JP3702719B2 - ネジの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、焼結体によるネジの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体製造装置内部で使用されるネジは、高真空な環境にさらされるが、前記ネジの先端部と前記装置側の雌ネジ部分との間にネジ固定の際の空気が残留していると、この空気が所定の真空度に保持された装置内に漏れ(リークし)、真空度を下げるという問題があった。
【0003】
その問題の解決方法としては、ネジ全長に渡って貫通する中空孔を有するネジを用いることにより、ネジ先端部の残留空気を中空孔を通して排気する方法が挙げられる。
【0004】
そのようなネジにおいて、中空孔はドリル加工や放電加工により形成される。
【0005】
ドリル加工の場合、細い孔を形成するには、孔径に応じた細いドリルが必要であるが、大きな力を必要とするドリル加工では、細いドリルの強度や耐久性に問題を生じやすい。特に、長い孔を形成するには、ドリルが長くなるのでさらに折れやすく、また、ドリルの振動が大きくなることでもドリルを破損しやすい。
【0006】
また、放電加工の場合、細い孔を形成するには、他の加工方法に比べ比較的容易に形成することができるが、加工コストが上昇しネジが高価となる。また、長い孔を形成することは、放電加工装置の制約上、困難である。
【0007】
さらに、ネジの原材料が難加工性材料である場合、前記両加工方法では、不可能であるかまたは通常以上の時間や労力を必要とする。
【0008】
以上説明したように、従来のネジの製造方法では、中空孔の径や長さに制約があり、しかも適した材料が限られているという欠点を有する。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、所望の中空孔を容易に形成することができ、加工性に優れるネジを得ることができるネジの製造方法を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】
このような目的は、下記(1)〜(8)の本発明により達成される。
【0012】
(2) 原料粉末を含むコンパウンドを用いて押出成形により中空孔を有する棒状の成形体を成形する工程と、
前記成形体に対し脱脂する工程と、
前記脱脂体に対しネジ加工を含む機械加工を施す工程と、
前記加工された脱脂体を焼結して焼結体を得る工程とを有することを特徴とするネジの製造方法。
【0014】
原料粉末を含むコンパウンドを用いて押出成形により中空孔を有する棒状の成形体を成形する工程と、
前記成形体に対し脱脂する工程と、
前記脱脂体に対し少なくとも原料粉末同士の接点が拡散結合した状態になる仮焼結をして1次焼結体を得る工程と、
前記1次焼結体に対しネジ加工を含む機械加工を施す工程と、
前記加工された1次焼結体に対し本焼結して2次焼結体を得る工程とを有することを特徴とするネジの製造方法。
【0015】
(5) 前記中空孔の直径が、1.5mm以下である上記(1)ないし(4)のいずれかに記載のネジの製造方法。
【0016】
(6) 前記押出成形の押出圧力は、1000kgf/cm2以下である上記(1)ないし(5)のいずれかに記載のネジの製造方法。
【0017】
(7) 前記原料粉末は、金属粉末またはセラミックス粉末である上記(1)ないし(6)のいずれかに記載のネジの製造方法。
【0018】
(8) 前記最終的に得られる焼結体の空孔率が7%未満である上記(1)ないし(7)のいずれかに記載のネジの製造方法。
【0019】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のネジの製造方法について詳細に説明する。
【0020】
図1は、本発明のネジの製造方法の第1実施形態を示す工程図、図5は、本発明のネジの製造方法で製造されたネジの一例を示す平面図である。
【0021】
図5に示すように、本実施形態で製造されるネジ1は、頭部2と、胴部3と、先端部4とで構成されており、頭部2と先端部4の間に胴部3が配置されている。頭部2の中心部には、六角穴7が形成され、先端部の外周には、ネジ部(雄ネジ)6が形成されている。そして、ネジ1の中心部には、ネジ全長に渡って貫通する中空孔5が形成されている。中空孔5の基端は、ネジ孔7に連通し、中空孔5の先端はネジ1の先端面8の中心に開放している。このようなネジは、減圧または真空下で使用されるもの(例えば、真空蒸着装置、スパッタ装置、半導体製造装置のチャンバー内等で使用されるもの)として適している。
【0022】
以下、ネジの製造方法の第1実施形態について説明する。
【0023】
[1A]成形体の製造
本発明では、原料粉末を含む混合物(コンパウンド)を用いて押出成形法により成形体を製造する。
【0024】
この押出成形法は、コンパウンドをシリンダーの中に供給し、加圧してダイ(成形金型)の口部から押し出し、横断面形状を規制しつつ連続的に押出す加工方法である。この加工方法は、長尺の成形体を連続的に製造できるという利点がある。
【0025】
特に、シリンダーおよび成形金型を加熱する押出成形の場合、混合物の押出抵抗を減少することができ、成形性に優れ、より好ましい。
【0026】
以下、押出成形法による成形体の製造について説明する。
【0027】
まず、原料粉末と結合材(有機バインダー)とを用意し、これらを混練機により混練し、混練物を得る。
【0028】
この原料粉末には、金属粉末やセラミックス粉末等が挙げられる。
【0029】
金属粉末を構成する金属材料(以下単に「金属材料」と言う)としては、特に限定されず、例えば、Fe、Ni、Co、Cr、Mn、Zn、Pt、Au、Ag、Cu、Pd、Al、W、Ti、V、Mo、Nb、Zr等のうちの少なくとも1種、あるいはこれらのうちの少なくとも1種を含む(主とする)合金が挙げられる。
【0030】
特に、本発明では、加工性の向上が図れることから、最終的に得られる焼結体の金属材料が比較的高硬度あるいは難加工性のものとなるようなものが好ましい。さらに、半導体製造装置等に用いられるような反応性ガスにも耐えることのできる耐食性や、高温でも耐えることができる耐熱性を有するものが好ましい。その具体例としては、Ni系合金(例えば、NCF600、NCF690等)、Fe系合金(例えば、ステンレス鋼:SUS304、SUS310S、SUS316、SUS317、SUS329J1、SUS410、SUS430、SUS440、SUS630)、TiまたはTi系合金、WまたはW系合金、Co系超硬合金、Ni系サーメット等が挙げられる。
【0031】
また、金属粉末の平均粒径は、特に限定されないが、通常、150μm 以下が好ましく、0.1〜60μm 程度がより好ましい。平均粒径が大き過ぎると、他の条件によっては、焼結密度の向上が不十分となることがある。
【0032】
なお、金属粉末の製造方法は、特に限定されず、例えば、水またはガスアトマイズ法、還元法、カルボニル法、粉砕法により製造されたものを用いることができるが、アトマイズ法が好ましい。本実施形態では、特にガスアトマイズ法により製造された金属粉末に適している。ガスアトマイズ法により製造された金属粉末は、その粒形状が球形に近く、比較的少ない結合材の量でも高い混合物の流動性が得られ、後述の押出成形における押出条件を幅広いものとし、成形体の欠陥発生を抑制することができる。これにより、焼結体(ネジ)の機械的特性を向上させることができる。
【0033】
次に、セラミックス粉末を構成するセラミックス材料(以下単に「セラミックス材料」と言う)としては、特に限定されず、例えば、ZrO2(部分安定化ジルコニア含む)、Y2O3、Al2O3、TiO2のような酸化物系セラミックスや、WC、TiC、ZrC、SiC、B4Cのような炭化物系セラミックス、TiN、AlN、Si3N4、ZrN、BNのような窒化物系セラミックス等の非酸化物系セラミックスが挙げられる。
【0034】
また、セラミックス粉末の平均粒径は、特に限定されないが、通常、50μm 以下が好ましく、0.05〜40μm 程度がより好ましい。平均粒径が大き過ぎると、他の条件によっては、焼結密度の向上が不十分となることがある。
【0035】
なお、セラミックス粉末の製造方法は、特に限定されず、例えば、粉砕、噴霧熱分解法、共沈法、ガラス結晶化法、ゾルーゲル法により製造されたものを用いることができる。
【0036】
結合材としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体などのポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、またはこれらの共重合体等の各種樹脂や、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸(例:ステアリン酸)、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を混合して用いることができる。
【0037】
また、さらに可塑剤が添加されていてもよい。この可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル(例:DOP、DEP、DBP)、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が挙げられ、これらのうちの1種または2種以上を混合して用いることができる。
【0038】
なお、前記混練に際しては、前記金属粉末、結合材、可塑剤の他に、例えば、潤滑剤、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応じ添加することができる。
【0039】
混練条件は、用いる金属粉末あるいはセラミックス粉末の組成や粒径、結合材、添加剤の組成およびその配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、混練温度:50〜250℃程度、混練時間:20〜210分程度とすることができる。
【0040】
次に、前記で得られた混練物を用いて、押出成形機により押出し、所望の形状、寸法の成形体を製造する。
【0041】
この場合、押出成形機に取付けられる押出ダイ(成形金型)を選択することにより、成形体の全長に渡って貫通する中空孔を形成する成形体を容易に製造することができる。また、シリンダーで加熱された混練物は、適度なシリンダー温度、押出ダイ温度(成形金型温度)、押出速度、押出圧力等を設定することで、前記ダイを通過する中、冷却され固化する。これにより、長尺の成形体を連続的に製造することができる。この成形体を所望の長さに切断し、棒状の成形体を得る。
【0042】
なお、製造される成形体の形状、寸法は、以後の脱脂および焼結による成形体の収縮分を見込んで決定される。
【0043】
押出成形条件としては、用いる原料粉末の組成や粒径、結合材の組成およびその配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、シリンダー温度が好ましくは、100〜350℃程度、成形金型温度が好ましくは、30〜150℃程度、押出速度が好ましくは、0.1〜50mm/sec程度、押出圧力が好ましくは1000kgf/cm2以下とされる。
【0044】
このような範囲にすることにより、高温や高圧による押出成形装置への大きな負荷をかけることなく、良好な成形を行うことができる。
【0045】
成形体中の原料粉末の含有量は、80〜98wt%程度であるのが好ましく、85〜98wt%程度であるのがより好ましい。80wt%未満では、成形体を焼結した際の収縮率が増大し、寸法精度が低下する。また、98wt%を超えると、相対的に結合材の含有量が減るので、成形時における流動性が乏しくなり、押出成形が不能または困難となるか、あるいは成形体の組成が不均一となる。
【0046】
[2A]成形体のネジ加工を含む機械加工
前記工程[1A]で得られた棒状の成形体に対しネジ加工を含めた機械加工を施す。図5に示すようなネジ1を以下のような機械加工により形成する。
【0047】
この機械加工の種類としては、例えば、ネジ加工、孔あけ加工(ネジ孔7の形成)、研削加工、研磨加工等が挙げられ、これらのうちのネジ加工を含めた1種または2種以上を組み合わせて行うことができる。
【0048】
図5に示すようなネジを形成する場合、その加工される形状・寸法は、以後の脱脂および焼結による成形体の収縮分を見込んで決定される。
【0049】
以下、成形体に施す機械加工を説明する。
【0050】
まず、成形体の外径と頭部2の直径が等しい場合、頭部2より先端側の外周面に対して研削加工を行い、細径化する。これにより、胴部3とネジ山未形成の先端部4とが形成される。
【0051】
次に、先端部4に対して旋盤等を用いてネジ加工を施し、ネジ部6を形成する。
【0052】
また、頭部2に六角穴7を孔あけ加工で形成する。
【0053】
必要に応じて、頭部2の外周には、ローレット(溝)加工を施してもよい。
【0054】
また、バリ等を除去する研磨加工を施してもよい。
【0055】
以上により、中空孔を有するネジの成形体を得る。
【0056】
また、このネジのピッチは、0.5mm以上で設けられていることが好ましく、1.0mm以上で設けられていることがより好ましい。ピッチの値が、小さすぎる場合、ネジの成形体は、以後の焼結の際、ネジ部6の寸法精度を維持することが難しく、安定性が劣る。
【0057】
このように焼結前の成形体は、焼結体に比べて硬度が低いため、原料粉末の組成にかかわらず、このような機械加工を容易に行うことができる。すなわち、加工性に優れている。そのため、形状や寸法をコントロールし易く、寸法精度が向上する。また、焼結体に対し加工を行う場合に比べ、ネジ加工を含む複雑で微細な形状の加工にも有利である。
【0058】
このように機械加工されたネジの種類は、メートルネジ、インチネジ、ウイットネジ、ユニファイネジのような三角ネジ、テーパネジ、台形ネジ等のネジが挙げられる。
【0059】
[3A]成形体の脱脂処理
前記工程[2A]で機械加工された成形体に対し、脱脂処理(脱バインダー処理)を施す。
【0060】
この脱脂処理としては、特に限定されないが、非酸化性雰囲気、例えば減圧(真空)状態下(例えば1×102〜1×10-6Torr )、あるいは窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス中で熱処理を行うことによりなされる。
【0061】
この場合、脱脂処理の条件としては、好ましくは温度150〜750℃程度で0.5〜40時間程度、より好ましくは温度250〜650℃程度で1〜24時間程度とされる。
【0062】
また、このような熱処理による脱脂は、種々の目的(例えば脱脂時間の短縮の目的)で、複数の工程(段階)に分けて行われてもよい。この場合、例えば、前半を低温で、後半を高温で脱脂処理するような方法や、低温と高温を繰り返し行う方法とが挙げられる。
【0063】
また、前述の熱処理と組合わせ脱脂における雰囲気の圧力を複数の工程(段階)に分けて行なわれてもよい。この場合、例えば、前半を減圧(例えば、1×10-3Torr)状態下で、後半を常圧で脱脂処理するような方法や、減圧と常圧を繰り返し行う方法とが挙げられる。
【0064】
熱処理と雰囲気の圧力を組合わせることにより、成形体に対しより効率的に脱脂処理を行うことができる。
【0065】
なお、この脱脂処理は、他の方法、例えば、結合材や添加剤中の特定成分を所定の溶媒(液体、気体)を用いて溶出させることにより行ってもよい。
【0066】
[4A]成形体の焼結
以上のようにして得られた脱脂体を焼結炉で焼成して焼結し、金属焼結体およびセラミックス焼結体を製造する。
【0067】
焼結により原料粉末が拡散、粒成長し、結晶粒となる。この場合、空隙は消滅し、全体として緻密な、すなわち高密度、低空孔率の焼結体が得られる。
【0068】
焼結における焼結温度は、例えば、金属組成がNiまたはNi系合金の場合、好ましくは950〜1500℃程度、より好ましくは1000〜1450℃程度とされ、FeまたはFe系合金の場合、好ましくは1000〜1500℃程度、より好ましくは1050〜1450℃程度とされ、TiまたはTi系合金の場合、好ましくは950〜1500℃程度、より好ましくは1000〜1450℃程度とされる。
【0069】
また、セラミックス組成が酸化物系セラミックスの場合、好ましくは1300〜2000℃程度、より好ましくは1400〜1850℃程度とされ、炭化物系セラミックスの場合、好ましくは1400〜2150℃程度、より好ましくは1500〜2150℃程度とされ、窒化物系セラミックスの場合、好ましくは1300〜1900℃程度、より好ましくは1400〜1850℃程度とされる。
【0070】
なお、焼結温度は、前述した範囲内または範囲外で、経時的に変動(上昇または下降)してもよい。
【0071】
焼結時間は、前述したような焼結温度の場合、好ましくは0.5〜8時間程度、より好ましくは1〜5時間程度とされる。
【0072】
また、焼結雰囲気は、原料粉末が金属粉末の場合、特に限定されないが減圧(真空)下または非酸化性雰囲気とされるのが好ましい。これにより、金属の酸化による特性劣化を防ぐとともに、焼結体の空孔率の低減に寄与する。原料粉末が酸化物系セラミックスの場合、大気下または不活性ガス雰囲気とされるのが好ましい。原料粉末が炭化物系セラミックスまたは窒化物系セラミックスの場合、不活性ガス雰囲気とされるのが好ましい。これにより、焼結体の空孔率の低減に寄与する。
【0073】
好ましい焼結雰囲気としては、原料粉末が金属粉末の場合、1Torr 以下(より好ましくは1×10-2〜1×10-6 Torr)の減圧(真空)下、または1〜760Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気、または1〜760Torrの水素ガス雰囲気であるのが好ましい。原料粉末が酸化物系セラミックスの場合、1〜760Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気、または1〜760Torrの大気雰囲気であるのが好ましい。原料粉末が炭化物系セラミックスまたは窒化物系セラミックスの場合、1〜760Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気であるのが好ましい。
【0074】
なお、焼結雰囲気は、焼結の途中で変化してもよい。例えば、最初に1×10-2〜1×10-6 Torr の減圧(真空)下とし、途中で前記のような不活性ガスに切り替えることができる。
【0075】
以上のような条件で焼結を行うことにより、焼結体の空孔率を低減することができる。この焼結体の空孔率は、7%未満が好ましく、5%未満がより好ましい。空孔率の低減は、すなわち焼結体の高密度化に寄与するとともに、高強度、高い寸法精度、焼結欠陥の防止、良好な外観性が得られ、また、焼結の効率が良く、より短い焼結時間で焼結を行うことができ、生産性が向上する。
【0076】
また、焼結は、2段階またはそれ以上で行ってもよい。例えば、焼結条件の異なる1次焼結と2次焼結を行うことができる。この場合、2次焼結の焼結温度を、1次焼結の焼結温度より高い温度とすることができる。これにより、焼結の効率がさらに向上し、空孔率の更なる低減を図ることができる。
【0077】
このような焼結体(ネジ)の形状、寸法は、以後の脱脂および焼結による成形体の収縮分を見込んで決定加工されるが、その一例を挙げれば、焼結後のネジ部6の外径は、3mm以上が好ましく、5〜20mm程度がより好ましい。ネジ部6の外径が小さすぎる場合、ネジの強度が低下し、比較的長い場合に折れやすい。
【0078】
ネジに形成する中空孔の寸法は、焼結による成形体の収縮分を見込んで決定される。焼結後の中空孔の直径は、特に限定されないが、1.5mm以下が好ましく、0.3〜1.3mm程度がより好ましい。中空孔の直径が大きすぎる場合、比較的小径のネジの場合、焼結体(ネジ)の肉厚が相対的に薄くなり、強度が不足することがある。
【0079】
なお、本発明においては、任意の目的で、工程[1A]の前工程、工程[1A]〜[4A]の間に存在する中間工程、または工程[4A]の後工程が存在していてもよい。
【0080】
次に、本発明の焼結体の製造方法の第2実施形態について説明する。
【0081】
図2は、本発明の焼結体の製造方法の第2実施形態を示す工程図である。この第2実施形態は、成形体の脱脂後、機械加工を施すものであり、その他は、前記第1実施形態と同様である。
【0082】
[1B]成形体の製造
前記工程[1A]と同じ。
【0083】
[2B]成形体の脱脂処理
前記工程[3A]と同じ。
【0084】
[3B]脱脂体のネジ加工を含む機械加工
前記工程[2B]で得られた脱脂体に対しネジ加工を含めた機械加工を施す。
【0085】
機械加工は、前記工程[2A]で述べたのと同様のものが挙げられる。
【0086】
脱脂体は、焼結体に比べて硬度が低いため、原料粉末の組成にかかわらず、このような機械加工を容易に行うことができる。すなわち、加工性に優れている。従って、ネジ加工をするにしても、その形状や寸法をコントロールし易く、寸法精度が向上する。また、焼結体に対し加工を行う場合に比べ、複雑で微細な形状の加工にも有利である。
【0087】
このように得られたネジの種類は、前記工程[2A]で述べたのと同様である。
【0088】
[4B]成形体の焼結
前記工程[4A]と同じ。
【0089】
なお、本発明においては、任意の目的で、工程[1B]の前工程、工程[1B]〜[4B]の間に存在する中間工程、または工程[4B]の後工程が存在していてもよい。
【0090】
次に、本発明の焼結体の製造方法の第3実施形態について説明する。
【0091】
図3は、本発明の焼結体の製造方法の第3実施形態を示す工程図である。この第3実施形態は、焼結処理後に成形体に機械加工を行うものであり、その他は、前記第1実施形態と同様である。以下、各図を参照しつつ説明する。
【0092】
[1C]成形体の製造
前記工程[1A]と同じ。
【0093】
[2C]成形体の脱脂処理
前記工程[3A]と同じ。
【0094】
[3C]成形体の焼結
前記工程[4A]と同じ。
【0095】
[4C]焼結体のネジ加工を含む機械加工
前記工程[3C]で得られた焼結体に対しネジ加工を含めた機械加工を施す。
【0096】
機械加工は、前記工程[2A]で述べたのと同様のものが挙げられる。
【0097】
焼成後の焼結体は、圧密化され、原料粉末の分散性が向上しているので、このような焼結体に対し機械加工を施す場合、脱脂前の成形体や押出加工前の成形体に対し機械加工する場合に比べ、完成した焼結体における機械加工は、ネジの形状、寸法の変動が少なく、特にネジ部6に関する寸法誤差が小さくなり、寸法精度が向上する。
【0098】
このように得られたネジの種類は、前記工程[2A]で述べたのと同様である。
【0099】
なお、本発明においては、任意の目的で、工程[1C]の前工程、工程[1C]〜[4C]の間に存在する中間工程、または工程[4C]の後工程が存在していてもよい。
【0100】
次に、本発明の焼結体の製造方法の第4実施形態について説明する。
【0101】
図4は、本発明の焼結体の製造方法の第4実施形態を示す工程図である。この第4実施形態は、成形体の1次焼結(仮焼結)後、仮焼結体にネジ加工を含む機械加工を施すものであり、その他は、前記第1実施形態と同様である。以下、各図を参照しつつ説明する。
【0102】
[1D]成形体の製造
前記工程[1A]と同じ。
【0103】
[2D]成形体の脱脂処理
前記工程[3A]と同じ。
【0104】
[3D]成形体の1次焼結(仮焼結)
以上のようにして得られた脱脂体を焼結炉で焼成して1次焼結し、金属焼結体およびセラミックス焼結体を製造する。
【0105】
1次焼結は、少なくとも原料粉末同士の接点が拡散結合した状態にあるまで行なわれるのが好ましい。このような1次焼結を行うことにより、形状安定性が増し、以後の工程で、成形体(1次焼結体)の崩壊、欠損、ひび割れ等の欠陥の発生をより確実に防止することができ、ハンドリング性が向上する。
【0106】
1次焼結における焼結温度は、例えば、金属組成がNiまたはNi系合金の場合、好ましくは750〜1300 ℃程度、より好ましくは850〜1250℃程度とされ、FeまたはFe系合金の場合、好ましくは700〜1300℃程度、より好ましくは800〜1250℃程度とされ、TiまたはTi系合金の場合、好ましくは700〜1200℃程度、より好ましくは800〜1150℃程度とされる。
【0107】
また、セラミックス組成が酸化物系セラミックスの場合、好ましくは800〜1500℃程度、より好ましくは950〜1350℃程度とされ、炭化物系セラミックスの場合、好ましくは850〜1500℃程度、より好ましくは950〜1400℃程度とされ、窒化物系セラミックスの場合、好ましくは800〜1500℃程度、より好ましくは950〜1300℃程度とされる。
【0108】
なお、1次焼結における焼結温度は、前述した範囲内または範囲外で、経時的に変動(上昇または下降)してもよい。
【0109】
1次焼結時間は、前述したような焼結温度の場合、好ましくは0.2〜6時間程度、より好ましくは0.5〜4時間程度とされる。
【0110】
また、焼結雰囲気は、原料粉末が金属粉末の場合、特に限定されないが減圧(真空)下または非酸化性雰囲気とされるのが好ましい。これにより、金属の酸化による特性劣化を防ぐとともに、焼結体の空孔率の低減に寄与する。原料粉末が酸化物系セラミックスの場合、大気下または不活性ガス雰囲気とされるのが好ましい。原料粉末が炭化物系セラミックスまたは窒化物系セラミックスの場合、不活性ガス雰囲気とされるのが好ましい。これにより、焼結体の空孔率の低減に寄与する。
【0111】
好ましい焼結雰囲気としては、原料粉末が金属粉末の場合、1Torr以下(より好ましくは1×10-2〜1×10-6 Torr )の減圧(真空)下、または1〜760Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気、または1〜760Torrの水素ガス雰囲気であるのが好ましい。原料粉末が酸化物系セラミックスの場合、1〜760Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気、または1〜760Torrの大気雰囲気であるのが好ましい。原料粉末が炭化物系セラミックスまたは窒化物系セラミックスの場合、1〜760Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気であるのが好ましい。
【0112】
なお、焼結雰囲気は、焼結の途中で変化してもよい。例えば、最初に1×10-2〜1×10-6 Torr の減圧(真空)下とし、途中で前記のような不活性ガスに切り替えることができる。
【0113】
以上のような条件で焼結を行うことにより、空孔率の低減すなわち焼結体の高密度化に寄与する。
【0114】
[4D]1次焼結体のネジ加工を含む機械加工
1次焼結後の成形体に対し、所定の機械加工を施す。
【0115】
機械加工は、前記工程[2A]で述べたのと同様のものが挙げられる。
【0116】
1次焼結体の成形体は、完全な焼結体に比べて硬度が低いため、原料粉末の組成にかかわらず、このような機械加工を容易に行うことができる。すなわち、加工性に優れている。従って、ネジ加工するにしても、その形状や寸法をコントロールし易く、脱脂された成形体や押出加工された成形体に比べ、寸法精度が向上する。また、完全な焼結体(本焼結)に対し加工を行う場合に比べ、複雑で微細な形状の加工にも有利である。
【0117】
なお、1次焼結体に機械加工するおり、ネジの寸法は、以後の2次焼結による1次焼結体の収縮分を見込んで決定される。
【0118】
[5D]成形体の2次焼結(本焼結)
2次焼結により原料粉末同士が拡散、粒成長し、結晶を形成する。この場合、空隙は消滅し、全体として緻密な、すなわち高密度、低空孔率の焼結体が得られる。
【0119】
2次焼結における焼結温度は、例えば、金属組成がNiまたはNi系合金の場合、好ましくは950〜1500 ℃程度、より好ましくは1000〜1450℃程度とされ、FeまたはFe系合金の場合、好ましくは1000〜1500℃程度、より好ましくは1050〜1450℃程度とされ、TiまたはTi系合金の場合、好ましくは950〜1500℃程度、より好ましくは1000〜1450℃程度とされる。この場合、前記1次焼結に比べ、焼結温度が高いのが好ましい。
【0120】
また、セラミックス組成が酸化物系セラミックスの場合、好ましくは1300〜2000℃程度、より好ましくは1400〜1850℃程度とされ、炭化物系セラミックスの場合、好ましくは1400〜2150℃程度、より好ましくは1500〜2150℃程度とされ、窒化物系セラミックスの場合、好ましくは1300〜1900℃程度、より好ましくは1400〜1850℃程度とされる。この場合も、前記1次焼結に比べ、焼結温度が高いのが好ましい。
【0121】
なお、2次焼結における焼結温度は、前述した範囲内または範囲外で、経時的に変動(上昇または下降)してもよい。
【0122】
2次焼結時間は、前述したような焼結温度の場合、好ましくは0.5〜8時間程度、より好ましくは1〜5時間程度とされる。
【0123】
また、焼結雰囲気は、原料粉末が金属粉末の場合、特に限定されないが減圧(真空)下または非酸化性雰囲気とされるのが好ましい。これにより、金属の酸化による特性劣化を防ぐとともに、焼結体の空孔率の低減に寄与する。原料粉末が酸化物系セラミックスの場合、大気下または不活性ガス雰囲気とされるのが好ましい。原料粉末が炭化物系セラミックスまたは窒化物系セラミックスの場合、不活性ガス雰囲気とされるのが好ましい。これにより、焼結体の空孔率の低減に寄与する。
【0124】
好ましい焼結雰囲気としては、原料粉末が金属粉末の場合、1Torr以下(より好ましくは1×10-2〜1×10-6 Torr )の減圧(真空)下、または1〜760Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気、または1〜760Torrの水素ガス雰囲気であるのが好ましい。原料粉末が酸化物系セラミックスの場合、1〜760Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気、または1〜760Torrの大気雰囲気であるのが好ましい。原料粉末が炭化物系セラミックスまたは窒化物系セラミックスの場合、1〜760Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気であるのが好ましい。
【0125】
なお、焼結雰囲気は、焼結の途中で変化してもよい。例えば、最初に1×10-2〜1×10-6 Torr の減圧(真空)下とし、途中で前記のような不活性ガスに切り替えることができる。
【0126】
また、2次焼結(本焼結)における焼結雰囲気は、1次焼結におけるそれと同一でも異なっていてもよい。
【0127】
以上のような条件で焼結を行うことにより、空孔率の低減すなわち焼結体の高密度化に寄与するとともに、高い寸法精度が得られ、また、焼結を複数回に分けて行うことにより、焼結の効率が向上し、より短い焼結時間で焼結を行うことができ、生産性が向上する。
【0128】
なお、本発明においては、任意の目的で、工程[1D]の前工程、工程[1D]〜[5D]の間に存在する中間工程、または工程[5D]の後工程が存在していてもよい。
【0129】
【実施例】
次に、本発明の焼結体の製造方法の具体的実施例について説明する。
【0130】
(実施例1)
金属粉末として、ガスアトマイズ法により製造された平均粒径10μmのNi合金(組成:Ni−5wt%Fe−16wt%Cr−16wt%Mo−4wt%W合金)粉末を用意した。
【0131】
この金属粉末:91wt%に、ポリスチレン(PS):2.7wt%、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA):2.7wt%およびパラフィンワックス:2.3wt%から構成される結合材と、ジブチルフタレート(可塑剤):1.3wt%とを混合し、これらを混練機にて100℃×1時間の条件で混練した。
【0132】
中空孔を有する成形体を押出成形し、所定の長さに切断し、外径φ7.9mm、孔径φ0.8mm、長さ170mm(焼結後の目標寸法:外径φ7mm、孔径φ0.7mm、長さ150mm)の棒状の成形体(50個)を製造した。押出成形時における成形条件は、シリンダー温度140℃、成形金型温度70℃、押出圧力150kgf/cm2、押出速度10mm/secであった。
【0133】
次に、上記の成形体に対し、切削加工、ネジ加工、孔あけ加工等の機械加工を施し、ネジ形状の成形体とした。
【0134】
次に、この成形体に対し、脱脂炉を用いて脱脂処理を行った。脱脂条件は、760Torr(常圧)の窒素雰囲気下で、450℃×1時間保持した。
【0135】
次に、脱脂後の成形体に対し、焼結炉を用いて焼結を行い、焼結体を得た。焼結条件は、760Torr(常圧)のArガス雰囲気中で、1300℃×3時間とした。
【0136】
(実施例2)
脱脂体に対して前記と同様の機械加工を施した以外は、実施例1と同様にしてネジを製造した。
【0137】
(実施例3)
焼結体に対して前記と同様の機械加工を施した以外は、実施例1と同様にしてネジを製造した。
【0138】
(実施例4)
焼結工程を1次焼結(仮焼結)と2次焼結(本焼結)に分け、1次焼結条件を1×10-4Torrの減圧下で1100℃×3時間とし、2次焼結条件を760Torr(常圧)のArガス雰囲気中で1280℃×2時間とした。また、1次焼結体(仮焼結体)に対して前記と同様の機械加工を施した以外は、実施例1と同様にしてネジを製造した。
【0139】
(実施例5)
金属粉末として、ガスアトマイズ法により製造された平均粒径8μmのステンレス合金(SUS310S/組成:Fe−20wt%Ni−25wt%Cr合金)粉末を用意した。
【0140】
この金属粉末:94wt%に、ポリスチレン(PS):1.8wt%、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA):1.8wt%およびパラフィンワックス:1.6wt%から構成される結合材と、ジブチルフタレート(可塑剤):0.8wt%とを混合し、これらを混練機にて90℃×1.5時間の条件で混練した。
【0141】
中空孔を有する成形体を押出成形し、所定の長さに切断し、外径φ11.4mm、孔径φ1.4mm、長さ114mm(焼結後の目標寸法:外径φ10mm、孔径φ1.2mm、長さ100mm)の棒状の成形体(50個)を製造した。押出成形時における成形条件は、シリンダー温度140℃、成形金型温度70℃、押出圧力80kgf/cm2、押出速度5mm/secであった。
【0142】
次に、上記の成形体に対し、切削加工、ネジ加工、孔あけ加工等の機械加工を施し、ネジ形状の成形体とした。
【0143】
次に、この成形体に対し、脱脂炉を用いて脱脂処理を行った。脱脂条件は、760Torr(常圧)の窒素雰囲気下で、500℃×1時間保持した。
【0144】
次に、脱脂後の成形体に対し、焼結炉を用いて焼結を行い、焼結体を得た。焼結条件は、760Torr(常圧)のArガス雰囲気中で、1330℃×3時間とした。
【0145】
(実施例6)
脱脂体に対して前記と同様の機械加工を施した以外は、実施例5と同様にしてネジを製造した。
【0146】
(実施例7)
焼結体に対して前記と同様の機械加工を施した以外は、実施例5と同様にしてネジを製造した。
【0147】
(実施例8)
焼結工程を1次焼結(仮焼結)と2次焼結(本焼結)に分け、1次焼結条件を10TorrのArガス雰囲気中で1200℃×2時間とし、2次焼結条件を760Torr(常圧)のArガス雰囲気中で1310℃×2時間とした。また、1次焼結体(仮焼結体)に対して前記と同様の機械加工を施した以外は、実施例5と同様にしてネジを製造した。
【0148】
(実施例9)
セラミックス粉末として、噴霧熱分解法により製造された平均粒径1μmのイットリア部分安定化ジルコニア(組成:ZrO2−5.5wt%Y2O3)粉末を用意した。
【0149】
このセラミックス粉末:85wt%に、ポリスチレン(PS):4.5wt%、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA):4.5wt%およびパラフィンワックス:3.9wt%から構成される結合材と、ジブチルフタレート(可塑剤):2.1wt%とを混合し、これらを混練機にて110℃×1時間の条件で混練した。
【0150】
中空孔を有する成形体を押出成形し、所定の長さに切断し、外径φ9.0mm、孔径φ1.5mm、長さ128.5mm(焼結後の目標寸法:外径φ7mm、孔径φ1.2mm、長さ100mm)の棒状の成形体(50個)を製造した。押出成形時における成形条件は、シリンダー温度140℃、成形金型温度70℃、押出圧力100kgf/cm2、押出速度3mm/secであった。
【0151】
次に、上記の成形体に対し、切削加工、ネジ加工、孔あけ加工等の機械加工を施し、ネジ形状の成形体とした。
【0152】
次に、この成形体に対し、脱脂炉を用いて脱脂処理を行った。脱脂条件は、760Torr(常圧)の窒素雰囲気下で、450℃×1時間保持した。
【0153】
次に、脱脂後の成形体に対し、焼結炉を用いて焼結を行い、焼結体を得た。焼結条件は、760Torr(常圧)のArガス雰囲気中で、1450℃×3時間とした。
【0154】
(実施例10)
脱脂体に対して前記と同様の機械加工を施した以外は、実施例9と同様にしてネジを製造した。
【0155】
(実施例11)
焼結体に対して前記と同様の機械加工を施した以外は、実施例9と同様にしてネジを製造した。
【0156】
(実施例12)
焼結工程を1次焼結(仮焼結)と2次焼結(本焼結)に分け、1次焼結条件を760Torr(常圧)のArガス雰囲気中で1000℃×3時間とし、2次焼結条件を760Torr(常圧)のArガス雰囲気中で1425℃×2時間とした。また、1次焼結体(仮焼結体)に対して前記と同様の機械加工を施した以外は、実施例9と同様にしてネジを製造した。
【0157】
<品質・特性の評価>
実施例1〜12の各焼結体を多方向に切断し、それらの切断端面を目視観察し、焼結欠陥の有無の結果を表1に示す。
【0158】
また、実施例1〜12による各焼結体(ネジ)のネジ部分の直径の寸法誤差(目標寸法に対する誤差:各30個の平均値)を測定した結果を表1に示す。
【0159】
【表1】
【0160】
表1に示すように、実施例1〜12の各ネジは、いずれも焼結欠陥は認められず、良好な品質の焼結体(ネジ)であることが確認された。また、実施例1〜12の各ネジの寸法誤差は、いずれも小さく、高い寸法精度を示すことが認められた。
【0161】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、所望の中空孔を容易に形成でき、加工性に優れ、高い寸法精度を有する高密度なネジを製造することができる。
【0162】
また、従来加工が困難であった複雑な形状の加工や硬質材料に対する加工も可能となり、ネジの用途、機能の拡大が図れる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のネジの製造方法による第1実施形態を示す工程図である。
【図2】本発明のネジの製造方法による第2実施形態を示す工程図である。
【図3】本発明のネジの製造方法による第3実施形態を示す工程図である。
【図4】本発明のネジの製造方法による第4実施形態を示す工程図である。
【図5】本発明のネジの製造方法で製造されたネジの一例を示す平面図である。
【符号の説明】
1 ネジ
2 頭部
3 胴部
4 先端部
5 中空孔
6 ネジ部
7 六角穴
8 先端面
1A〜4A 工程
1B〜4B 工程
1C〜4C 工程
1D〜5D 工程
Claims (6)
- 原料粉末を含むコンパウンドを用いて押出成形により中空孔を有する棒状の成形体を成形する工程と、
前記成形体に対し脱脂する工程と、
前記脱脂体に対しネジ加工を含む機械加工を施す工程と、
前記加工された脱脂体を焼結して焼結体を得る工程とを有することを特徴とするネジの製造方法。 - 原料粉末を含むコンパウンドを用いて押出成形により中空孔を有する棒状の成形体を成形する工程と、
前記成形体に対し脱脂する工程と、
前記脱脂体に対し少なくとも原料粉末同士の接点が拡散結合した状態になる仮焼結をして1次焼結体を得る工程と、
前記1次焼結体に対しネジ加工を含む機械加工を施す工程と、
前記加工された1次焼結体に対し本焼結して2次焼結体を得る工程とを有することを特徴とするネジの製造方法。 - 前記中空孔の直径が、1.5mm以下である請求項1または2に記載のネジの製造方法。
- 前記押出成形の押出圧力は、1000kgf/cm2以下である請求項1ないし3のいずれかに記載のネジの製造方法。
- 前記原料粉末は、金属粉末またはセラミックス粉末である請求項1ないし4のいずれかに記載のネジの製造方法。
- 最終的に得られる焼結体の空孔率が7%未満である請求項1ないし5のいずれかに記載のネジの製造方法。
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