KR100645948B1 - 정밀 온도 제어가 가능한 마이크로파 소결로 - Google Patents

Abstract

미세 온도 조절이 가능한 마이크로파 소결로가 개시된다. 본 발명은 마이크로파에 의해 챔버 내부의 유전 물질을 가열함으로써 소정의 물질을 소결하기 위한 마이크로파 소결로에 있어서, 마이크로파를 발생시키는 마그네트론, 마그네트론에 고전압을 공급해주는 전원장치, 상기 유전 서스셉터 내부에 장착되어 상기 유전 서스셉터 내부의 온도를 측정하기 위한 열전대 및 설정 온도 조건을 입력 받아 상기 열전대로부터의 실제 온도 데이터에 따라 상기 전원 장치를 제어하는 온도 콘트롤러를 포함하고, 상기 온도 콘트롤러는, 0.0001초 ~ 1초의 주기를 가지며, 시분할된 온오프 펄스에 의해 상기 전원 장치를 온오프 제어하는 마이크로 프로세서를 구비하고, 상기 마이크로 프로세서는 상기 펄스의 온 구간을 상기 열전대의 온도 데이터에 근거하여 상기 주기 내에서 가변 제어하는 것을 특징으로 하는 마이크로파 소결로를 제공한다. 본 발명에 따르면, 급승온 및 미세 온도 조절이 가능하고 구조가 간단하며 광구 온도계에 비해 정확한 온도 측정이 가능하며, 저출력의 마이크로파로도 큰 유효 가열 부피를 갖는 마이크로파 소결로를 제공할 수 있다.

마이크로파 소결로, 미세 시분할 구동, 미세 온도 제어, SiC, 백금, 온도 제어, 치과용 세라믹스, 지르코니아

Description

정밀 온도 제어가 가능한 마이크로파 소결로{MICROWAVE FURNACE CAPABLE OF PRECISE TEMPERATURE CONTROL}

도 1a 및 도 1b는 마이크로파 소결로의 마그네트론 구동 방식을 개략적으로 설명하는 그래프이다.

도 2는 본 발명의 실시예에 따른 마이크로파 소결로를 개략적으로 도시한 사시도이다.

도 3은 본 발명의 실시예에 따른 마이크로파 소결로의 열전대를 개략적으로 도시한 도면이다.

도 4a 및 도 4b는 각각 본 발명의 실시예에 따른 마이크로파 소결로의 열처리 박스(thermal box)에 대한 사시도 및 단면도이다.

도 5의 (a) 및 (b)는 각각 본 발명의 실시예에 따른 마이크로파 소결로로 소결한 ZnO 세라믹스의 미세구조와 통상의 전기로로 소결한 경우의 미세구조를 보여주는 광학현미경 사진이다.

<도면의 부호에 대한 간략한 설명>

100 : 마이크로파 소결로 110 : 챔버

120 : 온도 콘트롤러 122 : 입력부

124 : 표시부 126 : 마이크로 프로세서

130 : 열전대 140 : 전원 장치

150 : 마그네트론 160 : 열처리 박스

162 : 내화물 164 : 유전 코팅

본 발명은 마이크로파 소결로에 관한 것으로, 보다 상세하게는 마그네트론에서 발생하는 마이크로파에 의해 금속 또는 세라믹과 같은 기능성 소재의 소결을 위해 사용될 수 있는 미세 온도 조절이 가능한 마이크로파 소결로에 관한 것이다.

마이크로파에 의한 가열원리는 물질의 쌍극자(dipole)가 2.45GHz의 높은 진동수를 가지는 마이크로파에 의해 진동하면서 발생하는 열을 이용하는 것이다. 이 때 발생하는 열은 유전 손실과 관계되는 것으로 일반적으로 유전손실은 유전율에 비례한다. 티탄산바륨과 같은 고유전율을 가지는 물질의 경우 마이크로파를 흡수하여 쉽게 가열되지만 알루미나, 지르코니아와 같이 저유전율을 가지는 물질은 마이크로파에 대해 투명하여 가열되지 않는다.

마이크로파 소결로는 종래의 전기로나 가스로에 비해 승온 속도와 소결 시간이 10배 이상 빠르고 전력소모가 적을 뿐만 아니라 소결체가 치밀하고 입성장이 억제되는 등의 장점이 있어서 최근 이를 세라믹스나 금속분말의 소결에 응용하려는 연구가 활발히 진행되고 있다.

이와 같은 마이크로파 소결로는 승온 과정 또는 유지 과정에서 목적하는 설 정 온도와 실제 온도의 편차가 크다는 단점을 갖는다. 이와 같은 온도 편차는 몇가지 이유에 의해 발생할 수 있다.

첫 번째 이유로는 마그네트론에 의한 온도 상승 및 하강은 매우 급격하게 진행된다는 점을 들 수 있다. 즉 마그네트론에 전원이 공급되면 마이크로파에 의해 순간적인 온도 상승이 발생하고, 마그네트론 전원이 오프될 때에는 급속한 냉각이 진행된다. 따라서 마그네트론 구동 제어에 의해 온도 편차를 감소시키는 데에 많은 어려움이 존재한다.

도 1a 및 도 1b는 각각 마이크로파 소결로의 구동에 사용될 수 있는 구동 방식을 도시하는 도면이다. 먼저 도 1a는 On/Off 구동 방식을 도시하는 도면이다. 이 방식에 따르면, 마이크로파가 발생하는 구간(흑색 부분)에서는 순간적으로 온도상승이 일어나고 마이크로파가 소멸하는 구간(백색 부분)에서는 급속한 냉각이 진행된다. 따라서 승온 중이나 유지 중에 실제온도가 설정온도를 크게 벗어나게 되어 정밀한 제어가 어렵기 때문이다. 도 1b는 이를 개선하기 위하여 개발된 출력 가변형 마이크로파 시스템(Variable Power Microwave Systems, VPMS)의 구동 방식을 도시하고 있다. 이 구동 방식은 마이크로파의 출력을 0 ~ 100% 사이에서 연속적으로 유지하면서 변화시키는 방법으로서 이는 On/Off 방식에 비해 설정 온도에서 실제 온도가 극심하게 오르내리는 현상을 억제할 수 있다. 그러나 VPMS 방식은 스터브(stub)를 모터 등에 의해 기계적 방식으로 구동함으로써 출력을 조절하기 때문에 출력 제어에 대한 응답속도가 매우 느린 단점이 있다. 따라서 급승온 소결로와 같이 출력 제어가 신속하게 이루어져야 할 경우에는 적합하지 않다.

세라믹스나 금속 분말을 소결할 경우 온도제어가 정밀하게 이루어지지 않으면 소결품의 기계적, 전기적 특성의 편차로 인해 신뢰성이 떨어지기 때문에 전기로와 가스로에 비한 여러 가지 장점에도 불구하고 아직 마이크로파 소결로가 보편화 되지 못하는 걸림돌이 되고 있는 실정이다.

마이크로파 구동 제어시 발생하는 또 다른 문제점은 온도 측정과 관련한 것이다. 마이크로파 소결로의 온도를 측정하기 위하여 열전대(thermocouple)를 사용할 경우 열전대 구성금속인 백금은 마이크로파에 의해 간섭을 일으켜서 전기적 노이즈가 발생한다. 이에 따라 열전대에 의한 마그네트론의 온도 측정 및 온도 제어는 매우 곤란하다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 현재 마이크로파 간섭의 영향이 없는 광구 온도계(pyrometer)에 의해 온도를 측정하고 있으나 광구 온도계는 가격이 비쌀 뿐만 아니라 열전대에 비해 신뢰성이 크게 떨어져서 정확한 온도 측정이 어렵다.

결국 종래의 마이크로파 소결로는 종래의 전기로 수준의 정확한 온도 제어를 이루기가 기술적으로 곤란하며, 이를 이루기 위한 장치의 제작 비용 또한 매우 높다.

특히 마이크로파 소결로는 치과용 세라믹스 재료인 지르코니아 보철 재료에 적용하려는 연구가 활발히 진행 중인데 전술한 문제점으로 인해 아직 양산 적용이 어려운 실정이다.

본 발명은 높은 신뢰도를 갖고 정밀한 온도 제어가 가능한 마이크로파 구동 방식을 이용한 마이크로파 소결로를 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한 본 발명은 열전대에 발생하는 노이즈를 억제하여 정밀한 온도 측정이 가능한 마이크로파 소결로를 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한 본 발명은 저출력의 마그네트론으로 높은 온도를 유지할 수 있는 마이크로파 소결로를 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 마이크로파에 의해 챔버 내의 유전 물질을 가열함으로써 그 유전 물질 내부의 대상물을 소결하기 위한 마이크로파 소결로에 있어서, 상기 마이크로파를 발생시키는 마그네트론; 상기 마그네트론에 고전압을 공급해주는 전원장치; 상기 유전 물질 내부로 도입되어 상기 유전 물질 내부의 온도를 측정하기 위한 열전대; 및 설정 온도 조건을 입력 받아 상기 열전대로부터의 실제 온도 데이터에 따라 상기 전원 장치를 제어하는 온도 콘트롤러를 포함하고, 상기 온도 콘트롤러는, 0.0001초 ~ 1초의 주기를 가지며, 시분할된 온오프 펄스에 의해 상기 전원 장치를 온오프 제어하는 마이크로 프로세서를 구비하고, 상기 마이크로 프로세서는 상기 펄스의 온 구간을 상기 열전대의 온도 데이터에 근거하여 상기 주기 내에서 가변 제어하며, 상기 열전대는 열전쌍과 상기 열전쌍을 둘러싸는 금속 보호관을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로파 소결로를 제공한다.

또한 본 발명에서 상기 챔버는 내부 공간을 단열하기 위한 내화물과 마이크로파에 의해 가열되는 상기 유전 물질을 포함하고, 상기 유전 물질은 상기 내화물 내벽에 도포된 SiC 코팅인 것이 바람직하다.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명의 마이크로파 소결로는 미세 시분할(Micro Time Slicing) 방식의 마그네트론 구동 방식을 사용한다.

이 구동 방식은 마그네트론을 온/오프(on/off) 제어하는 데 있어서 기존의 온오프 제어 방식에 비해 온오프 주기를 보다 미소하게 제어한다. 본 발명에서 마그네트론 구동 주기는 1초 이하이며, 바람직하게는 0.0001초 이상이다. 이것은 통상의 온오프 제어 방식의 제어 주기인 수초, 예컨대 7초의 주기에 비해 매우 짧다.

이와 같이 짧은 시간단위의 출력시간 조절을 위해서 본 마이크로파 소결로는 전원 장치의 제어를 위해 온도 컨트롤러가 마이크로 프로세서와 구동 프로그램을 이용한 제어 방식을 취한다. 본 발명에서 하나의 구동 펄스 주기는 온 구간 및 오프 구간으로 구성되는데, 구동 펄스 주기 및 각 구간의 크기는 조작자의 입력 또는 구동 프로그램의 설정에 따라 변화할 수 있다. 예컨대, 구동 펄스 주기가 0.01초일 경우 25%의 구간이 온 구간이고, 나머지 75%는 오프 구간으로 유지될 수 있다.

본 발명에서 출력시간단위는 0.0001 ~ 1초인 것이 바람직하다. 출력시간단위가 0.0001초 이하인 경우 마그네트론의 출력이 불안정해질 수가 있으며 1 초 이상인 경우 통상의 온/오프 제어 방식과 마찬가지로 마이크로파의 순간적 가열에 의해 온도 편차가 발생하는 문제가 발생한다.

또한 본 발명에서 상기 구동 주기를 구성하는 온구간 및 오프 구간의 비율은 변화할 수 있다. 예컨대, 상기 마이크로 프로세서는 승온 또는 유설정의 각 시점에서 열전대 등의 온도 측정 수단으로부터 얻어진 온도 데이터와 프로그램 된 온도 스케쥴에 따라 상기 온/오프 구간의 비율을 동적으로 제어한다. 예컨대 설정된 온도에 비해 실제 온도가 높거나 낮은 경우 상기 마이크로 프로세서는 구동 펄스 주 기 중 온구간의 비율을 감소 또는 증가시킬 수 있다.

도 2a 및 도 2b는 각각 본 발명의 실시예에 따른 마이크로파 소결로를 개략적으로 도시한 사시도 및 블록도이다.

도 2a 및 도 2b를 참조하면 상기 마이크로파 소결로는 챔버(110), 온도 콘트롤러(120) 및 열전대(130), 전원 장치(140) 및 마그네트론(150)을 포함하여 구성된다.

상기 챔버(110)는 내부에 열처리 박스(thermal box, 160)가 설치될 공간을 제공한다. 마이크로파 가열에 의해 상기 열처리 박스(160) 내부에는 핫존이 형성된다. 상기 열처리 박스(160)는 내부 공간을 단열하기 위한 내화물과 마이크로파에 의해 가열되는 유전 물질을 포함한다. 바람직하기로는 상기 유전 물질은 상기 내화물의 내벽에 코팅되는 것이 좋다. 이 경우 내화물은 저유전 물질로 제작되는 것이 바람직하다. 이 때, 상기 내화물은 마이크로파에 대해 투명하므로, 마이크로파는 상기 내화물에 흡수되지 않고 통과하여 내벽의 고유전 코팅에 손실없이 전달한다. 이에 따라 핫존 내부가 마이크로파에 의해 효율적으로 가열되어 저출력에서도 높은 승온 속도와 큰 유효가열부피를 얻는 효과를 나타낸다. 본 발명에서 상기 유전 물질로는 고온에서 잘 견디고 유전 손실이 큰 SiC 가 바람직하다. 이와 같은 유전 코팅에 의해 알루미나, 지르코니아 등 마이크로파를 잘 흡수하지 않는 물질을 간접 가열하여 소결할 수 있다.

본 발명에서 열전대(130)는 상기 열처리 박스 내부를 관통하여 적절한 위치에 장착되어, 상기 열처리 박스(160) 내부의 핫존 온도를 검출한다. 바람직하게는 상기 열전대는 마이크로파의 간섭에 의한 영향을 막기 위해 금속 튜브로 둘러싸여 보호되는 것이 좋다. 상기 금속 재료는 전도성이 우수하고 고온에 잘 견디는 백금이 바람직하다. 금속 튜브는 마이크로파를 반사하여 열전대에 직접 도달하지 못하도록 하는 역할을 하여 온도 검출시 마이크로파의 간섭에 의한 노이즈 생성을 방지한다.

도 3은 본 발명의 실시예에서 사용되는 열전대(130)를 개략적으로 도시한 도면이다. 도시된 바와 같이, 상기 열전대(130)에서 열전쌍(132) 외부에는 백금 보호관(134)이 감싸고 있으며, 상기 백금 보호관(134)은 마이크로파가 직접 열전대에 전달되는 것을 방지함으로써 노이즈를 방지할 수 있다.

다시 도 2를 참조하면, 상기 온도 콘트롤러(120)는 승온 속도, 소결 온도 등 열처리 스케쥴을 입력하기 위한 입력부(122), 열전대(130)로부터 검출된 핫존 온도 및 상기 입력된 스케쥴에 따른 설정 온도를 디스플레이 하기 위한 표시부(124)를 구비하고 있다. 또한, 상기 온도 콘트롤러(120)는 본 발명의 구동 방식에 따른 미세 시분할 구동을 위한 마이크로 프로세서를 구비한다. 상기 마이크로 프로세서(126)는 상기 전원 장치를 제어하는 구동 펄스를 상기 제공한다. 본 발명에서 상기 마이크로 프로세서(126)가 제공하는 상기 구동 펄스는 전술한 바와 같이, 0.0001 ~ 1초의 주기를 갖는다. 상기 구동 펄스의 주기는 사전 입력되거나 조작자의 조작에 의해 변경될 수 있다. 또한 상기 마이크로 프로세서는 상기 열전대의 온도 데이터에 따라 상기 구동 펄스 주기 범위 내에서 상기 구동 펄스의 주기를 변경할 수도 있다.

또한, 상기 마이크로 프로세서(126)는 승온 및/또는 유지 과정에서 상기 구동 펄스의 온/오프 구간 비율을 조정할 수 있다. 온오프 구간 비율은 열전대로부터 검출된 실제 온도와 열처리 스케쥴에 따라 사전 설정된 온도를 비교함으로써 수행된다. 이와 같은 온오프 구간 비율의 설정은 PID 제어와 같은 통상의 제어 방식에 의해 수행될 수 있다.

상기 전원 장치(140)는 상기 마이크로 프로세서(126)의 제어에 따라 상기 마그네트론(150)에 전원을 공급한다. 상기 전원 장치(140)에 의해 공급되는 펄스 구동 전류는 상기 마그네트론에 고주파를 발생시키며 상기 마그네트론에서 발생된 고주파는 도파관 및/또는 안테나에 의해 상기 챔버(110) 내부로 유입된다.

상기 챔버(110) 내부로 유입된 고주파는 챔버 내부의 SiC 코팅과 같은 유전 물질을 가열하여 그 내부의 소정 물질을 소결한다.

도 4a 및 도 4b는 본 발명의 실시예에서 사용되는 열처리 박스(160)에 대한 사시도 및 단면도이다. 상기 열처리 박스(160)는 코디어라이트, 알루미나계 물질과 같은 비유전성 물질 또는 저유전성 물질로 된 내화물(162)과 그 내벽에 코팅된 SiC 코팅(164)으로 구성되어 있다.

이하 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써 본 발명을 상술한다. 그러나, 본 발명의 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 실시예가 아래에서 상술하는 실시예로 한정되어지는 것으로 해석되어져서는 안된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되어지는 것이다.

제1 실험예

구동 펄스 주기 0.1 초 조건으로 내벽에 SiC 가 코팅된 유효가열부피 50cc의 알루미나계 열처리 박스를 출력 1.2 kW인 마그네트론을 사용하여 분당 100도로 1500도까지 승온하여 10분간 유지하면서 승온과 유지 중의 설정온도와 실제온도의 편차를 비교하였다. 이 때 백금 튜브로 보호된 열전대를 이용하여 온도를 측정하였다.

비교 실험예 1

제1 실험예와 동일한 조건에서 구동 펄스 주기를 5초로하여 마그네트론의 출력을 조절하며 설정 온도와 실제온도의 편차를 비교하였다.

비교 실험예 2

제1 실험예와 동일한 조건에서 열전대의 백금 보호관을 제거하고 열전쌍을 마이크로파에 노출시켜 설정온도와 실제온도의 편차를 측정하였다.

비교 실험예 3

제1 실험예와 동일한 조건에서 내벽에 SiC가 코팅되지 않은 내화물로 된 열처리 박스를 사용하여 설정온도와 실제온도를 비교하였다.

상기 실시예와 비교 실험예들을 통하여 얻어진 설정온도와 실제온도의 편차 및 승온 속도를 비교한 결과를 표 1에 나타내었다.

실험예	승온 중 최대 온도 편차	유지 중 최대 온도 편차	승온속도
제1실험예	± 2℃	± 1℃	100℃/min
비교 실험예1	± 25℃	± 12℃	100℃/min
비교 실험예2	노이즈로 인해 측정불가		-
비교 실험예3	가열이 일어나지 않아 측정불가		-

상기 표 1에서 알 수 있듯이 구동 펄스 주기가 0.1초인 경우 5초인 경우에 비해 온도가 정밀하게 제어됨을 알 수 있다. 이는 예컨대 온 구간의 비율이 50%인 경우 제1 실험예에서는 0.05초간 마이크로파가 출력되고 0.05초간 오프 됨에 반해 비교 실험예의 경우에는 2.5초간 마이크로파가 출력되고 2.5초간 오프되므로 마이크로파가 출력되는 시간동안 실제온도가 설정온도에 비해 과도하게 높아지기 때문이다. 그러나, 이를 보완하기 위해 비교 실험예의 경우 온 구간의 비율이 줄어들 경우 오프 되는 구간의 비율이 작아지므로, 매우 늦은 응답속도를 나타낸다. 따라서 분당 100도와 같은 급승온 조건에서 설정온도를 정확히 따라가기 어렵다.

한편, 비교 실험예2의 결과로부터 열전대를 백금 튜브로 보호하지 않은 경우는 노이즈가 너무 심해서 온도측정이 불가능함을 알 수 있다.

비교 실험예3의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, SiC 코팅을 사용하지 않은 경우에는 열처리 박스 내부에서 마이크로파의 흡수가 일어나지 않고 투과되어 가열이 거의 일어나지 않았다.

제2 실험예

구동 펄스 주기 0.1 초 조건으로 내벽에 SiC 가 코팅된 유효가열부피 50cc의 thermal box를 출력 1.2 kW인 마그네트론을 사용하여 분당 100도로 1200도까지 승온하여 5분간 유지하여 ZnO 세라믹스를 소결하였다.

비교 실험예4

통상의 전기로를 사용하여 ZnO 세라믹스를 분당 5도로 1200도까지 승온하여 4시간 동안 유지하여 ZnO 세라믹스를 소결하였다.

도 5의 (a)는 마이크로파 소결로에서 1200도까지 분당 100도로 승온하여 5분간 유지한 ZnO 소결체의 미세구조이다. 이를 도 5의 (b)의 1200도까지 분당 5도로 승온하여 4시간 동안 유지한 통상의 전기로 소결시의 미세조직과 비교하면 마이크로파 소결한 경우가 입자가 미세할 뿐만 아니라 기공이 거의 없는 치밀한 조직을 나타냄을 알 수 있다.

본 발명에 따르면, 소결 온도에서 유지 과정 뿐만 아니라 승온 과정에서도 수 ℃ 내외로 유지할 수 있으며, 분당 100 ℃에 이르는 급승온이 가능한 마이크로파 소결로를 제공할 수 있다.

또한, 본 발명의 다른 측면에 따르면 열전대를 사용함에도 불구하고 노이즈의 발생을 방지하여 광구 온도계에 비해 정확한 온도 측정이 가능한 마이크로파 소결로를 제공할 수 있다.

또한, 본 발명의 마이크로파 소결로는 열처리 박스 내벽에 고유전성 코팅을 구비함으로써 저출력의 마이크로파로도 핫존 내부를 효율적으로 가열할 수 있어 매우 경제적이다.

Claims (3)

1. 마이크로파에 의해 챔버 내의 유전 물질을 가열함으로써 그 유전 물질 내부의 대상물을 소결하기 위한 마이크로파 소결로에 있어서,

   상기 마이크로파를 발생시키는 마그네트론;

   상기 마그네트론에 고전압을 공급해주는 전원장치;

   상기 유전 물질 내부로 도입되어 상기 유전 물질 내부의 온도를 측정하기 위한 열전대; 및

   설정 온도 조건을 입력 받아 상기 열전대로부터의 실제 온도 데이터에 따라 상기 전원 장치를 제어하는 온도 콘트롤러를 포함하고,

   상기 온도 콘트롤러는, 0.0001초 ~ 1초의 주기를 가지며, 시분할된 온오프 펄스에 의해 상기 전원 장치를 온오프 제어하는 마이크로 프로세서를 구비하고, 상기 마이크로 프로세서는 상기 펄스의 온 구간을 상기 열전대의 온도 데이터에 근거하여 상기 주기 내에서 가변 제어하며,

   상기 열전대는 열전쌍과 상기 열전쌍을 둘러싸는 금속 보호관을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로파 소결로.
2. 제1항에 있어서,

   상기 챔버는 내부 공간을 단열하기 위한 내화물과 마이크로파에 의해 가열되는 상기 유전 물질을 포함하고,

   상기 유전 물질은 상기 내화물 내벽에 도포된 SiC 코팅인 것을 특징으로 하는 마이크로파 소결로.
3. 삭제

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