JP5249091B2 - 歯科用窯 - Google Patents

Description

この発明は、請求項１および２前段に記載の歯科用窯、ならびに請求項１１および１２前段に記載の昇温および冷却方法に関する。

この種の燃焼窯および方法は特に歯科材料の焼結の分野において使用される。

この種の歯科用窯および方法は久しい以前から知られている。特に型取りされた歯科材料の焼結に関して、一方で必要な材料硬化を確実にするとともに他方で収縮が周囲全体において均等に生じることを保持するために、昇温、実質的な燃焼、さらに冷却を予め設定されかつ再現可能なスキームに従って進行させることが重要である。

そのため通常歯科用窯の内部空間の温度が精密に予設定された温度プロフィールに従って制御される。このため発熱体が適宜な制御装置に接続され、大抵温度センサが使用される。

温度センサは通常、処理空間として作用し補綴材が載置される燃焼室の上部領域に配置される。

従って温度センサは燃焼室の壁中あるいは壁上に配置することができ、特殊な較正装置によって歯科用窯の内部空間の温度が所与の温度プロフィールに従ったものとなるように保証することが知られている。

他方、収容された材料片の熱容量が歯科材料の昇温プロフィールに影響を与えるパラメータとなる。通常大きな材料片が使用される場合昇温速度は低くなり、小さな材料片が使用される場合は昇温速度が高くなる。この現象を補償するために、収容される材料片を予め計測して較正曲線を多様な材料片に対応して提供することが可能である。しかしながらこれは高コストであるとともに、操作員の注意力に大きく依存する。

加えて、大抵の場合収容される歯科材料を正確に測定することは不可能である。

従って、どのような材料片が使用されるかにかかわらず均一な温度補償を生じさせる可能性を歯科材料に与えるために、比較的低い昇温速度で処理することが知られている。この方法は原則的有効であるが、短い製造サイクルによってコストを削減するという歯科技工所の要望に対して正反対のものとなる。

さらに独国特許出願公開第４４４７１３０Ａ１号明細書により、１００℃／分の極めて大きな昇温速度と１３００℃ないし１６００℃の高温を組み合わせることが知られている。そこに記載されている焼結窯は、寸法安定性がそれ程重要でない材料の高速焼結のためには基本的に有効である。しかしながら、その種の窯は歯科材料には適していない。

従って本発明の目的は、製造技術的な利点を有しているにもかかわらず、歯科材料の製造にも極めて良好に適合する請求項１および２前段に記載の歯科用窯、ならびに請求項１１および１２前段に記載の方法を提供することである。

前記の課題は、本発明に従って請求項１、２、１１、および１２によって解決される。

好適な追加構成が従属請求項によって定義される。

本発明によれば、燃焼窯を有する歯科用窯を予焼結温度に相当する温度に到達するまで極めて高い第１の昇温速度をもって加熱する。本発明に係る好適な予焼結によって焼結材料が予焼結の後に加工可能になることが達成される。

意外なことに、１０００℃、１１００℃、それどころか１２００℃の温度で初めて終了する本発明に係る第１の昇温速度を有する迅速な昇温によって、最終硬度あるいは整合精度に問題を及ぼすことなく焼結サイクルを顕著に高速化することができる。

意外なことに、この迅速な昇温によって低速な昇温の場合に比べて最終硬度が高められることが観察される。

本発明によれば、高い第１の昇温速度を有した第１の昇温に対してその第１の昇温期間に比べて顕著に低い昇温速度あるいは温度勾配を有する中間加熱期間が後続する。この中間加熱期間の間の温度勾配は例えば２°Ｋ／分、３°Ｋ／分、５°Ｋ／分、あるいは１０°Ｋ／分となり得る。

この中間加熱期間の持続時間は必要に応じて広範囲に調節し、例えば５分、１０分、２０分、あるいは３０分とすることができ、この中間加熱期間に続いて温度勾配あるいは昇温速度が大幅に高くなり例えば少なくとも２０°Ｋ／分、特に約５０°Ｋ／分となり得る最終昇温期間が設けられる。

中間加熱期間の終端の温度と最終昇温期間の終端における最終温度の間の温度差は比較的小さく、整合精度を低下させることなく例えば１００°より若干高くされるか、または例えば２００°とされる。

それに対して、中間加熱期間の間の低い昇温速度によって整合精度が顕著に改善される。

本発明によれば、昇温期間の終了後に保持期間が接続し、その間は燃焼室内の温度が実質的に昇温期間の終端の温度あるいはそれより僅かに低い温度に保持されれば極めて好適である。この処理によって歯科材料の最終密度および硬度を顕著に改善することができる。

本発明に係る温度プロフィールの設定のために、特殊な歯科用窯を提供することが極めて好適である。所要の高い温度勾配を実現するために、本発明に係る歯科用窯は発熱体と燃焼室の間に例えば石英ガラス等の薄い断熱材料から形成することができる低い熱容量を有することが好適である。比較的高効率な発熱体によって歯科用窯を１０分より若干長い時間の間に室温から１６００℃に加熱することが可能になり、その際に本発明に従って特別な温度プロフィールの実現が試みられることが理解される。

本発明に係る歯科用窯は、乾燥焼結に際して焼結が初期段階と中間段階と最終段階の３つの段階から実施され、その中で中間段階中に焼結速度、すなわち単位時間当たりの材料の収縮が最も大きくなり、従って中間段階の終端に際して例えば最終密度の９０％を達成し得るという事実を特に考慮するものである。

本発明によれば、予焼結の間に既に初期段階を実施させ、従って仕上げ焼結の間の焼結速度が中間段階と最終段階のみの間に進行することが極めて好適である。

この点に関して本発明によれば、断熱のためにも低い熱容量を使用すれば好適であり、その際例えば断熱層を発熱体から離間して保持し、その結果容量の影響を受けないようにすることも可能である。このことはさらに、対流によって発熱体の冷却を顕著に改善し得るという重要な利点を有する。例えば背面が通気形状化された発熱体、すなわち窯蓋部材を開放した際に気流が発熱体の燃焼室とは逆の側をも冷却するように作用する発熱体を提供することも可能である。

本発明に係る歯科用窯は、基礎部材から取り外すことができる燃焼室を有する窯とすることができる。それによって、押し上げベアリングおよび回転ベアリング、ならびにそれらの組み合わせの全てが可能となる。その種のベアリングの一例が独国特許第１９５４２９８４Ｃ１号明細書に記載されている。

確実に所要の冷却速度を達成するために、対流冷却に加えて冷却ファンによる能動的な冷却を使用することもできる。このことは従来形式の燃焼室扉を備えた歯科用窯を使用する場合に特に有効であるが、平坦な載置面と取り外し可能な燃焼フードを有する歯科用燃焼窯が好適である。

本発明によれば、予焼結による予硬化の温度および継続時間は必要に応じて広範囲に調節することができる。この予焼結は独立した処理工程において歯科用ブロック上で行うことが好適である。例えば予焼結は第１の昇温期間の最終温度、すなわち例えば１１００℃あるいは１２５０℃で行うことができる。この予焼結は、予焼結された材料の硬度が仕上げ焼結された材料に比べて著しく小さいためまだ機械的に加工することができるという利点を有する。

周知の高温焼結窯に対して、本発明によれば周知の高温焼結窯において一般的な８ないし１０時間の仕上げ焼結と冷却に要する時間と比べてサイクル時間が顕著に短縮されることが極めて好適である。

すなわち本発明によれば、総サイクル時間を冷却も含めて３時間未満に短縮することが可能であり、さらに本発明の解決方式の一変更例によれば高硬度の歯科セラミックと１５００℃超の燃焼温度の使用にもかかわらず総サイクル時間を９０分未満に短縮することができる。

別の実施形態によれば、本発明に係る歯科用窯を提供するために焼結窯に代えてマイクロ波オーブンが使用される。

本発明に従って高速化された燃焼曲線は、グラフ表示において“肩部を有するブロック形”を特徴とする。第１の昇温期間は極めて短く大きな温度勾配を有しており、同じく急激な温度勾配を有する最終冷却相と同様である。それによって、加熱曲線の全長に対して著しく延長された１１００℃を超える温度相が提供され、それを本発明に従って最適化することができる。すなわち本発明によれば、いずれも室温からの加熱および室温までの冷却と燃焼温度が１１００℃超に維持される継続時間の関連において、３時間未満の短い温度曲線において“高温相”が総燃焼サイクルの６８％、すなわち７０％弱を占め、標準的な温度曲線においてはそれどころか８０％超を占めれば好適である。

燃焼補助材を省略することによって燃焼補助材を有する燃焼窯と比べて熱容量あるいは熱質量をさらに低減することができる。本発明によればさらに、断熱材と発熱体との間の中間領域、さらに開放された燃焼室の内部においても受動冷却に代えて能動的な送風が実施されれば極めて好適であり、それによって所要の冷却を達成することができる。

この点に関して、背面が通気形状化された燃焼室が通風に有利なように形成されれば好適であり、それによって能動的な送風を比較的小さなファン回転数でならびに極めて静粛に実現することができる。

このため、２つの通気流路、すなわち背面通気路と燃焼室を貫通する通気路を設けることが好適であり、その際（特に高温においても）少なくとも部分的に対流冷却も実施可能であることが理解される。

別の好適な構成形態によれば、焼結される材料が第１の昇温期間中に５０°Ｋ／分超の昇温速度で予加熱され、その際第１の昇温期間の終端と最終加熱期間の開始の間に５０°Ｋ／分よりも顕著に低く、特に１０°Ｋ／分未満である昇温速度を有する中間加熱期間が存在し、また前記第１の昇温期間と最終加熱期間は材料と無関係に設定され、前記中間加熱期間はその長さおよび昇温速度の点に関して焼結される材料に依存して決定される。

別の好適な構成形態によれば、加熱室内の最大温度は約１６００℃となり、窯が室温を起点にしてその加熱室内で３０分未満の間に１６００℃まで加熱可能である。

別の好適な構成形態によれば、中間昇温速度は略１０の累乗、特に１０ないし５０の係数で第１の昇温速度よりも低くなる。

別の好適な構成形態によれば、窯の加熱室が耐熱性の絶縁材、特に繊維から形成されたプレス成形材によって被包されていて、その壁厚は１５ないし２５ｍｍとなることが好適である。

別の好適な構成形態によれば、中間加熱期間は温度および／または時間に関して焼結される歯科材料の焼結工程のうちで温度／時間に相関する焼結速度が最大となる中間段階を包合するように選択される。

別の好適な構成形態によれば、燃焼される歯科材料が予焼結および／または予硬化され、実質的な焼結の前に焼結材料の最終硬度に比べて顕著に低く、特にその半分未満である硬度を有する。

別の好適な構成形態によれば、第１の昇温速度は第１の昇温期間から中間加熱期間への移行に際してオーバシュートは発生しないが少なくとも５０°Ｋ／分となるような最大昇温速度に相当するように選択される。

別の好適な構成形態によれば、保持期間の終了後に第１の昇温期間の昇温速度より低く中間加熱期間の昇温速度よりは高い第１の冷却速度によって窯が冷却され、その後により高い第２の冷却速度が設定される。

別の好適な構成形態によれば、歯科用窯がマイクロ波オーブンとされる。

別の好適な構成形態によれば、歯科補綴材料が乾式あるいは湿式焼結によって焼結され、焼結材料が特にＺｒＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、およびそれらの化合物から形成されまた特にドーピング補助剤を有する酸化セラミックを含むことを特徴とする。

別の好適な構成形態によれば、保持期間の終了と共に開始して窯の強制冷却が実施され、それによって６０分未満、特に２０ないし６０分の間に約４００℃である取り出し温度までの歯科補綴材料の冷却が達成される。

本発明のその他の詳細、特徴ならびに利点は、添付図面を参照しながら以下に記述する実施例の説明によって明らかにされる。

本発明に係る歯科用窯を部分的に透視して示した概略構成図である。 本発明に係る歯科用窯の２つの例示的な燃焼曲線の実施形態を示した説明図である。

図１に示された歯科用窯１０は、回転関節部材１４を介して窯基礎部材１６上に支承されている窯フード１２を備える。基礎部材１６はその上面に燃焼する歯科材料を収容するように設定された載置面１８を有している。窯フード１２内には燃焼室２０が設けられており、それは一種の平型の円筒形に延在し、窯フード１２が閉鎖されている際に載置面１８によって下から遮蔽され、従って載置面１８が燃焼室２０の床部を形成する。

燃焼室２０は発熱体２２によって円環形状あるいは螺旋形状に包囲されている。

歯科用窯１０の構成は周知である。

本発明によれば極めて強力な発熱体が設けられ、それは基本的に室温から１６００℃まで約１５分以内の窯の加熱を達成し得るように設計されている。従ってこの歯科用窯は１２０°Ｋ／分の最大温度勾配を有する。

燃焼室２０およびその燃焼室２０を被包している部材の熱容量は小さいものである。

さらに発熱体２２は明確に背面が通気形状化されている。そのため発熱体２２と燃焼室２０を全方位から包囲する中空室２８が設けられている。この中空室２８は極めて大きく、窯フード１２の内部の多くの部分を占めている。窯フード１２は中空室２８を被包して断熱層３０を備えており、これは（図１には示されていないが）通気路を形成する破断部を備えることもでき、従って窯フード１２の上部領域の排気口３２を介して気流が容易になる。

中空室１２および断熱層３０の寸法はいずれも必要に応じて広範囲に調節することができ、その際例えば僅か１５ｍｍの極めて薄い断熱層によって形成することも可能となる。

適宜に提供される歯科材料は本発明に従って載置面１８上に設置される。窯フード１２を閉鎖した後発熱体２２が最大出力で点入され、従って燃焼室２０が極めて迅速に例えば１２００℃まで加熱される。この温度は実質的に予焼結温度に相当し得る。それに続いて中間加熱期間の間に最終温度より約１００℃低い温度に到達するまで小さな温度勾配で温度が高められる。それに続いて温度が再び極めて迅速に最終温度まで高められその後所与の時間間隔で保持され、その際その保持時間は投入された歯科材料の材料分量ならびにその他のパラメータに依存するものとすることができる。

その後、好適には最初は能動冷却を使用せずに、温度が低減され、そこで再び予焼結温度に到達した際に能動冷却が点入され、従ってその温度から室温に到達するまでは冷却がより迅速に進行する。

それに代えて、さらに強力に高速化される燃焼サイクルにおいては保持時間の直後に強制冷却によって冷却を実施することができ、冷却期間を全体としてさらに短縮することができる。

図２によれば約１１００℃で終了する第１の昇温期間４０に、約１３５０℃までの加熱を実施する中間加熱期間４２が後続する。

それに続いて温度の１５００℃まで上昇させる最終昇温期間４４が設定されており、“曲線２”においてはその最終温度に燃焼サイクルの開始後１００分で到達する。

保持時間４６の間温度が３０分間１５００℃に保持され、第１の冷却期間４８の間に３０分未満の間に温度が１１００℃まで低下する。

それに続いて最終冷却期間５０が設定されており、それによって再び約３０分未満の間に温度が室温まで低下する。

本発明に係る燃焼サイクルは図２において２つの実施形態で示されている。“曲線２”と呼称される曲線に対して以下の燃焼曲線が示される。

“曲線１”の変更された実施形態においては燃焼曲線全体がさらに９５分まで短縮されているが、いずれも場合も実質的に台形状の燃焼曲線の変化が提供され、それぞれ大きな第１昇温速度とそれと同じくあるいは殆ど同じく大きな最終冷却速度を有している。そのことは上記の表からも理解される。

曲線２の燃焼サイクルと異なって、曲線１においては保持時間４６の温度より例えば５０℃高い温度への加熱エネルギーのオーバシュートが示されている。

意外なことに、予焼結温度まで、あるいは１２５０℃までの高速加熱によって硬度が高められ、同時に整合精度に対して検出可能な影響は発生しない。それに対して、中間加熱期間の間の低速な加熱によって整合精度と歪が改善され、他方硬度への悪影響は生じない。一方、１５００℃ないし１６００℃となり得る最終予加熱温度までの例えば１５０℃の加熱によっては硬度に対して顕著な影響はもたらされず、整合精度に対しては全く影響がもたらされない。

それに対して、比較的長い保持時間は硬度と特に最終密度に対して極めて大きな影響をもたらし、曲線２に示されている比較的低速な予焼結温度までの冷却も硬度に対して検知可能な影響をもたらし、他方それに続く室温への冷却は実質的に硬度あるいは密度に対してそれ以上の影響をもたらさない。

従って本発明によれば、短い燃焼サイクルにもかかわらず極めて効果的な燃焼結果を有する歯科用窯を提供することができる。

１０ 歯科用窯
１２ 窯フード
１４ 回転関節部材
１６ 窯基礎部材
１８ 載置面
２０ 燃焼室
２２ 発熱体
２８ 中空室
３０ 断熱層
４０ 第１昇温期間
４２ 中間加熱期間
４４ 最終昇温期間
４６ 保持時間
４８ 第１冷却期間
５０ 最終冷却期間

独国特許出願公開第４４４７１３０Ａ１号明細書 独国特許第１９５４２９８４Ｃ１号明細書

Claims (25)

1. 加熱室が加熱手段によって第１の昇温期間中に５０°Ｋ／分超の第１の昇温速度をもって加熱され、それによって窯を少なくとも１０００℃超に昇温する歯科用窯であり、
   前記第１の昇温期間に対して少なくとも５分の長さの中間加熱期間が後続しその勾配あるいは昇温速度を燃焼窯（１０）内で焼結される材料に応じて調節し、
   その後に３０°Ｋ／分超の昇温速度で加熱する最終昇温期間（４４）が続き、その最終昇温期間（４４）の間に少なくとも５分間窯温度が前記第１の昇温期間の終端の温度より高くに保持され、
   それに続いて制御手段によって窯（１０）の強制冷却が実施され、
   その際歯科用窯の第１の昇温速度がその歯科用窯の断熱材の極めて小さな熱容量および歯科用窯の発熱体と加熱室の間の極めて小さな熱容量によって達成されることを特徴とする歯科用窯。
2. 中間加熱期間が少なくとも１０分の長さであることを特徴とする請求項１記載の歯科用窯。
3. 最終昇温期間（４４）に５０°Ｋ／分超の昇温速度で加熱することを特徴とする請求項１または２記載の歯科用窯。
4. 最終昇温期間（４４）の間に少なくとも２５分間窯温度が第１の昇温期間の終端の温度より高くに保持されることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の歯科用窯。
5. 焼結される焼結材料が加熱手段によって第１の昇温期間中に５０°Ｋ／分超の予加熱率で予加熱される歯科用窯であり、
   第１の昇温期間の終端と最終加熱期間の開始の間に５０°Ｋ／分よりも顕著に低い加熱率を有する中間加熱期間が存在し、また前記第１の昇温期間と最終加熱期間は材料と無関係に設定され、前記中間加熱期間はその長さおよび加熱率の点に関して焼結される材料に依存して決定され、
   その際歯科用窯の第１の昇温速度がその歯科用窯の断熱材の極めて小さな熱容量および歯科用窯の発熱体と加熱室の間の極めて小さな熱容量によって達成されることを特徴とする歯科用窯。
6. 中間加熱期間が１０°Ｋ／分未満の加熱率を有することを特徴とする請求項５記載の歯科用窯。
7. 加熱室（２０）内の最大温度は約１６００℃となり、窯（１０）が室温を起点にしてその加熱室（２０）内で３０分未満の間に１６００℃まで加熱可能であることを特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載の歯科用窯。
8. 中間昇温速度は略１０の累乗で第１の昇温速度よりも低くなることを特徴とする請求項１ないし７のいずれかに記載の歯科用窯。
9. 中間昇温速度は１０ないし５０の係数で第１の昇温速度よりも低くなることを特徴とする請求項８記載の歯科用窯。
10. 窯（１０）の加熱室（２０）が耐熱性の絶縁材、特に繊維から形成されたプレス成形材によって被包されていて、その壁厚が１５ないし２５ｍｍとなることを特徴とする請求項１ないし９のいずれかに記載の歯科用窯。
11. 耐熱性の絶縁材が繊維であることを特徴とする請求項１０記載の歯科用窯。
12. 中間加熱期間は温度および／または時間に関して焼結される歯科材料の焼結工程のうちで温度／時間に相関する焼結速度が最大となる中間段階を包合するように選択されることを特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載の歯科用窯。
13. 燃焼される歯科材料が予焼結および／または予硬化され、実質的な焼結の前に焼結材料の最終硬度に比べて顕著に低い硬度を有していることを特徴とする請求項１ないし１２のいずれかに記載の歯科用窯。
14. 燃焼される歯科材料が予焼結および／または予硬化され、実質的な焼結の前に焼結材料の最終硬度に比べて半分未満である硬度を有していることを特徴とする請求項１３記載の歯科用窯。
15. 第１の昇温速度は第１の昇温期間（４０）から中間加熱期間への移行に際してオーバシュートは発生しないが少なくとも５０°Ｋ／分となるような最大昇温速度に相当するように選択されることを特徴とする請求項１ないし１４のいずれかに記載の歯科用窯。
16. 保持期間（４６）の終了後に第１の昇温期間（４０）の昇温速度より低く中間加熱期間の昇温速度よりは高い第１の冷却速度によって窯（１０）が冷却され、その後により高い第２の冷却速度が設定されることを特徴とする請求項１ないし１５のいずれかに記載の歯科用窯。
17. 歯科用窯をマイクロ波オーブンとすることを特徴とする請求項１ないし１６のいずれかに記載の歯科用窯。
18. 加熱室（２０）が第１の昇温期間中に５０°Ｋ／分超の第１の昇温速度をもって予加熱され、それによって窯を少なくとも１０００℃に予加熱する方法であり、
    前記第１の昇温期間に対して少なくとも５分、特に少なくとも１０分の長さの中間加熱期間が後続しその勾配あるいは昇温速度を窯（１０）の焼結材料に応じて調節し、
    その後に２０°Ｋ／分超、特に約５０°Ｋ／分の昇温速度で加熱する最終昇温期間（４４）が続き、
    その間に少なくとも５分間、特に２５分間窯温度が前記第１の昇温期間の終端の温度より高くに保持され、
    それに続いて窯（１０）の強制冷却が実施され、
    加熱室（２０）の温度が１１００℃超にある時間間隔が全燃焼サイクル時間の少なくとも６８％となり、その際前記全燃焼サイクル時間を室温からの昇温の開始から再び室温までの冷却の間の時間間隔とすることを特徴とする方法。
19. 加熱室（２０）の温度が１１００℃超にある時間間隔が全燃焼サイクル時間の少なくとも８０％であることを特徴とする請求項１８記載の方法。
20. 焼結される焼結材料が第１の昇温期間中に５０°Ｋ／分超の昇温速度で予加熱される方法であり、第１の昇温期間の終端と最終加熱期間の開始の間に５０°Ｋ／分よりも顕著に低く、特に１０°Ｋ／分未満である昇温速度で予加熱する中間加熱期間が存在し、また前記第１の昇温期間と最終加熱期間は対象物と無関係に設定済みであるかあるいは設定されるものとし、前記中間加熱期間はその長さおよび昇温速度の点に関して焼結される材料に依存して決定され、
    加熱室（２０）の温度が１１００℃超にある時間間隔が全燃焼サイクル時間の少なくとも６８％となり、その際前記全燃焼サイクル時間を室温からの昇温の開始から再び室温までの冷却の間の時間間隔とすることを特徴とする方法。
21. 加熱室（２０）の温度が１１００℃超にある時間間隔が全燃焼サイクル時間の少なくとも８０％であることを特徴とする請求項２０記載の方法。
22. 歯科補綴材料を乾式あるいは湿式焼結によって焼結する方法であって、焼結材料がＺｒＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、およびそれらの化合物から形成されまたドーピング補助剤を有する酸化セラミックを含むことを特徴とする請求項１８ないし２１記載の方法。
23. 保持時間（４６）の終了と共に開始して窯（１０）の強制冷却が実施され、それによって６０分未満の間に取り出し温度までの歯科補綴材料の冷却が達成されることを特徴とする請求項１８ないし２２のいずれかに記載の歯科用窯。
24. 保持時間（４６）の終了と共に開始して窯（１０）の強制冷却が実施され、２０ないし６０分の間に取り出し温度までの歯科補綴材料の冷却が達成されることを特徴とする請求項２３記載の歯科用窯。
25. 取り出し温度が約４００℃であることを特徴とする請求項２３または２４記載の歯科用窯。

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