CN112893848B - 一种MoFeB金属陶瓷螺纹元件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MoFeB金属陶瓷螺纹元件的制备方法，包括以下步骤：将中碳合金调质钢机械加工成空心圆棒；制备Mo‑Fe‑B金属混合粉末；制备金属模具；将空心圆棒置于金属模具内，将Mo‑Fe‑B金属混合粉末罐装于外模、芯模和下模之间空间内；将罐装有粉末的金属模具放入压力机设备压室，进行静压成型，然后脱模，形成复合成型体；将复合成型体进行真空烧结，形成内部为钢芯、外层为MoFeB金属陶瓷的复合空心圆棒；对复合空心圆棒进行机械加工，形成内部带花键、外部呈螺纹的挤塑机用螺纹元件。本发明制备的MoFeB金属陶瓷螺纹元件同时具有超高的耐腐蚀性能和耐磨损性能，可以广泛应用于无卤增强塑料的混炼、挤塑螺杆。
Description
技术领域
本发明属于金属陶瓷螺杆复合材料加工制造、应用领域，具体涉及金属陶瓷复合螺杆制造和MoFeB陶瓷材料制造技术。
背景技术
挤出机螺杆是挤塑机最关键机械零件，承担对塑料的混炼、搅拌和挤出等功能。一般由带花键的芯轴和螺纹元件组成，使用过程中芯轴传动动力，带动螺纹元件在机筒内旋转，完成对塑料的熔化、传输和射出过程。随着塑料对阻燃、高强度的要求愈来愈高，无卤塑料、纤维增强塑料、金属粉末增强塑料的出现，对螺纹元件的腐蚀和磨损逐渐加剧，传统的氮化螺杆、高速钢螺杆、粉末不锈钢螺杆、硬质合金涂层螺杆等只能部分满足或完全不能满足要求。
为了获得高耐腐蚀性能和耐磨损性能的螺纹元件，发明专利201010205228.6公开了平行双螺杆挤出机用全披覆熔覆性螺纹元件，在铸钢或机加工螺纹钢坯上涂敷Ni基或Ni基WC浆料，经真空烧结或气氛炉烧结获得钢基镍基合金或镍基碳化钨合金表面涂层螺纹元件。201611138566.6公开了一种双螺杆挤出机螺纹元件的热等静压制备方法，由内芯、外包套组成型腔填装金属粉末，经热等静压烧结而成。发明专利201810578588.7公开了一种螺纹元件的表面强化层的制备方法及平行双螺杆挤出机用螺纹元件，将镍基自熔合金、碳化钨、石蜡或棕榈蜡、高密度聚乙烯等混合密炼，注射于特定模具内，经脱蜡、烧结制成。
但是，浆料涂刷钢基表面制备耐腐蚀抗磨损涂层螺纹元件有一定局限性，作为作为整体材料应用，既不经济也不耐用。热等静压整体制备螺纹元件的机械加工成本高、应用受限。本发明中碳合金调质钢圆棒(或空心圆棒)钢基MoFeB金属陶瓷螺杆的制备方法，具有优良的强度和韧性结合、耐腐蚀性和耐磨损性能结合，以满足制造高腐蚀和高磨损的增强塑料的混炼、挤出成型等。
发明内容
鉴于浆料涂刷钢基表面制备耐腐蚀抗磨损涂层螺纹元件，使用性能稳定性差、热等静压制备螺纹元件成本高，应用面受限，无法满足高腐蚀和高磨损的无卤加纤维增强塑料的混炼、挤出成型螺杆等制造需求，本发明的目的是提供一种MoFeB金属陶瓷螺纹元件的制备方法，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种MoFeB金属陶瓷螺纹元件的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将中碳合金调质钢机械加工成空心圆棒，并在空心圆棒的外表面加工若干个沿圆周均匀分布的键槽；
步骤2，制备Mo-Fe-B金属混合粉末；
步骤3，准备金属模具，金属模具由下模、上模、芯模和外模组成，下模和上模均设有芯模定位台阶，外模由两个部分组成，外模内部形成一个圆柱形空腔，芯模位于外模内部的空腔中，并与外模同心；
步骤4，将下模安装在外模下方，将步骤1得到的空心圆棒套在芯模上，将步骤2制备好的Mo-Fe-B金属混合粉末罐装于外模、空心圆棒和下模之间空间内，经振动密实后，盖好上模；
步骤5，将罐装有粉末的金属模具放入压力机设备压室，进行静压成型，然后脱模，形成内部为钢芯空心圆棒、外层为Mo-Fe-B金属混合粉末体的复合成型体；
步骤6，将步骤5得到的复合成型体进行真空烧结，形成内部为钢芯、外层为MoFeB金属陶瓷的复合空心圆棒；
步骤7，对步骤6得到的复合空心圆棒进行机械加工，形成内部带花键、外部呈螺纹的挤塑机用螺纹元件。
进一步的，所述步骤1中，键槽的尖角部分均呈R角，并大于5mm，键槽贯穿沿空心圆棒长度方向。
进一步的，所述步骤2中，制备Mo-Fe-B金属混合粉末的原料按照质量百分比，由以下组分组成：镍铬合金粉4.0～10.5％、硼化钼合金粉0.1～10.0％、硼铁合金粉26.5～40.5％、钼铁合金粉0.5～2.5％、钼粉25.5～55.5％、铬粉0.5～5.5％、碳粉0.1～0.5％、WC粉末0.1～1.0％、VC粉末1.0～4.0％、BN粉末0.5～2.0％，余量为铁粉末；将上述原料混合，外加入上述原料总质量2.0～5.0％的粘接剂，进行球磨，再经干燥和筛分后，制备得到Mo-Fe-B金属混合粉末；其中，所述粘接剂为石蜡、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或疏甲基纤维素的一种。
进一步的，所述步骤2中，球磨在行星球磨机或立式搅拌球磨机中进行，球磨介质为正己烷、或煤油或无水乙醇，球料比为1：1～4，球磨时间为12～48h，球磨转速为180～360rpm。
进一步的，所述步骤2中，在60～100℃真空干燥24～48h，然后筛分成粒度小于5μm以下的混合粉末。
进一步的，所述步骤4中，Mo-Fe-B金属混合粉末的装粉密度为7.5～9.5g/cm3。
进一步的，所述步骤5中，静压成型时，加压压力为70～200Mpa，载荷升压速率为5～20KN/min，保压时间为0.5～2.5min/mm。
进一步的，所述步骤6中，真空烧结的条件为：升温速度1～10℃/min，烧结温度1100～1300℃，烧结时间1mm/min，真空度为1～6×10-3Pa，冷却方式为随炉冷却。
进一步的，所述步骤6中，对真空烧结后的复合空心圆棒进行退火处理，退火温度在900～1200℃，退火保温时间为10～30min/mm。
一种上述的方法制备的MoFeB金属陶瓷螺纹元件。
本发明的方法所制备的MoFeB金属陶瓷螺纹元件能够用于以下几个方面：
(1)用于高腐蚀和高磨损的无卤塑料、氟塑料等挤出机螺杆；螺杆能够长期服役于加玻璃纤维增强无卤塑料挤塑成型、混炼等加工，螺杆具有抗拉强度大于900Mpa，抗弯强度900Mpa以上，硬度Hv1000以上，盐酸腐蚀速率低于1～6×10-4g/cm2.h。
(2)用于金属粉末增强塑料挤出成型；螺杆能够长期服役于各类粉末冶金金属坯料成型。
(3)用于透明塑料的挤出成型。
本发明的有益效果是：本发明所制备的MoFeB金属陶瓷螺纹元件是一种原位自生成三元硼化物陶瓷材料，合金粉末在1180～1300℃真空烧结过程中，各类合金中的Fe、Mo、B等元素互相原位化合形成Mo2FeB2陶瓷化合物均匀分布在Fe固溶体组织中。与预先添加陶瓷粉末至粘接相的高熔点陶瓷材料烧结相比，具有陶瓷相与固溶体界面相容性好、结合紧密、分布均匀、抗弯强度高。
本发明所制备的MoFeB金属陶瓷螺纹元件可以满足高腐蚀和高磨损的无卤塑料螺杆、加纤维增强塑料螺杆、加金属粉末增强塑料的混炼、挤塑成型等制造需求，本发明的一种MoFeB金属陶瓷螺纹元件制备方法，也可以满足特种高腐蚀和高磨损的模具制造。
附图说明
图1为金属模具的结构示意图；
图2为图1的A-A向剖视图；
图中，1-上模，2-下模，3-芯模，4-外模，5-Mo-Fe-B金属混合粉末，6-模具固定架，7-空心圆棒。
具体实施方式
本发明的一种MoFeB金属陶瓷螺纹元件的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将中碳合金调质钢机械加工成空心圆棒，并在空心圆棒的外表面加工若干个沿圆周均匀分布的键槽；其中，键槽的数量为5～15个，键槽的尖角部分均呈R角，并大于5mm，键槽贯穿沿空心圆棒长度方向；
步骤2，制备Mo-Fe-B金属混合粉末，按照质量百分比，Mo-Fe-B金属混合粉末的原料由以下组分组成：镍铬合金粉4.0～10.5％、硼化钼合金粉0.1～10.0％、硼铁合金粉26.5～40.5％、钼铁合金粉0.5～2.5％、钼粉25.5～55.5％、铬粉0.5～5.5％、碳粉0.1～0.5％、WC粉末0.1～1.0％、VC粉末1.0～4.0％、BN粉末0.5～2.0％，余量为铁粉末；将上述原料混合，外加入上述原料总质量2.0～5.0％的粘接剂，进行球磨，再经干燥和筛分后，制备得到Mo-Fe-B金属混合粉末；粘接剂为石蜡、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)或疏甲基纤维素(CMC)的一种；在行星球磨机或立式搅拌球磨机中进行球磨，球磨介质为正己烷、或煤油或无水乙醇，球料比为1：1～4，球磨时间为12～48h，球磨转速为180～360rpm，再在60～100℃真空干燥24～48h，然后筛分成粒度小于5μm以下的混合粉末，得到Mo-Fe-B金属混合粉末；
步骤3，准备金属模具，如图1和2所示，金属模具固定在模具固定架6上，金属模具由上模1、下模2、芯模3和外模4组成，上模1和下模2均设有芯模定位台阶，外模4由两个部分组成，外模4内部形成一个圆柱形空腔，芯模3位于外模4内部的空腔中，并与外模4同心；
步骤4，将下模2安装在外模4下方，将步骤1得到的空心圆棒套在芯模3上，将步骤2制备好的Mo-Fe-B金属混合粉末5罐装于外模4、空心圆棒7和下模2之间空间内，经振动密实后，盖好上模1；其中，Mo-Fe-B金属混合粉末的装粉密度为7.5～9.5g/cm3；
步骤5，将罐装有粉末的金属模具放入压力机设备压室，进行静压成型，然后脱模，形成内部为钢芯空心圆棒、外层为Mo-Fe-B金属混合粉末体的复合成型体；其中，静压成型时，加压压力为70～200Mpa，载荷升压速率为5～20KN/min，保压时间为0.5～2.5min/mm；
步骤6，将步骤5得到的复合成型体进行真空烧结，真空烧结的条件为：升温速度1～10℃/min，烧结温度1100～1300℃，烧结时间1mm/min，真空度为1～6×10-3Pa，冷却方式为随炉冷却；对真空烧结后的复合空心圆棒进行退火处理，退火温度在900～1200℃，退火保温时间为10～30min/mm；形成内部为钢芯、外层为MoFeB金属陶瓷的复合空心圆棒；
步骤7，对步骤6得到的复合空心圆棒进行机械加工，形成内部带花键、外部呈螺纹的挤塑机用螺纹元件。
本发明的一种钢基MoFeB金属陶瓷螺纹元件，金属陶瓷螺纹元件由中碳调质合金钢芯棒加外层MoFeB金属陶瓷组成。
MoFeB金属陶瓷是通过合金粉末在烧结过程中原位自生成MoFe2B2相，与粘接相固溶体Fe界面结合好，MoFe2B2金属陶瓷的最终组分组成：35.0～52.0％的Mo、4.3～6.1％的B、3.0～9.0％的Cr、2.5～3.5％的Ni、0.1～0.5％的C、0.1～1.0％WC、1.0～4.0％VC、0.5～2.0％BN和余量的Fe组成。
下面结合一些具体实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1：
步骤1a：按质量百分比将5.5％镍铬合金粉、0.1％硼化钼合金粉、26.5％硼铁合金粉、0.6％钼铁合金粉、35.1％钼粉、5.52％铬粉、0.5％碳粉、0.8％WC粉末、1.5％VC粉末、1.0％BN粉末和余量的铁粉末，外加入上述原料总质量的2.5％石蜡粘接剂，再按照1:1的球料比例进行球磨混合，球磨剂为正己烷，球磨时间40小时，转速240转/分钟，经真空干燥、筛分为Mo-Fe-B金属混合粉末；
步骤1b：将步骤1a的Mo-Fe-B混合粉末装入金属模具，振实密封后，经静载加压压力70Mpa，保压30分钟成型为原型整体Mo-Fe-B金属坯料；
步骤1c：对步骤1b的静压成型Mo-Fe-B金属坯料进行真空烧结，烧结温度1160℃，保温烧结时间30分钟，真空度2.6×10-3Pa，升温速度1.5℃/min，随炉冷却，获得MoFeB金属陶瓷棒毛坯。
MoFeB金属陶瓷最终组分组成：35.25％的Mo、4.31％的B、8.10％的Cr、2.92％的Ni、0.50％的C、0.80％WC、1.50％VC、1.00％BN和余Fe。
实施例2：
步骤2a：按质量百分比将5.3％镍铬合金粉、0.1％硼化钼合金粉、37.0％硼铁合金粉、0.5％钼铁合金粉、50.5％钼粉、0.71％铬粉、0.2％碳粉、0.2％WC粉末、2.5％VC粉末、0.6％BN粉末和余铁粉末，外加入上述原料总质量3.5％的疏甲基纤维素(CMC)粘接剂，再按照1:2的球料比例进行球磨混合，球磨剂为煤油，球磨时间60小时，转速300转/分钟，经真空干燥、筛分为Mo-Fe-B金属混合粉末；
步骤2b：将步骤2a的Mo-Fe-B混合粉末装入金属模具，中间放置空心钢芯，振实和密封后，经静压压力100Mpa，保压20分钟成型为钢芯Mo-Fe-B金属坯料；
步骤2c：对步骤2b的静压成型钢芯Mo-Fe-B金属坯料进行真空烧结，烧结温度1260℃，保温烧结时间20分钟，真空度6.0×10-3Pa，升温深度5℃/min，随炉冷却，获得钢芯MoFeB金属陶瓷棒毛坯。
MoFeB金属陶瓷最终组分组成：51.15％的Mo、6.01％的B、3.20％的Cr、2.81％的Ni、0.50％的C、0.20％WC、2.50％VC、0.60％BN和余Fe。
实施例3：
步骤3a：按质量百分比将6.05％镍铬合金粉、10.0％硼化钼合金粉、26.5％硼铁合金粉、2.5％钼铁合金粉、29.69％钼粉、4.65％铬粉、0.15％碳粉、0.9％WC粉末、3.5％VC粉末、1.5％BN粉末和余铁粉末，外加入上述原料总质量3.0％的聚乙烯醇粘接剂，再按照1:4的球料比例进行球磨混合，球磨剂为乙醇，球磨时间35小时，转速280转/分钟，经真空干燥、筛分为Mo-Fe-B金属混合粉末；
步骤3b：将步骤3a的Mo-Fe-B混合粉末装入金属模具，中间放置空心钢芯，经振实和密封后，经静压压力150Mpa，保压25分钟成型为钢芯Mo-Fe-B金属坯料；
步骤3c：对步骤3b的静压成型钢芯Mo-Fe-B金属坯料进行真空烧结，烧结温度1310℃，保温烧结时间18分钟，真空度5.0×10-3Pa，升温深度3℃/min，随炉冷却，获得钢芯MoFeB金属陶瓷棒毛坯。
MoFeB金属陶瓷最终组分组成：45.00％的Mo、5.30％的B、7.49％的Cr、3.21％的Ni、0.15％的C、0.90％WC、3.50％VC、1.50％BN和余Fe。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种MoFeB金属陶瓷螺纹元件的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将中碳合金调质钢机械加工成空心圆棒，并在空心圆棒的外表面加工若干个沿圆周均匀分布的键槽；
步骤2，制备Mo-Fe-B金属混合粉末；制备Mo-Fe-B金属混合粉末的原料按照质量百分比，由以下组分组成：镍铬合金粉4.0～10.5%、硼化钼合金粉0.1～10.0%、硼铁合金粉26.5～40.5%、钼铁合金粉0.5～2.5%、钼粉25.5～55.5%、铬粉0.5～5.5%、碳粉0.1～0.5%、WC粉末0.1～1.0%、VC粉末1.0～4.0%、BN粉末0.5～2.0%，余量为铁粉末；将上述原料混合，外加入上述原料总质量2.0～5.0%的粘接剂，进行球磨，再经干燥和筛分后，制备得到Mo-Fe-B金属混合粉末；其中，所述粘接剂为石蜡、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或疏甲基纤维素的一种；
步骤3，准备金属模具，金属模具由下模、上模、芯模和外模组成，下模和上模均设有芯模定位台阶，外模由两个部分组成，外模内部形成一个圆柱形空腔，芯模位于外模内部的空腔中，并与外模同心；
步骤4，将下模安装在外模下方，将步骤1得到的空心圆棒套在芯模上，将步骤2制备好的Mo-Fe-B金属混合粉末罐装于外模、空心圆棒和下模之间空间内，经振动密实后，盖好上模；
步骤5，将罐装有粉末的金属模具放入压力机设备压室，进行静压成型，然后脱模，形成内部为钢芯空心圆棒、外层为Mo-Fe-B金属混合粉末体的复合成型体；
步骤6，将步骤5得到的复合成型体进行真空烧结，形成内部为钢芯、外层为MoFeB金属陶瓷的复合空心圆棒；其中，真空烧结的条件为：升温速度1～10℃/min，烧结温度1100～1300℃，烧结时间1mm/min，真空度为1～6×10-3Pa，冷却方式为随炉冷却；对真空烧结后的复合空心圆棒进行退火处理，退火温度在900～1200℃，退火保温时间为10～30min/mm；
步骤7，对步骤6得到的复合空心圆棒进行机械加工，形成内部带花键、外部呈螺纹的挤塑机用螺纹元件。
2.根据权利要求1所述的MoFeB金属陶瓷螺纹元件的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，键槽的尖角部分均呈R角，并大于5mm，键槽贯穿沿空心圆棒长度方向。
3.根据权利要求1所述的MoFeB金属陶瓷螺纹元件的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，球磨在行星球磨机或立式搅拌球磨机中进行，球磨介质为正己烷、或煤油或无水乙醇，球料比为1：1～4，球磨时间为12～48h，球磨转速为180～360rpm。
4.根据权利要求1所述的MoFeB金属陶瓷螺纹元件的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，在60～100℃真空干燥24～48h，然后筛分成粒度小于5μm以下的混合粉末。
5.根据权利要求1所述的MoFeB金属陶瓷螺纹元件的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，Mo-Fe-B金属混合粉末的装粉密度为7.5～9.5g/cm3。
6.根据权利要求1所述的MoFeB金属陶瓷螺纹元件的制备方法，其特征在于：所述步骤5中，静压成型时，加压压力为70～200Mpa，载荷升压速率为5～20KN/min，保压时间为0.5～2.5min/mm。
7.一种由权利要求1-6任一所述的方法制备的MoFeB金属陶瓷螺纹元件。
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