〜１２原子％、Ｖ：１１〜１７原子％、Ｒｅ：１〜５原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対して、１０〜１０００重量ｐｐｍのＢを含むとともに、初析Ｌ１_２相と（Ｌ１_２＋Ｄ０_２２）共析組織との２重複相組織を有するものが挙げられる。

具体的には、前記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金は、Ｎｉを主成分とし、かつＡｌ：８〜１２原子％、Ｖ：１３〜１７原子％、Ｒｅ：１〜５原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対して１０〜１０００重量ｐｐｍのＢ、及び不可避的不純物を含む組成からなり、初析Ｌ１_２相と（Ｌ１_２＋Ｄ０_２２）共析組織との２重複相組織を有するものが挙げられる。

このＲｅを含む前記組成のＮｉ基２重複相金属間化合物合金は、微細な２重複相組織が形成されて著しい硬さを発現させるので、このＮｉ基２重複相金属間化合物合金からなる摩擦攪拌加工用ツール１は、硬さを著しく向上させることができる。また、前記組成のＮｉ基２重複相金属間化合物は、溶体化熱処理後に時効熱処理（例えば、８００〜１０００℃の熱処理）を施すことにより、さらに硬さが著しく向上される。このＮｉ基２重複相金属間化合物合金は、前記熱処理の温度で著しい硬さを示すので、高温（例えば、前記時効熱処理の温度）での使用にも適する摩擦攪拌加工用ツール１が得られる。なお、前記のＲｅ添加のＮｉ基２重複相金属間化合物合金は、例えば、９００℃の温度で、５〜１０時間の時効熱処理を行った場合、約６６０ＨＶを超えるビッカース硬さを実現できることを確認した（後記の表２の試料Ｎｏ．１参照）。

また、摩擦攪拌加工用ツールを形成する、Ｒｅ添加のＮｉ基２重複相金属間化合物合金には、Ｔａをさらに含んでもよい。この場合の前記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金は、Ｎｉを主成分とし、かつＡｌ：５〜９原子％、Ｖ：１１〜１５原子％、Ｔａ：３〜７原子％、Ｒｅ：１〜５原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対して１０〜１０００重量ｐｐｍのＢ、及び不可避的不純物を含む組成からなり、初析Ｌ１_２相と（Ｌ１_２＋Ｄ０_２２）共析組織との２重複相組織を有するものが挙げられる。

このＴａ、Ｒｅを含む前記組成のＮｉ基２重複相金属間化合物は、溶体化熱処理後に時効熱処理（例えば、８００〜１０００℃の熱処理）を施すことにより硬さを著しく向上させることができるのみならず、時効熱処理前の溶体化熱処理後のものであっても優れた硬さを有するので、このＴａ、Ｒｅを含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金からなる摩擦攪拌加工用ツール１は、硬さを著しく向上させることができる。また、このＴａ、Ｒｅを含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金も熱処理により微細な２重複相組織を維持したままで硬さを著しく向上させることができるので、高温（例えば、前記時効熱処理の温度）での使用にも適する摩擦攪拌加工用ツール１が得られる。なお、前記のＴａ、Ｒｅを含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金は、例えば、９００〜９５０℃の温度で、２〜２４時間の時効熱処理を行った場合、約７８０ＨＶを超えるビッカース硬さを実現できることを確認した（後記の表２及び表３の試料Ｎｏ．２参照）。

以上のように、この実施形態によれば、摩擦攪拌加工用ツール１を形成するＮｉ基２重複相金属間化合物は、Ｒｅが添加されることにより微細な２重複相組織を形成して硬さが著しく向上される。このことから、摩擦攪拌加工用ツール１において、摩擦攪拌加工中の高温でも更なる優れた硬さを発現して、摩擦攪拌加工によるツール摩耗が少なく抑えられてツール寿命が向上される。従って、鉄又は鉄合金等の加工温度が高温になる被加工材に対しても、長期の摩擦攪拌加工にツール１が耐えることができ、長期にわたり高品質に摩擦攪拌加工することができる。また、ツール交換頻度が少なく済むので、加工コストを安価にすることができる。なお、本明細書でいう鉄合金とは、鉄を主成分として他の元素を一つもしくは複数含む合金をいう。例えば、炭素鋼、ステンレスなどが挙げられる。

以下に、実施例を挙げて本発明を説明する。
＜参考例＞
まず、ツールの材質として用いるＲｅ添加のＮｉ基２重複相金属間化合物合金について、高硬度が発現されることを実証するため、合金試料を作製してその硬さを調べた。
（合金試料の作製）
まず、表１に示す割合のＮｉ、Ａｌ、Ｖ、Ｔａ、Ｒｅの地金（それぞれ純度９９．９重量％）及びＢをアーク溶解炉内の鋳型中で溶解、凝固することによって鋳造材（３０〜５０ｍｍφの小型ボタン状の合金）を作製した。次いで、作製された鋳造材から試験片（約１０ｍｍ×５ｍｍ×１ｍｍ）を切り出し、得られた試験片に対して、溶体化熱処理として１２８０℃×５時間の熱処理を施し、その後炉冷した。さらに、溶体化熱処理された試験片のうちの一部に対して、下部複相熱処理（時効熱処理）として、９００℃の温度で５、１０、２４時間の各条件での熱処理と、９５０℃の温度で２、５、１０、２４時間の各条件での熱処理とをそれぞれ行い、水焼き入れを行った。

（組織観察）
Ｎｏ．１（Ｒｅ含有）、Ｎｏ．２（Ｒｅ、Ｔａ含有）のいずれの試料も、溶体化熱処理した後のもの、及び、溶体化熱処理して下部複相熱処理した後のものについて、ＳＥＭによる組織観察を行ったところ、いずれも２重複相組織における立方体状の組織は、Ｒｅを含まないＮｉ基２重複相金属間化合物合金（Ｎｉ_７５Ａｌ_８Ｖ_１４．５Ｎｂ_２．５）の２重複相組織と比較して、数分の１の大きさであり、超微細な２重複相組織で形成されていた。この結果から、２重複相組織の大きさにＲｅが関与し、Ｒｅが添加されることにより、２重複相組織が維持されるとともに微細な２重複相組織が形成されることがわかった。

（ビッカース硬さ試験）
Ｎｏ．１（Ｒｅ含有）、Ｎｏ．２（Ｒｅ、Ｔａ含有）の各試料について、ビッカース硬さを測定した。なお、ビッカース硬さは、主として荷重１０００ｇ（１ｋｇ）、保持時間２０秒で測定し、その測定は、室温（約２５℃）で行った。表２及び表３にその測定結果を示す。

Ｎｏ．１（Ｒｅ含有）、Ｎｏ．２（Ｒｅ、Ｔａ含有）のいずれの試料も、数時間の下部複相熱処理でビッカース硬さの値が著しく上昇した。例えば、表２より、５時間、９００℃の下部複相熱処理により、ビッカース硬さの値は、Ｎｏ．１の試料では約１３０ＨＶも上昇し、Ｎｏ．２の試料では約１４０ＨＶも上昇した。また、表２、表３より、Ｎｏ．２の試料は、溶体化熱処理のみ施した場合でも６６０ＨＶという高い値を示し、さらに下部複相熱処理を９００℃、９５０℃のいずれの温度でも施すことにより、７８０ＨＶを超える硬さを示すようになった（２〜５時間の下部複相熱処理では７９７ＨＶ以上であった。）。

なお、Ｎｉ：７２原子％、Ａｌ：７原子％、Ｖ：１３原子％、Ｔａ：５原子％、Ｒｅ：３原子％の合計１００原子％の組成の合計重量に対してＢが５０重量ｐｐｍ含む合金の鋳造後試料（セラミックモールド法で鋳造するときに徐冷することにより、初析Ｌ１_２相とＡ１相とが共存する温度及びＡ１相がＬ１_２相とＤ０_２２相とに分離する共析温度以下の温度に長い時間晒すことで溶体化熱処理を省略した試料）について、ビッカース硬さを測定したところ、６６２ＨＶという高い値を示すことも確認した。

以上の結果より、Ｒｅを含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金は、Ｒｅを含まないものに比して、微細な２重複相組織が形成されて、ビッカース硬さの値が高くなることが確認された。また、Ｒｅを含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金は、下部複相熱処理を施すことにより、ビッカース硬さが著しく上昇することが確認された。さらに、Ｒｅ、Ｔａを含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金の場合は、溶体化熱処理のみ施した場合でもビッカース硬さの値が高い値を示すことが確認され、さらに下部複相熱処理を施すことによりビッカース硬さの値がさらに高い値を示すことが確認された。なお、特許文献１（特開２００９−２５５１７０号公報）の図４１より、Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金は、ビッカース硬さの値が高温域（３００〜９００℃）でも常温下での硬さより急激に低下することなく高い値に維持されることがわかっている。このことから、Ｒｅを含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金からなる摩擦攪拌加工用ツール１は、高温下でも高い硬さを維持することが裏付けられる。

＜実施例＞
次に、Ｒｅを含むＮｉ基２重複相金属間化合物合金からなる摩擦攪拌加工用ツールによれば、ツール寿命が延びて長期にわたり良好な摩擦攪拌接合が行えることの効果を確かめるため、以下の実験を行った。

（摩擦攪拌加工用ツールの作製）
Ｎｉ：７２原子％、Ａｌ：７原子％、Ｖ：１３原子％、Ｔａ：５原子％、Ｒｅ３原子％、及び、Ｂ：５０重量ｐｐｍの組成になるように、Ｎｉ、Ａｌ、Ｖ、Ｔａ、Ｒｅの地金（それぞれ純度９９．９重量％）とＢを秤量したものを真空誘導溶解法によって０．３ｋｇの鋳塊（鋳造素材）を作製した。この鋳造素材に対し、以下に示すツール形状に切削加工した後、時効熱処理（下部複相熱処理）として９５０℃の温度で５時間の熱処理を施して、図１に示す本摩擦攪拌接合用ツール１を作製した。

（摩擦攪拌加工用ツールの形状）
ショルダ面２は直径１２ｍｍの円形の平面であり、その中央に設けたプローブ３は半径２ｍｍの球面がショルダ面２から一部突出している。プローブ３の底部直径は約４ｍｍであり、ショルダ面２からプローブ３の先端までの長さ（突出高さ、プローブ長さ）は０．８１ｍｍである。

（摩擦攪拌加工（摩擦攪拌接合））
前記摩擦攪拌加工用ツール１を用いて、図２に示した方法で摩擦攪拌加工（突合せ接合による摩擦攪拌接合）を行った。このとき、定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の３軸からなる摩擦攪拌接合装置に前記ツール１を取り付けた。なお、摩擦攪拌接合加工時にはアルゴンガスがツール側面に沿って流れ下りツール１を包むようになっている。

また、図２に示すように、鋼製（Ｓ５０Ｃ）の定盤４上に、裏当て材５として、表面平滑な窒化珪素製四角柱（３０ｍｍ角、長さ１００ｍｍ）を３本長さ方向に連ねて並べて固定した。なお、裏当て材５の材質となる窒化珪素は、主成分として、Ｓｉ_３Ｎ_４９０重量％、Ａｌ_２０_３４〜５重量％、Ｙ_２Ｏ_３４〜５重量％他からなる。

そして、裏当て材５上に、被加工材として、ＳＵＳ４３０からなる２枚の平板材６ａ，６ｂ（縦３００ｍｍ、横７５ｍｍ、厚さ１．０ｍｍ）の接合面を互いに突き合わせて載置し固定した。

（接合条件）
摩擦攪拌接合の条件は、ツール１を、前進角３度で、ツール回転数６００〜９００ｒｐｍで高速回転させながら２枚の平板材６ａ，６ｂの接合線（突合わせ部７）上に押し付け、摩擦熱によりツール１がオレンジ色に発光した後、ツール送り速度９００〜１４００ｍｍ／分で回転するツール１を直線状に移動させて、２枚の平板材６ａ，６ｂを突き合わせた接合線を摩擦攪拌接合した。この加工時のツール１への負荷は０．８〜１．０５ｔｏｎに設定した。この摩擦攪拌接合の１回の施工距離を２５０ｍｍに設定し、８０回（総施工距離２００００ｍｍ）行った。なお、摩擦攪拌接合条件は、１回の操作（施工距離２５０ｍｍの摩擦攪拌接合操作）では、前記の条件範囲内で一定の設定値に設定して行った。

図３〜図９に試験Ｎｏ．１〜７として前記接合操作の操作回が所定回目（表４中「操作回」を参照）における平板材６ａ，６ｂの接合部の写真を示しており、前記摩擦攪拌接合の施工状態は、接合操作の初期、中期、後期のいずれも外観上良好であった。このことから、本実施例によるツール１によれば、長期の摩擦攪拌接合にもツール１が耐えて、長期にわたって良好な仕上り状態が確保できた。

（引張試験）
前記接合部の強度を調べるために、前記摩擦攪拌接合後の平板材６ａ，６ｂについて、接合方向に対して直交する向きに試料を作製し、引張試験を行った。試料は、ＪＩＳＺ２２０１５号試験片の形状に準じ、幅２４．６ｍｍ、標点距離５０ｍｍとした。測定時のクロスヘッド速度は２０ｍｍ／ｍｉｎとした。
以上の測定結果を、操作回、摩擦攪拌接合条件とともに、表４に示す。

表４より、引張強度についても、施工距離の全体にわたって５３７ＭＰａ以上の強度が得られた。ツールの施工距離が１８７５０〜１９０００ｍｍ（試験Ｎｏ．６）や１９７５０〜２００００ｍｍ（試験Ｎｏ．７）の長くなった接合材でも、引張強度が５４９ＭＰａ（試験Ｎｏ．６）、５６４ＭＰａ（試験Ｎｏ．７）を有しており、施工距離が２７５０〜３０００ｍｍ（試験Ｎｏ．１）や４０００〜４２５０ｍｍ（試験Ｎｏ．２）の短いときの接合材でも、引張強度が５５５ＭＰａ（試験Ｎｏ．１）、５３７ＭＰａ（試験Ｎｏ．２）であったことと変わりなく、このことから施工距離が長くなっても良好な接合加工が行われた。さらに、この結果は、ＳＵＳ４３０母材の引張強度が、ｎ＝３の平均が５１９ＭＰａであったことからＳＵＳ４３０母材と比較しても見劣りしない十分な強度が得られていることがわかった。

また、ツール１の摩耗も、ツール１の重量、プローブ３の高さを測定した結果、８０回の施工操作（施工距離２００００ｍｍ）を行った後でも、未使用時のときと比べて、ツール１の重量が０．１ｇ減少し、プローブ高さが０．０２ｍｍ短くなっていたが、大きく減耗していなかったことから、ツール摩耗が少なく抑えられていた。

以上より、実施例のツール（Ｒｅ添加のＮｉ基２重複相金属間化合物合金からなるツール）によれば、ＳＵＳ４３０の平板材の摩擦接合を施工距離２００００ｍｍに達しても、外観の施工状態及び接合強度において良好であり、ツール寿命が非常に長くなったことがこの実験で実証された。

１摩擦攪拌加工用ツール
２ショルダ面
３プローブ
４定盤
５裏当て材
６ａ，６ｂ平板材（被加工材）
７突合わせ部
１１ショルダ部
１２カット面
１３取付部

Claims

Ｒｅが添加されたＮｉ基２重複相金属間化合物合金からなる摩擦攪拌加工用ツールであって、
前記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金が、Ｎｉを主成分とし、且つＡｌ：５〜１２原子％、Ｖ：１１〜１７原子％、Ｒｅ：１〜５原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対して１０〜１０００重量ｐｐｍのＢを含み、初析Ｌ１_２相と（Ｌ１_２＋Ｄ０_２２）共析組織との２重複相組織を有する摩擦攪拌加工用ツール。
前記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金が、Ｎｉを主成分とし、且つＡｌ：８〜１２原子％、Ｖ：１３〜１７原子％、Ｒｅ：１〜５原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対して１０〜１０００重量ｐｐｍのＢを含む請求項１に記載の摩擦攪拌加工用ツール。
前記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金が、Ｎｉを主成分とし、且つＡｌ：５〜９原子％、Ｖ：１１〜１５原子％、Ｔａ：３〜７原子％、Ｒｅ：１〜５原子％を含む合計１００原子％の組成の合計重量に対して１０〜１０００重量ｐｐｍのＢを含む請求項１に記載の摩擦攪拌加工用ツール。
請求項１〜３のいずれか１項に記載の摩擦攪拌加工用ツールを製造する製造方法であって、
前記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金が、その組成の全成分を含む溶湯を徐冷して鋳造することによって形成されている摩擦攪拌加工用ツールの製造方法。
前記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金が、鋳造後に１２３０〜１３３０℃で熱処理を行うことによって形成されている請求項４に記載の摩擦攪拌加工用ツールの製造方法。
前記Ｎｉ基２重複相金属間化合物合金が、鋳造後に８００〜１０００℃で熱処理を行うことによって形成されている請求項４に記載の摩擦攪拌加工用ツールの製造方法。
請求項１〜３のいずれか１項に記載の摩擦攪拌加工用ツールを回転させながら被加工材に対して押し付けて発生する摩擦熱により被加工材を軟化させて加工する摩擦攪拌加工方法。