CN102030556B

CN102030556B - 一种金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法

Info

Publication number: CN102030556B
Application number: CN2010105414679A
Authority: CN
Inventors: 何新波; 杨振亮; 吴茂; 任淑彬; 曲选辉
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2010-11-11
Filing date: 2010-11-11
Publication date: 2012-10-31
Anticipated expiration: 2030-11-11
Also published as: CN102030556A

Abstract

一种金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，属于陶瓷材料领域。其特征是原料重量百分比为：5～15％的粘接剂，15～45％的碳化硅粉，40～80％的金刚石颗粒。原料经8～24h湿混，75～250MPa压力下模压成形得到复合材料毛坯，毛坯在空气中氧化，氧化温度200℃，氧化时间6～10h，在氮气保护气氛中800～1200℃温度下烧结8～15h，随炉冷却。然后经真空浸渍、氧化、烧结和冷却，循环3-7次即可获得致密的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。氧化温度200℃，氧化时间6～10h，在氮气保护气氛中800～1200℃温度下烧结8～15h，随炉冷却。本发明方法设备要求低，成本低，可制备出复杂形状致密金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。

Description

一种金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法

技术领域

本发明属于陶瓷材料领域，特别涉及一种金刚石/碳化硅陶瓷基电子封装复合材料的制备方法。

背景技术

电子工业的迅猛发展，使电子行业成为最具发展潜力的行业之一，电子产业的发展也带动了与之密切相关的电子封装技术的发展。大功率、小型化、轻量化、高密度组装化、低成本、高性能和高可靠性成为集成电路的发展方向。然而集成度和功率的不断提高必然会导致集成电路发热率的大大提高，极大的热量可导致器件及电路板的工作温度升高，从而直接影响了电子器件的稳定性和寿命。要解决这个问题，需要用具有高热导率、低热膨胀系数、高热稳定性的电子封装材料对电子元件进行封装。

Mo、W，Invar、Kovar合金等传统封装材料已经无法满足上述要求而逐渐被淘汰。SiC/Cu、SiC/Al、Si/Al等金属基复合材料以其明显优于传统封装材料的综合性能获得了电子行业充分的肯定。但是它们的热导率、热膨胀系数和热稳定性也很有限，难以满足未来高发热电子元器件的要求。Diamond/SiC(金刚石/碳化硅)复合材料具有极高的热导率，极低的热膨胀系数和很高的热稳定性，可满足未来电子工业发展的需求。目前制备Diamond/SiC复合材料的工艺方法主要有高温高压反应烧结法，高温液相熔渗法和热等静压法等，其普遍特点是对设备要求高，产品形状简单，需要进行后续加工，而高硬度和低导电性使其加工成本大幅提高，因此此类方法的成本很高，难以实现产业化。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有制备金刚石/碳化硅复合材料方法存在的对设备要求高、成本高等问题，提供一种陶瓷基复合材料的制备方法，该方法对设备要求低，成本低，可获得具有复杂形状的高性能金刚石/碳化硅复合材料零件。

一种金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是先制备出陶瓷多孔基体，陶瓷多孔基体再经过多次真空浸渍、氧化、烧结和冷却，获得致密的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料；制备步骤如下：

1、陶瓷多孔基体的制备。首先按重量百分比，将5～15％的粘接剂，15～45％的碳化硅粉，40～80％的金刚石颗粒湿混，混合时间8～24h。然后在75～250MPa压力下模压成形复合材料毛坯，并在200℃温度下于空气中氧化6～10h。在氮气保护气氛中800～1200℃烧结8～15h，随炉冷却后得到具有一定强度和孔隙度的金刚石/碳化硅陶瓷基多孔基体。

其中，粘接剂为聚碳硅烷，碳化硅粉粒径10～20μm，金刚石颗粒粒径100～120μm，湿混的溶剂为正己烷或二甲苯。

2、陶瓷基复合材料的制备。将所制备的陶瓷多孔基体置于浸渍罐中用先驱体浸渍液进行真空浸渍。浸渍时真空度为-0.6～-0.1MPa、浸渍时间为0.5～2h、浸渍液浓度为10～50重量百分比(％)。浸渍完后将样品在200℃温度下于空气中氧化6～10h；最后在氮气保护炉中于800～1200℃温度下烧结8～15h。随炉冷却后再以同样的工艺进行真空浸渍、氧化、烧结和冷却，循环3-7次后即可获得致密的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。

其中，先驱体浸渍液为聚碳硅烷/二甲苯溶液。

本发明的优点在于：

(1)金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的制备温度为800～1200℃，远低于目前常规方法制备金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料所需的温度，易于实现，也可降低生产成本；

(2)根据金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料零件形状，可以采用模形或粉末注射成形工艺制备金刚石/碳化硅陶瓷基多孔基体，实现复杂零件的近净成形，避免非常困难的后续加工，因此该方法可实现复杂形状金刚石/碳化硅陶瓷基零件的低成本制备，对于推动金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的发展与应用具有重要作用；

(3)金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料是在常压和较低温条件下烧结而成，同时先驱体溶液浸渍过程简单，因此，本发明对设备要求远低于常规方法，适合于批量化生产。

附图说明

图1本发明制备的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的截面扫描电镜形貌。

图2本发明制备的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的断面扫面电镜形貌。

具体实施方式

实施例1

按重量百分比计，将9.7％的粘接剂，28.3％粒径10μm的碳化硅粉，62％粒径120μm的金刚石颗粒，在正己烷中湿混8h，经干燥，破碎，过筛后在油压机上压制成型，压制压强75MPa，在空气中200℃下预氧化9h，在氮气保护气氛中1000℃下烧结12h，得到密度2.53g/cm³的多孔基体。

将该多孔基体在先驱体浸渍溶液中真空浸渍，浸渍真空度-0.1MPa，浸渍时间1h，浸渍溶液质量浓度40％，在空气中200℃下预氧化9h，在氮气保护气氛中1000℃下烧结12h，随炉冷却后再以同样的条件进行真空浸渍，氧化，烧结，冷却，循环次数7次后得到致密的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。

实施例2

按重量百分比计，将7.5％的粘接剂，21.5％粒径20μm的碳化硅粉，71％粒径140μm的金刚石颗粒，在正己烷中湿混10h，经干燥，破碎，过筛后在油压机上压制成型，压制压强225MPa，在空气中200℃下预氧化9h，在氮气保护气氛中1200℃下烧结14h，得到密度2.61g/cm³的多孔基体。

将该多孔基体在先驱体浸渍溶液中真空浸渍，浸渍真空度-0.1MPa，浸渍时间1h，浸渍溶液质量浓度30％，在空气中200℃下预氧化9h，在氮气保护气氛中1200℃下烧结14h，随炉冷却后再以同样的条件进行真空浸渍，氧化，烧结，冷却，循环次数7次后得到致密的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。

实施例3

按重量百分比计，将7.5％的粘接剂，44％粒径10μm的碳化硅粉，48.5％粒径120μm的金刚石颗粒，在正己烷中湿混8h，经干燥，破碎，过筛后在油压机上压制成型，压制压强225MPa，在空气中200℃下预氧化9h，在氮气保护气氛中1000℃下烧结8h，得到密度2.46g/cm³的多孔基体。

将该多孔基体在先驱体浸渍溶液中真空浸渍，浸渍真空度-0.1MPa，浸渍时间1h，浸渍溶液质量浓度40％，在空气中200℃下预氧化9h，在氮气保护气氛中1000℃下烧结8h，随炉冷却后再以同样的条件进行真空浸渍，氧化，烧结，冷却，循环次数5次后得到致密的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。

Claims

1.一种金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是先制备出陶瓷多孔基体，陶瓷多孔基体再经过多次真空浸渍、氧化、烧结和冷却，获得致密的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料；制备步骤如下：

(1)、陶瓷多孔基体的制备：首先按重量百分比，将5～15％的粘接剂，15～45％的碳化硅粉，40～80％的金刚石颗粒湿混，混合时间8～24h；然后在75～250MPa压力下模压成形复合材料毛坯，并在200℃温度下于空气中氧化6～10h；在氮气保护气氛中800～1200℃烧结8～15h，随炉冷却后得到具有一定强度和孔隙度的金刚石/碳化硅陶瓷基多孔基体；

(2)、陶瓷基复合材料的制备：将步骤(1)所制备的陶瓷多孔基体置于浸渍罐中用先驱体浸渍液进行真空浸渍；浸渍时真空度为-0.6～-0.1MPa、浸渍时间为0.5～2h、浸渍液浓度重量百分比为10～50％；浸渍完后将样品在200℃温度下于空气中氧化6～10h；最后在氮气保护炉中于800～1200℃温度下烧结8～15h；随炉冷却后再以同样的工艺进行真空浸渍、氧化、烧结和冷却，循环3-7次后即可获得致密的金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料。

2.根据权利要1所述的一种金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是其中粘接剂为聚碳硅烷，碳化硅粉粒径10～20μm，金刚石颗粒粒径100～120μm，湿混的溶剂为正己烷或二甲苯。

3.根据权利要求1所述的一种金刚石/碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是先驱体浸渍液为聚碳硅烷/二甲苯溶液。