JP2023529341A - 炭化珪素インゴットの製造方法、炭化珪素インゴット及びその成長システム - Google Patents

Abstract

本発明の炭化珪素インゴットの製造方法、炭化珪素インゴット、炭化珪素インゴット製造システムなどは、内部空間を有する坩堝本体及び前記坩堝本体を覆う坩堝蓋を含む坩堝組立体を準備し、原料と炭化珪素シードを配置した後、炭化ケイ素インゴットを成長させるが、前記原料の重量１を基準として前記坩堝組立体の重量が１．５～２．７である重量比になるように適用するなどの方法で炭化ケイ素インゴットを設けることで、大面積でありながらも 欠陥が少ない炭化ケイ素インゴットを提供する。

Description

本明細書で開示する実施形態は、炭化珪素インゴットの製造方法、炭化珪素インゴット、その成長システムなどに関する。

炭化珪素（ＳｉＣ）、シリコン（Ｓｉ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）、サファイア（Ａｌ_２Ｏ_３）、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）などの単結晶（ｓｉｎｇｌｅ ｃｒｙｓｔａｌ）は、その多結晶（ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌ）から期待できない特性を有しているため、産業分野におけるその需要が増加している。

単結晶炭化珪素（ｓｉｎｇｌｅ ｃｒｙｓｔａｌ ＳｉＣ）は、エネルギーバンドギャップ（ｅｎｅｒｇｙ ｂａｎｄ ｇａｐ）が大きく、最大絶縁破壊電界（ｂｒｅａｋ ｆｉｅｌｄ ｖｏｌｔａｇｅ）及び熱伝導率（ｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ）がシリコン（Ｓｉ）より優れている。また、単結晶炭化珪素のキャリア移動度はシリコンに比肩され、電子の飽和ドリフト速度及び耐圧も大きい。このような特性により、単結晶炭化珪素は、高効率化、高耐圧化及び大容量化が要求される半導体デバイスへの適用が期待される。

炭化珪素は、液相蒸着法（Ｌｉｑｕｉｄ Ｐｈａｓｅ Ｅｐｉｔａｘｙ；ＬＰＥ）、化学気相蒸着法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎｉｔｉｏｎ；ＣＶＤ）、物理的気相輸送法（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｔｒａｎｓｐｏｒｔ、ＰＶＴ）などで成長する。その中で物理的気相輸送法は、高い成長率を有することによりインゴット形態の炭化珪素を製作することができるため、最も広く利用されており、シード型昇華法とも呼ばれる。

このような炭化珪素の製造方法として、例えば日本公開特許公報第２００１－１１４５９９号には、アルゴンガスを導入することができる真空容器（加熱炉）の中でヒーターにより加熱しながら種子晶の温度を原料粉末の温度よりも１０～１００℃低い温度で維持することにより、種子晶上に単結晶インゴットを成長させることが開示されている。この他にも、大口径の単結晶インゴットを実質的に欠陥なしに製造しようとする試みがある。

先行技術として、韓国公開特許第１０－２０１２－０１３９３９８号、韓国公開特許第１０－２０１７－００４１２２３号などがある。

実施形態の目的は、優れた品質の炭化珪素インゴット、その製造方法、炭化珪素インゴット製造システムなどを提供することにある。

上記の目的を達成するために、一実施形態に係る炭化珪素インゴットの製造方法は、内部空間を有する坩堝本体及び前記坩堝本体を覆う坩堝蓋を含む坩堝組立体を準備する準備ステップと；前記坩堝組立体内に原料を装入し、炭化珪素シードを前記原料と一定の間隔を置いて配置されるようにする原料装入ステップと；前記坩堝組立体の内部空間を結晶成長雰囲気に調節して前記原料が前記炭化珪素シードに蒸気移送されて蒸着され、前記炭化珪素シードから成長した炭化珪素インゴットを設ける成長ステップと；を含む。

前記坩堝組立体は、前記原料の重量を１とした時、前記坩堝組立体の重量がその１．５～２．７倍である重量比率（Ｒ_ｗ）を有する。

前記坩堝組立体は、前記内部空間の直径を１とした時、前記原料が位置する最下面から前記炭化珪素シードの表面までの長さ比率がその１倍超過２．５倍以下である長さ比率（Ｒ_ｌ）を有することができる。

前記坩堝組立体は、下記式１による重量－長さ係数（Ｃ_ｗｌ）が０．６～２．２でってもよい。

［式１］

式１中、前記Ｃ_ｗｌは重量－長さ係数であり、前記Ｒ_ｗは重量比率であり、前記Ｒ_ｌは長さ比率である。

前記炭化珪素インゴットは、その表面のピット（ｐｉｔ）が１０ｋ／ｃｍ^２以下であってもよい。

前記炭化珪素インゴットのオフ角を０°に適用したウエハーは、そのロッキング角度が基準角度に対して－１．０～＋１．０°であるものを含むことができる。

前記炭化珪素インゴットは、４インチ以上の大口径の炭化珪素インゴットであってもよい。

他の一実施形態に係る炭化珪素ウエハーの製造方法は、内部空間を有する坩堝本体及び前記坩堝本体を覆う坩堝蓋を含む坩堝組立体を準備する準備ステップと；前記坩堝組立体内に原料を装入し、炭化珪素シードを前記原料と一定の間隔を置いて配置されるようにする原料装入ステップと；前記坩堝組立体の内部空間を結晶成長雰囲気に調節して前記原料が前記炭化珪素シードに蒸気移送されて蒸着され、前記炭化珪素シードから成長した炭化珪素インゴットを設ける成長ステップと；前記炭化珪素インゴットをスライシングしてスライシングされた結晶を設けるスライシングステップと；前記スライシングされた結晶を研磨して炭化珪素ウエハーを形成する研磨ステップと；を含む。前記坩堝組立体は、前記原料の重量を１とした時、前記坩堝組立体の重量がその１．５～２．７倍である重量比率（Ｒ_ｗ）を有する。

前記スライシングステップは、オフ角が０～１５°より選択されるいずれか一つの角度になるように前記スライシングされた結晶を設けるステップであってもよい。

前記研磨ステップは、前記炭化珪素ウエハーの厚さが３００～８００ｕｍになるように研磨するステップであってもよい。

前記炭化珪素ウエハーは、オフ角を０～１５°のうちのいずれか一つの角度で適用したものであり、そのロッキング角度が基準角度に対して－１．０～＋１．０°であってもよい。

また他の一実施形態に係る炭化珪素インゴットは、４インチ以上の大口径を有するものであり、４Ｈ ＳｉＣを含有し、その表面のピット（ｐｉｔ）が１０ｋ／ｃｍ^２以下である。

前記炭化珪素インゴットのオフ角を０°に適用したウエハーは、そのロッキング角度が基準角度に対して－１．０～＋１．０°であるものを含むことができる。

また他の一実施形態に係る炭化珪素インゴット成長システムは、反応容器及び加熱手段を含んで炭化珪素インゴットを成長させるシステムであって、前記反応容器内には、内部空間を有する坩堝本体及び前記坩堝本体を覆う坩堝蓋を含む坩堝組立体が配置され、前記坩堝組立体内には原料が装入され、炭化珪素シードを前記原料と一定の間隔を置いて配置されるようにし、前記加熱手段は、前記内部空間を結晶成長雰囲気になるように誘導することで、前記原料が前記炭化珪素シードに蒸気移送されて蒸着され、前記炭化珪素シードから成長した炭化珪素インゴットが設けられるように結晶成長雰囲気を作るものであり、前記加熱前の坩堝組立体は、前記原料の重量を１とした時、前記坩堝組立体重量がその１．５～２．７倍である重量比率（Ｒ_ｗ）を有するものである。

前記坩堝組立体は、前記坩堝本体の内部空間の直径を１とした時、前記原料が位置する最下面から前記炭化珪素シードの表面までの長さの比率がその１倍超過２．５倍以下の長さ比率（Ｒ_ｌ）を有することができる。

前記坩堝組立体は、下記式１による重量－長さ係数（Ｃ_ｗｌ）が０．６～２．２であってもよい。

［式１］

式１中、前記Ｃ_ｗｌは重量－長さ係数であり、前記Ｒ_ｗは重量比率であり、前記Ｒ_ｌは長さ比率である。

前記炭化珪素インゴットは、４インチ以上の大口径である４Ｈ ＳｉＣ炭化珪素インゴットであってもよい。

前記炭化珪素インゴットのオフ角を０°に適用したウエハーは、そのロッキング角度が－１．０～＋１．０°であるものを含むことができる。

実施形態の炭化珪素インゴットの製造方法、炭化珪素インゴット、その成長システムなどは、蒸気移送されるガスの過飽和度を制御するなどにより優れた特性の炭化珪素インゴット成長システム、炭化珪素インゴット、これから製造されるウエハーなどを提供することができる。

一実施形態に係る反応チャンバーなどの様子を断面で説明する概念図である。 実施形態に係る坩堝組立体の様子を断面で説明する概念図である。 実施形態に係る坩堝組立体の様子を断面で説明する概念図である。 実施形態で適用した温度－圧力グラフである。

以下、本明細書は、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように、実施形態について添付の図面を参照して詳細に説明する。しかし、実施形態は、様々な異なる形態で実現可能であり、ここで説明する実施形態に限定されない。明細書全体にわたって類似の部分に対しては同一の図面符号を付した。

本明細書において、ある構成が他の構成を「含む」とするとき、これは、特に反対の記載がない限り、それ以外の他の構成を除くものではなく、他の構成をさらに含むこともできることを意味する。

本明細書において、ある構成が他の構成と「連結」されているとするとき、これは「直接的に連結」されている場合のみならず、「それらの間に他の構成を介在して連結」されている場合も含む。

本明細書において、Ａ上にＢが位置するという意味は、Ａ上に直接当接してＢが位置するか、又はそれらの間に別の層が位置しながらＡ上にＢが位置することを意味し、Ａの表面に当接してＢが位置すると限定されて解釈されない。

本明細書において、マーカッシュ形式の表現に含まれた「これらの組み合わせ」という用語は、マーカッシュ形式の表現に記載された構成要素からなる群より選択される一つ以上の混合又は組み合わせを意味するものであって、前記構成要素からなる群より選択される一つ以上を含むことを意味する。

本明細書において、「Ａ及び／又はＢ」の記載は、「Ａ、Ｂ、又は、Ａ及びＢ」を意味する。

本明細書において、「第１」、「第２」又は「Ａ」、「Ｂ」のような用語は、特に説明がない限り、同一の用語を互いに区別するために使用される。

本明細書において、単数の表現は、特に説明がなければ、文脈上解釈される単数又は複数を含む意味で解釈される。

本明細書において、図面の長さ、角度などは誇張して表現され得、特別な事情がなければ図面の形態により実施形態が限定されて解釈されない。

本明細書において、前記炭化珪素インゴットの表面ピット測定は、インゴット表面でファセットを除いた中央部分の１個所、そして炭化珪素インゴットエッジから中央部方向に約１０ｍｍ内側に位置する３時、６時、９時、そして１２時方向の４個所、計５個所を光学顕微鏡で観察して各位置で単位面積（１ｃｍ^２）当たりのピット（ｐｉｔ）を測定した後、その平均値で評価する。

本明細書において、オフ角がＸ°であるということは、通常許容する誤差範囲内で基準面からＸ°と評価されるオフ角を有するということを意味し、例示的に（Ｘ－０．０５°）～（Ｘ＋０．０５°）範囲のオフ角を含む。４Ｈ ＳｉＣの場合、基準面で（０００１）面が適用され得る。

本明細書において、ロッキング角度が「１～＋１°」であるということは、特に言及がなくても、基準角度に対して－１～＋１°を意味する。

本明細書において、ロッキング角度が「基準角度に対して－１～＋１°」であるということは、ＦＷＨＭ値が基準角度である（ピーク角度－１°）～（ピーク角度＋１°）の範囲内にあるということを意味する。

以下、実施形態をより詳細に説明する。

発明者らは、より大面積でありながら、欠陥が少ない炭化珪素インゴットを効率的に製造する方法を研究する中で、物理的気相輸送法（ＰＶＴ）を適用して炭化珪素を成長させる時、温度の制御と共に坩堝と原料の比率、坩堝の内部の縦横の長さ比率などを調節して成長雰囲気で過飽和度を調節する方法により、より大面積でありながらも、欠陥が少ない炭化水素インゴットを製造できることを確認して実施形態を完成した。

上記の目的を達成するために、一実施形態に係る炭化珪素インゴット１００の製造方法は、準備ステップ、原料装入ステップ及び成長ステップを含む。

前記準備ステップは、内部空間を有する坩堝本体２１０及び前記坩堝本体を覆う坩堝蓋２２０を含む坩堝組立体２００を準備するステップである。

前記原料装入ステップは、前記坩堝組立体２００内に原料３００を装入し、前記原料上には炭化珪素シード１１０を前記原料と一定の間隔を置いて配置されるようにするステップである。

前記坩堝本体２１０は、例えば上面が開放された開口部を有する円筒形であり、その内部に炭化珪素原料を装入することができる構造を有するものが適用され得る。

前記坩堝本体２１０は、その密度が１．７２～１．９２ｇ／ｃｍ^３であるものが適用され得る。前記坩堝本体２１０の材料には、グラファイトが含まれ得る。

前記坩堝蓋２２０は、その密度が１．７２～１．９２ｇ／ｃｍ^３あるものが適用され得る。前記坩堝蓋２２０の材料には、グラファイトが含まれ得る。

前記坩堝蓋２２０は、前記坩堝本体２１０の開口部の全部を覆う形態を有するものが適用され得る。前記坩堝蓋２２０は、前記坩堝本体２１０の開口部の一部を覆うか、又は貫通ホール（図示せず）を含む前記坩堝蓋２２０が適用され得る。このような場合、後述する結晶成長雰囲気で蒸気移送の速度を調節することができる。

前記炭化珪素シードは、前記坩堝蓋に直接接着するなどの方法で前記原料上に配置され得る。この場合、別途のシードホルダー２３０が適用されずに、坩堝蓋２２０がシードホルダーと一体形に適用され得る。

前記シードホルダー２３０は、前記坩堝蓋と別途にも適用され得る。具体的に前記シードホルダー２３０は、前記坩堝本体と前記坩堝蓋との間、又は坩堝本体の開口部に近い位置に係止溝のような構成で予め定められた位置に配置されて炭化珪素シード１１０を支持することができる。

前記坩堝組立体２００は、前記坩堝本体２１０と前記坩堝蓋２２０を結合する方式で組立てられ、必要に応じてシードホルダー２３０を坩堝本体、坩堝蓋、又はその間に位置させた後に組立てられ得る。

前記原料３００は、炭素源と珪素源を含む。具体的に、前記原料３００は、炭素－珪素源を含むか、ここに炭素源及び／又は珪素源をさらに含むことができる。前記炭素源としては高炭素樹脂（ｅｘ：フェノール樹脂）などが適用され得、前記珪素源としては珪素粒子が適用され得るが、これに限定されず、より具体的に、前記原料としては炭化珪素粒子が適用され得る。

前記原料３００は、粒子の大きさが７５ｕｍ以下であるものが全体原料を基準として１５重量％以下含まれ得、１０重量％以下含まれ得、５重量％以下含まれ得る。このように、粒子が小さいものの含有量が比較的に少量である原料を適用する場合、インゴットの欠陥発生を減らし、過飽和度の制御においてより有利であり、結晶特性がより向上したウエハーを提供できる炭化珪素インゴットを製造することができる。

前記原料３００は、粒径（Ｄ_５０）が１３０～４００ｕｍである粒子形態の原料が適用され得、前記粒子形態の原料は、互いにネッキングされるか、又はネッキングされないものであってもよい。このような粒径を有する原料を適用する場合、より優れた結晶特性を有するウエハーを提供する炭化珪素インゴットを製造することができる。

前記原料装入ステップにおいて前記坩堝組立体２００は、前記原料３００の重量を１とした時、前記坩堝組立体の重量が１．５～２．７（倍）である重量比率（Ｒ_ｗ）を有することができる。ここで、坩堝組立体の重量は、原料を除いた坩堝組立体の重量を意味し、具体的に前記坩堝組立体にシードホルダーが適用されるか否かとは関係なく、炭化珪素シードまで含まれて組立てられた坩堝組立体から投入した原料の重量を除いた値である。

前記重量比率が１．５未満である場合には結晶成長雰囲気で過飽和度が過度に増加してインゴットの結晶品質がむしろ落ちることがあり、前記重量比率が２．７超過である場合には過飽和度が低くなってインゴットの結晶品質が落ちることがある。

前記重量比率は１．６～２．６であってもよく、１．７～２．４であってもよい。このような重量比率を有する場合、欠陥特性や結晶性特性に優れたインゴットを製造することができる。

前記坩堝組立体２００は、前記坩堝本体２１０の内部空間の直径（Ｔｗ）を１とした時、前記原料３００が位置する最下面から炭化珪素シード１１０の表面までの長さ（Ｔｈ）の比率である長さ比率（Ｒ_ｌ）が１倍超過２．５倍以下であってもよい。前記長さ比率（Ｒ_ｌ）は、具体的に１．１倍超過２倍未満であってもよく、１．２～１．８倍であってもよい。このような特徴を有する坩堝組立体を本明細書の炭化珪素インゴットの成長に適用する場合、結晶成長雰囲気で過飽和度による多形発生の可能性を顕著に低め、より優れた品質のインゴットを得ることができる。

前記長さ比率（Ｒ_ｌ）と関連して言及される炭化珪素シードの表面は、前記原料と対向して結晶が成長する面である炭化珪素シードの表面（成長面）を意味し、前記炭化珪素シードの表面が前記原料と平行でないように配置される場合にはその平均値を意味する。

前記坩堝組立体は、下記式１による重量－長さ係数（Ｃ_ｗｌ）が０．６～２．２である条件を満たすことができる。

［式１］

式１中、前記Ｃ_ｗｌは重量－長さ係数であり、前記Ｒ_ｗは重量比率であり、前記Ｒ_ｌは長さ比率である。

具体的に、前記重量－長さ係数（Ｃ_ｗｌ）は、０．８～２．０であってもよい。より具体的に、前記重量－長さ係数（Ｃ_ｗｌ）は、０．９～１．８５であってもよく、１．０～１．８０であってもよい。

このような重量－長さ係数値を有する坩堝組立体又はこれを適用した製造方法を適用する場合、ロッキング角度で評価される結晶性とインゴット表面のピット値が共に優れた炭化珪素インゴットなどを成長させることができる。

前記成長ステップは、前記坩堝本体２１０の内部空間を結晶成長雰囲気に調節して前記原料が前記炭化珪素シードに蒸気移送されて蒸着され、前記炭化珪素シードから成長した炭化珪素インゴットを設けるステップである。

前記成長ステップは、前記坩堝組立体の内部空間を結晶成長雰囲気に調節する過程が含まれ、具体的に断熱材４００で前記坩堝組立体２００を取り囲んで前記坩堝組立体とこれを囲む前記断熱材を含む反応容器（図示せず）を設け、これを石英管などの反応チャンバーに位置させた後、加熱手段により前記坩堝などを加熱する方式で行われ得る。

前記反応チャンバー４２０内には前記反応容器が位置して加熱手段５００により前記坩堝本体２１０の内部空間を結晶成長雰囲気に適した温度に誘導する。このような温度は、前記結晶成長雰囲気において重要な要素のうちの一つであり、圧力とガスの移動などの条件を調節してより適した結晶成長雰囲気を形成する。前記反応チャンバー４２０と前記反応容器との間には断熱材４００が位置して結晶成長雰囲気の形成と制御をより容易に助けることができる。

前記断熱材４００は、成長雰囲気で前記坩堝本体内部又は前記反応容器内部の温度勾配に影響を与えることができる。具体的に前記断熱材は、グラファイト断熱材を含むことができ、より具体的に前記断熱材は、レーヨン系グラファイトフェルト又はピッチ系グラファイトフェルトを含むことができる。

前記断熱材４００は、密度が０．１４～０．２８ｇ／ｃｃであるものあってもよい。前記断熱材４００は、気孔度が７２～９０％であるものあってもよい。このような断熱材を適用する場合、インゴットの形状が凹状又は過度に凸状に成長することを抑制することができ、多形品質が落ちたりインゴットにクラックが発生する現象を減少させることができる。

前記結晶成長雰囲気は、前記反応チャンバー４２０外部の加熱手段５００の加熱を通じて行われ得、前記加熱と同時に、又は別途に減圧して空気を除去し、減圧雰囲気及び／又は不活性雰囲気（例示、Ａｒ雰囲気、Ｎ_２雰囲気又はその混合雰囲気）で行われ得る。

前記結晶成長雰囲気は、原料を炭化珪素シードの表面に蒸気移送されるようにして炭化珪素結晶の成長を誘導してインゴット１００として成長させる。

前記結晶成長雰囲気は、２０００～２５００℃の成長温度と１～２００ｔｏｒｒの成長圧力条件が適用され得、このような温度と圧力を適用する場合、より効率的に炭化珪素インゴットを製造することができる。

具体的に、前記結晶成長雰囲気は、坩堝の上下部の表面温度が２１００～２５００℃の成長温度と１～５０ｔｏｒｒの成長圧力条件が適用され得、より詳しくは、坩堝の上下部の表面温度が２１５０～２４５０℃の成長温度と１～４０ｔｏｒｒの成長圧力条件が適用され得る。

より具体的に、坩堝の上下部の表面温度が２１５０～２３５０℃の成長温度と１～３０ｔｏｒｒの成長圧力条件が適用され得る。

前述した結晶成長雰囲気を適用すると、より高品質の炭化珪素インゴットを製造するに当たり、より有利である。

前記炭化珪素シード１１０は、成長させようとするインゴットの特性により異に適用され得るが、例示的に４Ｈ－ＳｉＣ、６Ｈ－ＳｉＣ、３Ｃ－ＳｉＣ、１５Ｒ－ＳｉＣなどが適用され得、これに限定されない。

前記炭化珪素シード１１０は、成長させようとするインゴットの大きさにより異に適用され得るが、前記インゴットは、４インチ以上の直径を有するものであってもよく、具体的に前記インゴットは、４インチ以上、５インチ以上、さらには６インチ以上の口径を有することができる。より具体的に前記インゴットは、４～１２インチ、４～１０インチ、又は４～８インチの直径を有することができる。

前記炭化珪素シード１１０は、好ましくは単結晶４Ｈ－ＳｉＣを成長させることができるものであれば適用可能であり、例示的に炭化珪素インゴットが成長する前面がＣ面（０００１）である４Ｈ－ＳｉＣシードが適用され得る。

前記原料３００は、結晶成長雰囲気で蒸気移送されて炭化珪素シード方向に移動し、前記炭化珪素シードの表面で炭化珪素インゴットを成長させる。

前記炭化珪素インゴット１００は、４Ｈ ＳｉＣを含有するものであり、その表面が凸状又は平坦状のものであってもよい。

前記炭化珪素インゴット１００の表面が凹状の形態に形成される場合、意図する４Ｈ－ＳｉＣ結晶以外に６Ｈ－ＳｉＣのような他の多形が混入されたものであってもよく、これは炭化珪素インゴットの品質を落とすことがある。また、前記炭化珪素インゴットの表面が過度に凸状の形態に形成される場合には、インゴット自体にクラックが発生したり、ウエハーとして加工する時、結晶が壊れることがある。

この時、前記炭化珪素インゴット１００が過度に凸状の形態のインゴットであるか否かは反り程度を基準として判断し、実施形態で製造される炭化珪素インゴットは反りが１５ｍｍ以下である。

前記反りは、炭化珪素インゴットの成長が完了したサンプルを定盤の上に置いてインゴット後面を基準としてインゴットの中心と周縁の高さをハイトゲージ（Ｈｅｉｇｈｔ Ｇａｕｇｅ）で測定して（中心高さ－周縁高さ）の値で評価する。反りの数値が正の値であれば凸状を意味し、０の値は平坦状、そして負の値は凹状を意味する。

具体的に、前記炭化珪素インゴット１００は、その表面が凸状の形態又は平坦状の形態のものであり、反りが０～１５ｍｍであるものであってもよく、０～１２ｍｍであってもよく、０～１０ｍｍであってもよい。このような反り程度を有する炭化珪素インゴットは、ウエハー加工がより容易であり、破れの発生を減少させることができる。

前記炭化珪素インゴット１００は、欠陥や多形混入が最小化された実質的に単結晶である４Ｈ ＳｉＣインゴットであってもよい。

前記炭化珪素インゴット１００は、実質的に４Ｈ ＳｉＣからなるものであり、その表面が凸状の形態又は平坦状の形態のものであってもよい。

前記炭化珪素インゴット１００は、炭化珪素インゴットで発生し得る欠陥を減らしたものであり、より高品質の炭化珪素ウエハーを提供することができる。

実施形態の方法により製造された前記炭化珪素インゴットは、その表面のピット（ｐｉｔ）を減少させ、具体的に４インチ以上の直径を有するインゴットにおいてその表面に含まれるピット（ｐｉｔ）が１０ｋ／ｃｍ^２以下である。

実施形態において、前記炭化珪素インゴットの表面ピット測定は、インゴット表面でファセットを除いた中央部分の１個所、そして炭化珪素インゴットエッジから中央部方向に約１０ｍｍ内側に位置する３時、６時、９時、そして１２時方向の４個所、計５個所を光学顕微鏡で観察して各位置で単位面積（１ｃｍ^２）当たりのピット（ｐｉｔ）を測定した後、その平均値で評価する。

前記炭化珪素インゴットは、通常の方法により炭化珪素ウエハーとして加工され得る。

例示的に、前記炭化珪素インゴットを外径研削装備を適用してインゴットの外縁部分を削り（Ｅｘｔｅｒｎａｌ Ｇｒｉｎｄｉｎｇ）、一定の厚さに切削（Ｓｌｉｃｉｎｇ）した後、周縁研削と表面研磨、ポリシングなどの加工が行われ得る。

具体的に、前記炭化珪素インゴットは、前記インゴットから得られる（０００１）面に対してオフ角を０°に適用したウエハーは、そのロッキング角度が基準角度に対して－１．０～＋１．０°であるものを含むことができ、基準角度に対して－０．５～＋０．５°であるものを含むことができ、基準角度に対して－０．１～＋０．１°であるものを含むことができ、基準角度に対して－０．０５～＋０．０５°であるものを含むことができる。このような特徴を有するインゴットは優れた結晶質特性を有する。

前記ロッキング角度は、高分解能Ｘ線回折分析システム（ＨＲ－ＸＲＤ ｓｙｓｔｅｍ）を適用して前記ウエハー［１１－２０］方向をＸ－ｒａｙ経路に合わせ、Ｘ－ｒａｙ ｓｏｕｒｃｅ ｏｐｔｉｃとＸ－ｒａｙ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ｏｐｔｉｃ角度を２θ（３５～３６°）に設定した後、ウエハーのオフ角度に合わせてオメガ（ω、又はシータθ、Ｘ－ｒａｙ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ｏｐｔｉｃ）角度を調節してロッキングカーブ（Ｒｏｃｋｉｎｇ ｃｕｒｖｅ）を測定し、基準角度であるピーク角度と二つのＦＷＨＭ（ｆｕｌｌ ｗｉｄｔｈ ａｔ ｈａｌｆ ｍａｘｉｍｕｍ）値との差値をそれぞれロッキング角度で設定して結晶性を評価する（以下、ロッキング角度で同一である）。

実施形態において、オフ角がＸ°であるということは、通常許容する誤差範囲内でＸ°と評価されるオフ角を有するということを意味し、例示的に（Ｘ－０．０５°）～（Ｘ＋０．０５°）範囲のオフ角を含む。

実施形態において、ロッキング角度が「基準角度に対して－１～＋１°」であるということは、ＦＷＨＭ値が基準角度である（ピーク角度－１°）～（ピーク角度＋１°）の範囲内にあることを意味する。

また、前記ロッキング角度は、ウエハーの中央部分と周縁から中央方向に５ｍｍ以内の部分を除いた表面を実質的に均等に３等分して、各部分で３回以上測定した結果を平均して前記ロッキング角度で取り扱う。

具体的に、０°オフを基準としてオメガ角度は１７．８１１１°であり、４°オフを基準としてオメガ角度は１３．８１１°、そして８°オフを基準としてオメガ角度は９．８１１１°であって、前記オメガ角度は９．８１１１～１７．８１１１°の範囲である。

具体的に、前記炭化珪素インゴットは、前記インゴットから得られるオフ角を４°に適用したウエハーは、そのロッキング角度が基準角度に対して－１．５～＋１．５°であるものを含むことができ、基準角度に対して－１．０～＋１．０°であるものを含むことができ、基準角度に対して－０．５～＋０．５°であるものを含むことができ、基準角度に対して－０．１～＋０．１°であるものを含むことができ、基準角度に対して－０．０５～＋０．０５°であるものを含むことができる。このような特徴を有するインゴットは優れた結晶質特性を有する。

具体的に、前記炭化珪素インゴットは、前記インゴットから得られるオフ角を８°に適用したウエハーは、そのロッキング角度が基準角度に対して－１．０～＋１．０°であるものを含むことができ、基準角度に対して－０．５～＋０．５°であるものを含むことができ、基準角度に対して－０．１～＋０．１°であるものを含むことができ、基準角度に対して－０．０５～＋０．０５°であるものを含むことができる。このような特徴を有するインゴットは優れた結晶質特性を有する。

前記炭化珪素インゴットは、４インチ以上の大口径の炭化珪素インゴットであってもよい。具体的に前記インゴットは、４インチ以上、５インチ以上、さらには６インチ以上の口径を有することができる。より具体的に前記インゴットは、４～１２インチ、４～１０インチ、又は４～８インチの直径を有することができる。本明細書で開示する実施形態によると、このように比較的大きい直径を有すると同時に、上記のように優れた結晶品質と低欠陥特徴を有する炭化水素インゴットを製造することができる。

他の一実施形態に係る炭化珪素ウエハーの製造方法は、準備ステップ；原料装入ステップ；成長ステップを含んで設けられた炭化珪素インゴットをスライシングステップ；と研磨ステップ；を経て炭化珪素ウエハーとして製造する。前記準備ステップ、前記原料装入ステップ、前記成長ステップ、原料、坩堝本体、坩堝蓋、坩堝組立体、炭化珪素シードなどそれぞれの構成と各ステップに関する具体的な説明は、上記の説明と重複するため、その詳細な記載を省略する。

前記スライシングステップは、炭化珪素インゴットを一定のオフ角を有するようにスライシングしてスライシングされた結晶を設けるステップである。前記オフ角は、４Ｈ ＳｉＣで（０００１）面を基準とする。前記オフ角は、具体的に０～１５°より選択された角度であってもよく、０～１２°より選択された角度であってもよく、０～８°より選択された角度であってもよい。

前記スライシングは、通常ウエハーの製造に適用されるスライシング方法であれば適用可能であり、例示的にダイヤモンドワイヤーやダイヤモンドスラリーを適用したワイヤーを利用した切削、ダイヤモンドが一部適用されたブレードやホイールを利用した切削などが適用され得るが、これに限定されるのではない。

前記スライシングされた結晶の厚さは、製造しようとするウエハーの厚さを考慮して調節され得、後述する研磨ステップで研磨された後の厚さを考慮して適切な厚さにスライシングされ得る。

前記研磨ステップは、前記スライシングされた結晶をその厚さが３００～８００ｕｍになるように研磨して炭化珪素ウエハーを形成するステップである。

前記研磨ステップは、通常ウエハーの製造に適用される研磨方法が適用可能であり、例示的にラッピング（Ｌａｐｐｉｎｇ）及び／又はグラインディング（Ｇｒｉｎｄｉｎｇ）などの工程が行われた後、ポリシング（ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）などが行われる方式が適用され得る。

このように製造される炭化珪素ウエハーは、４インチ以上の大口径を有するものであり、４Ｈ ＳｉＣを含有し、４Ｈ ＳｉＣの（０００１）面を基準としてオフ角を０°に適用したものであり、そのロッキング角度が基準角度に対して－１．０～＋１．０°であるものであってもよい。前記炭化珪素ウエハーは、大口径でありながら、実質的に単結晶特性を有し、欠陥が少なく、優れた結晶特性を有する長所がある。

また他の一実施形態に係る炭化珪素インゴットは、４インチ以上の大口径を有するものであり、４Ｈ ＳｉＣを含有し、その表面のピット（ｐｉｔ）が１０ｋ／ｃｍ^２以下であるものである。

前記炭化珪素インゴットのオフ角を０°に適用したウエハーは、そのロッキング角度が基準角度に対して－１．０～＋１．０°であるものを含むことができる。前記オフ角は、４Ｈ ＳｉＣの（０００１）面を基準とする。このような特徴を有する炭化珪素インゴットは、大面積でありながらも、その結晶品質に優れている。

また他の一実施形態に係る炭化珪素インゴット製造システムは、反応容器及び反応チャンバー４２０を含んで炭化珪素インゴットを成長させるシステムである。

前記反応容器には、内部空間を有する坩堝本体２１０及び前記坩堝本体を覆う坩堝蓋２２０が含まれる坩堝組立体２００が配置され、前記坩堝組立体内には原料が装入され、炭化珪素シードを前記原料と一定の間隔を置いて配置されるようにする。

前記反応容器には、上記のように、前記坩堝組立体を断熱材で囲んで位置させることができる。

前記反応チャンバー４２０は、その内部に前記反応容器が位置するものであり、加熱手段により前記坩堝本体又はその内部空間を結晶成長雰囲気に適した温度に誘導する。このような温度調節と共に前記内部空間の圧力、ガスの移動などの条件を調節してより適した結晶成長雰囲気を形成する。

前記坩堝本体２１０の内部空間で前記原料３００が蒸気移送されて蒸着され、前記炭化珪素シード１１０の成長面で炭化珪素結晶が成長するように結晶成長雰囲気を作る。

前記システムにおいて、前記坩堝組立体の重量は、前記原料の重量を１とした時、１．５～２．７倍の重量比率を有する。このような重量比率に対する具体的な説明は上記の説明と重複するため、その記載を省略する。また、前記坩堝本体２１０と前記坩堝蓋２２０、坩堝組立体２００、炭化珪素シード１１０、シードホルダー２３０、炭化珪素インゴット１００、重量比率、長さ比率、重量－長さ係数、ここで成長する炭化珪素インゴット、炭化珪素ウエハーなどに関する構造と特徴などの具体的な説明は、上記の説明と重複するため、その記載を省略する。

以下、具体的な実施例を通じて本発明をより具体的に説明する。下記の実施例は本発明の理解を助けるための例示に過ぎず、本明細書が開示する発明の範囲がこれに限定されるのではない。

炭化珪素インゴットの成長

図２に提示した構造の坩堝組立体を適用して炭化珪素インゴットを製造した。具体的に、坩堝本体の内部空間に原料である炭化珪素粒子を装入し、その上部に炭化珪素シードを配置した。この時、炭化珪素シード（４Ｈ ＳｉＣ単結晶、６インチ）のＣ面（０００１）面が坩堝下部に向かうように通常の方法で固定し、以下の実施例及び比較例に同一に適用した。適用した坩堝組立体の長さ比率と坩堝に対して原料を適用する炭化珪素粒子で直径が７５ｕｍ未満である原料の重量％（炭化珪素粒子全体を１００％とする）は、下記の表１に提示されたとおりである。

前記坩堝組立体は、同一の断熱材を装着し、加熱手段である加熱コイルが備えられた反応チャンバー内に位置させた。

坩堝組立体の内部空間を真空状態に作った後、アルゴンガスを徐々に注入して前記坩堝組立体の内部空間が大気圧に到達するようにし、再び前記坩堝組立体の内部を徐々に減圧させた。これと同時に、坩堝組立体内の温度を２３００℃まで徐々に昇温させた。２３００℃の温度と２０ｔｏｒｒの圧力条件下で１００時間の間にＳｉＣ単結晶インゴットを成長させた（図４参照）。

炭化珪素インゴットの物性評価
（１）ロッキング角度の評価：
高分解能Ｘ線回折分析システム（ＨＲ－ＸＲＤ ｓｙｓｔｅｍ、Ｒｉｇａｋｕ社のＳｍａｒｔＬａｂ Ｈｉｇｈ Ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｘ－ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ）を適用して前記インゴットから４Ｈ ＳｉＣ（０００１）面を基準としてオフ角０°が適用されたウエハーを準備し、ウエハーの［１１－２０］方向をＸ－ｒａｙ経路に合わせ、Ｘ－ｒａｙ ｓｏｕｒｃｅ ｏｐｔｉｃとＸ－ｒａｙ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ｏｐｔｉｃ角度を２θ（３５～３６°）に設定した後、ウエハーのオフ角度に合わせてオメガ（ω、又はシータθ、Ｘ－ｒａｙ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ｏｐｔｉｃ）角度を調節して測定した。具体的に、０°オフを基準としてオメガ角度は１７．８１１１°であった。Ｘ－ｒａｙ ｐｏｗｅｒは９ｋＷであり、そしてＸ－ｒａｙ ｔａｒｇｅｔはＣｕを適用し、Ｇｏｎｉｏｍｅｔｅｒ ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎは０．０００１°であるものが適用された。Ｍａｘ Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙでの角度を基準としてＦＷＨＭを測定してそれぞれロッキング角度（Ｒｏｃｋｉｎｇ ａｎｇｌｅ）で評価し、その結果を表１に示した。

下記のロッキング角度の結果は、ウエハーの中央部と周縁から５ｍｍ以内の部分を除いた表面を３等分し、各部分で少なくとも３回以上を測定した結果を平均して示した。

（２）Ｐｉｔ値の評価：

インゴット表面でファセットを除いた中央部のうちの真ん中である１個所と、インゴットエッジから中央部に１０ｍｍ内側に位置し、それぞれ３時、６時、９時、そして１２時方向の４個所で、計５個所を光学顕微鏡でピット測定後、平均値を下記表のピット値として提示した。

［表１］

＊重量比率は、原料の重量を１とした時、前記原料を除いた坩堝組立体の重量比率を意味する。

＊長さ比率は、坩堝本体の内部空間の直径（Ｔｗ）を１とした時、原料が位置する最下面から炭化珪素シードの表面までの長さ（Ｔｈ）の比率を意味する。

＊重量－長さ係数は、重量比率を長さ比率の自乗で割った値である。

＊Ｗａｆｅｒ ｏｆｆ ａｎｇｌｅを０°に適用したサンプルで測定した結果である。

前記表１を参照すると、前記重量比率が１．５～２．７である場合が１や３のように前記範囲を逸脱した結果と比較してロッキング角度値が顕著に小さく現れ、製造されたインゴットなどの結晶特性に優れていることを確認することができた。また、前記長さ比率の場合も１超過２．５以下の比率で適用されたものがその結果が優れるように現れた。

前記重量－長さ係数値が０．６～２．２である実施例において、全体的にロッキング角度とピット値が優れるように現れた。

直径が７５ｕｍ未満である原料の重量％も多少結晶品質に影響を与えるとみられるが、これは重量比率、長さ比率と共に結晶成長雰囲気で過飽和度に影響を与えることができるためであると考えられる。

以上で本発明の好ましい実施例について詳細に説明したが、本発明の権利範囲はこれに限定されず、特許請求の範囲で定義している本発明の基本概念を利用した当業者の多様な変形及び改良形態も本発明の権利範囲に属する。

１００：炭化珪素インゴット
１１０：炭化珪素シード、シード
２００：坩堝組立体
２１０：坩堝本体
２２０：坩堝蓋
２３０：シードホルダー
３００：原料、原料物質
４００：断熱材
４２０：反応チャンバー、石英管
５００：加熱手段

Claims (10)

1. 内部空間を有する坩堝本体及び前記坩堝本体を覆う坩堝蓋を含む坩堝組立体を準備する準備ステップと；
   前記坩堝組立体内に原料を装入し、炭化珪素シードを前記原料と一定の間隔を置いて配置されるようにする原料装入ステップと；
   前記坩堝組立体の内部空間を結晶成長雰囲気に調節して前記原料が前記炭化珪素シードに蒸気移送されて蒸着され、前記炭化珪素シードから成長した炭化珪素インゴットを設ける成長ステップと；を含み、
   前記坩堝組立体は、前記原料の重量を１とした時、前記坩堝組立体の重量が１．５～２．７倍である重量比率（Ｒ_ｗ）を有する、炭化珪素インゴットの製造方法。
2. 前記坩堝組立体は、前記内部空間の直径を１とした時、前記原料が位置する最下面から前記炭化珪素シードの表面までの長さ比率が１倍超過２．５倍以下である長さ比率（Ｒ_ｌ）を有するものである、請求項１に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
3. 前記坩堝組立体は、下記式１による重量－長さ係数（Ｃ_ｗｌ）が０．６～２．２である、請求項２に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
   ［式１］
   

   

   （式１中、前記Ｃ_ｗｌは重量－長さ係数であり、前記Ｒ_ｗは重量比率であり、前記Ｒ_ｌは長さ比率である。）
4. 前記炭化珪素インゴットは、その表面のピット（ｐｉｔ）が１０ｋ／ｃｍ^２以下である、請求項１に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
5. 前記炭化珪素インゴットは、４インチ以上の大口径の炭化珪素インゴットである、請求項１に記載の炭化珪素インゴットの製造方法。
6. 内部空間を有する坩堝本体及び前記坩堝本体を覆う坩堝蓋を含む坩堝組立体を準備する準備ステップと；
   前記坩堝組立体内に原料を装入し、炭化珪素シードを前記原料と一定の間隔を置いて配置されるようにする原料装入ステップと；
   前記坩堝組立体の内部空間を結晶成長雰囲気に調節して前記原料が前記炭化珪素シードに蒸気移送されて蒸着され、前記炭化珪素シードから成長した炭化珪素インゴットを設ける成長ステップと；
   前記炭化珪素インゴットをスライシングしてスライシングされた結晶を設けるスライシングステップと；
   前記スライシングされた結晶を研磨して炭化珪素ウエハーを形成する研磨ステップと；を含み、
   前記坩堝組立体は、前記原料の重量を１とした時、前記坩堝組立体の重量が１．５～２．７倍である重量比率（Ｒ_ｗ）を有するものである、炭化珪素ウエハーの製造方法。
7. 前記スライシングステップは、オフ角が０～１５°より選択されるいずれか一つの角度になるように前記スライシングされた結晶を設けるステップであり、前記炭化珪素ウエハーは、そのロッキング角度が基準角度に対して－１．０～＋１．０°である、請求項６に記載の炭化珪素ウエハーの製造方法。
8. 前記研磨ステップは、前記炭化珪素ウエハーの厚さが３００～８００ｕｍになるように研磨するステップである、請求項６に記載の炭化珪素ウエハーの製造方法。
9. 反応容器及び加熱手段を含んで炭化珪素インゴットを成長させるシステムであって、前記反応容器内には、内部空間を有する坩堝本体及び前記坩堝本体を覆う坩堝蓋を含む坩堝組立体が配置され、前記坩堝組立体内には原料が装入され、炭化珪素シードを前記原料と一定の間隔を置いて配置されるようにし、前記加熱手段は前記内部空間を結晶成長雰囲気になるように誘導して、前記原料が前記炭化珪素シードに蒸気移送されて蒸着され、前記炭化珪素シードから成長した炭化珪素インゴットが設けられるように結晶成長雰囲気を作るものであり、前記加熱前の坩堝組立体は、前記原料の重量を１とした時、前記坩堝組立体重量が１．５～２．７倍である重量比率（Ｒ_ｗ）を有するものである、炭化珪素インゴット成長システム。
10. 前記坩堝組立体は、前記坩堝本体の内部空間の直径を１とした時、前記原料が位置する最下面から前記炭化珪素シードの表面までの長さの比率が１倍超過２．５倍以下の長さ比率（Ｒ_ｌ）を有し、下記式１による重量－長さ係数（Ｃ_ｗｌ）が０．６～２．２である、請求項９に記載の炭化珪素インゴット成長システム。
    ［式１］
    

    

    （式１中、前記Ｃ_ｗｌは重量－長さ係数であり、前記Ｒ_ｗは重量比率であり、前記Ｒ_ｌは長さ比率である。）

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