JPH04147905A - 粒子状材料の焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、焼結可能な１種又は２種以上の金属粉又はセ
ラミック粉から機械部品等に用いる粒子状材料の焼結体
を粉末冶金方法により製造する方法に関し、特にグリー
ンボディからバインダーを除去する脱脂工程に特徴をも
つ粉末冶金方法により粒子状材料の焼結体を製造する方
法に関する。

〔従来の技術〕

一般的に焼結体は金属粉又はセラミックス粉と熱可塑性
樹脂又はワックス等のバインダーと混合し、射出成形に
より所定形状のグリーンボディを成形し、そのグリーン
ボディを脱脂焼結することによって得られる。しかしな
がらバインダーは有機物であるため、脱脂工程において
完全にバインダーを除去できないと、膨れ又は亀裂のよ
うな欠陥が成形品に生ずる原因となり焼結体の緒特性を
劣化させると同時に、脱脂工程の後の高温加熱雰囲気の
焼結工程においてバインダーが炭化して炭素が焼結体の
内部及び表面に析出して付着し、焼結体全体としての炭
素コントロールを狂わせ、耐食性、磁気特性等を劣化さ
せる。従って、満足しうる焼結体を得るためには、この
バインダーを脱脂工程において完全に除去する必要があ
る。

従来ではこのような焼結体に対する炭素の残留を避ける
ために、グリーンボディを焼結する前に加熱加圧下（主
として不活性雰囲気下で）脱脂を行なっていた。（特公
昭５７−１６１０４号公板参照）この方法は原理的には
タラペーロンークラウンウスの式に基づくものである。

高圧を加圧下で脱脂する理由は、バインダーの抽出蒸発
を促進するためであった。しかしながら加圧下で行うた
め雰囲気ガスを大量に必要とし、その結果コストがかな
り高くなり、また脱バインダーも完全にはなしえない。

更に、熱及び圧力の制御が少しでも乱れると内部欠陥が
生しやすいため、かなり高精度の制御を必要とし、特別
仕様の加圧炉が必要となる。

又、常圧加熱脱脂方法もあるが、この方法によると、脱
脂を長時間にわたって行う必要がある割にはバインダー
の除去が不完全でかつ膨れ及び亀裂のような欠陥が生じ
やすい。

更に、溶剤脱脂方法もあるが、この方法によると、脱脂
時間の短縮化は図れるが、溶剤の取扱い及び回収の方法
が複雑であるため、脱脂工程の自動化省力化の達成が困
難となる。

従って、経済性を考慮しつつ、欠陥を生しさせることな
くバインダーを容易かつ完全に除去する脱脂工程を含む
粒子状材料の焼結体の製造方法の開発が待たれていた。

〔発明が解決しようとする課題］ 本発明は、バインダーを容易かつ完全に除去する脱脂工
程を含む粒子状材料の焼結体の製造方法を提供すること
を目的とするものである。

更に、本発明は、膨れ及び亀裂のような欠陥のない優れ
た耐食性、磁気特性及び機械的特性をもつ粒子状材料の
焼結体を製造するために、バインダーを容易かつ完全に
除去する脱脂工程を含む粒子状材料の焼結体の迅速な製
造方法を提供することを目的とするものである。

■ 更に、本発明は、生産性及び経済性を考慮しつ、改善さ
れた特性をもつ粒子状材料の焼結体を製造する方法を提
供することを目的とするものである。

〔課題を解決するための手段］ 本発明は、１種又は２種以上の金属粉及びセラミック粉
から選ばれた原料粉と、熱可塑性樹脂及びワックス等か
らなる群から選ばれたバインダとを混練してペレットと
し、このペレットから射出成形により所定形状のグリー
ンボディを成形し、このグリーンボディを脱脂して脱脂
体とし、更にその脱脂体を焼結して粒子状材料の焼結体
を製造する方法において、前記の脱脂工程は、不活性ガ
ス及び／又は還元性ガスの存在において減圧下において
加熱することによって実施されることを特徴とする粒子
状材料の焼結体の製造方法に関する。

ここで、減圧はバインダーを誘引するのに十分に低い圧
力である。また、加熱温度は、バインダーを除去するの
に十分な程高くかつ気化したノーインダーが脱脂体の外
部に流出するのに必要な脱脂体内に連続する連続気孔が
十分に確保されるように原料が焼結しない程度に低い温
度である。一般に６００°Ｃ以下の温度で脱脂が行なわ
れる。

本発明で焼結される原料粉として鉄粉、ステンレス鋼粉
、タングステン粉、モリブデン粉、銅粉等の各種の金属
粉又はセラミック粉が使用できる。

合成樹脂バインダー又はワックスバインダーとしてポリ
ビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチレ
ングリコール、メチルセルロース、カルボキシメチルセ
ルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセル
ロース等の水溶性バインダー；エチレン・酢酸ビニル共
重合体、高圧法低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエ
チレン、高密度ポリエチレン、アイソタクチックポリプ
ロピレン、アククチツクポリプロピレン、ポリブテン１
、ポリ４−メチルペンテン−１、エチレン・プロピレン
共重合体、エチレン・ブテン共重合体、プロピレン・ブ
テン共重合体、ポリメタクリル酸エステル、エチレン・
　（メタ）アクリル酸エズテル共重合体、ポリスチレン
、スチレン・ブタジェン共重合体、各種天然ゴム、合成
ゴムあるいはこれらの変性物すなわちα、β−不飽和カ
ルボン酸又はその誘導体のグラフト変性物、ハロゲン変
性物等の合成樹脂バインダー、及びキャンデリラワック
ス、カルナウバワックス、木ろう、ホホバ油等の植物系
ワックス、みつろう、ラノリン、鯨ろう等の動物系ワッ
クス、モンタンワックス、オゾケライト、セレタク等の
鉱物系ワックス、パラフィンワックス、マイクロクリス
タリンワンクス、ペトロラタム等の石油ワックス、フィ
ッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワンクス
、ポリプロピレンワックス、ポリ４−メチル−１−ペン
テンワックス等の合成炭化水素系ワックス、モンタンワ
ックス誘導体、パラフィンワックス誘導体、マイクロク
リスタリンワックス誘導体等の変性ワックス、硬化ひま
し油、硬化ひまし油誘導体等の水素化ワックス等のワッ
クスバインダーを挙げることができる。

焼結体の相対密度は用途に依存する。例えばほぼ１００
％の相対密度の焼結体を製造することも可能であるし、
その一方で相対密度が低い焼結体を製造することも可能
である。

原料粉とバインダーとの混合比は、原料粉の種類、焼結
体の用途、バインダーの種類等に依存するが、一般に原
料粉５０〜７Ｄ重量％バインダー３０〜５０重量％が使
用できる。

脱脂及び焼結の雰囲気は、Ｎ２、Ａｒ等の不活性雰囲気
、及び／又はＮ２等の還元性雰囲気で行なう。

金属粉を使用する場合、雰囲気中に酸素が存在すると金
属が酸化されるので好ましくないからである０例えばＮ
２ガスを５％以上含むＮ２ガス中で行なうこともできる
。

脱脂及び焼結の際の減圧の圧力は一般に３０Ｔｏｒｒ〜
１０−　”Ｔｏｒｒで行なうのが好ましい。

焼結温度は焼結すべき原料粉が溶融する温度以下である
、そのような焼結温度は公知である。

実施例ｌ ５Ｏ５？１．１．Ｍ、の　１１゛告 １、原料粉はｓｕＳ　３１６Ｌ合金粉を用いた。原料粉
として稠密光てん状態のものを使用した０粒子の平均粒
径は１１．０ｍであった。

２、用意出来たＳＵＳ系台全台金粉５５ｖｏｌχして低
密度ポリエチレンより成るバインダーを３５νｏｌχの
割合で加え、加圧ニーダーを用いて９０℃１時間混練し
た。

３、混練終了した混練物を造粒機で８０°Ｃの基で造粒
した。

４、造粒したペレソ）を金型を取り付けた射出成形機の
ホッパーに投入し、１００”Ｃ，１，８５０ｋｇ／Ｃ１
１１の射出圧力で成形した。

５、射出した成形体をアルミナ粉末を敷いた治具箱の中
に並べ２７０°Ｃで１時間の予備脱脂を行なった。その
予備脱脂はＮ２雰囲気中で常圧で行なわれた。

６、予備脱脂を完了した成形体をＮ２雰囲気減圧下８　
Ｔｏｒｒで５５０°Ｃで６時間かけて昇温しで完全脱脂
を行なった。

７、完全脱脂を行なった脱脂体をそのまま１３００’ｃ
まで昇温度し、４．５時間１０Ｔｏｒｒの圧力で加熱し
て焼結を行なった。

８、得られた焼結体の性質は次の通りであった。

成分ＣＯ，００４％ 密　　　度　　　　　７．９４ｇ／ｄ 相対密度　　　　約９９％ 得られた焼結体を生水（ＨＮＯ３：　Ｈ（Ｊ　＝１．３
）でエツチング後の２００倍の顕微鏡写真を第１図とし
て示す。

スｍ Ｆｅ−Ｎｉ　Ｍ、１．Ｍ、の製造方法 １、原料粉として鉄粉及びニッケル粉を用いた。

２、原料粉は鉄粉：ニッケル粉＝９２：８の割合で混合
し、この混合粉５８νｏｌχに対してパラフィンワック
スより成るバインダーを４２ｖｏｌχの割合で加え、加
圧ニーダ−を用いて９０°Ｃ１１時間混練した。

３、混線終了した混練物を造粒機で８０°Ｃの基で造粒
した。

４、造粒したペレットを金型を取り付けた射出成形機の
ホッパーに投入し、１００℃、１，７００ｋｇ／ｊの射
出圧力で成形した。

５、射出した成形体をアルミナ粉末を敷いた治具箱の中
に並べ２８０℃で１時間予備脱脂を行なった。

その予備脱脂はＮ２ガス雰囲気中で常圧で行なわれた。

６、予備脱脂を完了した脱脂体をＮ２雰囲気減圧下８　
Ｔｏｒｒでｓｏｏ’ｃまで７時間かけて昇温し残存バイ
ンダーを除去し、完全脱脂を行なった。

７、完全脱脂した脱脂体をＮ２雰囲気中で１２００°Ｃ
まで昇温書し、５時間焼結を行なった。

８．得られた焼結体の性質は次の通りであった。

成分Ｃ；　　０．１０％ 密　　　度　　；　　　　７．７６　ｇ　／ａｉ相対密
度　；９８％ 得られた焼結体の２０倍の顕微鏡写真を第２図として示
す。

［作用〕 脱脂工程において、グリーンボディを中に置いた脱脂炉
の内部を不活性ガス又は混合ガス雰囲気で減圧下におき
、加熱する。この加熱により、バインダーが軟化し溶融
し、グリーンボディの表面に浸出する。減圧下において
はこの溶融したバインダーは誘引され、葺発すると同時
に不活性ガスまたは混合ガスがキャリヤーガスとなって
バインダーを除去する。不活性ガスは粉末の酸化を有効
に阻止し、水素ガスはバインダー中の炭素と反応するこ
とによって炭素を完全に除去する。

〔発明の効果〕

本発明の方法により、グリーンボディから無理なく完全
にバインダーを除去でき、膨れ又は亀裂のような欠陥を
なくし、炭素の存在による耐食性等の劣化を阻止した粒
子状の焼結体を製造することができる０本発明の方法は
、減圧下において実施されるため、キャリヤーガスの量
が加圧及び常圧下に比べて非常に少ない量で済み、費用
の軽減に寄与する。又、加熱加圧脱脂法のように特別仕
様の炉を必要とせず、本発明の方法は、通常の真空炉を
使用することによって実施しうる。更に、減圧下で加熱
するため、炉内部を迅速に昇温でき、脱脂工程を迅速化
できる。結果として、焼結体の製造時間の短縮化を図る
ことができ、生産性を高めることができる。

本発明の実施の態様は次の通りである。

１．１種又は２種以上の金属粉及びセラミック粉から選
ばれた原料粉と、熱可塑性樹脂及びワックス等からなる
群から選ばれたバインダーとを混練してペレットとし、
このペレットから射出成形により所定形状のグリーンボ
ディを成形し、このグリーンボディを脱脂して脱脂体と
し、更にその脱脂体を焼結して粒子状材料の焼結体を製
造する方法において、前記の脱脂工程は不活性ガス及び
／又は還元性ガスの存在において減圧下において加熱す
ることによって実施されることを特徴とする粒子状材料
の焼結体の製造方法。

２、前記の脱脂工程における雰囲気ガスとして、不活性
ガス又は不活性ガス中に５％以上の水素を含む混合ガス
を用いる、上記１記載の方法。

３、前記の脱脂工程における温度が６００″Ｃ以下であ
る上記１又は２託載の方法。

４、前記原料粉は稠密充填状態である上記ｌ。

２又は３の方法。

５、その脱脂工程は、比較的低温で行なう予備脱脂と高
温で行なう脱脂工程からなる上記１〜４いずれかに記載
の方法。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１で得られた焼結体の金属組織の顕微鏡
写真である。 第２図は実施例２で得られた焼結体の金属組織の顕微鏡
写真である。 茅 ｒ″″＋９ に 第　２ レク

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．　１種又は２種以上の金属粉及びセラミック粉から
   選ばれた原料粉と、熱可塑性樹脂及びワックス等からな
   る群から選ばれたバインダーとを混練してペレットとし
   、このペレットから射出成形により所定形状のグリーン
   ボディを成形し、このグリーンボディを脱脂して脱脂体
   とし、更にその脱脂体を焼結して粒子状材料の焼結体を
   製造する方法において、前記の脱脂工程は不活性ガス及
   び／又は還元性ガスの存在において減圧下において加熱
   することによって実施されることを特徴とする粒子状材
   料の焼結体の製造方法。