JP5359796B2 - SiC単結晶の製造方法 - Google Patents
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気相法の代表例である昇華法および化学気相成長法(CVD)のうち昇華法は結晶に種々の欠陥が生じまた多結晶化しやすく、CVD法は原料供給がガスに限定されることから生成する結晶が薄膜でありバルク単結晶の製造は困難である。
また、アチソン法では原料として珪石とコークスを使用し電気炉中で加熱するため、原料中の不純物等により高純度化が不可能である。
一方、単結晶を安全にまた安定した品質で得るための検討が種々されている。
特許文献2には、黒鉛るつぼ内のSi融液に、5〜30at%のTiと、1〜20at%のSn又は1〜30at%のGeとのSiおよびC以外の溶液成分を添加して、黒鉛るつぼのCの溶解を促進するSiC単結晶の製造方法が記載されている。
従って、本発明の目的は、溶液法によって安定した品質のSiCを長時間製造し得るSiC単結晶の製造方法を提供することである。
本発明は、溶液法により、SiとCと前記2成分以外の溶液成分を含む原料溶液からSiC種結晶基板上にSiC単結晶を成長させる方法であって、SiC成長開始前にはCを溶解させる工程を有し、SiC成長開始後には溶液内であってSiC種結晶基板の支持棒と黒鉛坩堝との間に設けたSiC製の遮蔽壁からSiCを補給する工程を有することを特徴とするSiC単結晶の製造方法に関する。
なお、前記の記載において長時間、安定した品質のSiC単結晶を製造し得るとは、通常の溶液法によるSiC結晶成長における成長時間、例えば2時間よりも長い時間、SiC種結晶基板上に平坦な表面性状の多結晶化に起因する3次元成長が低減され乃至は3次元成長が無くSiC単結晶を製造し得ることをいう。
図1に示すように、従来技術により、Si−C−X溶液を用いて2000℃でSiC種結晶基板上にSiC単結晶を成長させたところ、図1中の(a)に示す成長開始して2時間後の結晶表面写真では平坦な表面性状の高品質のSiC単結晶が得られたことを示している。そして、図1中の(b)に示す成長開始して8時間後の結晶表面写真では3次元の結晶成長が起っていることを示している。これは、Si−C−X溶液中のSiが成長に伴って減少しSiに対するXの組成比が変動した結果、多結晶化して3次元成長が進んだことによると考えられる。
前記の原料溶液の温度の制御は、例えば高周波誘導加熱によって加熱し、例えば放射温度計による原料溶液面の温度観察および/又は炭素棒内側に設置した熱電対、例えばW−Re(タングステン/レニューム)熱電対を用いて温度測定を行って求められた測定温度に基いて温度制御装置によって行うことができる。
例えば、高周波誘導加熱による加熱時間(原料の仕込みからSiC飽和濃度に達するまでの凡その時間)としてはるつぼの大きさにもよるが20分間以上、例えば20分間〜10時間程度(例えば3〜8時間程度)で、雰囲気としては希ガス、例えばHe、Ne、Arなどの不活性ガスや前記不活性ガスとN2やメタンガスとの混合ガスが挙げられる。
従来技術により、Si−C−X(Ni又はCr)溶液を用いて2000℃でSiC種結晶基板上にSiC単結晶を成長させた。成長開始して2時間後の結晶表面写真および成長開始して8時間後の結晶表面写真を各々図1の(a)および(b)に示す。
図1から、成長開始して2時間後では平坦な表面性状の高品質のSiC単結晶が得られたが、成長開始して8時間後では3次元の結晶成長が起ったことを示している。
表1に示す組成の原料を添加してSi−C−X(Ni又はCr)溶液法により、成長開始後に表1に示す量のSiCを補給してその影響のシミュレーションを行った。その結果を表1に示す。
これは、C飽和後にSiCを浸漬させるとCが非飽和になっている分だけSiCが溶解するため、常にSi、CおよびXが同量で同組成比のまま維持されることが可能であることを示し、安定した結晶成長が長時間可能であることを示している。
表2に示す組成の原料を添加しSi−C−X(Ni又はCr)溶液法により、溶媒原料を添加して、その影響のシミュレーションを行った。その結果を表2に示す。
耐熱容器に最初からSiCおよびX(例えばCr又はNi)を加え、表3に示すようにSiCを逐次添加するシミュレーションを行った。その結果を表3に示す。
2 黒鉛るつぼ
3 Si−C−X溶液
4 リング状のSiC
5 黒鉛棒
6 支持部
7 リング状のSiCの主要部
8 リング状の底部
9 SiC単結晶基板
10 断熱材
Claims (1)
- 溶液法により、SiとCと前記2成分以外の溶液成分を含む原料溶液からSiC種結晶基板上にSiC単結晶を成長させる方法であって、SiC成長開始前にはCを溶解させる工程を有し、SiC成長開始後には溶液内であってSiC種結晶基板の支持棒と黒鉛坩堝との間に設けたSiC製の遮蔽壁からSiCを補給する工程を有することを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
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