JP6208863B2 - タングステン耐熱合金、摩擦攪拌接合工具、および製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、上記材料には以下のような問題があった。
まず、本願発明の実施形態を列記して説明する。
まず、本発明の実施形態に係る摩擦攪拌接合工具(塑性加工用工具)に用いられるタングステン耐熱合金の組成について説明する。
<第1の相>
第1の相1はWを主成分とする相である。ここでいう主成分とは最も含有量(質量%)が多い成分であることを意味する(以下同様)。
第2の相2は、Ti、Zr、Hfの少なくとも1つの炭窒化物を有し、Wを除いた場合に炭窒化物を主成分とする相である。具体的には、例えば上記した炭窒化物、W、および不可避不純物で構成される。
第3の相3は、周期律表5A族元素の少なくとも一つの元素の炭化物を有し、Wを除いた場合に前記炭化物を主成分とする相である。具体的には、例えば上記した炭化物、W、および不可避不純物で構成される。
周期律表5A族元素の具体例としては、V、Nb、Taが挙げられる。
第4の相4は第2の相2および第3の相3の少なくとも一方の周囲に形成される層であり、第1の相1のWと第2の相2の炭窒化物または第3の相3の炭化物との固溶体を主成分とし、これと不可避不純物で構成される。
なお第4の相4は必須の構成ではない。
合金中のTi、Zr、Hfの炭窒化物の含有量は5体積%以上、25体積%以下であるのが望ましい。これは、5体積%未満の場合は室温硬度、高温での0.2%耐力を高くする効果が十分に得られないおそれがあり、25体積%を超えると延性の低下を抑制する効果が十分に得られないおそれがあるため、上記工具として使用した場合に欠損したり亀裂を生じたりしやすくなるおそれがあるためである。なお、延性の低下の大幅な抑制という観点から、上記範囲の中でも、5体積%以上、20体積%以下であることがより望ましい。
本発明に係る摩擦攪拌接合工具を形成するタングステン耐熱合金は、上記した必須の成分に加え、不可避不純物を含む場合がある。
不可避不純物としては、Fe、Ni、Cr、などの金属成分や、C、N、Oなどがある。
第1の相1、第2の相2、第3の相3(および存在する場合は第4の相4)は、平均結晶粒径が0.1μm以上、10μm以下であることが望ましい。
次に、本発明の実施形態に係る摩擦攪拌接合工具用のタングステン耐熱合金の物性について説明する。
以上がタングステン耐熱合金の条件である。
次に、本発明の実施形態に係るタングステン耐熱合金およびそれを用いた摩擦攪拌接合工具の製造方法について、図2を参照して説明する。
本発明の実施形態に係る摩擦攪拌接合工具を形成するタングステン耐熱合金は、上記の構成を有するものであるが、ここで、本発明の実施形態に係るタングステン耐熱合金を用いた摩擦攪拌接合工具の構成について、図3を参照して簡単に説明する。
まず、Wに炭窒化物としてTiCNを10体積%、5A族炭化物としてNbCを2.5体積%配合した合金を作製し、硬度の測定および曲げ試験を行った。具体的な手順は以下の通りである。
まず、原料として、W粉末、TiCN粉末、NbC粉末を用意した。具体的には、W粉末はアライドマテリアル製の純度99.99質量%以上、Fsss法による平均粒径が1.2μmのものを用いた。
EPMAによる線分析の分析条件
装置 :EPMA1720H(島津製作所製)
加速電圧 :15kV
ビーム電流 :20nA
ビームサイズ :1μm
測定倍率 :5000倍
積分時間 :20s/point
図4に電子顕微鏡写真を模した図を示す。
測定条件は以下の通りである。
装置:PANalytical製X線回折装置(Empyrean)
管球:Cu(KαX線回折)
ソーラースリット:0.04rad
発散スリットの開き角:1/2°
散乱スリットの開き角1°
管電流:40mA
管電圧:45kV
スキャンスピード:0.33°/min
図5に、X線回折により得られた回折ピークの例を示す。この結果により、第2の相の主成分はTiCN、第3の相の主成分はNbCであることがわかった。
次に、得られたタングステン耐熱合金の硬度測定を行った。
室温硬度:580Hv
1000℃におけるビッカース硬度:220Hv
次に、得られた合金の高温強度を評価した。
まず、タングステン耐熱合金の試料片を長さ:約25mm、幅:2.5mm、厚さ:1.0mmとなるように加工し、表面を#600のSiC研磨紙を用いて研磨した。
曲げ応力=3FL/2bh2
曲げ歪み=600sh/L2
ここで、F:試験荷重(N)、L:支点間距離(mm)、b:試験片の幅(mm)、h:試験片の厚さ(mm)、s:たわみ量(mm)である。
結果は以下の通りである。
1200℃における3点曲げ試験での0.2%耐力:1150MPa
1200℃における3点曲げ試験での破断撓み:6mm以上(装置限界が6mm)
合金の組成をW−10.5体積%TiCN−1.5体積%HfCとし、その他の条件は実施例1と同様の条件でタングステン耐熱合金の作製および試験を行った。即ち、5A族元素の炭化物を添加せず、代わりに4A族元素(Hf)の炭化物を添加したタングステン耐熱合金の作製および試験を行った。HfC粉末は、高純度化学研究所製のHfC粉末で、Fsss法による平均粒径が0.9μmの粉末を用いた。
図8に電子顕微鏡写真を模した図を示す。
種々の組成にて合金の作製を行いその他の条件は実施例1と同様の条件でタングステン耐熱合金の作製および試験を行った。結果を表3に示す。
まず、4A族のTi、Zr、Hfのいずれの炭窒化物を添加しても、タングステン耐熱合金の物性としてはほぼ同等のものが得られた。また、上記4A族の炭窒化物の体積%は、タングステン耐熱合金の室温硬度、高温強度および延性を高めるという観点から、さらには高温強度を高めるという観点から、5体積%以上、25体積%以下とするのが望ましく、5体積%以上、20体積%以下とするのがさらに望ましいことがわかった。
これまでの実施例および比較例は組成を体積%で表してきたが、質量%で表すことも可能である。以下の例は質量%で組成を表した場合のものである。
まず、合金中の炭窒化物の含有量と合金の物性の関係を調べるために、予備試験として、Wに炭窒化物のみを添加したタングステン耐熱合金を作製し、室温硬度の測定および高温での曲げ試験を行った。具体的な手順は以下の通りである。
まず、原料として、母材(第1の相1)としてのW粉末を、炭窒化物としてのTiCN粉末、ZrCN粉末、HfCN粉末を用意した。具体的には、W粉末はアライドマテリアル製の純度99.99質量%以上、Fsss法による平均粒径が1.2μmのものを用いた。
なお、作製した試料中の各元素の含有量は実施例と同様に行った。
次に、得られたタングステン耐熱合金の硬度測定を実施例と同様の条件で行った。
結果を表4に示す。
次に、0.2%耐力(曲げ相当)、抗析力、たわみ量を、実施例と同様の手順により測定した。
結果を表5に示す。
次に、炭窒化物に加えて5A族炭化物を添加してタングステン耐熱合金を作製し、合金の組織観察、各相の組成、物性測定を行った。具体的な手順は以下の通りである。
EPMAによる線分析の分析条件
装置 :EPMA1720H(島津製作所製)
加速電圧 :15kV
ビーム電流 :20nA
ビームサイズ :1μm
測定倍率 :5000倍
積分時間 :20s/point
組成がW−3質量%TiCN−1質量%HfC(焼結温度1900℃)の試料の電子顕微鏡写真を図9に、それぞれ示す。
組成としてW−TiCN−NbCを選択し、TiCNの添加量を3質量%、NbCの添加量を0.1〜1質量%、焼結温度を2000℃とし、他の条件は参考例2と同様の条件でタングステン耐熱合金を作製し、参考例1および参考例2と同じ条件で室温硬度および高温強度を測定した。結果を表7に示す。
2 第2の相
3 第3の相
4 第4の相
11 試料片
13 ピン
15 ヘッド
101 摩擦攪拌接合工具
102 シャンク
103 ショルダー部
104 ピン部
Claims (8)
- Wを主成分とする第1の相と、
Tiの炭窒化物、Zrの炭窒化物、およびHfの炭窒化物の少なくとも1つと、Wとを有し、Wを除いた場合に前記炭窒化物を主成分とする第2の相と、
周期律表5A族元素の少なくとも一つの元素の炭化物と、Wとを有し、Wを除いた場合に前記炭化物を主成分とする第3の相と、
を有し、
室温におけるビッカース硬度が550Hv以上であり、
1200℃における3点曲げ試験により破断に至る変位が1mm以上であり、
1200℃における3点曲げ試験による0.2%耐力が900MPa以上である、
タングステン耐熱合金。 - 1000℃におけるビッカース硬度が190Hv以上である、請求項1記載のタングステン耐熱合金。
- Ti、Zr、Hfの炭窒化物の含有量が5体積%以上、25体積%以下である、請求項1または2に記載のタングステン耐熱合金。
- 前記周期律表5A族元素はV、Nb、Taの少なくとも1つであり、V、Nb、Taの炭化物の含有量の合計が0.5体積%以上、15体積%以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のタングステン耐熱合金。
- 前記第1の相、前記第2の相、並びに前記第3の相の平均結晶粒径が、0.1μm以上、10μm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のタングステン耐熱合金。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のタングステン耐熱合金を用いた摩擦攪拌接合工具。
- 請求項6に記載の摩擦攪拌接合工具を有する、摩擦攪拌接合装置。
- W粉末と炭窒化物粉末と5A族元素を含む炭化物を混合する(a)と、
前記(a)により得られた混合粉を室温中で成形する(b)と、
前記(b)により得られた成形体を常圧の雰囲気にて、1800℃以上、2000℃以下で加熱して焼結する(c)と、
を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載のタングステン耐熱合金を製造する製造方法。
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