JP2007112699A - マイクロ波加圧焼結法およびその加圧焼結装置 - Google Patents

Abstract

【課題】マイクロ波加熱により焼成時間を短縮するとともに、エネルギー効率を向上させることができるマイクロ波加圧焼結法を提供する。
【解決手段】被焼結物をマイクロ波と加圧により焼成するマイクロ波加圧焼結法であって、マイクロ波による自己発熱特性を有する材料から作製された一対のサセプタのあいだに配置にされる被焼結物を加圧手段により加圧しながら、マイクロ波を前記サセプタおよび被焼結物に照射する工程と、マイクロ波加熱されたサセプタからの伝熱および被焼結物の自己発熱により、該被焼結物を加圧焼結する工程とを含んでいる。
【選択図】図１

Description

本発明はマイクロ波加圧焼結法およびその加圧焼結装置に関する。さらに詳しくは、被焼結物、たとえばセラミックス材料を加圧するとともに、マイクロ波加熱によりセラミックス材料を高速均一に焼成（焼結）し、電気特性、熱特性および強度に優れたセラミックスデバイスを得ることができるマイクロ波加圧焼結法およびその加圧焼結装置に関する。

従来より、セラミックスデバイスの焼成法の一つに加圧焼結法がある。代表的な工法はホットプレスや熱間等方プレスである。これらの加圧焼結法は、セラミックス材料の外周から発熱体であるヒータによって、加圧しながらセラミックス材料の焼成に必要な熱エネルギーを発生供給する方式である。しかし、この焼結方法では、発生エネルギーの大部分が外部へ放熱するため、エネルギーが無駄になるという問題がある。また、この焼結方法は、徐々に温度を上昇させないと材料に温度ムラが発生し、均質な焼成ができないため、焼成時間は通常数時間から数十時間を要する。このように焼成に時間を要するため生産性がわるく、また焼成に必要なエネルギーも多くなる問題がある。

かかる問題を解決するために、被焼結物そのものをマイクロ波により発熱させるとともに加圧して焼結する技術が開発されている（たとえば特許文献１、特許文献２および特許文献３）。この技術はマイクロ波による被焼結物の自己発熱を利用して、被焼結物を常温から昇温している。

特開昭６０−２２１３６７号公報 特開昭６２−２５５８９８号公報 特開２００２−１７３３７５号公報

しかしながら、たとえばセラミックス材料は一般的に室温から６００℃程度までの温度では、誘電損失が小さく、マイクロ波を照射しても自己発熱の効率がわるい。よって、マイクロ波による被焼結物の自己発熱を利用して、被焼結物を室温から焼結温度まで昇温する方法では、昇温に時間がかかり生産性が低下するだけでなく、エネルギー効率の面からも問題がある。

そこで、本発明は、叙上の事情に鑑み、マイクロ波加熱により焼成時間を短縮するとともに、エネルギー効率を向上させることができるマイクロ波加圧焼結法およびその加圧焼結装置を提供することを目的とする。

本発明のマイクロ波加圧焼結法は、被焼結物をマイクロ波と加圧により焼成するマイクロ波加圧焼結法であって、マイクロ波による自己発熱特性を有する材料から作製された一対のサセプタのあいだに配置にされる被焼結物を加圧手段により加圧しながら、マイクロ波を前記サセプタおよび被焼結物に照射する工程と、マイクロ波加熱されたサセプタからの伝熱および被焼結物の自己発熱により、該被焼結物を加圧焼結する工程とを含むことを特徴としている。
また、本発明のマイクロ波加圧焼結方法は、被焼結物をマイクロ波と加圧により焼成するマイクロ波加圧焼結法であって、マイクロ波による自己発熱特性を有する材料から作製された円筒形状または多角形状のサセプタ内に配置にされる被焼結物をアクチュエータにより加圧しながら、マイクロ波を前記サセプタおよび被焼結物に照射する工程と、マイクロ波加熱されたサセプタからの伝熱および被焼結物の自己発熱により、該被焼結物を加圧焼結する工程とを含むことを特徴としている。
さらに、本発明のマイクロ波加圧焼結装置は、被焼結物をマイクロ波と加圧により焼成するマイクロ波加圧焼結装置であって、マイクロ波による自己発熱特性を有する材料から作製された一対のサセプタ、該一対のサセプタのあいだに配置にされる被焼結物と該サセプタを囲む焼成型および該サセプタを介して前記被焼結物を加圧する加圧手段を具備する加圧焼結機構部と、マイクロ波を前記サセプタおよび被焼結物に照射するマイクロ波発生装置とを備えてなることを特徴としている。
また、本発明のマイクロ波加圧焼結装置は、被焼結物をマイクロ波と加圧により焼成するマイクロ波加圧焼結装置であって、マイクロ波による自己発熱特性を有する材料から作製された円筒形状または多角形状のサセプタ内に配置にされる被焼結物と該サセプタを囲む焼成型および該サセプタを通して前記被焼結物を加圧するアクチュエータを具備する加圧焼結機構部と、マイクロ波を前記サセプタおよび被焼結物に照射するマイクロ波発生装置とを備えてなることを特徴としている。

本発明によれば、サセプタを使用したマイクロ波加圧焼結により、焼成時間を短縮するとともに、エネルギー効率を向上させることができる。

以下、添付図面に基づいて、本発明のマイクロ波加圧焼結法およびその加圧焼結装置を説明する。本発明の実施の形態１にかかわるマイクロ波加圧焼結装置は、図１〜２に示されるように、マイクロ波発生装置Ａと加圧焼結機構部Ｂ１とを備えている。該マイクロ波発生装置Ａは、本発明において、とくに限定されるものではないが、たとえば所定の発振周波数のマイクロ波を照射可能なマイクロ波発振器１により発振されたマイクロ波が、加圧焼結室２のキャビティー２ａの方から反射してくる反射電力を吸収して、発振器１を安定に動作させるアイソレータ３とマイクロ波Ｍを被焼結物Ｓに効率良く吸収させるチューナ（整合器）４を経由し、方形導波管５により前記キャビティー２ａに設けられる加圧焼結機構部Ｂ１へ伝播するように構成されている。前記チューナ４には、３スタブチューナ４ａまたはＥＨチューナなどを用いることができる。また、前記キャビティー２ａに隣接するとともに、前記方形導波管５に対向する部位（マイクロ波回路の終端）には、前記チューナ４と可動プランジャ６ａとの操作により、被焼結物Ｓが最も効率的に加熱されるようマッチングするための調整室６が設けられている。

本発明において、前記被焼結物Ｓとしては、とくに限定されるものではないが、たとえばアルミナ、ジルコニア、酸化スズ、酸化亜鉛、チタン酸バリウム、チタン酸ジルコン酸鉛、フェライトなどの酸化物系セラミックス材料や、窒化ケイ素、炭化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、炭化ホウ素などの非酸化物系セラミックス材料など、または金属粉体からなる成形体などを用いることができる。また、前記所定の発振周波数としては、被焼結物Ｓの種類により適宜選定することができるが、たとえば０．３ＧＨｚ未満では発熱効果が小さく、３０ＧＨｚをこえると、マイクロ波発振器が高価になるため、０．３〜３０ＧＨｚ帯とするのが好ましい。なお、前記被焼結物Ｓの形状は、本発明において、とくに限定されず、円形や、四角、三角などの多角形とすることができる。

前記加圧焼結機構部Ｂ１は、一対のサセプタ１１、前記被焼結物Ｓと該サセプタ１１を囲む焼成型としてのホルダー１２および該サセプタ１１を介して被焼結物Ｓを押圧する加圧手段１３を具備している。前記サセプタ１１は、マイクロ波を吸収して自己発熱特性を有する材料から作製されており、被焼結物Ｓの種類に応じて適宜選定することができ、たとえば炭化ケイ素、ジルコニアまたは炭素系材料などの高誘電率材料から作製することができる。また、該サセプタ１１からの放熱を防ぐための前記ホルダー１２は、たとえば被焼結物Ｓの形状が円形である場合、耐熱性台座１２ａ、該台座１２ａ上の凹部に嵌着される耐火断熱材１２ｂおよび該断熱材１２ｂ上に配置される、円筒孔を有する耐火断熱材１２ｃとから構成されている。該台座１２ａは、マイクロ波透過性が良く、強度的にも優れた材質、たとえば窒化珪素などから作製され、前記断熱材１２ｂ、１２ｃは、マイクロ波透過性が良く、マイクロ波を吸収して自己発熱しない材質、たとえば９８％以上の高純度アルミナなどから作製されている。

前記加圧手段１３は、円柱形状を呈する押圧プランジャ１３ａの先端部に耐火断熱材１３ｂが固着されたアクチュエータを備える、たとえば被焼結物Ｓを所定の圧力で加圧することができるプレス装置であれば、とくに限定されるものではない。前記所定の圧力としては、１０Ｐａ未満では、加圧焼結に対する効果が少なく、３０００ＭＰａをこえると、加圧部の機械的強度限界を超えるため、１０Ｐａ〜３０００ＭＰａとするのが好ましい。また、前記押圧プランジャ１３ａは、円筒開口部１４を通して、前記キャビティー２ａに挿入されている。該円筒開口部１４の形状は、マイクロ波がこの円筒開口部１４から外に伝播しないように、マイクロ波がカットオフとなる内径と長さに設定されている。なお、押圧プランジャ１３ａは、前記台座１２ａと同様にマイクロ波透過性が良く、強度的にも優れた材質、たとえば窒化珪素などから作製することができる。

前記被焼結物Ｓがセラミックス材料、たとえば汎用アルミナ（低純度）である場合、６００℃程度以下の温度では誘電損失が小さいため、マイクロ波を直接照射しても自己発熱しにくい。そこで、６００℃程度以下の温度でも誘電損失が大きく、マイクロ波の照射により自己発熱しやすいサセプタ１１をマイクロ波加熱し、その熱によってセラミックス材料を加熱する。これにより、セラミックス材料の温度を６００℃程度以上に昇温し、その後セラミックス材料がマイクロ波を吸収し自己発熱することにより、効率が良く短時間でのセラミックス材料の焼結を行う。また、たとえば前記被焼結物Ｓが酸化亜鉛である場合には、９００℃程度以上に昇温し、その後自己発熱させることにより、効率良く短時間で焼結を行うことができる。すなわち、マイクロ波によりサセプタを加熱する温度は、３００℃〜被焼結物の焼結温度（３００℃以上の温度）に加熱することができれば、とくに限定されない。

したがって、本実施の形態では、図２に示されるように、ホルダー１２内に一対のサセプタ１１に配置される被焼結物Ｓであるセラミックス材料をセットしたのち、上方から断熱材１３ｂが固着した押圧プランジャ１３ａを焼結型１２の断熱材１２ｃに挿入する。ついで、サセプタ１１を介して前記被焼結物Ｓを１０Ｐａ以上の圧力（矢印Ｐ）で加圧しながら、０．３〜３０ＧＨｚ帯のマイクロ波Ｍを前記サセプタ１１およびセラミックス材料に照射し、このサセプタ１１を６００℃程度以上に昇温させる。これにより、マイクロ波加熱されたサセプタ１１の熱がセラミックス材料に伝わり、このセラミックス材料を加熱する。そして、セラミックス材料の自己発熱により、該セラミックス材料を６０分程度で１６００℃まで均一に加熱することができる。これにより、マイクロ波加熱により焼成時間を短縮するとともに、エネルギー効率を向上させることができる。

なお、本実施の形態１では、被焼結物Ｓの外周側面が前記ホルダー１２の内周面に当接ないし接近して挿入されているが、本発明においては、これに限定されるものではなく、伝熱として輻射熱も利用する配置として、図３に示されるように、被焼結物Ｓの側面Ｓａ、Ｓｂと断熱材１２ｃとのあいだに隙間（空間）を設けることができる。または図４に示されるように、被焼結物Ｓの側面Ｓａ、Ｓｂのうち、たとえば側面Ｓａに断熱材１２ｃを当接させるとともに、側面Ｓｂと断熱材１２ｃとのあいだに隙間を設けることもできる。

つぎに、本発明にかかわる実施の形態２を説明する。前記実施の形態１では、一対のサセプタのあいだに被焼結物を配置しているが、本実施の形態２は、図５に示されるように、被焼結物Ｓをその形状に合せた内部の横断面形状、たとえば円筒形状を呈するサセプタ２１内に配置することもできる。

つぎに、本発明にかかわる実施の形態３を説明する。前記実施の形態１では、被焼結物Ｓを加圧する加圧焼結機構部Ｂ１として、加圧手段１３のアクチュエータが採用されているが、本実施の形態３は、被焼結物に１０〜７００，０００Ｇ、好ましくは１，０００〜３０，０００Ｇの遠心力を付与することができる高速回転手段が採用されている。すなわち、本実施の形態３では、加圧焼結機構部Ｂ２における高速回転手段の高速回転により、被焼結物Ｓに遠心力を付与して該被焼結物Ｓを最密化ないし緻密化状態に焼結する遠心焼結とされている。本実施の形態３における高速回転手段は、たとえば図６に示されるように、加熱焼結室３１のキャビティー３１ａの雰囲気温度においても熱変形しない材質であるセラミックスなどにより作製される耐熱性回転テーブル３２と、該回転テーブル３２に連結される耐熱性回転軸３３と、該回転軸３３に連結され、前記回転テーブル３２を回転させる回転駆動部３４と、前記回転軸２２を回転自在に軸支する軸受部３５とを備えている。なお、図６において、符号Ｍはマクロ波である。また、本実施の形態３では、前記遠心力を付与するための高速回転を制御する必要があることから、回転速度制御部３６を具備するのが好ましい。この回転速度制御部３４として、たとえば前記回転駆動部３４の種類により異なるが、該回転駆動部３４がインダクションモータの場合は周波数変換のインバータ駆動ドライバを用いることができ、該回転駆動部３４がサーボモータの場合はサーボドライバを用いることができる。本実施の形態３の場合、前記焼成型としてのホルダー３７は、前記回転テール３２の所定の位置、たとえば回転バランスを考慮して対向する位置に配置される。

なお、前記キャビティー３１ａは、被焼結物の回転安定性の確保や、熱の対流を防止するため、真空状態に保持したり、または被焼結物の表面状態（たとえば酸化または窒化など）のために、真空状態にしたのち、種々の雰囲気ガスを供給できるようにすることがある。この場合には、前記軸受部３５として、たとえば水冷式真空磁気シール軸受を用いることができる。また、この場合には、図６に示されるように、前記キャビティー２１ａを真空減圧状態にするたの真空ポンプ３８を加熱焼結室２１に接続する。

本発明の実施の形態１にかかわるマイクロ波加圧焼結装置の概略図である。 図１の加圧焼結機構部の拡大図である。 サセプタの他の配置を説明する図である。 サセプタのさらに他の配置を説明する図である。 本発明の実施の形態２にかかわるサセプタの配置を説明する図である。 本発明の実施の形態３にかかわるマイクロ波加圧焼結装置の加圧焼結機構部における高速回転手段を説明する図である。

符号の説明

１ マイクロ波発振器、２、３１ 加熱焼結室、２ａ、３１ａ キャビティー、３ アイソレータ、４ チューナ、５ 方形導波管、６ａ 可動プランジャ、１１、２１ サセプタ、１２、３７ ホルダー、１２ａ 台座、
１２ｂ、１２ｃ、１３ｂ 断熱材、１３ 加圧手段、１３ａ 押圧プランジャ、１４ 円筒開口部、３２ 回転テーブル、３３ 回転軸、３４ 回転駆動部、３５ 軸受部、３６ 回転速度制御部、３８ 真空ポンプ、Ａ マイクロ波発生装置、Ｂ１、Ｂ２ 加圧焼結機構部

Claims (15)

1. 被焼結物をマイクロ波と加圧により焼成するマイクロ波加圧焼結法であって、
   マイクロ波による自己発熱特性を有する材料から作製された一対のサセプタのあいだに配置にされる被焼結物を加圧手段により加圧しながら、マイクロ波を前記サセプタおよび被焼結物に照射する工程と、マイクロ波加熱されたサセプタからの伝熱および被焼結物の自己発熱により、該被焼結物を加圧焼結する工程とを含むマイクロ波加圧焼結法。
2. 前記加圧手段がアクチュエータである場合、前記被焼結物を１０Ｐａ〜３０００ＭＰａの圧力で加圧する請求項１記載のマイクロ波加圧焼結法。
3. 前記加圧手段が高速回転手段である場合、前記被焼結物を１０〜７００，０００Ｇの遠心力で加圧する請求項１記載のマイクロ波加圧焼結法。
4. 前記マイクロ波が０．３〜３０ＧＨｚ帯である請求項１、２または３記載のマイクロ波加圧焼結法。
5. マイクロ波により前記サセプタを３００℃以上の温度に加熱する請求項１、２または３記載のマイクロ波加圧焼結法。
6. 被焼結物をマイクロ波と加圧により焼成するマイクロ波加圧焼結法であって、
   マイクロ波による自己発熱特性を有する材料から作製された円筒形状または多角形状のサセプタ内に配置にされる被焼結物をアクチュエータにより加圧しながら、マイクロ波を前記サセプタおよび被焼結物に照射する工程と、マイクロ波加熱されたサセプタからの伝熱および被焼結物の自己発熱により、該被焼結物を加圧焼結する工程とを含むマイクロ波加圧焼結法。
7. 前記被焼結物を１０Ｐａ〜３０００ＭＰａの圧力で加圧する請求項５記載のマイクロ波加圧焼結法。
8. 前記マイクロ波が０．３〜３０ＧＨｚ帯である請求項６または７記載のマイクロ波加圧焼結法。
9. マイクロ波により前記サセプタを３００℃以上の温度に加熱する請求項６または７記載のマイクロ波加圧焼結法。
10. 被焼結物をマイクロ波と加圧により焼成するマイクロ波加圧焼結装置であって、
    マイクロ波による自己発熱特性を有する材料から作製された一対のサセプタ、該一対のサセプタのあいだに配置にされる被焼結物と該サセプタを囲む焼成型および該サセプタを介して前記被焼結物を加圧する加圧手段を具備する加圧焼結機構部と、
    マイクロ波を前記サセプタおよび被焼結物に照射するマイクロ波発生装置
    とを備えてなるマイクロ波加圧焼結装置。
11. 前記加圧手段がアクチュエータである請求項１０記載のマイクロ波加圧焼結装置。
12. 前記加圧手段が高速回転手段である請求項１０記載のマイクロ波加圧焼結装置。
13. 前記マイクロ波が０．３〜３０ＧＨｚ帯のマイクロ波である請求項１０または１１記載のマイクロ波加圧焼結装置。
14. 被焼結物をマイクロ波と加圧により焼成するマイクロ波加圧焼結装置であって、
    マイクロ波による自己発熱特性を有する材料から作製された円筒形状または多角形状のサセプタ内に配置にされる被焼結物と該サセプタを囲む焼成型および該サセプタを通して前記被焼結物を加圧するアクチュエータを具備する加圧焼結機構部と、
    マイクロ波を前記サセプタおよび被焼結物に照射するマイクロ波発生装置
    とを備えてなるマイクロ波加圧焼結装置。
15. 前記マイクロ波が０．３〜３０ＧＨｚ帯のマイクロ波である請求項１４記載のマイクロ波加圧焼結装置。