JP5942537B2 - 脱脂体の製造方法および焼結体の製造方法 - Google Patents
脱脂体の製造方法および焼結体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5942537B2 JP5942537B2 JP2012076162A JP2012076162A JP5942537B2 JP 5942537 B2 JP5942537 B2 JP 5942537B2 JP 2012076162 A JP2012076162 A JP 2012076162A JP 2012076162 A JP2012076162 A JP 2012076162A JP 5942537 B2 JP5942537 B2 JP 5942537B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- degreasing
- temperature
- less
- degreased
- atmosphere
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Description
本発明は、脱脂体の製造方法および焼結体の製造方法に関するものである。
金属粉末を含む成形体を焼結して金属製品を製造する粉末冶金法は、ニアネットシェイプの焼結体が得られることから、近年、多くの産業分野で普及している。例えば、磁性金属粉末を用いることにより、複雑な形状の磁性コアが容易に得られることから、例えば磁気アクチュエーター用部品の用途で用いられている。
焼結体の製造には、まず、金属粉末と有機バインダーとを混合、混練し、この混練物（コンパウンド）を成形して成形体を得る。次いで、得られた成形体を脱脂、焼成して焼結体が得る。
焼結体の製造には、まず、金属粉末と有機バインダーとを混合、混練し、この混練物（コンパウンド）を成形して成形体を得る。次いで、得られた成形体を脱脂、焼成して焼結体が得る。
このうち、脱脂工程においては、例えば特許文献１に示すような脱脂装置が用いられる。脱脂装置は、脱脂炉と呼ばれる容器、脱脂炉内に脱脂ガスを供給する脱脂ガス供給系、脱脂炉内の脱脂ガスを攪拌する攪拌羽根、脱脂ガスを排気する脱脂ガス排気系等を有している。脱脂炉内に収容された成形体が加熱されることによって有機バインダーが分解し、この分解成分が脱脂ガスの流れによって脱脂炉外に排出されることにより、脱脂が行われる。こうして得られた脱脂体を、今度は焼成装置内で焼成することにより、焼結体が得られる。
得られた焼結体の機械的特性や磁気特性を左右するのは、脱脂状態の良否である。脱脂とは、成形体から有機バインダーを除去することをいうが、この除去が成形体全体で均一に行われるか否かが、最終的に得られる焼結体の機械的特性や磁気特性の観点から重要である。そこで、脱脂状態を左右する脱脂工程を最適化することが求められている。
得られた焼結体の機械的特性や磁気特性を左右するのは、脱脂状態の良否である。脱脂とは、成形体から有機バインダーを除去することをいうが、この除去が成形体全体で均一に行われるか否かが、最終的に得られる焼結体の機械的特性や磁気特性の観点から重要である。そこで、脱脂状態を左右する脱脂工程を最適化することが求められている。
ところが、有機バインダーには多数の成分が混在しているため、その脱脂の進行を厳密に制御することは極めて困難である。このため、実際には過去の経験や試行錯誤を重ねた上で脱脂条件を決定している。それゆえ、成形体の形状が変わるたびに脱脂条件の検討に長い時間と手間を割く必要があった。
また、脱脂の均一性を重視した場合、脱脂工程に要する時間が著しく長くなることが懸念される。このため、脱脂体の均一性を確保しつつ、より短時間で脱脂を行うことが重要な課題となっている。
さらに、金属粉末の粒径が小さい場合、有機バインダーの分解成分が円滑に排出されず、脱脂不良になることがあった。
また、脱脂の均一性を重視した場合、脱脂工程に要する時間が著しく長くなることが懸念される。このため、脱脂体の均一性を確保しつつ、より短時間で脱脂を行うことが重要な課題となっている。
さらに、金属粉末の粒径が小さい場合、有機バインダーの分解成分が円滑に排出されず、脱脂不良になることがあった。
本発明の目的は、均一な脱脂体を効率よく製造することができる脱脂体の製造方法、および、磁気特性に優れた焼結体を効率よく製造可能な焼結体の製造方法を提供することにある。
上記目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の脱脂体の製造方法は、Ｆｅ、ＮｉおよびＣｏのいずれかを主成分とする磁性金属粉末と、３種類以上の成分を含む有機バインダーと、を含む成形体に脱脂処理を施して脱脂体を得る脱脂体の製造方法であって、
前記有機バインダーは、含有率の多い方から２種類の前記成分として、１気圧での分解温度がＴＨ［℃］である第１バインダー成分と、１気圧での分解温度が前記ＴＨ未満のＴＬ［℃］である第２バインダー成分と、を含むものであり、
前記脱脂処理は、
前記成形体を圧力５０ｋＰａ以上の不活性ガス含有雰囲気において（ＴＬ−３０℃）未満でかつ１００℃以下の温度で加熱する第１の脱脂昇温過程と、
前記第１の脱脂昇温過程後、前記成形体を圧力１０ −４ Ｐａ以上１０ｋＰａ以下の減圧雰囲気において（ＴＬ−３０℃）以上（ＴＬ＋５０℃）未満の温度で加熱する第２の脱脂昇温過程と、
前記第２の脱脂昇温過程後、前記成形体を圧力５０ｋＰａ以上の不活性ガス含有雰囲気において（ＴＬ＋５０℃）以上（ＴＨ＋２００℃）未満の温度で加熱する第３の脱脂昇温過程と、
を有することを特徴とする。
これにより、脱脂の均一化が図られるとともに、脱脂をより短時間で完了させることができるので、磁気特性に優れた焼結体を製造可能な脱脂体を効率よく製造することができる。
本発明の脱脂体の製造方法は、Ｆｅ、ＮｉおよびＣｏのいずれかを主成分とする磁性金属粉末と、３種類以上の成分を含む有機バインダーと、を含む成形体に脱脂処理を施して脱脂体を得る脱脂体の製造方法であって、
前記有機バインダーは、含有率の多い方から２種類の前記成分として、１気圧での分解温度がＴＨ［℃］である第１バインダー成分と、１気圧での分解温度が前記ＴＨ未満のＴＬ［℃］である第２バインダー成分と、を含むものであり、
前記脱脂処理は、
前記成形体を圧力５０ｋＰａ以上の不活性ガス含有雰囲気において（ＴＬ−３０℃）未満でかつ１００℃以下の温度で加熱する第１の脱脂昇温過程と、
前記第１の脱脂昇温過程後、前記成形体を圧力１０ −４ Ｐａ以上１０ｋＰａ以下の減圧雰囲気において（ＴＬ−３０℃）以上（ＴＬ＋５０℃）未満の温度で加熱する第２の脱脂昇温過程と、
前記第２の脱脂昇温過程後、前記成形体を圧力５０ｋＰａ以上の不活性ガス含有雰囲気において（ＴＬ＋５０℃）以上（ＴＨ＋２００℃）未満の温度で加熱する第３の脱脂昇温過程と、
を有することを特徴とする。
これにより、脱脂の均一化が図られるとともに、脱脂をより短時間で完了させることができるので、磁気特性に優れた焼結体を製造可能な脱脂体を効率よく製造することができる。
本発明の脱脂体の製造方法では、ＴＨ−ＴＬが１０℃以上２００℃以下であることが好ましい。
これにより、昇温過程において、第２バインダー成分と第１バインダー成分との間で、分解に至るまでの時間に十分な時間差を設けることができ、均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体が得られる。
これにより、昇温過程において、第２バインダー成分と第１バインダー成分との間で、分解に至るまでの時間に十分な時間差を設けることができ、均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体が得られる。
本発明の脱脂体の製造方法では、前記有機バインダーは、不飽和グリシジル基含有重合体、ポリスチレンおよびワックス類の３成分を含み、
前記第１バインダー成分および前記第２バインダー成分は、前記３成分の中から選択されることが好ましい。
前記第１バインダー成分および前記第２バインダー成分は、前記３成分の中から選択されることが好ましい。
本発明の脱脂体の製造方法では、前記不飽和グリシジル基含有重合体に対するワックス類の比率は、１００質量％超１５０質量％以下であることが好ましい。
本発明の脱脂体の製造方法では、前記不飽和グリシジル基含有重合体の軟化点は、６５℃以上１０５℃以下であることが好ましい。
本発明の脱脂体の製造方法では、前記不飽和グリシジル基含有重合体の軟化点は、６５℃以上１０５℃以下であることが好ましい。
本発明の脱脂体の製造方法では、前記有機バインダーは、前記第１バインダー成分および前記第２バインダー成分以外の成分としてフタル酸エステルを含むことが好ましい。
これにより、成形体を形成するための組成物に適度な流動性を付与し、組成物の均一性および成形性が高められるため、特に均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体が得られる。
これにより、成形体を形成するための組成物に適度な流動性を付与し、組成物の均一性および成形性が高められるため、特に均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体が得られる。
本発明の脱脂体の製造方法では、前記第１の脱脂昇温過程における不活性ガス含有雰囲気は、窒素ガス含有雰囲気であることが好ましい。
本発明の脱脂体の製造方法では、前記第２の脱脂昇温過程における減圧雰囲気は、不活性ガス含有雰囲気の減圧雰囲気であることが好ましい。
本発明の脱脂体の製造方法では、前記第３の脱脂昇温過程における不活性ガス含有雰囲気は、窒素ガス含有雰囲気であることが好ましい。
これにより、磁性金属粉末の酸化、変性等を抑えつつ、成形体周辺のガス交換を行うことによって有機バインダーの分解成分を効率よく排出することができる。
本発明の脱脂体の製造方法では、前記磁性金属粉末の平均粒径が３μｍ以上１５μｍ以下であることが好ましい。
これにより、磁性金属粉末の著しい凝集や成形時の圧縮性の低下を避けることができるので、十分に緻密で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体が得られる。
これにより、磁性金属粉末の酸化、変性等を抑えつつ、成形体周辺のガス交換を行うことによって有機バインダーの分解成分を効率よく排出することができる。
本発明の脱脂体の製造方法では、前記磁性金属粉末の平均粒径が３μｍ以上１５μｍ以下であることが好ましい。
これにより、磁性金属粉末の著しい凝集や成形時の圧縮性の低下を避けることができるので、十分に緻密で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体が得られる。
本発明の焼結体の製造方法は、本発明の脱脂体の製造方法により製造された脱脂体を７５０℃未満の温度で加熱する第１の焼成昇温過程と、
前記第１の焼成昇温過程後、前記脱脂体を７５０℃以上１０５０℃未満の温度で加熱する第２の焼成昇温過程と、
前記第２の焼成昇温過程後、前記脱脂体を１０５０℃以上１６００℃未満の温度で加熱する第３の焼成昇温過程と、を有することを特徴とする。
これにより、均一で磁気特性に優れた焼結体を効率よく製造することができる。
前記第１の焼成昇温過程後、前記脱脂体を７５０℃以上１０５０℃未満の温度で加熱する第２の焼成昇温過程と、
前記第２の焼成昇温過程後、前記脱脂体を１０５０℃以上１６００℃未満の温度で加熱する第３の焼成昇温過程と、を有することを特徴とする。
これにより、均一で磁気特性に優れた焼結体を効率よく製造することができる。
本発明の焼結体の製造方法では、前記第３の焼成昇温過程後、減圧雰囲気中で前記脱脂体を冷却した後、不活性ガスを継続的に供給する雰囲気中で前記脱脂体を冷却することが好ましい。
これにより、減圧雰囲気下において被処理物の汚染や急激な温度低下を抑えつつ冷却することができるので、焼結体の汚染、割れ、変形等の発生を抑えることができる。
これにより、減圧雰囲気下において被処理物の汚染や急激な温度低下を抑えつつ冷却することができるので、焼結体の汚染、割れ、変形等の発生を抑えることができる。
以下、本発明の脱脂体の製造方法および焼結体の製造方法を、添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。
＜組成物＞
まず、本発明の脱脂体の製造方法に用いる成形体およびこの成形体の製造に用いる組成物について説明する。
＜組成物＞
まず、本発明の脱脂体の製造方法に用いる成形体およびこの成形体の製造に用いる組成物について説明する。
この組成物は、磁性金属粉末と、有機バインダーと、を含み、これらを混練してなるものである。
このうち、磁性金属粉末は、Ｆｅ、ＮｉおよびＣｏのいずれかを主成分とするものである。
一方、有機バインダーは、磁性金属粉末の粒子同士を結着させるものであり、１気圧での分解温度がＴＨ［℃］である第１バインダー成分と、１気圧での分解温度がＴＬ［℃］（ただし、ＴＬはＴＨ未満）である第２バインダー成分と、を含むものである。なお、有機バインダー中に３種類以上の成分が含まれている場合、その含有率の多い方から２種類の成分のうち、１気圧での分解温度が高い方を第１バインダー成分とし、低い方を第２バインダー成分とする。そして、第１バインダー成分の１気圧での分解温度をＴＨ［℃］とし、第２バインダー成分の１気圧での分解温度をＴＬ［℃］（ただし、ＴＬはＴＨ未満である。）とする。
このうち、磁性金属粉末は、Ｆｅ、ＮｉおよびＣｏのいずれかを主成分とするものである。
一方、有機バインダーは、磁性金属粉末の粒子同士を結着させるものであり、１気圧での分解温度がＴＨ［℃］である第１バインダー成分と、１気圧での分解温度がＴＬ［℃］（ただし、ＴＬはＴＨ未満）である第２バインダー成分と、を含むものである。なお、有機バインダー中に３種類以上の成分が含まれている場合、その含有率の多い方から２種類の成分のうち、１気圧での分解温度が高い方を第１バインダー成分とし、低い方を第２バインダー成分とする。そして、第１バインダー成分の１気圧での分解温度をＴＨ［℃］とし、第２バインダー成分の１気圧での分解温度をＴＬ［℃］（ただし、ＴＬはＴＨ未満である。）とする。
以下、組成物の各成分について詳述する。
（磁性金属粉末）
磁性金属粉末としては、前述したように、Ｆｅ、ＮｉおよびＣｏのいずれかを主成分とする粉末が用いられる。主成分とは、磁性金属粉末を構成する磁性金属材料に最も多く含まれ、かつ、その含有率が５０質量％超である元素のことである。したがって、磁性金属材料には、Ｆｅ基合金、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金等が挙げられる。具体的には、純鉄、フェライト系ステンレス鋼、センダスト、パーマロイ、スーパーマロイ、パーメンジュール、Ｆｅ−Ｓｉ、Ｆｅ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ等が挙げられる。
これらの中でもパーメンジュール（Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金）が好ましく用いられる。Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金は、飽和磁束密度が特に高いことから、優れた磁気特性を有する磁性金属焼結体を実現することができる。
（磁性金属粉末）
磁性金属粉末としては、前述したように、Ｆｅ、ＮｉおよびＣｏのいずれかを主成分とする粉末が用いられる。主成分とは、磁性金属粉末を構成する磁性金属材料に最も多く含まれ、かつ、その含有率が５０質量％超である元素のことである。したがって、磁性金属材料には、Ｆｅ基合金、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金等が挙げられる。具体的には、純鉄、フェライト系ステンレス鋼、センダスト、パーマロイ、スーパーマロイ、パーメンジュール、Ｆｅ−Ｓｉ、Ｆｅ−Ａｌ、Ｆｅ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｒ、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ等が挙げられる。
これらの中でもパーメンジュール（Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金）が好ましく用いられる。Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金は、飽和磁束密度が特に高いことから、優れた磁気特性を有する磁性金属焼結体を実現することができる。
なお、このような磁性金属粉末は、いかなる方法で製造されたものでもよいが、例えば、アトマイズ法（水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法等）、還元法、カルボニル法、粉砕法等の方法により製造されたものを用いることができる。このうち、磁性金属粉末には、アトマイズ法により製造されたものを用いるのが好ましい。アトマイズ法によれば、微小な磁性金属粉末を効率よく製造することができる。また、粒径のバラツキが少なく、粒径の揃った磁性金属粉末を得ることができる。したがって、このような磁性金属粉末を用いることにより、焼結体における気孔の生成を確実に防止することができ、密度の向上を図ることができる。その結果、磁気特性および機械的特性に優れた磁性金属焼結体が得られる。
また、アトマイズ法で製造された金属粉末は、比較的真球に近い球形状をなしているため、有機バインダーに対する分散性や流動性に優れたものとなる。このため、造粒粉末を成形型に充填して成形する際に、その充填性を高めることができ、最終的により寸法精度が高く緻密な焼結体を得ることができる。
本発明に用いられる磁性金属粉末の平均粒径は、好ましくは３μｍ以上１５μｍ以下とされ、より好ましくは５μｍ以上１２μｍ以下とされ、さらに好ましくは６μｍ以上９μｍ以下とされる。このような粒径の磁性金属粉末は、著しい凝集や成形時の圧縮性の低下を避けつつ、十分に緻密で寸法精度の高い焼結体を製造可能なものとなる。なお、平均粒径が前記下限値未満である場合、磁性金属粉末が凝集し易くなり、成形時の圧縮性が著しく低下するおそれがある。一方、平均粒径が前記上限値を超える場合、磁性金属粉末の粒子間の隙間が大きくなり過ぎて、最終的に得られる焼結体の緻密化が不十分になるおそれがある。
本発明に用いられる磁性金属粉末の平均粒径は、好ましくは３μｍ以上１５μｍ以下とされ、より好ましくは５μｍ以上１２μｍ以下とされ、さらに好ましくは６μｍ以上９μｍ以下とされる。このような粒径の磁性金属粉末は、著しい凝集や成形時の圧縮性の低下を避けつつ、十分に緻密で寸法精度の高い焼結体を製造可能なものとなる。なお、平均粒径が前記下限値未満である場合、磁性金属粉末が凝集し易くなり、成形時の圧縮性が著しく低下するおそれがある。一方、平均粒径が前記上限値を超える場合、磁性金属粉末の粒子間の隙間が大きくなり過ぎて、最終的に得られる焼結体の緻密化が不十分になるおそれがある。
また、平均粒径は、レーザー回折法により、質量基準で累積量が５０％になるときの粒径Ｄ５０として求められる。
また、質量基準で累積量が１０％になるときの粒径Ｄ１０は、１．５μｍ以上７μｍ以下であるのが好ましく、２μｍ以上５μｍ以下であるのがより好ましい。
さらに、質量基準で累積量が９０％になるときの粒径Ｄ９０は、１０μｍ以上３０μｍ以下であるのが好ましく、１５μｍ以上２５μｍ以下であるのがより好ましい。
上述したような粒度分布を有する磁性金属粉末は、焼結体を製造したときに均一で磁気特性および機械的特性に優れた磁性金属焼結体を製造可能なものである。
また、質量基準で累積量が１０％になるときの粒径Ｄ１０は、１．５μｍ以上７μｍ以下であるのが好ましく、２μｍ以上５μｍ以下であるのがより好ましい。
さらに、質量基準で累積量が９０％になるときの粒径Ｄ９０は、１０μｍ以上３０μｍ以下であるのが好ましく、１５μｍ以上２５μｍ以下であるのがより好ましい。
上述したような粒度分布を有する磁性金属粉末は、焼結体を製造したときに均一で磁気特性および機械的特性に優れた磁性金属焼結体を製造可能なものである。
また、本発明に用いられる磁性金属粉末のタップ密度は３．５ｇ／ｃｍ３以上であるのが好ましく、３．８ｇ／ｃｍ３以上であるのがより好ましい。このようにタップ密度が大きい磁性金属粉末であれば、成形時に、粒子間の充填性が特に高くなる。このため、最終的に、特に緻密な焼結体を得ることができる。なお、磁性金属粉末のタップ密度は、例えばＪＩＳ Ｚ ２５１２に規定のタップ密度測定方法に準じて測定することができる。
また、本発明に用いられる磁性金属粉末の比表面積は、特に限定されないが、０．１５ｍ２／ｇ以上０．８ｍ２／ｇ以下であるのが好ましく、０．２ｍ２／ｇ以上０．７ｍ２／ｇ以下であるのがより好ましく、０．３ｍ２／ｇ以上０．６ｍ２／ｇ以下であるのがさらに好ましい。このように比表面積の広い磁性金属粉末であれば、表面の活性（表面エネルギー）が高くなるため、より少ないエネルギーの付与でも容易に焼結することができる。したがって、成形体を焼結する際に、より短時間で焼結することができ、保形性を高め易い。一方、比表面積が前記上限値を超えると、磁性金属粉末と有機バインダーとの接触面積が必要以上に広くなり、組成物の安定性や流動性が低下するおそれがある。なお、磁性金属粉末の比表面積は、例えばＪＩＳ Ｚ ８８３０に規定の気体吸着による粉体（固体）の比表面積測定方法に準じて測定することができる。
（有機バインダー）
有機バインダーは、前述したように、１気圧での分解温度がＴＨ［℃］である第１バインダー成分と、１気圧での分解温度がＴＬ［℃］（ただし、ＴＬはＴＨ未満）である第２バインダー成分と、を含むものである。したがって、各成分は、選択される組み合わせにおける分解温度の大小関係に応じて、第１バインダー成分にも第２バインダー成分にもなり得る。なお、分解温度は、昇温に伴って重量減少を開始する温度であり、例えば熱重量分析、示差熱分析、またはこれらの双方により特定することができる。
有機バインダーは、前述したように、１気圧での分解温度がＴＨ［℃］である第１バインダー成分と、１気圧での分解温度がＴＬ［℃］（ただし、ＴＬはＴＨ未満）である第２バインダー成分と、を含むものである。したがって、各成分は、選択される組み合わせにおける分解温度の大小関係に応じて、第１バインダー成分にも第２バインダー成分にもなり得る。なお、分解温度は、昇温に伴って重量減少を開始する温度であり、例えば熱重量分析、示差熱分析、またはこれらの双方により特定することができる。
有機バインダーに含まれる成分としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリペンテンのようなポリオレフィン、ポリエチレン−ポリプロピレン共重合体、ポリエチレン−ポリブチレン共重合体のようなポリオレフィン系共重合体、ポリスチレンのようなスチレン系樹脂、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレートのようなアクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートのようなポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、ポリアセタール、またはこれらの共重合体等の各種樹脂や、不飽和グリシジル基含有重合体、各種ワックス、高級脂肪酸（例：ステアリン酸）、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド、フタル酸エステル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上の混合物が用いられる。
このうち、有機バインダーは、第１バインダー成分または第２バインダー成分として不飽和グリシジル基含有重合体、スチレン系樹脂およびワックス類を含み、さらにそれ以外のバインダー成分としてフタル酸エステルを含むことが好ましい。これらの組み合わせは、分解温度が適度に離れた複数のバインダー成分の組み合わせであるので、これらの成分を含む成形体は、後述する条件での脱脂処理に供されたとき短時間で均一に脱脂される。その結果、均質で寸法精度が高く、機械的特性や磁気特性に優れた磁性金属焼結体が得られる。以下、これらの成分について説明する。
（（不飽和グリシジル基含有重合体））
不飽和グリシジル基含有重合体は、不飽和グリシジル基含有モノマーを繰り返し単位として含むポリマーである。不飽和グリシジル基含有モノマーとしては、例えば、グリシジル（メタ）アクリレート、アリルグリシジルエーテル、α−エチルグリシジルエーテル、クロトニルグリシジルエーテル、グリシジルクロトネート、イタコン酸モノアルキルエステルモノグリシジルエステル、フマル酸モノアルキルエステルモノグリシジルエステル、マレイン酸モノアルキルエステルモノグリシジルエステル、脂環式エポキシ基含有（メタ）アクリレート等が挙げられ、本発明で用いられる不飽和グリシジル基含有重合体には、これらの不飽和グリシジル基含有モノマーのうちの１種または２種以上を含むものが用いられる。また特にグリシジル（メタ）アクリレートが好ましく用いられる。
不飽和グリシジル基含有重合体は、不飽和グリシジル基含有モノマーを繰り返し単位として含むポリマーである。不飽和グリシジル基含有モノマーとしては、例えば、グリシジル（メタ）アクリレート、アリルグリシジルエーテル、α−エチルグリシジルエーテル、クロトニルグリシジルエーテル、グリシジルクロトネート、イタコン酸モノアルキルエステルモノグリシジルエステル、フマル酸モノアルキルエステルモノグリシジルエステル、マレイン酸モノアルキルエステルモノグリシジルエステル、脂環式エポキシ基含有（メタ）アクリレート等が挙げられ、本発明で用いられる不飽和グリシジル基含有重合体には、これらの不飽和グリシジル基含有モノマーのうちの１種または２種以上を含むものが用いられる。また特にグリシジル（メタ）アクリレートが好ましく用いられる。
ここで、グリシジル基は混練、成形等において開環し、磁性金属粉末の粒子表面の水酸基と結合する。その結果、磁性金属粉末の粒子と不飽和グリシジル基含有重合体とが高い密着性を示し、それが駆動力となって磁性金属粉末と有機バインダーとが偏りなく均一に混練されることとなる。その結果、最終的に均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体が製造される。
また、不飽和グリシジル基含有重合体は、前述したような不飽和グリシジル基含有モノマーと、エチレン系不飽和エステル化合物モノマーと、を含む共重合体であるのが好ましい。エチレン系不飽和エステル化合物モノマーを含む共重合体は、均質で充填性の高い成形体および脱脂体の実現に寄与する。特にエチレン系不飽和エステル化合物モノマーは不飽和グリシジル基含有モノマーとともに、磁性金属粉末の粒子との親和性に寄与するため、特に均質性を高めることができる。
エチレン系不飽和エステル化合物モノマーとしては、例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチルのようなカルボン酸ビニルエステル、α，β−不飽和カルボン酸アルキルエステル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を含むものが用いられる。
これらのエチレン系不飽和エステル化合物モノマーの中でも、特に、酢酸ビニルおよびアクリル酸メチルの少なくとも一方を含むものが好ましく用いられる。
これらのエチレン系不飽和エステル化合物モノマーの中でも、特に、酢酸ビニルおよびアクリル酸メチルの少なくとも一方を含むものが好ましく用いられる。
なお、不飽和グリシジル基含有重合体としては、例えばレクスパール（日本ポリオレフィン製）、モディパー（日本油脂製）、ユーメックス（三洋化成工業製）、ボンダイン（住化アトフィナ製）、ボンドファースト（住友化学製）等が挙げられる。
また、不飽和グリシジル基含有重合体は、前述したような不飽和グリシジル基含有モノマーの他に、非極性α−オレフィン系モノマーを含むのが好ましい。非極性α−オレフィン系モノマーを繰り返し単位として含むことにより、不飽和グリシジル基含有重合体は、スチレン系樹脂のようなオレフィン系樹脂との親和性に富んだものとなる。その結果、不飽和グリシジル基含有重合体は、前述したように磁性金属粉末の粒子に対して親和性を有するだけでなく、他のバインダー成分に対しても親和性を有するものとなるため、磁性金属粉末と他のバインダー成分との間で安定的に存在し得るものとなる。その結果、脱脂体（成形体）の成形性の向上、保形性の低下を特に抑制することができる。
非極性α−オレフィン系モノマーとしては、例えば、エチレン、プロピレン、ブテン−１、ヘキセン−１、オクテン−１、４−メチルペンテン−１等が挙げられ、それらの中でもエチレン、プロピレン、ブテン−１、ヘキセン−１、オクテン−１が好ましい。
また、不飽和グリシジル基含有重合体は、前述したような不飽和グリシジル基含有モノマーの他に、非極性α−オレフィン系モノマーを含むのが好ましい。非極性α−オレフィン系モノマーを繰り返し単位として含むことにより、不飽和グリシジル基含有重合体は、スチレン系樹脂のようなオレフィン系樹脂との親和性に富んだものとなる。その結果、不飽和グリシジル基含有重合体は、前述したように磁性金属粉末の粒子に対して親和性を有するだけでなく、他のバインダー成分に対しても親和性を有するものとなるため、磁性金属粉末と他のバインダー成分との間で安定的に存在し得るものとなる。その結果、脱脂体（成形体）の成形性の向上、保形性の低下を特に抑制することができる。
非極性α−オレフィン系モノマーとしては、例えば、エチレン、プロピレン、ブテン−１、ヘキセン−１、オクテン−１、４−メチルペンテン−１等が挙げられ、それらの中でもエチレン、プロピレン、ブテン−１、ヘキセン−１、オクテン−１が好ましい。
また、本発明に用いられる不飽和グリシジル基含有重合体の軟化点は、６５℃以上１０５℃以下であるのが好ましく、７０℃以上１００℃以下であるのがより好ましい。このような軟化点の不飽和グリシジル基含有重合体は、混練時および成形時に適度な柔軟性を示し、均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体の製造に寄与する。
また、本発明に用いられる不飽和グリシジル基含有重合体のメルトマスフローレート（１９０℃）は、２［ｇ／１０ｍｉｎ］以上１０［ｇ／１０ｍｉｎ］以下程度であるのが好ましく、３［ｇ／１０ｍｉｎ］以上８［ｇ／１０ｍｉｎ］以下程度であるのがより好ましい。このようなメルトマスフローレートの不飽和グリシジル基含有重合体は、成形型への充填性に優れることから、特に均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体の製造に寄与する。なお、メルトフローレートは、ＪＩＳ Ｋ ６９２２−２に規定の方法に準じて測定温度１９０℃、測定荷重２．１６ｋｇで測定することができる。
なお、不飽和グリシジル基含有重合体を構成する繰り返し単位としては、前述したように、不飽和グリシジル基含有モノマーが挙げられ、必要に応じてエチレン系不飽和エステル化合物モノマーや非極性α−オレフィン系モノマー等が添加される。
また、本発明に用いられる不飽和グリシジル基含有重合体のメルトマスフローレート（１９０℃）は、２［ｇ／１０ｍｉｎ］以上１０［ｇ／１０ｍｉｎ］以下程度であるのが好ましく、３［ｇ／１０ｍｉｎ］以上８［ｇ／１０ｍｉｎ］以下程度であるのがより好ましい。このようなメルトマスフローレートの不飽和グリシジル基含有重合体は、成形型への充填性に優れることから、特に均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体の製造に寄与する。なお、メルトフローレートは、ＪＩＳ Ｋ ６９２２−２に規定の方法に準じて測定温度１９０℃、測定荷重２．１６ｋｇで測定することができる。
なお、不飽和グリシジル基含有重合体を構成する繰り返し単位としては、前述したように、不飽和グリシジル基含有モノマーが挙げられ、必要に応じてエチレン系不飽和エステル化合物モノマーや非極性α−オレフィン系モノマー等が添加される。
これらの存在比は特に限定されないが、一例として、不飽和グリシジル基含有モノマー１００質量部に対して非極性α−オレフィン系モノマーは３００質量部以上２０００質量部以下であるのが好ましく、４００質量部以上１５００質量部以下であるのがより好ましい。これにより、非極性α−オレフィン系モノマーによるスチレン系樹脂との相溶性と、不飽和グリシジル基含有モノマーによる磁性金属粒子との親和性と、を高度にバランスすることができ、保形性と成形性の両立を図ることができる。その結果、均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体を得ることができる。
また、不飽和グリシジル基含有モノマー１００質量部に対してエチレン系不飽和エステル化合物モノマーは２０質量部以上８０質量部以下であるのが好ましく、２５質量部以上７５質量部以下であるのがより好ましい。
さらに、不飽和グリシジル基含有重合体としては、その引張強さが４ＭＰａ以上２５ＭＰａ以下程度であるものが好ましく用いられ、５ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下程度であるものがより好ましく用いられる。
なお、不飽和グリシジル基含有重合体の重量平均分子量は、上述したようなメルトフローレート等を考慮して適宜設定されるが、一例として、１万以上４０万以下であるのが好ましく、３万以上３０万以下であるのがより好ましい。
さらに、不飽和グリシジル基含有重合体としては、その引張強さが４ＭＰａ以上２５ＭＰａ以下程度であるものが好ましく用いられ、５ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下程度であるものがより好ましく用いられる。
なお、不飽和グリシジル基含有重合体の重量平均分子量は、上述したようなメルトフローレート等を考慮して適宜設定されるが、一例として、１万以上４０万以下であるのが好ましく、３万以上３０万以下であるのがより好ましい。
有機バインダー中における不飽和グリシジル基含有重合体の含有率は、１５質量％以上４０質量％以下程度であるのが好ましく、２０質量％以上３５質量％以下程度であるのがより好ましい。不飽和グリシジル基含有重合体の含有率を前記範囲内に設定することにより、スチレン系樹脂と磁性金属粒子との親和性を高めつつ、組成物の成形性を高めることができる。その結果、均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体の製造が可能になる。
（（スチレン系樹脂））
スチレン系樹脂は、有機バインダーに適度な機械的強度を付与し、成形体の保形性を高める。このため、特に寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体の製造に寄与する。
スチレン系樹脂としては、スチレンモノマーを繰り返し単位として含む重合体や共重合体が挙げられ、ホモポリマーのポリスチレンが好ましく用いられる。
スチレン系樹脂は、有機バインダーに適度な機械的強度を付与し、成形体の保形性を高める。このため、特に寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体の製造に寄与する。
スチレン系樹脂としては、スチレンモノマーを繰り返し単位として含む重合体や共重合体が挙げられ、ホモポリマーのポリスチレンが好ましく用いられる。
スチレン系樹脂の重量平均分子量は、特に限定されないが、５０００以上７００００以下程度であるのが好ましく、７０００以上５００００以下程度であるのがより好ましい。このような分子量のスチレン系樹脂を含むことにより、均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体を得ることができる。
スチレン系樹脂としては、その軟化点が不飽和グリシジル器含有重合体の軟化点より高く、かつ、９０℃以上１５０℃以下のものが好ましく用いられ、１００℃以上１４０℃以下のものがより好ましく用いられる。スチレン系樹脂の重量平均分子量を前記範囲内とすることにより、磁性金属粉末と有機バインダーとをより均一に混合することができ、組成物の成形性をより高めることができる。その結果、均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体を得ることができる。
スチレン系樹脂としては、その軟化点が不飽和グリシジル器含有重合体の軟化点より高く、かつ、９０℃以上１５０℃以下のものが好ましく用いられ、１００℃以上１４０℃以下のものがより好ましく用いられる。スチレン系樹脂の重量平均分子量を前記範囲内とすることにより、磁性金属粉末と有機バインダーとをより均一に混合することができ、組成物の成形性をより高めることができる。その結果、均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体を得ることができる。
有機バインダー中におけるスチレン系樹脂の含有率は、１０質量％以上５０質量％以下程度であるのが好ましく、１５質量％以上４０質量％以下程度であるのがより好ましい。スチレン系樹脂の含有率を前記範囲内に設定することにより、有機バインダーに適度な機械的強度を付与し、成形体の保形性を高めつつ、成形体の均質化を図ることができる。その結果、均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体の製造が可能になる。
なお、不飽和グリシジル基含有重合体に対するスチレン系樹脂の比率は、８０質量％以上１５０質量％以下であるのが好ましく、９０質量％以上１４０質量％以下であるのがより好ましく、１００質量％超１３０質量％以下であるのがさらに好ましい。比率を前記範囲内に設定することにより、スチレン系樹脂と磁性金属粒子との親和性と組成物の成形性とを特に高度に両立することができ、特に均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体の製造が可能になる。
（（ワックス類））
ワックス類は、組成物に適度な流動性を付与し、組成物の均一性および成形性を高める。その結果、特に均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体の製造に寄与する。
ワックス類としては、例えば、キャンデリラワックス、カルナバワックス、ライスワックス、木ろう、ホホバ油のような植物系ワックス、みつろう、ラノリン、鯨ろうのような動物系ワックス、モンタンワックス、オゾケライト、セレシンのような鉱物系ワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラタムのような石油系ワックス等の天然ワックス、ポリエチレンワックスのような合成炭化水素、モンタンワックス誘導体、パラフィンワックス誘導体、マイクロクリスタリンワックス誘導体のような変性ワックス、硬化ひまし油、硬化ひまし油誘導体のような水素化ワックス、１２−ヒドロキシステアリン酸のような脂肪酸、ステアリン酸アミドのような酸アミド、無水フタル酸イミドのようなエステル等の合成ワックスが挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いられる。
ワックス類は、組成物に適度な流動性を付与し、組成物の均一性および成形性を高める。その結果、特に均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体の製造に寄与する。
ワックス類としては、例えば、キャンデリラワックス、カルナバワックス、ライスワックス、木ろう、ホホバ油のような植物系ワックス、みつろう、ラノリン、鯨ろうのような動物系ワックス、モンタンワックス、オゾケライト、セレシンのような鉱物系ワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラタムのような石油系ワックス等の天然ワックス、ポリエチレンワックスのような合成炭化水素、モンタンワックス誘導体、パラフィンワックス誘導体、マイクロクリスタリンワックス誘導体のような変性ワックス、硬化ひまし油、硬化ひまし油誘導体のような水素化ワックス、１２−ヒドロキシステアリン酸のような脂肪酸、ステアリン酸アミドのような酸アミド、無水フタル酸イミドのようなエステル等の合成ワックスが挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いられる。
なお、ワックス類としては、特に石油系ワックスまたはその変性物が好ましく用いられ、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、カルナバワックスまたはこれらの誘導体がより好ましく用いられ、パラフィンワックスまたはカルナバワックスがさらに好ましく用いられる。これらのワックスは、スチレン系樹脂との相溶性に優れているため、均質なバインダーの調製を可能にする。
また、ワックス類の重量平均分子量は、１００以上１万未満であるのが好ましく、２００以上５０００以下であるのがより好ましい。ワックス類の重量平均分子量を前記範囲内とすることにより、磁性金属粉末と有機バインダーとをより均一に混合することができ、組成物の成形性をより高めることができる。
なお、ワックス類としては、その軟化点が３０℃以上１００℃以下のものが好ましく用いられ、５０℃以上９５℃以下のものがより好ましく用いられる。
なお、ワックス類としては、その軟化点が３０℃以上１００℃以下のものが好ましく用いられ、５０℃以上９５℃以下のものがより好ましく用いられる。
また、ワックス類を含む場合、軟化点の異なる複数種のワックス類を含むようにしてもよい。これにより、組成物の成形性を高めることができる。この場合、最も軟化点が高いワックス類と最も軟化点が低いワックス類との軟化点差は、特に限定されないが、３℃以上４０℃以下程度であるのが好ましく、５℃以上３０℃以下程度であるのがより好ましい。具体的な組み合わせとして、例えば、パラフィンワックスとカルナバワックス等が挙げられる。
有機バインダー中におけるワックス類の含有率は、１０質量％以上４５質量％以下程度であるのが好ましく、１５質量％以上４０質量％以下程度であるのがより好ましい。ワックス類の含有率を前記範囲内に設定することにより、有機バインダーに適度な流動性を付与しつつ、保形性の低下を抑制することができる。その結果、特に均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体を製造することができる。
なお、不飽和グリシジル基含有重合体に対するワックス類の比率は、８０質量％以上１５０質量％以下であるのが好ましく、９０質量％以上１４０質量％以下であるのがより好ましく、１００質量％超１３０質量％以下であるのがさらに好ましい。比率を前記範囲内に設定することにより、組成物に適度な流動性を付与しつつ、保形性の低下を抑制することができる。
（（フタル酸エステル））
フタル酸エステルは、組成物に適度な流動性を付与し、組成物の均一性および成形性を高める。その結果、特に均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体の製造に寄与する。
フタル酸エステルとしては、例えば、フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ブチル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジイソブチル、フタル酸ジオクチル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種を組み合わせて用いられる。
フタル酸エステルは、組成物に適度な流動性を付与し、組成物の均一性および成形性を高める。その結果、特に均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体の製造に寄与する。
フタル酸エステルとしては、例えば、フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ブチル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジイソブチル、フタル酸ジオクチル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種を組み合わせて用いられる。
有機バインダー中におけるフタル酸エステルの含有率は、５質量％以上３０質量％以下程度であるのが好ましく、１０質量％以上２５質量％以下程度であるのがより好ましい。比率を前記範囲内に設定することにより、組成物に適度な流動性を付与しつつ、保形性の低下を抑制することができる。
なお、不飽和グリシジル基含有重合体に対するフタル酸エステルの比率は、３０質量％以上８０質量％以下程度であるのが好ましく、４０質量％以上７０質量％以下程度であるのがより好ましい。比率を前記範囲内に設定することにより、組成物に適度な流動性を付与しつつ、保形性の低下を抑制することができる。
なお、不飽和グリシジル基含有重合体に対するフタル酸エステルの比率は、３０質量％以上８０質量％以下程度であるのが好ましく、４０質量％以上７０質量％以下程度であるのがより好ましい。比率を前記範囲内に設定することにより、組成物に適度な流動性を付与しつつ、保形性の低下を抑制することができる。
（（その他の成分））
また、有機バインダーには、上記４種以外に前述したその他の成分を含んでいてもよい。
飽和脂肪酸の炭素数は、１２以上２０以下程度であるのが好ましい。これにより、成形性を特に高めることができる。
また、高級脂肪酸としては、例えば、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸等が挙げられ、特に、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸のような飽和脂肪酸が好ましく用いられる。
また、アルコール類としては、例えば、多価アルコール、ポリグリコール、ポリグリセロール等が挙げられ、特に、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、マンニトール等が好ましく用いられる。
また、有機バインダーには、上記４種以外に前述したその他の成分を含んでいてもよい。
飽和脂肪酸の炭素数は、１２以上２０以下程度であるのが好ましい。これにより、成形性を特に高めることができる。
また、高級脂肪酸としては、例えば、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸等が挙げられ、特に、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸のような飽和脂肪酸が好ましく用いられる。
また、アルコール類としては、例えば、多価アルコール、ポリグリコール、ポリグリセロール等が挙げられ、特に、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、マンニトール等が好ましく用いられる。
また、脂肪酸金属としては、例えば、ラウリン酸、ステアリン酸、コハク酸、ステアリル乳酸、乳酸、フタル酸、安息香酸、ヒドロキシステアリン酸、リシノール酸、ナフテン酸、オレイン酸、パルミチン酸、エルカ酸のような高級脂肪酸と、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ａｌ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｃｄのような金属との化合物が挙げられ、特に、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸亜鉛、オレイン酸カルシウム、オレイン酸亜鉛、オレイン酸マグネシウム等が好ましく用いられる。
また、非イオン界面活性剤系滑剤としては、例えば、エレクトロストリッパ−ＴＳ−２、エレクトロストリッパ−ＴＳ−３（花王）等が挙げられる。
また、シリコーン系滑剤としては、例えば、ジメチルポリシロキサンおよびその変性物、カルボキシル変性シリコーン、αメチルスチレン変性シリコーン、αオレフィン変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、親水性特殊変性シリコーン、オレフィンポリエーテル変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、アミド変性シリコーン、アルコール変性シリコーン等が挙げられる。
また、シリコーン系滑剤としては、例えば、ジメチルポリシロキサンおよびその変性物、カルボキシル変性シリコーン、αメチルスチレン変性シリコーン、αオレフィン変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、親水性特殊変性シリコーン、オレフィンポリエーテル変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、アミド変性シリコーン、アルコール変性シリコーン等が挙げられる。
さらにその他の成分としては、例えば、パーム油のような脂肪酸エステル、アジピン酸ジブチルのようなアジピン酸エステル、セバシン酸ジブチルのようなセバシン酸エステル、ポリビニルピロリドン、ポリエーテル、ポリプロピレンカーボネート、エチレンビスステアロアミド、アルギン酸ソーダ、寒天、アラビアゴム、レジン、しょ糖、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
有機バインダーにおけるこのような成分の含有量は、０．１質量％以上１０質量％以下であるのが好ましく、１質量％以上８質量％以下であるのがより好ましい。
また、不飽和グリシジル基含有重合体に対するその他の成分の質量比は、０．００５以上０．３以下であるのが好ましく、０．０１以上０．２以下であるのがより好ましい。
なお、組成物は、上記の成分の他に、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等を含んでいてもよい。
また、組成物中における有機バインダーの含有率は、磁性金属粉末１００質量部に対して１質量部以上５０質量部以下程度とするのが好ましく、３質量部以上３０質量部以下程度とするのがより好ましい。これにより、組成物は、均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体を確実に製造可能なものとなる。
また、不飽和グリシジル基含有重合体に対するその他の成分の質量比は、０．００５以上０．３以下であるのが好ましく、０．０１以上０．２以下であるのがより好ましい。
なお、組成物は、上記の成分の他に、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等を含んでいてもよい。
また、組成物中における有機バインダーの含有率は、磁性金属粉末１００質量部に対して１質量部以上５０質量部以下程度とするのが好ましく、３質量部以上３０質量部以下程度とするのがより好ましい。これにより、組成物は、均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体を確実に製造可能なものとなる。
＜脱脂体の製造方法および焼結体の製造方法＞
次いで、本発明の脱脂体の製造方法および焼結体の製造方法について説明する。
脱脂体の製造方法は、磁性金属粉末と有機バインダーとを混練して混練物を得る混練工程と、得られた混練物を所望の形状に成形する成形工程と、得られた成形体に脱脂処理を施す脱脂工程と、を有する。また、焼結体の製造方法は、上記脱脂体の製造方法により製造された脱脂体を焼成する焼成工程を有する。以下、各工程について順次説明する。
次いで、本発明の脱脂体の製造方法および焼結体の製造方法について説明する。
脱脂体の製造方法は、磁性金属粉末と有機バインダーとを混練して混練物を得る混練工程と、得られた混練物を所望の形状に成形する成形工程と、得られた成形体に脱脂処理を施す脱脂工程と、を有する。また、焼結体の製造方法は、上記脱脂体の製造方法により製造された脱脂体を焼成する焼成工程を有する。以下、各工程について順次説明する。
（混練工程）
混練物は、上述した磁性金属粉末、有機バインダー等を混練して調製されるが、この混練には、例えば、加圧または双腕ニーダー式混練機、ロール式混練機、バンバリー型混練機、１軸または２軸押出機等の各種混練機を用いることができる。
混練工程における混練温度は、有機バインダーの各成分の軟化点に応じて適宜設定される。例えば、不飽和グリシジル基含有重合体やワックス類はポリスチレンより軟化点が低いので、初期の混練温度は、軟化点が最も低い成分のみが軟化し、それより軟化点が高い成分は軟化しない温度に設定されるのが好ましい。これを軟化点の低い側から繰り返すことにより、成分ごとに成分を軟化させることができる。これにより、磁性金属粉末と有機バインダーとを混練する際の成分の偏在が抑制されることとなり、均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体の製造に寄与する。
混練物は、上述した磁性金属粉末、有機バインダー等を混練して調製されるが、この混練には、例えば、加圧または双腕ニーダー式混練機、ロール式混練機、バンバリー型混練機、１軸または２軸押出機等の各種混練機を用いることができる。
混練工程における混練温度は、有機バインダーの各成分の軟化点に応じて適宜設定される。例えば、不飽和グリシジル基含有重合体やワックス類はポリスチレンより軟化点が低いので、初期の混練温度は、軟化点が最も低い成分のみが軟化し、それより軟化点が高い成分は軟化しない温度に設定されるのが好ましい。これを軟化点の低い側から繰り返すことにより、成分ごとに成分を軟化させることができる。これにより、磁性金属粉末と有機バインダーとを混練する際の成分の偏在が抑制されることとなり、均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体の製造に寄与する。
混練温度は特に限定されないが、各成分の軟化点とこの軟化点−１０℃との間の温度に設定されるのが好ましい。そして、混練温度を徐々に上げていき、最終的な混練温度は、軟化点が最も高い成分の軟化点とこの軟化点＋７０℃との間の温度に設定されるのが好ましい。
なお、全体の混練時間は、１５分以上２１０分以下程度であるのが好ましい。
なお、全体の混練時間は、１５分以上２１０分以下程度であるのが好ましい。
得られた混練物の粘度は、５００Ｐ以上７０００Ｐ以下（５０Ｐａ・ｓ以上７００Ｐａ・ｓ以下）であるのが好ましく、１０００Ｐ以上６０００Ｐ以下（１００Ｐａ・ｓ以上６００Ｐａ・ｓ以下）であるのがより好ましい。これにより、成形時の成形性を特に高めることができる。なお、粘度の測定は、混練物を１９０℃の温度に保ち、キャピログラフにより測定される。
なお、本工程に供される有機バインダーには粉末状のものが好ましく用いられる。そして、有機バインダーを粉末化する際には、一般的な粉砕方法が用いられるが、特に凍結粉砕を用いることが好ましい。凍結粉砕によって得られるバインダー粉末は、特に細かく均一なものであり、しかも粉砕時の熱影響が抑えられた本来のバインダー特性を有するものとなる。
また、バインダー粉末の平均粒径は、それぞれ１０μｍ以上５００μｍ以下程度であるのが好ましく、１５μｍ以上４００μｍ以下程度であるのがより好ましい。凍結粉砕によってこの程度の粒径にまで粉砕することにより、混合における比重の差の影響を最小限に抑えることができるので、バインダー粉末と磁性金属粉末とを均一に混合することができる。
なお、平均粒径は、レーザー回折法により、質量基準で累積量が５０％になるときの粒径として求められる。
なお、平均粒径は、レーザー回折法により、質量基準で累積量が５０％になるときの粒径として求められる。
また、上述したような組成物を混練する際には、外部からの加熱あるいは混練に伴う自己発熱により、組成物の温度が上昇する。その結果、得られた混練物では、磁性金属粉末の粒子を覆うように不飽和グリシジル基含有重合体を主材料とする内層が形成され、その外側にはその他の成分を主材料とする外層が形成される。不飽和グリシジル基含有重合体は、金属元素と接触しても突発的な分解を起こし難いので、内層が形成されることによって、その他の成分と金属元素との接触に伴う触媒的働きが抑えられる。この触媒的働きとは、前記その他の成分が金属元素と接触した際に、突発的に分解してしまうことをいい、これを抑えることは脱脂体の割れ等を抑えられる点で有効である。その結果、有機バインダーの突発的な分解が抑えられ、保形性の低下を避けることができる。
（成形工程）
次に、得られた混練物の成形を行う。これにより、所望の形状、寸法の成形体を製造する。
成形方法としては、射出成形法、圧縮成形法、押出成形法等が用いられる。製造される成形体の形状寸法は、以後の脱脂および焼結による収縮分を見込んで決定される。
また、得られた成形体に対して、必要に応じ、機械加工、レーザー加工等の後加工を施すようにしてもよい。
なお、本発明に供される成形体は、上述した混練工程および成形工程を経て製造されたものに限定されず、いかなる方法で製造されたものでもよい。
次に、得られた混練物の成形を行う。これにより、所望の形状、寸法の成形体を製造する。
成形方法としては、射出成形法、圧縮成形法、押出成形法等が用いられる。製造される成形体の形状寸法は、以後の脱脂および焼結による収縮分を見込んで決定される。
また、得られた成形体に対して、必要に応じ、機械加工、レーザー加工等の後加工を施すようにしてもよい。
なお、本発明に供される成形体は、上述した混練工程および成形工程を経て製造されたものに限定されず、いかなる方法で製造されたものでもよい。
（脱脂工程）
次に、得られた成形体に対して脱脂処理を施す。これにより、成形体中に含まれるバインダーを除去（脱脂）して、脱脂体が得られる。
図１は、脱脂工程および後述する焼成工程中に含まれる昇温過程および降温過程を示す工程図である。
次に、得られた成形体に対して脱脂処理を施す。これにより、成形体中に含まれるバインダーを除去（脱脂）して、脱脂体が得られる。
図１は、脱脂工程および後述する焼成工程中に含まれる昇温過程および降温過程を示す工程図である。
脱脂工程では成形体を加熱するが、本発明では３つの脱脂昇温過程を含んでいる。そして、各脱脂昇温過程における加熱温度は、有機バインダー中の第１バインダー成分の１気圧での分解温度ＴＨ［℃］と第２バインダー成分の１気圧での分解温度ＴＬ［℃］とに応じて設定される。
具体的には、本発明における脱脂処理は、成形体を（ＴＬ−３０℃）未満の温度で加熱する第１の脱脂昇温過程と、第１の脱脂昇温過程後、成形体を（ＴＬ−３０℃）以上（ＴＬ＋５０℃）未満の温度で加熱する第２の脱脂昇温過程と、第２の脱脂昇温過程後、成形体を（ＴＬ＋５０℃）以上（ＴＨ＋２００℃）未満の温度で加熱する第３の脱脂昇温過程と、を有している。以下、各脱脂昇温過程について説明する。
具体的には、本発明における脱脂処理は、成形体を（ＴＬ−３０℃）未満の温度で加熱する第１の脱脂昇温過程と、第１の脱脂昇温過程後、成形体を（ＴＬ−３０℃）以上（ＴＬ＋５０℃）未満の温度で加熱する第２の脱脂昇温過程と、第２の脱脂昇温過程後、成形体を（ＴＬ＋５０℃）以上（ＴＨ＋２００℃）未満の温度で加熱する第３の脱脂昇温過程と、を有している。以下、各脱脂昇温過程について説明する。
（（第１の脱脂昇温過程））
第１の脱脂昇温過程では、成形体を（ＴＬ−３０℃）未満の温度で加熱する。この温度域では、有機バインダーは温められるものの、大部分は分解まで至らないと考えられる。このため、有機バインダーの変性を抑制しつつ、成形体の温度の均一化が図られる。
第１の脱脂昇温過程における加熱時間は、特に限定されないが、好ましくは０．５時間以上１５時間以下程度とされ、より好ましくは１時間以上１０時間以下程度とされる。なお、本脱脂昇温過程では、上記温度が最高温度であり、この最高温度を上記加熱時間続けてもよく、一部の時間だけ最高温度で加熱し、それ以外の時間はそれより低い温度で加熱するようにしてもよい。これは、後述する他の昇温過程でも同様である。
第１の脱脂昇温過程では、成形体を（ＴＬ−３０℃）未満の温度で加熱する。この温度域では、有機バインダーは温められるものの、大部分は分解まで至らないと考えられる。このため、有機バインダーの変性を抑制しつつ、成形体の温度の均一化が図られる。
第１の脱脂昇温過程における加熱時間は、特に限定されないが、好ましくは０．５時間以上１５時間以下程度とされ、より好ましくは１時間以上１０時間以下程度とされる。なお、本脱脂昇温過程では、上記温度が最高温度であり、この最高温度を上記加熱時間続けてもよく、一部の時間だけ最高温度で加熱し、それ以外の時間はそれより低い温度で加熱するようにしてもよい。これは、後述する他の昇温過程でも同様である。
また、第１の脱脂昇温過程における加熱雰囲気は、特に限定されず、窒素ガス、アルゴンガスのような不活性ガス含有雰囲気、空気のような酸化性ガス含有雰囲気、水素のような還元性ガス含有雰囲気、これらを減圧してなる減圧雰囲気等が挙げられるが、特に不活性ガス含有雰囲気であるのが好ましく、窒素ガス含有雰囲気であるのがより好ましい。これにより、有機バインダーの意図しない気化や磁性金属粉末の酸化、変性等を抑制しつつ、成形体の温度の均一化を図ることができる。その結果、最終的に均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体の製造に寄与する。
この場合、雰囲気圧力は、ほぼ大気圧程度（例えば、５０ｋＰａ以上２００ｋＰａ以下程度）またはそれより高圧であるのが好ましい。
なお、上述したように、本脱脂昇温過程における加熱温度は有機バインダーの各成分の組成に応じて適宜設定されるが、加熱温度の一例としては１００℃以下とされる。
また、脱脂工程は脱脂装置内に被処理物を載置して行うが、この際、セラミックス製の敷板の上に被処理物を並べることにより、被処理物の取り扱いが容易になるとともに、多数の被処理物に対して効率よく均一に脱脂処理を施すことができる。
なお、上述したように、本脱脂昇温過程における加熱温度は有機バインダーの各成分の組成に応じて適宜設定されるが、加熱温度の一例としては１００℃以下とされる。
また、脱脂工程は脱脂装置内に被処理物を載置して行うが、この際、セラミックス製の敷板の上に被処理物を並べることにより、被処理物の取り扱いが容易になるとともに、多数の被処理物に対して効率よく均一に脱脂処理を施すことができる。
敷板の材質は、熱伝導、耐熱性（耐変形性、耐分解性等）、被処理物との非反応性、被処理物との低摩擦性等を考慮して選択されるが、例えばアルミナが挙げられる。
また、敷板上に被処理物を載置する場合、できるだけ等間隔でかつ配置密度が均一になるように、格子状等の配置パターンが採用される。これにより、熱容量のバラツキが抑えられ、脱脂処理の均一化が図られる。
また、敷板上に被処理物を載置する場合、できるだけ等間隔でかつ配置密度が均一になるように、格子状等の配置パターンが採用される。これにより、熱容量のバラツキが抑えられ、脱脂処理の均一化が図られる。
さらに、この敷板は、複数枚が箱状の筐体に収められた状態で脱脂装置内に載置されるようになっていてもよい。これにより、被処理物の取り扱いがより容易になるとともに、脱脂装置内の空間利用効率が向上する。
筐体の材質は、熱容量、熱伝導、耐熱性（耐変形性、耐分解性等）、被処理物との非反応性等を考慮して選択されるが、例えばカーボンが挙げられる。
筐体の材質は、熱容量、熱伝導、耐熱性（耐変形性、耐分解性等）、被処理物との非反応性等を考慮して選択されるが、例えばカーボンが挙げられる。
（（第２の脱脂昇温過程））
第２の脱脂昇温過程では、成形体を（ＴＬ−３０℃）以上（ＴＬ＋５０℃）未満の温度で加熱する。この温度域では、第２バインダー成分の分解が開始される一方、第１バインダー成分はあまり分解しないと考えられる。このため、２つの成分の間で分解の進行度合いに差が生じることとなり、第２バインダー成分が優先的に除去される。これにより、多量のバインダー成分が突発的に分解するのではなく、少量のバインダー成分が徐々に分解、除去されるという脱脂挙動が実現されることとなり、突発的な分解に伴う成形体（脱脂体）の変形、割れ等の不具合が発生し難くなる。すなわち、第２バインダー成分が優先的に除去されると、成形体には第２バインダー成分が通過した跡に微小な経路が形成されるため、その後の昇温過程において、本昇温過程で形成された経路を介して第１バインダー成分が円滑に排出される。したがって、第２の脱脂昇温過程を経ることにより、最終的に寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体が得られる。
第２の脱脂昇温過程では、成形体を（ＴＬ−３０℃）以上（ＴＬ＋５０℃）未満の温度で加熱する。この温度域では、第２バインダー成分の分解が開始される一方、第１バインダー成分はあまり分解しないと考えられる。このため、２つの成分の間で分解の進行度合いに差が生じることとなり、第２バインダー成分が優先的に除去される。これにより、多量のバインダー成分が突発的に分解するのではなく、少量のバインダー成分が徐々に分解、除去されるという脱脂挙動が実現されることとなり、突発的な分解に伴う成形体（脱脂体）の変形、割れ等の不具合が発生し難くなる。すなわち、第２バインダー成分が優先的に除去されると、成形体には第２バインダー成分が通過した跡に微小な経路が形成されるため、その後の昇温過程において、本昇温過程で形成された経路を介して第１バインダー成分が円滑に排出される。したがって、第２の脱脂昇温過程を経ることにより、最終的に寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体が得られる。
第２の脱脂昇温過程における加熱時間は、特に限定されないが、好ましくは１時間以上２０時間以下程度とされ、より好ましくは２時間以上１５時間以下程度とされる。これにより、その後の昇温過程において第１バインダー成分が円滑に排出されるのに十分な長さや径の経路を形成することができる。
また、第２の脱脂昇温過程における加熱雰囲気としては、特に限定されず、上述した各種雰囲気が挙げられるが、特に減圧雰囲気であるのが好ましく、不活性ガス含有雰囲気の減圧雰囲気であるのがより好ましい。これにより、第２バインダー成分の分解を促進するとともに、上記範囲内でも加熱温度を下げることができる。その結果、脱脂工程の短時間化が図られるとともに、第２バインダー成分が軟化し難くなり、脱脂体の変形、割れ等の不具合の発生を抑制することができる。
また、第２の脱脂昇温過程における加熱雰囲気としては、特に限定されず、上述した各種雰囲気が挙げられるが、特に減圧雰囲気であるのが好ましく、不活性ガス含有雰囲気の減圧雰囲気であるのがより好ましい。これにより、第２バインダー成分の分解を促進するとともに、上記範囲内でも加熱温度を下げることができる。その結果、脱脂工程の短時間化が図られるとともに、第２バインダー成分が軟化し難くなり、脱脂体の変形、割れ等の不具合の発生を抑制することができる。
なお、減圧雰囲気における圧力は、特に限定されないが、好ましくは１０−４Ｐａ以上１０ｋＰａ以下程度とされ、より好ましくは１０−３Ｐａ以上１ｋＰａ以下程度とされる。これにより、比較的短時間で第２バインダー成分を選択的に分解、除去することができる。その結果、保形性の確保と脱脂工程の短時間化とを高度に両立することができる。
また、上述したように、本脱脂昇温過程における加熱温度は有機バインダーの各成分の組成に応じて適宜設定されるが、加熱温度の一例としては、第１の脱脂昇温過程における加熱温度よりも高く、かつ、５０℃以上３５０℃以下とされる。
また、上述したように、本脱脂昇温過程における加熱温度は有機バインダーの各成分の組成に応じて適宜設定されるが、加熱温度の一例としては、第１の脱脂昇温過程における加熱温度よりも高く、かつ、５０℃以上３５０℃以下とされる。
（（第３の脱脂昇温過程））
第３の脱脂昇温過程では、成形体を（ＴＬ＋５０℃）以上（ＴＨ＋２００℃）未満の温度で加熱する。この温度域では、第１バインダー成分の分解が開始されると考えられる。前述したように第１バインダー成分は、成形体（脱脂体）中に形成された経路を経て排出されるため、ムラなく除去される。その結果、均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体が得られる。
第３の脱脂昇温過程では、成形体を（ＴＬ＋５０℃）以上（ＴＨ＋２００℃）未満の温度で加熱する。この温度域では、第１バインダー成分の分解が開始されると考えられる。前述したように第１バインダー成分は、成形体（脱脂体）中に形成された経路を経て排出されるため、ムラなく除去される。その結果、均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体が得られる。
第３の脱脂昇温過程における加熱時間は、特に限定されないが、好ましくは０．５時間以上１５時間以下程度とされ、より好ましくは１時間以上１０時間以下程度とされる。これにより、有機バインダー成分を十分に除去することができる。
また、第３の脱脂昇温過程における加熱雰囲気としては、特に限定されず、上述した各種雰囲気が挙げられるが、特に不活性ガス含有雰囲気であるのが好ましく、窒素ガス含有雰囲気であるのがより好ましい。これにより、磁性金属粉末の酸化や変性を抑えつつ、成形体（脱脂体）周辺のガス交換を行うことによって有機バインダーの分解成分を効率よく排出することができる。なお、ガス交換の効率という観点からは、不活性ガスの封じ切りではなく、成形体の配置空間に不活性ガスを継続的に供給（フロー）するようにするのが好ましい。
この場合、雰囲気圧力は、ほぼ大気圧程度（例えば、５０ｋＰａ以上２００ｋＰａ以下程度）またはそれより高圧であるのが好ましい。
また、第３の脱脂昇温過程における加熱雰囲気としては、特に限定されず、上述した各種雰囲気が挙げられるが、特に不活性ガス含有雰囲気であるのが好ましく、窒素ガス含有雰囲気であるのがより好ましい。これにより、磁性金属粉末の酸化や変性を抑えつつ、成形体（脱脂体）周辺のガス交換を行うことによって有機バインダーの分解成分を効率よく排出することができる。なお、ガス交換の効率という観点からは、不活性ガスの封じ切りではなく、成形体の配置空間に不活性ガスを継続的に供給（フロー）するようにするのが好ましい。
この場合、雰囲気圧力は、ほぼ大気圧程度（例えば、５０ｋＰａ以上２００ｋＰａ以下程度）またはそれより高圧であるのが好ましい。
なお、上述したように、本脱脂昇温過程における加熱温度は有機バインダーの各成分の組成に応じて適宜設定されるが、加熱温度の一例としては、第２の脱脂昇温過程における加熱温度よりも高く、かつ、２００℃以上６００℃以下とされる。
また、ＴＨ−ＴＬは１０℃以上２００℃以下であるのが好ましく、３０℃以上１５０℃以下であるのがより好ましい。分解温度の差が前記範囲内になるよう第２バインダー成分の組成と第１バインダー成分の組成とを設定することにより、上述したように、昇温過程においてバインダー成分が分解に至るまでの時間に十分な時間差を設けることができ、均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体を得ることができる。
また、ＴＨ−ＴＬは１０℃以上２００℃以下であるのが好ましく、３０℃以上１５０℃以下であるのがより好ましい。分解温度の差が前記範囲内になるよう第２バインダー成分の組成と第１バインダー成分の組成とを設定することにより、上述したように、昇温過程においてバインダー成分が分解に至るまでの時間に十分な時間差を設けることができ、均質で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体を得ることができる。
（（脱脂降温過程））
上述したような昇温過程の後、脱脂体を冷却する。この冷却は大気開放による自然冷却であってもよいが、冷却ガスを充填した空間での自然冷却や、冷却ガスを吹き付ける、あるいは循環させることによる強制冷却であってもよい。
冷却ガスとしては、昇温過程におけるガスであってもよいが、好ましくは不活性ガスが用いられ、より好ましくは窒素ガスが用いられる。これらのガスを用いることにより、磁性金属粉末の酸化や変性が抑えられるとともに、脱脂装置内の酸化や汚染も抑えることができる。
上述したような昇温過程の後、脱脂体を冷却する。この冷却は大気開放による自然冷却であってもよいが、冷却ガスを充填した空間での自然冷却や、冷却ガスを吹き付ける、あるいは循環させることによる強制冷却であってもよい。
冷却ガスとしては、昇温過程におけるガスであってもよいが、好ましくは不活性ガスが用いられ、より好ましくは窒素ガスが用いられる。これらのガスを用いることにより、磁性金属粉末の酸化や変性が抑えられるとともに、脱脂装置内の酸化や汚染も抑えることができる。
以上のようにして脱脂工程が完了する。
また、上記のような脱脂処理後に、得られた脱脂体に対して、例えば、ばり取りや、溝等の微小構造の形成等の目的で、各種後加工を施してもよい。
なお、成形体中のバインダーは、脱脂処理によって完全に除去されなくてもよく、例えば、脱脂処理の完了時点で、その一部が残存していてもよい。
また、上記のような脱脂処理後に、得られた脱脂体に対して、例えば、ばり取りや、溝等の微小構造の形成等の目的で、各種後加工を施してもよい。
なお、成形体中のバインダーは、脱脂処理によって完全に除去されなくてもよく、例えば、脱脂処理の完了時点で、その一部が残存していてもよい。
以上のようにして、有機バインダーの成分の分解温度に応じて脱脂工程における昇温過程を複数の段階に分けて行うことにより、成形体（脱脂体）に各種不具合が生じるのを抑制しつつ均一に脱脂することができる。これにより、均一で寸法精度の高い焼結体を製造可能な脱脂体を確実に得ることができる。
また、昇温過程を上記のようにしたことにより、脱脂の効率が向上し、より短時間で脱脂を完了することができる。したがって、上記脱脂体を短時間で製造することができる。
また、昇温過程を上記のようにしたことにより、脱脂の効率が向上し、より短時間で脱脂を完了することができる。したがって、上記脱脂体を短時間で製造することができる。
（焼成工程）
次いで、焼成工程について説明する。脱脂体に焼成処理を施すことにより、磁性金属粉末を焼結させ、焼結体が得られる。
焼成工程では脱脂体を加熱するが、本発明では３つの焼成昇温過程を含んでいる。具体的には、脱脂体を７５０℃未満の温度で加熱する第１の焼成昇温過程と、第１の焼成昇温過程後、脱脂体を７５０℃以上１０５０℃未満の温度で加熱する第２の焼成昇温過程と、第２の焼成昇温過程後、脱脂体を１０５０℃以上１６００℃未満の温度で加熱する第３の焼成昇温過程と、を有している。以下、各焼成昇温過程について説明する。
次いで、焼成工程について説明する。脱脂体に焼成処理を施すことにより、磁性金属粉末を焼結させ、焼結体が得られる。
焼成工程では脱脂体を加熱するが、本発明では３つの焼成昇温過程を含んでいる。具体的には、脱脂体を７５０℃未満の温度で加熱する第１の焼成昇温過程と、第１の焼成昇温過程後、脱脂体を７５０℃以上１０５０℃未満の温度で加熱する第２の焼成昇温過程と、第２の焼成昇温過程後、脱脂体を１０５０℃以上１６００℃未満の温度で加熱する第３の焼成昇温過程と、を有している。以下、各焼成昇温過程について説明する。
（（第１の焼成昇温過程））
第１の焼成昇温過程では、脱脂体を７５０℃未満の温度で加熱する。この温度域では、脱脂体中に残存している有機バインダーを除去するとともに、脱脂体の温度の均一化を図られる。したがって、この温度域で一定時間加熱されることにより、後述する焼成昇温過程における焼結の進行の均一化を図ることができる。なお、加熱温度は有機バインダーの組成に応じて上記範囲内で適宜設定されるが、一例として５００℃以上７５０℃未満とされるのが好ましい。
第１の焼成昇温過程では、脱脂体を７５０℃未満の温度で加熱する。この温度域では、脱脂体中に残存している有機バインダーを除去するとともに、脱脂体の温度の均一化を図られる。したがって、この温度域で一定時間加熱されることにより、後述する焼成昇温過程における焼結の進行の均一化を図ることができる。なお、加熱温度は有機バインダーの組成に応じて上記範囲内で適宜設定されるが、一例として５００℃以上７５０℃未満とされるのが好ましい。
第１の焼成昇温過程における加熱時間は、特に限定されないが、好ましくは１時間以上２０時間以下程度とされ、より好ましくは２時間以上１５時間以下程度とされる。これにより、有機バインダーの確実な除去と脱脂体の温度の十分な均一化が図られる。
また、第１の焼成昇温過程における加熱雰囲気は、特に限定されず、上述した各種雰囲気が挙げられるが、特に減圧雰囲気であるのが好ましく、不活性ガスの減圧雰囲気であるのがより好ましい。これにより、磁性金属粉末の酸化や変性を抑えつつ、脱脂体周辺のガス交換および真空排気を行うことによって有機バインダーの分解成分を効率よく排出することができる。
また、第１の焼成昇温過程における加熱雰囲気は、特に限定されず、上述した各種雰囲気が挙げられるが、特に減圧雰囲気であるのが好ましく、不活性ガスの減圧雰囲気であるのがより好ましい。これにより、磁性金属粉末の酸化や変性を抑えつつ、脱脂体周辺のガス交換および真空排気を行うことによって有機バインダーの分解成分を効率よく排出することができる。
（（第２の焼成昇温過程））
第２の焼成昇温過程では、脱脂体を７５０℃以上１０５０℃未満の温度で加熱する。この温度域では、磁性金属粉末の焼結が開始される。また、磁性金属粉末に含まれる酸素原子と有機バインダーの分解成分に含まれる炭素原子とが結合し、気化して排出される反応も開始される。その結果、磁性金属粉末の還元に伴う焼結性の向上と、有機バインダーの分解成分の排出とが同時に進行することとなり、最終的に得られる焼結体の機械的特性や磁気特性等の向上に寄与する。
第２の焼成昇温過程では、脱脂体を７５０℃以上１０５０℃未満の温度で加熱する。この温度域では、磁性金属粉末の焼結が開始される。また、磁性金属粉末に含まれる酸素原子と有機バインダーの分解成分に含まれる炭素原子とが結合し、気化して排出される反応も開始される。その結果、磁性金属粉末の還元に伴う焼結性の向上と、有機バインダーの分解成分の排出とが同時に進行することとなり、最終的に得られる焼結体の機械的特性や磁気特性等の向上に寄与する。
第２の焼成昇温過程における加熱時間は、特に限定されないが、好ましくは１時間以上２５時間以下程度とされ、より好ましくは２時間以上２０時間以下程度とされる。
また、第２の焼成昇温過程における加熱雰囲気は、特に限定されず、上述した各種雰囲気が挙げられるが、特に不活性ガス含有雰囲気であるのが好ましく、アルゴンガス含有雰囲気であるのがより好ましい。これにより、磁性金属粉末の酸化や変性を抑えつつ、磁性金属粉末を効率よく焼結させることができる。
また、第２の焼成昇温過程における加熱雰囲気は、特に限定されず、上述した各種雰囲気が挙げられるが、特に不活性ガス含有雰囲気であるのが好ましく、アルゴンガス含有雰囲気であるのがより好ましい。これにより、磁性金属粉末の酸化や変性を抑えつつ、磁性金属粉末を効率よく焼結させることができる。
なお、本焼成昇温過程においては、例えば酸素原子と炭素原子との結合による一酸化炭素等が発生するため、脱脂体の配置空間に不活性ガスを継続的に供給（フロー）することにより、ガス交換効率を高め、不要物の排出を促進させるのが好ましい。
この場合、雰囲気圧力は、大気圧以上であってもよいが、コスト等を考慮した場合、ほぼ大気圧程度（例えば、５０ｋＰａ以上２００ｋＰａ以下程度）であるのが好ましい。
この場合、雰囲気圧力は、大気圧以上であってもよいが、コスト等を考慮した場合、ほぼ大気圧程度（例えば、５０ｋＰａ以上２００ｋＰａ以下程度）であるのが好ましい。
（（第３の焼成昇温過程））
第３の焼成昇温過程では、脱脂体を１０５０℃以上の温度で加熱する。この温度域では、磁性金属粉末が最終的な焼結状態に至り、焼結体が製造される。なお、最高加熱温度は磁性金属粉末の組成に応じて適宜設定されるが、一例として１０５０℃以上１４００℃以下程度とされる。
第３の焼成昇温過程では、脱脂体を１０５０℃以上の温度で加熱する。この温度域では、磁性金属粉末が最終的な焼結状態に至り、焼結体が製造される。なお、最高加熱温度は磁性金属粉末の組成に応じて適宜設定されるが、一例として１０５０℃以上１４００℃以下程度とされる。
第３の焼成昇温過程における加熱時間は、特に限定されないが、好ましくは１時間以上２５時間以下程度とされ、より好ましくは２時間以上２０時間以下程度とされる。
また、第３の焼成昇温過程における加熱雰囲気は、特に限定されず、上述した各種雰囲気が挙げられるが、特に不活性ガス含有雰囲気であるのが好ましく、アルゴンガス含有雰囲気であるのがより好ましい。これにより、上述したのと同様の効果が得られる。
また、第３の焼成昇温過程における加熱雰囲気は、特に限定されず、上述した各種雰囲気が挙げられるが、特に不活性ガス含有雰囲気であるのが好ましく、アルゴンガス含有雰囲気であるのがより好ましい。これにより、上述したのと同様の効果が得られる。
なお、本焼成昇温過程においては、脱脂体の配置空間に不活性ガスを封じ切るようにするのが好ましい。これにより、例えば磁性金属粉末中にＣｒ等の蒸気圧が比較的高い元素が含まれている場合でも、封じ切られた不活性ガス含有雰囲気中で本焼成昇温過程を行うことにより、前記元素が気化し難くなり、磁性金属粉末の組成の意図しない変化を抑えることができる。
この場合、雰囲気圧力は、大気圧以上であってもよいが、コスト等を考慮した場合、ほぼ大気圧程度（例えば、５０ｋＰａ以上２００ｋＰａ以下程度）であるのが好ましい。
この場合、雰囲気圧力は、大気圧以上であってもよいが、コスト等を考慮した場合、ほぼ大気圧程度（例えば、５０ｋＰａ以上２００ｋＰａ以下程度）であるのが好ましい。
（（第１の焼成降温過程））
上述したような昇温過程の後、焼結体を冷却する。この降温過程は特に限定されないが、第１の焼成降温過程とその後の第２の焼成降温過程とを有するのが好ましい。
第１の焼成降温過程では、焼結体を減圧雰囲気に置く。これにより、焼結体と酸素ガスや窒素ガスとの接触が防止され、焼結体の汚染を防ぐことができる。併せて、焼成装置内の汚染も防ぐことができる。また、減圧雰囲気に置くことによって、焼結直後の焼結体の温度が急激に低下するのを防止することができる。これにより、焼結体の汚染、割れ、変形等の発生を抑えることができる。なお、必要に応じて、焼結体に熱を加えながら温度を徐々に下げるようにしてもよい。
上述したような昇温過程の後、焼結体を冷却する。この降温過程は特に限定されないが、第１の焼成降温過程とその後の第２の焼成降温過程とを有するのが好ましい。
第１の焼成降温過程では、焼結体を減圧雰囲気に置く。これにより、焼結体と酸素ガスや窒素ガスとの接触が防止され、焼結体の汚染を防ぐことができる。併せて、焼成装置内の汚染も防ぐことができる。また、減圧雰囲気に置くことによって、焼結直後の焼結体の温度が急激に低下するのを防止することができる。これにより、焼結体の汚染、割れ、変形等の発生を抑えることができる。なお、必要に応じて、焼結体に熱を加えながら温度を徐々に下げるようにしてもよい。
また、減圧雰囲気としては、不活性ガスの減圧雰囲気が好ましい。
また、減圧雰囲気における圧力は、特に限定されないが、好ましくは１０−４Ｐａ以上１０ｋＰａ以下程度とされ、より好ましくは１０−３Ｐａ以上１ｋＰａ以下程度とされる。これにより、適度な降温速度と焼結体の汚染の防止とを両立することができ、高品質な焼結体を短時間で製造することができる。
第１の焼成降温過程における冷却時間は、特に限定されないが、好ましくは１分以上１時間以下程度とされ、より好ましくは３分以上３０分以下程度とされる。
また、減圧雰囲気における圧力は、特に限定されないが、好ましくは１０−４Ｐａ以上１０ｋＰａ以下程度とされ、より好ましくは１０−３Ｐａ以上１ｋＰａ以下程度とされる。これにより、適度な降温速度と焼結体の汚染の防止とを両立することができ、高品質な焼結体を短時間で製造することができる。
第１の焼成降温過程における冷却時間は、特に限定されないが、好ましくは１分以上１時間以下程度とされ、より好ましくは３分以上３０分以下程度とされる。
（（第２の焼成降温過程））
第２の焼成降温過程では、焼結体を不活性ガス雰囲気に置く。これにより、雰囲気との熱交換によって焼結体の冷却が進行することとなる。また、不活性ガスを用いることにより、焼結体の酸化や焼成装置内の汚染を防ぐことができる。またこの場合、焼結体の配置空間に不活性ガスを継続的に供給（フロー）または循環させることにより、熱交換効率を高めるようにすればよい。
本焼成降温過程において常温まで冷却することにより、その後、焼結体が大気に触れたとしても酸化のおそれが少なくなる。
第２の焼成降温過程では、焼結体を不活性ガス雰囲気に置く。これにより、雰囲気との熱交換によって焼結体の冷却が進行することとなる。また、不活性ガスを用いることにより、焼結体の酸化や焼成装置内の汚染を防ぐことができる。またこの場合、焼結体の配置空間に不活性ガスを継続的に供給（フロー）または循環させることにより、熱交換効率を高めるようにすればよい。
本焼成降温過程において常温まで冷却することにより、その後、焼結体が大気に触れたとしても酸化のおそれが少なくなる。
以上のようにして焼結体が製造される。
得られる焼結体の相対密度は、例えば、９５％以上、好ましくは９６％以上となることが期待される。このような焼結体は、焼結密度が高く、かつ外観および寸法精度に優れたものとなる。
なお、得られた焼結体に対して、例えば、機械加工（切削加工、プレス加工、研磨加工等）、放電加工、レーザー加工、エッチング等の各種後加工を施してもよい。このような後加工を施すことにより、ばり取りを行ったり、寸法精度のさらなる向上を図ったりすることができる。
得られる焼結体の相対密度は、例えば、９５％以上、好ましくは９６％以上となることが期待される。このような焼結体は、焼結密度が高く、かつ外観および寸法精度に優れたものとなる。
なお、得られた焼結体に対して、例えば、機械加工（切削加工、プレス加工、研磨加工等）、放電加工、レーザー加工、エッチング等の各種後加工を施してもよい。このような後加工を施すことにより、ばり取りを行ったり、寸法精度のさらなる向上を図ったりすることができる。
また、得られた焼結体には、必要に応じて、ＨＩＰ処理（熱間等方加圧処理）等を施すようにしてもよい。これにより、焼結体のさらなる高密度化を図ることができる。
ＨＩＰ処理の条件としては、例えば、温度が８５０℃以上１１００℃以下、時間が１時間以上１０時間以下とされる。
また、加圧圧力は、５０ＭＰａ以上であるのが好ましく、１００ＭＰａ以上であるのがより好ましい。
上記のようにして得られた焼結体は、いかなる目的で用いられるものであってもよく、その用途としては、各種構造部品、各種医療用構造体等が挙げられる。
ＨＩＰ処理の条件としては、例えば、温度が８５０℃以上１１００℃以下、時間が１時間以上１０時間以下とされる。
また、加圧圧力は、５０ＭＰａ以上であるのが好ましく、１００ＭＰａ以上であるのがより好ましい。
上記のようにして得られた焼結体は、いかなる目的で用いられるものであってもよく、その用途としては、各種構造部品、各種医療用構造体等が挙げられる。
図２には、本発明により製造された焼結体の適用例であるヨークケースを示す（ａ）平面図および（ｂ）Ｘ−Ｘ線断面図である。
図２に示すヨークケース１は、平面視における中心部を貫通する貫通孔１０１を備えた円環状の板状体であるケース本体１０と、ケース本体１０の外縁および内縁のそれぞれに設けられ、ケース本体１０より厚さがそれぞれ厚くなっている縁部１１と、ケース本体１０の外縁と内縁との間で内縁に沿って等間隔に配列し、ケース本体１０より厚さが厚くなっている１２個のコア１２と、ケース本体１０の外縁と内縁との間に点在し、ケース本体１０を貫通する複数の貫通孔１３と、を有している。
図２に示すヨークケース１は、平面視における中心部を貫通する貫通孔１０１を備えた円環状の板状体であるケース本体１０と、ケース本体１０の外縁および内縁のそれぞれに設けられ、ケース本体１０より厚さがそれぞれ厚くなっている縁部１１と、ケース本体１０の外縁と内縁との間で内縁に沿って等間隔に配列し、ケース本体１０より厚さが厚くなっている１２個のコア１２と、ケース本体１０の外縁と内縁との間に点在し、ケース本体１０を貫通する複数の貫通孔１３と、を有している。
このようなヨークケース１は、軟磁性金属粉末の焼結体で構成される。各コア１２には巻線が施されることにより、ヨークケース１は磁気アクチュエーターの一部分を構成することになる。したがって、ヨークケース１には極めて高い寸法精度が要求される。
そこで、焼結後のヨークケース１に対して、検査ゲージによる寸法検査を行う。検査ゲージを用いることにより、ヨークケース１の各部の寸法をそれぞれ測定することなく、ヨークケース１の寸法が設計値に収まっているか否かを短時間で検査することができる。
そこで、焼結後のヨークケース１に対して、検査ゲージによる寸法検査を行う。検査ゲージを用いることにより、ヨークケース１の各部の寸法をそれぞれ測定することなく、ヨークケース１の寸法が設計値に収まっているか否かを短時間で検査することができる。
図３は、図２に示すヨークケースの検査に適用可能な検査ゲージの例を示す（ａ）平面図および（ｂ）Ｙ−Ｙ線断面図である。
図３に示す検査ゲージ２は、円環状の板状体であるゲージ本体２０と、ゲージ本体２０の内側にゲージ本体２０の一方の面から突出するよう設けられた凸部２１と、ゲージ本体２０の外縁に沿って等間隔に配列し、ゲージ本体２０を貫通する貫通孔２２と、を有している。
図３に示す検査ゲージ２は、円環状の板状体であるゲージ本体２０と、ゲージ本体２０の内側にゲージ本体２０の一方の面から突出するよう設けられた凸部２１と、ゲージ本体２０の外縁に沿って等間隔に配列し、ゲージ本体２０を貫通する貫通孔２２と、を有している。
この検査ゲージ２は、ヨークケース１に重ねるようにして配置されると、凸部２１がケース本体１０の貫通孔１０１に挿入可能になっており、一方、貫通孔２２にはコア１２が挿入可能になっている。そして、凸部２１の外径は、貫通孔１０１の内径の設計値を反映させたものになっており、また、貫通孔２２の配置、形状および寸法は、コア１２の配置、形状および寸法の各設計値を反映させたものになっている。このため、検査ゲージ２は、凸部２１を貫通孔１０１に、コア１２を貫通孔２２に、それぞれ挿入することができたとき、貫通孔１０１と貫通孔２２は、設計値を満足していることを示し得るよう設計されている。したがって、ヨークケース１の検査作業者は、検査ゲージ２が適用できたか否か、すなわち凸部２１を貫通孔１０１に挿入することができ、かつ、コア１２を貫通孔２２に挿入することができたか否かを確認するだけで、ヨークケース１の寸法検査を短時間で行うことができる。
また、製造後の焼結体３は、樹脂製の梱包ケース４に並べられて保管、輸送に供される。図４は、焼結体の梱包形態の一例を示す斜視図である。梱包ケース４には、必要に応じて防錆紙４１が被せられる。これにより、焼結体３の酸化、変質等を抑制することができる。
また、梱包ケース４に防錆紙４１を被せた状態で、これらを袋５に収納するようにしてもよい。これにより、焼結体３を外気との接触から隔離し、焼結体３の酸化、変質等を抑制することができる。なお、袋５としては、例えばポリエチレン製のものが挙げられ、必要に応じてアルミラミネート加工が施されたものが用いられる。
また、梱包ケース４に防錆紙４１を被せた状態で、これらを袋５に収納するようにしてもよい。これにより、焼結体３を外気との接触から隔離し、焼結体３の酸化、変質等を抑制することができる。なお、袋５としては、例えばポリエチレン製のものが挙げられ、必要に応じてアルミラミネート加工が施されたものが用いられる。
以上、本発明について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。例えば、脱脂工程には、必要に応じてさらに脱脂昇温過程や脱脂降温過程が追加されてもよく、脱脂降温過程の後に再び脱脂昇温過程が設けられてもよい。同様に、焼成工程には、必要に応じてさらに焼成昇温過程や焼成降温過程が追加されてもよく、焼成降温過程の後に再び焼成昇温過程が設けられてもよい。
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．焼結体の製造
（実施例１）
まず、４９質量％Ｆｅ−４９質量％Ｃｏ−２質量％Ｖ系合金（パーメンジュール）で構成された磁性金属粉末を用意した。この磁性金属粉末について、レーザー回折方式の粒度分布測定装置（マイクロトラック、日機装株式会社製、ＨＲＡ９３２０−Ｘ１００）により平均粒径を測定した。その結果、Ｄ１０は３．２μｍ、Ｄ５０は８．１μｍ、Ｄ９０は１９．９μｍであった。
１．焼結体の製造
（実施例１）
まず、４９質量％Ｆｅ−４９質量％Ｃｏ−２質量％Ｖ系合金（パーメンジュール）で構成された磁性金属粉末を用意した。この磁性金属粉末について、レーザー回折方式の粒度分布測定装置（マイクロトラック、日機装株式会社製、ＨＲＡ９３２０−Ｘ１００）により平均粒径を測定した。その結果、Ｄ１０は３．２μｍ、Ｄ５０は８．１μｍ、Ｄ９０は１９．９μｍであった。
次いで、不飽和グリシジル基含有重合体、スチレン系樹脂、パラフィンワックスをそれぞれ凍結粉砕し、バインダー粉末を得た。
次いで、磁性金属粉末とバインダー粉末とフタル酸エステルとを混合し、加圧ニーダーにて混練温度１６０℃で３０分間混練した。この混練は窒素ガス雰囲気中で行った。なお、磁性金属粉末１００質量部に対するバインダー成分の添加量は７．５質量部とした。
次いで、磁性金属粉末とバインダー粉末とフタル酸エステルとを混合し、加圧ニーダーにて混練温度１６０℃で３０分間混練した。この混練は窒素ガス雰囲気中で行った。なお、磁性金属粉末１００質量部に対するバインダー成分の添加量は７．５質量部とした。
次に、得られた混練物をペレタイザーにより粉砕して、平均粒径５ｍｍのペレットを得た。
次いで、得られたペレットを用い、材料温度：１９０℃、射出圧力：１０．８ＭＰａ（１１０ｋｇｆ／ｃｍ２）という成形条件で、射出成形機にて成形を行った。これにより、成形体を得た。
次いで、得られたペレットを用い、材料温度：１９０℃、射出圧力：１０．８ＭＰａ（１１０ｋｇｆ／ｃｍ２）という成形条件で、射出成形機にて成形を行った。これにより、成形体を得た。
次に、得られた成形体に対して、表１に示す条件で脱脂処理を施した。これにより、脱脂体を得た。
次に、得られた脱脂体に対して、表１に示す条件で焼成処理を施した。これにより、焼結体を得た。得られた焼結体は、図２に示すように、円環状をなす板状体（ヨークケース）であり、その外径は３５ｍｍ、内径は１０ｍｍ、最大厚さ５ｍｍであった。
次に、得られた脱脂体に対して、表１に示す条件で焼成処理を施した。これにより、焼結体を得た。得られた焼結体は、図２に示すように、円環状をなす板状体（ヨークケース）であり、その外径は３５ｍｍ、内径は１０ｍｍ、最大厚さ５ｍｍであった。
（実施例２〜１０）
有機バインダーとして表１、２に示す組成のものを用いるとともに、脱脂条件および焼成条件を表１、２に示すようにした以外は、それぞれ実施例１と同様にして焼結体を得た。
（比較例１〜６）
有機バインダーとして表１、２に示す組成のものを用いるとともに、脱脂条件および焼成条件を表１、２に示すようにした以外は、それぞれ実施例１と同様にして焼結体を得た。
有機バインダーとして表１、２に示す組成のものを用いるとともに、脱脂条件および焼成条件を表１、２に示すようにした以外は、それぞれ実施例１と同様にして焼結体を得た。
（比較例１〜６）
有機バインダーとして表１、２に示す組成のものを用いるとともに、脱脂条件および焼成条件を表１、２に示すようにした以外は、それぞれ実施例１と同様にして焼結体を得た。
なお、表１、２における有機バインダーの各成分の表示の意味は、以下に示す通りである。なお、以下の不飽和グリシジル基含有重合体において、Ｅはエチレンを含む繰り返し単位、ＧＭＡはグリシジルメタクリレートを含む繰り返し単位、ＶＡは酢酸ビニルを含む繰り返し単位、ＭＡはメチルアクリレートを含む繰り返し単位を指す。
＜不飽和グリシジル基含有重合体＞
・ＧＭＡ−１：Ｅ−ＧＭＡ−ＶＡ共重合体（分解温度３１０℃）
・ＧＭＡ−２：Ｅ−ＧＭＡ共重合体
・ＧＭＡ−３：Ｅ−ＧＭＡ−ＭＡ共重合体（分解温度２８０℃）
＜スチレン系樹脂＞
・ＰＳ：ポリスチレン（重量平均分子量１００００）（分解温度３５０℃）
＜不飽和グリシジル基含有重合体＞
・ＧＭＡ−１：Ｅ−ＧＭＡ−ＶＡ共重合体（分解温度３１０℃）
・ＧＭＡ−２：Ｅ−ＧＭＡ共重合体
・ＧＭＡ−３：Ｅ−ＧＭＡ−ＭＡ共重合体（分解温度２８０℃）
＜スチレン系樹脂＞
・ＰＳ：ポリスチレン（重量平均分子量１００００）（分解温度３５０℃）
＜ワックス類＞
・ＰＷ−１：パラフィンワックス（分解温度２６０℃）
・ＰＷ−２：パラフィンワックス（分解温度２３０℃）
＜フタル酸エステル＞
・ＤＢＰ ：フタル酸ジブチル
また、不飽和グリシジル基含有重合体のメルトフローレートは、ＧＭＡ−１が７ｇ／１０ｍｉｎ、ＧＭＡ−２が３ｇ／１０ｍｉｎ、ＧＭＡ−３が７ｇ／１０ｍｉｎであった。
・ＰＷ−１：パラフィンワックス（分解温度２６０℃）
・ＰＷ−２：パラフィンワックス（分解温度２３０℃）
＜フタル酸エステル＞
・ＤＢＰ ：フタル酸ジブチル
また、不飽和グリシジル基含有重合体のメルトフローレートは、ＧＭＡ−１が７ｇ／１０ｍｉｎ、ＧＭＡ−２が３ｇ／１０ｍｉｎ、ＧＭＡ−３が７ｇ／１０ｍｉｎであった。
２．焼結体の評価
２．１ 焼結密度の評価
各実施例および各比較例で得られた焼結体について、アルキメデス法（ＪＩＳ Ｚ ２５０１に規定）に準じた方法により密度を測定した。また、測定された焼結密度と、磁性金属粉末の真密度から、焼結体の相対密度を算出した。
２．１ 焼結密度の評価
各実施例および各比較例で得られた焼結体について、アルキメデス法（ＪＩＳ Ｚ ２５０１に規定）に準じた方法により密度を測定した。また、測定された焼結密度と、磁性金属粉末の真密度から、焼結体の相対密度を算出した。
２．２ 外観の評価
各実施例および各比較例で得られた焼結体１００個について、その外観を以下の評価基準にしたがって評価した。
＜外観の評価基準＞
◎：割れ、欠損および変形の発生数が３個以下である。
○：割れ、欠損および変形の発生数が４個以上１０個以下である。
△：割れ、欠損および変形の発生数が１１個以上５０個以下である。
×：割れ、欠損および変形の発生数が５１個以上である。
各実施例および各比較例で得られた焼結体１００個について、その外観を以下の評価基準にしたがって評価した。
＜外観の評価基準＞
◎：割れ、欠損および変形の発生数が３個以下である。
○：割れ、欠損および変形の発生数が４個以上１０個以下である。
△：割れ、欠損および変形の発生数が１１個以上５０個以下である。
×：割れ、欠損および変形の発生数が５１個以上である。
２．３ 寸法精度の評価
各実施例および各比較例で得られた焼結体１００個について、その外径をマイクロメーターで測定した。そして、測定値の平均値について、ＪＩＳ Ｂ ０４１１（金属焼結品の普通許容差）に規定の「幅の普通許容差」に基づき、以下の評価基準に基づいて評価した。
各実施例および各比較例で得られた焼結体１００個について、その外径をマイクロメーターで測定した。そして、測定値の平均値について、ＪＩＳ Ｂ ０４１１（金属焼結品の普通許容差）に規定の「幅の普通許容差」に基づき、以下の評価基準に基づいて評価した。
＜寸法精度の評価基準＞
◎：等級が精級である（許容差±０．０５ｍｍ以下）。
○：等級が中級である（許容差±０．０５ｍｍ超±０．１ｍｍ以下）。
△：等級が並級である（許容差±０．１ｍｍ超±０．２ｍｍ以下）。
×：許容外である。
以上の評価結果を表１、２に示す。
◎：等級が精級である（許容差±０．０５ｍｍ以下）。
○：等級が中級である（許容差±０．０５ｍｍ超±０．１ｍｍ以下）。
△：等級が並級である（許容差±０．１ｍｍ超±０．２ｍｍ以下）。
×：許容外である。
以上の評価結果を表１、２に示す。
表１、２から明らかなように、各実施例で得られた焼結体は、いずれも各比較例で得られた焼結体に比べて焼結密度が高いことが認められた。また、各実施例で得られた焼結体は、いずれも各比較例で得られた焼結体に比べて外観および寸法精度が優れていることが認められた。
なお、各焼結体について、各コアに導電を巻き付け、形成されたコイルに電流を流すことによって各コアの磁気特性を測定、比較した。その結果、各実施例で得られた焼結体は、いずれも各比較例で得られた焼結体に比べて磁気特性が高いことが認められた。具体的には、鉄損および保磁力が小さく、磁束密度が大きいことが認められた。そして、これらの磁気特性は、焼結密度が高いものほど優れていることが認められた。
また、パーメンジュールに代えて、純鉄、珪素鋼、センダストおよびパーマロイを用いた場合にも、上記パーメンジュールの場合の実施例と同様の傾向が認められた。
なお、各焼結体について、各コアに導電を巻き付け、形成されたコイルに電流を流すことによって各コアの磁気特性を測定、比較した。その結果、各実施例で得られた焼結体は、いずれも各比較例で得られた焼結体に比べて磁気特性が高いことが認められた。具体的には、鉄損および保磁力が小さく、磁束密度が大きいことが認められた。そして、これらの磁気特性は、焼結密度が高いものほど優れていることが認められた。
また、パーメンジュールに代えて、純鉄、珪素鋼、センダストおよびパーマロイを用いた場合にも、上記パーメンジュールの場合の実施例と同様の傾向が認められた。
２．４ 焼結均一性の評価
各実施例および各比較例で得られた焼結体について、図２に示すヨークケースの各コア表面のビッカース硬度を測定した。そして１２個の測定値の分布幅を算出し、これを各焼結体で比較した。
その結果、各実施例で得られた焼結体のビッカース硬度の分布幅は、いずれも各比較例で得られた焼結体のビッカース硬度の分布幅に比べて狭かった。このことから、各実施例で得られた焼結体は、いずれも各比較例で得られた焼結体に比べて均一性が高いことが認められた。
各実施例および各比較例で得られた焼結体について、図２に示すヨークケースの各コア表面のビッカース硬度を測定した。そして１２個の測定値の分布幅を算出し、これを各焼結体で比較した。
その結果、各実施例で得られた焼結体のビッカース硬度の分布幅は、いずれも各比較例で得られた焼結体のビッカース硬度の分布幅に比べて狭かった。このことから、各実施例で得られた焼結体は、いずれも各比較例で得られた焼結体に比べて均一性が高いことが認められた。
また、各実施例および各比較例で得られたヨークケースを用いて磁気アクチュエーターを作製した。なお、作製した磁気アクチュエーターでは、ヨークケースの各コアに巻線が施され、この巻線に電流を流すことによって各コアに磁力を発生させ、コアごとに配置されたピンが駆動されるようになっている。したがって、図２に示すヨークケースの場合、ピンが１２本配置されることとなる。
次いで、この１２本のピンを駆動したときの駆動力をそれぞれ測定した。その結果、駆動力の分布幅についても、各実施例で得られたヨークケースはいずれも各比較例で得られたヨークケースよりも狭かった。
次いで、この１２本のピンを駆動したときの駆動力をそれぞれ測定した。その結果、駆動力の分布幅についても、各実施例で得られたヨークケースはいずれも各比較例で得られたヨークケースよりも狭かった。
１……ヨークケース １０……ケース本体 １０１……貫通孔 １１……縁部 １２……コア １３……貫通孔 ２……検査ゲージ ２０……ゲージ本体 ２１……凸部 ２２……貫通孔 ３……焼結体 ４……梱包ケース ４１……防錆紙 ５……袋
Claims (12)
- Ｆｅ、ＮｉおよびＣｏのいずれかを主成分とする磁性金属粉末と、３種類以上の成分を含む有機バインダーと、を含む成形体に脱脂処理を施して脱脂体を得る脱脂体の製造方法であって、
前記有機バインダーは、含有率の多い方から２種類の前記成分として、１気圧での分解温度がＴＨ［℃］である第１バインダー成分と、１気圧での分解温度が前記ＴＨ未満のＴＬ［℃］である第２バインダー成分と、を含むものであり、
前記脱脂処理は、
前記成形体を圧力５０ｋＰａ以上の不活性ガス含有雰囲気において（ＴＬ−３０℃）未満でかつ１００℃以下の温度で加熱する第１の脱脂昇温過程と、
前記第１の脱脂昇温過程後、前記成形体を圧力１０ −４ Ｐａ以上１０ｋＰａ以下の減圧雰囲気において（ＴＬ−３０℃）以上（ＴＬ＋５０℃）未満の温度で加熱する第２の脱脂昇温過程と、
前記第２の脱脂昇温過程後、前記成形体を圧力５０ｋＰａ以上の不活性ガス含有雰囲気において（ＴＬ＋５０℃）以上（ＴＨ＋２００℃）未満の温度で加熱する第３の脱脂昇温過程と、
を有することを特徴とする脱脂体の製造方法。 - ＴＨ−ＴＬが１０℃以上２００℃以下である請求項１に記載の脱脂体の製造方法。
- 前記有機バインダーは、不飽和グリシジル基含有重合体、ポリスチレンおよびワックス類の３成分を含み、
前記第１バインダー成分および前記第２バインダー成分は、前記３成分の中から選択される請求項１または２に記載の脱脂体の製造方法。 - 前記不飽和グリシジル基含有重合体に対するワックス類の比率は、１００質量％超１５０質量％以下である請求項３に記載の脱脂体の製造方法。
- 前記不飽和グリシジル基含有重合体の軟化点は、６５℃以上１０５℃以下である請求項３または４に記載の脱脂体の製造方法。
- 前記有機バインダーは、前記第１バインダー成分および前記第２バインダー成分以外の成分としてフタル酸エステルを含む請求項１ないし５のいずれか１項に記載の脱脂体の製造方法。
- 前記第１の脱脂昇温過程における不活性ガス含有雰囲気は、窒素ガス含有雰囲気である請求項１ないし６のいずれか１項に記載の脱脂体の製造方法。
- 前記第２の脱脂昇温過程における減圧雰囲気は、不活性ガス含有雰囲気の減圧雰囲気である請求項１ないし７のいずれか１項に記載の脱脂体の製造方法。
- 前記第３の脱脂昇温過程における不活性ガス含有雰囲気は、窒素ガス含有雰囲気である請求項１ないし８のいずれか１項に記載の脱脂体の製造方法。
- 前記磁性金属粉末の平均粒径が３μｍ以上１５μｍ以下である請求項１ないし９のいずれか１項に記載の脱脂体の製造方法。
- 請求項１ないし１０のいずれか１項に記載の脱脂体の製造方法により製造された脱脂体を７５０℃未満の温度で加熱する第１の焼成昇温過程と、
前記第１の焼成昇温過程後、前記脱脂体を７５０℃以上１０５０℃未満の温度で加熱する第２の焼成昇温過程と、
前記第２の焼成昇温過程後、前記脱脂体を１０５０℃以上１６００℃未満の温度で加熱する第３の焼成昇温過程と、を有することを特徴とする焼結体の製造方法。 - 前記第３の焼成昇温過程後、減圧雰囲気中で前記脱脂体を冷却した後、不活性ガスを継続的に供給する雰囲気中で前記脱脂体を冷却する請求項１１に記載の焼結体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2012076162A JP5942537B2 (ja) | 2012-03-29 | 2012-03-29 | 脱脂体の製造方法および焼結体の製造方法 |
| CN201310090799.3A CN103357873B (zh) | 2012-03-29 | 2013-03-20 | 脱脂体的制造方法及烧结体的制造方法 |
| TW102110761A TWI577469B (zh) | 2012-03-29 | 2013-03-26 | A method for producing a degreased body and a method for producing the sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2012076162A JP5942537B2 (ja) | 2012-03-29 | 2012-03-29 | 脱脂体の製造方法および焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2013204121A JP2013204121A (ja) | 2013-10-07 |
| JP5942537B2 true JP5942537B2 (ja) | 2016-06-29 |
Family
ID=49360609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2012076162A Active JP5942537B2 (ja) | 2012-03-29 | 2012-03-29 | 脱脂体の製造方法および焼結体の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5942537B2 (ja) |
| CN (1) | CN103357873B (ja) |
| TW (1) | TWI577469B (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015137452A1 (ja) | 2014-03-13 | 2015-09-17 | 日立金属株式会社 | 圧粉磁心の製造方法および圧粉磁心 |
| JP6631080B2 (ja) * | 2015-08-11 | 2020-01-15 | セイコーエプソン株式会社 | 焼結体の製造方法および加熱炉 |
| CN105562696A (zh) * | 2016-01-11 | 2016-05-11 | 江西理工大学 | 一种金属3d打印方法 |
| JP7087558B2 (ja) * | 2018-03-29 | 2022-06-21 | セイコーエプソン株式会社 | 軟磁性粉末および焼結体の製造方法 |
| JP7263840B2 (ja) * | 2019-02-28 | 2023-04-25 | セイコーエプソン株式会社 | 粉末冶金用析出硬化系ステンレス鋼粉末、コンパウンド、造粒粉末および析出硬化系ステンレス鋼焼結体 |
| CN112914327A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-06-08 | 上海超高环保科技股份有限公司 | 陶瓷复合体微量元素缓释壶制作方法 |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3042808B2 (ja) * | 1992-03-16 | 2000-05-22 | 川崎製鉄株式会社 | 焼結性粉末射出成形用バインダおよび組成物 |
| WO1994020242A1 (en) * | 1993-03-09 | 1994-09-15 | Citizen Watch Co., Ltd. | Process for manufacturing powder injection molded parts |
| JP3443175B2 (ja) * | 1993-07-23 | 2003-09-02 | アスラブ・エス アー | 焼結によるチタン部品の製造方法およびこの種の製造方法を用いて作られる装飾品 |
| JP3290599B2 (ja) * | 1996-10-25 | 2002-06-10 | 株式会社小松製作所 | 脱脂方法 |
| JPH08120303A (ja) * | 1994-10-25 | 1996-05-14 | Nippon Shokubai Co Ltd | 粉体成形用バインダーおよび粉体成形用組成物、並びに焼結部材の製造法 |
| JP3547262B2 (ja) * | 1996-07-25 | 2004-07-28 | セイコーエプソン株式会社 | バッカルチューブ及びバッカルチューブの製造方法 |
| JP3702719B2 (ja) * | 1999-08-12 | 2005-10-05 | セイコーエプソン株式会社 | ネジの製造方法 |
| JP2003286503A (ja) * | 2002-03-28 | 2003-10-10 | Shizuoka Prefecture | 金属粉末射出成形用有機バインダ |
| JP3952006B2 (ja) * | 2003-11-26 | 2007-08-01 | セイコーエプソン株式会社 | 焼結用原料粉末又は焼結用造粒粉末およびそれらの焼結体 |
| JP4791695B2 (ja) * | 2004-02-19 | 2011-10-12 | パナソニック電工株式会社 | 脱脂炉 |
| CN101254537A (zh) * | 2008-04-11 | 2008-09-03 | 中南大学 | 一种粉末注射成形制备钼和钼合金喷管的方法 |
| JP5223570B2 (ja) * | 2008-09-29 | 2013-06-26 | セイコーエプソン株式会社 | 複合焼結体の製造方法、複合焼結体および燃料噴射弁 |
| CN101623760B (zh) * | 2009-07-24 | 2012-01-25 | 厦门理工学院 | 微注射成形技术在钨基合金产品制备上的应用及钨基合金粉末微注射成形方法 |
| JP5492550B2 (ja) * | 2009-12-28 | 2014-05-14 | 株式会社Ｉｈｉ | 脱脂方法 |
| CN102198506B (zh) * | 2010-03-26 | 2014-08-20 | 成都百施特金刚石钻头有限公司 | 用于16″以上胎体钻头的烧结方法 |
| JP5617336B2 (ja) * | 2010-05-11 | 2014-11-05 | セイコーエプソン株式会社 | 焼結体の製造方法 |
| JP5510232B2 (ja) * | 2010-09-16 | 2014-06-04 | Ｔｄｋ株式会社 | 焼結体の製造方法 |
| CN102240808A (zh) * | 2011-07-12 | 2011-11-16 | 中南大学 | 一种小型复杂磁屏蔽零部件的制备方法 |
| JP5949051B2 (ja) * | 2012-03-29 | 2016-07-06 | セイコーエプソン株式会社 | 射出成形用組成物および焼結体の製造方法 |
-
2012
- 2012-03-29 JP JP2012076162A patent/JP5942537B2/ja active Active
-
2013
- 2013-03-20 CN CN201310090799.3A patent/CN103357873B/zh active Active
- 2013-03-26 TW TW102110761A patent/TWI577469B/zh active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TWI577469B (zh) | 2017-04-11 |
| TW201338894A (zh) | 2013-10-01 |
| JP2013204121A (ja) | 2013-10-07 |
| CN103357873B (zh) | 2016-08-10 |
| CN103357873A (zh) | 2013-10-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5949051B2 (ja) | 射出成形用組成物および焼結体の製造方法 | |
| JP6969113B2 (ja) | 金属粉末射出成形用コンパウンド、金属粉末成形体、焼結体の製造方法および焼結体 | |
| JP5942537B2 (ja) | 脱脂体の製造方法および焼結体の製造方法 | |
| JP5311941B2 (ja) | 粉末冶金用金属粉末、焼結体および焼結体の製造方法 | |
| JP5970795B2 (ja) | 射出成形用組成物の製造方法 | |
| JP5630430B2 (ja) | 粉末冶金用金属粉末および焼結体 | |
| JP5970794B2 (ja) | 射出成形用組成物および焼結体の製造方法 | |
| JP2012007205A (ja) | 粉末冶金用金属粉末および焼結体 | |
| US10675682B2 (en) | Compound for metal powder injection molding, metal powder molded body, method for producing sintered body, and sintered body | |
| JP6610000B2 (ja) | 造粒粉末および造粒粉末の製造方法 | |
| US9249292B2 (en) | Composition for injection molding, sintered compact, and method for producing sintered compact | |
| JP2018104803A (ja) | 造粒粉末、造粒粉末の製造方法および焼結体の製造方法 | |
| JP7094657B2 (ja) | 金属粉末射出成形用コンパウンドおよび金属粉末射出成形体 | |
| JP2006283159A (ja) | 成形体形成用組成物、脱脂体および焼結体 | |
| JP6926447B2 (ja) | 焼結用造粒粉末および焼結用造粒粉末の製造方法 | |
| JP5470955B2 (ja) | 金属粉末および焼結体 | |
| JP2012087415A (ja) | 粉末冶金用金属粉末および焼結体 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150223 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20160113 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160209 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160407 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160426 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160509 |
|
| R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Ref document number: 5942537 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |