CN101845567A - 一种强化熔渗Cu用注射成形金刚石粉末脱脂坯体的方法 - Google Patents

一种强化熔渗Cu用注射成形金刚石粉末脱脂坯体的方法 Download PDF

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Abstract

一种强化熔渗Cu用注射成形金刚石粉末脱脂坯体的方法，属于金属基复合材料领域。本发明将金刚石粉末表面先经过电镀或化学镀的方法镀覆0.5～3μm厚的Cu层后，再在镀铜金刚石粉末与粘结剂混合过程中混入一定比例(约占金刚石粉末体积的3％～30％)Cu粉末，该部分预混铜粉末与金刚石粉末表面镀覆的Cu层在高温下可以互相扩散，共同作为金刚石坯体预烧结时的烧结助剂，可以间接将金刚石粉末颗粒粘接在一起，从而强化坯体。采用上述方法，坯体强度由未强化前的0MPa增加到3MPa以上，可以较好的满足使用要求。本发明方法不但能够有效地增加坯体强度，而且强化助剂即为基体本身，不会引入其他的杂质，对最终所制备的复合材料的性能不会产生明显的影响。

Description

一种强化熔渗Cu用注射成形金刚石粉末脱脂坯体的方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料研究领域，涉及一种熔渗Cu用注射成形金刚石粉末脱脂坯体的强化方法。
背景技术
金刚石颗粒增强铜基复合材料具有高热导率、低热膨胀系数以及高比模量等优异的热物理性能，可替代第二代SiCp/A1电子封装材料成为第三代电子封装材料。但是该种材料与第二代电子封装材料一样，本身具有的高硬度、高脆性等特性，使其很难通过二次机加工的方法加工成所需要形状的器件，这样大大限制了该种材料的广泛使用。因此开发该种材料的近净成形工艺非常必要。目前国内外所广泛采用的近净成形工艺也与第二代SiCp/A1的工艺相同，都为液态金属浸渗法，就是先制备出具有最终形状的多孔增强相坯体，然后通过熔渗工艺将熔融态Cu金属与多孔预成形坯复合起来，形成最终的复合材料。从该工艺的特点看，实现复合材料的近净成形取决于能否实现增强相坯体的近净成形。而采用陶瓷粉末注射成形工艺可以很好地实现金刚石粉末坯体的近净成形，并且所制备坯体尺寸精度高，生产成本低。
在陶瓷粉末注射成形工艺中，蜡基粘结剂是一种广泛采用的粘结剂体系，该粘结剂具有好的高温流动性和室温保形性，并且在550℃～600℃范围内即可脱除干净。熔渗通常是将熔融态的Cu金属依靠气体或机械加压的方式压入到温度为600℃～800℃的多孔预成形坯体中，而脱脂过程是在氢气氛中进行，因此脱脂和熔渗通常是在不同的气氛和炉子中进行的，这样就需要对脱脂坯进行搬运、装炉等操作，而注射成形金刚石脱脂坯坯体无强度，金刚石本身的特性决定了坯体不可能通过高温烧结进行强化，如果添加其他的烧结助剂则会影响最终复合材料的性能，因此必须寻找一种既能够有效强化坯体而对复合材料的性能又不产生影响的强化方法，以保证坯体在取炉、装炉过程中不受破坏。
发明内容
本发明通过金刚石表面镀覆Cu金属和坯体中预混Cu粉末的方法，依靠表面Cu镀层与分布在多孔金刚石坯体中的预混Cu粉末之间在高温下(780℃～870℃)的相互扩散、焊接作用，将金刚石粉末连接起来，从而强化坯体，该工艺方法简单，不会引入杂质，对最终复合材料的性能不会产生不利的影响。
一种强化熔渗Cu用注射成形金刚石粉末脱脂坯体的方法，其特征在于：首先采用化学镀覆或电镀工艺在金刚石粉末表面镀覆0.5～3μm厚的纯Cu层，然后再将镀Cu的金刚石粉末与一定比例的蜡基粘结剂、铜粉末进行混合，镀Cu金刚石粉末的体积根据金刚石在最终复合材料中所要求的体积分数进行设定，预混铜粉末的体积控制在镀铜金刚石粉末体积的3～30％，而剩余体积分数为蜡基粘结剂所占比例，三者混合后进行注射成形，再将金刚石注射坯经过溶剂脱脂和热脱脂后，在780℃～870℃范围内进行预烧结，保温时间范围40至120min；脱脂和预烧结气氛应选择氢气。在预烧结过程中预混铜粉末和金刚石表面镀覆的Cu粉末在高温下实现扩散连接，能间接实现金刚石粉末的相互连接，从而有效强化了坯体。
金刚石粉末的粒度范围为10～200μm，金刚石粉末经过化学镀或电镀Cu层的厚度应控制在0.5～3μm厚的范围内，预混铜粉末应选择电解铜粉，其粒度应控制在10μm～100μm范围内；蜡基粘结剂的主要成分：石蜡(PW)占60～80wt％，硬脂酸(SA)占3～10wt％，剩余为聚丙烯。
本发明的优点在于，在不引入异质烧结助剂的情况下，依靠Cu粉末之间具有高温扩散烧结的特性有效将金刚石颗粒连接起来，形成具有一定强度的多孔金刚石坯体，如图1所示，该方法不但能够强化坯体，而且对复合材料的性能不会产生不利的影响。
附图说明：
图1为注射成形金刚石脱脂坯体强化后的显微组织照片
图2为本发明的工艺流程图。
图3为实施例1烧结金刚石多孔坯体的显微组织照片。
具体实施方式：
实施例1：制备强度为3MPa、金刚石体积分数为60vol％的预成形坯
采用粒度为80μm的金刚石粉末，采用化学镀铜方法在金刚石表面镀覆2μm的铜层，然后再与34vol％蜡基粘结剂、6vol％电解铜粉末混合，镀铜金刚石的体积分数为60vol％，蜡基粘结剂的主要成分为65wt％PW(石蜡)+30wt％HDPE(高密度聚乙烯)+5wt％SA(硬脂酸)，电解铜粉的粒度为50μm，将三者按照设定的比例混炼均匀得到喂料后制粒，之后在注塑机上成形出所需要形状的零件。将注射坯进行溶剂脱脂后，在氢气氛中以4℃/min的升温速率升温到550℃，此时坯体中的粘结剂已经完全脱除，继续以10℃/min升温到800℃后保温60分钟，随炉冷却到100℃以下取出。在此条件下，坯体的强度可以达到3.2Mpa，可满足对坯体进行搬运的强度要求，并且坯体内孔隙全部为开孔隙。如图3所示。
实施例2：制备强度为5Mpa，金刚石体积分数为65vol％的预成形坯
采用粒度为100μm的金刚石粉末，采用电镀的方法在其表面镀覆厚度为3μm的铜层，然后再与20vol％的蜡基粘结剂、15vol％的电解铜粉末进行混合，镀铜金刚石的体积分数为65vol％，蜡基粘结剂的主要成分为65wt％PW(石蜡)+30wt％PP(聚丙烯)+5wt％SA(硬脂酸)，将电解铜粉、粘结剂以及镀铜的金刚石粉末按照设计的比例混炼均匀得到喂料后制粒，然后在注塑机上成形出所需要形状的零件。将注射坯进行溶剂脱脂后，以4℃/min的升温速率升温到550℃，此时粘结剂基本脱除，继续以10℃/min升温到850℃后保温80分钟，随炉冷却到100℃以下取出。在此条件下，坯体的强度可以达到5Mpa，可满足对坯体进行搬运的强度要求，并且坯体内孔隙全部为开孔隙。

Claims (3)

1.一种强化熔渗Cu用注射成形金刚石粉末脱脂坯体的方法，其特征在于：首先采用化学镀覆或电镀工艺在金刚石粉末表面镀覆0.5～3μm厚的纯Cu层，然后再将镀Cu的金刚石粉末与一定比例的蜡基粘结剂、铜粉末进行混合，镀Cu金刚石粉末的体积根据金刚石在最终复合材料中所要求的体积分数进行设定，预混铜粉末的体积控制在镀铜金刚石粉末体积的3～30％，而剩余体积分数为蜡基粘结剂所占比例，三者混合后进行注射成形，再将金刚石注射坯经过溶剂脱脂和热脱脂后，在780℃～870℃范围内进行预烧结，保温时间范围40至120min；在预烧结过程中预混铜粉末和金刚石表面镀覆的Cu粉末在高温下实现扩散连接，能间接实现金刚石粉末的相互连接，从而有效强化了坯体。
2.按照权利要求1所述强化熔渗Cu用注射成形金刚石粉末脱脂坯体的方法，其特征在于：金刚石粉末的粒度范围为10～200μm，金刚石粉末经过化学镀或电镀Cu层的厚度控制在0.5～3μm厚的范围内，预混铜粉末选择电解铜粉，电解铜粉粒度控制在10μm～100μm范围内；蜡基粘结剂的成分为：石蜡占60～80wt％，硬脂酸占3～10wt％，剩余为聚丙烯。
3.按照权利要求1所述强化熔渗Cu用注射成形金刚石粉末脱脂坯体的方法，其特征在于：脱脂和预烧结气氛选择氢气。
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