CN103086733B - 一种AlN晶须/Al2O3陶瓷基复合材料基板及其制备工艺 - Google Patents
一种AlN晶须/Al2O3陶瓷基复合材料基板及其制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种AlN晶须/Al2O3陶瓷基复合材料基板，其含有Al2O3粉体40~50份，AlN晶须20~40份，低温玻璃烧结助剂20~30份，在1000～1300℃下烧结得到。本发明还提供所述基板的制备工艺：1）将Al2O3粉体、AlN晶须、玻璃烧结助剂混合；2）加入溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂，混合得到浆料；3)浆料静置后成型，形成0.5~1mm厚的陶瓷生带，脱模、干燥；4)排胶，得到陶瓷坯片；5)将陶瓷坯片烧结2~6小时。本发明选取价格低廉的Al2O3粉体作为主要原料，通过添加高导热的AlN晶须，AlN晶须穿插于陶瓷基体之间，使材料的传热阻力降低，基板的热导率有很大程度的提高。
Description
技术领域
本发明属于LED陶瓷基板领域，具体为含有晶须的陶瓷基板及其制备工艺。
背景技术
陶瓷材料化学性能稳定、电绝缘性好，线膨胀系数与电子元器件非常相近，是电子元器件中常用的基板材料之一。其中Al2O3基板价格低廉，强度、硬度、化学稳定性和耐热冲击性能高，绝缘性和与金属附着性良好，是目前电子行业中综合性能较好，应用最成熟的陶瓷材料，占陶瓷基板材料总量的90%。但是Al2O3陶瓷热导率相对较低，难以满足大功率集成电路或大功率LED的散热要求。
氮化铝材料具有高导热、低热膨胀系数小的特性，室温热导率170W/mK，是Al2O3的5-10倍，但AlN基陶瓷基板成本高，难以满足产业应用的要求。AlN晶须不仅具有晶须材料的长径比高、结构完整、缺陷少、强度和模量高等特点，而且还具有氮化铝材料的固有高导热特性，用氮化铝晶须制备高导热低成本复合材料散热基板尚没有人尝试。
发明内容
本发明是针对Al2O3陶瓷热导率相对较低、AlN基陶瓷基板成本高的问题，通过AlN晶须的桥接导热，大幅度提高Al2O3/AlN晶须陶瓷复合材料基板的热导率，使低成本的复合陶瓷基板适应大功率LED、高集成度大功率模块电路的高热导率要求。
针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的是提出一种AlN晶须/Al2O3陶瓷基复合材料基板。
实现本发明上述目的的技术方案为：
一种AlN晶须/Al2O3陶瓷基复合材料基板，所述复合材料基板含有重量份的以下物质：Al2O3粉体40~50份，AlN晶须20~40份，低温玻璃烧结助剂20~30份，所述复合材料基板是将所述物质混合后1000~1300℃温度下烧结而得。
其中，所述低温玻璃烧结助剂为CaO-B2O3-SiO2低熔点玻璃或CaO-B2O3-SiO2低熔点玻璃与氧化钇、氧化铈中的一种或多种的混合物；所述的低温玻璃烧结助剂为粉末状，粉末粒径为0.1~1μm。
其中，所述AlN晶须的直径为0.5~2μm，长径比大于10。
其中，所述Al2O3粉体的粒径为0.1~1μm。
所述复合材料基板由包括以下步骤的工艺制备而成：
1）将重量份的Al2O3粉体40~50份，AlN晶须20~40份，玻璃烧结助剂20~30份,按具体比例称量；
2）按步骤1)得到的粉体，加入无水乙醇溶剂80-90份、三油酸甘油酯分散剂4~5份、聚乙烯醇缩丁醛PVB粘结剂10~15份、聚乙二醇增塑剂8~10份，混合得到浆料；
3)浆料静置15-60分钟后，在流延机上进行成型，形成0.5~1mm厚的陶瓷生带，将陶瓷生带从流延机上脱模，干燥；
4)干燥后的陶瓷生带进行加热排胶，升温至温度500~700℃，保持1~3小时，排胶后得到陶瓷坯片；
5)将陶瓷坯片送入以氮气或惰性气体进行保护的烧结设备中，在1000~1300℃温度下，烧结2~6小时。
其中，所述步骤2）中混合的方法为球磨混合或机械搅拌混合，混合的时间为12-30小时。
混合得到浆料后，还包括真空脱泡和过筛的步骤。真空脱泡目的是消除混合时混入浆料的空气，是将球磨好的流延浆料利用真空泵进行真空脱泡；过筛的目的是为了防止晶须团聚，过滤时可采用200目筛进行过滤。
步骤3）中，干燥是用100~200℃的热风进行干燥。
其中，所述步骤5)中烧结时以氮气或惰性气体进行保护。烧结2~6小时得到AlN晶须/Al2O3陶瓷基复合材料基板。烧结过程中，分散剂、粘结剂、溶剂、增塑剂均分解、挥发并排出。
陶瓷成型工艺也可以采用粉末压制或注射成型等工艺。
本发明所述的制备工艺得到的AlN晶须/Al2O3陶瓷基复合材料基板，其有益效果在于：
选取价格低廉Al2O3粉体作为主要原料，通过在Al2O3陶瓷基体中添加高导热的AlN晶须，AlN晶须穿插于陶瓷基体之间，有利于形成导热网络，增加导热通路，使材料的传热阻力降低，基板的热导率有很大程度的提高；同时，通过添加低温烧结助剂显著降低了陶瓷基板的烧结温度，降低了制备成本，避免了AlN晶须的高温氧化弱点，从而为更大功率LED、更高集成度大功率模块电路提供必要的散热基板。
附图说明
图1是本发明基板的制备工艺流程图。
具体实施方式
玻璃烧结助剂CaO-B2O3-SiO2由CaO:38%,B2O3:20%,SiO2:40%,Na2O:2%(重量比)熔炼制得。
实施例中，如无特别说明，所用技术手段为本领域常规的技术手段。
实施例1：
参见图1的流程图。取平均粒度为1μm的Al2O3粉体400g，直径1μm、长径比10-12的AlN晶须400g，粒度0.5μm的玻璃烧结助剂CaO-B2O3-SiO2200g，加入无水乙醇溶剂830g、三油酸甘油酯分散剂40g、聚乙烯醇缩丁醛PVB粘结剂125g、聚乙二醇增塑剂83g，进行球磨混合24小时，制备得到流延浆料。
将球磨好的流延浆料利用真空泵进行真空脱泡（真空度-0.1MPa），消除球磨中混入浆体的空气，经真空脱泡出来的浆料，过200目筛网。将经过真空脱泡和过筛处理的流延浆料静置30分钟后，在流延机上进行成型，形成1mm厚的陶瓷生带，将陶瓷生带从流延机上脱模，并经180℃的热风进行干燥。
将干燥后的陶瓷生带切片并送入排胶炉中，分段排胶，升温至温度700℃，保温3小时，排胶后得到陶瓷坯片。将陶瓷坯片送入气氛烧结炉，在2个大气压的氮气保护气氛中，在1280℃温度下，烧结6小时得到AlN晶须/Al2O3陶瓷基复合材料基板。
实施例2
取平均粒度为0.8μm的Al2O3粉体400g，晶须直径1μm、长径比10~12的AlN晶须350g，粒度为0.5μm的玻璃烧结助剂CaO-B2O3-SiO2玻璃250g，加入无水乙醇溶剂850g、三油酸甘油酯分散剂40g、聚乙烯醇缩丁醛PVB粘结剂125g、聚乙二醇增塑剂83g，进行球磨混合20小时，制备得到流延浆料。将球磨好的流延浆料利用真空泵进行真空脱泡（真空度-0.1MPa），消除球磨中混入浆体的空气，经真空脱泡出来的浆料，过200目筛网。将经过真空脱泡和过筛处理的流延浆料静置40分钟后，在流延机上进行成型，形成1mm厚的陶瓷生带，将陶瓷生带从流延机上脱模，并经150℃的热风进行干燥。将干燥后的陶瓷生带切片并送入排胶炉中排胶，温度600℃，排胶时间3小时，排胶后得到陶瓷坯片。将陶瓷坯片送入气氛烧结炉，在2个大气压的氮气保护气氛中，在1150℃温度下，烧结5小时得到AlN晶须/Al2O3陶瓷基复合材料基板。
实施例3：
取粒度为0.75μm的Al2O3粉体500g，晶须直径1.5μm、长径比10~15的AlN晶须250g，粒度为0.5μm的低温玻璃烧结助剂CaO-B2O3-SiO2玻璃200g，粒度为0.5μm的氧化钇50g，加入无水乙 醇溶剂820g、三油酸甘油酯分散剂45g、聚乙烯醇缩丁醛PVB粘结剂145g、聚乙二醇增塑剂80g，进行球磨混合15小时，制备得到流延浆料。将球磨好的流延浆料利用真空泵进行真空脱泡（真空度-0.1MPa），消除球磨中混入浆体的空气，经真空脱泡出来的浆料，过200目筛网。将经过真空脱泡和过筛处理的流延浆料静置一段时间后，在流延机上进行成型，形成0.75mm厚的陶瓷生带，将陶瓷生带从流延机上脱模，并经150℃的热风进行干燥。将干燥后的陶瓷生带切片并送入排胶炉中排胶，升温至温度700℃，保持时间2小时，排胶后得到陶瓷坯片。将陶瓷坯片送入气氛烧结炉，在2个大气压的氮气保护气氛中，在1120℃温度下，烧结3小时得到AlN晶须/Al2O3陶瓷基复合材料基板。
实施例4
取粒度为0.1μm的Al2O3粉体450g，晶须直径0.6μm、长径比10~13的AlN晶须250g，粒度为0.1μm的玻璃烧结助剂CaO-B2O3-SiO2玻璃270g，粒度为0.5μm的氧化铈30g，加入无水乙醇溶剂830g、三油酸甘油酯分散剂40g、聚乙烯醇缩丁醛PVB粘结剂125g、聚乙二醇增塑剂83g，进行球磨混合15小时，制备得到流延浆料。将球磨好的流延浆料利用真空泵进行真空脱泡（真空度-0.1MPa），消除球磨中混入浆体的空气，经真空脱泡出来的浆料，过200目筛网。将经过真空脱泡和过筛处理的流延浆料静置30分钟后，在流延机上进行成型，形成0.5mm厚的陶瓷生带，将陶瓷生带从流延机上脱模，并经115℃的热风进行干燥。将干燥后的陶瓷生带切片并送入排胶炉中，分段排胶，升温至温度570℃，保持1小时，排胶后得到陶瓷坯片。将陶瓷坯片送入气氛烧结炉，在1.5个大气压的氮气保护气氛中，在1050℃温度下，烧结2小时得到AlN晶须/Al2O3陶瓷基复合材料基板。
以上的实施例仅仅是对本发明的具体实施方式进行描述，并非对 本发明的范围进行限定，本领域技术人员在现有技术的基础上还可做多种修改和变化，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (4)
1.一种AlN晶须/Al2O3陶瓷基复合材料基板，其特征在于，所述复合材料基板含有重量份的以下物质：Al2O3粉体40～50份，AlN晶须20～40份，低温玻璃烧结助剂20～30份，所述复合材料基板是将所述物质混合后在1000～1300℃温度下烧结而得；
其中，所述低温玻璃烧结助剂为CaO-B2O3-SiO2低熔点玻璃或CaO-B2O3-SiO2低熔点玻璃与氧化钇、氧化铈中的一种或多种的混合物；所述的低温玻璃烧结助剂为粉末状，粉末粒径为0.1～1μm；
所述复合材料基板由以下步骤的工艺制备而成：
1）将重量份的Al2O3粉体40～50份，AlN晶须20～40份，低温玻璃烧结助剂20～30份混合；
2）按步骤1)得到的粉体，加入无水乙醇80-90份、三油酸甘油酯4～5份、聚乙烯醇缩丁醛10～15份、聚乙二醇8～10份，混合得到浆料；
3)混合后的浆料静置15～60分钟后，在流延机上成型；形成0.5～1mm厚的陶瓷生带，将陶瓷生带从流延机上脱模，干燥；
4)干燥后的陶瓷生带进行加热排胶，升温至温度500～700℃，保持1～3小时，排胶后得到陶瓷坯片；
5)将陶瓷坯片送入以氮气或惰性气体进行保护的烧结设备中，在1000～1300℃温度下，烧结2～6小时。
2.根据权利要求1所述的复合材料基板，其特征在于，所述AlN晶须的直径为0.5～2μm。
3.根据权利要求1所述的复合材料基板，其特征在于，所述Al2O3粉体的粒径为0.1～1μm。
4.根据权利要求1所述的复合材料基板，其特征在于，所述步骤1）中混合的方法为球磨混合或机械搅拌混合，混合的时间为12-30小时。
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