JP2821183B2 - 粒子状材料の焼結体の製造方法 - Google Patents
粒子状材料の焼結体の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、焼結可能な金属粒子から機械部品等の焼結
体を製造する粉末冶金方法に係り、特にグリーンボディ
からバインダーを除去する脱脂方法に関するものであ
り、特に低炭素材料を作る製造方法である。
体を製造する粉末冶金方法に係り、特にグリーンボディ
からバインダーを除去する脱脂方法に関するものであ
り、特に低炭素材料を作る製造方法である。
一般に、粉末冶金方法においては、金属粒子に熱可塑
性樹脂、ワックス等からなるバインダーを混ぜてペレッ
トとし、このペレットから射出成形により所定形状の成
形体いわゆるグリーンボディを作り、このグリーンボデ
ィを加熱してその中のバインダーを除去した後、真空雰
囲気中で高温焼結して完成品を作るようにしている。
性樹脂、ワックス等からなるバインダーを混ぜてペレッ
トとし、このペレットから射出成形により所定形状の成
形体いわゆるグリーンボディを作り、このグリーンボデ
ィを加熱してその中のバインダーを除去した後、真空雰
囲気中で高温焼結して完成品を作るようにしている。
前記バインダーを除去する脱脂工程においては、バイ
ンダーを完全に除去する必要があるが、バインダーは有
機物であるので高温加熱時に成形体の内部及び表面に炭
素が析出付着し、その炭素は焼結工程においても除去さ
れない。そのため、耐食性、磁気特性等の材料特性を向
上させるには、この炭素を除去し、低炭素材料とするこ
とが必要である。そこで、特開昭62−283875号は、脱脂
工程において雰囲気を水蒸気で飽和させ、遊離炭素と水
蒸気とを反応させて炭素の析出を防止することを開示し
ている。しかしながら、このように水蒸気を使用する
と、金属粉末の場合にその表面に酸化被膜が生じ、次の
焼結工程において脱脂時に生じた酸化被膜を還元するた
めに特別な工程を新たに設ける必要が生じるばかりでな
く、特にCrの酸化物のような還元が非常に困難な材料の
場合は水蒸気を使用することが不可能となる。
ンダーを完全に除去する必要があるが、バインダーは有
機物であるので高温加熱時に成形体の内部及び表面に炭
素が析出付着し、その炭素は焼結工程においても除去さ
れない。そのため、耐食性、磁気特性等の材料特性を向
上させるには、この炭素を除去し、低炭素材料とするこ
とが必要である。そこで、特開昭62−283875号は、脱脂
工程において雰囲気を水蒸気で飽和させ、遊離炭素と水
蒸気とを反応させて炭素の析出を防止することを開示し
ている。しかしながら、このように水蒸気を使用する
と、金属粉末の場合にその表面に酸化被膜が生じ、次の
焼結工程において脱脂時に生じた酸化被膜を還元するた
めに特別な工程を新たに設ける必要が生じるばかりでな
く、特にCrの酸化物のような還元が非常に困難な材料の
場合は水蒸気を使用することが不可能となる。
本発明は、かかる点に鑑み、焼結体中に炭素の析出が
生じないような粒子状材料の低炭素焼結体の製造方法を
提供することを目的とする。
生じないような粒子状材料の低炭素焼結体の製造方法を
提供することを目的とする。
そこで、本発明は、１種又は２種以上の金属粒子と熱
可塑性樹脂、ワックス等からなるバインダーとを混練し
てペレットとし、このペレットを射出成形して所定形状
のグリーンボディを成形し、このグリーンボディを脱脂
し、更に焼結して焼結体を作る粒子状材料の焼結体の製
造方法において、前記グリーンボディを不活性ガス雰囲
気中で脱脂した後、更に、不活性ガス中に水素を含む混
合ガス雰囲気もしくは水素ガス雰囲気中で、当該グリー
ンボディを浸炭させない、かつ、当該グリーンボディ内
に連続空孔が十分存在する温度範囲に保持して、残留バ
インダー中の炭素を水素と反応させて除去するようにし
た。
可塑性樹脂、ワックス等からなるバインダーとを混練し
てペレットとし、このペレットを射出成形して所定形状
のグリーンボディを成形し、このグリーンボディを脱脂
し、更に焼結して焼結体を作る粒子状材料の焼結体の製
造方法において、前記グリーンボディを不活性ガス雰囲
気中で脱脂した後、更に、不活性ガス中に水素を含む混
合ガス雰囲気もしくは水素ガス雰囲気中で、当該グリー
ンボディを浸炭させない、かつ、当該グリーンボディ内
に連続空孔が十分存在する温度範囲に保持して、残留バ
インダー中の炭素を水素と反応させて除去するようにし
た。
脱脂工程の際、脱脂炉内の雰囲気を不活性ガスと水素
ガスとの混合ガスとし、脱脂体を例えば700℃のような
残留バインダーが浸炭せず、かつ焼結して脱脂体が縮む
ことなく連続空孔が維持され、炭化水素ガスとして除去
される温度に所定時間保持する。これにより脱脂体から
完全に炭素が除去され、もって、低炭素材料焼結体を得
ることができる。
ガスとの混合ガスとし、脱脂体を例えば700℃のような
残留バインダーが浸炭せず、かつ焼結して脱脂体が縮む
ことなく連続空孔が維持され、炭化水素ガスとして除去
される温度に所定時間保持する。これにより脱脂体から
完全に炭素が除去され、もって、低炭素材料焼結体を得
ることができる。
以下、図面を参照して本発明の一実施例について説明
する。
する。
第１図は本発明に係る脱脂工程を実施するための脱脂
炉であり、この脱脂炉１は外側ケーシング２を有し、こ
の外側ケーシング２内には複数の処理容器3,3…３が積
層収納されている。前記処理容器３内にはアルミナ粉体
４が収納され、このアルミナ粉体４に所定形状のグリー
ンボディＷが置かれている。そして、前記処理容器３を
囲んでいる内側ケーシング７内にはガス流入管５を介し
て脱脂工程における脱脂炉内の雰囲気を作るためのガス
が流入される。そして、気化したバインダーを含む雰囲
気ガスは排出パイプ８を介してワックストラップ６内に
流入され、このワックストラップ６によってバインダー
中の気化したワックスが除去された後に排出ガスは排出
管９を通って外部に排出される。前記グリーンボディと
呼ばれる成形品Ｗは、通常の混練方法によって製造され
る。すなわち平均粒子径数ミクロンの１種又は２種以上
の金属粒子例えば、鉄およびニッケル粒子と熱可塑性樹
脂、ワックスなどからなるバインダー等を混練してペレ
ット状とし、この混練ペレットを通常の射出成形機によ
って所定の形状に射出成形し、このようにして作られた
グリーンボディが前記処理容器３に収納されたアルミナ
粉体の中に埋め込まれて脱脂工程が行なわれる。このと
き、成形品Ｗは予め溶剤等にて脱脂を行ったものでもよ
く、あるいは射出成形したままの成形品Ｗでもよい。
炉であり、この脱脂炉１は外側ケーシング２を有し、こ
の外側ケーシング２内には複数の処理容器3,3…３が積
層収納されている。前記処理容器３内にはアルミナ粉体
４が収納され、このアルミナ粉体４に所定形状のグリー
ンボディＷが置かれている。そして、前記処理容器３を
囲んでいる内側ケーシング７内にはガス流入管５を介し
て脱脂工程における脱脂炉内の雰囲気を作るためのガス
が流入される。そして、気化したバインダーを含む雰囲
気ガスは排出パイプ８を介してワックストラップ６内に
流入され、このワックストラップ６によってバインダー
中の気化したワックスが除去された後に排出ガスは排出
管９を通って外部に排出される。前記グリーンボディと
呼ばれる成形品Ｗは、通常の混練方法によって製造され
る。すなわち平均粒子径数ミクロンの１種又は２種以上
の金属粒子例えば、鉄およびニッケル粒子と熱可塑性樹
脂、ワックスなどからなるバインダー等を混練してペレ
ット状とし、この混練ペレットを通常の射出成形機によ
って所定の形状に射出成形し、このようにして作られた
グリーンボディが前記処理容器３に収納されたアルミナ
粉体の中に埋め込まれて脱脂工程が行なわれる。このと
き、成形品Ｗは予め溶剤等にて脱脂を行ったものでもよ
く、あるいは射出成形したままの成形品Ｗでもよい。
本脱脂工程は第２図乃至第４図に示すようなヒートパ
ターンによって行なわれる。
ターンによって行なわれる。
第２図において、ガス流入管５を介して窒素ガス
（N2）が雰囲気ガスとして炉内に供給された状態で、先
ず、300℃まで温度上昇させるが、この際には１時間当
り約10℃の割合で温度を上昇させる。雰囲気温度が室温
から300℃の間においてはバインダーの気化が急激にな
るため比較的ゆっくりと昇温する必要があり、この際急
激に温度を上昇させると成形品に亀裂や膨れあるいはク
ラックなどが生ずる。成形体を雰囲気温度300℃まで上
昇させると、その全量の約40％の気化バインダーはワッ
クストラップ６に補足される。この脱脂工程において、
300℃までの昇温前においては、前述したように窒素雰
囲気を使用しているので金属粉末の酸化が有効に防止さ
れつつ脱脂が行なわれる。
（N2）が雰囲気ガスとして炉内に供給された状態で、先
ず、300℃まで温度上昇させるが、この際には１時間当
り約10℃の割合で温度を上昇させる。雰囲気温度が室温
から300℃の間においてはバインダーの気化が急激にな
るため比較的ゆっくりと昇温する必要があり、この際急
激に温度を上昇させると成形品に亀裂や膨れあるいはク
ラックなどが生ずる。成形体を雰囲気温度300℃まで上
昇させると、その全量の約40％の気化バインダーはワッ
クストラップ６に補足される。この脱脂工程において、
300℃までの昇温前においては、前述したように窒素雰
囲気を使用しているので金属粉末の酸化が有効に防止さ
れつつ脱脂が行なわれる。
実験によれば、第５図に示すように脱脂保持温度と脱
脂率との関係は成形体Ｗを250℃に上昇させた場合には
約25％のバインダーが気化されて除去され、280℃の場
合には34％のバインダーが除去され、300℃の場合には4
0％のバインダーが除去され、500℃の場合には、95％の
バインダーが除去され、700℃まで上昇させたときには
ほぼ100％のバインダーが除去されることが判明してい
る。
脂率との関係は成形体Ｗを250℃に上昇させた場合には
約25％のバインダーが気化されて除去され、280℃の場
合には34％のバインダーが除去され、300℃の場合には4
0％のバインダーが除去され、500℃の場合には、95％の
バインダーが除去され、700℃まで上昇させたときには
ほぼ100％のバインダーが除去されることが判明してい
る。
次いで、前記ガス流入管５を介して窒素および水素ガ
スの混合ガスを脱脂炉内に送り、好ましくは１時間当り
200℃の上昇速度で600乃至800℃好ましくは650乃至750
℃の温度まで上昇せしめる。そして、その温度に最も好
ましくは700℃に５時間程度保持した後に室温に低下せ
しめる。すなわち、この700℃の温度は炭素が浸炭しな
い温度で、かつ、完全な焼結がおきることなく、材料が
縮まず、連続空孔が十分に存在する温度範囲である。ま
た、５時間程700℃に保持することによって水素ガスと
残留炭素との間には十分な反応がおこり、炭化水素ガス
として炭素は十分に除去される。前述の300℃まで上昇
した段階においてはバインダーの約40％が除去されてい
るので成形体Ｗはポーラス状となっており、この場合、
内部から外部へ連続する連続通気孔が多数生じているの
で、この後は急速昇温によってバインダーを除去しても
前記通気孔を介してバインダーのガスが外部に流出でき
欠陥が発生することはない。なお、混合ガス中の水素ガ
スの量は５％以上が好ましく、成形体Ｗ中に残留してい
るバインダーの量の増大に応じて水素ガスの量を増大す
る。
スの混合ガスを脱脂炉内に送り、好ましくは１時間当り
200℃の上昇速度で600乃至800℃好ましくは650乃至750
℃の温度まで上昇せしめる。そして、その温度に最も好
ましくは700℃に５時間程度保持した後に室温に低下せ
しめる。すなわち、この700℃の温度は炭素が浸炭しな
い温度で、かつ、完全な焼結がおきることなく、材料が
縮まず、連続空孔が十分に存在する温度範囲である。ま
た、５時間程700℃に保持することによって水素ガスと
残留炭素との間には十分な反応がおこり、炭化水素ガス
として炭素は十分に除去される。前述の300℃まで上昇
した段階においてはバインダーの約40％が除去されてい
るので成形体Ｗはポーラス状となっており、この場合、
内部から外部へ連続する連続通気孔が多数生じているの
で、この後は急速昇温によってバインダーを除去しても
前記通気孔を介してバインダーのガスが外部に流出でき
欠陥が発生することはない。なお、混合ガス中の水素ガ
スの量は５％以上が好ましく、成形体Ｗ中に残留してい
るバインダーの量の増大に応じて水素ガスの量を増大す
る。
前述したように300℃まで昇温した段階において、ほ
ぼ40％程度のバインダーが除去されるが、この段階で除
去しきれず炭化して残留しているバインダーは600乃至8
00℃までの上昇段階およびその温度での一定時間の維持
の際に雰囲気ガスの水素と炭素が反応して生成する炭化
水素ガスとして除去される。したがって、脱脂体表面へ
の炭素の残留は極めて少なくなり、焼結工程を経た焼結
体中には炭素は残留しない。
ぼ40％程度のバインダーが除去されるが、この段階で除
去しきれず炭化して残留しているバインダーは600乃至8
00℃までの上昇段階およびその温度での一定時間の維持
の際に雰囲気ガスの水素と炭素が反応して生成する炭化
水素ガスとして除去される。したがって、脱脂体表面へ
の炭素の残留は極めて少なくなり、焼結工程を経た焼結
体中には炭素は残留しない。
このような脱脂工程後の成形体は、別に設けた真空炉
内に供給され、この真空炉内において1200℃まで上昇さ
れてその温度に３時間程維持されて焼結される。
内に供給され、この真空炉内において1200℃まで上昇さ
れてその温度に３時間程維持されて焼結される。
第３図は第２図に示すヒートパターンの他の実施例を
示したものである。すなわち、第２のヒートパターンに
示すように脱脂工程の窒素ガス雰囲気中での300℃まで
の昇温は同じような割合で行ない、300℃に１時間程度
維持した後に室温に降温し、次いで窒素および水素の混
合ガス雰囲気において１時間当り約200℃の割合で600乃
至800℃まで上昇せしめ、この温度、最も好ましくは700
℃において５時間程維持した後に第２図のヒートパター
ンと同様に真空炉内において1200℃まで上昇させてその
温度に３時間程維持して焼結し、その後室温まで降温す
る。第２図のヒートパターンにおいては窒素ガス雰囲気
中において300℃まで上昇させた後に600乃至800℃まで
昇温させ、次いで真空炉内で焼結を行なっているが、第
３図においては窒素ガス雰囲気中において300℃まで上
昇させた後に１時間程度その温度に維持して室温に降温
し、次いで窒素および水素の混合ガス雰囲気中において
最も好ましくは700℃まで室温から成形体Ｗを上昇せし
め、700℃に５時間程度維持した後に引き続いて1200℃
まで温度を上昇させて焼結し、その後室温まで降温させ
ている。第２図乃至第４図のヒートパターンの各数字は
最も好ましいものを示たものであり、必ずしもこれらの
温度あるいはこれらの昇温速度に限定されるものではな
い。
示したものである。すなわち、第２のヒートパターンに
示すように脱脂工程の窒素ガス雰囲気中での300℃まで
の昇温は同じような割合で行ない、300℃に１時間程度
維持した後に室温に降温し、次いで窒素および水素の混
合ガス雰囲気において１時間当り約200℃の割合で600乃
至800℃まで上昇せしめ、この温度、最も好ましくは700
℃において５時間程維持した後に第２図のヒートパター
ンと同様に真空炉内において1200℃まで上昇させてその
温度に３時間程維持して焼結し、その後室温まで降温す
る。第２図のヒートパターンにおいては窒素ガス雰囲気
中において300℃まで上昇させた後に600乃至800℃まで
昇温させ、次いで真空炉内で焼結を行なっているが、第
３図においては窒素ガス雰囲気中において300℃まで上
昇させた後に１時間程度その温度に維持して室温に降温
し、次いで窒素および水素の混合ガス雰囲気中において
最も好ましくは700℃まで室温から成形体Ｗを上昇せし
め、700℃に５時間程度維持した後に引き続いて1200℃
まで温度を上昇させて焼結し、その後室温まで降温させ
ている。第２図乃至第４図のヒートパターンの各数字は
最も好ましいものを示たものであり、必ずしもこれらの
温度あるいはこれらの昇温速度に限定されるものではな
い。
次に実験例を示す。
実験例１ カーボニル純鉄粉60Vol％に対し、熱可塑性樹脂、ワ
ックス等からなるバインダー40Vol％を加えて混練して
ペレットとし、このペレットを射出成形してグリーンボ
ディを製造し、第１図に示すような脱脂炉内で第２図乃
至第４図のヒートパターンおよび雰囲気ガス条件に従っ
て処理した。
ックス等からなるバインダー40Vol％を加えて混練して
ペレットとし、このペレットを射出成形してグリーンボ
ディを製造し、第１図に示すような脱脂炉内で第２図乃
至第４図のヒートパターンおよび雰囲気ガス条件に従っ
て処理した。
実験例２ 実験例１と同じグリーンボディを用い、第１図に示す
ような脱脂炉内で雰囲気ガスを窒素ガスだけにして第２
図乃至第４図のヒートパターンに従って処理した。これ
ら両実験例の比較表を次頁に示す。
ような脱脂炉内で雰囲気ガスを窒素ガスだけにして第２
図乃至第４図のヒートパターンに従って処理した。これ
ら両実験例の比較表を次頁に示す。
各実験例においては、焼結体の炭素量、その相対密
度、磁束密度、保磁力および透磁率が測定され比較され
た。
度、磁束密度、保磁力および透磁率が測定され比較され
た。
実験例によれば、本発明による実験例１による焼結体
の残留炭素は0.008wt％で殆んど炭素は残っていないの
に対し、水素ガスを用いない実験例２では0.15％と多く
なっている。
の残留炭素は0.008wt％で殆んど炭素は残っていないの
に対し、水素ガスを用いない実験例２では0.15％と多く
なっている。
更に、焼結体の磁気ヒステリシスの磁界の強さが小さ
い部分（B2,B5部分）では、実験例１の焼結体の値は実
験例２の焼結体のそれよりも著しく大きくなっており、
残留磁束密度（Br）においても実験例１の焼結体が実験
例２の焼結体よりも大きな値になっている。ところが、
保磁力（Oe）においては両者の間で大きな差はなく、初
期透磁率（μｏ）および最大透磁率（μｍ）においては
実験例１の焼結体が実験例２のそれよりも著しく大きく
なっている。
い部分（B2,B5部分）では、実験例１の焼結体の値は実
験例２の焼結体のそれよりも著しく大きくなっており、
残留磁束密度（Br）においても実験例１の焼結体が実験
例２の焼結体よりも大きな値になっている。ところが、
保磁力（Oe）においては両者の間で大きな差はなく、初
期透磁率（μｏ）および最大透磁率（μｍ）においては
実験例１の焼結体が実験例２のそれよりも著しく大きく
なっている。
すなわち、磁界の強さが小さい範囲における磁気特性
が良好であり、本発明による焼結体は磁性材料としての
応用範囲が著しく広い。
が良好であり、本発明による焼結体は磁性材料としての
応用範囲が著しく広い。
本発明は、以上のように構成したので、残留炭素が極
めて少ない低炭素焼結体を製造することができるという
効果を奏する。
めて少ない低炭素焼結体を製造することができるという
効果を奏する。
第１図は脱脂炉の概略構成図、第２図は本発明の第１実
施例であるヒートパターンを示す線図、第３図は本発明
の第２実施例であるヒートパターンを示す線図、第４図
は本発明の第３実施例であるヒートパターンを示す線
図、第５図は脱脂保持温度と脱脂率の関係を示すグラフ
である。 １……脱脂、２……外側ケーシング、３……処理容器、
７……内側ケーシング。
施例であるヒートパターンを示す線図、第３図は本発明
の第２実施例であるヒートパターンを示す線図、第４図
は本発明の第３実施例であるヒートパターンを示す線
図、第５図は脱脂保持温度と脱脂率の関係を示すグラフ
である。 １……脱脂、２……外側ケーシング、３……処理容器、
７……内側ケーシング。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河本 尚 埼玉県浦和市文蔵３丁目18番３号 (56)参考文献 特開 昭61−201673（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−117969（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−208404（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/638 - 35/65 B22F 3/10
Claims (3)
- 【請求項１】１種又は２種以上の金属粒子と熱可塑性樹
脂、ワックス等からなるバインダーとを混練してペレッ
トとし、このペレットを射出成形して所定形状のグリー
ンボディを成形し、このグリーンボディを脱脂し、更に
焼結して焼結体を作る粒子状材料の焼結体の製造方法に
おいて、前記グリーンボディを不活性ガス雰囲気中で脱
脂した後、更に、不活性ガス中に水素を含む混合ガス雰
囲気もしくは水素ガス雰囲気中で、当該グリーンボディ
を浸炭させない、かつ、当該グリーンボディ内に連続空
孔が十分存在する温度範囲に保持して、残留バインダー
中の炭素を水素と反応させて除去することを特徴とする
粒子状材料の焼結体の製造方法。 - 【請求項２】前記混合ガス中の水素ガスは全体の５％以
上含有されている請求項１記載の粒子状材料の焼結体の
製造方法。 - 【請求項３】前記脱脂の際の温度範囲は、600〜800℃で
ある請求項１又は２記載の粒子状材料の焼結体の製造方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1181748A JP2821183B2 (ja) | 1989-07-14 | 1989-07-14 | 粒子状材料の焼結体の製造方法 |
| US07/550,972 US4996022A (en) | 1989-07-14 | 1990-07-10 | Process for producing a sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1181748A JP2821183B2 (ja) | 1989-07-14 | 1989-07-14 | 粒子状材料の焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0345566A JPH0345566A (ja) | 1991-02-27 |
| JP2821183B2 true JP2821183B2 (ja) | 1998-11-05 |
Family
ID=16106195
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1181748A Expired - Fee Related JP2821183B2 (ja) | 1989-07-14 | 1989-07-14 | 粒子状材料の焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2821183B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103264163A (zh) * | 2013-05-06 | 2013-08-28 | 宁波恒普真空技术有限公司 | 金属粉末注射成型真空脱脂烧结炉定向气流装置 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3290599B2 (ja) * | 1996-10-25 | 2002-06-10 | 株式会社小松製作所 | 脱脂方法 |
| JP5492550B2 (ja) * | 2009-12-28 | 2014-05-14 | 株式会社Ｉｈｉ | 脱脂方法 |
| CN103081039B (zh) * | 2011-06-24 | 2017-07-11 | 日东电工株式会社 | 稀土类永久磁铁及稀土类永久磁铁的制造方法 |
-
1989
- 1989-07-14 JP JP1181748A patent/JP2821183B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103264163A (zh) * | 2013-05-06 | 2013-08-28 | 宁波恒普真空技术有限公司 | 金属粉末注射成型真空脱脂烧结炉定向气流装置 |
| CN103264163B (zh) * | 2013-05-06 | 2016-08-17 | 宁波恒普真空技术有限公司 | 金属粉末注射成型真空脱脂烧结炉定向气流装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0345566A (ja) | 1991-02-27 |
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