CN102240808A

CN102240808A - 一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法

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Publication number: CN102240808A
Application number: CN2011101938947A
Authority: CN
Inventors: 李益民; 何浩; 熊亮
Original assignee: Central South University
Current assignee: Hu'nan Nonferrous Metals Holding Group Co., Ltd.; Central South University
Priority date: 2011-07-12
Filing date: 2011-07-12
Publication date: 2011-11-16

Abstract

一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法，属于注射成形技术领域。采用高纯度的纯铁粉末或Fe-Ni系坡莫合金粉末与粘结剂经过混炼、制粒获得均匀喂料，然后采用粉末注射成形技术，获得成形坯，配以两步法脱脂、通氢烧结，烧结后样品通过通氢热处理消除其残余应力，实现复杂结构磁屏蔽零部件一次性成形。本发明工艺方法简单，操作方便，采用注射成形技术制备磁屏蔽零部件可实现复杂结构一次性成形，突破了传统加工技术对磁屏蔽零部件外形和结构设计的局限。通过控制原材料中杂质含量并配以两步法脱脂、通氢烧结，可有效降低纯铁和坡莫合金中的杂质含量，提高其磁性能。适于工业化生产。

Description

一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法

技术领域

本发明涉及一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法，属于金属注射成形制备技术领域。

背景技术

随着现代电子工业的快速发展，电子元器件向小型化、复杂化方向发展，对磁屏蔽零部件的形状和尺寸提出了越来越高的要求，其尺寸越来越小(可小至数毫米)，形状和结构越来越复杂(如图1所示的磁屏蔽零部件包含有凸包、风孔等复杂结构)。传统机械加工方法制备磁屏蔽零部件的应用范围受到很大的局限，其主要表现在：

(1)一些磁屏蔽材料如纯铁和坡莫合金硬度较低，机加工过程中容易粘刀，造成机加工困难；

(2)传统机加工制备磁屏蔽零部件原材料浪费大，制造成本高，生产周期长，造成生产效率低下；

(3)工业上可以先将磁屏蔽材料轧制成板材，然后将板材组装成磁屏蔽零部件。采用这种磁屏蔽零部件制备技术制备的磁屏蔽零部件外形受到很大限制，而且焊缝较多，降低了磁屏蔽效果。

金属注射成形(Metal Injection Molding，简称MIM)是传统粉末冶金工艺与现代塑料注射成形工艺相结合而形成的一门新型近净成形技术。由于粉末注射成形技术采用大量的粘结剂作为增强流动性的手段，所以可以像塑料工业中一样任意成形各种复杂形状的零部件，注射坯经脱脂、烧结后可得外形复杂、性能稳定可靠的产品。而且，由于注射成形是一种近净成形工艺，基本上不需要后续加工，这使得零件制造成本大大降低，以前需要几十道机加工工序的零件可以一次性获得。目前国际上已有研究机构和生产商尝试采用MIM方法制备软磁合金。但MIM方法由于添加了大量的粘结剂，在脱脂过程中容易导致碳、氧含量增加。使得MIM软磁合金的性能下降。

发明内容

本发明的目的在于提供克服现有技术之不足而提供一种工艺简单合理、操作方便、制备的材料中残留碳、氧杂质含量低、磁性能好的小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法。制备具有复杂结构和外形的小尺寸磁屏蔽零部件。

本发明一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法，包括下述步骤：

第一步：材料选择

磁屏蔽材料选自纯铁粉末或镍含量在50％-80％的Fe-Ni系坡莫合金粉末；

粘接剂为聚乙烯、石蜡、植物油的混合物；

第二步：注射成型

按金属注射成形工艺制备喂料，将所述喂料注入模具中成型，得到产品粗坯；

第三步：粗坯脱脂

将第二步所得产品粗坯置于二氯甲烷中，溶解石蜡和植物油组分，通过失重法测量，石蜡和植物油残余量低于5％；然后，在氢气纯度为97％以上、压强为0.001MPa-0.8MPa的氢气保护气氛下，以1-5℃/min速度加热至200-500℃，保温时间为0.5-3h，然后以5-10℃/min的速度加热至800℃，保温时间为1-12h进行热脱脂，粘结剂脱除完全，得到脱脂坯；

第四步：烧结

将第二步得到的脱脂坯置于氢气烧结炉内，氢气纯度在97％以上，压强为0.05-1个标准大气压，采用两段升温速率：慢升温速率5-10℃/min至600℃保温时间为1-3h，快升温速率10-20℃/min至烧结温度1050℃～1350℃，保温2～12h，最后随炉冷却至室温，得到目标产品。

本发明一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法中，所述纯铁粉末或Fe-Ni系坡莫合金粉末的碳含量低于0.1％，氧含量低于0.3％。

本发明一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法中，所述粘结剂各组分的重量百分比为：聚乙烯20-40％，石蜡20-50％，植物油10-60％。

本发明一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法中，所述喂料采用粘结剂与原料粉末按体积比(35-45)∶(55-65)配比，经过混炼、制粒而成。

本发明一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法中，所述注射成型工艺为：注射温度130℃～170℃，注射压力70MPa～110MPa，注射速度40～70g/s，模具温40℃～70℃。

本发明一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法中，所述脱脂坯中碳含量低于0.01％，氧含量低于0.02％。

本发明一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法中，所述目标产品中碳含量低于0.005％，氧含量低于0.005％。

本发明一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法中，所述目标产品在700-800℃保温4-10小时退火后随炉冷却；退火气氛采用纯度在97％以上氢气，压强为0.001Pa-0.8MPa。

本发明由于采用上述工艺方法，基于粉末注射成形技术，获得小型复杂磁屏蔽零部件，通过将粉末与粘结剂经过混炼、制粒获得均匀喂料，然后采用粉末注射成形技术，获得成形坯。然后经过脱脂工艺将粘结剂脱除，并将脱脂后的坯体进行烧结，从而获得小型复杂磁屏蔽零部件。本发明中降低杂质含量是关键，主要从粉末、粘结剂、脱脂工艺、烧结工艺进行考虑。本发明能够实现小型复杂磁屏蔽零部件的量产，由于能够充分的降低杂质含量，因此可以获得高磁性能的产品，产品性能超过国标1J50的要求。

在上述工艺中，影响产品性能的关键因素是原料选择和脱脂烧结工艺控制，主要考虑尽可能的降低杂质同时保证工艺的可操作性。粉末选用杂质含量低的Fe-Ni系坡莫合金粉末，从原料上降低杂质含量。粘结剂选择聚乙烯-石蜡-植物油体系，植物油和石蜡组分能够为粉末提供良好的流动性，同时通过本发明的脱脂工艺可以脱除完全。采用两段式脱脂方法，采用两步脱脂法将成形坯中粘结剂脱除，首先将坯件置于二氯甲烷中，溶解石蜡和植物油组分，石蜡和植物油残余量低于5％；然后在氢气气氛下，完全脱除粘结剂，碳含量低于0.01％，氧含量低于0.02％，再通过通氢烧结，通过高纯度的氢气进一步降低零部件中的杂质含量，烧结后，碳含量低于0.005％，氧含量低于0.005％。本发明的烧结工艺采用通氢烧结，由于氢气对C、O、S的结合力高于Fe和Ni，因此通氢烧结能有效降低纯铁和坡莫合金中的杂质含量，从而提高其磁性能。

本发明工艺方法简单，操作方便，采用注射成形技术制备磁屏蔽零部件可实现复杂结构一次性成形，突破了传统加工技术对磁屏蔽零部件外形和结构设计的局限。通过控制原材料中杂质含量并配以两步法脱脂、通氢烧结，可有效降低纯铁和坡莫合金中的杂质含量，提高其磁性能。适于工业化生产。

附图说明

附图为本发明实施例制备的一种带有凸包、风孔的复杂磁屏蔽零部件结构示意图。

图中：1-直径为0.3mm的风孔，2-0.5mm的壁厚，3-直径4mm、厚1mm的凸包。

具体实施方案：

以如图1所示的带有的凸包、风孔的复杂磁屏蔽零部件为例：

实例1.

选用纯铁粉末，采用聚乙烯-石蜡-植物油粘结剂体系，其配方为按重量百分比，取聚乙烯40％、石蜡50％、植物油10％；喂料粘结剂与原料粉末按体积比45∶55配比。粘结剂与原料粉末混合均匀后，用制粒机对喂料制粒；喂料制粒后在注射成形机上进行注射成形，在注射温度130℃，注射压力70MPa，注射速度40g/s，模具温度40℃条件下，加工成坯件，得到所需形状的无缺陷注射生坯。采用两步脱脂法将成形坯中粘结剂脱除，首先将坯件置于二氯甲烷中，溶解石蜡和植物油组分；然后在氢气气氛下，以1℃/min速度加热至200℃保温3h，然后以5℃/min的速度加热至800℃进行热脱脂保温12h；烧结在氢气烧结炉内进行，氢气纯度98％，压强为0.001Pa，采用两段升温速率：慢升温速率5℃/min至600℃保温1h，快升温速率10℃/min至烧结温度1050℃，保温12h，最后随炉冷却至室温。样品烧结后在氢气气氛中进行热处理，氢气纯度98％，压强为0.001Pa，热处理温度为700℃，保温时间4h，冷却方式采用随炉冷却。产品碳含量低于0.004％，氧含量低于0.004％。

实例2.

若该零部件在弱磁场中使用且对磁屏蔽效果要求较高，因此选用高磁导的Fe-78％Ni坡莫合金。按Fe∶Ni质量分数比22∶78配制Fe-78％Ni混合粉末，球磨8h后制成均匀的原料混合粉。采用聚乙烯-石蜡-植物油粘结剂体系，其配方为按重量百分比，取聚乙烯20％、石蜡20％、植物油60％；喂料粘结剂与原料粉末按体积比35∶65配比。粘结剂与原料粉末混合均匀后，用制粒机对喂料制粒；喂料制粒后在注射成形机上进行注射成形，在注射温度170℃，注射压力110MPa，注射速度70g/s，模具温度70℃条件下，加工成坯件，得到所需形状的无缺陷注射生坯。采用两步脱脂法将成形坯中粘结剂脱除，首先将坯件置于二氯甲烷中，溶解石蜡和植物油组分；然后在氢气气氛下，以5℃/min速度加热至500℃保温0.5h，然后以10℃/min的速度加热至1000℃进行热脱脂保温1h；烧结在氢气烧结炉内进行，氢气纯度99％，采用两段升温速率：慢升温速率10℃/min至600℃保温3h，快升温速率20℃/min至烧结温度1350℃，保温2h，最后随炉冷却至室温。样品烧结后在氢气气氛中进行热处理，氢气纯度99％，压强为0.8MPa，热处理温度为800℃，保温时间10h，冷却方式采用随炉冷却。烧结后，碳含量低于0.005％，氧含量低于0.005％。

实例3.

若该零部件在强磁场中使用，因此选用高磁通的Fe-50％Ni坡莫合金。按Fe∶Ni质量分数比50∶50配制Fe-50％Ni混合粉末，球磨8h后制成均匀的原料混合粉。采用聚乙烯-石蜡-植物油粘结剂体系，其配方为按重量百分比，取聚乙烯25％、石蜡25％、植物油50％；喂料粘结剂与原料粉末按体积比45∶55配比。粘结剂与原料粉末混合均匀后，用制粒机对喂料制粒；喂料制粒后在注射成形机上进行注射成形，在注射温度135℃，注射压力85MPa，注射速度55g/s，模具温度50℃条件下，加工成坯件，得到所需形状的无缺陷注射生坯。采用两步脱脂法将成形坯中粘结剂脱除，首先将坯件置于二氯甲烷中，溶解石蜡和植物油组分；然后在氢气气氛下，以10℃/min速度加热至300℃，然后以15℃/min的速度加热至800℃进行热脱脂；烧结在氢气烧结炉内进行，氢气纯度98％，压强为0.2MPa，采用两段升温速率：慢升温速率5℃/min至600℃，快升温速率20℃/min至烧结温度1350℃，保温2h，最后随炉冷却至室温。样品烧结后在氢气气氛中进行热处理，氢气纯度98％，压强为0.5个标准大气压，热处理温度为750℃，保温时间10h，冷却方式采用随炉冷却。烧结后，碳含量低于0.004％，氧含量低于0.002％。

Claims

1.一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法，包括下述步骤：

第一步：材料选择

粘接剂为聚乙烯、石蜡、植物油的混合物；

第二步：注射成型

第三步：粗坯脱脂

将第二步所得产品粗坯置于二氯甲烷中，溶解石蜡和植物油组分，通过失重法测量，石蜡和植物油残余量低于5％；然后在氢气纯度为97％以上、压强为0.001MPa-0.8MPa的氢气保护气氛下，以1-5℃/min速度加热至200-500℃，保温时间为0.5-3h，然后以5-10℃/min的速度加热至800-1000℃，保温时间为1-12h进行热脱脂，粘结剂脱除完全，得到脱脂坯；

第四步：烧结

2.根据权利要求1所述的一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法，其特征在于：所述纯铁粉末或Fe-Ni系坡莫合金粉末的碳含量低于0.1％，氧含量低于0.3％。

3.根据权利要求2所述的一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法，其特征在于：所述粘结剂各组分的重量百分比为：聚乙烯20-40％，石蜡20-50％，植物油10-60％。

4.根据权利要求3所述的一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法，其特征在于：所述喂料采用粘结剂与原料粉末按体积比(35-45)∶(55-65)配比，经过混炼、制粒而成。

5.根据权利要求4所述的一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法，其特征在于：所述注射成型工艺为：注射温度130℃～170℃，注射压力70MPa～110MPa，注射速度40～70g/s，模具温40℃～70℃。

6.根据权利要求5所述的一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法，其特征在于：所述脱脂坯中碳含量低于0.01％，氧含量低于0.02％。

7.根据权利要求6所述的一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法，其特征在于：所述目标产品中碳含量低于0.005％，氧含量低于0.005％。

8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法，其特征在于：所述目标产品在700-800℃保温4-10小时退火后随炉冷却；退火气氛采用纯度在97％以上氢气，压强为0.001Pa-0.8MPa。