JP5492550B2 - 脱脂方法 - Google Patents

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Description

本発明は、脱脂方法に関するものである。
焼結処理においては、粉末原料にワックス、バインダー等の有機結合剤を混練して所定形状に成型した粉末成型品を加熱することにより、該粉末成型品に含まれるバインダーを除去し(脱脂処理)、その後、更に炉内温度を上げて焼結させ、最終製品を得る。この焼結処理を実施する加熱炉としては、例えば下記特許文献1に記載の脱脂焼結炉が挙げられる。
特開2000−17305号公報
ところで、この種の粉末成型品は小物大量処理が行われることが多く、棚構造からなる内箱に配列、収容して炉内に装入されるのが通例であることは、特許文献1に記載の通りである。粉末成型品の均質化を図るためには、全ての粉末成型品の温度を同程度に昇温させて脱脂処理する必要があるが、炉内における配置位置、例えば、ヒーターに対する位置の違いで内箱の外側と中心側の温度差が生まれて、粉末成型品間において温度差が生じてしまうという問題がある。粉末成型品間において温度差が生じると、脱脂が終了する時間が異なって製品の浸炭の程度が変化し、品質のバラツキが生じる等の問題がでる。なお、粉末成型品間における温度差を低減させるために、炉内の温度を緩やかに昇温させる手法があるが、脱脂処理開始までに長時間を要するため非効率である。
また、この製品間のバラツキだけではなく、大型の粉末成型品を1つだけを脱脂処理する場合であっても、当該粉末成型品の部分ごとに温度差が生じれば、同様に部分ごとに品質のバラツキが生ずるという問題がでる。
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、品質のバラツキを低減できる粉末成型品の脱脂方法の提供を目的とする。また、第2の目的として、本発明は、処理時間を短縮できる脱脂方法の提供を目的とする。
上記の課題を解決するために、本発明は、炉内において一又は複数の粉末成型品に含まれる有機結合剤を、加熱して脱脂する脱脂方法であって、上記炉内の温度を、上記有機結合剤が蒸発する蒸発温度より高く、上記粉末成型品が浸炭する温度より低い範囲内で所定時間保持する保持工程を有するという手法を採用する。
この手法を採用することによって、本発明では、保持工程において、炉内の温度を、所定時間保持することで、粉末成型品間あるいは一つの粉末成型品の部分間の温度差の拡大が抑えられると共に、炉内における熱伝導により該温度差が緩和される。また、保持工程において、炉内の温度を、有機結合剤の蒸発温度より高い温度とすることにより粉末成型品から有機結合剤を確実に蒸発させることができ、且つ、有機結合剤が蒸発して発生したガスによる浸炭が起こる温度より低い温度とすることで、粉末成型品の浸炭の発生を抑制できる。
また、本発明においては、上記有機結合剤の蒸発特性に基づいて、上記保持工程の時間を調節する調節工程を有するという手法を採用する。
この手法を採用することによって、本発明では、有機結合剤の固体差や、粉末成型品間の昇温速度の違いに対応でき、粉末成型品間において均一な脱脂を実現できる。
また、本発明においては、上記炉内には、少なくとも互いに異なる位置に第1の粉末成型品及び第2の粉末成型品が配置されており、上記第1の粉末成型品の温度を計測する第1計測工程と、上記第2の粉末成型品の温度を計測する第2計測工程とを有し、上記第1計測工程及び上記第2計測工程での計測結果が共に上記蒸発温度に達する前に、上記炉内の温度を、上記蒸発温度において所定時間保持する第2保持工程を有するという手法を採用する。
この手法を採用することによって、本発明では、第1の粉末成型品及び第2の粉末成型品が共に有機結合剤の蒸発温度になるまでの間、炉内の温度を該蒸発温度で保持することにより、粉末成型品間の温度を略均一にして、しかる後に、保持工程での温度への昇温が開始できるようになる。このため、保持工程での温度と有機結合剤の蒸発温度との温度差が比較的大きい場合でも、粉末成型品間において有機結合剤が均一に脱脂され、有機結合剤が蒸発して発生したガスによる粉末成型品の浸炭の発生を抑制できる。
また、本発明においては、上記粉末成型品の第1の位置の温度を計測する第1計測工程と、該粉末成型品の上記第1の位置とは異なる第2の位置の温度を計測する第2計測工程とを有し、上記第1計測工程及び上記第2計測工程での計測結果が共に上記蒸発温度に達する前に、上記炉内の温度を、上記蒸発温度において所定時間保持する第2保持工程を有するという手法を採用する。
この手法を採用することによって、本発明では、一つの粉末成型品において第1の位置の部分及び第2の位置の部分が共に有機結合剤の蒸発温度になるまでの間、炉内の温度を該蒸発温度で保持することにより、一つの粉末成型品の部分間の温度を略均一にして、しかる後に、保持工程での温度への昇温が開始できるようになる。このため、保持工程での温度と有機結合剤の蒸発温度との温度差が比較的大きい場合でも、一つの粉末成型品の部分間において有機結合剤が均一に脱脂され、有機結合剤が蒸発して発生したガスによる粉末成型品の浸炭の発生を抑制できる。
また、本発明においては、上記第2保持工程に移行する前に、上記炉内の温度を、上記蒸発温度以上に昇温させる昇温工程を有するという手法を採用する。
この手法を採用することによって、本発明では、炉内の温度を高めると粉末成型品の昇温速度を早められるため、処理時間の短縮ができる。
また、本発明においては、上記炉内の雰囲気圧力を調節する圧力度調節工程を有するという手法を採用する。
この手法を採用することによって、本発明では、炉内の雰囲気圧力を高めると粉末成型品への伝熱性が増すため、処理時間の短縮ができる。
本発明によれば、炉内において一又は複数の粉末成型品に含まれる有機結合剤を、加熱して脱脂する脱脂方法であって、上記炉内の温度を、上記有機結合剤が蒸発する蒸発温度より高く、上記粉末成型品が浸炭する温度より低い範囲内で所定時間保持する保持工程を有するという手法を採用することによって、保持工程において、炉内の温度を、所定時間保持することで、粉末成型品間あるいは一つの粉末成型品の部分間の温度差の拡大が抑えられると共に、炉内における熱伝導により該温度差が緩和される。また、保持工程において、炉内の温度を、有機結合剤の蒸発温度より高い温度とすることにより粉末成型品から有機結合剤を確実に蒸発させることができ、且つ、有機結合剤が蒸発して発生したガスによる浸炭が起こる温度より低い温度とすることで、粉末成型品の浸炭の発生を抑制できる。
したがって、本発明では、製品の品質のバラツキを低減できる。
本発明の実施形態における脱脂炉の構成を示す図である。 本発明の第1実施形態における脱脂方法を説明するためのグラフである。 本発明の第2実施形態における脱脂方法を説明するためのグラフである。 本発明の第3実施形態における脱脂方法を説明するためのグラフである。
以下、本発明の実施形態における脱脂方法について図面を参照して説明する。なお、以下の説明では、粉末原料に混練し、粉末成型品とする有機結合剤に、ワックスを用いた場合を例示して説明する。
図1は、本発明の実施形態における脱脂炉1の構成を示す図である。
脱脂炉1は、減圧・真空雰囲気下でワックス(有機結合剤)を含む粉末成型品である処理品Wを加熱することにより、該処理品Wに含まれるワックスを除去し(脱脂処理)、その後、更に炉内温度を上げて焼結させ、製品を得るように構成されている。脱脂炉1は、炉内の圧力状態が変化した場合であってもその圧力に耐えられるように略円筒形状に形状設定された真空容器からなる炉体2を有する。炉体2には、不図示の水冷ジャケットが設けられており、炉体2の温度過昇を防止する構成となっている。
炉体2内には、複数の処理品Wを収容する収容棚3と、収容棚3を囲うマッフル4と、マッフル4を介して処理品Wを加熱するヒーター5と、マッフル4及びヒーター5を囲う断熱室6とが設けられる。また、炉体2には、炉体2内にキャリアガスを供給するキャリアガス供給系7と、炉内雰囲気圧力をコントロールする主排気系8と、マッフル4内に発生したワックス蒸気を排気する脱脂排気系9とが接続されている。脱脂炉1は、上記各構成機器の駆動を制御する制御装置(図示せず)を有する。
収容棚3は、複数の処理品Wを収容する複数段の棚構造となっている。収容棚3は、複数の処理品Wに対しヒーター5の熱を伝導する熱伝導経路を形成するように機能する。昇温速度の最も速い収容棚3の隅部には、該隅部に配置された処理品(第1の粉末成型品)W1の温度を計測する温度センサ51が設けられている。また、昇温速度の最も遅い収容棚3の中央部には、該中央部に配置された処理品(第2の粉末成型品)W2の温度を計測する温度センサ52が設けられている。温度センサ51,52の計測結果は、制御装置に出力される。温度センサ51,52としては、ここでは熱電対が用いられるが、例えば放射温度計のような非接触式のセンサを用いて温度を計測する構成としてもよい。
なお、本実施形態では複数の処理品Wを収納する場合について説明しているが、処理品Wが1つの場合には、1つの処理品Wを収容するのに適した収容棚3を準備すればよい。また、温度センサ51,52についても、1つの処理品Wの異なる部分(第1の位置,第2の位置)の温度をそれぞれ計測するように適宜配置する。
ヒーター5は、箱状のマッフル4の上下に対となって設けられている。ヒーター5は、マッフル4を輻射加熱し、マッフル4から伝わる熱で処理品Wを間接加熱する構成となっている。ヒーター5の温度(炉内の温度)は、制御装置によって管理される。
断熱室6は、例えばグラファイトウールやセラミックウール等のウール系の断熱材から構成される。断熱室6は箱状となっており、マッフル4及びヒーター5の外側を囲うようにして設けられる。
キャリアガス供給系7は、炉体2内にキャリアガスを供給可能に配管されたキャリアガス供給ライン71を有する。キャリアガス供給系7から供給されるキャリアガスは、窒素ガス、アルゴンガスやヘリウムガス、あるいはそれらの混合ガス等の不活性ガスからなる。また、キャリアガス供給系7には、炉体2内の雰囲気圧力を計測可能な不図示の圧力センサが設けられている。圧力センサの計測結果は、制御装置に出力される。
主排気系8は、マッフル4外から吸気可能に配管された主排気ライン81を有する。主排気ライン81には、メカニカルポンプ82、ロータリーポンプ83が設けられている。メカニカルポンプ82及びロータリーポンプ83は、制御装置の制御の下、マッフル4内における減圧・真空雰囲気の度合いに応じて直列的に駆動したり、単機で駆動したりする構成となっている。また、主排気系8には、マッフル4内の雰囲気圧力を計測可能な不図示の圧力センサが設けられている。圧力センサの計測結果は、制御装置に出力される。
脱脂排気系9は、マッフル4内に生じたワックス蒸気を吸気可能に配管された脱脂排気ライン91を有する。脱脂排気ライン91には、ワックストラップ92が設けられている。ワックストラップ92は、ワックス蒸気を冷却することで回収する構成となっている。また、脱脂排気ライン91は、バイパスライン93を介して主排気ライン81と接続されており、脱脂排気系9からのワックス蒸気の吸気は、ロータリーポンプ83を駆動させることで実施する構成となっている。
続いて、上記構成の脱脂炉1を用いた処理品Wの脱脂方法について図2を参照して説明する。
図2は、本発明の第1実施形態における脱脂方法を説明するためのグラフである。図2において、縦軸は温度を、横軸は時間を示す。また、図2において、実線は炉内(ヒーター5)の温度変化を、破線は処理品W1の温度変化を、一点鎖線は処理品W2の温度変化を示す。
先ず、主排気系8により、マッフル4内に真空雰囲気を形成する。このときのワックスの蒸発点(蒸発温度)Tvは、図2に示すように、約260℃となっている。
ステップS1においては、ヒーター5に通電させ、炉内の温度を常温からワックスの蒸発点Tvまで昇温させる。このとき、処理品W1と処理品W2との間には、配置位置の違いにより伝熱の度合いが異なり、温度差が生じることとなる。
次に、ステップS2においては、温度センサ51,52での計測結果が共に蒸発点Tvに達する前に、炉内の温度を、蒸発点Tvにおいて所定時間保持する(第2保持工程)。
ステップS2では、処理品W1及び処理品W2が共にワックスの蒸発点Tv近傍になるまでの間、炉内の温度を蒸発点Tvで保持することにより、処理品W間の温度を略均一にして、しかる後に、脱脂処理するステップS3での温度への昇温が開始できるようにする。このため、ステップS3での処理品Wの温度とワックスの蒸発点Tvとの温度差が比較的大きい場合でも、処理品W間においてワックスを均一に脱脂することができる。また、処理品Wの温度が急激に上昇して炭化してしまうことを未然に防ぐことが可能となる。本実施形態のステップS2は、温度センサ51,52の計測結果が共に温度T3(T3=Tv−20℃)に達する適正な時間がきたら終了する。
次に、ステップS3においては、炉内の温度を、ワックスが蒸発する蒸発点Tvより高く、ワックスが炭化する炭化温度より低い範囲内で所定時間保持する(保持工程)。
ステップS3においては、炉内の温度を、所定時間保持することで、処理品W間の温度差の拡大を抑えると共に、炉内における熱伝導により該温度差を緩和しつつ脱脂を行う。ステップS3においては、処理品W1及び処理品W2の温度がT3に達した後に、キープ温度T2(T2=Tv+30℃)まで炉内の温度を緩昇温する緩昇温処理と、キープ温度T2で炉内の温度を保持するキープ処理とを行う。
ステップS3においては、炉内の温度を、ワックスの蒸発点Tvより高い温度とすることにより処理品Wからワックスを確実に蒸発させる。炉内の温度を、ワックスの蒸発点Tvまで昇温すれば通常、ワックスは蒸発するが、ワックスの固体差や、処理品W間の昇温状況の違い等のため、炉内の温度を蒸発点Tvで保持すると、ワックスが蒸発する部分と蒸発しない部分が生じてしまう虞がある。このため、本実施形態では、ステップS3において蒸発点Tvよりも高めの温度で、炉内の温度を保持することにより、ワックスを確実に蒸発させる手法を採っている。
また、ステップS3においては、炉内の温度を、処理品Wが浸炭する温度より低いキープ温度T2で維持することにより、処理品Wの浸炭の発生を抑制する。なお、処理品Wの浸炭温度は、ワックスの種類や炉内の圧力によって定まる。本実施形態の処理品Wの浸炭温度は、例えば蒸発点Tvよりも50℃程度高い温度である。キープ温度T2は、蒸発点Tvより高い温度とするが、余りにも高い温度にしすぎると処理品Wが浸炭されてしまうという一方で、余りにも蒸発点Tvに近しい場合だとワックスが蒸発しきらない可能性がある。これらの点を考慮し、キープ温度T2は、Tv+30℃程度としている。
なお、ワックスの蒸発は、緩昇温処理でほぼ完了されるが、ワックスの蒸発特性には個体差があり、ワックスが処理品Wから完全に抜け切っているとは限らないため、ステップS3の時間を調節すべく、余裕時間としてキープ温度T2で炉内の温度を保持するキープ処理を設けている(調節工程)。本実施形態では、1時間のキープ処理を実施している。
次に、ステップS4においては、炉内の温度を、キープ温度T2から処理品Wを焼結させる焼結温度T1まで昇温させる。
最後に、ステップS5において、温度センサ51,52での計測結果が共に焼結温度T1に達するまで、炉内の温度を焼結温度T1で所定時間保持して、処理品Wを焼結させる。以上の処理により、製品の均質化を図ることができる。ちなみに、本実施例における総処理時間は、9.5時間である。
したがって、上述の第1実施形態によれば、少なくとも炉内において互いに異なる位置に配置された処理品W1及び処理品W2に含まれるワックスを、加熱して脱脂する脱脂方法であって、上記炉内の温度を、ワックスが蒸発する蒸発点Tvより高く、処理品Wが浸炭する温度より低い範囲内で所定時間保持するステップS3を有するという手法を採用することによって、ステップS3において、炉内の温度を、所定時間保持することで、処理品W間の温度差の拡大が抑えられると共に、炉内における熱伝導により該温度差が緩和される。また、ステップS3において、炉内の温度を、ワックスの蒸発点Tvより高い温度とすることにより処理品Wからワックスを確実に蒸発させることができ、且つ、ワックスが蒸発して発生したガスによる浸炭が起こる温度より低い温度とすることで、処理品Wの浸炭の発生を抑制できる。
したがって、本発明の第1実施形態では、製品の品質のバラツキを低減できる。
(第2実施形態)
次に、本発明の第2実施形態について説明する。以下の説明において、上述の実施形態と同一又は同等の構成部分については同一の符号を付し、その説明を簡略若しくは省略する。
図3は、本発明の第2実施形態における脱脂方法を説明するためのグラフである。上記実施形態と同様に、図3において、縦軸は温度を、横軸は時間を示す。また、図3において、実線は炉内(ヒーター5)の温度変化を、破線は処理品W1の温度変化を、一点鎖線は処理品W2の温度変化を示す。
第2実施形態では、上記実施形態よりも処理時間を短縮するべく、炉内の雰囲気圧力を調節して、ワックスの蒸発点Tvを高めている(圧力調節工程)。炉内の雰囲気圧力を高めると、処理品Wへの伝熱性が増すため、処理時間の短縮ができる。
炉内の雰囲気圧力の調節は、主排気系8の駆動やキャリアガス供給系7の駆動を制御することで行う。第1実施形態では、真空雰囲気下で脱脂を行っていたが、第2実施形態では、主排気系8を暖機運転させ、キャリアガス供給系7から所定量の不活性ガスを供給して、真空雰囲気よりも高い圧力の減圧雰囲気下で脱脂を行う。図3に示すように、第2実施形態のワックスの蒸発点Tvは、約350℃となっている。ワックスの蒸発点Tvを高めると、ステップS1及びステップS2において、処理品Wに対する入熱量を高めることができる。また、ワックスの蒸発点Tvを高めると、蒸発点Tvと焼結温度T1との差が小さくなるため、ステップS4及びステップS5における焼結温度T1まで処理品Wを昇温させる時間の短縮が可能となる。ちなみに、本実施例における総処理時間は、8.5時間となる。
(第3実施形態)
次に、本発明の第3実施形態について説明する。以下の説明において、上述の実施形態と同一又は同等の構成部分については同一の符号を付し、その説明を簡略若しくは省略する。
図4は、本発明の第3実施形態における脱脂方法を説明するためのグラフである。上記実施形態と同様に、図4において、縦軸は温度を、横軸は時間を示す。また、図4において、実線は炉内(ヒーター5)の温度変化を、破線は処理品W1の温度変化を、一点鎖線は処理品W2の温度変化を示す。
第3実施形態では、上記実施形態よりも処理時間を短縮するべく、第2実施形態の手法に加えて、ステップS2に移行する前に、炉内の温度を、蒸発点Tv以上に昇温させるステップ(昇温工程)S1´を設けるという手法を採用している。
ステップS1´においては、初期の昇温において、炉内の温度を蒸発点Tvよりも高い温度T4まで昇温させてから、蒸発点Tvまで降温させる。ステップS1´における蒸発点Tvまで降温は、ヒーター5の加熱を停止して、炉内雰囲気や水冷ジャケットによる吸熱により行う。このステップS1´により、処理品Wに対する入熱量を高めて昇温速度を高められるので、処理時間の短縮が可能となる。なお、ステップS1´は、ステップS2の前に行われるものであるため、処理品Wが浸炭温度より昇温することはない。さらに、ステップS2において、処理品Wの温度の上昇を未然に防ぐことができる。ちなみに、本実施例における総処理時間は、7.9時間となる。
以上、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上述した実施形態において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。
例えば、上記実施形態では、ステップS1からステップS2を経てステップS3に移行すると説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば、ステップS2を経ずにステップS1からステップS3に移行する手法を採用してもよい。
また、上記実施形態では、粉末成型品に含まれる有機結合剤としてワックスを例示して説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、バインダー等の他の種類の有機結合剤であってもよい。
あるいは、複数の処理品Wを処理する場合だけではなく、1つの処理品Wを処理する場合にも本発明を適用することが出来る。この場合、上記実施形態では、第1の粉末成形品W1と第2の粉末成形品W2の温度をそれぞれ温度センサ51、52で計測して処理をしているが、これを、1つの処理品Wにおける第1の位置の部分(例えば処理品Wの内側)とこれと異なる第2の位置の部分(例えば処理品Wの外側)とにそれぞれ温度センサ51、52を設けて温度計測して、本発明の脱脂方法を実施することとしても良い。このような構成とすることにより、1つの処理品Wの部分ごとにおける品質のバラツキを低減することが可能となる。
S2…ステップ(第2保持工程)、S3…ステップ(保持工程)、S1´…ステップ(昇温工程)、Tv…蒸発点(有機結合剤の蒸発温度)、W1…処理品(第1の粉末成型品)、W2…処理品(第2の粉末成型品)

Claims (4)

  1. 炉内において一又は複数の粉末成型品に含まれる有機結合剤を、加熱して脱脂する脱脂方法であって、
    前記炉内には、少なくとも互いに異なる位置に第1の粉末成型品及び第2の粉末成型品が配置されており、
    前記第1の粉末成型品の温度を計測する第1計測工程と、前記第2の粉末成型品の温度を計測する第2計測工程とを有し、
    前記炉内の温度を、前記有機結合剤が蒸発する蒸発温度より高く、前記粉末成型品が浸炭する温度より低い範囲内で所定時間保持する保持工程と、
    前記第1計測工程及び前記第2計測工程での計測結果が共に前記蒸発温度に達する前に、前記炉内の温度を、前記蒸発温度において、前記第1計測工程及び前記第2計測工程での計測結果が共に前記蒸発温度−20℃以上の温度に達するまで所定時間保持する第2保持工程と、
    前記第2保持工程に移行する前に、前記第2保持工程において前記蒸発温度で保持する前記所定時間よりも短い時間で、前記炉内の温度を、常温から前記蒸発温度以上に昇温させる昇温工程と、を有することを特徴とする脱脂方法。
  2. 炉内において一又は複数の粉末成型品に含まれる有機結合剤を、加熱して脱脂する脱脂方法であって、
    前記粉末成型品の第1の位置の温度を計測する第1計測工程と、該粉末成型品の前記第1の位置とは異なる第2の位置の温度を計測する第2計測工程とを有し、
    前記炉内の温度を、前記有機結合剤が蒸発する蒸発温度より高く、前記粉末成型品が浸炭する温度より低い範囲内で所定時間保持する保持工程と、
    前記第1計測工程及び前記第2計測工程での計測結果が共に前記蒸発温度に達する前に、前記炉内の温度を、前記蒸発温度において、前記第1計測工程及び前記第2計測工程での計測結果が共に前記蒸発温度−20℃以上の温度に達するまで所定時間保持する第2保持工程と、
    前記第2保持工程に移行する前に、前記第2保持工程において前記蒸発温度で保持する前記所定時間よりも短い時間で、前記炉内の温度を、常温から前記蒸発温度以上に昇温させる昇温工程と、を有することを特徴とする脱脂方法。
  3. 前記有機結合剤の蒸発特性に基づいて、前記保持工程の時間を調節する調節工程を有することを特徴とする請求項1または2に記載の脱脂方法。
  4. 前記炉内の雰囲気圧力を調節する圧力調節工程を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の脱脂方法。
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