CN103589895A - 一种低成本制备高精度金刚石/Cu复合材料零件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低成本制备高精度金刚石/Cu复合材料零件的方法。金刚石与Cu直接结合时界面结合差，热阻大，此外金刚石/Cu复合材料的硬度较大，很难进行二次加工。本发明采用热固性酚醛树脂做成形剂，先制备多孔金刚石坯体，然后采用熔渗的工艺与Cu进行复合。为了改善金刚石与Cu的界面结合，在制备金刚石坯体的过程中加入一定量的Cr粉末，Cr粉末在后期Cu的熔渗过程中能够固熔到Cu液中，同时富集在金刚石颗粒的表面并与金刚石颗粒发生界面反应，使得界面由原来的机械结合变为化学冶金结合。由于Cr粉末是在金刚石坯体成形过程中直接混入到粉末中，避免了镀覆等工艺，因此大大降低了生产的成本。所制备的复合材料导热率超过500W/mK，尺寸精度可以控制在±0.5%范围内。

Description

一种低成本制备高精度金刚石/Cu复合材料零件的方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料研究领域，发明了一种低成本制备高精度金刚石/Cu复合材料零件的方法。
背景技术
金刚石/Cu复合材料具有高的导热率、与芯片相适配的热膨胀系数，在大功率微波器件中可广泛用作散热基板和封装壳体等。金刚石/Cu复合材料由于硬度高、脆性大，因此很难通过后期加工提高零件的尺寸精度，限制了该材料的规模化应用。此外，金刚石与Cu二者不相容，界面结合差，导致二者直接结合时，界面热阻较大，所制备的复合材料导热率较低。
发明内容
本发明目的是为了提高金刚石/Cu复合材料的尺寸精度、改善二者之间的界面结合效果。
本发明的具体内容为：首先将一定比例的酚醛树脂与金刚石粉末一起混入到无水乙醇中进行搅拌，金刚石粉末的粒度为50-100μm，乙醇的量应能保证酚醛树脂可以完全溶解，搅拌温度为60-80℃，搅拌直至乙醇挥发完毕得到干燥的表面包覆酚醛树脂的金刚石粉末；然后再与Cr粉末进行混合，Cr粉末的加入量为金刚石质量的1-2%，Cr粉末的粒度为10-15μm；将混合的粉末装入钢模中进行压力成形，在热压之前首先采用100-120MPa的压力进行冷压预成形，然后将压力降低至20-30MPa，并进行升温，升温速率为2-5℃/分钟，直至温度达到180-190℃后进行保温保压15-20分钟，随后进行降温降压，得到含有Cr粉末的金刚石压制坯。然后将压制坯放入氢气炉中进行酚醛树脂的脱除与分解，分解温度为700-850℃，升温速率为20-30℃/分钟，保温时间为30-60分钟。压制坯体经过高温分解后得到多孔的金刚石预制坯，然后在通过熔渗工艺与纯铜进行复合，熔渗的温度为1200-1250℃，熔渗压力为20-25MPa,保温时间为20-30分钟。
本发明采用熔渗法制备金刚石/Cu复合材料。首先制备多孔金刚石坯体，坯体成形采用热固性酚醛树脂，然后再通过熔渗工艺与Cu进行复合。为了提高金刚石与铜的界面结合，在坯体成形过程中加入适量的Cr粉末，Cr粉末在后期Cu的熔渗过程中能够固熔到Cu液中，同时富集在金刚石颗粒的表面并与金刚石颗粒发生界面反应，使得界面由原来的机械结合变为化学冶金结合，因此可以大幅度提高金刚石/Cu的热导率。由于Cr粉末是在金刚石坯体成形过程中直接混入到粉末中，避免了镀覆等复杂的工艺过程，因此大大降低了生产的成本。
本发明的优点在于，金刚石粉末表面包覆一定量的热固性酚醛树脂后再进行热压成形，坯体具有较高的尺寸精度，同时热固性酚醛树脂分解后坯体仍可保证较高的强度和尺寸精度，这为最终提高复合材料的尺寸精度奠定了基础。将Cr粉末混入到坯体中，能够在后期Cu的熔渗过程中固熔到Cu液中，同时富集在金刚石颗粒的表面并与金刚石颗粒表面和酚醛树脂分解残余的碳发生界面反应，使得界面由原来的机械结合变为化学冶金结合，因此可以大大降低复合材料的界面热阻，提高复合材料的导热率。由于Cr粉末是直接混入到坯体中，不用经过镀覆处理，因此大大降低了该材料的生产成本。
附图说明：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式:
实施例1:制备Φ50mm×2mm的金刚石/Cu复合材料
（1）称取1克热固性酚醛树脂溶入到30毫升无水乙醇中形成溶液，然后加入10克平均粒径为100μm金刚石粉末于80℃水浴中进行搅拌，直至乙醇完全挥发得到干燥的表面包覆酚醛树脂的金刚石粉末。
（2）称取0.1克10μm的Cr粉末与上述包覆酚醛树脂的金刚石粉末混合并置于钢模中进行加压成形，初始成形压力为120MPa，然后将压力降至30MPa同时对钢模进行升温，升温速率为5℃/分钟，待温度升至190℃后保温保压15分钟，然后去温去压冷却至室温，得到金刚石压制坯。
（4）将金刚石压制坯置于氢气炉中进行热分解，分解温度为850℃，升温速率为25℃/分钟，保温时间为40分钟，压制坯体经过在氢气中热分解得到含有Cr粉的多孔金刚石预制坯。
（5）将多孔预制坯放入石墨模具中，坯体上方放置100克纯铜，然后一起放入熔渗炉中进行加温加压熔渗，熔渗过程中熔渗的温度为1250℃，熔渗压力为25MPa,保温时间为30分钟。
（6）对所制备的金刚石/Cu复合材料进行尺寸测量，测得的直径为50.01mm，厚度为1.99mm，尺寸精度为0.5%，测得的导热率为595W/mK。
实施例2:制备Φ30mm×3mm的金刚石/Cu复合材料
（1）称取0.4克热固性酚醛树脂，溶入到25毫升无水乙醇中形成溶液。
（2）称取8克平均粒径为50μm金刚石粉末倒入上述溶液中然后于70℃水浴中进行搅拌，直至乙醇完全挥发得到干燥的表面包覆酚醛树脂的金刚石粉末。
（3）称取0.16克15μm的Cr粉末与上述包覆酚醛树脂的金刚石粉末混合并置于钢模中进行加压成形，初始成形压力为100MPa，然后将压力降至20MPa同时对钢模进行升温，升温速率为2℃/分钟，待温度升至180℃后保温保压20分钟，然后去温去压冷却至室温，得到金刚石压制坯。
（4）将金刚石压制坯置于氢气炉中进行热分解，分解温度为700℃，升温速率为30℃/分钟，保温时间为50分钟，压制坯体经过在氢气中热分解得到含有Cr粉的多孔金刚石预制坯。
（5）将多孔预制坯放入石墨模具中，坯体上方放置90克纯铜，然后一起放入熔渗炉中进行加温加压熔渗，熔渗过程中熔渗的温度为1200℃，熔渗压力为20MPa,保温时间为20分钟。
（6）对所制备的金刚石/Cu复合材料进行尺寸测量，测得的直径为30.01mm，厚度为2.99mm，尺寸精度为0.3%，测得的导热率为550W/mK。

Claims (5)

1.一种低成本制备高精度金刚石/Cu复合材料的方法，其特征在于：将一定比例热固性酚醛树脂、金刚石颗粒一起置于乙醇溶液中，然后进行加温搅拌，直至得到干燥的、表面包覆一定厚度酚醛树脂的金刚石粉末，然后再将该金刚石粉末与一定量的Cr粉末进行混合压制，压制先采用冷压成形然后再热压的方法进行，将压制好的坯体置于氢气氛中进行酚醛树脂的分解得到多孔金刚石坯体，坯体内含有一定量的Cr粉末；然后通过熔渗工艺于一定的温度和压力下与纯Cu进行复合，最终得到高尺寸精度、高导热的金刚石/Cu复合材料零件；热固性酚醛树脂与金刚石一起混合置于乙醇中进行搅拌时，酚醛树脂的比例为金刚石粉末质量的5～10%，金刚石粉末的粒度为50～100μm，溶液的搅拌温度为60-80℃。
2.按照权利要求1所述的低成本制备高精度金刚石/Cu复合材料的方法，其特征在于：将经过酚醛树脂包覆的金刚石粉末与Cr粉末进行混合时，Cr粉末的质量为金刚石质量的1-2%，Cr粉末的粒度为10-15μm。
3.按照权利要求1所述的低成本制备高精度金刚石/Cu复合材料的方法，其特征在于：将金刚石粉末与Cr粉末混合压制成形时，首先在室温进行压制，压制压力为100-120MPa，然后降低压力至20-30MPa，并进行升温，直至温度达到180-190℃后保温保压15-20分钟，随后进行降温降压。
4.按照权利要求1所述的低成本制备高精度金刚石/Cu复合材料的方法，其特征在于：压制坯体在氢气氛中进行高温分解时，温度为700-850℃，升温速率为20-30℃/分钟，保温时间为30-60分钟。
5.按照权利要求1所述的低成本制备高精度金刚石/Cu复合材料的方法，其特征在于：采用熔渗工艺将多孔金刚石坯体与Cu进行复合时，熔渗的温度为1200-1250℃，熔渗压力为20-25MPa,保温时间为20-30分钟。
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