CN105314830B - 玻璃母材的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种在脱水·烧结处理玻璃母材时，即使在石英炉心管未结晶化(失透)的情况下也可以防止石英炉心管的热变形的玻璃母材的制造方法。该方法是将玻璃母材(12)插入石英炉心管(2)中，并通过加热处理以使所述玻璃母材(12)透明化的玻璃母材的制造方法，其中将在所述石英炉心管(2)失透前进行所述加热处理的第1加热温度设为比在所述石英炉心管(2)失透后进行所述加热处理的第2加热温度更低的温度。

Description

玻璃母材的制造方法

技术领域

本发明涉及玻璃母材的制造方法。

背景技术

为了通过脱水·烧结将多孔质玻璃母材透明化，已知通过使用石英炉心管加热的加热炉来制造透明化玻璃母材的方法(例如，参考专利文献1)。还已知通过脱水·烧结处理一边使多孔质玻璃母材往复运动(トラバース)一边加热的方法(例如，参考专利文献2)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1

特开平11-1336号公报

专利文献2

特开平11-199262号公报

发明内容

发明要解决的问题

在为了脱水·烧结多孔质玻璃母材而使用石英炉心管加热的加热炉中，通常使用腐蚀性气体进行处理。因此，通常使炉内为负压并且加热至1500至1600℃进行处理。然而，石英炉心管未结晶(失透)的情况下，加热至1500℃以上并且使内部为负压时，石英炉心管有发生热变形的可能性。

石英炉心管发生热变形的话，石英炉心管的直径收缩，在脱水·烧结处理玻璃母材的时候，玻璃母材可能接触到石英炉心管的内面。

因此，本发明的目的是提供在脱水·烧结处理玻璃母材时，即使在石英炉心管未结晶(失透)的情况下也可以防止石英炉心管的热变形的玻璃母材的制造方法。

解决问题的手段

可以解决上述问题的本发明的玻璃母材的制造方法是，将玻璃母材插入石英炉心管中，并通过加热处理以使所述玻璃母材的玻璃母材透明化的制造方法，其中，

将在所述石英炉心管失透前进行所述加热处理的第1加热温度设为比在所述石英炉心管失透后进行所述加热处理的第2加热温度更低的温度。

发明的效果

根据本发明，在脱水·烧结处理玻璃母材时，即使石英炉心管未结晶(失透)的情况下也可以防止石英炉心管的热变形。

附图简要说明

[图1]是根据本发明的第1实施方案的玻璃母材的制造方法中使用的加热装置的结构示意图。

[图2]是根据本发明的第2实施方案的玻璃母材的制造方法中使用的加热装置的结构示意图。

[图3]是比较例中加热处理20个多孔质玻璃母材后的石英炉心管的加热区域部附近的模式图。

符号说明

1、21 加热装置

2 石英炉心管

3、23 加热器

4 箱体

5 加热炉

6 气体导入部

7 温度控制部

8 温度计

9 排气部

10 往复运动机构

11 加热区域部

12 多孔质玻璃母材

13 种棒

具体实施方式

[本申请发明的实施方案的说明]

根据本申请发明的实施方案的玻璃母材的制造方法是

(1)将玻璃母材插入石英炉心管中，并通过加热处理以使所述玻璃母材透明化的玻璃母材的制造方法，其中

将在所述石英炉心管失透前进行所述加热处理的第1加热温度设为比在所述石英炉心管失透后进行所述加热处理的第2加热温度更低的温度。

石英炉心管在新使用刚开始后尚未失透，因此将玻璃母材透明化时的设定温度设得过高的话，有时会发生热变形。另一方面，由于石英炉心管反复进行高热处理导致失透开始发生，因此玻璃的状态难以因热而发生变化。因此，失透后即使提高温度至使玻璃母材透明化的温度，变形也不会发生。因此，通过将石英炉心管失透前脱水·烧结处理玻璃母材时的加热温度设为低值，即使石英炉心管为失透前的状态也可以防止热变形。

(2)将所述第1加热温度设为1400℃以上且比所述第2加热温度低10℃以上的温度。

因为将第1加热温度设为1400℃以上且比所述第2加热温度低10℃以上的温度，即使是未失透的石英炉心管，也可以在不发生热变形的情况下进行加热。

(3)所述加热处理为使所述玻璃母材往复运动、并通过在所述石英炉心管的一部分的周边设置的加热部进行加热的处理，其中使所述石英炉心管失透前的第1横动速度(トラバース速度)比所述石英炉心管失透后的第2横动速度低。

在使玻璃母材往复运动、并通过在所述石英炉心管的一部分的周边设置的加热部进行加热的情况下，通过将石英炉心管失透前脱水·烧结处理玻璃母材时的加热温度设为低值，即使石英炉心管为失透前的状态也可以防止热变形。此外，通过使第1横动速度比第2横动速度更慢，即使第1加热温度比第2加热温度低也可以使玻璃母材透明化。

(4)将所述第1加热温度设为1400℃以上且1600℃以下，将所述第1横动速度设为1mm/分钟以上且7mm/分钟以下，

并将所述第2加热温度设为1450℃以上且1700℃以下，将所述第2横动速度设为2mm/分钟以上且10mm/分钟以下。

通过将第1加热温度设为1400℃以上且1600℃以下，将第1横动速度设为1mm/分钟以上且7mm/分钟以下，即使第1加热温度比第2加热温度低，也可以使玻璃母材透明化，并且即使在石英炉心管失透前的状态下也可以防止热变形。

另外，通过将第2加热温度设为1450℃以上且1700℃以下，将第2横动速度设为2mm/分钟以上且10mm/分钟以下，石英炉心管失透后，可以提高对玻璃母材脱水·烧结处理的处理速度。

[本申请发明的实施方案的详细内容]

下面参照附图说明根据本发明的实施方案的玻璃母材的实施方法的具体例。

需要说明的是，本发明不限定于这些示例，而是通过权利要求的范围表示，旨在包括与权利要求的范围有相等的意思以及范围内的全部的变更。

图1是根据本发明的实施方案的玻璃母材的制造方法中使用的加热装置的结构示意图。

如图1所示，加热装置1具备石英炉心管2、加热器3、具有箱体4的加热炉5、气体导入部6、温度控制部7、温度计8、排气部9以及往复运动机构10。

加热炉5具备石英炉心管2，其容纳作为上部封闭的被加热材料的多孔质玻璃母材12使之能够上下移动。另外，在箱体4中石英炉心管2的外周侧上设置有作为热源的加热器3。在石英炉心管2的内部，加热器3的加热被设计成以加热区域部11为中心进行，多孔质玻璃母材12的加热处理主要是在加热区域部11内进行。

另外，用于测定加热器3(加热部)产生的加热温度的温度计8设定于加热器3的附近。加热器3，基于通过温度计8测定的加热温度，由温度控制部7来控制加热。

另外，在石英炉心管2的外面设置有往复运动机构10，其使通过种棒13悬挂的多孔质玻璃母材12上下地往复运动。

另外，在加热装置1中设有向石英炉心管2内导入氦气等的惰性气体、或者氯或氟化物等的腐蚀性气体等的气体导入部6。此外，设置有从石英炉心管2排出不要的气体的排气部9。

接着，说明第一实施方案的玻璃母材的制造方法。在从气体导入部6导入预定量的惰性气体的同时从排气部9排出不要的气体，并且在相比大气压减压的炉内压力下使加热器3加热。

在通过往复运动机构10使多孔质玻璃母材12往复运动的同时，脱水·烧结处理整个多孔质玻璃母材12，得到透明化的透明玻璃母材。在石英炉心管2未失透的情况下，将加热器3产生的加热温度设为第1加热温度，并且将往复运动机构10产生的往复运动的速度设为第1横动速度。为了使石英炉心管2不变形并且使玻璃母材可以充分地透明化，将第1加热温度设为1400℃以上并且1600℃以下，将第1横动速度设为1mm/分钟以上并且7mm/分钟以下。

反复实施上述范围条件下的玻璃母材的制造方法，直至石英炉心管2面向加热区域部11的石英玻璃失透(玻璃的结晶化)。

石英炉心管2失透后，将加热器3产生的加热温度设为第2加热温度，并将往复运动机构10产生的往复运动的速度设为第2横动速度。在该第2加热温度以及第2横动速度下，脱水·烧结处理整个多孔质玻璃母材12，得到透明化的透明玻璃母材。将第2加热温度设为比第1加热温度高的温度(例如，1450℃以上且1700℃以下)，并将第2横动速度设为比第1横动速度快的速度(例如，2mm/分钟以上且10mm/分钟以下)。

总之，在本实施方案中，将石英炉心管2失透前的第1横动速度设为比石英炉心管失透后的第2横动速度慢，并且将石英炉心管2失透前的加热处理的第1加热温度设为比石英炉心管失透后的加热处理的第2加热温度更低的温度。

如上文所述，在石英炉心管2的一部分的周边具备加热器(加热部)3，并将多孔质玻璃母材12插入石英炉心管2中使其往复运动的情况下，通过使石英炉心管2失透前的加热温度为低值，即使在石英炉心管2失透前的状态下也可以防止热变形。此外，通过使第1横动速度比第2横动速度慢，即使将加热温度设为低值(即使第1加热温度比第2加热温度更低)也可以使玻璃母材透明化。

另外，石英炉心管2失透后，即使温度提高石英炉心管2也变得难以变形，因此通过在比第1加热温度高的第2加热温度以及比第1横动速度快的第2横动速度下进行脱水·烧结处理，可以提高多孔质玻璃母材12的脱水·烧结处理的速度。

接着，参照图2说明根据本发明的第2实施方案的玻璃母材的制造方法中使用的加热装置。

在图2中，对与第1实施方案相同的部分附上同样的符号，并适当地省略其说明。

第2实施方案是将第1实施方案的加热炉作为均热炉的例子，在加热装置21的箱体4中具备在石英炉心管2的外周侧大致均等地设置的热源即加热器23。加热器23在例如加热炉的上下方向(图2的纵方向)上分成复数段(图2中为3段)设置，均等地加热石英炉心管2中容纳的多孔质玻璃母材12。在第2实施方案中，在各加热器23的附近设置有用于测定每个加热器23(加热部)的加热温度的温度计8。各加热器23基于通过温度计8测定的加热温度，由温度控制部7控制加热至合适的加热温度。需要说明的是，在第2实施方案中，因为往复运动机构10在加热处理时不使用，因而省略图示。

接着，说明第2实施方案的玻璃母材的制造方法。从气体导入部6导入预定量的惰性气体的同时，从排气部9排出不要的气体，并在相比大气压减压的炉内压下使加热器23加热。

并且，在石英炉心管2未失透的情况下，将加热器23产生的加热温度作为第1加热温度，并脱水·烧结处理多孔质玻璃母材12，以得到透明化的透明玻璃母材。此时，为了使石英炉心管2不变形并且使玻璃母材可以充分地透明化，将第1加热温度设为1400℃以上。

反复实施上述条件下的玻璃母材的制造方法，直到石英炉心管2的石英玻璃失透(玻璃的结晶化)。

石英炉心管2失透后，将加热器23产生的加热温度作为比第1加热温度高10℃以上的第2加热温度，并脱水·烧结处理整个多孔质玻璃母材12，得到透明化的玻璃母材。

也就是说，在本实施方案中，将石英炉心管2失透前进行加热处理的第1加热温度设为比在石英炉心管2失透后进行加热处理的第2加热温度更低的温度。

需要说明的是，为了使玻璃母材在比第2加热温度低的第1加热温度下充分地透明化，将在第1加热温度下加热的时间设为比在第2加热温度下加热的时间更长等进行适当地调整即可。

如上文所述，在均等地加热在石英炉心管2中容纳的多孔质玻璃母材12的情况下，在石英炉心管2失透以前，在可以使玻璃母材充分地透明化的温度的范围内，通过降低脱水·烧结处理时的加热温度，即使是失透前的状态也可以防止石英炉心管2的热变形。另外，因为石英炉心管2失透后具有即使提高温度石英炉心管2也难以变形的特性，因此通过设成比第1加热温度高的第2加热温度，可以提高多孔质玻璃母材12的脱水·烧结处理的速度。

[实施例1]

使用图1所示的第1实施方案的加热装置，通过上述的第1实施方案的玻璃母材的制造方法制造透明化的玻璃母材。具体而言，新使用内径为200mm的透明的(未失透的)石英炉心管，并将第1加热温度设为1500℃、将第1横动速度设为4mm/分钟，加热处理外径为160mm的多孔质玻璃母材12使其透明化，从而制造玻璃母材。通过所述方法连续加热处理10个多孔质玻璃母材12后，将加热温度提高为1510℃、将横动速度提高为5mm/分钟，再加热处理20个多孔质玻璃母材12，然后，将加热温度提高为1530℃、横动速度提高为6mm/分钟，加热处理30个多孔质玻璃母材12使其透明化，从而制造了玻璃母材。这时，在各制造条件下玻璃母材没问题地透明化，可以确认石英炉心管2在没有大的变形下发生了失透。

并且，可以确认石英炉心管2失透后也能将外径为160mm的多孔质玻璃母材12插入其中。失透后，将加热温度提高为1550℃、将横动速度提高为8mm/分钟，继续进行外径为160mm的多孔质玻璃母材12的加热处理。

[实施例2]

使用图2所示的第2实施方案的加热装置，新使用内径为200mm的透明的(未失透的)石英炉心管，并将第1加热温度设为1450℃，花费10小时将外径为160mm的多孔质玻璃母材12慢慢地从室温加热至1450℃从而使其透明化。通过所述方法连续加热处理20个多孔质玻璃母材12使其透明化后，将第1加热温度设为1500℃，通过花费9小时慢慢地从室温加热至1500℃，从而连续加热处理30个多孔质玻璃母材12。这时，可以确认石英炉心管2在没有大的变形下发生了失透，并且多孔质玻璃母材12也没有接触到石英炉心管2。失透后，将加热温度升至1550℃，继续进行外径为160mm的多孔质玻璃母材12的加热处理。

[比较例1]

使用图1所示的加热装置，新使用内径为200mm的透明的(未失透的)石英炉心管2，以1550℃的第1加热温度、8mm/分钟的第1横动速度加热处理外径为160mm的多孔质玻璃母材12使其透明化，从而制造玻璃母材。通过所述方法连续对20个多孔质玻璃母材12实施加热处理。这时，虽然可以没问题地透明化多孔质玻璃母材12，但是石英炉心管2向内侧凹陷而变形。这时的石英炉心管2的加热区域部11附近的模式图如图3所示。

如图3所示，确认石英炉心管2向内侧变形而内径变小(由于对加热炉内进行减压以进行加热处理因而向内侧变形)。将外径为160mm的多孔质玻璃母材12插入图3的状态的石英炉心管2中的时候，发生多孔质玻璃母材12接触石英炉心管的内面的问题。

[比较例2]

使用图2所示的第2实施方案的加热装置，新使用内径为200mm的透明的(未失透的)石英炉心管，将第1加热温度设为1500℃，花费9小时将外径为160mm的多孔质玻璃母材12从室温慢慢地加热至1500℃，从而使其透明化。虽然通过所述方法可以连续加热处理20个多孔质玻璃母材12使其透明化，但是石英炉心管2向内侧凹陷而变形。

根据以上的结果可知，使用图1的加热装置的情况下，通过将石英炉心管2失透前脱水·烧结处理多孔质玻璃母材12时的第1加热温度设为比失透后的第2加热温度(1550℃)更低的温度(1500℃至1530℃)，即使是石英炉心管2失透前的状态，也不会发生热变形。

另外，可知，使用图1的加热装置的情况下，通过将石英炉心管2失透前的第1横动速度设为比失透后的第2横动速度(8mm/分钟)更慢的速度(4mm/分钟至6mm/分钟)，即使加热温度比失透后的加热温度低，玻璃母材也可以没问题地透明化。

此外，通过提高第1加热温度(例如从1500℃至1530℃)同时加快第1横动速度(例如从4mm/分钟至6mm/分钟)，可以在防止石英炉心管2的热变形的同时缩短制造时间。

此外可知，使用图2的加热装置的情况下，通过将石英炉心管2失透前脱水·烧结处理多孔质玻璃母材12时候的第1加热温度设为比失透后的第2加热温度(1500℃)更低的温度(1450℃)，即使是石英炉心管2失透前的状态也不会发生热变形。

Claims (4)

1.一种玻璃母材的制造方法，其是将玻璃母材插入石英炉心管中，在所述石英炉心管的上部被封闭并且容纳作为被加热材料的所述玻璃母材的状态下，通过加热处理以使所述玻璃母材透明化的玻璃母材的制造方法，其中，将在所述石英炉心管失透前进行所述加热处理的第1加热温度设为比在所述石英炉心管失透后进行所述加热处理的第2加热温度更低的温度。

2.根据权利要求1所述的玻璃母材的制造方法，其中将所述第1加热温度设为1400℃以上且比所述第2加热温度低10℃以上的温度。

3.根据权利要求1或2所述的玻璃母材的制造方法，其中所述加热处理为使所述玻璃母材往复运动，并通过在所述石英炉心管的一部分的周边设置的加热部进行加热的处理，并使所述石英炉心管失透前的第1横动速度比所述石英炉心管失透后的第2横动速度更慢。

4.根据权利要求3中所述的玻璃母材的制造方法，其中将所述第1加热温度设为1400℃以上且1600℃以下，将所述第1横动速度设为1mm/分钟以上且7mm/分钟以下，并将所述第2加热温度设为1450℃以上且1700℃以下，所述第2横动速度设为2mm/分钟以上且10mm/分钟以下。