CN115917059A - 制造碳化硅锭的方法、碳化硅锭及其生长系统 - Google Patents

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Abstract

在本发明的制造碳化硅锭的方法、碳化硅锭、制造碳化硅锭的系统中，碳化硅锭通过以下方法提供：准备坩埚组件，该坩埚组件包括具有内部空间的坩埚本体和覆盖该坩埚本体的坩埚盖；布置原料和碳化硅晶种，然后生长碳化硅锭并进行应用等，使得基于原料的重量为1，坩埚组件的重量为1.5至2.7。因此，提供了具有大面积的同时具有减少缺陷的碳化硅锭。

Description

制造碳化硅锭的方法、碳化硅锭及其生长系统
技术领域
本说明书中公开的示例性实施方式涉及一种制造碳化硅锭的方法、一种碳化硅锭和一种生长碳化硅锭的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)、硅(Si)、氮化镓(GaN)、蓝宝石(Al2O3)、砷化镓(GaAs)、氮化铝(AlN)等单晶具有无法从其多晶对应物预期的特性。因此，工业上对其的需求正在增加。
特别是，单晶碳化硅(SiC)具有大的能带隙并且与硅(Si)相比具有优异的最大击穿电压(break field voltage)和热导率。另外，单晶碳化硅的载流子迁移率与硅相当，其电子饱和漂移速率和击穿电压也大。凭借这些特性，单晶碳化硅有望应用于要求高效率、高击穿电压和大容量的半导体设备。
对于生长碳化硅的方法，存在液相外延(LPE)、化学气相沉积(CVD)和物理气相传输(PVT)。其中，物理气相传输法(PVT)对于锭型碳化硅生长具有高生长速率，因此被广泛使用，也被称为晶种型升华法。
作为此单晶的制备方法，例如，日本公开专利公开号2001-114599公开了在晶种上生长单晶锭的方法，该方法通过在能够引入氩气的真空容器(或加热炉)中用加热器加热晶种的同时，将晶种维持在比原料粉末的温度低10至100℃的温度下。除此之外，还尝试制造基本上无缺陷的大直径单晶锭。
作为现有技术，有韩国专利公开号10-2012-0139398、韩国专利公开号10-2017-0041223等。
发明内容
技术问题
示例性实施方式的目的是提供优质的碳化硅锭、制造该碳化硅锭的方法、制造碳化硅锭的系统等。
技术方案
为了实现上述目的，根据一种实施方式的制造碳化硅锭的方法包括：准备步骤，准备坩埚组件，该坩埚组件包括具有内部空间的坩埚本体和覆盖坩埚本体的坩埚盖；原料放置步骤，将原料放置于坩埚组件中并在距原料预定距离处放置碳化硅晶种；和生长步骤，将坩埚本体的内部空间调整为晶体生长气氛，使得原料气相传输以沉积在碳化硅晶种上，并制备从碳化硅晶种生长的碳化硅锭。
坩埚组件具有重量比Rw，使得当原料的重量被视为1时，坩埚组件的重量为原料重量的1.5至2.7倍。
坩埚组件具有长度比为Rl，Rl是从原料所处的底面到碳化硅晶种表面的长度之比，当坩埚本体的内部空间的直径被视为1时，Rl为大于1倍且小于等于2.5倍。
坩埚组件可以满足以下条件，即根据以下公式1的重量-长度系数Cwl为0.6至2.2。
公式1
Figure BDA0003974792160000021
其中，Cwl为重量-长度系数，Rw为重量比，Rl为长度比。
碳化硅锭表面的凹坑可以是10k/cm2以下。
应用偏角为0度的碳化硅锭的晶片，与参考角相比，可具有-1.0至+1.0度的摇摆角。
碳化硅锭可以是4英寸以上的大直径碳化硅锭。
根据另一种实施方式的制造碳化硅晶片的方法包括：准备步骤，准备坩埚组件，该坩埚组件包括具有内部空间的坩埚本体和覆盖坩埚本体的坩埚盖；原料放置步骤，将原料放置于坩埚组件中并在距原料预定距离处放置碳化硅晶种；生长步骤，将坩埚本体的内部空间调整为晶体生长气氛，使得原料气相传输以沉积在碳化硅晶种上，并制备从碳化硅晶种生长的碳化硅锭；切片步骤，将碳化硅锭切片以制备切片晶体；和抛光步骤，抛光切片晶体以形成碳化硅晶片。原料重量被视为1时，坩埚组件具有坩埚组件的重量为1.5至2.7倍的重量比Rw。
切片步骤可以是制备切片晶体使得偏角是选自0至15度的角度的步骤。
抛光步骤是抛光使得碳化硅晶片的厚度为300至800μm的步骤。
碳化硅晶片是应用0至15度的偏角并且与参考角相比具有-1.0至+1.0度的摇摆角的碳化硅晶片。
根据又一实施方式的碳化硅锭具有4英寸以上的大直径，并且其表面具有10k/cm2以下的凹坑。
与参考角相比，应用偏角为0度的碳化硅锭的晶片可包括-1.0至+1.0度的摇摆角。
根据一种实施方式用于生长碳化硅锭的系统是包括反应容器和加热器并生长碳化硅锭的系统，其中，反应容器内设置有包括具有内部空间的坩埚本体和覆盖坩埚本体的坩埚盖的坩埚组件，其中将原料置于坩埚组件中，并且将碳化硅晶种置于距原料预定距离处，其中加热器使内部空间处于晶体生长气氛中，使得原料气相传输并沉积在碳化硅晶种上，并制备从碳化硅晶种生长的碳化硅锭，并且其中原料重量被视为1时，坩埚组件加热前具有坩埚组件重量1.5至2.7倍的重量比Rw。
坩埚组件可以具有长度比Rl，即从原料所处的底面到碳化硅晶种表面的长度比，当坩埚本体的内部空间的直径为1时，Rl为大于1倍且小于等于2.5倍。
坩埚组件可具有根据以下公式1的重量-长度系数Cwl，其为0.6至2.2。
公式1
Figure BDA0003974792160000031
其中，Cwl为重量-长度系数，Rw为重量比，Rl为长度比。
碳化硅锭可以是4英寸以上的大直径碳化硅锭。
应用偏角为0度的碳化硅锭的晶片，与参考角相比，可具有-1.0至+1.0度的摇摆角。
有益效果
根据实施方式的制造碳化硅锭的方法、碳化硅锭、生长碳化硅锭的系统等可以提供生长具有良好特性的碳化硅锭的系统、碳化硅锭、由此制造的晶片等。
附图说明
图1是根据一种实施方式的剖视图的反应容器的概念图。
图2和图3分别是示出根据实施方式的剖视图的坩埚组件的概念图。
图4示出了实施方式中应用的温度-压力的曲线图。
具体实施方式
在下文中，将参考附图详细描述本公开的示例性实施方式，以便本发明所属领域的技术人员能够容易地实施。然而，示例性实施方式可以以许多不同的形式体现，并且不应被解释为限于文本描述的实施方式。在整个说明书中，相同的附图标记表示相同的元件。
在整个本申请中，短语某个元件“包含”或“包括”另一元件是指该元件可以进一步包括一个或多个其他元件，但不排除一个或多个其他元件的存在或添加，除非有相反说明。
贯穿本申请，应当理解，当元件被称为“连接”到另一元件时，它可以直接连接到另一元件或者可以存在中间元件。
在本申请中，“B被放置在A上”是指放置B与A直接接触的放置，或被放置在A之上，并且另一层或结构插入其间，因此不应被解释为仅限于B与A直接接触放置，除非描述中明确指出。
在本申请中，马库什式(Markush-type)表述中所包含的短语“其组合”是指选自由该马库什式表述中所述组分组成的组的一种或多种混合物或组合物，即表示包含选自由这些组分组成的组中的一种或多种组分。
在本申请中，描述“A和/或B”是指“A或B，或A和B”。
在本申请中，如“第一”、“第二”、“A”或“B”类的术语用于将相同的术语彼此区分。单数形式“一个/一种(a/an)”和“该/所述(the)”包括复数形式，除非上下文另有明确规定。
在本申请中，单数形式在上下文中被解释为包括复数形式以及单数形式，除非另有特别说明。
在本说明书中，附图中的长度、角度等可以被放大表现，除非有特殊情况，否则实施方式不限于和根据附图的形状解释。
在本说明书中，在碳化硅锭的表面凹坑的测定中，在共计5处，即除刻面外在锭表面中央的一处，和对应于位于从碳化硅锭边缘向中心方向向内约10mm的3点钟、6点钟、9点钟和12点钟的四处，每单位面积的凹坑分别用光学显微镜测量，并用五个值的平均值进行评价。
在本说明书中，所述的偏角为X°是指在通常允许的误差范围内将偏角评估为X°，例如包含在(X°-0.05°)至(X°+0.05°)范围内的偏角。在4H SiC(0001)表面的情况下，可以用作参考表面。
在本说明书中，与参考角相比，所述摇摆角是“-1°至1°”，即使没有特别提及。
在本说明书中，所述摇摆角“与参考角相比，是-1°至1°”是指以峰值角度为参考角，半峰全宽(FWHM)值是在(峰值角-1°)至(峰值角+1°)范围内。
在下文中，将更详细地描述实施方式。
发明人对制造具有大直径和减少缺陷的碳化硅锭的方法进行了研究，并且本发明人已经证实，通过调节坩埚和原料的比例、坩埚内部空间的宽度和高度的比例等，连同温度控制，同时通过应用物理气相传输(PVT)使碳化硅生长，可以制造具有大直径和减少缺陷的碳化硅锭，并完成实施方式。
为了实现上述目标，根据实施方式的制造碳化硅锭100的方法包括准备步骤、原料放置步骤和生长步骤。
在准备步骤中，坩埚组件200包括具有内部空间的坩埚本体210和覆盖坩埚本体的盖220。
在原料放置步骤中，将原料300放置在坩埚组件200中，并且将碳化硅晶种110放置在原料上方距原料预定距离处。
坩埚本体210可具有上侧设置开口部分的圆柱形形状，并且可以具有其中可以放置碳化硅原料的结构。
坩埚主体210可具有1.72至1.92g/cm3的密度。坩埚本体210的材料可以包括石墨。
坩埚盖220可具有1.72至1.92g/cm3的密度。坩埚盖220的材料可以包括石墨。
坩埚盖220可具有覆盖坩埚本体210的整个开口的形状。坩埚盖220可以覆盖坩埚本体210的一部分开口或者包括通孔(未示出)。在这种情况下，可以调节下文描述的晶体生长气氛中的蒸气输送速率。
碳化硅晶种可以通过如直接贴附在坩埚盖上的方法放置在原料上方。在这种情况下，不应用单独的晶种固定装置230，并且坩埚盖220可以与晶种固定装置一体地应用。
晶种固定装置230可以与坩埚盖分开应用。具体地，晶种固定装置230可以放置在坩埚本体和坩埚盖之间的预定位置，或以如锁定槽的配置靠近坩埚本体的开口来支撑碳化硅晶种110。
坩埚组件200通过将坩埚本体210和坩埚盖220组合而组装，必要时，在坩埚本体、坩埚盖或两者之间放置晶种固定装置230，它们可以随后组装。
原料300包括碳源和硅源。具体地，原料300可以包括碳-硅源，或者还可以包括碳源和/或硅源。作为碳源，可以应用高碳树脂(例如，酚醛树脂)，作为硅源，可以应用硅颗粒，但不限于此。更具体地，可以应用碳化硅颗粒作为原料。
基于原料的总重量，原料300可以包含15重量％或更少、10重量％或更少、或5重量％或更少的量的具有75μm或更小颗粒尺寸的颗粒。这样，当使用含量相对较少的小颗粒尺寸原料时，可以减少锭中缺陷的产生，并且可以更有利地进行过饱和度的控制，并且可以制造能提供具有改善的晶体特性的晶片的碳化硅锭。
原料300可以是颗粒直径(D50)为130至400μm的颗粒状原料，颗粒状原料可以是颈缩的或非颈缩的。当应用具有这种颗粒尺寸的原料时，可以生产提供具有更好晶体特性的晶片的碳化硅锭。
在原料放置步骤中，坩埚组件200的重量比(Rw)可以为使得当原料300的重量被视为1时，坩埚组件的重量为1.5至2.7倍。在此，坩埚组件的重量是指坩埚组件不包括原料的重量，具体而言，无论坩埚组件是否使用晶种固定装置，该重量是从包括碳化硅晶种的组装的坩埚组件中排除原料重量的值。
如果重量比小于1.5，则晶体生长气氛中的过饱和度过度增加，使锭的晶体质量反而会劣化。如果重量比大于2.7，则过饱和度降低并且因此锭的晶体质量可能劣化。
重量比可以是1.6至2.6，并且可以是1.7至2.4。在具有这样的重量比的情况下，可以制造具有优异缺陷特性或结晶特性的锭。
坩埚组件200具有长度比Rl，当坩埚本体210的内部空间的直径Tw为1时，Rl为从原料300所处的底面到碳化硅晶种110的表面的长度比可以为大于1倍并小于等于2.5倍。长度比R1具体可以为大于1.1倍并小于2倍，可以为1.2至1.8倍。当具有这些特征的坩埚组件应用于本说明书的碳化硅锭的生长时，由于晶体生长气氛中的过饱和，多晶现象的可能性可以显著降低并且可以获得更高质量的锭。
与长度比Rl相关的碳化硅晶种的表面是指碳化硅晶种的表面(生长表面)，即晶体面向原料生长的表面，是指碳化硅晶种表面与原料不平行布置时的平均值。
坩埚组件可以满足以下条件：根据以下公式1的重量-长度系数Cwl为0.6至2.2。
公式1
Figure BDA0003974792160000071
其中，Cwl为重量-长度系数，Rw为重量比，Rl为长度比。
具体地，重量-长度系数Cwl可以为0.8至2.0。更具体地，重量-长度系数Cwl可以是0.9至1.85，并且可以是1.0至1.80。
当应用具有这样的重量-长度系数值的坩埚组件或使用该坩埚组件的制造方法时，可以生长通过锭表面的摇摆角和凹坑值评估的具有优异结晶度的碳化硅锭。
生长步骤是调整坩埚本体210的内部空间为晶体生长气氛，使得原料气相传输以沉积在碳化硅晶种上，并制备从碳化硅晶种生长的碳化硅锭的步骤。
生长步骤包括将坩埚组件的内部空间调整为晶体生长气氛的过程，具体可以通过用隔热材料400包裹坩埚组件200来进行，可以准备包含坩埚组件及其周围绝缘材料的反应容器(未图示)，将其放置在如石英管的反应室中，然后通过加热装置对坩埚等进行加热。
反应容器位于反应室420内，加热装置500将坩埚本体210的内部空间加热至适合晶体生长气氛的温度。该温度是晶体生长气氛的重要因素之一，通过调节如压力和气体运动的条件形成更适宜晶体生长的气氛。隔热材料400放置于反应室420和反应容器之间，以促进晶体生长气氛的形成和控制。
隔热材料400可以影响生长气氛中坩埚本体内或反应容器内的温度梯度。具体地，隔热材料可以包括石墨隔热材料，并且更具体地，隔热材料可以包括人造纤维基石墨毡或沥青基石墨毡。
隔热材料400可具有0.14至0.28g/cc的密度。隔热材料可具有72％至90％的孔隙率。通过应用这样的隔热材料，隔热抑制锭的凹形或过度凸形的生长，可以减少锭中发生的多晶型品质降低或产生裂纹的现象。
晶体生长气氛可以通过在反应室420外部的加热装置500加热来进行，并且可以通过在减压气氛和/或惰性气氛(例如Ar气氛、N2气氛或其混合物)中通过减压与加热同时进行或单独地减压与加热以去除空气来进行。
晶体生长气氛通过将原料气相传输到碳化硅晶种表面来诱导碳化硅晶体的生长，以生长为锭100。
晶体生长气氛可以经受2000至2500℃的生长温度和1至200托的生长压力，并且当应用这些温度和压力时可以更有效地制造碳化硅锭。
具体地，晶体生长气氛可以经受2100至2500℃的生长温度，这是坩埚的上表面和下表面的温度，以及1至50托的生长压力，更具体地，可以经受2150至2450℃的生长温度，和1至40托的生长压力条件。
更具体地，可以应用2150至2350℃的生长温度，其为坩埚的上表面和下表面的温度，以及1至30托的生长压力的条件。
如果应用上述的晶体生长气氛，更有利于制造更高品质的碳化硅锭。
可以根据待生长锭的特性而不同地应用碳化硅晶种110，例如，可以应用4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC、15R-SiC等，但不限于此。
可根据待生长锭的尺寸而不同地应用碳化硅晶种110，并且锭可以具有4英寸以上的直径，具体地，锭可以具有4英寸以上、5英寸以上、或6英寸以上的直径。更具体地，锭可具有4至12英寸、4至10英寸或4至8英寸的直径。
碳化硅晶种110优选地可应用，只要能生长单晶4H-SiC即可，示例性地，可以应用生长碳化硅的前表面为C平面(0001)的4H-SiC晶种。
原料300在晶体生长气氛中被气相传输以向碳化硅晶种移动，并且在碳化硅晶种的表面上生长碳化硅锭。
碳化硅锭100包含4H SiC并且可以具有凸的或平坦的表面。
当碳化硅锭100的表面形成为凹形时，除了预期的4H-SiC晶体之外，还可能混合如6H-SiC的其他多晶型，这可以降低碳化硅锭的质量。此外，当碳化硅锭的表面形成为过度凸形时，锭本身可能会出现裂纹，或者当加工成晶片时晶体可能会破裂。
此时，根据翘曲的程度确定碳化硅锭100是否为过度凸的锭，本实施方式制造的碳化硅锭的翘曲为15mm以下。
翘曲通过以下方式测定：将完全生长的碳化硅锭的样品放置在平面板上，并且以锭的背面为基准，用高度计测量锭的中心和边缘的高度，从而将其评估为中心高度和边缘高度之间的差值。翘曲的正值表示凸起，0值表示平坦，负值表示凹陷。
具体地，碳化硅锭100可以具有凸的或平坦的表面，并且可以具有0至15mm、0至12mm或0至10mm的翘曲。具有这种翘曲度的碳化硅锭更容易加工晶片并且可以减少裂纹的产生。
碳化硅锭100可以基本上是单晶4H SiC锭，其中缺陷或多型夹杂物被最小化。
碳化硅锭100基本上由4H SiC制成，其表面可以是凸的或平坦的。
碳化硅锭100减少了碳化硅锭中可能出现的缺陷并且可以提供更高质量的碳化硅晶片。
通过实施方式的方法制造的碳化硅锭减少了其表面上的凹坑，具体地，在直径为4英寸以上的锭中，包含在表面中的凹坑为10k/cm2以下。
在一种实施方式中，在碳化硅锭的表面凹坑的测定中，在共计5处，即除刻面外锭表面中央的一处，和对应于从碳化硅锭边缘向中心方向向内约10mm的3点钟、6点钟、9点钟和12点钟的四处，每单位面积的凹坑分别用光学显微镜测量，并用五个值的平均值进行评价。
碳化硅锭可以通过常规方式加工为碳化硅晶片。
示例性地，对碳化硅锭应用外圆削磨设备修整锭的外缘(外圆削磨)并切割到一定厚度(切片)后，可以进行边缘打磨、表面抛光、抛光等处理。
具体地，从应用相对于(0001)表面0度偏角的锭获得的晶片可以具有与参考角相比-1.0至+1.0度、与参考角相比-0.5至+0.5度、和与参考角相比-0.05至+0.05度的摇摆角。具有这些特性的锭具有优异的结晶性能。
根据以下方法，通过应用高分辨率X射线衍射分析系统(HR-XRD系统)设定摇摆角以评估结晶度。将晶片[11-20]的方向适应于X射线路径，X射线源光学元件和X射线探测器光学元件的角度设置为2θ(35°至36°)，然后调整Ω(ω，或者作为X射线检测器光学元件的θ)角以适应于测量摇摆曲线的晶片的偏角，其中以作为参考角的峰值角度与两个半峰全宽(FWHM)值之间的差值分别设置为摇摆角，以评估结晶度(下文中，摇摆角同样适用)。
在本申请中，所述的偏角为X°是指在通常允许的误差范围内将偏角评估为X°，例如包含在(X°-0.05°)至(X°+0.05°)范围内的偏角。
在实施方式中，所述摇摆角是“与参考角相比的-1°至1°”是指基于峰值角度为参考角度，半峰全宽(FWHM)值是在(峰值角-1°)至(峰值角+1°)范围内。
此外，对于摇摆角，将除中心和从边缘到中心5mm以内的部分以外的表面三等分为大致相等，将各部分测量3次以上的结果平均，作为上述摇摆角处理。
具体来说，当偏角为0°时，Ω角为17.8111°，当偏角为4°时，Ω角为13.811°，当偏角为8°时，Ω角为9.8111°。因此，Ω角在9.8111至17.8111的范围内。
具体地，由应用4度偏角的锭获得的晶片可具有与参考角相比-1.5至+1.5度、与参考角相比-1.0至+1.0度、与参考角相比-0.5至+0.5度、与参考角相比-0.1至+0.1度、和与参考角相比-0.05至+0.05度的摇摆角。具有这些特性的锭具有优异的结晶性能。
具体地，由应用8度偏角的锭获得的晶片可具有与参考角相比-1.0至+1.0度、与参考角相比-0.5至+0.5度、与参考角相比-0.1至+0.1度、和与参考角相比-0.05至+0.05度的摇摆角。具有这些特性的锭具有优异的结晶性能。
碳化硅锭可以是4英寸以上的大直径碳化硅锭。锭可具有4英寸以上、5英寸以上或6英寸以上的直径。更具体地，锭可具有4至12英寸、4至10英寸或4至8英寸的直径。根据本文公开的实施方式，可以制造具有相对大直径并且具有如上所述的优异晶体质量和低缺陷特性的碳化硅锭。
根据另一种实施方式的制造碳化硅晶片的方法包括：切片步骤，对通过包括准备步骤和生长步骤的过程制备碳化硅锭进行切片；和抛光步骤，从而制造碳化硅晶片。准备步骤、原料放置步骤、生长步骤、原料、坩埚本体、坩埚盖、坩埚组件、碳化硅晶种等的各步骤的特点及详细说明与上述相同，故不再赘述。
切片步骤是通过对碳化硅锭切片以具有恒定偏角来制备切片晶体的步骤。偏角基于4H SiC中的(0001)平面。具体地，偏角可以是选自0至15度的角度，可以是选自0至12度的角度，或者可以是选自0至8度的角度。
切片可以是可以应用于制造普通晶片的切片方法，并且示例性地，使用金刚石线或应用金刚石浆料的线切片，可以应用使用部分应用金刚石的刀片或轮进行切片等，但仅限于这些。
考虑要制造的晶片厚度可以调整切片晶体的厚度，考虑下文描述的抛光步骤中的抛光后的厚度，可以切片为适当的厚度。
抛光步骤是通过将切片晶体抛光至300至800μm的厚度以形成碳化硅晶片的步骤。
在抛光步骤中，可以应用通常应用于制造晶片的抛光方法，示例性地，可以应用进行磨光和/或研磨，然后进行抛光等的过程的方法。
以此方式制造的碳化硅晶片具有4英寸以上的大直径，包括4H SiC，并且应用与4HSiC的(0001)平面相比0度的偏角，并且具有与参考角相比-1.0至+1.0的摇摆角。该碳化硅晶片具有大直径，并且具有基本单晶特性、缺陷少、晶体特性优异的优点。
根据另一个实施方式的碳化硅锭具有4英寸以上的大直径，包括4H SiC，并且具有10k/cm2以下的表面凹坑。
碳化硅锭的偏角为0度的晶片可具有与参考角相比-1.0至+1.0度的摇摆角。偏角基于4H SiC中的(0001)平面。具有这种特性的碳化硅锭在具有大面积的同时晶体质量优异。
根据另一实施方式的制造碳化硅锭的系统包括反应容器和反应室420以生长碳化硅锭。
反应容器内设有坩埚组件200，坩埚组件200包括具有内部空间的坩埚本体210和覆盖坩埚本体的坩埚盖220，原料放置于坩埚组件内，碳化硅晶种放置在距原料预定距离处。
在反应容器中，如上所述，坩埚组件可以被设置为用隔热材料包裹的状态。
反应室420具有位于其中的反应容器并且通过加热装置使坩埚本体或其内部空间达到适于晶体生长气氛的温度。随着该温度控制，通过调整内部空间的压力和气体移动等条件，形成更适合的晶体生长气氛。
创造晶体生长气氛，使得原料300气相传输并沉积在坩埚主体210的内部空间中，并且碳化硅晶体在碳化硅晶种110的生长表面上生长。
在该系统中，原料的重量为1，坩埚组件的重量具有1.5至2.7倍的重量比。省略该重量比的详细描述，因为它与以上描述重复。另外，如坩埚本体210、坩埚盖220、坩埚组件200、碳化硅晶种110、晶种固定装置230、碳化硅锭100、重量比、长度比、重量-长度系数、其中生长的碳化硅锭、碳化硅晶片的诸如结构与特征等的详细描述与上述相同，故不再赘述。
以下，将通过具体实施例更详细地描述本发明。以下实施方式仅是帮助理解本发明的实施例，并且本文公开的发明的范围不限于此。
碳化硅锭的生长
通过应用具有图2所示结构的坩埚组件制造碳化硅锭。具体而言，将作为原料的碳化硅颗粒充入坩埚本体的内部空间，在其上方放置碳化硅晶种。此时，通过常规方法固定碳化硅晶种，使碳化硅晶种(4H SiC单晶，6英寸)的C表面(0001)朝向坩埚底部，也同样应用于以下的实施例和比较例。应用的坩埚组件的长度比，和作为原料应用于坩埚的碳化硅颗粒中具有直径小于75μm(所有碳化硅颗粒均为100％)的原料的重量％如下表1所示。
将坩埚组件放置在配备有相同隔热材料并配备有作为加热装置的加热线圈的反应室中。
使坩埚组件的内部空间为真空状态后，缓慢注入氩气使坩埚组件的内部空间达到大气压力，然后再将坩埚组件内部逐渐减压。同时，坩埚组件内的温度逐渐升至2300℃。SiC单晶锭在2300℃的温度和20托的压力下生长100小时(见图4)。
碳化硅锭的物理性能评估
(1)摇摆角的评估
应用高分辨率X射线衍射分析系统(HR-XRD系统，Rigaku's SmartLab高分辨率X射线衍射分析系统)以制备与锭的4H SiC的(0001)表面相比偏角为0度的晶片，并且[11-20]方向设置为X射线路径，X射线源光学元件和X射线检测器光学元件的角度设置为2θ(35至36度)，并且将Ω(ω，或θ，X射线检测器光学器件)角调整为晶片的偏角并进行测量。具体而言，在0度的偏角处，Ω角为17.8111度。X射线功率为9kW，X射线靶为Cu，测角仪分辨率为0.0001度。基于最大强度下的角度测量FWHM，并分别评估为摇摆角，结果如表1所示。
下面的摇摆角结果是将除距晶片中心和边缘5mm以内的部分以外的表面分成三部分，每个部分至少测量三次并对测量结果取平均值得到的。
(2)凹坑值评估
在共五个位置测量了凹坑值，即除刻面外中心部分中央的一处，和从锭边缘到中心部分10mm的四个位置，分别为3点钟、6点钟、9点钟和12点钟，然后将五个凹坑值的平均值显示为下表中的凹坑值。
表1
Figure BDA0003974792160000131
Figure BDA0003974792160000141
*重量比是指原料重量被视为1时，不包括原料的坩埚组件的重量比。
*长度比是指坩埚本体的内部空间的直径Tw为1时，从原料所处的底面到碳化硅晶种表面的长度Th的比值。
*重量-长度系数是重量比除以长度比的平方所得的值。
*这是对应用晶片偏角为0度的样品测量的结果。
参考表1，当重量比为1.5至2.7时，锁定角值明显小于上述范围之外的结果，例如1或3，证实所制造的锭的晶体特性优异。另外，在长度比的情况下，长度比大于1且小于2.5时结果优异。
在重量-长度系数值为0.6至2.2的实施方式中，摇摆角和凹坑值总体上是优异的。
直径小于75μm的原料的重量百分比wt％似乎对晶体质量有一定影响，并且这是假设，因为它可以影响晶体生长气氛中的过饱和度以及重量比和长度比。
以上对本发明的优选实施方式进行了详细说明，但本发明的范围不限于此，本领域的技术人员使用如所附权利要求书所限定的本发明的基本构思，所做的各种修改和改进也在本发明的范围内。
附图标记说明
100：碳化硅锭，110：碳化硅晶种、晶种
200：坩埚组件，210：坩埚本体
220：坩埚盖，230：晶种固定装置
300：原料，原料物质400：隔热材料
420：反应室，石英管500：加热装置

Claims (10)

1.一种制造碳化硅锭的方法，包括：
准备步骤，准备坩埚组件，所述坩埚组件包括具有内部空间的坩埚本体和覆盖该坩埚本体的坩埚盖；
原料放置步骤，将原料放置于坩埚组件中并在距原料预定距离处放置碳化硅晶种；和
生长步骤，将坩埚本体的内部空间调整为晶体生长气氛，使得原料气相传输以沉积在碳化硅晶种上，并制备从碳化硅晶种生长的碳化硅锭，
其中，坩埚组件具有当原料的重量被视为1时，坩埚组件的重量为原料的重量的1.5至2.7倍的重量比Rw。
2.权利要求1所述的制造碳化硅锭的方法，其中，所述坩埚组件具有长度比Rl，Rl是从原料所处的底面到碳化硅晶种表面的长度之比，当坩埚本体的内部空间的直径被视为1时，Rl为大于1倍且小于等于2.5倍。
3.权利要求2所述的制造碳化硅锭的方法，其中，所述坩埚组件具有根据以下公式1的重量-长度系数Cwl，Cwl为0.6至2.2，
公式1
Figure FDA0003974792150000011
其中，Cwl为重量-长度系数，Rw为重量比，Rl为长度比。
4.权利要求1所述的制造碳化硅锭的方法，其中，碳化硅锭的表面具有10k/cm2以下的凹坑。
5.权利要求1所述的制造碳化硅锭的方法，其中，所述碳化硅锭是4英寸以上的大直径碳化硅锭。
6.一种制造碳化硅晶片的方法，包括：
准备步骤，准备坩埚组件，所述坩埚组件包括具有内部空间的坩埚本体和覆盖坩埚本体的坩埚盖；
原料放置步骤，将原料放置于坩埚组件中并在距原料预定距离处放置碳化硅晶种；
生长步骤，将坩埚本体的内部空间调整为晶体生长气氛，使原料气相传输以沉积在碳化硅晶种上，并制备从碳化硅晶种生长的碳化硅锭；
切片步骤，将碳化硅锭切片以制备切片晶体；和
抛光步骤，抛光切片晶体以形成碳化硅晶片，
其中，坩埚组件具有当原料的重量被视为1时，坩埚组件的重量为原料的重量的1.5至2.7倍的重量比Rw。
7.权利要求6所述的制造碳化硅晶片的方法，其中，所述切片步骤是制备切片晶体使得偏角是选自0至15度的角度的步骤，并且其中与参考角相比，碳化硅晶片具有-1.0至+1.0度的摇摆角。
8.权利要求6所述的制造碳化硅晶片的方法，其中，所述抛光步骤是抛光使得碳化硅晶片的厚度为300至800μm的步骤。
9.一种生长碳化硅锭的系统，包括反应容器和加热器，其中，反应容器内放置有包括具有内部空间的坩埚本体和覆盖坩埚本体的坩埚盖的坩埚组件，其中原料放置于坩埚组件中，并且碳化硅晶种放置于距原料预定距离处，其中加热器使内部空间处于晶体生长气氛中，使得原料气相传输并沉积在碳化硅晶种上并制备从碳化硅晶种生长的碳化硅锭，并且其中原料的重量被视为1时，坩埚组件在加热前具有坩埚组件的重量为原料的重量的1.5至2.7倍的重量比Rw。
10.权利要求9所述的生长碳化硅锭的系统，其中，所述坩埚组件具有长度比Rl，Rl为原料所处的底面到碳化硅晶种表面的长度比，当坩埚本体的内部空间的直径被视为1时，Rl为大于1倍且小于等于2.5倍，并且
其中，坩埚组件具有根据以下的公式1的重量-长度系数Cwl，Cwl为0.6至2.2，
公式1
Figure FDA0003974792150000021
其中，Cwl为重量-长度系数，Rw为重量比，Rl为长度比。
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