JP3336645B2 - アルミニウム合金粉末の脱ガス及び固化方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、急冷凝固アルミニウム
合金粉末の脱ガス及び固化方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、急冷凝固アルミニウム合金粉末を
成形固化する方法としては、押出法、ＨＩＰ法、粉末鍛
造法など、様々な方法が取られている。粉末を固化する
にはどうしても粉末を加熱しなくてはならず、この時粉
末の急冷効果が失われてしまい、特性が劣化する。これ
を防ぐには急速に短時間で加熱する方法が取られる。こ
のように、急冷アルミニウム合金粉末の固化のための加
熱を、急速に行うことを主張している特許としては ＵＳＰ４４３５２１３「Method for Producing Alu
minium Powder AlloyProducts Having Improved Streng
th Properties ;アルコア」があり、アルミニウムに限
らず一般の粉末の誘導加熱方法の特許としては ＵＳＰ５１３４２６０「Method and Apparatus for
Inductively HeatingPowders or Powder Compacts for
Consolidation ; カーネギーメロン大学」があり、熱
風による急速加熱の方法の特許としては 特開平３−１５８４０１「急冷凝固粉末の加熱方
法；クボタ」がある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上記した粉末鍛造法や
従来公知の押出法、ＨＩＰ法などのいずれに於いても、
固化前の加熱は、粉末の変形抵抗を減少させ低い応力
で成形加工する、脱ガスをする、の二点において必要
欠くべからざるものである。特に脱ガスは、固化後の製
品に現れるブリスターと呼ばれる気泡を防止し、また粉
末鍛造においては粉末同士を強固に接着するために必須
の手段であり、例えば特開昭６２−２２４６０２号公報
に記載の方法、「軽金属」３７（１０）１９８７年、第
６５６〜６６４頁に記載される方法等の公知技術があ
る。公知技術において、一般に脱ガスは、ＣＩＰ体を缶
封入し、真空加熱する又は不活性ガス雰囲気内で４００
〜６００℃に加熱することによってなされるが、どの方
法においても従来は通常の抵抗加熱炉を用い、昇温に
０．５〜２時間、所定温度保持に０．５〜２時間、計１
〜４時間かけて十分な脱ガスを達成しようとしていた。
しかし、上記の脱ガス方法については、粉末の急速冷却
効果、即ち通常冷却速度であれば粗大に析出してしまう
元素や相が小さく均一に析出する効果や、結晶が微細粒
となる効果が長時間加熱によって失われて、成形固化体
の特性が劣化する、更には酸化を防ごうとすると雰囲気
を管理する必要があるがこれはコスト高につながる、と
いう欠点が従来から指摘されてきた。

【０００４】型押体のように熱伝導性の低いものを急速
に均一に加熱することは、一般には困難とされている。
通常、工業的には急速加熱に最も適した方法は、誘導加
熱である。例えば特開昭４９−１３４５０３号公報に
は、鉄系金属粉末冶金において、粉末成形品の加熱焼結
に高周波誘導加熱を利用することが報告されている。そ
して従来は高周波加熱を、短時間焼結又は焼結鍛造（焼
結が進行したプリフォームの密度を上げるための鍛造）
の予備加熱のために利用してきた。しかし、アルミニウ
ム粉末、アルミニウム系合金粉末の粉末成形品の脱ガス
に誘導加熱を利用することは従来行われていなかった。
この理由としては、次のことが挙げられる。アルミニウ
ム粉末、アルミ系合金粉末の表面には安定で電気伝導性
の悪いアルミナ（Ａｌ₂ Ｏ₃ ）皮膜が存在しているた
め、粉末同志の抵抗が大きくなり、その結果、型押し体
の電気伝導度が小さくなってしまうことと、アルミニウ
ムのように電気抵抗が低い物質ではジュール熱が発生し
にくく、しかも粉末を固めたものでは渦電流が発生しず
らいこと、アルミニウム自体の透磁率が鉄系とは異なり
小さいことから、誘導加熱では効率よく加熱できないと
考えられていたためである。また、仮に加熱できたとし
ても、型押し体の熱伝導性が悪いことから、型押し体の
表面と中心部の温度差が大きくなってしまい、均一な温
度に加熱することは不可能と考えられていたためであ
る。本発明はこのような現状に鑑み、誘導加熱をアルミ
ニウム粉末、アルミニウム合金粉末の成形固化工程の脱
ガス手段に利用できるようにして、上記した従来法の欠
点を解消したアルミニウム合金粉末の脱ガス方法を提供
しようとするものである。

【０００５】また急冷凝固アルミニウム合金粉末を固化
する際には以下のことに留意しなくてはならない。 （Ａ）固化のための加熱によって粉末の組織が劣化する
のを最小限に抑えるために、粉末に加える熱履歴を最少
にする。 （Ｂ）アルミニウム粉末同士の結合をなるべく強固にす
る。 （Ｃ）安いコストで固化する。 このうち、（Ａ）の達成の為には、上記３つの特許にあ
るような誘導加熱や熱風加熱による急速加熱方法が有利
である。しかし、急速加熱方法では、（Ｂ）のアルミニ
ウム粉末同士が結合しにくいという欠点があった。その
ために、の特許の実施例にあるように、大気中で加熱
したものは、たとえ押し出ししても破断伸びが低下して
いる。これを補うために、急速加熱を不活性ガス中で行
ったり、固化前に真空脱ガスを行ったり、固化後に大き
な塑性変形を発生させる押出や据え込み加工を施して、
固化材の伸びや破壊靱性値を向上させる必要があった。
の特許では、真空中で急速加熱をするための装置を提
供している。しかし、これらの工程の追加は（Ｃ）の安
いコストで固化する、という目的を達成できない。本発
明は上記問題点（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）全ての解決策を提供
するものであり、従来のどの固化方法よりも安価で、し
かも従来のどの固化法で固化したものと比較して、どの
機械的性質も低下させずに強度、靱性の両方が優れた固
化体およびそれを得るための固化方法を提供するもので
ある。

【０００６】本発明者等は、上記問題点を解決するため
に種々の検討を加えた結果、誘導加熱を利用して加熱時
間を従来の約１／１０に短縮して、アルミニウム、アル
ミニウム合金粉末の劣化を抑えて脱ガスできる方法を見
出し、本発明に至った。すなわち、本発明はアルミニウ
ム粉末、アルミニウム合金粉末もしくはアルミニウム複
合合金粉末又はこれらと非金属粒子の混合粉末を比抵抗
０．２Ωｃｍ以下に予備成形し、該予備成形体を常圧雰
囲気中で直接誘導加熱して３００℃以上での昇温勾配を
０．４℃／ｓｅｃ以上としつつ５００℃〜６００℃に昇
温することにより吸着水や結晶水等の熱分解性蒸発成分
を除去し、水素含有量を１０ｐｐｍ以下にすることを特
徴とする。本発明においては、上記誘導加熱を大気雰囲
気中かで行うことができる。また、本発明においては、
上記誘導加熱による脱ガスの後、該予備成形体を不活性
ガス雰囲気中で冷却することにより水分の再吸着を防止
することもできる。

【０００７】さらに、上記問題点を解決するために本発
明者等は、種々の検討を加えた結果、従来とは異なる以
下の手法が上記（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）の達成に最も適して
いることを見いだし、本発明に到ったものである。 （ｉ）粉末の加熱に関しては、従来どおり急速加熱とす
る。しかし、その加熱温度を従来よりも３０℃以上高く
する。 （ii）粉末の固化方法に関しては、ＨＩＰや押出方法を
用いずに、粉末鍛造方法とするのがより好ましい。 （iii) 急速加熱の雰囲気は、従来のように真空や不活
性ガス雰囲気ではなく、安価な停滞常圧雰囲気（停滞大
気雰囲気）とする。 （iv) 粉末鍛造後に急速に冷却する。

【０００８】すなわち、本発明は、アルミニウム粉末、
アルミニウム合金粉末もしくはアルミニウム複合合金粉
末又はこれらと非金属粒子の混合粉末を比抵抗０．２Ω
ｃｍ以下に予備成形し、該予備成形体を常圧停滞雰囲気
中で直接誘電加熱して３００度以上での昇温勾配を０．
４℃／ｓｅｃ以上としつつ、上記粉末を押出する場合に
施される真空脱ガス温度よりも少なくとも３０℃高い温
度である５００℃〜６００℃に昇温することにより、吸
着水や結晶水等の熱分解性蒸発成分を除去して含有水素
量を１０ｐｐｍ以下とした後、直ちに熱間加工で固化す
ることを特徴とする。この加熱温度に関して言えば、Ａ
ｌの融点は６６０℃であるが、Ａｌの融点を下げない合
金元素（Ｆｅ、Ｎｉなど）だけを含有する合金では、よ
り高温である５００℃〜融点とすることが可能である。
本発明のより好ましい形態として、上記熱間加工として
粉末鍛造法を採用する。本発明では、上記誘導加熱を、
安価な停滞大気雰囲気中で行うことができる。しかも固
化前に真空脱ガスを行ったり、固化後に押出などの塑性
加工を施すこと無く、伸びや破壊靱性を低下させずに、
強度・靱性の両方の特性を従来よりも向上させることが
出来る。さらに、本発明は上記鍛造直後、１０℃／ｓｅ
ｃ以上の速度で急速冷却するか、室温付近まで冷却する
ことなく鍛造温度以下、鍛造温度−５０℃以上に再加熱
して溶体化処理することを特徴とする。またさらに、上
記粉末の予備成形は、該粉末に有機物質湿潤剤を添加す
ることなく、成形金型内壁に湿潤剤を塗布して行うこと
が特に好ましい実施態様として挙げられる。そして、上
記誘導加熱のかわりに、赤外線加熱または直接誘電加熱
を使用することも出来る。

【０００９】従来は、短時間でしかも型押し体全体を均
一な温度に加熱することが困難であるとの考えから、抵
抗加熱炉で通常は最低でも１時間という長時間加熱がな
されてきたが、前記したように高温にさらす時間が長い
為に、粉末の急速冷却効果が失われてしまう。また、大
気中のＨ₂ Ｏ成分が上記Ｈ₂ Ｏ離脱反応を妨げたり、大
気中のＯ₂ 成分が粉末を酸化するため、これを阻止する
べく、真空中や、低露点・低Ｏ₂ 濃度雰囲気中、不活性
ガス雰囲気中での加熱が行われてきた。これに対し、本
発明者らが鋭意検討の結果見いだした条件によれば、従
来不適と考えられてきたアルミニウム粉末、アルミニウ
ム合金粉末成形体の誘導加熱による急速加熱が可能とな
り、吸着水、結晶水の除去は短時間の加熱で十分に可能
であり、しかも短時間化することにより雰囲気との高温
での接触時間が短くなるために誘導加熱は大気中での加
熱でも十分な脱ガスができる。すなわち、粉末同志の電
気接触を大きくするために、型押し面圧を従来より２割
程度大きくする、更には高周波の磁束の入射方向や周波
数を最適になるように選択する、等の条件である。

【００１０】

【作用】本発明に用いるアルミニウム合金粉末として
は、特に急冷凝固合金粉末に限らずどのような製法によ
るものでもよく、その組成も限定されるところはなく、
アルミニウム複合合金粉末（アルミニウム又はアルミニ
ウム合金粉末の内部に非金属又は金属間化合物が分散し
て成る粉末）であってもよい。また、アルミニウム粉末
も用いることができる。更にはこれらにＳｉＣ粒子やＡ
ｌ₂ Ｏ₃ 粒子等の非金属粒子が混合された粉末であって
もよい。まずアルミニウム粉末、アルミニウム合金粉
末、アルミニウム複合合金粉末、又はこれらと非金属粒
子の混合粉末を、その比抵抗が０．２Ωｃｍ以下になる
ように密度を上昇させた予備成形体とするが、この成形
は熱分解性有機潤滑剤を用いることなく、一軸圧縮法等
の型押し法あるいはＣＩＰその他の方法によればよい。
これにより、粉末同士はミクロな剪断力を受けて、互い
に金属接触部を持つようになる。比抵抗が０．２Ωｃｍ
を越えると渦電流が流れ難くなって、誘導加熱しても予
備成形体の温度がなかなか上昇しない。はやく上昇させ
ようとして電源の出力を上げると、抵抗値の大きな予備
成形体は熱伝導性も悪いので、予備成形体表面と内部と
の温度差が大きくなって、熱歪に起因した亀裂が入った
りする。この比抵抗０．２Ωｃｍ以下という値は、一般
には面圧４〜６ｔｏｎ／ｃｍ² で達成される。この範囲
で達成されない場合には高圧の型押しや、粉末の温度を
上げて変形抵抗を小さくしてから型押しを行なう。

【００１１】次にこの予備成形体を電源を用いて直接誘
導加熱することにより、３００℃以上での昇温速度を
０．４℃／ｓｅｃ以上としつつ５００℃〜６００℃に急
速加熱する。この際の周波数は本発明者らの実験では３
ｋＨｚ前後が好適であったが、加熱対象に応じ最適周波
数を選択すればよい。

【００１２】急冷凝固粉末の固化に際しては、内部と表
面における挙動は異なる。すなわち、引張強度や硬さを
支配しているのは主に内部の状態である。そこで、固化
のための熱履歴を少なくしてやれば、おのずと粉末自体
の引張強度や硬さは上昇する。一方、破断伸びや破壊靱
性値などの特性を支配しているのは主に急冷凝固粉末の
表面の状態である。アルミニウム合金粉末の表面には酸
化皮膜＝アルミナ（Ａｌ₂ Ｏ₃ ）があり、これは非常に
安定な化合物であるために還元除去できず、この皮膜は
アルミニウム合金粉末同士の強固な結合を阻止する。そ
のために、固化後に、押出や据え込みといった塑性流動
加工を行うことによって、この酸化皮膜を機械的に破壊
して、アルミニウムの新生面を露出して結合させる方法
が取られてきた。しかし、押出方法を用いてもなお、固
化前の脱ガスが不十分であれば、低い伸び値や靱性値の
ものしか得られないことが従来より知られている。ここ
で、脱ガスについて説明する。

【００１３】ガスアトマイズされた急冷凝固アルミニウ
ム合金粉末は、表面が５０〜１００Åの酸化皮膜で覆わ
れており、さらにこの表面酸化皮膜は吸着水や結晶水を
含有している。この吸着水や結晶水は固化材の伸びや靱
性値を低下させる原因となっている。これらは、加熱に
より以下の反応で除去することが可能である。 Ｈ₂ Ｏ（ｌｉｑ） → Ｈ₂ Ｏ（ｇａｓ） Ａｌ₂ Ｏ₃ ・３Ｈ₂ Ｏ → Ａｌ₂ Ｏ₃ ・Ｈ₂ Ｏ＋２Ｈ₂ Ｏ（ｇａｓ） Ａｌ₂ Ｏ₃ ・Ｈ₂ Ｏ → Ａｌ₂ Ｏ₃ ＋Ｈ₂ Ｏ（ｇａｓ） この除去反応は１００℃〜４００℃以上で起こり、更に
３００℃以上では上記反応で発生した水蒸気がアルミニ
ウムと直接反応して水素を放出する反応が起こる。すな
わち、 ２Ａｌ＋３Ｈ₂ Ｏ → Ａｌ₂ Ｏ₃ ＋３Ｈ₂ （ｇａｓ） の反応である。これらの反応を促進させるために取られ
る方法が長時間の加熱（時間が長いと反応は多く進む）
や真空中での加熱（気圧が低いと上記反応は右へ進み易
くなる）や低露点の不活性ガス中での加熱（低露点では
Ｈ₂ Ｏ（ｇａｓ）が少ないので上記反応は右へ進み易く
なる）である。不活性ガス雰囲気で行う目的は粉末の酸
化を抑えるためである。

【００１４】このような観点から考えると、急速加熱
は、粉末内部の組織の破壊を抑えるためには有効である
が、粉末の表面酸化皮膜に吸着した水分や結晶水の離脱
を促進させるという観点からは不利なことがわかる。従
来技術の項で前述した特許の実施例（１）と（２）に
於いて、引張強度は向上しているのに伸びと破壊靱性値
が低下しているのはこのような理由によると推測され
る。実施例（３）においては引張強度と伸びの両方が向
上しているが、この例では不活性ガス中での加熱とその
後の真空脱ガスを行っており、これらの効果と思われ
る。しかし、この例では最後に通常の熱処理（Ｔ７）を
行っており、急速加熱の効果は半減していると推測され
る。本発明者等は、急速加熱を用いても充分な脱ガスが
安価にできる方法として様々な調査をした結果、上記分
離反応で発生する水素ガスを利用してこれを解決するこ
とを見いだした。上記水素ガスの発生は特に高温で起こ
る。発生する水素ガスの量は、加熱温度にもよるが約３
０ｐｐｍである。粉末の圧粉体には約２５％の空隙があ
り、大気圧の下で、発生する水素の体積はこの空隙の体
積の１０倍程度になる。この場合、水素に圧粉体の空隙
に存在する有害な水蒸気や酸素を追い出して、より上記
反応が進み易いようにする働きを担わせるために、この
発生した水素を圧粉体空隙内にとどめて、不活性ガスを
注入して圧粉体回りの雰囲気をかき回さず、特に停滞雰
囲気にする必要がある。しかも、この水素を一度に多量
に発生させるために、水素が発生する３００℃以上での
加熱を０．４℃／ｓｅｃ以上にする必要がある。さら
に、一連の脱ガス反応で水素の発生を多くするためには
出来るだけ高温まで、加熱する必要がある。したがっ
て、この加熱温度は従来の押出前に行われる真空脱ガス
温度（一般には４５０℃程度に加熱される）よりも少な
くとも３０℃以上、望ましくは５０℃以上高い温度にす
る。このようにすることにより、粉末表面の構造は固着
し易いものになる。粉末の固着しやすさの目安として、
残留水素量が１０ｐｐｍ以下であることが必要である。

【００１５】又、加熱温度を高温にすると、たとえ急速
加熱であっても、今度は粉末内部の組織が粗大化しやす
くなるので（ｉ）短時間加熱、（ii) 短時間固化、（ii
i)固化後の急速冷却を行う必要がある。 （ｉ）短時間加熱を最も有利にするために、加熱するも
のをできる限り小さくする必要がある。この点、押出法
では先端と残り部（ディスカード）を切りとってしまう
ために、歩留まりを上げるべく一回の押出で複数個の製
品が取れるように大きな圧粉体を使用するため、急速加
熱にはおのずと限界がある。本発明では一個の圧粉体が
小さいため急速加熱が可能となる。押出に用いられる圧
粉体は一般にＣＩＰ（Cold Isostatic Pressing)法が用
いられるのに対して、粉末鍛造では金型による一軸圧縮
体が用いられる。この場合、粉末は等方的に圧縮される
よりも一軸で圧縮されたほうが粉末同士のせん断が働い
て、新生面露出による接触が多くなる。これによって、
誘導うず電流がより多くなるとともに、圧粉体表面近傍
で発生した熱が内部までより速く伝わることとなる。し
たがってこの点でも鍛造法の方が有利である。

【００１６】（ii) 短時間固化するのに最も有効な固化
法も粉末鍛造法である。押出に要する時間が約５分間、
ＨＩＰに要する時間が約２０分間なのに比べて、粉末鍛
造に要する時間は約０．７秒間である。 （iii)固化後の急速冷却をするには、熱間加工後、加工
した工具から出来るだけ早く分離する必要があり、これ
には粉末鍛造が有利である。冷却速度に関しては、水冷
した場合、約１００℃／ｓｅｃを達成出来るが、脆い材
料では焼き割れが発生する恐れがある。そのような時に
は冷却空気の吹き付け（約１０〜２０℃／ｓｅｃの冷却
速度）等をすべきであるのでこの冷却速度は１０℃／ｓ
ｅｃ以上とした。また、熱処理型合金の中には、鍛造後
の直接冷却だけでは、充分な溶体化ができない場合もあ
ると考えられるので、その際にもなるべく小さな熱履歴
にするために、いったん室温まで冷却した後に再加熱を
するのではなく、鍛造直後に再加熱をする事が好まし
い。この時の再加熱温度は、ブリスターを発生させない
ために、鍛造温度以下でありかつ、充分な溶体化の為に
鍛造温度−５０℃と規定した。さらに、熱履歴を小さく
するために、固化した後に塑性加工をすると、その塑性
加工のための加熱をする必要があり、好ましくないので
これは行わないのが好ましい。また、圧粉加熱時の熱伝
導性を低下させたり、蒸発熱で急速昇温の妨げとなる、
有機物質潤滑剤は添加しない。なお、急速加熱の方法は
誘導加熱が最適であるが、そのほかにも放射加熱や直接
通電加熱でも可能である。

【００１７】本発明の方法で作られた固化体は他の方法
で作られたものよりも、非平衡相が多く含まれているた
めに、同じ組成であるならば高温（粉末鍛造温度と同程
度の温度）において、変化しやすい（Ｘ線回折で得られ
る析出物の構造分布が変化しやすい。析出物の形状が変
化しやすい。析出物の大きさが粗大化しやすい。）特徴
を有している。また、粉末表面から放出される水素によ
って、空隙に含まれる大気（主に窒素からなる）を追い
出すために、不活性ガス中で長時間加熱された後に押出
や粉末鍛造されたものではＮ₂ やＡｒ元素が検出される
のに対して、本発明法で固化されたものからは、そのよ
うなものは検出限界以下しか含まれていない。

【００１８】このようにして本発明で得られた脱ガス粉
末は、表面は結晶水や吸着水のない清浄な状態であり、
加熱状態のまま粉末鍛造することが可能である。従っ
て、脱ガス終了後、これを直ちに公知の鍛造法により鍛
造する。ただし、誘導加熱には、通常の雰囲気加熱炉と
比較して被加熱物体の温度がばらつくという欠点がある
ので、温度差が大きなときには昇温後、雰囲気加熱炉で
所定の温度に保持することにより温度を均一化できる。
このときの雰囲気は不活性ガスとすることが必要であ
る。このようにして急速加熱し脱ガスした予備成形体
を、直ちに２００℃程度の金型内に挿入し、面圧２〜１
２ｔｏｎ／ｃｍ² で鍛造する。

【００１９】

【実施例】以下、本発明を実施例を挙げてより具体的に
説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
なお、以下の各実験例、実施例において誘導加熱は３ｋ
Ｈｚ前後で行った。 実験例Ａ Ａｌ−２５Ｓｉ−２．５Ｃｕ−１Ｍｇ（重量比）組成の
エアーアトマイズ粉末約２５０ｇ（平均粒径約５０μ
ｍ）を、面圧４ｔｏｎ／ｃｍ² で直径１００ｍｍ×高さ
２０ｍｍに型押しし、比抵抗０．０２Ωｃｍとした後、
以下のＡ−１）〜Ａ−５）に記載する各条件で５００℃
まで加熱し、加熱が終了した時点でＡｒ雰囲気の缶に移
し、Ａｒ気流による冷却（１分以内で５０℃になった）
を行い、粉末の酸素量、水素量、硬度（ｍＨｖ）、初晶
Ｓｉ粒径を測定した。結果を表１に示す。 Ａ−１） 大気中誘導加熱 （３２ ℃／ｓｅｃ）・
・・本発明条件 Ａ−２） 大気中誘導加熱 （ ８．０℃／ｓｅｃ）・
・・本発明条件 Ａ−３） 大気中誘導加熱 （ ４．０℃／ｓｅｃ）・
・・本発明条件 Ａ−４） 大気中誘導加熱 （ ０．８℃／ｓｅｃ）・
・・本発明条件 Ａ−５） 大気中誘導加熱 （ ０．２℃／ｓｅｃ）・
・・本発明条件外 また、比較のために上記と同じ型押し体を抵抗加熱炉を
用いて以下のＡ−６）〜Ａ−８）に記載する条件で５０
０℃まで加熱した。 Ａ−６） 真空中抵抗炉加熱（１時間保持） ・
・・本発明条件外 Ａ−７） 窒素雰囲気中抵抗炉加熱（１時間保持） ・
・・本発明条件外 Ａ−８） 大気中抵抗炉加熱（１時間保持） ・
・・本発明条件外 以上で得られた各合金粉末の特定値を表１に示す。

【００２０】

【表１】 注１：粉末硬度（ｍＨｖ）は５点の平均値 注２：初晶Ｓｉ粒径は３０個の平均値

【００２１】表１の結果から、本発明の誘導加熱による
脱ガスを行なうことにより、１）真空脱ガスと同程度の
脱ガス度を達成できる、２）熱履歴が少ないために、組
織が粗大化しておらず、硬度も高い、ことが明らかであ
る。

【００２２】実験例Ｂ 原料粉末としてエアーアトマイズされた工業用純アルミ
ニウム粉末（平均粒径５０μｍ）に平均粒径１．５μｍ
のＳｉＣ粒子を３０体積％含む混合粉末を用いた他は、
実験例Ａ−１）、Ａ−４）、Ａ−５）、Ａ−７）、Ａ−
８）の条件として同様に処理した。得られた各粉末の特
性値を表２に示す。粉末硬度はアルミ粉末を測定した結
果を示す。

【００２３】

【表２】 注１：粉末硬度（ｍＨｖ）は５点の平均値

【００２４】実験例Ｃ 原料粉末としてエアーアトマイズされたＡｌ−２０Ｓｉ
−５Ｆｅ−２Ｎｉ合金粉末（平均粒径５０μｍ）に平均
粒径０．５μｍのアルミナ粉末を含む混合粉末を用いた
他は、実験例Ａ−１）、Ａ−４）、Ａ−５）、Ａ−
７）、Ａ−８）の条件として同様に処理した。得られた
各粉末の特性値を表３に示す。酸素量はアルミナ粒子に
含まれる酸素の量を計算で除いた量を示す。また、粉末
硬度はアルミ合金粉末を測定した結果を示す。

【００２５】

【表３】 注１：粉末硬度（ｍＨｖ）は５点の平均値 注２：初晶Ｓｉ粒径は３０個の平均値

【００２６】実験例Ｄ Ａｌ−２０Ｓｉ−５Ｆｅ−１Ｎｉ組成のエアーアトマイ
ズ粉末約５００ｇ（平均粒径５０μｍ）を、型押し密度
を表４に示すように変えて、直径１００ｍｍ、高さ４０
ｍｍに型押しし、その比抵抗を測定し、この型押し体の
中心部と外周部に温度計測のためる熱電対が入るφ１．
０ｍｍの穴を各１個明け、両者の温度差が７０℃以上に
はならずに最も速く昇温することができる昇温勾配を求
めた。

【００２７】

【表４】 表４に示すように、約０．２Ωｃｍ以上の比抵抗では昇
温効率が悪い。

【００２８】実施例１ Ａｌ−２５Ｓｉ−２．５Ｃｕ−１Ｍｇ（以下すべて重量
比）組成のエアーアトマイズ粉末（平均粒径約５０μ
ｍ）を、直径１００ｍｍ×高さ４０ｍｍ、比抵抗０．０
２Ωｃｍに型押しし、大気中で誘導加熱によって４分間
で室温から５００℃に昇温し加熱を行った。これを直ち
に、黒鉛潤滑を行った金型（２００℃）内に挿入し、面
圧８ｔｏｎ／ｃｍ² で粉末鍛造し、鍛造後すぐに室温の
水につけて冷却を行った。これを４日間自然自効し、ロ
ックウェル硬度Ｂスケール（Ｈ_R Ｂ）を計測したとこ
ろ、Ｈ_R Ｂ８６であった。比較のために実施例１と同様
に作成した型押し体を、抵抗加熱炉中、窒素雰囲気下５
００℃で１時間加熱し、加熱終了以降は実施例１と同様
に鍛造、冷却、自効硬化し、硬度を測定したところ、Ｈ
_R Ｂ７９であった（比較例１）。

【００２９】実施例２ Ａｌ−２５Ｓｉ−２．５Ｃｕ−１Ｍｇ組成のエアーアト
マイズ粉末２５０ｇ（平均粒径約５０μｍ）を、面圧４
ｔｏｎ／ｃｍ² で直径１００ｍｍ×高さ２０ｍｍに型押
しし、比抵抗０．０２Ωｃｍとした後、以下の２−１）
〜２−５）に記載する各条件で５００℃まで加熱し、加
熱が終了した時点で：２００℃に加熱した金型に該加熱
型押し品を挿入し、面圧８ｔｏｎ／ｃｍ² で粉末鍛造
し、鍛造後すぐに水につけて冷却した。その後４日間の
自然自効を行った。また、２−３′）の「加湿あり」の
ものは、型押し体を加熱・脱ガスする前に４０℃、９０
％湿度の雰囲気に２４時間さらすことによって、粉末表
面に多量の吸着水を付着せしめ、その後加熱・脱ガス以
降の工程を同様に行った。 ２−１） 大気中誘導加熱 （３２ ℃／ｓｅｃ）
・・・本発明条件 ２−２） 大気中誘導加熱 （ ８．０℃／ｓｅｃ）
・・・本発明条件 ２−３） 大気中誘導加熱 （ ４．０℃／ｓｅｃ）
・・・本発明条件 ２−３′） 大気中誘導加熱 （ ４．０℃／ｓｅｃ） 加湿あり ・・・本発明条
件 ２−４） 大気中誘導加熱 （ ０．８℃／ｓｅｃ）
・・・本発明条件 ２−５） 大気中誘導加熱 （ ０．２℃／ｓｅｃ）
・・・本発明条件外 また、比較のために上記と同じ型押し体を抵抗加熱炉を
用いて以下の２−６）〜２−７）に記載する条件で５０
０℃まで加熱をして鍛造し、次いで４８５℃で２時間加
熱した後水につけて溶体化を行い、その後４日間の自然
自効を行った。 ２−６） 窒素雰囲気中抵抗炉加熱（１時間保持）
・・・本発明条件外 ２−６′） 窒素雰囲気中抵抗炉加熱（１時間保持） 加湿あり ・・・本発明条
件外 ２−７） 大気中抵抗炉加熱（１時間保持）
・・・本発明条件外 ２−７′） 大気中抵抗炉加熱（１時間保持） 加湿あり ・・・本発明条
件外 以上で得られた各合金粉末鍛造体の諸特定値を表５に示
す。

【００３０】

【表５】

【００３１】表５の結果から、本発明によれば良好に脱
ガスでき、しかも熱履歴が小さいことにより、原料粉末
の急速冷却効果を損なわず、硬度、引張強度、伸び等の
諸特性がバランス良い鍛造体が得られていることがわか
る。また、２−３′）と２−６′）の結果をくらべてみ
ると、本発明のように効果の大きい脱ガス法ではたとえ
多量の吸着水（これは加熱中にアルミナの結晶水とな
る）があっても十分に脱ガス（脱吸着水）できるので鍛
造体の特性は良好となるが、２−６′）の従来の脱ガス
法ではこのように多量の吸着水を除去し難いために、得
られた鍛造体の特性は悪いことが明らかである。

【００３２】上記の本発明による実施例２−１）、２−
３）と従来法による比較例２−６）で得られた鍛造体
を、切断、研磨し、強めにエッチングした後にＳＥＭ
（走査電子顕微鏡）によって組織の観察を行った。図１
〜図３に各々の鍛造体組織のＳＥＭ写真を示す。本発明
による鍛造体の組織が従来品に比べ明らかに微細である
ことがわかる。

【００３３】実施例３ エアーアトマイズされたＡｌ−２０Ｓｉ−５Ｆｅ−２Ｎ
ｉ（平均粒径５０μｍ）合金粉末に平均粒径０．５μｍ
のアルミナ粉末を含む混合粉末を原料粉末とした他は実
験例２−１）、２−４）、比較例２−６）、２−７）と
それぞれ同様に行って、本発明の鍛造体３−１）、３−
２）と比較品３−３）、３−４）を得た。実施例２と同
様に測定した各特性値を表６に示す。なお、酸素量はア
ルミナ粒子に含まれる酸素量を計算により除いた値を示
す。

【００３４】

【表６】 表６の結果より、本発明による鍛造体が良好な諸特性を
有することがわかる。

【００３５】実施例４ エアーアトマイズされたＡｌ−１２Ｓｉ−５容量％（平
均粒径２μｍ）ＳｉＣのアルミニウム複合合金粉末（平
均粒径５０μｍ）を原料粉末とした他は実験例２−
１）、２−４）、比較例２−６）、２−７）とそれぞれ
同様に行って、本発明の鍛造体４−１）、４−２）と比
較品４−３）、４−４）を得た。実施例２と同様に測定
した各特性値を表７に示す。

【００３６】

【表７】 表７の結果より、本発明による鍛造体が良好な諸特性を
有することがわかる。

【００３７】実施例５ Ａｌ−２５Ｓｉ−２．５Ｃｕ−１Ｍｇ組成のエアーアト
マイズ粉末約２５０ｇ（平均粒径約５０μｍ）を、面圧
４ｔｏｎ／ｃｍ² で直径１００ｍｍ×高さ２０ｍｍに型
押しし、比抵抗０．０２Ωｃｍとした後、以下の５−
１）〜５−５）に記載する各条件で５００℃まで加熱
し、加熱が終了した時点で２００℃に加熱した金型に挿
入し、面圧８ｔｏｎ／ｃｍ² で粉末鍛造を行い、終了後
すぐに水につけて冷却した。その後４日間の自然自効を
行った。 ５−１） 大気中誘導加熱 （３２ ℃／ｓｅｃ）
・・・本発明条件 ５−２） 大気中誘導加熱 （ ８．０℃／ｓｅｃ）
・・・本発明条件 ５−３） 大気中誘導加熱 （ ４．０℃／ｓｅｃ）
・・・本発明条件 ５−４） 大気中誘導加熱 （ ０．８℃／ｓｅｃ）
・・・本発明条件 ５−５） 大気中誘導加熱 （ ０．２℃／ｓｅｃ）
・・・本発明条件外 また、比較のために上記と同じ型押し体を抵抗加熱炉を
用いて以下の５−６）〜５−７）に記載する条件で５０
０℃まで加熱をして鍛造し、次いで４８５℃で２時間加
熱した後水につけて溶体化を行い、その後４日間の自然
自効を行った。 ５−６） 窒素雰囲気中抵抗炉加熱（１時間保持）
・・・本発明条件外 ５−７） 大気中抵抗炉加熱（１時間保持）
・・・本発明条件外 ５−８） 真空中抵抗炉加熱（１時間保持）
・・・本発明条件外 以上で得られた各合金粉末の特定値を表８に示す。表８
の結果から、本発明によるアルミニウム合金粉末鍛造体
が良好な脱ガスと熱履歴が小さいことにより、原料粉末
の急速冷却効果を損なわず、硬度、引張強度、伸び等の
諸特性がバランス良い鍛造体が得られていることがわか
る。

【００３８】

【表８】

【００３９】実施例６ Ａｌ−２０Ｓｉ−５Ｆｅ−４Ｃｕ−１Ｍｇ（重量％）の
組成のアトマイズ粉末を加圧力４ｔｏｎ／ｃｍ² にて、
ダイ壁面潤滑成型によりφ５０ｍｍ×５０ｍｍｔの形状
に成形し、それを誘導加熱にて４分間で鍛造温度まで加
熱し、φ５３ｍｍ形状に鍛造した。鍛造条件は、加熱温
度５００℃、鍛造圧力５ｔｏｎ／ｃｍ²であった。鍛造
後Ｔ６熱処理（４９０℃で１．５時間保持した後、水中
に投入し、１８０℃にて６時間時効処理）を施し、強度
評価を行った。引張強度はｎ＝２で評価したところ、５
３ｋｇ／ｍｍ² 、５１ｋｇ／ｍｍ² であった。比較のた
め従来の潤滑剤混合、電気炉加熱によって同粉末の粉末
鍛造を行ったところ、引張強度はｎ＝２で４８ｋｇ／ｍ
ｍ² であった。この結果から、原料粉末中には潤滑剤を
混合せずに、ダイ内壁に潤滑剤を塗布して予備成形する
方が好結果を得られることがわかる。なお、以上の実施
例では急冷凝固粉末を例に挙げて説明しているが、本発
明の方法は急冷凝固粉末以外の粉末に対する脱ガスに適
用してコスト低下に有効である。

【００４０】実施例７ ガスアトマイズ粉末（Ａｌ−７．３Ｎｉ−２．９Ｆｅ）
をφ７０ｍｍ×２５ｍｍｔに面圧４ｔｏｎ／ｃｍ² で３
つ型押し、２分間で５５０℃まで１つは誘導加熱、１つ
は放射加熱、１つは直接通電加熱に付し、φ７２ｍｍに
鍛造した。鍛造面圧８ｔｏｎ／ｃｍ² 。鍛造後、水冷し
た。誘導加熱品の室温での引張強さ６２．３ｋｇ／ｍｍ
² 、伸び１３．５％、ＫｌＣ２８．０ｋｇ／ｍｍ² √
ｍ。放射加熱品の室温での引張強さ６０．１ｋｇ／ｍｍ
² 、伸び１３．０％。直接通電加熱品の室温での引張強
さ６３．４ｋｇ／ｍｍ² 、伸び１３．６％。

【００４１】実施例８ ガスアトマイズ粉末（Ａｌ−８．８Ｆｅ−３．７Ｃｅ）
をφ７０ｍｍ×２５ｍｍｔに面圧４ｔｏｎ／ｃｍ² で型
押し、１．５分間で５５０℃まで誘導加熱した。φ７２
ｍｍに鍛造した。鍛造面圧は８ｔｏｎ／ｃｍ² とした。
鍛造後、水冷した。室温での引張強さ６５．２ｋｇ／ｍ
ｍ² 、伸び１６．２％。

【００４２】実施例９ ガスアトマイズ粉末（Ａｌ−８Ｚｎ−２．５Ｍｇ−１Ｃ
ｕ−１．６Ｃｏ）をφ７０ｍｍ×２５ｍｍｔに面圧４ｔ
ｏｎ／ｃｍ² で型押し、１分間で５３０℃まで誘導加熱
した。φ７２ｍｍに鍛造した。鍛造面圧は８ｔｏｎ／ｃ
ｍ² とした。鍛造後、温度が４６０℃まで下がっていた
ので１分間で５２０℃まで誘導加熱により再加熱後水冷
し、４日間自然時効した後に特性を調査した。室温での
引張強さ７０．２ｋｇ／ｍｍ² 、伸び１２．５％。

【００４３】実施例１０ Ａｌ−２５Ｓｉ−３Ｃｕ−１Ｍｇの組成を有するエアー
アトマイズ粉末、１０ｇを１０×１８×３０ｍｍに面圧
４ｔｏｎ／ｃｍ² で圧粉した。これを停滞大気中で赤外
線誘導加熱法で５１０℃まで４分間で加熱後鍛造した。
金型温度は４００℃で、１０．５×１０．５ｍｍの金型
を用いた。鍛造面圧は８ｔｏｎ／ｃｍ²とした。鍛造後
水冷した。熱処理なしで特性を調査した。室温での引張
強さ５８ｋｇ／ｍｍ² 、破断伸び３．０％。同じ圧粉体
を窒素気流中（７リットル／分）で５１０℃まで４分間
で加熱後鍛造。条件は上記と同様とした。室温での引張
強さ５１ｋｇ／ｍｍ² 、破断伸び２．１％。

【００４４】実施例１１ Ａｌ−１７Ｓｉ−５Ｆｅ−３Ｃｕ−１Ｍｇの組成を有す
るエアーアトマイズ粉末、２０ｋｇをＣＩＰ（面圧２ｔ
ｏｎ／ｃｍ² ）してφ１８０×３００ｍｍの圧粉体を作
成した。 これを窒素気流中で雰囲気加熱（４５０℃×４時間）
（４９０℃×４時間） 大気中で誘導加熱（４６０℃までに１６分間をかけて
昇温）（５００℃までに１６分間をかけて昇温） これらをφ２００のコンテナでφ４４に押出（押出比２
１）成形した。押出後、すぐに冷却、Ｆ材の特性を調査
し、その後Ｔ６処理（４７０℃×２時間→水冷１７５℃
×６時間）をして特性を調査した。また、押出後４８５
℃の炉に１０分間入れて水冷した後、１７５℃×６時間
の時効処理をしたものを再加熱し、これを再加熱してＴ
６材とする。同様に、２５０ｇをφ８０ｍｍに型押し
（金型壁面潤滑：面圧４ｔｏｎ／ｃｍ² ）し、大気中で
誘導加熱（５２０℃までに２．５分間をかけて昇温）
し、これをφ８２の金型に入れて面圧８ｔｏｎ／ｃｍ²
で粉末鍛造した。鍛造後すぐに水冷した。これをＦ材と
する。鍛造後４８５℃まで１分間で誘導加熱して水冷し
た後、１７５℃×６時間の時効処理をしたものを急再加
熱Ｔ６材とする。鍛造後４８５℃の炉に１０分間入れて
水冷した後、１７５℃×６時間の時効処理をしたものを
再加熱してＴ６材とする。鍛造後すぐに水冷した後これ
をＴ６処理（すなわち、４８５℃×２時間処理後水冷
し、１７５℃×６時間処理する）をしたものをＴ６材と
する。上記の各試料について、特性を調査した結果を表
９に示す。

【００４５】

【表９】 注）表中の固化材の頭に付した〇内番号〜は、実施
例１１中の本文中の〜の処理をしたことに対応す
る。

【００４６】以上の結果により、以下のことが分かる。 （１）押出において本発明急速加熱法を用いても有効で
ある。 （２）押出において低い温度に急速加熱したものは伸び
が出ない。 （３）押出において低い温度に急速加熱したものは残留
水素量が多い。 （４）本発明急速加熱押出をしたものは、通常のＴ６を
するよりも再加熱Ｔ６をしたほうが特性が良い。 （５）本発明急速加熱粉末鍛造をしたものはＦ材でも充
分な特性が得られる。 （６）本発明急速加熱粉末鍛造をしたものはＴ６材より
も再加熱Ｔ６材のほうが、再加熱Ｔ６材よりも再急加熱
Ｔ６材のほうが特性が良好なことがわかる。 （７）本発明品は、従来材にくらべ、引張強さと破断伸
びの両方を同時に向上させることが分かる。

【００４７】実施例１２ 上記２材と１１材の３００℃での引張強さと伸びを調べ
た。 ２材・・・２２ｋｇ／ｍｍ² ３．５％伸び 比較例 １１材・・・２８ｋｇ／ｍｍ² ５．６％伸び 本発明 このように、本発明品は耐熱性においても優れているこ
とが分かる。

【００４８】実施例１３ Ａｌ−８Ｆｅ−４Ｍｏの組成を有する回転円盤アトマイ
ズ粉末、２５０ｇをφ８０ｍｍに型押し（金型壁面潤
滑：面圧４ｔｏｎ／ｃｍ² ） 大気中で誘導加熱した（５１０℃までに１．０分間をか
けて昇温）（６５０℃までに１．０分間をかけて昇温） これをφ８２ｍｍの金型に入れて面圧８ｔｏｎ／ｃｍ²
で粉末鍛造した。鍛造後すぐに水冷して特性を調査し
た。

【００４９】

【表１０】

【００５０】このように、高融点のアルミ合金では６０
０℃を越えた温度に加熱することが良好な場合がある。

【００５１】

【発明の効果】このように本発明によれば、従来よりも
簡単な工程で安価に、しかも低熱履歴で充分な脱ガスが
できるために、引張強度、伸び、破壊靱性値の全てを、
不活性雰囲気中加熱や、真空脱ガスや、固化後の塑性変
形加工を行うことなしに向上させることができるので、
産業上有効な方法である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例２−１）で得られた鍛造体の金
属組織の図面に代わるＳＥＭ顕微鏡写真である。

【図２】本発明の実施例２−３）で得られた鍛造体の金
属組織の図面に代わるＳＥＭ顕微鏡写真である。

【図３】比較例２−６）で得られた鍛造体の金属組織の
図面に代わるＳＥＭ顕微鏡写真である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ Ｃ２２Ｆ 1/04 Ｃ２２Ｆ 1/04 Ａ // Ｃ２２Ｆ 1/00 ６２８ 1/00 ６２８ ６９１ ６９１Ｂ (72)発明者 明智 清明 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住 友電気工業株式会社 伊丹製作所内 (72)発明者 丹治 敬夫 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住 友電気工業株式会社 伊丹製作所内 (56)参考文献 特開 昭61−194101（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−6202（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−281834（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B22F 3/02,3/10 B22F 3/17,3/24 C22C 1/04 C22F 1/04 - 1/057

Claims (10)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アルミニウム粉末、アルミニウム合金粉
   末もしくはアルミニウム複合合金粉末又はこれらと非金
   属粒子の混合粉末を比抵抗０．２Ωｃｍ以下に予備成形
   し、該予備成形体を常圧雰囲気中で直接誘導加熱して３
   ００℃以上での昇温勾配を０．４℃／ｓｅｃ以上としつ
   つ５００℃〜６００℃に昇温することにより吸着水や結
   晶水等の熱分解性蒸発成分を除去し、水素含有量を１０
   ｐｐｍ以下にすることを特徴とするアルミニウム合金粉
   末の脱ガス方法。
2. 【請求項２】 上記誘導加熱を大気雰囲気中で行なうこ
   とを特徴とする請求項１記載のアルミニウム合金粉末の
   脱ガス方法。
3. 【請求項３】 上記誘導加熱による脱ガスの後、該予備
   成形体を不活性ガス雰囲気中で冷却することにより水分
   の再吸着を防止することを特徴とする請求項１又は請求
   項２記載のアルミニウム合金粉末の脱ガス方法。
4. 【請求項４】 アルミニウム粉末、アルミニウム合金粉
   末もしくはアルミニウム複合合金粉末又はこれらと非金
   属粒子の混合粉末を比抵抗０．２Ωｃｍ以下に予備成形
   し、該予備成形体を常圧停滞雰囲気中で直接誘導加熱し
   て３００℃以上での昇温勾配を０．４℃／ｓｅｃ以上と
   しつつ、上記粉末を押出する場合に施される真空脱ガス
   温度よりも少なくとも３０℃高い温度である５００℃〜
   ６００℃に昇温することにより吸着水や結晶水等の熱分
   解性蒸発成分を除去して含有水素量を１０ｐｐｍ以下と
   した後、直ちに熱間加工で固化することを特徴とする急
   冷アルミニウム合金粉末の固化方法。
5. 【請求項５】 誘導加熱により昇温する温度が４００℃
   〜融点であることを特徴とする請求項４に記載の急冷ア
   ルミニウム合金粉末の固化方法。
6. 【請求項６】 上記熱間加工が粉末鍛造であることを特
   徴とする請求項４及び請求項５のいずれかに記載の急冷
   アルミニウム合金粉末の固化方法。
7. 【請求項７】 上記誘導加熱を停滞大気雰囲気中で行う
   ことを特徴とする請求項４記載の急冷アルミニウム合金
   粉末の固化方法。
8. 【請求項８】 上記鍛造直後に１０℃／ｓｅｃ以上の速
   度で急速冷却するか、室温付近まで冷却することなく鍛
   造温度以下、鍛造温度−５０℃以上に再加熱して溶体化
   処理することを特徴とする請求項４及び請求項５のいず
   れかに記載の急冷アルミニウム合金粉末の固化方法。
9. 【請求項９】 上記粉末の予備成形は、該粉末に有機物
   質湿潤剤を添加することなく、成形金型内壁に湿潤剤を
   塗布して行うことを特徴とする請求項４乃至請求項６の
   いずれかに記載の急冷アルミニウム合金粉末の固化方
   法。
10. 【請求項１０】 上記誘導加熱のかわりに、放射加熱ま
    たは直接通電加熱を使用する請求項４乃至請求項７のい
    ずれかに記載の急冷アルミニウム合金粉末の固化方法。