CN103357873B - 脱脂体的制造方法及烧结体的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种脱脂体的制造方法及烧结体的制造方法。该脱脂体的制造方法对包含以铁、镍和钴中的任一种为主要成分的磁性金属粉末以及有机粘结剂的成型体进行脱脂处理而得到脱脂体，其中，所使用的有机粘结剂为包含在一个大气压下的分解温度为TH℃的第一粘结剂成分、在一个大气压下的分解温度为不足上述TH的TL℃的第二粘结剂成分的有机粘结剂，上述脱脂处理包括：以不足TL‑30℃的温度加热成型体的第一脱脂升温过程、以高于等于TL‑30℃低于TL+50℃的温度加热成型体的第二脱脂升温过程、以高于等于TL+50℃低于TH+200℃的温度加热成型体的第三脱脂升温过程。

Description

脱脂体的制造方法及烧结体的制造方法

技术领域

本发明涉及脱脂体的制造方法及烧结体的制造方法。

背景技术

将含有金属粉末的成型体进行烧结而制造金属制品的粉末冶金法，由于可得到近净成型的烧结体，因此，近年来在许多产业领域普及。例如，通过利用磁性金属粉末，可容易地得到复杂形状的磁芯，因此，可用于例如磁性操动器用部件的用途上。

在烧结体的制造中，首先，将金属粉末与有机粘结剂混合、混揉，然后将该混揉物（混合物）成型而得到成型体。接着，将所得的成型体脱脂、烧成，得到烧结体。

其中，在脱脂工序上，使用例如专利文献1所示的脱脂装置。脱脂装置具有：被称为脱脂炉的容器、向脱脂炉内供给脱脂气体的脱脂气体供给系统、搅拌脱脂炉内的脱脂气体的搅拌叶片、排出脱脂气体的脱脂气体排气系统等。脱脂炉内容纳的成型体被加热后，有机粘结剂分解，该分解成分通过脱脂气体的流动排到脱脂炉外，从而进行脱脂。通过将上述所得的脱脂体再在烧成装置内烧成而得到烧结体。

脱脂状态是否良好，将影响所得的烧结体的机械特性和磁特性。所谓脱脂，是指从成型体除去有机粘结剂，从最终得到的烧结体的机械特性和磁特性的角度来看，这种除去在整个成型体中是否均匀地进行是很重要的。因此，要求影响脱脂状态的脱脂工序达到最优化。

但是，因为有机粘结剂中混有多种成分，要严格控制脱脂的进行是极其困难的。因此，实际上是在过去的经验和反复试验的基础上确定脱脂条件的。因此，每次成型体的形状改变，都需要投入长时间和精力研究脱脂条件。

而且，令人担心的是，如果重视脱脂的均匀性，则脱脂工序所需时间明显变长。因此，在保证脱脂体的均匀性的条件下以更短的时间进行脱脂成为一个重要的课题。

此外，如果金属粉末的粒径小，则有机粘结剂的分解成分不会顺利地排出，有时会造成脱脂不良。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：特开平11-43704号公报

发明内容

本发明的目的在于提供一种可有效制造均匀的脱脂体的脱脂体的制造方法、以及可有效制造具有优良磁特性的烧结体的烧结体的制造方法。

上述目的是通过以下描述的本发明实现的。

本发明的脱脂体的制造方法的特征在于：对含有以铁、镍和钴中的任一种为主要成分的磁性金属粉末以及有机粘结剂的成型体实施脱脂处理而得到脱脂体，其中，上述有机粘结剂包含在一个大气压下分解温度为TH（℃）的第一粘结剂成分、及在一个大气压下分解温度为不足上述TH的TL（℃）的第二粘结剂成分；上述脱脂处理包括：将上述成型体在不足（TL-30℃）的温度下加热的第一脱脂升温过程、在上述第一脱脂升温过程后将上述成型体以高于等于（TL-30℃）且不足（TL+50℃）的温度加热的第二脱脂升温过程、以及在上述第二脱脂升温过程后将上述成型体以高于等于（TL+50℃）且不足（TH+200℃）的温度下加热的第三脱脂升温过程。

通过这种方式，可实现脱脂的均匀化，同时以更短的时间完成脱脂，因此可有效地制造能够制造出具有优异磁特性的烧结体的脱脂体。

在本发明的脱脂体的制造方法中，TH-TL优选为10℃以上200℃以下。

通过这样，在升温过程中，在第二粘结剂成分与第一粘结剂成分之间能够对到分解为止的时间设定足够的时间差，可得到能够制造匀质、高尺寸精度的烧结体的脱脂体。

在本发明的脱脂体的制造方法中，对于上述有机粘结剂，作为上述第一粘结剂成分或上述第二粘结剂成分，优选包括不饱和的含有缩水甘油基的聚合物。

由此，缩水甘油基在成型体中开环，与磁性金属粉末的粒子表面的羟基结合，磁性金属粉末的粒子与不饱和的含有缩水甘油基的聚合物显示出高粘着性，其成为驱动力，使得磁性金属粉末与有机粘结剂无偏差地混合。结果，可得到能够制造匀质、高尺寸精度的烧结体的脱脂体。

在本发明的脱脂体的制造方法中，对于上述有机粘结剂，作为上述第一粘结剂成分或上述第二粘结剂成分，优选含有聚苯乙烯。

由于通过这样可赋予有机粘结剂适当的机械强度，提高成型体的保形性，因此，可得到能够制造尺寸精度特别高的烧结体的脱脂体。

在本发明的脱脂体的制造方法中，上述有机粘结剂优选含有蜡类，作为上述第一粘结剂成分或上述第二粘结剂成分。

由于通过这样可赋予用于形成成型体的组合物适当的流动性，提高组合物的均匀性及成型性，因此，可得到尤其能够制造匀质且尺寸精度高的烧结体的脱脂体。

在本发明的脱脂体的制造方法中，上述有机粘结剂优选含有邻苯二甲酸酯，作为除上述第一粘结剂成分和上述第二粘结剂成分外的成分。

由于通过这样可赋予用于形成成型体的组合物适当的流动性，提高组合物的均匀性及成型性，因此，可得到尤其能够制造匀质且尺寸精度高的烧结体的脱脂体。

在本发明的脱脂体的制造方法中，上述第一脱脂升温过程优选在含有惰性气体的气氛中进行。

由于通过这样可抑制有机粘结剂的意外气化及磁性金属粉末的氧化、改性等，同时实现成型体的温度均匀化，因此，可得到能够制造匀质且尺寸精度高的烧结体的脱脂体。

在本发明的脱脂体的制造方法中，上述第二脱脂升温过程优选在减压气氛中进行。

通过这样，能够在促进第二粘结剂成分的分解的同时，降低第二脱脂升温过程中的加热温度，因此，在实现脱脂工序的短时化的同时使得第二粘结剂成分难以变软，因此，可抑制脱脂体的变形、开裂等不良情况的发生。

在本发明的脱脂体的制造方法中，上述第三脱脂升温过程优选在含有惰性气体的气氛中进行。

这样，能够抑制磁性金属粉末的氧化、改性等，同时通过进行成型体周围的气体交换，能够有效地排出有机粘结剂的分解成分。

在本发明的脱脂体的制造方法中，上述磁性金属粉末的平均粒径优选为3μm以上15μm以下。

由于这样可避免磁性金属粉末的明显凝集及成型时压缩性的降低，因此，可得到能够制造足够致密且尺寸精度高的烧结体的脱脂体。

本发明的烧结体的制造方法的特征在于，包括：将通过上述脱脂体的制造方法制造的脱脂体在不足750℃的温度下加热的第一烧成升温过程；在上述第一烧成升温过程后将上述脱脂体在750℃以上且不足1050℃的温度下加热的第二烧成升温过程；在上述第二烧成升温过程后将上述脱脂体在1050℃以上且不足1600℃的温度下加热的第三烧成升温过程。

通过这种方式，可有效地制造均匀且具有优良磁特性的烧结体。

在本发明的烧结体的制造方法中，优选在上述第三烧成升温过程后，在减压气氛中冷却上述脱脂体，而后，在继续供给惰性气体的气氛中冷却上述脱脂体。

通过这样，由于可在减压气氛下在抑制被处理物的污染及急剧的温度下降的同时进行冷却，因此，可抑制烧结体发生污染、开裂、变形等。

附图说明

图1是示出脱脂工序及烧成工序中所包括的升温过程及降温过程的工序图。

图2的（a）是示出作为本发明制造的烧结体的应用例的磁轭套的俯视图，图2的（b）是沿图2的（a）的X-X线的截面图。

图3的（a）是示出可应用于图2所示的磁轭套检查的检测量规的例子的俯视图，图3的（b）是沿图3的（a）的Y-Y线的截面图。

图4是示出烧结体的包装形式的一个例子的立体图。

具体实施方式

下面，根据附图所示的优选实施方式对本发明的脱脂体的制造方法及烧结体的制造方法进行详细的说明。

〈组合物〉

首先，对本发明的脱脂体的制造方法所用的成型体以及用于该成型体的制造的组合物进行说明。

这个组合物含有磁性金属粉末和有机粘结剂，并通过将该磁性金属粉末和有机粘结剂混揉而成。

其中，磁性金属粉末是以铁、镍和钴中的任一种为主要成分的粉末。

另一方面，有机粘结剂是使磁性金属粉末的粒子间彼此粘合的粘结剂，其含有在一个大气压下分解温度为TH（℃）的第一粘结剂成分、以及在一个大气压下分解温度为TL（℃）（其中，TL小于TH）的第二粘结剂成分。当有机粘结剂中含有三种以上成分时，按降序在含有率高的两种成分中，在一个大气压下分解温度高的成分作为第一粘结剂成分，而在一个大气压下分解温度低的成分作为第二粘结剂成分。设第一粘结剂成分在一个大气压下的分解温度为TH（℃），第二粘结剂成分在一个大气压下的分解温度为TL（℃）（其中，TL小于TH）。

下面，对组合物的各成分进行详细说明。

（磁性金属粉末）

作为磁性金属粉末，如上所述，可使用以铁、镍和钴中的任一种为主要成分的粉末。所谓主要成分，是指在构成磁性金属粉末的磁性金属材料中含量最多且其含有率超过50质量%的元素。因此，磁性金属材料可举出例如铁基合金、镍基合金、钴基合金等。具体而言，可举出例如纯铁、铁素体系不锈钢、铁硅铝合金、坡莫合金、超透磁合金、波明德合金、铁-硅、铁-铝、铁-铬、铁-铝-铬、铁-硅-铬等。

其中优选使用波明德合金（Fe-Co-V系合金）。因为Fe-Co-V系合金的饱和磁通密度特别高，可实现具有优异磁特性的磁性金属烧结体。

此外，这种磁性金属粉末可通过任何方法制造，例如，可以使用通过雾化法（水雾化法、气雾化法、高速旋转水流雾化法等）、还原法、羰基法、粉碎法等方法制造的磁性金属粉末。其中，优选使用通过雾化法制造的磁性金属粉末。通过雾化法，可有效地制造微小的磁性金属粉末。而且，粒径的波动小，可得到粒径均匀的磁性金属粉末。因此，通过使用这种磁性金属粉末，可可靠地防止烧结体生成气孔并提高密度。结果，可得到具有优良的磁特性及机械特性的磁性金属烧结体。

而且，由于通过雾化法制造的金属粉末能够形成比较接近于真球的球形状，因此，成为对有机粘结剂具有优良的分散性和流动性的金属粉末。因此，在将造粒粉末填充入成型模具成型时，可提高其填充性，最终可得到尺寸精度更高的致密的烧结体。

在本发明中使用的磁性金属粉末的平均粒径优选为3μm以上15μm以下，较优选5μm以上12μm以下，更优选6μm以上9μm以下。这种粒径的磁性金属粉末可避免明显凝集和成型时的压缩性降低，同时成为能够制造足够致密且尺寸精度高的烧结体的金属粉末。另外，当平均粒径不足上述下限值时，磁性金属粉末可能会变得容易凝集，且成型时压缩性会明显降低。另一方面，当平均粒径超过上述上限值时，磁性金属粉末的粒子之间的间隙可能会变得过大，最终得到的烧结体可能会致密化不充分。

而且，平均粒径作为通过激光衍射法按质量基准累积量达50%时的粒径D50而求出。

并且，按质量基准累积量达10%时的粒径D10优选为1.5μm以上7μm以下，较优选2μm以上5μm以下。

并且，按质量基准累积量达90%时的粒径D90优选为10μm以上30μm以下，较优选为15μm以上25μm以下。

具有上述粒度分布的磁性金属粉末是在制造烧结体时，能够制造均匀且具有优良的磁特性及机械特性的磁性金属烧结体的金属粉末。

而且，在本发明中使用的磁性金属粉末的振实密度优选为3.5g/cm³以上，较优选为3.8g/cm³以上。如果是振实密度如此大的磁性金属粉末，则成型时粒子之间的填充性会变得特别高。因此，最终可得到特别致密的烧结体。此外，磁性金属粉末的振实密度可根据例如JIS Z2512中规定的振实密度测量方法来测量。

而且，在本发明中使用的磁性金属粉末的比表面积不受特别限制，优选为0.15m²/g以上0.8m²/g以下，较优选为0.2m²/g以上0.7m²/g以下，更优选为0.3m²/g以上0.6m²/g以下。如果是比表面积如此大的磁性金属粉末，则由于表面的活性（表面能量）变高，即使提供更少的能量也可容易地烧结。因此，在烧结成型体时，能够以更短的时间烧结，容易提高保形性。另一方面，如果比表面积超过上述上限值，则磁性金属粉末和有机粘结剂之间的接触面积可能会变得超过所需面积，组合物的稳定性和流动性可能会降低。此外，磁性金属粉末的比表面积可根据例如JIS Z8830中规定的基于气体吸附的粉体（固体）比表面积测量方法来测量。

（有机粘结剂）

如上所述，有机粘结剂是包含在一个大气压下分解温度为TH[℃]的第一粘结剂成分、以及在一个大气压下分解温度为TL[℃]（其中，TL小于TH）的第二粘结剂成分的粘结剂。因此，根据所选择的组合中的分解温度的大小关系，各成分既可成为第一粘结剂成分也可成为第二粘结剂成分。此外，分解温度为随着升温而重量开始减少的温度，可通过例如热重分析、差热分析、或者热重差热综合分析来确定。

作为有机粘结剂中所含的成分，例如有：聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯和聚戊烯这样的聚烯烃、聚乙烯-聚丙烯共聚物和聚乙烯-聚丁烯共聚物这样的聚烯烃系共聚物、聚苯乙烯这样的苯乙烯系树脂、聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸丁酯这样的丙烯酸系树脂、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯这样的聚酯、聚醚、聚乙烯醇、聚缩醛或者它们的共聚物等各种树脂以及不饱和的含缩水甘油基的聚合物、各种蜡、高级脂肪酸（例：硬脂酸）、高级醇、高级脂肪酸酯、高级脂肪酸酰胺、邻苯二甲酸酯等，可使用其中的一种或二种以上的混合物。

其中，有机粘结剂的优选包含不饱和的含缩水甘油基的聚合物、苯乙烯系树脂及蜡类作为第一粘结剂成分或第二粘结剂成分，此外，优选包含邻苯二甲酸酯作为其它粘结剂成分。由于这些组合为分解温度适当隔开的多种粘结剂成分的组合，因此，含有这些成分的成型体可在后述条件下进行脱脂处理时在短时间内被均匀地脱脂。其结果，可得到匀质、高尺寸精度且具有优良的机械特性和磁特性的磁性金属烧结体。下面，对这些成分进行说明。

（含缩水甘油基的不饱和聚合物）

含有缩水甘油基的不饱和聚合物是将含缩水甘油基的不饱和单体作为重复单元而含有的聚合物。作为含缩水甘油基的不饱和单体，例如有：甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油醚、α-乙基缩水甘油基醚、巴豆酰基缩水甘油基醚、缩水甘油基巴豆酸酯、衣康酸单烷基酯单缩水甘油基酯、富马酸单烷基酯单缩水甘油基酯、马来酸单烷基酯单缩水甘油基酯、含脂环式环氧基的(甲基)丙烯酸酯等，本发明所用的含缩水甘油基的不饱和聚合物可使用这些含缩水甘油基的不饱和单体中的一种或二种以上的单体。而且，特别优选使用(甲基)丙烯酸缩水甘油酯。

其中，缩水甘油基在混揉、成型等过程中开环，并与磁性金属粉末的粒子表面的羟基结合。其结果，磁性金属粉末的粒子与含缩水甘油基的不饱和聚合物均显示出高粘着性，这种高粘着性成为驱动力，使磁性金属粉末与有机粘结剂能够无偏差地均匀地混揉。结果，最终可制造出能够制造匀质且尺寸精度高的烧结体的脱脂体。

而且，含缩水甘油基的不饱和聚合物优选为含有上述含缩水甘油基的不饱和单体以及乙烯系不饱和酯类化合物单体的共聚物。含有乙烯系不饱和酯类化合物单体的共聚物可促进实现匀质且填充性高的成型体及脱脂体的制造。特别是由于乙烯系不饱和酯类化合物单体与含缩水甘油基的不饱和单体共同促进与磁性金属粉末的粒子的亲和性，因此，特别能够提高匀质性。

作为乙烯系不饱和酯类化合物单体，例如有：醋酸乙烯、乙烯丙酸酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯这样的羧酸乙烯基酯、α,β-不饱和羧酸烷基酯等，可使用含有它们中的一种或二种以上的单体。

这些乙烯系不饱和酯类化合物单体中，特别优选使用含有醋酸乙烯及丙烯酸甲酯的至少一种的单体。

此外，作为含缩水甘油基的不饱和聚合物，例如有：LEX PEARL(日本聚烯烃公司制)、MODIPER（日本油脂公司制）、YUMEX（三洋化成工业制）、BODAIN（住化阿托菲纳公司制）、BONDFAST（住友化学制）等。

而且，含缩水甘油基的不饱和聚合物除了含有如上所述的含缩水甘油基的不饱和单体外，优选含有非极性α-烯烃系单体。通过含有非极性α-烯烃系单体作为重复单元，含缩水甘油基的不饱和聚合物将成为与苯乙烯系树脂这样的烯烃系树脂极富亲和性的聚合物。结果，含缩水甘油基的不饱和聚合物不仅对如上所述的磁性金属粉末的粒子具有亲和性，而且成为对其它粘结剂成分也具有亲和性的聚合物，因此，其成为可稳定存在于磁性金属粉末与其它粘结剂成分之间的聚合物。结果，能够提高脱脂体（成型体）的成型性，尤其能够抑制保形性的降低。

作为非极性α-烯烃系单体，例如有：乙烯、丙烯、丁烯-1、己烯-1、辛烯-1、4-甲基戊烯-1等，其中优选乙烯、丙烯、丁烯-1、己烯-1、辛烯-1。

而且，本发明中使用的含缩水甘油基的不饱和聚合物的软化点优选为65℃以上105℃以下，较优选为70℃以上100℃以下。这种软化点的含缩水甘油基的不饱和聚合物可在混揉时及成型时显示出适当的柔软性，有助于制造能够造出匀质且尺寸精度高的烧结体的脱脂体。

而且，本发明中使用的含缩水甘油基的不饱和聚合物的熔体质量流动速率（190℃）优选为2（g/10分钟）以上10（g/10分钟）以下程度，较优选为3（g/10分钟）以上8（g/10分钟）以下程度。这种熔体质量流动速率的含缩水甘油基的不饱和聚合物由于具有对成型模具的优良填充性，因此，有助于制造能够造出匀质且尺寸精度高的烧结体的脱脂体。此外，熔体质量流动速率可根据JIS K6922-2中规定的方法，在测量温度为190℃、测量载荷为2.16kg下进行测量。

此外，作为构成含缩水甘油基的不饱和聚合物的重复单元，如上所述，例如有含缩水甘油基的不饱和单体，但根据需要，可添加乙烯系不饱和酯类化合物单体及非极性α-烯烃系单体等。

它们的丰度比不受特别限制，但举一例说明，相对于100质量份含缩水甘油基的不饱和单体，非极性α-烯烃系单体优选为300质量份以上2000质量份以下，较优选为400质量份以上1500质量份以下。通过这样，可使得基于非极性α-烯烃系单体的与苯乙烯系树脂之间的相容性与基于含缩水甘油基的不饱和单体的与磁性金属粒子之间的亲和性保持高度平衡，同时实现兼顾保形性与成型性。结果，可得到能够制造匀质且尺寸精度高的烧结体的脱脂体。

而且，相对于100质量份含缩水甘油基的不饱和单体，乙烯系不饱和酯类化合物单体优选为20质量份以上80质量份以下，较优选为25质量份以上75质量份以下。

而且，作为含缩水甘油基的不饱和聚合物，其拉伸强度优选采用4MPa以上25MPa以下程度，较优选采用5MPa以上20MPa以下程度。

此外，含缩水甘油基的不饱和聚合物的重均分子量，考虑到上述的熔体质量流动速率等可进行适当设定，例如，优选为1万以上40万以下，较优选3万以上30万以下。

有机粘结剂中的含缩水甘油基的不饱和聚合物的含有率优选为15质量%以上40质量%以下程度，较优选为20质量%以上35质量%以下程度。通过将含缩水甘油基的不饱和聚合物的含有率设定在上述范围内，可提高有机粘结剂与磁性金属粒子之间的亲和性，同时提高组合物的成型性。结果，可得到能够制造匀质且尺寸精度高的烧结体的脱脂体。

（苯乙烯系树脂）

苯乙烯系树脂可赋予有机粘结剂以适当的机械强度，并可提高成型体的保形性。因此，特别有助于制造能够制造出高尺寸精度的烧结体的脱脂体。

作为苯乙烯系树脂，可例举含有苯乙烯单体作为重复单元的聚合物以及共聚物，优选使用聚苯乙烯均聚物。

苯乙烯系树脂的重均分子量不受特别限制，优选为5000以上70000以下程度，较优选为7000以上50000以下程度。通过含有这样的分子量的苯乙烯系树脂，可得到能够制造匀质且高尺寸精度的烧结体的脱脂体。

作为苯乙烯系树脂，优选使用软化点高于含缩水甘油基的不饱和聚合物的软化点且为90℃以上150℃以下的苯乙烯系树脂，较优选使用100℃以上140℃以下的苯乙烯系树脂。通过使苯乙烯系树脂的重均分子量在上述范围内，可更均匀地混合磁性金属粉末与有机粘结剂，更加提高组合物的成型性。结果，可得到能够制造匀质且高尺寸精度的烧结体的脱脂体。

有机粘结剂中的苯乙烯系树脂的含有率优选为10质量%以上50质量%以下程度，较优选为15质量%以上40质量%以下程度。通过将苯乙烯系树脂的含有率设定在上述范围内，可赋予有机粘结剂适当的机械强度，并可在提高成型体的保形性的同时，实现成型体的均匀化。结果，可制造能够造出匀质且高尺寸精度的烧结体的脱脂体。

此外，相对于含缩水甘油基的不饱和聚合物，苯乙烯系树脂的比率优选为80质量%以上150质量%以下，较优选为90质量%以上140质量%以下，更优选为100质量%以上130质量%以下。通过将比率设定在上述范围内，能够尤其高度兼顾苯乙烯系树脂与磁性金属粒子之间的亲和性以及组合物的成型性，尤其使得制造匀质且高尺寸精度的烧结体的脱脂体成为可能。

（蜡类）

蜡类赋予组合物适当的流动性，可提高组合物的均匀性及成型性。结果，非常有助于制造能够制造出匀质且高尺寸精度的烧结体的脱脂体。

作为蜡类，可例举如：小烛树蜡、巴西棕榈蜡、米糠蜡、木蜡、荷荷巴油这样的植物系蜡、蜜蜡、羊毛脂、鲸蜡这样的动物系蜡、褐煤蜡、地蜡、纯白地蜡这样的矿物系蜡、石蜡、微晶蜡、凡士林这样的石油系蜡等天然蜡；聚乙烯蜡这样的合成烃类、褐煤蜡衍生物、石蜡衍生物、微晶蜡衍生物这样的改性蜡、固化蓖麻油、固化蓖麻油衍生物这样的氢化蜡、12-羟基硬脂酸这样的脂肪酸、硬脂酸酰胺这样的酸酰胺、邻苯二甲酸酐酰亚胺这样的酯等的合成蜡，可将它们中的一种或二种以上组合使用。

此外，作为蜡类，特别优选使用石油系蜡或其改性物，较优选使用石蜡、微晶蜡、巴西棕榈蜡或它们的衍生物，更优选使用石蜡或巴西棕榈蜡。由于这些蜡与苯乙烯系树脂具有良好的相溶性，因此，可制造匀质的粘结剂。

而且，蜡类的重均分子量优选为100以上且不足1万，较优选为200以上5000以下。通过使蜡类的重均分子量在上述范围内，可更加均匀地混合磁性金属粉末与有机粘结剂，更加提高组合物的成型性。

此外，作为蜡类，优选使用其软化点为30℃以上100℃以下的蜡类，较优选使用50℃以上95℃以下的蜡类。

而且，当含有蜡类时，可含有软化点不同的多种蜡类。这样，可提高组合物的成型性。这时，软化点最高的蜡类与软化点最低的蜡类之间的软化点差并不受特别限制，但优选为3℃以上40℃以下程度，较优选为5℃以上30℃以下程度。作为具体的组合，可举出例如石蜡与巴西棕榈蜡等。

有机粘结剂中的蜡类的含有率优选为10质量%以上45质量%以下程度，较优选为15质量%以上40质量%以下程度。通过使蜡类的含有率在上述范围内，可赋予有机粘结剂适当的流动性，同时可抑制保形性的降低。结果，尤其可制造能够造出匀质且高尺寸精度的烧结体的脱脂体。

此外，相对于含缩水甘油基的不饱和聚合物，蜡类的比率优选为80质量%以上150质量%以下，较优选为90质量%以上140质量%以下，更优选为高于100质量%且130质量%以下。通过将比率设定在上述范围内，可赋予组合物适当的流动性，同时抑制保形性的降低。

（邻苯二甲酸酯）

邻苯二甲酸酯赋予组合物以适当的流动性，可提高组合物的均匀性及成型性。结果，非常有助于制造能够造出匀质且高尺寸精度的烧结体的脱脂体。

作为邻苯二甲酸酯，可例举如：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二辛酯等，可将其中的一种或二种组合使用。

有机粘结剂中的邻苯二甲酸酯的含有率优选为5质量%以上30质量%以下程度，较优选为10质量%以上25质量%以下程度。通过将比率设定在上述范围内，可赋予组合物以适当的流动性，同时可抑制保形性的降低。

此外，相对于含缩水甘油基的不饱和聚合物，邻苯二甲酸酯的比率优选为30质量%以上80质量%以下程度，较优选为40质量%以上70质量%以下程度。通过将比率设定在上述范围内，可赋予组合物以适当的流动性，同时可抑制保形性的降低。

（其它成分）

并且，有机粘结剂中除上述四种外，也可含有如前所述的其它成分。

饱和脂肪酸的碳数优选为12以上20以下程度。这样，特别能够提高成型性。

并且，作为高级脂肪酸，可例举如：硬脂酸、油酸、亚油酸等，特别优选使用月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸这样的饱和脂肪酸。

并且，作为醇类，可例举如：多元醇、聚乙二醇、聚甘油等，特别优选使用十六醇、硬脂醇、油醇、甘露醇等。

并且，作为脂肪酸金属盐，可例举如月桂酸、硬脂酸、琥珀酸、硬脂酰乳酸、乳酸、邻苯二甲酸、安息香酸、羟基硬脂酸、蓖麻酸、环烷酸、油酸、棕榈酸、芥酸这样的高级脂肪酸与锂、钠、镁、钙、锶、钡、锌、镉、铝、锡、铅、镉这样的金属形成的化合物，特别优选使用硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸钠、硬脂酸锌、油酸钙、油酸锌、油酸镁等。

并且，作为非离子型表面活性剂系润滑剂，例如有：Electrostripper-TS-2、Electrostripper-TS-3（花王）等。

并且，作为硅酮系润滑剂，可例举如：二甲基聚硅氧烷及其改性物、羧基改性硅油、α-甲基苯乙烯基改性硅油、α-烯烃改性硅油、聚醚改性硅油、氟改性硅油、亲水性特殊改性硅油、烯烃聚醚改性硅油、环氧改性硅油、氨基改性硅油、酰胺改性硅油、醇改性硅油等。

并且，作为其它成分，可例举如：棕榈油这样的脂肪酸酯、己二酸二丁酯这样的己二酸酯、癸二酸二丁酯这样的癸二酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚醚、聚丙烯碳酸盐、乙撑双硬脂酰胺、海藻酸钠、琼脂、阿拉伯树胶、树脂、蔗糖、乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）等，可将其中的一种或二种以上组合使用。

有机粘结剂中的这样的成分的含量优选为0.1质量%以上10质量%以下，较优选为1质量%以上8质量%以下。

并且，相对于含缩水甘油基的不饱和聚合物，其它成分的质量比优选为0.005以上0.3以下，较优选为0.01以上0.2以下。

此外，组合物除含有上述成分外，还可含有抗氧化剂、脱脂促进剂、表面活性剂等。

并且，相对于100质量份磁性金属粉末，组合物中的有机粘结剂的含有率优选为1质量份以上50质量份以下程度，较优选为3质量份以上30质量份以下程度。由此，组合物就成为可确保制造能够制造出匀质且高尺寸精度的烧结体的脱脂体的组合物。

〈脱脂体的制造方法及烧结体的制造方法〉

接下来，对本发明的脱脂体的制造方法及烧结体的制造方法进行说明。

脱脂体的制造方法包括：混揉磁性金属粉末及有机粘结剂而得到混揉物的混揉工艺、使所得的混揉物形成所需要的形状的成型工艺、对所得的成形体进行脱脂处理的脱脂工艺。此外，烧结体的制造方法具有对通过上述脱脂体的制造方法制成的脱脂体进行烧成的烧成工艺。下面，对依次各工艺进行说明。

（混揉工艺）

混揉物是混揉上述磁性金属粉末及有机粘结剂等而制造的，混揉可使用例如加压或双臂捏合式混揉机、辊式混揉机、班伯里型混揉机、单轴或双轴挤出机等各种混揉机。

混揉工艺中的混揉温度可根据有机粘结剂的各成分的软化点适当设定。例如，含缩水甘油基的不饱和聚合物或蜡类由于软化点比聚苯乙烯低，因此，初期的混揉温度优选设定为只使得软化点最低的成分软化、而软化点高于其的成分不软化的温度。通过从软化点低的一侧反复这个过程，可对应于每种成分使得成分软化。由此，可在混揉磁性金属粉末与有机粘结剂时，抑制成分的不均匀，有助于制造能够制造出匀质且高尺寸精度的烧结体的脱脂体。

混揉温度不受特别限制，但优选设定为各成分的软化点与该软化点减去10℃这一区间的温度。而且，将混揉温度慢慢地升高，最终的混揉温度优选设定为软化点最高的成分的软化点与该软化点加上70℃这一区间的温度。

此外，整个混揉时间优选为15分钟以上210分钟以下程度。

所得混揉物的粘度优选为500P以上7000P以下（50Pa·s以上700Pa·s以下），较优选为1000P以上6000P以下（100Pa·s以上600Pa·s以下）。由此，可特别提高成型时的成型性。另外，粘度的测量是将混揉物保持在190℃的温度，通过Capirograph流变仪进行测量。

此外，供本工艺使用的有机粘结剂优选粉末状的。而且，在将有机粘结剂粉末化时，可使用一般的粉碎方法，但特别优选使用冻结粉碎法。通过冻结粉碎得到的粘结剂粉末是特别细且均匀的粉末，而且会成为具有可抑制粉碎时的热效应这一粘结剂固有特性的粉末。

并且，粘结剂粉末的平均粒径分别优选为10μm以上500μm以下程度，较优选为15μm以上400μm以下程度。通过利用冻结粉碎而粉碎至粒径达到这个程度，可将混合中出现的比重差的影响控制在最小限度，因此，可均匀地混合粘结剂粉末与磁性金属粉末。

此外，平均粒径作为通过激光衍射法按质量基准累积量达50%时的粒径而求出。

并且，在混揉上述这样的组合物时，由于从外部加热或混揉伴随的自发热，组合物的温度会上升。结果，在所得的混揉物中以覆盖磁性金属粉末的粒子的方式形成了以含缩水甘油基的不饱和聚合物为主要材料的内层，并在其外侧形成了以其它成分为主要材料的外层。由于含缩水甘油基的不饱和聚合物即使与金属元素接触也难以发生突发分解，因此，通过形成有内层，可抑制随着其它成分与金属元素的接触而发生的催化性作用。这个催化性作用是指上述其它成分与金属元素接触时突发分解。抑制这个催化性作用，在抑制脱脂体出现裂纹等方面是有效的。结果，可抑制有机粘结剂的突发分解，避免保形性降低。

（成型工艺）

接下来，进行所得的混揉物的成型。由此，制得所需的形状、尺寸的成型体。

作为成型方法，可使用射出成型法、压缩成型法、挤出成型法等。通过预测后面的脱脂及烧结所致的收缩量而确定所要制造的成型体的形状尺寸。

并且，对于所得的成型体，也可以根据需要进行机械加工、激光加工等后加工。

此外，供本发明所用的成型体并不仅限于通过上述混揉工艺及成型工艺来制造，可以是通过任何方法制造的成型体。

（脱脂工艺）

接下来，对所得的成型体进行脱脂处理。由此，把成型体中含有的粘结剂除去（脱脂），得到脱脂体。

图1是示出脱脂工艺及后述的烧成工艺中包括的升温过程及降温过程。

在脱脂工艺中要加热成型体，本发明包括三个脱脂升温过程。而且，各脱脂升温过程中的加热温度是根据有机粘结剂中的第一粘结剂成分在一个大气压下的分解温度TH（℃）和第二粘结剂成分在一个大气压下的分解温度TL（℃）而设定的。

具体而言，本发明的脱脂处理具有：将成型体在不足（TL-30℃）的温度下加热的第一脱脂升温过程；在第一脱脂升温过程后将成型体在（TL-30℃）以上且不足（TL+50℃）的温度下加热的第二脱脂升温过程；以及在第二脱脂升温过程后将成型体在（TL+50℃）以上且不足（TH+200℃）的温度下加热的第三脱脂升温过程。下面，对各脱脂升温过程进行说明。

（第一脱脂升温过程）

在第一脱脂升温过程中，以不足（TL-30℃）的温度加热成型体。通常认为，在这个温度区域，有机粘结剂虽被加热，但大部分未达到分解。因此，在抑制有机粘结剂的改性的同时，能够使得成型体的温度均匀化。

第一脱脂升温过程中的加热时间不受特别限制，但优选为0.5小时以上15小时以下程度，较优选为1小时以上10小时以下程度。另外，在本脱脂升温过程中，上述温度为最高温度，可以按上述加热时间持续该最高温度来加热，也可以在一部分时间内以最高温度加热，其余时间内以低于其的温度加热。这一点，在后述的其它升温过程也是同样的。

并且，第一脱脂升温过程中的加热气氛并不受特别限制，可举出例如含有氮气、氩气这样的惰性气体的气氛、空气这样的含氧化性气体的气氛、氢气这样的含还原性气体的气氛以及将上述气体减压而形成的减压气氛等，特别优选含有惰性气体的气氛，较优选含有氮气的气氛。由此，可抑制有机粘结剂的预期外的气化及磁性金属粉末的氧化、改性等，同时可使得成型体的温度均匀化。结果，有助于最终制造能够造出匀质且高尺寸精度的烧结体的脱脂体。

在这种情况下，气氛压力优选为接近于大气压力（例如50kPa以上200kPa以下程度）或高于其的压力。

此外，如上所述，本脱脂升温过程中的加热温度可根据有机粘结剂的各成分的组成适当设定，举一个例子，比如加热温度设定在100℃以下。

并且，脱脂工艺是将被处理物载置在脱脂装置内进行的，这时，通过将被处理物排列在陶瓷制的底板上，可更容易地处理被处理物，同时可对多个被处理物进行均匀有效的脱脂处理。

底板的材质的选择，要考虑到导热、耐热性（耐变形性、耐分解性等）、与被处理物的非反应性、与被处理物的低摩擦性等，例如可选择氧化铝。

并且，在底板上载置被处理物时，可采用格子状等排列图案，以便间距能够尽量相等且排列密度尽量均匀。通过这样，可抑制热容量的波动，使得脱脂处理均匀化。

并且，这个底板也可以以多张收存在箱状壳体的状态载置在脱脂装置内。通过这样，被处理物的处理变得更容易，同时可提高脱脂装置内的空间利用效率。

壳体材质的选择要考虑到热容量、导热、耐热性（耐变形性、耐分解性等）、与被处理物的非反应性等，例如可选择碳。

（第二脱脂升温过程）

在第二脱脂升温过程中，以（TL-30℃）以上且不足（TL+50℃）的温度加热成型体。在此温度范围，一般认为第二粘结剂成分开始分解而第一粘结剂成分还没怎么分解。因此，在二种成分之间分解的进行程度产生了差异，第二粘结剂成分将优先被除去。通过这样，就不会出现大量粘结剂成分突发分解，而能够实现少量粘结剂成分逐渐分解并除去这一脱脂行为，就难以发生随着突发分解而出现的成型体（脱脂体）变形、裂开等不良情况。也就是说，如果第二粘结剂成分被优先除去，则成型体中第二粘结剂成分通过的痕迹会形成微小的路径，因此，在其后的升温过程中，第一粘结剂成分将通过在本升温过程中形成的路径顺利地排出。因此，经过第二脱脂升温过程后，最终可得到能够制造高尺寸精度的烧结体的脱脂体。

第二脱脂升温过程中的加热时间并不受特别限制，但优选为1小时以上20小时以下程度，较优选为2小时以上15小时以下程度。这样，在其后的升温过程中，可形成有利于第一粘结剂成分顺利排出的足够长度和直径的路径。

并且，作为第二脱脂升温过程中的加热气氛并不受特别限制，可例举上述各种气氛，但特别优选减压气氛，较优选含惰性气体气氛的减压气氛。通过这种方式，可促进第二粘结剂成分的分解，同时也可以在上述范围内降低加热温度。结果，可使得脱脂工艺短时化，同时第二粘结剂成分变得难以软化，可抑制脱脂体的变形、裂开等不良情况的发生。

此外，减压气氛中的压力不受特别限制，但优选为10^-4Pa以上10kPa以下程度，较优选为10^-3Pa以上1kPa以下程度。这样，可在比较短的时间选择性地分解并除去第二粘结剂成分。其结果是，既能确保保形性又能高度兼顾脱脂工艺的短时化。

并且，如上所述，本脱脂升温过程中的加热温度可根据有机粘结剂的各成分的组成适当设定，举一个加热温度的例子，如设定为高于第一脱脂升温过程中的加热温度且在50℃以上350℃以下。

（第三脱脂升温过程）

在第三脱脂升温过程中，以（TL+50℃）以上且不足（TH+200℃）的温度加热成型体。一般认为，在这个温度范围，第一粘结剂成分开始分解。如上所述，由于第一粘结剂成分会经由在成型体（脱脂体）中形成的路径而排出，因此，可均匀地被除去。其结果是，可得到能够制造匀质且高尺寸精度的烧结体的脱脂体。

第三脱脂升温过程中的加热时间不受特别限制，但优选为0.5小时以上15小时以下程度，较优选为1小时以上10小时以下程度。这样，可充分地除去有机粘结剂成分。

并且，作为第三脱脂升温过程中的加热气氛并不受特别限制，可例举上述各种气氛，尤其优选含有惰性气体的气氛，较优选含有氮气的气氛。这样，可抑制磁性金属粉末的氧化和改性，同时可通过进行成型体（脱脂体）周边的气体交换，有效地排出有机粘结剂的分解成分。另外，从气体交换效率这一角度考虑，优选不密封入惰性气体，而持续地向成型体的配置空间供给（流入）惰性气体。

这时，气氛压力优选为接近于大气压程度（例如50kPa以上200kPa以下程度）或者高于其的压力。

此外，如上所述，本脱脂升温过程中的加热温度可根据有机粘结剂的各成分的组成适当设定，举一个加热温度的例子，如设定为高于第二脱脂升温过程中的加热温度且在200℃以上600℃以下。

并且，TH-TL优选为10℃以上200℃以下，较优选为30℃以上150℃以下。通过设定第二粘结剂成分的组成与第一粘结剂成分的组成，使得分解温度的差在上述范围内，如上所述，在升温过程中，至粘结剂成分达到分解的时间之前，可设定足够的时间差，并可得到能够制造匀质且高尺寸精度的烧结体的脱脂体。

（脱脂降温过程）

经过上述升温过程后，将脱脂体冷却。这个冷却可以是敞开在空气中的自然冷却，也可以是在充满了冷却气体的空间中的自然冷却或吹冷却气体，或者通过使冷却气体循环的强制冷却。

作为冷却气体，可以是升温过程中的气体，但优选使用惰性气体，较优选使用氮气。通过使用这些气体，可抑制磁性金属粉末的氧化和改性，同时也可抑制脱脂装置内的氧化和污染。

如上所述，脱脂工序结束。

并且，在上述脱脂处理后，例如，为了达到去毛边以及形成沟等微小构造等目的，也可以对所得的脱脂体进行各种后加工。

此外，成型体中的粘结剂即使通过脱脂处理没有被完全除去也没关系，例如，其中的一部分可以在脱脂处理结束时残留下来。

如上所述，根据有机粘结剂成分的分解温度，将脱脂工艺中的升温过程分成多个阶段进行，可抑制成型体（脱脂体）发生各种不良情况，同时可均匀地脱脂。通过这样，可确实得到能够制造匀质且高尺寸精度的烧结体的脱脂体。

并且，通过将升温过程按如上所述进行，可提高脱脂效率，以更短的时间完成脱脂。因此，可以在一个短的时间内制造上述脱脂体。

（烧成工艺）

接下来，对烧成工艺进行说明。通过对脱脂体进行烧成处理，可将磁性金属粉末烧结，得到烧结体。

在烧成工艺中要加热脱脂体，本发明包括三个烧成升温过程。具体而言，具有：在不足750℃的温度下加热脱脂体的第一烧成升温过程；在第一烧成升温过程后，在750℃以上且不足1050℃的温度下加热脱脂体的第二烧成升温过程；在第二烧成升温过程后，以1050℃以上且不足1600℃的温度加热脱脂体的第三烧成升温过程。下面，对各烧成升温过程进行说明。

（第一烧成升温过程）

在第一烧成升温过程中，在不足750℃的温度下加热脱脂体。在这个温度范围，可在除去脱脂体中残留的有机粘结剂的同时，使得脱脂体的温度均匀化。因此，通过在这个温度区域内加热一定时间，可在后述烧成升温过程中实现均匀化烧结。另外，加热温度可根据有机粘结剂的组成，在上述范围内适当地设定，例如，优选设定为500℃以上且不足750℃。

第一烧成升温过程中的加热时间并不受特别限制，但优选为1小时以上20小时以下程度，较优选为2小时以上15小时以下程度。通过这样，能够可靠地除去有机粘结剂并实现脱脂体温度的充分均匀化。

并且，第一烧成升温过程中的加热气氛不受特别限制，可列举上述各种气氛，特别优选减压气氛，更优选惰性气体的减压气氛。通过这样，可抑制磁性金属粉末的氧化和改性，同时通过进行脱脂体周边的气体交换及真空排气，可有效地排出有机粘结剂的分解成分。

（第二烧成升温过程）

在第二烧成升温过程中，将脱脂体在750℃以上且不足1050℃的温度下加热。在这个温度范围开始磁性金属粉末的烧结。并且，磁性金属粉末中含有的氧原子和有机粘结剂的分解成分中含有的碳原子结合，也开始气化并排出的反应。其结果是，磁性金属粉末的还原伴随的烧结性的提高与有机粘结剂的分解成分的排出同时进行，并有助于提高最终得到的烧结体的机械特性和磁特性等。

第二烧成升温过程中的加热时间不受特别限制，但优选为1小时以上25小时以下程度，更优选为2小时以上20小时以下程度。

并且，第二烧成升温过程中的加热气氛不受特别限制，可列举上述各种气氛，特别优选含惰性气体的气氛，更优选含氩气的气氛。通过这样，可抑制磁性金属粉末的氧化和改性，同时可有效烧结磁性金属粉末。

此外，在本烧成升温过程中，由于会发生例如氧原子与碳原子结合而产生的一氧化碳等，因此，优选通过持续地向脱脂体的配置空间供给（流入）惰性气体来提高气体交换效率并促进废弃物的排出。

这时，气氛压力可以高于大气压，但考虑到成本等因素，优选为接近于大气压的程度（例如，50kPa以上200kPa以下程度）。

（第三烧成升温过程）

在第三烧成升温过程中，以1050℃以上的温度加热脱脂体。在这个温度范围，磁性金属粉末达到最终的烧结状态而制造成烧结体。此外，最高加热温度可根据磁性金属粉末的组成适当设定，举一例，如设定为1050℃以上1400℃以下程度。

第三烧成升温过程中的加热时间不受特别限制，但优选为1小时以上25小时以下程度，更优选为2小时以上20小时以下程度。

并且，第三烧成升温过程中的加热气氛不受特别限制，可列举上述各种气氛，特别优选含惰性气体的气氛，更优选含氩气的气氛。这样，可得到与上述相同的效果。

此外，在本烧成升温过程中，优选将惰性气体密封入脱脂体的配置空间中。通过这样，例如，即使在磁性金属粉末中含有铬等蒸气压比较高的元素时，通过本烧成升温过程在密封入的惰性气体气氛中进行，上述元素将变得难以气化，可抑制磁性金属粉末的组成发生预期外的变化。

这时，气氛压力可以高于大气压，但考虑到成本等因素，优选为接近于大气压的程度（例如，50kPa以上200kPa以下程度）。

（第一烧成降温过程）

经过上述升温过程后，将烧结体冷却。这个降温过程不受特别限制，但优选具有第一烧成降温过程和其后的第二烧成降温过程。

在第一烧成降温过程中，将烧结体置于减压气氛中。这样，能够防止烧结体与氧气或氮气之间的接触，并防止烧结体污染。同时也可以防止烧成装置内的污染。而且，通过被置于减压气氛中，可防止刚烧结完后烧结体温度急剧降低。通过这样，能够抑制烧结体发生污染、裂开、变形等。此外，可根据需要，在对烧结体加热的同时逐渐降低其温度。

并且，作为减压气氛，优选惰性气体的减压气氛。

并且，在减压气氛中的压力不受特别限制，但优选为10^-4Pa以上10kPa以下程度，更优选为10^-3Pa以上1kPa以下程度。通过这样，能够兼顾适当的降温速度与烧结体的污染的防止，在短时间内制造出高品质的烧结体。

第一烧成降温过程中的冷却时间不受特别限制，但优选1分钟以上1小时以下程度，更优选3分钟以上30分钟以下程度。

（第二烧成降温过程）

在第二烧成降温过程中，将烧结体置于惰性气体气氛中。这样，通过与气氛的热交换，可促进烧结体的冷却。并且，通过使用惰性气体，可防止烧结体氧化及烧成装置内的污染。而且在这种情况下，也可以通过持续地向烧结体的配置空间供给（流入）惰性气体或使其循环，来提高热交换效率。

在本烧成降温过程中，通过将烧结体冷却至常温，可使得其后即使烧结体与大气接触，氧化的风险也会减小。

如上所述，制成了烧结体。

所得的烧结体的相对密度例如希望能达到95%以上，优选为96%以上。这样的烧结体烧结密度高，且外观及尺寸精度均优良。

此外，对得到的烧结体，还可以进行例如机械加工（切削加工、压力加工、研磨加工等）、放电加工、激光加工、蚀刻加工等各种后加工。通过进行这样的后加工，可以除去毛边，或进一步提高尺寸精度。

并且，对于得到的烧结体，也可以根据需要进行HIP处理（热等静压处理）等。通过这样，可进一步实现烧结体的高密度化。

作为HIP处理的条件，例如，规定温度为850℃以上1100℃以下，时间为1小时以上10小时以下。

并且，加压压力优选为50MPa以上，更优选为100MPa以上。

如上所述得到的烧结体可以被用于任何目的，其用途包括各种结构件、各种医疗用结构体等。

图2的（a）是示出作为本发明所制造的烧结体的应用例的磁轭套的俯视图，图2的（b）是沿图2的（a）中的X-X线的截面图。

图2所示的磁轭套1包括：具有俯视观察中的贯通中心部的贯通孔101的、为圆环形的板状体的套本体10；分别设置在套本体10的外边缘和内边缘、厚度分别比套本体10厚的边缘部11；在套本体10的外边缘和内边缘之间、沿内边缘等间距地排列、厚度比套本体10更厚的十二个磁芯12；散布在套本体10的外边缘和内边缘之间、贯穿套本体10的多个贯通孔13。

这样的磁轭套1由软磁性金属粉末的烧结体构成。通过在各个磁芯12上绕线，磁轭套1构成磁性操动器的一部分。因此，要求磁轭套1具有极高的尺寸精度。

因此，对烧结后的磁轭套1要通过检查量规进行尺寸检查。通过使用检查量规，不用分别测量磁轭套1的各部分的尺寸，就可在短时间内检查出磁轭套1的尺寸是否满足设计值。

图3的（a）是示出可用于图2所示的磁轭套的检查的检查量规的例子的俯视图，图3的（b）是沿图3的（a）的Y-Y线的截面图。

图3所示的检查量规2包括：为圆环形的板状体的量规本体20；在量规本体20的内侧、设计为从量规本体20的一个面突出的凸部21；沿量规本体20的外边缘等间距地排列并贯穿量规本体20的贯通孔22。

这个检查量规如果与磁轭套1重叠地配置，凸部21就可能插入套本体10的贯通孔101中，而另一方面，磁芯12可插入贯通孔22中。而且，凸部21的外径体现了贯通孔101的内径的设计值，同时，贯通孔22的配置、形状及尺寸体现了磁芯12的配置、形状及尺寸的各设计值。因此，检查量规2被设计为当凸部21插入贯通孔101、磁芯12插入贯通孔22时，可显示出满足贯通孔101和贯通孔22的设计值。因此，磁轭套1的检查操作人员只要确认检查量规2是否适用，即凸部21是否能够插入贯通孔101、且磁芯12是否能够插入贯通孔22，就可在短时间内进行磁轭套1的尺寸检查。

并且，制造后的烧结体3被排列在树脂制的包装盒4内保管并被输送。图4是示出烧结体的包装形态的一个例子的立体图。包装盒4可根据需要被包覆防锈纸41。这样，可抑制烧结体3的氧化、变质等。

并且，可以将包装盒4在包覆防锈纸41的状态下收纳入袋5中。这样，可将烧结体3隔离而不与外界气体接触，抑制烧结体3的氧化、变质等。另外，作为袋5，可举出例如聚乙烯制的袋，根据需要，可使用进行过铝层合加工的袋。

以上通过优选的实施方式对本发明进行了说明，但本发明不仅限于这些方式。例如，对脱脂工序，可根据需要进一步增加脱脂升温过程和脱脂降温过程，也可以设置为脱脂降温过程后再进行脱脂升温过程。同样，对烧成工序，也可以根据需要进一步增加烧成升温过程和烧成降温过程，也可以设置为烧成降温过程后再进行烧成升温过程。

实施例

下面，对本发明的具体实施例进行说明。

1.烧结体的制造

（实施例1）

首先，准备由49质量%铁-49质量%钴-2质量%钒系合金（波明德合金）构成的磁性金属粉末。对于该磁性金属粉末，通过激光衍射式的粒度分布测量装置（MICROTRAC，日机装株式会社制HRA9320-X100）测量平均粒径。其结果是，D10为3.2μm，D50为8.1μm，D90为19.9μm。

接着，将含缩水甘油基的不饱和聚合物、苯乙烯系树脂、石蜡分别进行冻结粉碎，得到粘结剂粉末。

接着，将磁性金属粉末、粘结剂粉末、邻苯二甲酸酯混合，用加压捏合机在混揉温度160℃下混揉30分钟。这个混揉过程在氮气气氛中进行。另外，相对于100质量份磁性金属粉末，粘结剂成分的添加量为7.5质量份。

接下来，通过造粒机将得到的混揉物粉碎，得到平均粒径为5mm的颗粒。

接着，用得到的颗粒，在材料温度为190℃、射出压力为10.8MPa（110kgf/cm²）的成型条件下，通过射出成型机进行成型。由此，得到成型体。

接下来，在表1所示条件下，对得到的成型体进行脱脂处理。由此，得到脱脂体。

接着，在表1所示的条件下，对得到的脱脂体进行烧成处理。由此，得到烧结体。如图2所示，得到的烧结体为呈圆环状的板状体（磁轭套），其外径为35mm，内径为10mm，最大厚度为5mm。

（实施例2～10）

有机粘结剂成分使用如表1、2所示的组成成分，同时脱脂条件和烧成条件如表1、2所示，其它均与实施例1相同，得到烧结体。

（比较例1～6）

有机粘结剂成分使用如表1、2所示的组成成分，同时脱脂条件和烧成条件如表1、2所示，其它均与实施例1相同，得到烧结体。

此外，显示在表1、2中的有机粘结剂的各成分的含义如下。在如下含缩水甘油基的不饱和聚合物中，E表示含乙烯的重复单元，GMA为含甲基丙烯酸缩水甘油酯的重复单元，VA为含醋酸乙烯的重复单元，MA为含丙烯酸甲酯的重复单元。

〈含缩水甘油基的不饱和聚合物〉

GMA-1：E-GMA-VA共聚物（分解温度为310℃）

GMA-2：E-GMA共聚物

GMA-3：E-GMA-MA共聚物（分解温度为280℃）

〈苯乙烯系树脂〉

PS：聚苯乙烯（重均分子量10000）（分解温度350℃）

〈蜡类〉

PW-1：石蜡（分解温度260℃）

PW-2：石蜡（分解温度230℃）

〈邻苯二甲酸酯〉

DBP：邻苯二甲酸二丁酯

并且，关于含缩水甘油基的不饱和聚合物的熔体流动速率，GMA-1为7g/10分钟，GMA-2为3g/10分钟，GMA-3为7g/10分钟。

2.烧结体的评价

2.1烧结密度的评价

对于通过各实施例和各比较例得到的烧结体，根据符合阿基米德法（JIS Z2501中的规定）的方法进行密度测量。并且，由测量的烧结密度及磁性金属粉末的真密度算出烧结体的相对密度。

2.2外观评价

对于通过各实施例和各比较例所得的100个烧结体，根据如下评价标准对其外观作出评价。

〈外观的评价标准〉

◎：发生开裂、缺损和变形的数目为3个以下。

○：发生开裂、缺损和变形的数目为4个以上10个以下。

△：发生开裂、缺损和变形的数目为11个以上50个以下。

×：发生开裂、缺损和变形的数目为51个以上。

2.3尺寸精度的评价

对于通过各实施例和各比较例所得的100个烧结体，用千分尺测量其外径。而后，基于JIS B0411（金属烧结品的普通容许差）中规定的“宽度的普通容许差”，按下列评价标准对测量值的平均值进行评价。

〈尺寸精度的评价标准〉

◎：等级为精级（容许差为±0.05mm以下）

○：等级为中级（容许差高于±0.05mm低于±0.1mm）

△：等级为标准级（容许差高于±0.1mm低于±0.2mm）

×：不容许。

上述评价结果如表1、2所示。

从表1、2可知，通过各实施例所得的烧结体与通过各比较例所得的烧结体相比，烧结密度均更高。同样还可知，通过各实施例得到的烧结体与通过各比较例得到的烧结体相比，外观及尺寸精度均更加优良。

此外，对各烧结体，对各磁芯缠绕导线，通过使电流流过形成的线圈，测量并比较各磁芯的磁特性。结果可知，通过各实施例得到的烧结体与通过各比较例得到的烧结体相比，磁特性均更高。具体而言，从结果可知，铁损和矫顽力小，磁通密度大。而且还可知，它们的磁特性是烧结密度越高的越优异。

并且还可知，即使在以纯铁、硅钢、铁硅铝及坡莫合金代替波明德合金的情况下，也具有与上述波明德合金情况下的实施例同样的倾向。

2.4烧结均匀性的评价

对于通过各实施例和各比较例得到的烧结体，测量图2所示磁轭套的各磁芯表面的维氏硬度。而后算出十二个测量值的分布宽度，并比较了各烧结体的该分布宽度。

其结果是，通过各实施例所得的烧结体的维氏硬度的分布宽度均比通过各比较例所得的烧结体的维氏硬度的分布宽度窄。从中可知，通过各实施例得到的烧结体均比通过各比较例得到的烧结体的均匀性更高。

并且，使用各实施例和各比较例得到的磁轭套制作了磁性操动器。另外，在制作的磁性操动器中，磁轭套的各磁芯被缠绕线圈，通过使电流流过该线圈，可使各磁芯产生磁力，每个磁芯上配置的引脚受到驱动。因此，在图2所示的磁轭套的情况下，配置了十二根引脚。

接着，分别测量驱动这十二根引脚时的驱动力。结果，通过各实施例所得的磁轭套的驱动力的分布宽度均比通过各比较例所得的磁轭套的驱动力的分布宽度窄。

符号说明

1、磁轭套 10、套本体

101、贯通孔 11、边缘部

12、磁芯 13、贯通孔

2、检查量规 20、量规本体

21、凸部 22、贯通孔

3、烧结体 4、包装盒

41、防锈纸 5、袋

Claims (14)

1.一种脱脂体的制造方法，其特征在于，对包含以铁、镍和钴中的任一种为主要成分的磁性金属粉末以及有机粘结剂的成型体进行脱脂处理而得到脱脂体，其中，

所述有机粘结剂是包含在一个大气压下的分解温度为TH℃的第一粘结剂成分、以及在一个大气压下的分解温度为不足所述TH℃的TL℃的第二粘结剂成分的有机粘结剂，

所述脱脂处理具有：

以不足TL-30℃的温度加热所述成型体的第一脱脂升温过程；

在所述第一脱脂升温过程后以高于等于TL-30℃低于TL+50℃的温度加热所述成型体的第二脱脂升温过程；以及

在所述第二脱脂升温过程后以高于等于TL+50℃低于TH+200℃的温度加热所述成型体的第三脱脂升温过程。

2.根据权利要求1所述的脱脂体的制造方法，其中，TH-TL为10℃以上200℃以下。

3.根据权利要求1或2所述的脱脂体的制造方法，其中，所述有机粘结剂包含含有缩水甘油基的不饱和聚合物作为所述第一粘结剂成分或所述第二粘结剂成分。

4.根据权利要求1或2所述的脱脂体的制造方法，其中，所述有机粘结剂含有聚苯乙烯作为所述第一粘结剂成分或所述第二粘结剂成分。

5.根据权利要求1或2所述的脱脂体的制造方法，其中，所述有机粘结剂含有蜡类作为所述第一粘结剂成分或所述第二粘结剂成分。

6.根据权利要求1或2所述的脱脂体的制造方法，其中，所述有机粘结剂含有邻苯二甲酸酯作为除所述第一粘结剂成分及所述第二粘结剂成分外的成分。

7.根据权利要求1或2所述的脱脂体的制造方法，其中，所述第一脱脂升温过程在含有惰性气体的气氛中进行。

8.根据权利要求1或2所述的脱脂体的制造方法，其中，所述第二脱脂升温过程在减压气氛中进行。

9.根据权利要求1或2所述的脱脂体的制造方法，其中，所述第三脱脂升温过程在含有惰性气体的气氛中进行。

10.根据权利要求1或2所述的脱脂体的制造方法，其中，所述磁性金属粉末的平均粒径为3μm以上15μm以下。

11.根据权利要求1或2所述的脱脂体的制造方法，其中，所述磁性金属粉末的振实密度是3.5g/cm³以上。

12.根据权利要求1或2所述的脱脂体的制造方法，其中，所述磁性金属粉末的比表面积是0.15m²/g以上0.8m²/g以下。

13.一种烧结体的制造方法，其特征在于，具有：

将根据权利要求1至12的任一项所述的脱脂体的制造方法所制造的脱脂体在不足750℃的温度下加热的第一烧成升温过程；

在所述第一烧成升温过程后将所述脱脂体在750℃以上且不足1050℃的温度下加热的第二烧成升温过程；以及

在所述第二烧成升温过程后将所述脱脂体在1050℃以上且不足1600℃的温度下加热的第三烧成升温过程。

14.根据权利要求13所述的烧结体的制造方法，其中，所述第三烧成升温过程后，将所述脱脂体在减压气氛中冷却后，再将所述脱脂体在持续供给惰性气体的气氛中冷却。