DE1208739B

DE1208739B - Verfahren zum Ziehen von einkristallinem Siliziumkarbid

Info

Publication number: DE1208739B
Application number: DEJ24946A
Authority: DE
Inventors: Dr Wolfgang Liebmann; Dr Werner Spielmann
Original assignee: IBM Deutschland GmbH
Current assignee: IBM Deutschland GmbH
Priority date: 1963-12-17
Filing date: 1963-12-17
Publication date: 1966-01-13
Also published as: GB1031136A; US3278274A; AT249116B

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

COIb

Deutsche KL: 12 i-31/36

Nummer: 1208 739

Aktenzeichen: J 24946IV a/12 i

Anmeldetag: 17. Dezember 1963

Auslegetag: 13. Januar 1966

In neuerer Zeit hat die Bedeutung von SiC bei der Herstellung von Halbleiter-Bauelementen für die Elektrotechnik stark zugenommen. Die Vorzüge dieser Substanz als Material für Halbleiterelemente, die im wesentlichen in seiner hohen Schmelztemperatur und seiner chemischen Passivität liegen, wirken sich bei der Verarbeitung jedoch nachteilig aus. Als besonders erschwerend wirkt sich die Tatsache aus, daß SiC nicht wie andere bekannte Halbleiter als Stab aus der Schmelze gezogen werden kann, da SiC bei etwa 2300⁰C aus der festen unmittelbar in die gasförmige Phase übergeht. Das Ziehen von SiC-Stäben aus einer SiC enthaltenden Schmelze war bisher auch nicht möglich, da SiC mit den bisher als geeignet erachteten Lösungsmitteln nur sehr schlecht in Lösung geht. So ist es bisher nicht gelungen, einkristalline Stäbe aus einer aus Si und SiC bestehenden Schmelze zu ziehen, da die Löslichkeit des SiC in Si selbst bei 1700⁰C nur etwa 2% beträgt. Es war bisher nur möglich, kleine SiC-Kristallite als Einschlüsse in Si zu gewinnen. Derartige Kristallite sind aber zur Herstellung von HaIbleiterelementen nur bedingt zu gebrauchen.

Um die Herstellung der zur rationellen Fertigung von Halbleiterelementen erforderlichen relativ großen 1 nd homogenen Einkristalle aus SiC zu ermöglichen, vird gemäß der Erfindung ein Verfahren zum Ziehen von einkristallinem SiC vorgelegt, bei dem in metallischem Chrom gelöstes SiC in einem SiC-Tiegel unter der Wirkung eines Laser- oder Elektronenstrahles örtlich auf Temperaturen zwischen 1650 und 1800° C erwärmt und der erwärmte Bereich mit einem SiC-Keim in Kontakt gebracht wird, der, vorzugsweise unter Drehung, langsam aus der Schmelze gezogen wird. Auf diese Weise wird erreicht, daß das durch das Ziehen des SiC-Kristalls angereicherte Chrom in Richtung der höheren Temperatur von der Kristallisationsfront abwandert und, bedingt durch den bei der dort herrschenden hohen Temperatur bestehenden niedrigen Dampfdruck, durch Übertritt in die Gasphase teilweise ausscheidet.

Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß der aus SiC bestehende Tiegel relativ kalt bleibt, während die zur Durchführung des Ziehvorganges erforderliche Temperatur, bedingt durch die in geeigneter Weise gesteuerte Strahlung, auf die inneren Bereiche der Schmelze in unmittelbarer Nachbarschaft der Kristallisationsfront beschränkt bleibt.

Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung des Erfindungsgedankens wird die Temperatur des Tiegels zwischen 1550 und 165O⁰C, die Temperatur des die Kristallisationsfront umgebenden örtlich erwärmten Bereiches zwischen 1700 und 1800°C und die Tem-Verf ahren zum Ziehen von einkristallinem Siliziumkarbid

Anmelder:

IBM Deutschland Internationale Büro-Maschinen

Gesellschaft m. b. H.,

Sindelfingen (Württ.), Tübinger Allee 49

Als Erfinder benannt:

Dr. Wolf gang Liebmann, Sindelf ingen (Württ.); Dr. Werner Spielmann, Dachtel, Post Deufringen

peratur der Kristallisationsfront zwischen 1650 und 1750⁰C gehalten. Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, daß die Tiegeltemperatur auf 1600⁰C, die Temperatur des örtlich erwärmten Bereiches auf 175O⁰C und die Temperatur an der Kristallisationsfront auf 1700⁰C eingestellt wird. Die Ziehgeschwindigkeit beträgt zweckmäßigerweise 1 mm/h. Durch geeignete, zusätzliche Erwärmung des SiC-Tiegels ist es möglich, den SiC-Gehalt der SiC-Cr-Schmelze dadurch konstant zu halten, daß das SiC des Tiegels in einem solchen Ausmaß in die SiC-Cr-Schmelze übergeht, daß das Verhältnis SiC: Cr konstant bleibt.

Die Erfindung wird anschließend an Hand der Zeichnung näher erläutert, die einen Schnitt durch einen Tiegel und eine Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt.

Mit 1 ist ein aus SiC bestehender Tiegel bezeichnet, in dem sich eine aus 87% Cr und 13% SiC bestehende Schmelze 2 befindet, deren Temperatur etwa 165O⁰C beträgt. Diese Schmelze wird durch zwei mittels der Elektronenquellen 6 und 7 erzeugten Elektronenstrahlen 13 und 14 auf etwas über 1700° C erwärmt. In diesen Bereich wird zunächst der SiC-Keim 11 eingetaucht, der in der Klammer 10 an der in 8 geführten Schraubenspindel 9 befestigt ist. Durch Drehung der Spindel 9 wird der Keim 11 unter ständiger Drehimg aus der Schmelze 2 so langsam nach oben gezogen, daß das Chrom in Richtung auf den von den Elektronenstrahlen 13 und 14 auf etwas über 1700⁰C erwärmten Bereich 4 der Schmelze abwandert, der die Kristallisationsstelle halbkugelförmig umgibt. Dabei entsteht der aus einkristallinem SiC bestehende Stab 12. Die Elektronenstrahlen 13 und 14 werden dabei so geführt, daß sie auf der Oberfläche der Schmelze einen

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kreisförmigen Bereich bestreichen. Die Intensität der Elektronenstrahlen wird dabei so gesteuert, daß die Temperatur der Schmelze im Bereich der mit der punktierten Linie 4 angedeuteten Halbkugel bedingt durch die Wärmeabstrahlung des Tiegels und die Wärmeabstrahlung des durch die besagte Halbkugelfläche eingeschlossenen Teiles der Oberfläche der Schmelze ein Maximum beträgt und in Richtung auf die durch die punktierten Linien 3 und 5 angedeuteten Halbkugeln abfällt, um im Bereich des Si-Stabes 12, also im Kristallisationsbereich, etwa 1700° C zu betragen. Das durch den Ziehvorgang angereicherte Cr wandert in Richtung der höheren Temperatur, also in den Bereich der durch die punktierte Linie 4 angedeuteten Halbkugel ab und geht dabei teilweise in die Gasphase über, da der Dampfdruck des Cr bei der genannten Temperatur nur etwa 2 mm Quecksilber beträgt. Die Temperatur des Tiegels 1 und der unteren Bereiche der Schmelze 2 wird dabei mit Hilfe des Induktionsofens 15 so gesteuert, daß genügend SiC in die Schmelze übergeht, um deren Gehalt an SiC konstant zu halten.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Ziehen von einkristallinem SiC, dadurch gekennzeichnet, daß in metallischem Cr gelöstes SiC in einen SiC-Tiegel unter der Wirkung eines Laser- oder Elektronenstrahls örtlich auf Temperaturen zwischen 1650 und 1800° C erwärmt und der erwärmte Bereich mit einem SiC-Keim in Kontakt gebracht wird, der, vorzugsweise unter Drehung, langsam aus der Schmelze gezogen wird. .

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Tiegels zwischen 1550 und 1650⁰C, die Temperatur des die Kristallisationsfront umgebenden örtlich erwärmten Bereiches zwischen 1700 und 1800°C und die Temperatur der Kristallisationsfront zwischen 1650 und 1750° C gehalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Tiegeltemperatur auf 1600°C, die Temperatur des örtlich erwärmten Bereiches auf 1750° C und die Temperatur an der Kristallisationsfront auf 1700⁰C eingestellt wird.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des aus SiC bestehenden Tiegels derart gesteuert wird, daß der Übertritt des SiC in die aus SiC und Cr bestehende Schmelze so erfolgt, daß das Verhältnis Cr: SiC konstant bleibt.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Ziehgeschwindigkeit 1 mm/h beträgt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen